PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM CROMATOGRAFIA IÔNICA - ÂNIONS E CÁTIONS -
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- Mariana Brás Martins
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1 PROGRAMA DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA EM CROMATOGRAFIA IÔNICA - ÂNIONS E CÁTIONS - MATRIZ: ÁGUA SINTÉTICA PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 RELATÓRIO FINAL DE 2014 MOD09 rev1 APOIO: ASSOCIAÇÃO REDE DE METROLOGIA E ENSAIOS DO RIO GRANDE DO SUL AV. ASSIS BRASIL, CEP PORTO ALEGRE - RS BRASIL FONE/FA: CNPJ: / interlab@redemetrologica.com.br - Internet:
2 RELATÓRIO FINAL DE 2014 SUMÁRIO Introdução... 3 Coordenação... 3 Reconhecimentos... 3 Laboratórios Participantes... 4 Apresentação dos Desempenhos ª Rodada ª Rodada... 6 Comparativo entre rodadas... 7 Desempenho Geral Considerações finais Pesquisa de Satisfação Página Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 2 de 24
3 INTRODUÇÃO São apresentados neste relatório os resumos das performances dos 21 laboratórios participantes das duas rodadas do Programa de Ensaios de Proficiência em Cromatografia Iônica para as determinações dos seguintes parâmetros: Parâmetro Ânions e Cátions Método/técnica sugerido e equivalente Cromatografia Iônica Cabe lembrar que o principal objetivo deste relatório final não é classificar os laboratórios em função de seus resultados, e sim tentar apresentar, de uma forma conjunta, os desempenhos dos laboratórios participantes, permitindo que estes possam fazer suas avaliações quanto às melhorias obtidas ao longo do ano. COORDENAÇÃO A Coordenação deste Ensaio de Proficiência foi conduzida pela Secretaria Executiva da Rede Metrológica, com o devido apoio do Grupo Técnico de Cromatografia e Iônica da Rede Metrológica RS. Integrantes do Grupo Técnico de Cromatografia Iônica: Nome Empresa / Instituição Daniela Graffitti Corsan DEAL daniela.graffitti@corsan.com.br Jéferson Dias Celulose Riograndense JLDias@cmpcrs.com.br *Lucilena Rebelo Monteiro CNEN/IPEN luciremo@uol.com.br Renato Cesar Susin Cientec renato-susin@cientec.rs.gov.br Sandra Cassali Corsan DEAL sandra.cassali@corsan.com.br * Coordenadora do GT Contatos na Secretaria Executiva: João Carlos Guimarães Lerch (Secretario Executivo) redemetrologica@terra.com.br Marília Rodrigues (Coordenadora dos EP ou PI) interlab@redemetrologica.com.br Filipe Albano (Coordenador da Qualidade) qualidade@redemetrologica.com.br RECONHECIMENTOS Certificada ISO 9001 desde 1997, a Rede Metrológica RS passou em fevereiro de 2004 por auditoria na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de provisão de programas de comparações interlaboratoriais/ensaios de proficiência. Isso significa dizer que os ensaios de proficiência promovidos pela Rede Metrológica RS são realizados de acordo com um sistema da qualidade devidamente documentado e auditado. Esta ação pioneira é mais uma demonstração do compromisso assumido da Rede Metrológica RS para a melhoria contínua de seus processos, apoiando o aprimoramento da qualidade dos laboratórios. Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 3 de 24
4 A Rede Metrológica RS é uma das maiores provedoras da América do Sul de Ensaios de Proficiência, cadastrada no EPTIS (European Proficiency Testing Information System) desde novembro de LABORATÓRIOS PARTICIPANTES Os laboratórios abaixo participaram deste programa de ensaio de proficiência. Os mesmos são identificados neste relatório por um código, de conhecimento exclusivo de cada um. Como os códigos foram sorteados no início do programa por cada participante, a Rede Metrológica RS não tem o conhecimento dos respectivos códigos de cada laboratório. Total de Participantes: 21 Laboratórios EMPRESA CIDADE UF BRASKEM UNIB 2 RS Triunfo RS Cedae - LABORATÓRIO DE CONTROLE DE QUALIDADE DA ÁGUA Rio de Janeiro RJ CELULOSE RIOGRANDENSE Guaíba RS Cetesb - Divisão de Laboratório de Campinas - EDA Campinas SP Cetesb - Divisão de Laboratório de Limeira - EDL Limeira SP Cetesb - Divisão de Laboratório de Marília - EDM Marília SP Cientec - Laboratório de Análises Cromatográficas Porto Alegre RS Corsan DEAL - Laboratório Central de Águas Porto Alegre RS Dmae - Gerência de Tratamento de Água - Equipe de Instrumental II Porto Alegre RS Dmae - LABORATÓRIO DE CROMATOGRAFIA GASOSA Porto Alegre RS ECONSULTING Viamão RS Fibria - SERVIÇOS TÉCNICOS INDUSTRAIS Aracruz ES GREEN LAB Porto Alegre RS IPEN-CNEN/SP - Centro de Química e meio Am,biente - CQMA - Laboratório de Análises Químicas e Ambientais - LAQA São Paulo SP ITPS - LABORATÓRIO DE QUÍMICA DE ÁGUA Aracaju SE NSF Bioensaios Viamão RS Petrobras - LABORATÓRIO DE FLUIDOS Macaé RJ Petrobras REFAP - Refinaria Alberto Pasqualini Canoas RS Senai - Laboratório Ambiental Curitiba PR SFDK Laboratório de Análise de Produtos Ltda. São Paulo SP Veracel Celulose S/A Eunápolis BA Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 4 de 24
5 1ª RODADA DE 2014 O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na primeira rodada de 2014 do programa. 1ª Rodada LABORATÓRIOS % DE CROMO_2 RESULTADOS 100 CROMO_8 100 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_3 92 CROMO_4 92 CROMO_9 83 CROMO_13 83 CROMO_6 80 CROMO_15 80 CROMO_5 75 CROMO_10 75 CROMO_19 75 CROMO_7 67 CROMO_14 58 CROMO_1 50 CROMO_18 - Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado na primeira rodada, estão apresentados na figura abaixo. - 1ª Rodada 100% 90% 80% Satisfatorio 70% 60% 50% 40% Insatisfatorio 30% 20% 10% 0% Fluoreto Exatidão Fluoreto Precisão Cloreto Exatidão Cloreto Precisão Nitrito - N Exatidão Nitrito -N Precisão Nitrato - N Exatidão Nitrato - N Precisão Sulfato Exatidão Sulfato Precisão Fosfato Exatidão Fosfato Precisão Amônia Exatidão Amônia Precisão Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 5 de 24
6 2ª RODADA DE 2014 O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório na segunda rodada de 2014 do programa. 2ª Rodada LABORATÓRIOS % DE CROMO_2 RESULTADOS 100 CROMO_6 100 CROMO_7 100 CROMO_8 100 CROMO_9 100 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_10 93 CROMO_11 93 CROMO_18 92 CROMO_15 90 CROMO_4 86 CROMO_5 86 CROMO_3 83 CROMO_17 77 CROMO_1 71 CROMO_19 54 CROMO_14 50 CROMO_20 50 Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado na segunda rodada estão apresentados na figura abaixo. - 2ª Rodada 100% 90% 80% 70% 60% 50% 40% 30% Satisfatorio Insatisfatorio 20% 10% 0% Fluoreto Exatidão Fluoreto Precisão Cloreto Exatidão Cloreto Precisão Nitrito - N Exatidão Nitrito -N Precisão Nitrato - N Exatidão Nitrato - N Precisão Sulfato Exatidão Sulfato Precisão Fosfato Exatidão Fosfato Precisão Amônia Exatidão Amônia Precisão Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 6 de 24
7 COMPARATIVO ENTRE RODADAS Os quadros abaixo mostram o comparativo entre a primeira e segunda rodada dos resultados de cada laboratório para cada variável testada. Determinação de Fluoreto (mg F/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 7 de 24
8 Determinação de Fluoreto (mg F/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 8 de 24
9 Determinação de Cloreto (mg Cl-/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 9 de 24
10 Determinação de Cloreto (mg Cl-/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 10 de 24
11 Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 11 de 24
12 Determinação de Nitrito - N (mg N-NO2-/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 12 de 24
13 Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 13 de 24
14 Determinação de Nitrato -N mg N-NO3-/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 14 de 24
15 Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 15 de 24
16 Determinação de Sulfato ( mg SO4 ²-/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 16 de 24
17 Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 17 de 24
18 Determinação de Fosfato - P (mg P-PO4 ³-/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 18 de 24
19 Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L) Exatidão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 19 de 24
20 Determinação de Amônia - N (mg N-NH4+/L) Precisão Nº Lab Rodada 1 Rodada 2 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_ Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 20 de 24
21 DESEMPENHO GERAL O quadro abaixo apresenta os percentuais de resultados satisfatórios de cada laboratório considerando as duas rodadas do programa. O objetivo NÃO é estabelecer um ranking, mas informar aos laboratórios sobre o seu desempenho geral. LABORATÓRIOS Desempenho Geral % DE RESULTADOS SATISFATÓRIOS CROMO_2 100 CROMO_8 100 CROMO_ CROMO_ CROMO_ CROMO_11 96 CROMO_18 92 CROMO_9 92 CROMO_13 92 CROMO_6 90 CROMO_4 89 CROMO_17 88 CROMO_3 88 CROMO_15 85 CROMO_10 84 CROMO_7 83 CROMO_5 80 CROMO_20 75 CROMO_19 64 CROMO_1 61 CROMO_14 54 Os percentuais de resultados satisfatórios, questionáveis e insatisfatórios por parâmetro avaliado durante as duas rodadas do Programa de 2014, estão apresentados na figura abaixo. 100% Desempenho Geral 90% 80% 70% 60% 50% 40% Satisfatorio Questionavel Insatisfatorio 30% 20% 10% 0% Fluoreto Exatidão Fluoreto Precisão Cloreto Exatidão Cloreto Precisão Nitrito - N Exatidão Nitrito -N Precisão Nitrato - N Exatidão Nitrato - N Precisão Sulfato Exatidão Sulfato Precisão Fosfato Exatidão Fosfato Precisão Amônia Exatidão Amônia Precisão Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 21 de 24
22 CONSIDERAÇÕES FINAIS Pelos resultados apresentados nas duas rodadas deste ano, compreende-se como incontestável a utilidade de um programa interlaboratorial, não somente para cada participante individualmente, o qual pode objetivamente comprovar a sua garantia analítica, mas também como instrumento de verificação da performance interlaboratorial de determinados métodos. No âmbito do participante, convém a cada laboratório, e não somente aos que não obtiveram os 100% satisfatório, analisar criticamente seu posicionamento nos gráficos de z-escore, avaliando tendências, assim como de seus coeficientes de variação (CV) em relação aos demais, verificando se oportunidades de melhorias, envolvendo retreinamentos ou checagens de equipamentos, vão resultar no aumento da precisão. Obviamente, para aqueles laboratórios com desempenho insatisfatório, este Programa veio revelar que ações urgentes devem ser tomadas para a correção de seus resultados. Porto Alegre, 20 de outubro de Emissão autorizada por: Revisado Tecnicamente por: Emissão nº: 01 Preencher somente no caso de revisão ou emenda: Emissão autorizada por: Revisado Tecnicamente por: Emissão n (cancela e substitui a emissão nº 1) tem modificado e justificativa: Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 22 de 24
23 Itens Avaliados: Relatórios e Amostras Recebidas Nº de laboratórios que responderam a pesquisa: 05 RESULTADOS DA PESQUISA DE SATISFAÇÃO PERGUNTAS ÓTIMO BOM REGULAR INSATISFATÓRIO 1. Em sua opinião o Relatório do Programa é claro e objetivo? Comentários: 2. Os dados apresentados no Relatório serviram como ferramenta de melhoria na realização das análises? Comentários: 60% 40% % 20% Sua avaliação geral do Programa? 60% 40% - - Comentários: 4. O n de parâmetros esta adequado para a SIM NÃO necessidade de seu laboratório? 5 Comentários: Deveria ser acrescido GLIFOSATO, Bromato, Clorito com a finalidade de atender a legislação de água. Resposta: Agradecemos as sugestões. Vamos avaliar com o GT. 5. Dos parâmetros atuais, quais você acha que deveriam ser mantidos para o próximo ano: 100% Fluoreto 100% Nitrato - N 80% Amonia-N 80% Cálcio 100% Cloreto 100% Sulfato 80% Sódio 80% Magnésio 100% Nitrito - N 80% Fosfato P 40% Clorato 80% Potássio 6. Sugestões de novos parâmetros a serem ensaiados: - Clorito, Glifosato e AMPA. - Bromato e clorito. - Sugerimos os ânions bromato e brometo. - Glifosato, Bromato, Clorito, AMPA. - Clorito, Bromato, Glifosato e AMPA Resposta: Agradecemos as sugestões. Vamos avaliar. Glifosato é um parâmetro presente em nosso PEP em Resíduos de Agrotóxicos em Àgua 7. Na sua opinião, o que poderia melhorar no Programa de Ensaios de Proficiência? - Mesmo havendo poucos participantes nas análises de cátions seria interessante fornecer o score-z. Resposta: Hoje nossa política, segunda a norma ISO 13528, é não avaliar o Z-escore para menos de 10 resultados. Como o laboratório tem a informação de média robusta e desvio robusto pode analisar. - Maior divulgação do Programa para que se possa chegar ao número mínimo de laboratórios participantes, especialmente para os ensaios de cátions. Resposta: O programa foi divulgado para todo mailing que temos nesta área e mais os laboratórios acreditados. Infelizmente, não para cátions ficou abaixo do número de participantes mínimo para os Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 23 de 24
24 cálculos. - Acrescentar mensagem de confirmação de envio dos dados no site. Resposta: Grata pela sugestão. 8. Comentários Gerais: - Verificar a formula molecular do Clorito e Clorato. Existem divergências na instrução recebida com a amostra e no relatório do programa. - Na primeira rodada foram apresentados as concentrações nominais (de preparo) das amostras, entretanto na segunda rodada as mesmas não foram informadas. Creio que este dado seja de grande interesse para os laboratórios participantes. Resposta: Nossa política é trabalhar com média e desvio robusto e não com os valores de concentrações nominais. Na 1ª rodada nossa coordenadora técnica demonstrou como os resultados das concentrações preparadas estão próximos da média robusta, mais para fins de informação adicional ao participante, mas não é nossa política divulgar estes valores. Rede Metrológica RS MOD09- Relatório final EP - rev1 Página 24 de 24
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