4 Materiais e Métodos

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1 56 4 Materas e Métodos Neste capítulo são apresentados o sstema de medção e os procedmentos desenvolvdos para a avalação térmca nos esterlzadores a vapor, de acordo com as recomendações e exgêncas regulatóras descrtas no capítulo 3, dentre elas: ABNT NBR ISO : 2010; ISO :2006; RDC 17 que dspõe sobre as Boas Prátcas de Fabrcação de Medcamentos (ANVISA, 2010c); ISO : 2009 e Manual de Esterlzacón para Centros de Salud da OPS de 2008 para determnar a confabldade metrológca, determnando as condções em uma câmara vaza e carregada com ndcadores químcos e bológcos de um volume útl no esterlzador abrangendo a unformdade, establdade térmca e ncerteza na medção da temperatura no esterlzador. Utlzando o sstema desenvolvdo foram realzados testes em quatro esterlzadores do tpo gravtaconal (E 1, E 2, E 3, E 4 ), para os quas algumas de suas especfcações são apresentadas na Tabela 13 e 14. Para a avalação do vapor produzdo nos esterlzadores fo utlzada a formulação apresentada pela IAPWS IF97 (1997). Tabela 13 - Especfcações dos esterlzadores avalados. Ident. Esterlzador Marca Modelo Volume Data L E 1 Horzontal- Stermátc Luferco gravtaconal Elétrca E 2 Horzontal - Tr Luferco gravtaconal Estérl/ E 3 vertcal - gravtaconal Prsmatec mod CS E 4 vertcal - gravtaconal Prsmatec mod CS

2 57 Tabela 14 - Característcas dos quatro equpamentos (E 1, E 2, E 3, E 4 ). característcas E 1 E 2 E 3 E 4 capacdade (L) Faxa Não possu 0 a 150 C Não possu Não possu Termômetro Resolução Dv. de escala 1 C 2 C Não possu Não possu 0 a 3 0 a 3 Faxa Manômetro kgf/cm 2 kgf/cm 2 3 kgf/cm2 3 kgf/cm 2 Externo 0,1 Dv. de escala kgf/cm 2 0,1 kgf/cm2 0,1 kgf/cm 2 0,1 kgf/cm 2 vacuômetro Manovacuômetro Interno Dmensões Internas Dmensões Externas Cesto Faxa Dv. De escala Faxa do 0 a 3 0 a 3 manômetro kgf/cm 2 kgf/cm Dv. de escala 0,1 kgf/cm 2 0,1 kgf/cm Faxa do 0 a 76 0 a 76 vacuômetro cmhg cmhg Dv. de escala 0,5 cmhg 0,5 cmhg Dâm. 40 cm 35 cm Alt. 60 cm 50 cm Larg cm 46 cm Comp cm 58 cm Alt cm 110 cm Alt cm 36 cm Dam cm 33 cm Quant. 2 cestos 2 cestos 2 cestos 1 cesto Tensão Elétrca V 220 V Localzação do transdutor de temperatura do esterlzador Próxmo ao dreno Próxmo ao dreno Os valores de pressão fornecdos pelo equpamento são apresentados em undades fora do SI. A ndcação dos manômetros externos (E 1, E 2, E 3 e E 4 ) e a faxa do manômetro do manovacuômetro (E 1 e E 2 ) utlzam kgf/cm 2, cuja conversão é 1 kgf/cm 2 corresponde a 0, MPa. A faxa do vacuômetro do manovacuômetro (E 1 e E 2 ) utlza cmhg, cuja conversão é 1 cmhg corresponde a 0, MPa. As avalações dos esterlzadores E 1 e E 2 (Fg. 5), em uso em um hosptal da rede públca muncpal do Ro de Janero, foram realzadas no mês de outubro de

3 ; e as avalações dos esterlzadores E 3 e E 4 (Fg. 6), em uso em uma ndústra de produtos químcos, foram realzados no mês de outubro de Esterlzador E 1 Esterlzador E 2 Fgura 5 - Esterlzadores E 1 e E 2 Esterlzador-E 3 Esterlzador-E 4 Fgura 6 - Esterlzadores E 3 e E 4

4 Sstema de Medção Um sstema de medção de temperatura automatzado pode ser composto por dversos blocos (Fgura 7), onde o transdutor nstalado no meo a ser meddo é submetdo à temperatura e o snal gerado pelo transdutor (por exemplo, termorresstor, termstor, termopar, transdutor ntegrado) é condconado para possbltar que o conversor possa dgtalzar essa nformação e é transmtdo para um sstema de computação para ser processado e apresentado ao usuáro. Estmul Transdutor CONTROLADO SENSOR CONDICIONADORES TRANSMISSOR REGISTRADOR INDICADOR Fgura 7 - Dagrama esquemátco de um sstema de medção Sstema de medção - Conjunto de um ou mas nstrumentos de medção e freqüentemente outros dspostvos, compreendendo, se necessáro, reagentes e nsumos, montado e adaptado para fornecer nformações destnadas à obtenção dos valores meddos, dentro de ntervalos especfcados para grandezas de tpos especfcados. Vocabuláro Internaconal de Metrologa: Concetos Fundamentas e Geras e Termos Assocados, 2008 Geras e Termos Assocados, 2008 A segur descrevem-se as prncpas característcas dos nstrumentos e equpamentos que compõem o Sstema de medção desenvolvdo (Fgura 8). a. Sstema de aqusção de dados marca Natonal Instruments, com capacdade de conexão com os módulos (SCXI- Sgnal condtonng extensons for nstrumentaton) tas como: SCXI-1000, SCXI-1303, SCXI e SCXI b. Computador portátl. c. Termopares tpo T calbrados. d. Outos nstrumentos de medção e componentes do sstema.

5 60 Fgura 8 - Sstema de medção de temperatura O sstema de aqusção de dados é composto pelos seguntes módulos : () SCXI chass onde os demas módulos são acoplados, sendo responsável pelo controle dos demas módulos e pelo condconamento dos snas. () SCXI bloco termnal sotérmco com termnas que permtem a sua conexão ao módulo SCXI Possu um termstor para a medção da temperatura da junção fra ou junção de referênca e uma placa sotérmca, com a fnaldade de mnmzar os gradentes de temperatura. ()SCXI responsável pela aqusção dos snas de tensão, gerados pelos termopares. Cada canal de entrada possu um amplfcador e um fltro passabaxa com frequênca de corte em 2 Hz. O módulo possu 32 canas de entrada, permtndo usar até 32 termopares. (v) SCXI responsável pela dgtalzação dos snas analógcos coletados O Computador portátl é o ndcador do sstema de medção de temperatura, com as seguntes característcas: () Marca: Compaq. () Modelo: Presaro C700. () CPU: T2330 1,60 GHz. (v) Processador: Intel, Pentum Dual core. (v) Memóra RAM: 1024 MB. (v) Sstema Operaconal: Wndows XP.

6 61 O software deste sstema de aqusção (parte não físca) fo desenvolvdo em LabVew e as característcas do programa são: () Vsualzação da varação de todos os canas smultaneamente e separados. () Vsualzação do nstante de tempo de cada letura, para cada canal, utlzando ntervalos em mnutos ou segundos (1 a 60). () Vsualzação por meo de dferentes gráfcos de todos os canas smultaneamente ou em separado, dando condções de confgurá-lo durante a qualfcação para uma vsualzação adequada. (v) Permte transportar dados para outros programas. Permte a confguração no cálculo da esterlzação com ou sem carga. De acordo com a norma ASTM E , dependendo da temperatura de calbração e ncerteza desejada para o objeto da calbração, pode-se utlzar os seguntes transdutores: termorresstênca de platna (-196 ºC a 962 ºC), termstores (-40 ºC a 150 ºC ), termômetros de lqudo em vdro (-80 ºC a 400 ºC), termopares do tpo Re S (30 ºC a 1200 ºC), termopares do tpo B ( acma de 1200 ºC), termopares do tpo T (-195 ºC a 370 ºC) e termopares Ouro-Platna (0 ºC a 1000 ºC). Assm, para a realzação de medções de temperatura nas câmaras dos esterlzadores, podem ser utlzados tanto os termômetros de resstênca de platna, sendo o mas recomendado o do tpo 100 Ω a 0 ºC; quanto os termopares, sendo os mas recomendados os do tpo T, do tpo J e do tpo N. Estes devem ser de pequenas dmensões, ou seja, o dâmetro externo do sensor deve ser menor ou gual a 5 mm, para mnmzar nfluêncas relaconadas com tempo de resposta e condução de calor pela haste (DOQ-CGCRE-028,2011). No sstema desenvolvdo, foram utlzados 13 Termopares tpo T com btola 30 AWG para medção da temperatura. Tas transdutores são consttuídos por dos condutores elétrcos dssmlares (termoelementos) undos em uma de suas extremdades, formando parte de um crcuto e a grande homogenedade com que o cobre pode ser processado possblta uma boa exatdão e precsão. A composção dos termopares se apresenta na (tabela 15) (NBR 12771,1999; ABNT NBR 12550,1998).

7 62 Tabela 15 - Composção dos termopares utllzados no sstema de medção. Termo elemento postvo (TP): Cu100% Termo elemento negatvo (TN): Cu (pode varar de 45% a 60 %) e N 45% (conhecdo o termoelemento negatvo como constantan) Faxa de medção : -270 C a 400 C f.e m. produzda: -6,258 mv a 20,872 mv As prncpas fontes de ncerteza relatvas dos termopares são apresentadas a segur: erro máxmo admssível do transdutor, erro nerente ao polnômo de nterpolação, junta de referênca, derva com o tempo, envelhecmento e hsterese do termopar, além de outros fatores que não podem ser faclmente quantfcados, mas que nfluencam fortemente na medção de temperatura e devem ser evtados por exemplo Interferêncas em termopares, correntes de fuga no termopar em alta temperatura. Outros nstrumentos e e componentes do sstema de medção: () Fta métrca calbrada, com capacdade mínma de 5 metros e 1 mlímetro de dvsão de escala. () Cronômetro calbrado, com um mínmo de 10 horas e dvsão de escala não superor a 1 segundo. () Termohgrômetro calbrado, com a dvsão de escala de temperatura gual ou nferor a 1 C e dvsão de escala de umdade gual ou nferor a 1 %UR. (v) Voltímetro calbrado, para regstrar a tensão de almentação (se necessáro). Ferramentas auxlares (se necessáro), como alcates, chaves de fendas, phlps e outros. (v) Manômetro padrão, utlzado para calbração do manovacuômetro dos esterlzadores. (v) Flange, desenvolvdo para possbltar a avalação de esterlzadores do tpo pré-vácuo segundo os requstos das normas EN 285:2006 e :2009. Esta últma estabelece crtéros baseados na Norma EN 285. Para desenvolver o flange utlzado no sstema de medção foram utlzados os seguntes materas: barra redonda nox ,30mm (4.1/2") x 90mm,

8 63 barra redonda nox ,30mm (4.1/2") x 50mm, barra redonda nox 304 2" x 60mm, barra redonda nox ,20mm(3") x 30mm, barra redonda nox ,20mm(3") x 80mm, barra redonda nox ,20mm(3") x 40mm. Um dagrama do flange é apresentado nas (fguras 9 e 10). As duas partes se junta para formar um bloco completo os transdutores vão ser nstruducdos pelo flange ser colocados em conjunto no esterlzador de pré-vacuo. Fgura 9 - Prmera parte

9 64 Fgura 10 - Segunda parte do flange. (v) Bomba de pressão, utlzada para gerar pressão e vácuo (Fgura 11). Fgura 11 - Bomba de pressão (v) Indcador Químco Classe II, utlzado para a avalação de penetração de vapor na câmara,marca Medstérl- test Pack-Bowe Dck (Fg 12), Classe II (ISO ) e Classe B (EM 867), adequado à temperatura 134 o C por 3,5 mn.

10 65 Fgura 12 - Indcador químco descartável classe II (x) Indcador Químco Classe V, utlzado para controlar a temperatura e tempo necessáro para o processo ndcador ntegrador utlzado para avalação em conjunto com os ndcadores bológcos. Na fgura 13 se vsualza o ndcador Químco Integraph steam marca SterTec com norma ISO /CLASS 5. Lot Fgura 13 - Indcador ntegrador (x) Indcador Bológco, utlzado, é ndcado para verfcar a efcênca do processo de esterlzação a vapor saturado em autoclaves equpadas com pré-vacuo ou gravtaconasutlzado. Na fgura 14 se vsualza o ndcador Bológco de Letura rápda (RRBI) Attest 1292 da 3M (Tampa Marrom) que é um sstema de ndcador bológco de dupla letura desenvolvdo especfcamente para montorar de forma rápda e confável o processo de esterlzação a vapor. Fgura 14 - Indcador Bológco

11 66 (x) Sernga de 5 ml, utlzada como cobertura do ndcador Bológco. Materal de vdro que suporta a temperatura de esterlzação. Os testes utlzaram uma sernga que têm a característca de suportar uma temperatura de 500 C. (x) Indcador Químco classe I, tras mpregnadas com tnta termo-químca que muda de coloração quando exposta a determnadas temperaturas. Na fgura 15 se pode vsualzar o ndcador químco classe I. Fgura 15 - Indcador Químco classe I (x) Compressa crúrgca, utlzada para envolver os ndcadores para o preparado do desafo bológco e é usado em geral é para absorver secreções líqudas. Na fgura 16 se vsualza uma sacola de compressa crúrgca, onde panos tem dmensões 45cm x50 cm e é produzdo com tecdo 100% algodão é branqueada e senta de quasquer outra substanca que possa agredr o tecdo humano. Fgura 16 - Compressa crúrgca

12 Valdação do processo de esterlzação As condções ambentas consderadas para a valdação, temperatura e umdade, foram montoradas utlzando o termohgrômetro posconado a uma dstânca de 2 a 5m do esterlzador a ser avalado. Segundo a OPS (2008), as condções ambentas mas adequadas são temperatura ambente entre 18ºC a 25 ºC e umdade relatva entre 35 % e 50 %. Valores mas elevados de temperatura e umdade favorecem o crescmento mcrobano e nferores aos níves recomendados podem afetar os parâmetros da esterlzação como a penetração do agente esterlzante. Utlzando o manômetro padrão fo realzada a calbração dos nstrumentos de medção de pressão localzados na câmara nterna dos quatro esterlzadores. Utlzando o sstema de medção de temperatura foram realzados os estudos nas câmaras dos esterlzadores com carga e sem carga (fguras 13 e 14). No esterlzador E 1, foram realzados 3 (três) séres de estudos de dstrbução de temperatura com a câmara vaza a 121 o C por 30 mn, utlzando-se em cada estudo um ndcador químco Bowe & Dck. Nos três cclos de medção um dos transdutores fo colocado próxmo ao local de drenagem da câmara, a 10 cm na base horzontal, dentfcado como (termopar 9). No esterlzador E 3 e E 4 só fo feto um estudo de dstrbução de temperatura e não foram utlzados ndcadores químcos. Nos Esterlzadores E 1 e E 2 (fguras 14 e 15), com um enfoque bológco e físco, foram realzados 3 (três) séres de medção com a câmara com carga (composta por materal crúrgco) para um volume de carga 40%, sendo utlzados ndcadores bológcos. Uma síntese das característcas dos testes realzados em cada um dos esterlzadores é apresentada na Tabela 16.

13 68 Tabela 16 - Característcas das medções realzadas em cada um dos quatro esterlzadores a vapor avalados. Câmara E 1 (200 L) E 2 (250 L) E 3 (75 L) E 4 (50 L) Temp. câmara vaza N de cclos Ind. Químco Classe II N de cclos x TESTES câmara com carga Tpo de carga Materal crúrgco (metal) 40% Materal crúrgco (metal) 40% Químco Classe II Ind. Bológco e Indcador Químco Classe V tempo (mn) x x Segundo , os estudos com a câmara vaza sempre devem ser realzados para demonstrar que a mesma opera dentro dos parâmetros estabelecdos (temperatura, pressão), para conhecer a dstrbução da temperatura no espaço útl, e para determnar o efeto da carga em seu desempenho. Os estudos completos das câmaras E 2, E 3 e E 4 não foram realzados pelos seguntes motvos: para o caso de E 2, na data prevsta, uma ocorrênca de emergênca mpedu que o teste fosse realzado, sendo possível apenas a realzação do estudo com a carga que necesstava de esterlzação de urgênca; no caso de E 3 e E 4, a empresa optou por não manter dsponível o equpamento para efetuar outros testes, sendo que para estas câmaras menores não há exgênca regulatóra para realzação de 3 cclos de medção ou uso de ndcadores. Fgura 17 - Dstrbução dos transdutores de temperatura na câmara de esterlzação E 1 sem carga.

14 69 Fgura 18 - Câmara com carga do esterlzação E 1. Fgura 19 - Câmara com carga do esterlzação E 2. A quantdade dos transdutores utlzados fo determnada com base na norma ISO Para um espaço útl com carga aproxmadamente de 400 L podem ser sufcentes de 5 a 12 transdutores nas fguras 17,18 e 19 se apresenta a dstrbução dos transdutores. No presente trabalho, 10 transdutores de temperatura foram dstrbuídos no espaço útl nterno da câmara de esterlzação e fxados adequadamente nos cestos de suporte de carga, com fta adesvas (Fguras 16).

15 70. Fgura 20 - Suportes para os produtos de saúde a serem esterlzados Fgura 21 - Dstrbução dos transdutores nos esterlzadores E1 e E2.

16 71 Fgura 22 - Dstrbução dos transdutores no esterlzador E 3 Fgura 23 - Dstrbução dos transdutores no esterlzador E 4

17 Estmatva das ncertezas no esterlzador Antes de realzar a estmatva da ncerteza de medção, o conjunto de dados foram submetdos a duas análses (crtéro de Grubbs e crtéro de Chauvenet) com o objetvo de elmnar erros grosseros (ORLANDO, 2009). Às ndcações de cada transdutor de temperatura são adconadas algebrcamente suas respectvas correções. A temperatura do transdutor pode ser escrta como: T = T + δ + δ d + δ D + δ I + δ est (12) p Para determnar a ncerteza na câmara térmca os factores consderados além dos já consderados por cada transdutor estão dados pelas correcções das δ, δ C arg a. unf Onde: T : é a temperatura determnada pelo transdutor. δ :é a correção de temperatura obtda na calbração dos transdutores. p A correção é nula e a ncerteza µ p p do valor de temperatura é fornecda no certfcado de calbração sstema de temperatura dos transdutores. Essa contrbução é herdada e, geralmente, com um nível de confança k = 2. δ d :é a correção pela aprecação na resolução do sstema de medção. δ D : é a correção pela derva do transdutor de temperatura. A correção é nula, mas a ncerteza não. δ I : é a correção pela nterpolação feta ao calcular a correção do sensor de temperatura. δ est : é correção de temperatura devdo à establdade da câmara. Seu valor é nulo, mas sua ncerteza Uest não. Geralmente essa contrbução é determnada pelo própro laboratóro e é consderada retangular.

18 73 δ unf : é a correção de temperatura devdo a não unformdade da câmara. Seu valor é nulo, mas sua ncerteza não e é consderada retangular. A segur se descrevem as fontes de ncerteza consderadas na estmatva de ncerteza das medções de temperatura das câmaras térmcas, realzadas no presente trabalho. Repettvdade das medções Para uma grandeza de entrada X, determnada por n observações repetdas e ndependentes X,k, a ncerteza padrão u x ) de sua estmatava x = X é u x ) = s( X ),com s 2 ( ) calculada de acordo com a eq.(3) no tem 4.3. Por ( X 2 2 convenênca, u ( x ) = s ( ) e u x ) = s( X ) são por vezas denomnados uma X ( ( varânca do tpo A e uma ncerteza padrão do tpo A, respectvamente (GUM, 2008). Incerteza herdada da calbração do padrão A ncerteza u p do valor de temperatura é fornecda no certfcado de calbração dos transdutores. Essa contrbução é herdada e, geralmente, com um nível de confança k = 2 (GUM,2008). Resolução do nstrumento. A ncerteza é a ncerteza assocada à resolução d do nstrumento de medção. A dstrbução estabelecda é retangular (GUM,2008). u = (13) d a 3 Onde : a = d / q se o sstema tem ndcação dgtal q=2.

19 74 Derva do padrão. A ncerteza se deve à varação da ndcação ao longo do tempo, contínua ou ncremental, devda a varações nas propredades metrológcas do nstrumento ou sstema de medção (GUM, 2008; VIM, 2008). O valor de é determnado a partr da dferença DM entre as correções da ndcação obtdas no certfcado atual e no anteror (Equação 14). A dstrbução estabelecda é retangular (GUM, 2008). u = (14) D D M 3 Interpolação A ncerteza padrão da curva de regressão lnear de prmero grau, é componente de ncerteza com n-2 graus de lberdade. Uma forma adequada de estmar a ncerteza é consderando a correlação entre os coefcentes da reta, conforme recomendação do GUM. Neste caso é estmado por : u( x ) = C u ( a) + C u ( b) 2C C u( a) u( b) r( a, b) (15) a b + Onde : y=a+bx; 2 u ( b) = n n 2 x n a b 2 2 s x 2 r ( a, b) = ; u ( a) = ; 2 2 x n x x s 2 ( ) 2 x x ( ) 2 Establdade térmca da câmara. A ncerteza assocada à establdade térmca é determanda por uma dstrbução retangular, consderando-se a maor varação de temperatura ao longo do tempo, obtda por um mesmo sensor, em um conjunto de 30 medções após a câmara ter atngdo o equlíbro térmco. No caso da ocorrênca de valores dscrepantes entre os desvos padrão obtdos, recomenda-se assumr a maor

20 75 dferença entre os valores médos obtdos de cada sensor como o valor correspondente (GUM, 2008; DOQ-CGCRE-028, 2011). Unformdade térmca no volume da câmara. A ncerteza é e o valor da está assocada à unformdade térmca em todo o espaço da câmara. Consdera-se uma dstrbução retangular e corresponde ao maor desvo padrão expermental das medções de todos os sensores de temperatura, em um dado momento. No caso da ocorrênca de valores dscrepantes entre os desvos padrão obtdos, recomenda-se assumr a maor dferença entre os valores médos obtdos como o valor correspondente à unformdade térmca (GUM, 2008; DOQ-CGCRE-028, 2011). Contrbução da carga Segundo o gua DKD-R-5-7 (2004), a ncerteza assocada à carga a ser esterlzada equvale a 20 % da dferença máxma absoluta entre a medção no local de referênca com carga (Tref.carga) e a medção no local de referênca sem carga (Tref) (Equação 16). Para a estmatva de consdera-se uma dstrbução retangular. 0,2*max T ref T refc, arg u a c arga = 3 (16)