ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA NA CARACTERIZAÇÃO DE CARBONO HIDROTÉRMICO

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1 ANÁLISE TERMOGRAVIMÉTRICA NA CARACTERIZAÇÃO DE CARBONO HIDROTÉRMICO Laís G. Fregolente ¹, Márcia C. Bisinoti 1, Altair B. Moreira 1, Odair P. Ferreira 2 ¹ Departamento de Química, IBILCE/UNESP, São José do Rio Preto, São Paulo, Brasil, 2 Departamento de Física, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, Ceará, Brasil, RESUMO Materiais à base de carbono podem ser obtidos a partir do tratamento hidrotérmico de biomassa, na qual a composição do carbono hidrotérmico formado pode variar de acordo com as condições de reação e a natureza da biomassa precursora. Neste trabalho a análise termogravimétrica (TGA) foi utilizada para a caracterização de carbono hidrotérmico por meio das perdas de massa registradas, auxiliando na identificação do grau de carbonização do material carbonáceo. As análises termogravimétricas foram realizadas em um intervalo de temperatura de 50 a 900 ºC, com taxas de aquecimento de 5 e 10 ºC/min, sob fluxo de nitrogênio de 20 ml/min. Palavras-chave: biomassa, análise térmica, carbono hidrotérmico ABSTRACT Carbon-based materials can be obtained from hydrothermal treatment of biomass. The composition of the obtained hydrochar will vary according the reaction conditions and also due to the nature of the biomass used. In this work, thermogravimetric analysis (TGA) was used to characterize the hydrochar assisting in the identification of the carbonization degree of the carbonaceous material. Thermogravimetric analyzes were carried out in a temperature range from 50 to 900 C, with heating rates of 5 and 10 C / min under nitrogen flow of 20 ml / min. Palavras-chave: biomass, termal analysis, hydrothermal carbon 1. INTRODUÇÃO Em 1979 a análise térmica foi definida por Mackenzie como um grupo de técnicas nas quais uma propriedade física de uma substância e/ou seus produtos de reação é medida, enquanto a amostra é submetida a uma programação de temperatura [1]. Dentre estas técnicas destaca-se a análise termogravimétrica (TGA), por meio da qual é possível observar a alteração na massa da amostra em função da variação de temperatura. Diversos fatores podem influenciar no perfil das curvas termogravimétricas, sendo estes ligados tanto aos parâmetros instrumentais quanto a natureza da amostra. Entre os parâmetros instrumentais mais importantes encontram-se a velocidade de aquecimento do forno, a atmosfera em que são realizadas as análises e as características do porta amostra e do forno utilizados. Já com relação à natureza da amostra destaca-se o tamanho da partícula, a quantidade de massa, a composição química, entre outras [2]. Carbonização hidrotérmica é um método capaz de transformar biomassa em materiais à base de carbono [3,4], sendo que o processo de carbonização é realizado em meio aquoso, o qual é submetido a elevadas pressões (autogerada) e temperaturas [5]. Tal técnica tem sido aplicada na preparação de materiais carbonáceos amorfos, cristalinos e porosos apresentando diferentes formas, tamanhos e composição química, partindo de distintas espécies químicas precursoras, tais como: açúcares, polissacarídeos e resíduos de biomassa [6,7].

2 Materiais obtidos por meio de carbonização hidrotérmica apresentam diferentes teores de carbono, hidrogênio, nitrogênio, oxigênio, entre outros, na sua composição, de acordo com a biomassa que lhe deu origem. Estudos realizados por Kang e colaboradores mostraram que o carbono hidrotérmico (material obtido após a carbonização hidrotérmica) oriundo da lignina carbonizada a 225 ºC apresentou 63,95%C, 5,21%H e 0,57%N, e o carbono hidrotérmico proveniente da celulose carbonizada nas mesmas condições apresentou 66,%C e 5,11%H e não apresentou nitrogênio na sua composição [8]. Já outro estudo realizado por Sevilla e Fuertes, mostrou que a carbonização hidrotérmica da celulose a temperatura de 230 ºC produziu carbono hidrotérmico cuja composição era de 44,44%C e 6,17%H. Sendo assim diferentes precursores, e condições distintas de reação geram carbonos hidrotérmicos também com características diferentes [9]. Desta forma, a análise termogravimétrica se apresenta como uma possível técnica para a análise do grau de carbonização da biomassa após submetida ao processo de carbonização hidrotérmica, possibilitando inferir sobre a composição dos materiais carbonáceos gerados por meio das perdas de massas em intervalos de temperatura característicos. Para carbonos hidrotérmicos que sofreram menor grau de carbonização, se comparada a biomassa precursora, seriam registrados eventos térmicos intensos referentes à eliminação de água estrutural e, provavelmente, a eliminação de matéria constituída por carbono, nitrogênio, oxigênio, entre outros, presentes na sua composição. Para materiais com alto grau de carbonização seria esperada a ausência de alguns desses eventos térmicos, sugerindo um material mais rico em carbono. Assim, neste Trabalho será realizado um estudo para a avaliação do grau de carbonização dos carbonos hidrotérmicos obtidos em diferentes condições reacionais fazendo-se uso da análise termogravimétrica realizada sob atmosfera de nitrogênio. 2. MATERIAIS E MÉTODOS As reações de carbonização hidrotérmica da biomassa foram realizadas com adições de três volumes de ácido, onde neste trabalho serão chamadas de adição máxima, mínima e intermediária. A biomassa acidificada foi colocada em um reator. Este foi levado a mufla permanecendo por 48 horas em temperaturas de 150 e 200 ºC. Após o tempo de reação, a dispersão foi filtrada a vácuo para separação do sólido. As análises termogravimétricas dos carbonos hidrotérmicos foram realizadas utilizando o equipamento Thermogravimetric Analyzer, da Perkin Elmer, modelo TGA 00, utilizando 8,5 mg de amostras, analisadas em um intervalo de temperatura de 50 a 900 C, com uma taxa de aquecimento de 10 e de 5 ºC/min, sob fluxo de nitrogênio de 20 ml/min.

3 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES Nas Figuras 1a,b são mostradas as curvas TGA sob fluxo de nitrogênio de 20 ml/min e taxa de aquecimento de 10 ºC/min para os materiais carbonáceos preparados a partir das reações hidrotérmicas a 150 e 200 ºC. Nota-se claramente que os perfis das curvas são diferentes daquele apresentado pela biomassa precursora e também difere para cada condição reacional. 100 (a) máxima intermediária mínima Biomassa 100 (b) máxima intermediária mínima Biomassa Massa (%) 60 Massa (%) Temperatura (ºC) Temperatura (ºC) Figura 1. Curvas TGA para as amostras de hidrocarbonos e biomassa precursora a) geradas a 150 ºC com adições máxima, mínima e intermediária de ácidos e b) geradas a 200 ºC com adições máxima, mínima e intermediária de ácido. Na Figura 1a pode ser observado que as amostras carbonizadas a 150 ºC apresentaram eventos térmicos semelhantes entre si, contudo diferenciam-se em suas respectivas intensidades com relação à perda de massa. Os resultados das curvas TGA revelaram que para maior adição de ácido obteve-se maior porcentagem de massa final indicando um maior teor de carbono para este carbono hidrotérmico. As amostras carbonizadas a 200 ºC com adições mínima e intermediária de ácido apresentaram curvas TGA semelhantes quanto aos eventos térmicos. Já a amostra carbonizada a essa mesma temperatura porém com adição máxima de ácido apresentou comportamento diferente, com apenas um evento térmico mais pronunciado. Ao final da análise térmica obteve-se maior porcentagem de massa final para a maior adição de ácido ao meio reacional, assim como também foi observado para as amostras carbonizadas a 150 ºC. Entretanto para as amostras carbonizadas a 200 ºC a porcentagem de massa foi superior que a encontrada para as amostras carbonizadas a 150 ºC. A fim de identificar às porcentagens de perda de massa em intervalos distintos de temperatura as curvas TGA foram segmentadas e analisadas conforme descrito na Tabela 1.

4 Tabela 1. Intervalos de temperaturas e as respectivas perdas de massas, para amostras carbonizadas a 150 e 200ºC, analisadas em atmosfera de nitrogênio, com taxa de aquecimento de 10 ºC/min. AMOSTRA PERDAS DE MASSA (%) MASSA FINAL ºC ºC ºC ºC (%) Biomassa 6,9 18,9 27,3 24,1 22,8 Mínima 4,2 11,6 24,0 25,2 35,0 Intermediária 1,7 9,2 19,0 31,2 38,9 Máxima 1,4 8,5 17,0 32,5,6 Mínima 0,5 9,6 11,1 30,4 48,4 Intermediária 1,2 9,9 14,3 23,1 51,5 Máxima 1,2 3,1 14,0 30,0 51,7 Assumindo que as perdas de massa observadas no intervalo de temperatura entre 25 e C seriam referentes à eliminação de água adsorvida, que as perdas presentes no intervalo de 150 a 450 ºC seriam referentes à eliminação de água estrutural (eliminação de hidrogênio e oxigênio do material carbonáceo) e para temperatura maior que 450 ºC seria devido a eliminação de matéria orgânica, verifica-se que estes três eventos térmicos estão presentes em maior ou menor intensidade para as duas temperaturas de carbonização. Para as amostras cujas carbonizações foram realizadas a 150 ºC, quanto maior a adição de ácido menor foi a perda de massa referente à água estrutural na análise de TGA. Por outro lado, para as amostras cujas carbonizações foram realizadas a 200 ºC a perda de massa referente a esse evento térmico se apresentou praticamente constante, com uma oscilação pequena entre elas (Figura 2). Nessa mesma figura, o ponto zero de adição de ácido foi atribuído a biomassa precursora. Desta forma, para a carbonização realizada com maior volume de ácido, a curva TGA sugere a obtenção de um material com menor teor de oxigênio e hidrogênio, representado pelo menor teor de água estrutural, ou seja, uma amostra mais carbonizada do que as demais. Tal observação é concordante com aquela da análise de massa final dos materiais carbonáceos.

5 50 Perda de massa ºC (%) ºC 200ºC 0 Mínimo Intermediário Volume de ácido Máximo Figura 2. Relação entre o volume de ácido adicionado ao meio reacional, e a perda de massa no intervalo de temperatura ºC, observada para as amostras carbonizadas a 150 e 200 ºC. Também foi estudado o comportamento da amostra cuja carbonização foi feita a 150 ºC com adição mínima de ácido (condições mais brandas de reação) e da amostra carbonizada a 200 ºC com adição máxima de ácido (condições mais intensas de reação), frente a uma taxa de aquecimento de 5 ºC/min. Desta forma, obteve-se melhor separação entre os eventos térmicos registrados, facilitando a atribuição destes. As perdas de massa para os mesmos intervalos de temperatura registrados anteriormente estão demostradas na Tabela 2 e as curvas TGA estão demonstradas na Figura mínima máxima Massa (%) Temperatura (ºC) Figura 3. Curva TGA para as amostras carbonizadas a 150 e 200 ºC, com taxa de aquecimento de 5 ºC/min e sob fluxo de nitrogênio 20 ml/min. Tabela 2. Perdas de massas para distintos intervalos de temperatura e massa final, para amostras carbonizadas a 150 e 200 ºC, analisadas em atmosfera de nitrogênio, com taxa de aquecimento de 5 ºC/min. AMOSTRA Mínima Máxima PERDAS DE MASSA (%) ºC ºC ºC ºC MASSA FINAL (%) 4,0 9,7 19,3 26,0 41,0 1,2 1,4 11,8 35,8 49,8

6 Com isso, entende-se que a maior perda de massa para as amostras obtidas com carbonização a 150 ºC se concentra até a temperatura de 450 ºC, mostrando que estas apresentam quantidades significativas de água estrutural. Já as amostras obtidas nas carbonizações a 200 ºC apresentaram maior perda de massa para o intervalo de temperatura de 450 a 900 ºC, mostrando que estas apresentam menor quantidade de água na sua estrutura, ou seja, estão mais carbonizadas. 4. CONCLUSÃO A técnica de Análise Térmica se mostrou bastante interessante para a caracterização do carbono hidrotérmico, por meio da qual foi possível inferir sobre o grau de carbonização do material. Esta técnica possibilitou também maior entendimento sobre as características composicionais do carbono hidrotérmico, de acordo com as perdas de massas registradas durante o processo de análise. Desta forma, as amostras carbonizadas a 200 ºC se apresentaram mais carbonizadas do que as amostras obtidas a 150 ºC, pois a curvas TGA mostraram uma menor quantidade de água estrutural e uma maior massa residual final. 5. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem ao Laboratório de Sucroquímica e Química Analítica (LSQA) pela realização das análises termogravimétricas, a CAPES pela bolsa concedida e a FAPESP pela infraestrutura disponível no LECA. OPF agradece à FUNCAP (Chamada PRONEX, Projeto N o. PR /11) e ao CNPq (Chamada Universal /2013-0). 6. REFERÊNCIAS 1 BERNAL, C. et al. Influência de alguns parâmetros experimentais nos resultados de análises calorimétricas diferenciais DSC. Quim. Nova, V.25, P , IONASHIRO, M. Giolito: Fundamentos da Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial e Calorimetria Exploratória Diferencial, Giz Editorial, São Paulo, TUSI, M. M. Preparação de híbridos metal/carbono por Carbonização hidrotérmica para aplicação na Oxidação eletroquímica de metanol. Tese de doutorado, Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, Autarquia Associada à Universidade de São Paulo, LIBRA, J. A.et al. Hydrothermal carbonization of biomass residuals: a comparative review of the chemistry, processes and applications of wet and dry pyrolysis. Biofuels, V.2, P , YOSHIMURA, M.; BYRAPPA, K. Hydrothermal processing of materials: past, present and future. Jurnal of Materials Science, V.43, P , HU, B. et al. Engineering carbon materials from the hydrothermal carbonization process of biomass. Advanced Materials, V.22, P , TITIRICI, M. M. et al. Black perspectives for a green future: Hydrothermal carbons for environment protection and energy storage. Energy Environmental Science, V.5, P , KANG, S. et al. Characterization of hydrochars produced by hydrothermal carbonization of lignin, cellulose, D-xylose, and wood meal. Industrial & Engineering Chemistry Research, V.51, P , SEVILLA, M.; FUERTES, A. B. Chemical and structural properties of carbonaceous products obtained by hydrothermal carbonization of saccharides. Chemistry - A European Journal, V.15, P , 2009.

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