PROGRAMA DE DISCIPLINA

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS CiPharma PROGRAMA DE DISCIPLINA Disciplina Métodos cromatográficos Departamento CiPharma Professor responsável: Sidney Augusto Vieira Filho N o de Créditos 02 Unidade Código FAR 511 Escola de Farmácia Carga Horária Semestral 30h Objetivos A cromatografia é uma técnica amplamente empregada na análise de compostos químicos, quer seja com finalidade preparativa ou analítica. A cromatograifa possui um lugar de destaque, pois através dela é possível separar, isolar, identificar e quantificar espécies quicas, por si mesma ou acoplada a outros métidos instrumentais de análise tais como, espectroscopia por absorção no visível, ou ultravioleta ou à espectrometria de massas. Essa disciplina tem por objetivo transmitir os fundamentos das técnicas cromatográficas [cromatografia em papel, em camada delgada de sílica gel (CCD), em coluna (CC), gasosa (CG), líquida de alta eficiência (CLAE), de íons (CI) e cromatografia por eletroforese]. É demonstrado o seu desempenho como técnica analítica aplicada à identificação de compostos orgânicos e inorgânicos usualmente utilizados em labortários farmacêuticos. Ementa Características da cromatografia em camada delgada (CDD), em coluna (CC), gasosa (CG) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Métodos acoplados a espectrometria de massas (CLAE-EM, CG-EM)> Cromatografia de intercâmbio iônico. Eletroforese convencional, eletroforese capilar. Aplicação de métodos cromatográficos para isolamento, purificação e dosagem de compostos farmacologicamente ativos.

2 Conteúdo 1.0. Princípios bascos de cromatografia 1.1. Fenômenos que regem as separações cromatográficas: adsorção e partição Descrição geral da cromatografia Velocidade de migração de espécies Cromatografia em papel 2.1. Introdução, considerações gerais Análise qualitativa 2.3. Aplicações 3.0. Cromatografia em camada delgada 3.1. Introdução, considerações gerais 3.2. Análise qualitativa 3.3. Aplicações 4.0. Cromatografia em coluna 4.1. Princípios e ténicas Altura equivalente a prato teórico Tipos de cromatografia: por adsorção, partição, exclusão e por bioafinidade Análise qualitativa e quantitativa Cromatografia a luíquido de alta eficiência (CLAE) 5.1. Princípios e equipamento. Bombeamento isocrático e por gradiente. Técnica de introdução de amostras Eficiência da fase estacionária e da fase móvel. Fase quiral. Coluna analítica e preparativa Cromatografia com fases quimicamente ligadas 5.4. Sistemas de detecção: tipos de detectores. Sensibilidade, seletividade, precisão Análise qualitativa e quantitativa 5.6. Campos de aplicação Cromatografia gasosa (CG) 6.1. Introdução, tipos de CG, aparelhagem. Introdução de amostras Eficiência da fase estacionária e fase móvel 6.3. Sistema de detecção: tipos de detectores. Sensibilidade, seletividade, precisão Derivação analítica 6.5. Análise qualitativa e quantitativa 6.6. Cromatografia gás líquido de alta resolução e alta temperatura Aplicações de cromatografia gasosa 7.0. Ténicas hifenadas 7.1. Cromatografia acoplada e espectrometria de massas (CLAE-EM, CG-EM) Cromatografia acoplada à espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (CLAE-IVTF, CG-IVTF) Cromatografia de troca iônica Resinas trocadoras de íons (catiônicas e aniônicas) Poliestireno-co-divinilbenzeno (PEDVB) Resinas sulfonadas trocadoras de íons

3 Resinas aniônicas: poli (alquilestireno-co-divinilbenzeno) (PAEDVB) poli(vinilpiridina-co-divinilbenzeno) (PVPDB) 8.0. Cromatrografia por eletroforese Introdução. Condições experimentais da eletroforese. Tanques. Tampão.pH. O processo de polimerização. Preparo do gel de poliacrilamida. Eletroforese quantitativa e preparativa em gel de poliacrilamida. Metodogia pedagógica. Aulas teóricas acompanhadas de projeção em aprelho multimídia. Discussão de tópicos especiais.planejamento de métodos para a análise de misturas específicas como fármacos, corantes e outros. Atividades e avaliação Execução de trabalhos teóricos. Provas escritas, relatórios e seminários. Será considerado aprovado o aluno que obtiver 75% de freqüência e média igual ou superior a 6,0 (seis). Bibliografia a) Castagnino, J.M. Electroforesis capiiar. Bioquímica, 2000, Vol. 25. No b) Cifuentes, A. e cols. Journal Biomat. Sci. Polymer. 2000, 11, c) Chen, A.B., Canova-Dav, E. Cromatographyis, , S7-S17. d) Chicharro, M. Cromatografía, princípios Y aplicaciones. Análisis Químico. (Acessado em fevereiro de 2006 e) Collins, C.H., Braga, G.L. E Bonato, P.S. Introdução a Métodos Cromatográficos. 4ª Ed., Editora da Unicamp, Campinas, f) Dabrio, M.V. y col. Cromatografía Y eletroforesis em columna. Springer-Verlag Ibérica, Barcelona g) Degani, A.L. G; Cass, Q.B.: Vieira, P.C.; Cromatografia um breve ensaio. Química Nova na Escola, 1998, No. 7. h) Dolnis, V. y Hutteres, K. Capillary eletrophoresis of proteins Electrophoresis, 2001, 22, i) Frazier, R.A. Recent advances in capillary electrophoresis methods for food alalysis. Electrophoresis, , j) Fried, B. & Shema, J. Thin-layer chromatography-techniques and applications. 2ª edição, Marcel Dekker,

4 Inc. k) Hames, B. D. & Rickhood, D. Gel eletriphoresis of Proteins. A Practical Approach. IRL Press. Oxford. England p. l) Harwood, L. M.; Dry-Column Flash Chromatograhy. Aldrichimica Acta, 1985, 18,25; m) Yau, E.K.; Coward, J.K.; Filtering-Column Chromatography-A Fast, Convenient Chromatography Method- Aldrichimica Acta, 1988, 21, 106. n) Isaaq, H. The role of separation science in proteomic research. Electrophoresis, , o) Lanças, F.M. Cromatografia em fase gasosa, Editora Acta, p) Mcnair, H.M. Cromatografia de Gases. Secretaria General de La Organización de los Estados Americanos, Serie de Química, Washington, q) Macnair, H.M. & Esquivel, B.H. Cromatografia Líquida de Alta Pression. 2º ed., Secretaria General de La Organización de los Estados Americanos, Serie de Química, Washington, r) Mikes, O. (ed.). Laboratory handbook of chromatographic and allied methods. Halsted Press, New York, s) Renderath, K. Cromatografia de Capa Fina. 2ª Ed., Ediciones Urno, Bilbao, t) Remolo C. Fundamentos de Cromatografia a líquido de alto desempenho. Editora Edgard Blücher. São Paulo p. u) Stahl, E. Thin Layer chromatography. Academic Press, new York, v) Still, W. C.; Kahn, M.; Mitra, A.; Rapid Chromarographic Technique for Preparative Separations with Moderate Resolution. J. Org. Chem., 1978, 43, Periódicos a serem consultados para obtenção de artigos de interesse: Analytical Chemistry Chromatography Electrophoresis Journal of Cromatography Journal of Cromatography B: Biomedical Apllications Journal of High Resolution Chromatography Journal of Liquid Chromatography Journal of Microcolumn Separation Quimica Nova Revista brasileira de Farmacognosia

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