UFPB Universidade Federal da Paraíba CCEN Centro de Ciências Exatas e da Natureza Departamento de Química Química Geral e Inorgânica Experimental

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1 Aula Prática Nº 01 Objetivos NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO Conhecer as normas de segurança Relacionar acidentes mais comuns em laboratório Tomar conhecimento de primeiros socorros Conhecer os equipamentos básicos de laboratório e suas regras básicas de utilização, limpeza e conservação. Normas de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratório, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. Com a finalidade de diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. 01- O laboratório é um de trabalho sério. Trabalhe com atenção, método e calma. 02- Prepara-se para realizar cada aula, lendo antes os conceitos referentes ao assunto a ser dado e a seguir leia o roteiro da prática. 03- Faça apenas as experiências indicadas nos roteiros das práticas. Não faça misturas de reagentes por sua própria iniciativa. Consulte o professor sempre que tiver dúvida quanto ao uso de algum reagente. 04- Use um avental (ou jaleco) apropriado. 05- Não se deve comer ou beber em um laboratório, pois há o risco de ingestão de substâncias tóxicas. Também não se deve fumar, pois existe a possibilidade de provocar incêndio. 06- Se algum ácido ou qualquer outro produto químico for derramado, lave o local imediatamente com bastante água. 07- Evite contato de qualquer substância com a pele (evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e ouvidos). Se alguma substância cair na sua pele, lavar imediatamente com bastante água. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentrados. 08- Nunca tente sentir o sabor de algum produto químico ou solução. 09- Quando for testar um produto químico pelo odor (por exemplo: amônia) não coloque seu rosto diretamente sobre o recipiente que o contém. Em vez disso, com a sua mão, desloque um pouco dos vapores que se desprendem do recipiente em direção ao seu nariz. 10- Não deixe vidro quente em local que possam pegá-lo inadvertidamente. 11- Só deixe sobre a mesa o bico de gás aceso quando estiver sendo utilizado. 12- Tenha cuidado com os reagentes inflamáveis. Não os manipule em presença de fogo. 13 Ao término dos trabalhos onde haja aquecimento, feche com cuidado as torneiras de gás a fim de evitar escapamento. 14- Não trabalhe com material imperfeito. 15- Os tubos de ensaio contendo líquidos devem ser aquecidos pela parte do meio e não pelo fundo e utilize pinça de madeira para esta finalidade. Quando aquecer uma 1

2 substância num tubo de ensaio, não volte extremidade aberta do mesmo para si ou para uma pessoa próxima. 16- Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos e sim nos cestos de lixo. 17- Leia com atenção o rótulo do frasco do reagente antes de usá-lo a fim de certificar-se que apanhou o frasco certo. Segure o frasco pelo lado que contém o rótulo, evitando assim que o reagente escorra sobre este. 18- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 19- Sempre que for diluir um ácido concentrado, adicione-o lentamente e sob agitação, sobre a água e nunca faça o contrário. 20- Quando qualquer frasco de reagente for aberto, deve-se colocar sua tampa, sobre a mesa, virada para cima ou segura-la entre os dedos a fim de se evitar contaminação. Após o reagente ser usado fechar novamente o frasco. 21- Uma porção qualquer do reagente retirada do frasco de estoque jamais poderá retornar ao mesmo. O aluno deverá aprender a estimar a quantidade que necessita, para evitar desperdícios, retirando dos frascos reagentes apenas o necessário. 22- No caso de reagentes sólidos: uma espátula usada para retirar um reagente de um frasco só poderá ser usada, para manipulação de outro reagente, após perfeitamente lavada e seca. 23- No caso de reagentes líquidos: não introduzir pipetas, conta-gotas, etc. nos frascos que os contêm. Verter o reagente líquido a ser medido no recipiente em que ele será usado ou então em um becker limpo e seco, para ser transferido ou pipetado. 24- Localize os extintores de incêndio e familiarize-se com o seu uso. 25- Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência. 26- Sempre que possível, trabalhe com óculos de proteção. 27- Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite de aquecimento prolongado ou que desenvolva grande quantidade de energia. 28- Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e nos seus devidos lugares e lave as mãos. 2

3 Acidentes mais Comuns em Laboratório e Primeiros Socorros Acidentes por agentes físicos Produtos Químicos inflamáveis em combustão Se durante um processo químico que ocorre no interior de um béquer ou qualquer outro frasco de vidro ocorrer a queima de um produto químico, primeiramente retire a fonte de calor e retire o oxigênio, tampando o frasco com pano úmido ou vidro de relógio (pode também utilizar amianto ou extintores CO 2. Se a fonte de energia for corrente elétrica, nunca utilize água, mesmo após desligar a corrente. Se o combustível for óleo, utilize areia com bicarbonato de sódio ou cloreto de amônio. Se ocorrer a queima da roupa de um operador, não faça correr, abafe-o com o cobertor ou leve ao chuveiro, se estiver perto. Notar bem que: a) tetracloreto de carbono não deve ser usado em presença de sódio ou potássio, pois pode ocorrer uma explosão violenta; o laboratório deve ser imediatamente ventilado, a fim de dispensar o fosgênio formado, que é altamente tóxico. b) Em caso de pequenas queimaduras com fogo ou material aquecido, deve ser feita a aplicação, no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não seja disponível, pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico. c) Em caso de corte, o ferimento deve ser desinfectado com antiséptico. Para diminuir o sangramento, pode ser usada uma solução diluída de cloreto férrico (FeCl 3 ), que tem propriedades coagulantes; e d) Em caso de vidro nos olhos, remover os cacos cuidadosamente com pinça ou com auxilio de um copo lava-olho. Procurar o médico imediatamente. A irritação que se segue, em geral para pequenos acidentes, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de rícino, pode ser aliviada, colocando-se uma gota de óleo de ricínio nos cantos de olhos. Acidentes por agentes químicos Ácidos Queimaduras com ácido são usadas por forte ardência, havendo corrosão dos tecidos. As lesões com H 2 SO 4 e HNO 3 aparecem respectivamente, com a coloração esbranquiçada ou amarelada. Deve-se providenciar imediatamente a neutralização do ácido. Em caso de ingestão é recomendado um neutralizante via oral, como leite de magnésia, solução de óxido de magnésio ou até mesmo água de cal. Quando o ácido ataca a pele ou mucosa oral é indicada a lavagem abundante do local com solução de sulfato de magnésio (MgSO 4 ), bicarbonato de sódio (NaHCO 3 ) ou até mesmo amônia (NH 4 OH), sendo esta utilizada apenas para queimadura forte. Para queimaduras graves, aplicar um desinfetante, secar a pele e cobrir com pomada à base de picrato. No caso de atingir os olhos, deve se lavar abundantemente com uma solução de borato de sódio (Na 3 BO 3 ) ou bicarbonato de sódio a 5%. Se o ácido for concentrado lavar primeiro com grande quantidade de água e continuar com a solução de bicarbonato. No caso de ingestão é totalmente contra-indicada a indução do vômito. 3

4 Álcalis Em caso de ingestão, tomar imediatamente uma solução diluída de acido acético (vinagre ou suco de frutas cítricas), sendo contra-indicado a indução do vômito. Em caso de contato com a pele, lavar a região atingida imediatamente com bastante água corrente (retirar a roupa do acidentado, se esta também foi atingida, enquanto a água é jogada por baixo da roupa). Tratar com solução de ácido acético 1% e novamente lavar com bastante água. Se os olhos forem atingidos, lave-os com água corrente a baixa pressão, durante cerca de dez minutos, com as pálpebras abertas, e depois os lave com solução de ácido bórico a 1%. Procure um médico imediatamente. Cianetos ou Cianuretos O combate deve ser rápido e preciso, caso contrário é inútil. Deve-se usar o seguinte sistema: a) soluções com vapores de nitrito de amilo enquanto são preparadas as duas soluções seguintes; b) solução de nitrito de sódio (NaNO 2 ) a 3%, injetado intravenosamente na quantidade de 6 a 8 ml por m 2 de superfície corporal. As aplicações devem ser feitas num ritmo de 2,5 a 5,0 ml por minuto; e c) administração de 5,0 ML de solução de tiossulfato de sódio (Na 2 S 2 O 3 ) a 25%, também por via intravenosa. Compostos de Chumbo O tratamento desta intoxicação não exigente de pronta ação, como no caso dos cianetos, deve ser feito pela assistência médica. É contra-indicada a ingestão de leite. Compostos de Mercúrio A administração do leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons Hg 2+, podendo evitar a morte. Deve ser providenciada imediatamente a assistência médica. Compostos de Antimônio É de suma importância provocar imediatamente o vômito, quer por excitação direta da faringe com o dedo, quer pela administração de uma substância que desencadeie este reflexo. Compostos de Cobre Geralmente provocam a própria eliminação, assim como o sulfato de cobre (CuSO 4 ), altamente irritante para a mucosa gástrica, desencadeia o vômito que o elimina. Compostos de Arsênio A vítima apresenta vômitos, diarréia e cãibras musculares. É indicado a provocação do vômito, pela ingestão de uma colher de chá de mostarda ou uma colher das de sopa de cloreto de sódio ou sulfato de zinco, dissolvido num copo de água quente. È contraindicado a ingestão de leite. 4

5 Monóxido de carbono Sua intoxicação crescente não implica no aparecimento imediato de dispnéia fisiológica, que é sinal de alarme mais comum em uma asfixia. O que existe é uma depressão crescente da consciência. A remoção da vítima para fora do ambiente é a primeira medida, sendo esta medida na maioria dos casos suficiente. Em graus mais altos de intoxicação é recomendado a respiração de oxigênio. Gás Sulfídrico ou Ácido Sulfídrico Como providencia imediata deve ser abandonado o local e posteriormente uma inalação de amônia a 5%. Bromo, Cloro e Iodo Em acidentes com vapores de bromo deve ser abandonado imediatamente o local e a inalação com gás amoníaco ou gargarejo com bicarbonato de sódio. Dar ao paciente pastilhas à base de eucalipto ou essência diluída de menta pipérica ou de canela, para aliviar a traquéia e os pulmões. Se a respiração ficar suspensa, aplicar respiração artificial. Em acidentes de bromo é eficaz a administração oral de leite ou albumina. Na pele o contato é combatido usando amônia diretamente. Nos olhos, deve-se lavar continuamente com grande quantidade de água, e em seguida com solução de bicarbonato de sódio. Pode se também lavar imediatamente a parte afetada com éter de petróleo (PE=100 C) à vontade, friccionando a pele com glicerina. Decorrido algum tempo remover a glicerina superficial e aplicar uma pomada à base de acriflavina ou de picrato de bustesin. Em acidentes com iodo é indicado a imediata inalação com éter sulfúrico. Fenol ou Acido Fênico Em caso de ingestão, recomenda-se, por via oral, uma solução de álcool a 55 GL, ou bebidas de forte teor alcoólico como uísque e o conhaque. Álcool Metílico Deve ser provocado o vômito de álcool etílico diluído ou de bebidas alcoólicas fortes e seu contato com a pele deve ser evitado. Queimaduras por Sódio Metálico Remover cuidadosamente com o auxilio de uma pinça quaisquer fragmentos do sódio que restarem. Lavar à vontade com água, seguido de uma solução de acido acético 1% e cobrir com gaze umedecida em óleo de oliva. Fósforo Lavar bem com água fria e tratar com solução de nitrato de prata a 1%. 5

6 Sulfato de Metila Lavar imediatamente e à vontade com solução de amônia concentrada, friccionando suavemente com chumaço de algodão umedecido em solução de amônia concentrada. Substâncias orgânicas na pele Lavar a vontade com álcool, depois com sabão e água quente. Cortes Cortes Pequenos Deixe sangrar por alguns segundos. Verifique se há ainda fragmentos de vidro. Desinfete o local e coloque atadura. Cortes Maiores Desinfete e procure estancar o sangue, fazendo pressão logo cima do corte, no máximo cinco minutos. Se necessário, procure um médico. Fragmentos de Vidro nos Olhos Remova os pedaços maiores com todo o cuidado possível, usando pinça ou lavando o olho com água corrente em abundância. Chame imediatamente um médico. A T E N Ç Ã O: Em caso de acidente de qualquer natureza, é indispensável manter a calma e agir com rapidez e precisão. É preferível evitar que os acidentes aconteçam, observando sempre as medidas de segurança. 6

7 EQUIPAMENTOS DE SEGURANÇA 7

8 Equipamentos Básicos de Laboratório: utilização, limpeza e conservação A execução de qualquer experimento na Química, envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório, a maioria muito simples, porém com finalidades específicas. O emprego de um dado equipamento ou material depende dos objetivos e das condições em que a experiência será executada. Contudo, na maioria dos casos, a seguinte correlação pode ser feita: Materiais de Vidro 01-Tubo de ensaio utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequena escala. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 02- Becker recipiente com ou sem graduação, utilizado para dissolver substâncias, efetuar reações, aquecer líquidos, efetuar pesagens, deixar substâncias em repouso, etc. Pode ser aquecido sobre tripé com tela de amianto. 03- Erlenmeyer utilizado para aquecer líquidos, fazer reações, dissolver substâncias e fazer titulações (uma vez que sua forma cônica evita perdas de líquidos por agitação). Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de Bunsen. 04- Proveta ou cilindro graduado usado para medidas aproximadas de volumes de líquidos. Não pode ser aquecido. 05- Pipetas recipientes calibrados para medida precisa de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: pipeta graduada (utilizada para escoar volumes variáveis de líquidos. Esta pipeta é usada para medir pequenos volumes e tem pouca aplicação sempre que se quer medir volumes líquidos com elevada precisão) e pipeta volumétrica (utilizada para escoar volumes fixos de líquidos). Não podem ser aquecidas. 06- Bureta (com torneira de vidro) equipamento calibrado para medida precisa de volume de líquidos. É utilizada em análises volumétricas. Existem também as buretas automáticas, que possuem dispositivos pelos quais o líquido é levado até seu interior automaticamente. 07- Balão volumétrico recipiente calibrado, de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, a uma dada temperatura (geralmente 20 C), podendo ser utilizado sem erro apreciável, a temperaturas mais ou menos 8 C acima ou abaixo da indicada. É Utilizado no preparo de soluções de concentrações definidas. Possui o traço de aferição situado no gargalo do balão e tem fundo chato. 08- Balão de fundo chato e de fundo redondo usados para aquecer líquidos e fazer reações com desprendimentos gasosos. Podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto. 09 -Kitassato recipiente munido de saída lateral e usado em filtração a vácuo. 10 -Funil de adição utilizado para adição de reagentes em um sistema reacional. 11 -Funis de separação (ou de decantação) usados para separar líquidos imiscíveis. 12 -Dessecador utilizado no armazenamento e resfriamento de substâncias quando se necessita de uma atmosfera com baixo índice de umidade. Também pode ser utilizado para manter as substâncias sob pressão reduzida. 8

9 13 -Condensadores usados para condensar os vapores nas destilações e nos aquecimentos sob refluxo. 14 -Funil de vidro utilizado na transferência de líquidos e nas filtrações simples. O funil com colo longo e estrias é chamado de funil analítico. 15 -Conectores utilizado para montagem de aparelhos e interligações. 16 -Vidro de relógio usado para cobrir becker, pesar sólidos e evaporar líquidos. 17- Bastão de vidro ou baqueta cilindro maciço de vidro, usado para agitar e facilitar as dissoluções, na transferência de líquidos, além de auxiliar nas filtrações, etc. 18- Pesa-filtro indicado para a pesagem de sólidos quando o composto é higroscópico. Materiais de Porcelana 01- Funil de Büchner utilizado em filtração a vácuo, devendo ser acoplado a um kitassato. Sobre a placa perfurada deve ser colocado um papel de filtro de diâmetro menor que o da placa. 02- Cápsulas usadas em evaporações e secagens; podem também ser utilizadas em estufas. 03- Cadinho usado para aquecimentos a seco (calcinações) no bico de Bunsen e mufla. 04- Almofariz e pistilo usados na pulverização e trituração de sólidos. Materiais Metálicos 01- Suporte universal 02- Anel ou argola 03- Garras São usados na sustentação de várias peças, tais como funil de vidro e de decantação, condensadores, etc. 04 -Tripé usado para sustentar a tela de amianto. 05 -Tela de amianto tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor, durante o aquecimento de recipientes de vidro à chama de um bico de gás. 06- Espátulas e colheres usadas para transferir substâncias sólidas. Podem ser encontradas em porcelana, aço inoxidável e níquel. 07- Pinça metálica casteloy usada para segurar objetos aquecidos. 08-Pinça de Mohr e de Hoffman usadas para impedir ou diminuir a passagem de gases ou de líquidos através de tubos flexíveis. Materiais de Aquecimento 01- Bico de gás (Bunsen) fonte de calor destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. No caso de materiais inflamáveis, usa-se a manta elétrica. 02- Manta de aquecimento é encontrada em vários modelos. É usada para aquecimento com temperatura controlada. 03- Banho-maria usado para banho de aquecimento. Geralmente é equipado com termostato. 9

10 04- Mufla ou forno produz altas temperaturas. É utilizada, em geral, na calcinação de substâncias. Alcança até 1500 C. 05- Estufas aparelhos elétricos, controlados por termostatos, que permitem temperaturas de 40 C a 300 C. São empregadas, em geral, na secagem de materiais, entre outras funções. 06- Placa de Aquecimento fonte de aquecimento para sistemas reacionais diversos, geralmente vem com sistema de agitação magnética. Materiais Diversos 01- Balança Instrumento para determinação de massa (pesagem). Como exemplos temos: Balança analítica elétrica é encontrada com precisão de cinco casas decimais (centésimos de miligrama) e as mais comuns com quatro casas decimais (décimos de miligrama). Balança romana (um prato) usada em pesagens de pouca precisão. 02 -Centrífugas manual e elétrica usadas para acelerar a sedimentação. 03 -Bomba de vácuo utilizada para acelerar as filtrações realizadas sob vácuo. 04 -Pisseta recipiente geralmente contendo água destilada ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou materiais com jatos do solvente nele contido. 05 -Torneiras utilizada em conecções diversas. 06 -Termômetro utilizado para medida de temperatura em sistemas reacionais ou destilação Macaco utilizado na suspensão de materiais diversos em montagem de reações. 08 -Cilindro utilizado na armazenagem de gases que serão utilizados em reações ou para geração de atmosfera específica. 09- Frasco para reagente usado para conservar reagentes químicos. Dependendo da substância a ser guardada, o frasco a ser utilizado pode ser incolor ou âmbar. LIMPEZA É importante que o usuário do laboratório habitue-se a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. O material muito sujo e engordurado pode ser lavado com solução sulfocrômica (cuidado ao preparar esta solução, pois dicromato de sódio em ácido sulfúrico é corrosivo e exige muita atenção em sua preparação) ou solventes orgânicos, tais como álcool, acetona ou éter (neste caso, desde que não haja chama no laboratório), dependendo da natureza da sujeira, e depois lavado como foi descrito. 10

11 MATERIAIS DE VIDRO a 8b 8c 8d 10 11a 11b

12 13a 13b 13c 14c 14a 14b 15a 15b 15c 15d MATERIAIS DE PORCELANA

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14 MATERIAIS METÁLICOS

15 MATERIAIS DE AQUECIMENTO 15

16 MATERIAIS DIVERSOS

17 Aula Prática Nº 01 NORMAS DE SEGURANÇA E EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO EXERCÍCIOS DE FIXAÇÃO 01 - Classificar e descrever os principais utensílios de vidro utilizados em laboratório de química Descrever a indumentária correta a ser usada no laboratório Por que não se deve usar água para apagar um incêndio em óleo? Qual o procedimento correto? 04 - Qual a principal conduta quando ocorre uma queimadura com álcali ou com ácidos? 05 - Qual o procedimento adotado em caso de contaminação com metais como chumbo, cobre e mercúrio Em que situações são recomendadas o uso de aparelhos confeccionados em porcelana? 07 - Se você quer realizar uma reação sob agitação manual e deseja evitar perdas de líquidos, que recipiente deve usar? 08 - Como deve ser realizada a limpeza do material utilizado no laboratório de química? 09 - Enumere os principais equipamentos de aquecimento utilizados em laboratório de química? 10 - Descreva os principais tipos e usos dos materiais metálicos utilizados em laboratório de química. 17