FORMAÇÃO DA CAMADA DE CARBONATO DE FERRO (FeCO 3 ) NA CORROSÃO COM DIÓXIDO DE CARBONO (CO 2 )

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1 1. Resumo FORMAÇÃO DA CAMADA DE CARBONATO DE FERRO (FeCO 3 ) NA CORROSÃO COM DIÓXIDO DE CARBONO (CO 2 ) Aluno: Amanda Van-Geem Adeodato Silva / Patricia Camelo Mozart Orientador: Ivani de S. Bott O motivo principal deste trabalho é quantificar a formação da camada de carbonato de ferro (FeCO 3 ) sobre a superfície dos aços API 5L X80 e API P110 através do parâmetro supersaturação. Dessa forma, precisamos conhecer as propriedades do carbonato de ferro para determinar a estabilidade dele e assim abordar satisfatoriamente o tema. A camada de carbonato de ferro é obtida sob três condições de temperatura e mantida durante uma determinada quantidade de dias em cada temperatura. Cupons de dimensões 38,0 mm x 12,8 mm x 3,0 mm de aços de P110 e X80 são polidos e colocados em vasos de pressão que contêm uma solução de água destilada e 3% de NaCl. A solução é borbulhada com nitrogênio para retirar o oxigênio dissolvido. Depois adiciona-se dióxido de carbono (CO 2 ) até saturação e completa-se com nitrogênio (N 2 ) até uma pressão de 75 bar para ser mantido a temperaturas de 25, 50 e 75 C. Depois de 7, 15, 21 e 30 dias para cada temperatura é feito uma amostragem da solução contida no vaso de pressão para determinar a quantidade de íons ferro (Fe +2 ) e carbonato (CO 3-2 ) presentes e poder quantificar a formação da camada de carbonato de ferro (FeCO 3 ). 2. Introdução Corrosão é um termo utilizado para a deterioração dos metais por um processo eletroquímico. A corrosão de equipamentos na indústria do petróleo e gás devido à presença de CO 2 nos fluidos de produção foi tema de inúmeras pesquisas. Para determinar a corrosão por CO 2 existem diversos modelos na literatura, os quais se diferenciam na complexidade de cada um e na base teórica. A corrosão é o maior obstáculo para o êxito da produção de hidrocarbonetos, assim manter as instalações livres de corrosão e falhas é primordial. Deve-se ter cuidado também com a poluição ambiental, danos ecológicos em larga escala podem ser resultados dos efeitos da corrosão. Na procura por novas fontes de petróleo e gás, as atividades operacionais foram movimentadas à reservatórios em condições mais severas, com pressões e temperaturas elevadas em águas mais profundas. O gás CO 2 seco não é corrosivo dentro das temperaturas de produção de hidrocarbonetos. O dióxido de carbono (CO 2 ) precisa se dissolver numa fase aquosa para gerar a reação eletroquímica entre o aço e a fase aquosa. Muitos dos reservatórios de petróleo têm sua produção associada à produção de água. O CO 2 é solúvel em água e salmoura dentro da qual forma um ácido débil, mas corrosivo, chamado ácido carbônico (H 2 CO 3 ). Nessa situação, a interação do dióxido de carbono dissolvido no fluido de produção de um reservatório com os materiais e equipamentos expostos a este dá origem a corrosão. De outro modo, diversos pesquisadores reportam que na corrosão por CO 2, a precipitação de carbonato de ferro (FeCO 3 ) pode reduzir significativamente a taxa de corrosão [1] [2] [3] [4]. O carbonato de ferro sólido precipita em soluções aquosas quando as concentrações de íons ferro (Fe +2 ) e carbonato (CO 3-2 ) excedem o limite de solubilidade K sp,

2 também chamada de constante de produto de solubilidade, etapa conhecida como supersaturação. A formação desta camada é dependente de vários fatores como o ph, temperatura, pressão parcial do CO 2, concentração de oxigênio, entre outros. A supersaturação ocorre dado que a taxa de precipitação de FeCO 3 é baixa. A camada formada de FeCO 3 pode diminuir a taxa de corrosão, a qual depende de sua morfologia volumétrica. Diversos mecanismos tem sido propostos para a formação do FeCO 3, independentemente do mecanismo pelo qual este se forma; uma camada intacta e compacta reduz a corrosão [5]. 3. Objetivos Objetivo Geral Quantificar a formação da camada de carbonato de ferro (FeCO 3 ) sobre a superfície dos aços API 5L X80 e API P110 através do parâmetro supersaturação para cada temperatura e variando o tempo do ensaio de corrosão. Objetivos Específicos Determinar a concentração de íons ferro (Fe +2 ) presentes na amostra para uma determinada temperatura e tempo. Determinar as concentrações dos íons bicarbonato (HCO - 3 ) e carbonato (CO -2 3 ) presentes na amostra para uma determinada temperatura e tempo. Determinar a concentração de oxigênio (O 2 ) dissolvido ao início e ao final de cada ensaio. Determinar a dureza da água que é causada pela presença de bicarbonatos de cálcio e magnésio, ao início de cada ensaio. Determinar a concentração de íons cloreto (Cl - ) presente na solução ao início e final do ensaio. 4. Metodologia As reações de precipitação são um tipo comum de reação em dissolução aquosa que se caracteriza pela formação de um produto insolúvel ou precipitado. Um precipitado é um sólido insolúvel que se separa da dissolução; nas reações de precipitação geralmente participam compostos iônicos. Assim, a solubilidade de um soluto é definida como a quantidade máxima de soluto que será dissolvido numa quantidade determinada de dissolvente a uma temperatura específica. Os químicos descrevem as sustâncias como solúveis, ligeiramente solúveis ou insolúveis em termos qualitativos; embora todos os compostos iônicos sejam eletrólitos fortes, nem todos têm a mesma solubilidade. Considere uma dissolução saturada de carbonato de ferro que está em contato com carbonato de ferro sólido. O equilíbrio é representado como: Devido aos sais como o FeCO 3 que se comportam como eletrólitos fortes, é válido supor que todo o FeCO 3 que é dissolvido em água se dissocia completamente em íons Fe +2 e CO 3-2. Conhece-se que para reações heterogêneas, a concentração de um sólido é uma constante. Assim, a constante de equilíbrio para a dissolução de FeCO 3 pode ser escrita como:

3 Onde K sp se conhece como a constante de produto de solubilidade ou simplesmente o produto de solubilidade. Em geral, o produto de solubilidade de um composto é o produto das concentrações molares dos íons constituintes, cada uma elevada à potência de seu coeficiente estequiométrico na equação de equilíbrio. O valor de K sp indica a solubilidade de um composto iônico, em outras palavras quanto menor seja o valor, menos solúvel será o composto em água. Para a dissolução de um sólido iônico em meio aquoso, pode ter qualquer das seguintes condições: (1) a dissolução não está saturada, (2) a dissolução está saturada ou (3) a dissolução está supersaturada. Para as concentrações de íons que não correspondem às condições de equilíbrio se utiliza o quociente de reação, que neste caso é denominado produto iônico (Q) para predizer se formará um precipitado, sendo i um estado diferente ao equilíbrio. No caso que Q<K sp, a dissolução não está saturada e não acontece precipitação. No caso que Q=K sp, a dissolução está saturada e não acontece precipitação. No caso que Q>K sp, a dissolução está supersaturada e acontece precipitação até que Q=K sp. Com respeito à formação da camada de carbonato de ferro, a supersaturação é a principal força dessa formação, porém existem outras variáveis para as quais a camada de carbonato de ferro apresentará efeitos adversos, como por exemplo, a presença de determinadas espécies em solução. A presença de oxigênio condiciona a formação de óxidos de ferro, o qual diminui a quantidade de ferro disponível para a camada de carbonato de ferro. A presença de íons cálcio é particular, porque formará outro composto estável como é o carbonato de cálcio, assim diminuindo a quantidade de íons carbonato disponíveis. Outros íons dissolvidos, como o íon cloreto, alterarão a solubilidade do dióxido de carbono na solução. Dessa maneira, é importante a quantificação dos íons presentes na solução. 5. Descrição das atividades realizadas 5.1) Materiais Os aços utilizados foram o API 5L X80 e API 5CT P110, fornecidos em forma de chapa e tubo (diâmetro igual a 12,5 cm e uma espessura de 0,7 mm), respectivamente. As composições químicas estão mostradas na Tabela 1. Material C Mn Si Nb Ti Cr Mo V P S N X P Tabela 1 Composição química dos aços estudados. O material foi segmentado em amostras com formato retangular com dimensões de 38 mm x 13 mm x 3 mm.

4 5.2) Equipamento utilizado O sistema experimental utilizado nos ensaios de corrosão com CO 2 é apresentado na Figura 1. (a) (b) (c) Figura 1 Sistema experimental dos ensaios de corrosão com CO 2. (a) Vaso de pressão, (b) Banho termostático e uma, (c) Linha de condução de gases. Os ensaios de corrosão foram realizados em quatro vasos de pressão de aço inoxidável 316 de 1.2 L de volume disponível e 200 bar de pressão máxima (Figura 1a). Cada vaso de pressão possui um manômetro, duas válvulas de esfera, uma válvula de agulha e um termopoço. Os vasos de pressão foram mantidos à temperatura constante mediante o uso do banho termostático (Figura 1(b)) com capacidade de aquecimento de até 120 C. A linha de condução de gases (Figura 1(c)) é composta de duas centrais simplex e dois reguladores. 5.3) Preparação dos corpos de prova Para os ensaios de corrosão foram divididos corpos de prova do aço API 5L X80 e do aço API 5CT P110 em formato de prismas retangulares de dimensões 38 mm x 13 mm x 3 mm com uma área superficial de cm 2. Os corpos de prova são lixados com jogo de lixas de carbeto de silício na sequência de granulação 220, 320, 400, 600 e 1200 em via úmida com o objetivo de homogeneizar a rugosidade da superfície. Depois desta etapa são lavados com detergente, água destilada e, então, submerso em acetona no banho de ultrassom por 10 minutos, seguidas de secagem com ar quente. 5.4) Preparação da solução A solução é preparada com água deionizada com 30 g/l de cloreto de sódio e desaerada através de borbulhagem com nitrogênio durante uma hora, e em seguida, saturada com dióxido de carbono borbulhado na solução, até a solução atingir um ph constante.

5 5.5) Ensaio O ensaio de corrosão é iniciado com a preparação dos corpos de prova e continua com a preparação da solução. Imediatamente, os corpos de prova são pesados em uma balança analítica de 4 casas decimais e identificados; logo, são montados em uma haste confeccionada em poliéster-éter-cetona (PEEK). O arranjo é pendurado dentro da autoclave que é fechada e desaerada. A solução é então adicionada à autoclave, e em seguida o dióxido de carbono (CO 2 ) é introduzido até atingir aproximadamente 55 bar, seguido de nitrogênio para atingir 75 bar de pressão total. A autoclave é imersa em um banho termostático de modo a controlar e manter a temperatura constante durante o ensaio. As condições experimentais desenvolvidas para avaliar o processo de corrosão com CO 2 nesta dissertação estão apresentadas na Tabela 2. Tabela 2 Condições dos ensaios. Tabela 2 Condições dos ensaios. Ao término do ensaio, o banho térmico é desligado e o sistema despressurizado lentamente em função da amostragem da solução. Assim, quando a pressão manométrica for zero bar, o vaso de pressão será aberto e os corpos de prova retirados da autoclave. 5.6) Caracterização da solução A caracterização da solução é um fator importante nesta pesquisa, já que ela contém as espécies envolvidas no processo de corrosão por dióxido de carbono, assim como no crescimento da camada de FeCO 3. O objetivo foi identificar as espécies envolvidas (Ferro, Dióxido de Carbono e Oxigênio) no processo de corrosão por CO 2, para cada condição estudada. Foi considerada a solução final de cada ensaio realizado, para caracterização das espécies presente na solução. 5.7) Determinação de Ferro (Fe +2 ) O ferro ferroso é um íon importante uma vez que é uma espécie química necessária para a formação da camada de carbonato de ferro (FeCO 3 ). Os íons de ferro são fornecidos pelo aço (corpo de prova), então, a tendência, é o aumento da concentração dos íons com o aumento do tempo de permanência dos corpos de prova estejam na solução. A concentração de íons Fe +2 foi determinada através da titulação com dicromato de potássio descrita por J. Knop [6]. O ensaio se caracteriza por determinar o ferro ferroso (Fe +2 )

6 por meio de uma reação redox usando o dicromato de potássio como um oxidante que converte o Fe(II) a Fe(III) em presença de um indicador, como mostrado na Eq. 1-1 A determinação de ferro (Fe +2 ) é calculada utilizando a seguinte equação: Onde [K 2 Cr 2 O 7 ] é a concentração de dicromato de potássio em mol/l, VK 2 Cr 2 O 7 é o volume do dicromato de potássio gasto na titulação em ml, e o Vamostra é o volume da amostra em ml. Os ensaios de determinação da concentração de íons Fe +2 foram realizados a 25 C a partir da amostragem da solução obtida ao final de cada condição estudada. 5.8) Determinação de dióxido de carbono total (CO 2 ) A presença de dióxido de carbono na solução é uma variável crítica na formação do carbonato de ferro (FeCO 3 ), de modo que o CO 2 é a fonte de íons CO3-2 no ensaio o qual dependerá da temperatura e pressão parcial de CO 2. A concentração de dióxido de carbono dissolvido foi determinada através da metodologia de Crossno [7]. Nesta metodologia o dióxido de carbono dissolvido na solução reage com NaOH no frasco de amostragem para formar carbonato de sódio. A titulação da solução é feita com HCl até o ponto de viragem da fenolftaleína que neutraliza o excesso de NaOH e converte todo o carbonato de sódio em bicarbonato de sódio. A titulação prossegue até o ponto de viragem do alaranjado de metila onde será convertido o bicarbonato de sódio em dióxido de carbono (CO 2 ). A quantidade de HCl requerida entre os pontos de viragem da fenolftaleína e o alaranjado de metila fornece a quantidade de CO 2 na solução, Eq Onde [CO 2 ] é a concentração de dióxido de carbono presente na amostra, [HCl] é a concentração de ácido clorídrico em mol/l, Valaranjado é o volume de HCl gasto na titulação em ml, e Vamostra é o volume da amostra em ml. A amostragem para os ensaios de determinação de dióxido de carbono foi realizada a 25 C ao final de cada condição de estudo. 5.9) Determinação de oxigênio (O 2 ) O nível de oxigênio em cada ensaio é essencial para que ocorra o desenvolvimento da camada de carbonato de ferro (FeCO 3 ). O motivo da etapa de borbulhamento é manter o menor valor possível de oxigênio na solução do ensaio, para assim evitar a formação de outras espécies corrosivas e produtos de corrosão. O oxigênio dissolvido foi determinado através da técnica de Winkler em conformidade com a ABNT NBR 10559:1988 (Águas Determinação de oxigênio dissolvido) [8]. O teste se baseia na adição à amostra de uma solução de manganês divalente a amostra de solução retirada do ensaio, seguido por um álcali forte.

7 O oxigênio dissolvido oxida rapidamente uma quantidade equivalente de um precipitado flocoso de hidróxido manganoso a hidróxidos básicos de estado de oxidação mais alto, de coloração marrom. Na presença de íons iodeto e em meio ácido, o manganês oxidado reverte ao seu estado divalente, com liberação de iodo equivalente ao oxigênio dissolvido presente na amostra. O iodo liberado é então titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio, utilizando gotas de solução de amido, como indicador. A amostragem para os ensaios de determinação de oxigênio foram realizados a 25 C no instante de desmontagem do ensaio de corrosão realizado para cada condição de estudo. A determinação de oxigênio (O 2 ) é calculada utilizando a seguinte equação: 1-4 Onde V 1 é o volume da solução de tiossulfato de sódio gasto na titulação em ml, V 2 é o volume da amostra titulada em ml; e N é a normalidade da solução de tiossulfato de sódio. 5.10) ph O ph foi determinado diretamente com um phmetro DIGIMED modelo DM-2P, o qual foi previamente calibrado usando soluções tampão de ph igual a 4,01 e 6,86 da Vetec Química Ltda, antes de cada utilização. 5.11) Taxa de corrosão A taxa de corrosão foi determinada através da norma ASTM G1-03 mediante [9], utilizando a Eq. 1-5 abaixo: 1-5 Onde CR é a taxa de corrosão, K é uma constate (8.76x10 4 para CR em mm/y), W é a perda de massa em gramas, A é a área em cm 2, T é o tempo em horas e, D é a densidade em g/cm Resultados 6.1) Taxas de Corrosão As Tabela 6, Tabela 7 e Tabela 8 apresentam um resumo das condições ensaiadas e as respectivas taxas de corrosão obtidas de acordo com a norma ASTM G1 03 [9]. Na Tabela 6 são apresentadas as taxas de corrosão dos aços X80 e P110. A 25 C, na Tabela 7 a 50 C e na Tabela 8 a 75 C. Podemos observar que as maiores taxas de corrosão ocorrem para 7 dias a 50 C e as menores para 30 dias a 75 C; e as taxas de corrosão obtidas para o aço X80 foram mais altas que as registradas para o aço API P110. Tempo Taxa de corrosão Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,90 6,11 84,0 2,13 X ,91 6,17 49,4 1, ,93 6,33 36,7 0,93

8 Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,91 6,21 59,4 1,51 P ,90 6,21 51,9 1, ,93 6,17 53,7 1,36 Tabela 6 Taxas de corrosão do aço X80 e P110 a 25 C. Tempo Taxa de corrosão Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,91 6,26 115,3 2,93 X ,96 5,58 12,8 0,32 Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,92 6,70 117,8 2,99 P ,91 5,94 44,7 1, ,90 5,84 18,2 0, ,88 5,82 22,3 0,57 Tabela 7 Taxas de corrosão do aço X80 e P110 a 50 C. Tempo Taxa de corrosão Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,93 5,60 27,9 0,71 X ,91 5,84 22,1 0, ,91 5,77 14,3 0, ,93 5,83 8,3 0,21 Aço dias ph inicial ph final mpy mm/y 7 3,94 5,88 38,9 0,99 P ,93 5,56 20,3 0, ,91 5,70 15,0 0, ,91 5,93 4,9 0,12 Tabela 8 Taxas de corrosão do aço X80 e P110 a 75 C. 6.2) Determinação das espécies presentes na solução a 25 C Aço X80 Na Tabela 9 estão apresentadas as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio para o aço X80. E na Tabela 10 mostra o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio para as condições de cada ensaio para o aço X80. Na Tabela 11 se apresenta a supersaturação e a tendência de formação de camada para o aço X80. A 25 C a concentração do ferro aumenta com o tempo, assim como a supersaturação. A taxa de corrosão reduz com o tempo e a tendência de formação de camada se mantêm abaixo de 1, indicando que a camada de FeCO 3 não protetora.

9 Tempo [Fé +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mg/l ph final 7 0,0225 0,2066 >0,1 6, ,0335 0,2859 >0,1 6, ,0519 0,3157 >0,1 6,33 Tabela 9 Variáveis medidas no final dos ensaios a 25 C do aço X80. Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,1612 4,15E-04 4,50E-02 6,12E-06 7,42E-06 5, ,2183 5,63E-04 6,69E-02 1,00E-05 6,76E-06 5, ,2113 5,45E-04 1,03E-01 2,48E-05 4,22E-06 5,37 Tabela 10 Espécies presentes no equilíbrio na solução dos ensaios a 25 C do aço X80. Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 3,73E ,2 2,13 0,09 0, ,73E ,2 1,25 0,26 0, ,73E ,2 0,93 0,35 0,37 Tabela 11 Supersaturação (SS) e Tendência de formação de camada (ST) nos ensaios a 25 C do aço X80. Aço P110 A Tabela 12 apresenta as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio, a Tabela 13 mostra o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio, a Tabela 14 apresenta a Supersaturação e a Tendência de formação de camada para cada condição estudada. Observa-se que a 25 C a concentração do ferro e a supersaturação aumentam com o tempo, porém a taxa de corrosão diminui. A tendência de formação de camada se mantém abaixo de 1 indicando que camada de FeCO 3 não é protetora. Tempo [Fe +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,0169 0,1392 >0,1 6, ,0313 0,2010 >0,1 6, ,0547 0,2050 >0,1 6,17 Tabela 12 Variáveis medidas no final dos ensaios a 25 C do aço P110. Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph 7 0,1051 2,71E-04 3,38E-02 5,32E-06 6,43E-06 5, ,1381 3,56E-04 6,25E-02 1,38E-05 4,57E-06 5, ,0954 2,46E-04 1,09E-01 6,09E-05 1,81E-06 5,74 Tabela 13 Espécies presentes no equilíbrio na solução dos ensaios a 25 C do aço P110.

10 Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 3,73E ,3 1,51 0,35 0, ,73E ,1 1,32 0,31 0, ,73E ,9 1,36 0,62 0,46 Tabela 14 Supersaturação (SS) e Tendência de formação de camada (ST) nos ensaios a 25 C do aço P ) Determinação das espécies presentes na solução a 50 C Aço X80 Assim, na Tabela 15 é apresentada as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio, na Tabela 16 o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio e Tabela 17 a Supersaturação e a Tendência de formação da camada. A 50 C podemos observar que a concentração do ferro e a supersaturação diminuem com o tempo e a taxa de corrosão diminui consideravelmente com o tempo. A tendência de formação de camada se mantêm com um valor acima de 1 o qual indica a presença de uma camada de FeCO 3 protetora. Tempo [Fe +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,0245 0,1670 >0,1 6, ,0085 0,1093 >0,1 5,80 Tabela 15 Variáveis medidas no final dos ensaios a 50 C do aço X80. Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph 7 0,1177 3,03E-04 4,89E-02 1,22E-05 5,49E-06 5, ,0920 2,37E-04 1,70E-02 1,89E-06 1,24E-06 4,90 Tabela 16 Espécies presentes no equilíbrio na solução dos ensaios a 50 C do aço X80. Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 2,50E ,1 2,93 3,67 1, ,50E-10 64,6 0,32 1,04 3,20 Tabela 17 Supersaturação (SS) e Tendência de formação de camada (ST) nos ensaios a 50 C do aço X80. Aço P110 A Tabela 18 apresenta as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio, a Tabela 19 mostra o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio, e a Tabela 20 apresenta a

11 Supersaturação e a Tendência de formação de camada para o aço P110. A 50 C podemos observar que a concentração do ferro, a supersaturação e a taxa de corrosão diminuem com o aumento do tempo. A tendência de formação da camada se mantêm com um valor acima de 1 indicando a presença de uma camada de FeCO 3 protetora. Tempo [Fe +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,0238 0,2017 >0,1 6, ,0129 0,1093 >0,1 5, ,0103 0,1199 >0,1 5, ,0163 0,1365 >0,1 5,82 Tabela 18 Variáveis medidas no final dos ensaios a 50 C do aço P110. Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph 7 0,1537 3,96E-04 4,76E-02 8,88E-06 7,37E-06 5, ,0832 2,14E-04 2,58E-02 4,83E-06 7,35E-06 5, ,0990 2,55E-04 2,05E-02 2,56E-06 1,10E-05 4, ,1037 2,67E-04 3,25E-02 6,13E-06 7,29E-06 5,13 Tabela 19 Espécies presentes no equilíbrio na solução dos ensaios a 50 C do aço P110. Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 2,50E ,4 2,99 2,89 0, ,50E ,8 1,14 1,75 1, ,50E ,7 0,46 1,29 2, ,50E ,5 0,57 1,39 2,45 Tabela 20 Supersaturação (SS) e Tendência de formação de camada (ST) nos ensaios a 50 C do aço P ) Determinação das espécies presentes na solução a 75 C Aço X80 Assim, a Tabela 21 apresenta as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio. A Tabela 22 mostra o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio e a Tabela 23 a Supersaturação e a Tendência de formação de camada. A 75 C, podemos observar que a concentração do ferro praticamente mantêm-se constante, e a supersaturação e a taxa de corrosão diminui. A tendência de formação de camada se mantêm com um valor acima de 1 indicando a presença de uma camada de FeCO 3 protetora.

12 Tempo [Fe +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,0055 0,0816 >0,1 5, ,0065 0,1097 >0,1 5, ,0052 0,1100 >0,1 5, ,0055 0,1305 >0,1 5,83 Tabela 21 Variáveis medidas no final dos ensaios a 75 C do aço X80. Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph 7 0,0703 1,81E-04 1,10E-02 1,16E-06 1,57E-05 4, ,0963 2,48E-04 1,31E-02 1,19E-06 1,81E-05 4, ,0992 2,56E-04 1,05E-02 7,47E-07 2,33E-05 4, ,1191 3,07E-04 1,10E-02 6,93E-07 2,65E-05 4,57 Tabela 22 Espécies presentes no equilíbrio na solução dos ensaios a 75 C do aço X80. Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 1,44E-10 44,5 0,71 2,52 3, ,44E-10 54,4 0,56 1,33 2, ,44E-10 27,2 0,36 1,18 3, ,44E-10 26,6 0,21 0,77 3,65 Tabela 23 Supersaturação (SS) e Tendência de formação de camada (ST) nos ensaios a 75 C do aço X80. Aço P110 A Tabela 24 apresenta as espécies químicas determinadas ao final de cada ensaio, a Tabela 25 mostra o CO 2 (aq) e suas espécies no equilíbrio e a Tabela 26 apresenta a Supersaturação e a Tendência de formação da camada. A 75 C podemos observar que a concentração do ferro, a supersaturação e a taxa de corrosão diminuem com o tempo e a tendência de formação de camada se mantêm com um valor maior que 1 indicando ser uma camada de FeCO 3 protetora. Tempo [Fe +2 ] [CO2 TOT ] [O2] dias mol/l mol/l mol/l ph final 7 0,0070 0,1260 >0,1 5, ,0039 0,0911 >0,1 5, ,0048 0,0878 >0,1 5, ,0059 0,0967 >0,1 5,93 Tabela 24 Variáveis medidas nos ensaios a 75 C do aço P110.

13 Tempo [CO2 EQ ] [H2CO3] [HCO3 - ] [CO2-2 ] [H + ] dias mol/l mol/l mol/l mol/l mol/l ph 7 0,1118 2,884E-04 1,395E-02 1,170E-06 1,98E-05 4, ,0831 2,144E-04 7,816E-03 4,941E-07 2,62E-05 4, ,0781 2,015E-04 9,529E-03 7,817E-07 2,02E-05 4, ,0847 2,185E-04 1,183E-02 1,111E-06 1,76E-05 4,75 Tabela 25 Espécies presentes no equilíbrio dos ensaios a 75 C do aço P110. Tempo Ksp Taxa de corrosão Taxa de crescimento dias (mol/l) 2 SS mm/y mm/y ST 7 1,44E-10 56,5 0,99 2,48 2, ,44E-10 13,3 0,52 1,30 2, ,44E-10 25,8 0,38 1,11 2, ,44E-10 45,5 0,12 0,77 6,13 Tabela 26 Supersaturação e Tendência de formação de camada nos ensaios a 75 C do aço P110. Observa-se, portanto, que para as condições estudadas, o comportamento dos aços X80 e P110 foram muito similares e em todos os casos a taxa de corrosão reduziu com o aumento do tempo independente da temperatura. A tendência à formação da camada protetora, a redução da concentração de Fe e da saturação ocorrem para as temperaturas de 50ºC e 75ºC indicando que para estes parâmetros a temperatura é mais determinante que o tempo de exposição. 7. Conclusões A concentração de Fe em solução é um parâmetro importante na formação da camada, uma vez que esta influencia diretamente na supersaturação da solução para a formação do carbonato de ferro e na característica protetora da camada. Um ph elevado contribui para a formação de camadas protetoras pelo aumento da concentração do íon CO -2 e da supersaturação. A taxa de corrosão, além de quantificar o quanto o material foi deteriorado no meio ao qual foi exposto em cada ensaio, forneceu uma ideia para avaliar a característica protetora da camada. A supersaturação (SS) foi determinada para avaliar a influência desta na formação da camada. Foi confirmado a necessidade de atingir este estado para poder formar o carbonato de ferro (FeCO 3 ) nas superfícies dos corpos de prova. A taxa de crescimento foi um parâmetro intermediário para determinar a Tendência de formação de camada (ST), além disso esta também fornece uma noção do grau de reparação da camada. O parâmetro de tendência de formação de camada (ST) permitiu caracterizar de forma adequada as camadas de FeCO 3 formadas. Para todas as condições realizadas, se gerou e determinou a presença de carbonato de ferro (FeCO 3 ) através da determinação da concentração de íons ferro (Fe +2 ), das concentrações dos íons bicarbonato (HCO 3 - ) e carbonato (CO 3-2 ) e da concentração de oxigênio (O 2 ) dissolvido. Nos ensaios, a concentração de oxigênio se manteve em valores nos quais as reações propiciadas por este não afetaram o sistema de formação do FeCO 3 ou o equilíbrio. A dureza e a concentração de íons cloreto não foram calculadas, pois a água usada

14 nos ensaios era deionizada e o valor de sua condutividade elétrica era muito pequena, ou seja, era água branda. À essa água foi adicionado 30g de NaCl, que foi a única fonte de cloreto. 8. Bibliografia 1) VAN HUNNIK, E. W. J.; POTS, B. F. M.; HENDRIKSEN, E. L. J. A. The formation of protective FeCO3 corrosion product layers in CO2 corrosion, CORROSION 96 NACE International, Houston/TX, p. 6, ) DUGSTAD, A. Fundamental Aspects of CO2 Metal Loss Corrosion Part I: Mechanism. CORROSION 2006 NACE International, Houston/TX, p. 111, ) DUGSTAD, A. Mechanism of protective film formation during co2 corrosion of carbon steel, CORROSION 98 NACE International, Houston/TX, p. 31, ) WOOLLAM, R. et al. Steady state co2 corrosion A novel testing approach. CORROSION 2011 NACE International, Houston/TX, p. 75, ) POPOOLA, L. T. et al. Corrosion problems during oil and gas production and its mitigation. International Journal of Industrial Chemistry, v. 4, n. 35, ) KNOP, J. Diphenylamine as indicator in the titration of iron with dichromate solution. The Journal of the American Chemical Society, v. 46, n. 2, p , ) CROSSNO, S. K.; KALBUS, L. H.; KALBUS, G. E. Determinations of Carbon Dioxide by Titration: New Experiments for General, Physical, and Quantitative Analysis Courses. Journal of Chemical Education, v. 73, n. 2, p , ) ABNT. Águas - Determinação de oxigênio dissolvido. Método iodométrico de Winkler e suas modificações. ABNT NBR 10559, ) ASTM, AMERICAN SOCIETY FOR TESTING AND MATERIALS. G1-03: Standard Practice for Preparing, Cleaning, and Evaluating Corrosion Test Specimens. ASTM, 2011.

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