Tópicos em Química. Experimental

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1 Tópicos em Química Experimental Maria Lúcia Braga Sanvido Antônio Baraçal Prado Junior EQUIPE:

2 2 Conteúdo INTRODUÇÃO... 3 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA... 4 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES... 7 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM BICO DE BUNSEN MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES DENSIDADE PONTO DE FUSÃO PONTO DE EBULIÇÃO E CURVA DE EBULIÇÃO SOLUBILIDADE FILTRAÇÃO DESTILAÇÃO SIMPLES À PRESSÃO NORMAL E À PRESSÃO REDUZIDA DESTILAÇÃO FRACIONADA DESTILAÇÃO POR ARRASTE DE VAPOR DECANTAÇÃO DE LÍQUIDOS EXTRAÇÃO DE IODO DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁLCOOL NA GASOLINA (Título Percentual em Volume- v% ) CRISTALIZAÇÃO PURIFICAÇÃO DA ASPIRINA DISSOLUÇÃO FRACIONADA IDENTIFICAÇÃO DE ELETRÓLITOS E NÃO ELETRÓLITOS EM PRODUTOS COMERCIAIS DETERMINAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO BASE DAS SUBSTÂNCIAS EVIDÊNCIAS DAS REAÇÕES QUÍMICAS FATORES QUE INFLUEM NA VELOCIDADE DAS REAÇÕES OBTENÇÃO DE PRECIPITADO E SUA SEPARAÇÃO PREPARAÇÃO E PROPRIEDADES DO SABÃO DETERMINAÇÃO DA UMIDADE DO CLORETO DE MAGNÉSIO CALCINAÇÃO PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÃO REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 84

3 3 INTRODUÇÃO A Química é uma ciência que nasceu da curiosidade, necessidade e ambição do homem para entender e dominar a natureza. Apesar de só ser reconhecida como ciência a partir do século XVII, ela tem uma marca que sempre a caracterizou e a identificou, desde seus primórdios, até os dias de hoje: a experimentação. Ela tem uma linguagem simbólica e um saber fazer próprio que a distingue de todas as outras ciências. É interessante lembrarmos que nem sempre ciência e tecnologia caminharam juntas. Até metade do século XIX, o homem dominava uma série de tecnologias, como fabricação de ligas metálicas e de vidro; os processos de fermentação para fabricação de queijos e vinhos; as técnicas de destilação para fabricação de bebidas destiladas; a obtenção de corantes para indústria textil; perfumes e diversos medicamentos; para citar alguns processos importantes. Mas, ele só foi desenvolver, elucidar e entender os princípios, teorias e modelos teóricos e científicos que explicariam os fenômenos químicos que estavam por trás desses processos, apenas recentemente. Voce pode estar pensando, mas já faze quase 100 anos que temos a teoria atômica moderna! Mas, se lembrar do tempo que faz que o homem vem fabricando vinhos, e ligas metálicas, e perfumes, verá que algumas tecnologias precederam a ciência em muitos anos... O que estamos querendo dizer, é que a Química começou pelo fazer, desenvolvendo e criando técnicas próprias. Depois, pela observação dos fatos e fenômenos ocorridos, o homem se perguntava por que isso ocorreu? para, a partir de então, ir à busca de explicações, e da criação de teorias e modelos, que justificassem os resultados obtidos. A partir do final do século XIX ciência e tecnologia passam a caminhar juntas, tanto na perspectiva de melhorar as tecnologias já existentes, como no de criar novas tecnologias determinadas pelas necessidades do homem ou interesses econômicos, políticos e sociais. Segundo Chagas, o estudo da ciência Química envolve dois aspectos fundamentais: Um relacionado à atividade teórica, ou seja, o pensar sobre os fatos observáveis em termos de modelos, e outro relacionado à atividade prática que implica na manipulação da matéria, no campo macroscópico e, que se constitui no fazer da química. Assim, o conhecimento prático é tão importante quanto o conhecimento teórico, principalmente no que se refere à preparação para o exercício profissional.

4 4 REGRAS E NORMAS DE SEGURANÇA Introdução: Todo e qualquer trabalho a ser desenvolvido dentro de um laboratório de química apresenta riscos, seja pela ação dos produtos químicos, por chama, eletricidade como também pela imprudência, imperícia ou negligênciado próprio analista, que pode resultar em danos materiais e/ou pessoais como também perda de tempo útil. As normas e regras aqui apresentadas têm a finalidade de alertar aos laboratoristas sobre os perigos que podem encontrar em certas análises e algumas maneiras de evitá-los. Evite brincadeira e/ou conversas desnecessárias que possam distrair ou levar a acidentes pela falta de atenção. Prevenir acidentes é dever de cada um; trabalhe com calma, cautela, dedicação e bom senso, seguindo sempre as normas e regras aqui citadas. A sua segurança e a dos seus colegas de trabalho dependem disso Para que o trabalho em laboratório transcorra sem acidentes, existem algumas normas e regras que devem ser respeitadas e observadas. Regras de Segurança em Laboratório Químico: 1. Somente poderão participar das aulas de laboratório os alunos que estiveram com avental limpo, em condições de trabalho e com sua identificação (nome ou sobrenome) no bolso superior. 2. Não é permitido o uso de sandálias, chinelos ou sapatos abertos, que coloquem em risco a segurança do aluno. 3. É expressamente proibido o uso de lentes de contato durante os trabalhos de laboratório. 4. É proibido usar jóias (braceletes, anéis, colares, correntes, etc...) que possam atrapalhar e causar acidente. 5. Manter o cabelo preso, as unhas cortadas e as mãos limpas. 6. Não é permitido trabalhar sozinho no laboratório. É necessária a presença de, pelo menos, mais um elemento. 7. É proibido fumar, comer, beber ou mascar chicletes no laboratório. 8. Todos os alunos devem estar em seus respectivos locais de trabalho, com o material necessário no inicio da aula. 9. Durante as aulas práticas, os alunos não poderão entrar no laboratório ou dele sair sem a autorização do professor. 10. Não é permitida a entrada de alunos no laboratório portando bolsas, sacolas, mochilas ou pacotes. 11. Toda quebra ou desaparecimento de um material deverá ser comunicado imediatamente ao professor responsável ou auxiliar de instrução, que fará a anotação da ocorrência. 12. A permanência de alunos nos laboratórios, fora do horário de aula, somente poderá ocorrer estando presente o professor responsável ou auxiliar de instrução, que se responsabilizará pelos materiais utilizados e pela segurança dos alunos. 13. Os alunos não poderão manusear aparelhos para os quais não tenham recebido instruções especificas.

5 5 14. A conduta, participação, pontualidade, assiduidade, técnica de trabalho, cuidado no uso do material, limpeza, bem como precisão e exatidão dos resultados obtidos, serão usados como critérios de avaliação. 15. Utilizar os EPI (equipamentos de proteção individual) sempre que necessário; em caso de duvidas oriente-se com o professor ou auxiliar de instrução. 16. Não deixar sobre a bancada, vidraria misturada a ferragens. 17. Antes de qualquer trabalho prático, informar-se sobre a periculosidade e a toxicidade das substâncias que irá manipular. 18. Esteja sempre certo da saída de emergência, da localização do chuveiro de emergência, dos extintores de incêndio, das mantas anti-fogo e saiba como usá-los corretamente. Normas Gerais de Segurança em Laboratório Químico 1. Lavar as mãos antes de iniciar o trabalho, após cada manipulação e também ao se preparar para sair do laboratório. Muito cuidado com as mãos durante qualquer manipulação no laboratório. Elas podem conter resíduos de reagentes, que causam irritação em partes sensíveis do corpo, como os olhos, boca, etc. 2. Deixar as bancadas, pias, balanças e materiais usados em perfeitas condições de limpeza, após o termino de cada trabalho. Para limpeza dos materiais, tais como tubos de ensaio, béquer, cadinho, cápsulas, etc., lavar com água e detergente, enxaguá-los três vezes com água corrente e mais três vezes com água destilada. Deixá-los escorrer sobre a bancada coberta de papel absorvente ou um pano limpo. Conservar os materiais nos respectivos armários, ao abrigo da poeira. 3. É proibido sentar no chão ou nas bancadas. 4. Utilizar a capela sempre que for trabalhar uma reação que libere vapores ou gases tóxicos, irritantes ou com cheiro desagradável. 5. Improvisação é o primeiro passo para um acidente. Usar sempre o material adequado. 6. Não trabalhar com material imperfeito, principalmente vidros que tenham arestas cortantes. Todo material quebrado deverá ser descartado em local próprio. 7. Adicionar sempre, ácidos à água e nunca água a ácidos. 8. Não retornar os reagentes aos frascos de origem, mesmo que não tenham sido usados; coloque sólidos em um recipiente especial para refugos químicos. Os líquidos serão descartados, de acordo com a sua natureza, em recipientes apropriados. 9. Lubrificar os tubos de vidro, termômetros e outros, antes de inseri-los numa rolha. Proteger as mãos com luvas apropriadas ou enrolar a peça de vidro em um pano grosso para esta operação. 10. Ter muita cautela quando for testar um produto químico pelo odor; não colocar o produto ou frasco diretamente sob o nariz. 11. Nunca deixar sem atenção qualquer operação onde haja aquecimento ou que reaja violentamente. 12. Prestar atenção aos bicos de gás. Verificar se há algum bico ligado que não esteja em uso. Terminado o experimento, fechar imediatamente o bico gás. Não esquecer torneiras de gás abertas. O bico de gás deve permanecer aceso somente quando estiver efetivamente sendo usado. 13. Não deixar vidro quente sobre a bancada, pois alguém pode pegá-lo inadvertidamente, ocasionando queimaduras. Colocá-los sobre uma tela de amianto. 14. Não trabalhar com inflamáveis perto dos bicos de gás acesos ou resistências elétricas ligadas. 15. Não dirigir a abertura do tubo de ensaio para si ou para os outros durante um aquecimento.

6 16. Não aquecer reagentes em sistemas fechados. 17. Ligar os exaustores toda vez que houver escape de vapores ou gases no laboratório. 18. Não pipetar nenhum tipo de líquido com a boca; usar a pêra de segurança Ler cuidadosamente o rótulo dos frascos dos reagentes antes de servir-se deles. Criar o hábito de ler o rótulo e suas indicações duas vezes. 20. Não colocar as tampas dos frascos de reagentes com a boca voltada para a bancada. 21. Ler atenciosamente o procedimento do experimento procurando entender o que será feito; isso evitará riscos. 22. Não levar à boca qualquer reagente químico, mesmo que inofensivo. 23. Manter sempre limpo o local de trabalho, evitando obstáculos inúteis que possam dificultar as análises. 24. Se o líquido contido num frasco inflamar-se acidentalmente, cobrir a boca do frasco com vidro de relógio ou tela de amianto para evitar a entrada de ar. 25. Comunicar ao seu professor ou responsável pelo laboratório qualquer ocorrência anormal durante o transcorrer da aula, tais como acidentes pessoais, quebra de material, derramamento ou perda de reagentes, indisposição física, vazamentos e outros.

7 7 MATERIAIS MAIS USADOS EM LABORATÓRIO QUÍMICO E SUAS UTILIDADES Introdução As atividades de laboratório exigem, por parte do aluno não só um conhecimento das peças e aparelhos utilizados, como também os empregos corretos de cada um deles. Portanto, antes de tudo, é necessário que você observe atentamente cada um dos materiais e, a partir do uso, incorpore em seus conhecimentos, o nome, a forma e a utilidade de cada um. Objetivos Identificar alguns dos materiais mais usados nos laboratórios químicos e conhecer suas aplicações e usos. 1. Almofariz (ou grau) e Pistilo: Materiais usados na trituração e pulverização de sólidos. 2. Anel ou Argola: Empregado como suporte para funil durante a filtração ou separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 3. Balão de Destilação ou de Engler: Balão de fundo redondo com saída lateral para passagem de vapores durante a destilação. 4. Balão de Fundo Chato: Empregado para aquecimento ou armazenamento de líquidos ou soluções. 5. Balão de Fundo Redondo: Usado para aquecimento de líquidos e/ou reações com desprendimento gasoso. 6. Balão Volumétrico: Usado na preparação de soluções. Não deve ser aquecido. 7. Bastão de Vidro ou Bagueta: É um bastão maciço de vidro. Serve para agitar e facilitar as dissoluções, mantendo as massas líquidas em constante movimento. Também auxilia na filtração. 8. Barrilhete: Recipiente plástico, contendo uma torneira na parte inferior usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. 9. Bico de Bunsen: É a fonte de aquecimento mais usada em laboratório. 10. Bureta: Serve para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. Não deve ser aquecida. É constituída de um tubo de vidro uniformemente calibrado e graduado em décimos de mililitro. É provida de um dispositivo que permite o fácil controle do escoamento. 11. Cadinho: Usado para calcinação (aquecimento a seco e muito intenso) de substâncias. Pode ser aquecido diretamente na chama de um bico de Bunsen, apoiado sobre um triângulo de porcelana. Os cadinhos podem ser de porcelana, platina, amianto, etc. 12. Cápsula de Porcelana: Peça de porcelana, de várias capacidades, usada em sublimações e evaporações. 13. Coluna de Vigreux: Cilindro de vidro contendo, no seu interior, vários obstáculos e possui, próximo ao topo, uma saída lateral de vapores. Esta coluna é usada nas destilações fracionadas. 14. Condensador: Usado em destilações, tem a finalidade de condensar os vapores dos líquidos. Pode ser de vários tipos: condensador de tubo reto (ou de Liebig), condensador de bolas ( ou de Alhin) ou condensador de espirais (serpentina). 15. Copo Béquer ou Béquer: Muito utilizado para dissolver substâncias e efetuar reações químicas. Existem béqueres de varias capacidades tanto de vidro como de polietileno. Os béqueres de vidro podem ser aquecidos sobre tripé com tela de amianto ou, chapa de aquecimento.

8 8 16. Dessecador: Recipiente de vidro provido de uma tampa com fecho estanque e que contém uma substância dessecante, usado para resfriamento de substâncias em atmosfera contendo baixo teor de umidade ou, na dessecação (desidratação) de algum material. 17. Erlenmeyer: Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos, dissolução de substâncias e reações químicas. Pode ser aquecido com tripé sobre tela de amianto. 18. Espátula: Material de aço, porcelana, vidro ou polietileno, usado para transferência de substâncias sólidas. Deve ser lavada e secada após a transferência de cada reagente. 19. Estante para Tubos de Ensaio: Suporte de madeira, de arame revestido com plástico ou tinta plástica, de aço inox ou ainda de polietileno, que serve de suporte para tubos de ensaio. 20. Funil Analítico: Usado na filtração para retenção de partículas sólidas. Possui haste longa e sulcos para facilitar o escoamento do filtrado. Deve conter, no seu interior, um filtro que pode ser de papel, lã de vidro ou algodão vegetal. 21. Funil Técnico: Material de vidro ou de polietileno, usado para auxiliar a transferência de líquidos. 22. Funil de Büchner: Material de porcelana ou de vidro, usado na filtração a vácuo. 23. Funil de Decantação ou Funil de Separação ou Ampola de Bromo: Usado na separação de líquidos imiscíveis (líquidos que não se misturam). 24. Furador de Rolhas: Material metálico usado para fazer furos de vários diâmetros em rolhas de cortiça ou borracha. 25. Garra de Condensador: Peça metálica usada para fixar o condensador à haste do suporte universal. Pode ser usada para a fixação de outros materiais como balões, Erlenmeyer, etc. 26. Kitassato: Material de Vidro, de paredes grossas, usado em conjunto com o funil de Büchner na filtração a vácuo. 27. Mariote: Frasco de vidro usado para armazenar água destilada e/ou deionizada. 28. Mufa: Peça de metal usada para fixar a garra ao suporte universal. 29. Picnômetro: Recipiente usado na determinação da densidade de líquidos. É um material de grande exatidão de volume, por isso não deve ser secado por aquecimento. Pode ser de vidro ou metal. 30. Pêra de Segurança: Dispositivo de borracha utilizada para pipetar líquidos. 31. Pesa Filtro: Frasco de vidro, com tampa esmerilhada, usado nas pesagens de substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas. 32. Pinça de Madeira: Usada para segurar o tubo de ensaio durante aquecimento com o bico de Bunsen. 33. Pinça Metálica ou Tenaz de Aço: Usada para manipular materiais que foram aquecidos na estufa, chapa elétrica, bico de Bunsen ou mufla, como béquer, Erlenmeyer, cápsulas e cadinos. 34. Pinças de Mohr e Pinça de Hoffman: Usadas para impedir ou reduzir a passagem de gases ou líquidos por tubos flexíveis. 35. Pipeta Graduada: Cilindro de vidro, estreito, geralmente graduado em décimos de mililitro, usada para medir volumes variáveis de liquido com boa exatidão, dentro de determinada escala. Não deve ser aquecida. 36. Pipeta Volumétrica: Constituída de um tubo de vidro com um bulbo na parte central. O Traço de referência é gravado na parte do tubo acima do bulbo. É utilizada para medir volumes de líquidos com grande exatidão. Não deve ser aquecida. 37. Pisseta: Recipiente plástico usado no enxágüe de materiais através de jatos de água destilada, álcool ou qualquer outro solvente. 38. Proveta: Cilindro de vidro ou polietileno de varias capacidades, usado para medir e transferir volumes líquidos que não exigem grande exatidão. Não deve ser aquecida.

9 9 39. Suporte Universal: Peça metálica usada para fazer a sustentação de vários materiais em algumas operações, tais como: Filtração, Destilação, Extração e outras,. 40. Tela de Amianto: Usada para distribuir uniformemente o calor recebido da chama do bico de Bunsen. 41. Termômetro Químico: Usado para medir temperaturas de sólidos, líquidos ou vapores, durante o aquecimento de um sistema. Para medir a temperatura ele deve estar imerso no material que está sendo aquecido ou resfriado. 42. Triângulo de Porcelana: Suporte para cadinhos durante aquecimento direto no bico de Bunsen. Para utilizá-lo, devemos dobrar (enrolar) suas extremidades sobre a borda o tripé ou argola, para melhor fixação, caso contrário, o cadinho pode cair facilmente. 43. Tripé de Ferro: Suporte para tela de amianto ou triângulo de porcelana, durante o aquecimento. 44. Trompa de Água: Usada para provocar vácuo pela passagem de água. 45. Tubo de Ensaio: Utilizado para realizar reações em pequena escala, principalmente em teste de reações. Pode ser aquecido diretamente sobre chama do bico de Bunsen. 46. Tubo de Thielle: Tubo de vidro, com formato especial, usado na determinação do ponto de fusão. 47. Vareta de Vidro: Cilindro de vidro, oco, de baixo ponto de fusão. É muito utilizado na fabricação de curvas para interligar materiais como: balões, condensadores, kitassatos, erlenmeyer e outros. Também são utilizados para confecção de capilares e pipetas. 48. Vidro de Relógio: Vidro de forma côncava, usada para cobrir béqueres e cápsulas de porcelana, em pesagens de sólidos, em cristalização de quantidades pequenas, etc. Este material não deve ser aquecido sobre tela de amianto.

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13 13 LIMPEZA DE MATERIAIS E DESCARTE DE RESÍDUOS DE LABORATÓRIO Introdução A limpeza correta de todos os materiais a serem utilizados em um trabalho prático é de extrema importância na garantia da qualidade dos produtos obtidos e dos resultados das análises realizadas. Os problemas provenientes da geração de resíduos, tanto na produção industrial como nos laboratórios, afetam significativamente todo o processo industrial. As formas de tratamento desses resíduos normalmente contribuem muito para a elevação dos custos industriais, porém são de extrema importância para garantia da qualidade do ambiente e da saúde da população. Os novos programas de qualidade implantados nas grandes empresas vêem propiciando medidas de controle e tratamento dos resíduos e a melhoria das condições ambientais. Nesse sentido, novos processos e substâncias têm sido desenvolvidos a fim de eliminar possíveis fontes de poluição. Mais do que nunca, nos dias de hoje, torna-se indispensável que as pessoas diretamente envolvidas nos processos industriais tenham uma consciência crítica e atitude rigorosa no seu trabalho, procurando colaborar para diminuir ao máximo a geração de resíduos, contribuindo para a melhoria da qualidade de vida de todos. Orientações para limpeza dos materiais: 1. Lavar todo material antes de seu uso. No caso do mesmo precisar ser reutilizado, repetir a sua lavagem. 2. Sempre que possível é conveniente o uso de escovas apropriadas na limpeza dos materiais; 3. Na lavagem dos materiais deve ser utilizada uma solução de detergente comum. Depois de limpos, ser enxaguados de 3 a 4 vezes com água corrente, depois com água destilada, também de 3 a 4 vezes, e secados em estufa ou, na temperatura ambiente, dependendo do material. 4. Na limpeza de materiais de vidro, nos quais o uso de detergentes comuns mostra-se ineficiente, são utilizadas soluções alcalinas como os detergentes alcalinos ou a solução de alcoolato de sódio ou de potássio, preparada a partir da reação entre hidróxido de sódio ou potássio, ou até sódio metálico, e álcool etílico. 5. Na utilização de alcoolato, deixa-se de molho a vidraria na solução por alguns minutos (aproximadamente 3-15 minutos), devolvendo em seguida, a solução para seu frasco original, e enxaguando a vidraria com água corrente, em seguida, com solução diluída de HCl (0,01M) e, finalmente, com água destilada (no mínimo 3 vezes). 6. A secagem dos materiais de vidro, de laboratório, pode ser feita em estufa a 80ºC porém, os materiais volumétricos, devem ser secados naturalmente ou, através do uso de acetona e corrente de ar. Nota: 1. A eficiência do enxágue não está na quantidade de água que se utiliza nesta operação e sim, no número de vezes que se enxágua. Portanto, é mais eficiente enxaguar, no mínimo 3 vezes com pouca quantidade de água em cada enxágue do que fazê-lo uma única vez com bastante água. 2. A solução sulfocômica foi muito utilizada até algum tempo atrás. De fato é uma solução muito eficiente para limpeza de vidraria de laboratório, principalmente para remoção de sujeira de origem orgânica. Ocorre que o cromio VI é altamente poluente e, a solução sulfocrômica que vai para descarte, apesar da maior parte dos íons ser crômio III (verde), ainda possui crômio VI (laranja).

14 14 Procedimentos gerais para tratamento dos resíduos gerados pelos laboratórios 1. Utilizar capelas ou coifas de captação nos trabalhos em que se tenha a geração de gases, vapores ou névoas. 2. Em líquidos sem metais pesados e sem fluoretos, como soluções geradas em análises titulométricas ácido/base, de precipitação, etc., deve-se acertar o ph entre 5 e 9, diluir e descartar no esgoto. 3. Líquidos contendo fluoretos devem ser precipitados com cálcio e filtrados. O sólido deve ser acumulado e, posteriormente, enviado para aterro sanitário. O filtrado deve ser descartado no esgoto. 4. Líquidos contendo metais pesados requerem um tratamento especial pela alta toxidez. Inicialmente esses metais devem ser removidos com acerto de ph ou fazendo co-precipitação com hidróxido férrico ou adsorção em carvão ativo. 5. Líquidos biológicos de laboratórios de análises clínicas e microbiológicas, quando patalógicos, devem passar por autoclavagem ou esterilização com solução de 1,0 a 2,5% de hipoclorito de sódio ou com solução de ácido peracético e destinados ao esgoto. 6. Solventes orgânicos clorados devem ser armazenados em separado em recipientes especiais. A queima desses solventes produz fosgênio ou fosfogênio (COCl 2 ) que é um gás altamente tóxico que pode causar edema pulmonar com efeito retardado, após 5 a 6 horas da aspiração pelo trabalhador.

15 15 BALANÇAS E TÉCNICAS DE PESAGEM Introdução Balanças são aparelhos destinados a medir a massa dos corpos ou, como se diz em linguagem popular, pesá-los. A balança, provavelmente, foi inventada pelos antigos povos orientais há cerca de 4000 a.c. mas, somente em 1777, Lavoisier fez uso do primeiro instrumento de pesagem confiável, introduzindo o Método Científico em seus estudos sobre combustão derrubando, definitivamente, a Teoria do Flogístico. Atualmente, existe enorme variedade de balanças, adaptadas às mais diversas pesagens. Desde as que se destinam a pesar enormes cargas, como caminhões carregados, até aparelhos de extrema sensibilidade, capazes de registrar pequeníssimas massas. A sensibilidade de uma balança é uma de suas características mais importantes. Diz-se que uma balança é sensível ao miligrama, por exemplo, quando a massa de um miligrama colocada em um de seus pratos consegue provocar o desequilíbrio, inclinando sensivelmente o travessão. Uma boa balança deve ser justa e fiel. Justeza é a qualidade da balança em pesar com exatidão a massa de um corpo e, fidelidade, é a propriedade de, sempre que repetir a pesagem do mesmo material, apresentar o mesmo resultado. Num laboratório químico, algumas análises envolvem a operação de pesagem. Na realidade trabalha-se com massas e não com pesos. O peso de um objeto é a força exercida sobre ele pela ação da gravidade (P = m x g). O peso de qualquer material difere em diferentes locais da terra. Já a massa é a quantidade de matéria pela qual o objeto é composto logo, não varia com a gravidade. O peso de um objeto na Lua é menor que o peso do mesmo objeto na Terra, mas a massa deste objeto na Terra, na Lua ou em qualquer outro lugar, é sempre a mesma. As Técnicas de pesagens adotadas dependem da importância da medida e da aproximação desejada. Técnicas de pesagens Existem básicamente três processos de determinação de massa: 1. Pesagem Direta: Usada para determinar a massa de um objeto, por exemplo, um pesa-filtro, um cilindro metálico, uma cápsula, papel, etc. 2. Pesagem por Adição: Usada quando adicionamos pequenas quantidades de amostra num recipiente (pesa-filtro, béquer pequeno, cápsula, ou mesmo papel de filtro ou acetinado, etc) de massa conhecida, até obtermos a massa desejada de amostra. Por exemplo, queremos fazer a secagem de 3,0000 g de sulfato de cobre II. Neste caso, podemos usar uma cápsula previamente tarada (de massa conhecida) e acrescentar, com o auxílio de uma espátula, pequenas quantidades do sal, até a balança (eletrônica) mostrar no display, 3,0000 g. 3. Pesagem por diferença: Usada para determinar a massa de uma amostra, por diferença entre duas pesagens. Por exemplo: as pesagems feitas nos itens anteriores (cápsula pesagem direta e sulfato de cobre II pesagem por adição) foram utilizadas para determinar a umidade do sal. Após certo tempo em estufa, a cápsula contendo o sal foi colocada em dessecador para esfriar e, em seguida, pesada. Para sabermos a massa do sal seco, temos que descontar a massa da cápsula e, se quisermos saber a perda de peso (quanto de água evaporou), devemos subtrair da massa do sal úmido, a mssa do sal seco ( perda de água = massa do sal úmido massa do sal seco). Balanças Balança Técnica: É uma balança de pouca exatidão, esta balança deve ser utilizada apenas em análises qualitativas. Este tipo de balança trabalha com apenas duas casas decimais sendo, a primeira casa, exata mas, a segunda, é duvidosa. Estas balanças podem ser eletrônicas ou manuais.

16 16 Balança Semi Analítica: Oferece maior exatidão que a balança técnica, pois trabalha com três casas decimais (miligrama), sendo as duas primeiras, exatas, mas a terceira é duvidosa. Também devem ser utilizadas em análises qualitativas. A maioria é eletrônica. Balança Analítica: Oferece grande extidão nas medidas de massa. Trabalham com quatro (décimos de miligrama) ou mais casas decimal sendo a última casa, sempre duvidosa. É usada em análises quantitativas. Podem ser mecânicas (em desuso), eletromecânica (em desuso) ou eletrônica. Em laboratório, ao utilizar uma balança, de qualquer tipo, devemos inicialmente verificar se está ligada à rede elétrica pois, as balanças eletrônicas precisam de um tempo de aquecimento que dura em média 30 minutos. A seguir, é feita a verificação do nível, pois, qualquer balança para pesar corretamente deve estar num plano perfeitamente horizontal. O acerto do nível é feito girando os pés da balança no sentido horário ou anti horário. A seguir, ela é zerada. Observações: Nunca colocar reagente a ser pesado diretamente sobre o prato da balança; utiliza-se para isso: papel acetinado, papel de filtro, vidro de relógio, béquer pequeno, pesa-filtro, etc. Nunca pesar materiais quentes, pois a balança está calibrada para pesar à temperatura ambiente. Nuna pesar substâncias corrosivas, voláteis ou higroscópicas em frascos abertos. Utilize pesa-filtro. O frasco usado para conter a substância a ser pesada deve estar limpo, seco, na temperatura ambiente e não deve ser tocado com as mãos que podem impregná-lo com gordura; utilize, para manipulá-lo, papel absorvente fino. Nunca ultrapassar a carga máxima da balança. Toda balança possui sua carga máxima declarada na parte frontal. Para fazer a leitura da massa, a balança deve estar fehada. Conservar a balança sempre limpa e fechada. Utilize um pincel para limpá-la. Objetivos Manipular corretamente a balança técnica e a balança semi-analítica e executar corretamente medidas de massas. Materiais Balança técnica Balança Semi-analítica Espátula Papel acetinado Cilindros de ferro Cilindros de zinco Reagentes: Sulfato de Cobre II Procedimento A) Pesagem direta na balança semi-analítica eletrônica Massa de cilindros de zinco e ferro. B) NOTA: Deve ser utilizado o procedimento da balança que será utilizada pois, cada Marca/Modelo, tem seu procedimento de uso, emitido pelo fabricante. 1. Verificar se a balança está nivelada, caso não esteja fazê-lo através dos pés niveladores. 2. Verificar se o prato da balança está limpo, caso não esteja, limpá-lo usando um pincel macio. 3. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 4. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. 5. Colocar a amostra de zinco, no centro do prato da balança e lentamente, fechar a porta da balança. 6. Efetuar a leitura da massa e anotar o valor. 7. Retirar o material do prato da balança. 8. Pedir para um colega efetuar a massa do mesmo material. 9. Comparar os valores das massas obtidas, da mesma amostra, nas duas pesagens. 10. Repetir o procedimento com a amostra de ferro e, ao final, apertar a tecla [L/D] para desligar a balança.

17 17 C) Pesagens por adição na balança semi-analítica eletrônica pesar 1,00 g do sal sulfato de cobre II. 1. Verificar se a balança está nivelada, caso não esteja, fazê-lo através dos pés niveladores. 2. Verificar se o prato da balança está limpo, caso não esteja, limpá-lo usando um pincel macio. 3. Pressionar [L/D] para estabilizar a balança. 4. Pressionar [T/F Prog] para zerar a balança. 5. Colocar o papel acetinado no centro do prato da balança e pressionar novamente [T/F Prog] para tarar. 6. Transferir cuidadosamente, com o auxilio de uma espátula, pequenas porções do sal CuSO 4 até obter a massa de 1,000g ou próximo disso e lentamente, fechar a porta da balança. 7. Anotar o valor. 8. Apertar a tecla [L/D] para desligar a balança. 9. Retirar o papel dobrar e guardar (para próxima aula), identificando no papel o número da equipe e a classe. 10. Limpar a balança com o pincel. D) Pesagem direta na balança técnica 1. Medir a massa dos mesmos materiais do ítem A, na balança técnica e comparar as massas.

18 18 BICO DE BUNSEN Introdução Grande parte dos aquecimentos realizados em laboratório é feitos por meio de queimadores de gases combustíveis, sendo mais comumente usado o bico de Bunsen, o qual foi desenvolvido pelo físico alemão Robert Wiheim Eberhard Bunsen, em O gás combustível queimado no bico geralmente é o gás de rua ou G.L.P. (gás liquefeito de petróleo) e o comburente é o oxigênio do ar atmosférico. Existem bicos de Bunsen com ou sem regulagem de gás, mas ambos possuem basicamente três partes: cilindro, Anel de Regulagem (de ar) e base metálica. Cilindro metálico: Tubo de metal, rosqueado no centro da base, por onde passa o gás combustível que é queimado no topo. Possui alguns orifícios na parte inferior por onde entra ar (comburente). Anel de Regulagem: o anel é uma peça metálica que envolve a parte inferior do cilindro. Possui orifícios (janelas) correspondentes aos do cilindro, de modo que, girando o anel, pode-se abrir ou fechar as janelas, controlando assim a entrada de ar. Base metálica: Possui uma entrada lateral de gás e um pequeno orifício no centro, por onde sai o gás que será queimado no topo do cilindro. Características da chama: Mantendo-se as janelas fechadas, obtém-se uma chama fuliginosa de coloração amarela. Isso indica que está ocorrendo uma combustão incompleta do gás, pois existe pouco oxigênio para queimá-lo e, neste caso, os produtos da queima são: CO (monóxido de carbono), C (carvão na forma de fuligem), H 2 O (vapor de água) e pouco CO 2 (dióxido de carbono ou gás carbônico) Para regular a chama, deve-se abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen, o que fará aumentar a quantidade de oxigênio na mistura gás-ar que será queimada, promovendo assim, a combustão completa do gás e, neste caso, os produtos da queima serão apenas CO 2 (gás carbônico) e H 2 O (vapor de água).

19 19 Uma chama bem regulada possui três regiões distintas: O cone externo da chama (oxidante) é ligeiramente violáceo, o intermediário, azul e, o cone interno, é incolor, mas é mascarado pela chama azul que o deixa ligeiramente escurecido. Para Ligar o bico de Bunsen: 1. Verificar se a torneira de gás está desligada, caso esteja, desligá-la 2. Verificar se as janelas do bico estão fechadas, caso não estajam, fechá-las. 3. Não deixar o Bico de Bunsen na beirada da bancada, posicioná-lo mais no fundo, isto evita que, ao acendê-lo, a chama atinja seu rosto. 4. Riscar um palito de fósforo e aproximá-lo da boca do cilindro. 5. Abrir lentamente o gás, mantendo o rosto afastado do bico. 6. Abrir lentamente as janelas do bico de Bunsen para regular a chama. 7. Caso perceba um barulho com a chama já regulada, diminua a entrada de ar, pois isso significa que existe muito ar em relação à quantidade de gás e, se assim permanecer, provavelmente a chama irá apagar, fazendo com que ocorra escape de gás no laboratório. Para Desligar o Bico de Bunsen: 1. Fechar as janelas do bico. 2. Desligar o gás. Ao ligarmos ou desligarmos o bico de Bunsen devemos sempre ter cuidado de fazê-lo com as janelas fechadas, para evitar o retrocesso da chama.

20 20 MATERIAIS VOLUMÉTRICOS E TÉCNICAS DE MEDIÇÃO DE VOLUMES Introdução Medir volumes de líquidos faz parte da rotina de qualquer laboratório químico. As medidas de volumes podem ser efetuadas para serem usadas em análises qualitativas (não requer muita exatidão) ou em análise quantitativa (requer exatidão). Portanto, é necessário que o Técnico de Laboratório saiba diferenciar e usar corretamente os materiais volumétricos, de modo a reduzir ao mínimo o erro das análises. Os materiais volumétricos mais comuns são: A precisão do material está relacionada com a temperatura na qual o material está sendo utilizado (em geral são calibrados à temperatura de 20ºC) e com a limpeza. Existe também uma relação entre o diâmetro onde se localiza o traço de aferição (marca onde se faz a leitura) e a precisão do material; em geral, quanto maior o diâmetro, menor será a precisão e, quanto menor o diâmetro, maior será a precisão. Os materiais volumétricos nunca devem ser colocados em estufas, pois o calor dilata o vidro e, consequentemente, descalibra o material. Os frascos volumétricos disponíveis são de dois tipos: Aqueles calibrados para conter certo volume de líquido, o qual, se transferido, não o será totalmente. Esses frascos exibem a sigla TC (to contain) gravada no vidro. Logo, Esses frascos não devem ser usados para transferência, pois irão transferir um volume menor sempre. Aqueles calibrados para livrar um determinado volume de líquido. Esses frascos exibem a sigla TD (to deliver) gravada no vidro. Logo, esses frascos são indicados para transferência de um volume determinado.

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