REFINAMENTO PELO MÉTODO DE RIETVELD DE UMA CHAPA LAMINADA COM ORIENTAÇÃO PREFERENCIAL DA LIGA Al-Mg-Si 6063

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1 REFINAMENTO PELO MÉTODO DE RIETVELD DE UMA CHAPA LAMINADA COM ORIENTAÇÃO PREFERENCIAL DA LIGA A-Mg-Si 6063 J. A. G. Carrió 1 ; N. B. Lima 2 ; A. A. Couto 1,2 ; A. A. Aguiar 2 ; C. S. Hattori 1 ; L. F. Miranda 1 ; N. I. Domingues Jr. 1 Av. Prof. Lineu Prestes, 2.242, CEP: , São Pauo, SP, acouto@ipen.br (1) Mackenzie; (2) IPEN RESUMO O refinamento peo método de Rietved de uma amostra com orientação preferencia foi reaizado usando dados de difração de raios-x de uma chapa da iga de aumínio 6063 aminada. O refinamento da orientação preferencia por harmônicos esféricos foi reaizado usando uma simetria de amostra mmm (aminado) até a ordem de 8 e comparadas com figuras de poo medidas experimentamente com goniômetro de textura. As quatro figuras de póo apresentadas indicam forte textura dos panos (111), (200), (220) e (311). A obtenção de figuras de póos cacuadas a partir do refinamento do espectro de difração de raios X pode incorrer em erros de orientação cristaográfica preferencia. Isto ocorre porque a medida é restrita aos panos paraeos à superfície sem inferência à simetria da amostra. Paavras-chave: aumínio, Rietved; orientação preferencia; difração de raios-x. INTRODUÇÃO Uma excepciona combinação de propriedades faz do aumínio um dos mais versáteis materiais na engenharia e em construções. Baixo peso específico, embora agumas de suas igas tenham resistência superior à do aço estrutura. Ata resistência à corrosão sob a maioria das condições de trabaho. Estas características tornam as igas de aumínio adequadas à utiização nas mais diversas apicações. O aumento da utiização de igas de aumínio em estruturas estáticas tem aumentado continuamente. Devido às estruturas de aço ter um custo inicia substanciamente menor, aumínio é somente usado onde baixo peso ou custo de manutenção forem os principais fatores a serem considerados (1). O aumínio quando micro-igado ao magnésio e ao siício forma, em equiíbrio, à temperatura ambiente duas fases: a soução sóida de aumínio α, com estrutura cristaina cúbica de faces centradas (cfc) e o composto intermetáico Mg 2 Si. Na iga 6063, o Mg e o Si são os eementos mais importantes e respondem pea formação 5357

2 do intermetáico Mg 2 Si. Este composto, quando adequadamente formado e disposto na matriz é responsáve peo aumento da resistência mecânica da iga. Na fig 1 é mostrado parte de um diagrama de fases de aumínio-magnésio+siício. A soubiidade sóida à temperatura ambiente do magnésio e do siício no aumínio é muito baixa. Portanto, o magnésio e o siício quando adicionados ao aumínio, mesmo em pequenas quantidades, formam à temperatura ambiente o intermetáico Mg 2 Si (2-5).. O método de Rietved vem sendo extensivamente utiizado na quantificação de fases presentes nos materiais. Contudo, poucos trabahos tem sido desenvovidos no estudo peo método de Rietved de materiais que apresentem forte orientação preferencia. Diante disto, o presente trabaho investigou peo método de Rietved uma iga de aumínio aminada a quente com ato grau de orientação preferencia. As figuras de póo obtidas a partir do refinamento peo método de Rietved foram comparadas com as obtidas experimentamente por difração de raios-x. MATERIAIS E MÉTODOS O materia estudado neste trabaho foi a iga A-Mg-Si 6063, cuja composição química é apresentada na tab 1. O materia no estado como recebido encontra-se no formato de chapas finas aminadas a quente com 118 mm de comprimento, 17 mm de argura e 2,9 mm de espessura. Uma chapa da iga de aumínio 6063 aminada foi cortada e uma amostra de 2 cm de comprimento foi utiizada na anáise por difração de raios-x. A iga se encontrava no estado soubiizado em decorrência do processo de aminação a quente. Agum envehecimento natura pode ter ocorrido na chapa do momento da aminação (soubiização) até a execução das medidas por difração de raios-x. Tabea 1: Composição química da iga de aumínio 6063 investigada neste trabaho. Liga Eementos Mg (%) Si (%) Mn (%) Cu (%) Zn (%) Fe (%) Cr (%) A (%) ,45-0,90 0,20-0,60 0,10 máx. 0,10 máx. 0,10 máx. 0,35 máx. 0,10 máx. Baanço O espectro de difração de raios X foram coetados em um difratômetro Rigaku MutiFex com um monocromador fixo. As condições experimentais foram: 40kV, 20mA, 20 o < 2θ < 90 o, Δ2θ = 0.02 o, radiação λ CuKα, fenda de divergência = 0,5 o, 5358

3 fenda de recepção =0,3mm e tempo de contagem 8 s. Para o refinamento da estrutura foi utiizado o modeo estrutura do arquivo auminium.cif da MAS ( American Mineraogica Society ), com estrutura cúbica de grupo espacia Fm-3m. As figuras de póos foram coetadas em um difratômetro Rigaku RINT, radiação de MoKα, 40Kv, 20 ma com variação anguar de 0 0 Ψ 75 0 e 0 0 γ e passos Ψ=γ=5 0. As figuras de póos medidas foram (111), (200), (220) e (311). RESULTADOS E DISCUSSÃO O ajuste do difratograma é apresentado na Fig 1 e os detahes do ajuste do perfi dos picos são apresentados nas Figs 2 e 3. Os resutados do refinamento são apresentados nas Tabs 2 e 3. Tabea 2: Parâmetros de rede, fator de vibração térmica e fatores de discordância. a = 4,054283(3) Å V = 6,641(1) Å 3 U = 0,02(16) Å 2 R wp = 16,31% R p = 12,00% R Bbragg = 2,18% Χ 2 = 3,165 Tabea 3: Coeficientes de perfi refinados da função 4 do GSAS. GU=0,75198x10 1 GV=1,3810x10 1 GW=1,37620 GP=0 LX=4,59644 Ptec=3,16979 Trns=-3,99x10 1 Shft=3,011x10 1 sfec = 0 S/L=3,092 x10-1 H/L= x10-1 eta=0,75000 S400=0 S220= x10-1 O refinamento da orientação preferencia por harmônicos esféricos foi reaizado usando uma simetria de amostra mmm (aminado) até a ordem 8, uma vez que o aumento da ordem aumentava o vaor do resíduo. Os vaores dos coeficientes são apresentados na tab 4. Na tab 5 é apresentado a comparação das intensidades obtidas para chapa texturada com as intensidades de uma amostra aeatória, onde pode-se perceber um ato grau de orientação preferencia. As figuras de póo foram cacuadas para os quatro panos cujas figuras de póos foram medidas experimentamente e está apresentada na fig 2. A orientação da figura é descrita da seguinte forma: o eixo x da amostra está na direção horizonta (direção transversa à direção de aminação) e com sentido para a direita, o eixo y está na direção vertica (direção e aminação), o ânguo Ψ = 0 o no centro e 90 o na borda e o ânguo γ = 0 o na 5359

4 direita e 90 o no topo do gráfico. Aém disso, a egenda também indica as densidades dos contornos representados com cores diferentes. Figura 1: Ajuste do difratograma da chapa usando o modeo estrutura do aumínio puro. O método desenvovido baseia-se no método proposto por Bunge (6) de modo que a função distribuição de orientação pode ser expandida em série da seguinte forma: M() N() :. μν μν = 0 μ= 1 υ= 1 f(g) C T (g) = onde :. T μν (g), os harmônicos esféricos generaizados simétricos. Os pontos da esquerda sobre o T indicam a simetria do crista e os da direita indicam a simetria da μν amostra e os coeficientes C a serem refinados. A figura de póos pode ser descrita utiizando seguinte expansão em série: Lmáx N() M() 4π :. μν * μ ν Ph i(y) = C K (h i) K (y) = 0 ν= μ=

5 onde h (h, k, ) representa os índices de Mier do pano cristaográfico escohido; i = i i i y o sistema de coordenadas da amostra (Ψ, γ); : * K μ e K. ν os harmônicos esféricos de superfície simétricos do crista e da amostra, respectivamente. Os termos harmônicos descritos (L,m,n) utiizados no programa GSAS são bem descritos por Bunge (6). Tabea 4: Refinamento da orientação preferencia por harmônicos esféricos. ω = 0 χ = 89,99 φ = 0 Termos harmônicos esféricos (L,m,n) e coeficientes k m L (h) e k n L (y): (4,0,1) (4,2,1) (4,4,1) (6,0,1) (6,2,1) (6,4,1) (6,6,1) (8,0,1) (8,2,1) (8,4,1) (8,6,1) (8,8,1) Tabea 5: Comparação das intensidades das refexões com e sem orientação referencia. Refexão Intensidade (%) A puro sem textura Chapa aminada e recozida de A (111) 100 0,5 (200) (220) (311) (400) 2 2 As quatro figuras de póo (FP) medidas, (111), (200), (220) e (311), apresentadas na fig 3. O círcuo vermeho deimita a região da figura de póo que foi medida, isto é, 75 o. A chapa aminada e recozida de aumínio possui ata orientação preferencia, com espahamento em torno da orientação (112)<111>. Para exempificar, a orientação (112)<111> pode ser visuaizada em Ψ=20 0 e γ=90 0 na FP (111), em Ψ=35 0 e γ=90 0 na FP (200). 5361

6 Figura 2: Figuras de póo cacuadas peo GSAS após refinamento. Comparando as figuras de póos medidas e cacuadas percebemos que a orientação preferencia (112)<111> está presente em ambas. Por outro ado, a figura de póo cacuada peo método de Rietved apresenta a orientação (311)<121> que não está presente na FP medida. O refinamento é baseado na medida do espectro que é obtido pea difração somente dos panos paraeos à superfície. Portanto, rotações em torno da norma à superfície produzem o mesmo espectro de difração de raios X, evando à desconsideração da simetria da amostra. Uma vez que o μν refinamento é conduzido ajustando os vaores dos coeficientes C com o espectro medido, esta equação permite varias souções que podem incorrer em erros na determinação destes coeficientes. 5362

7 Figura 3: Figuras de póos medidas da iga de aumínio CONCLUSÃO A obtenção de figuras de póos cacuadas a partir do refinamento do espectro de difração de raios X pode incorrer em erros de orientação cristaográfica preferencia. Isto ocorre porque a medida é restrita aos panos paraeos à superfície sem inferência à simetria da amostra. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem o apoio dado peo Instituto Presbiteriano Mackenzie através do Fundo Mackenzie de Pesquisa MackPesquisa ao auno Niton Inácio Domingues Junior para participar do 19 o CBECiMat. Os autores também agradecem 5363

8 a bosa PIBIC concedida à auna Caroina Sayuri Hattori peo Instituto Presbiteriano Mackenzie e o fornecimento do materia utiizado neste trabaho pea Associação Brasieira do Aumínio ABAL. REFERÊNCIAS 1. ASM HANDBOOK; Properties and Seection: Nonferrous Aoys and Pure Metas. The Ninth Edition of Metas Handbook, v. 2, TRAENKNER, F. O.; Factors Affeting the Physica Characteristics of Auminum Magnesium Siicon Aoy. Proceedings of the Second Internationa Auminum Extrusion Technoogy Seminar, Georgia, U.S.A., Guia técnico do aumínio: Tratamento Térmico: vo. 6 3 a ed. São Pauo : Associação Brasieira do Aumínio ABAL, SWEARENGEN, J. C.; The Thermo-mechanica Behavior of 6061 Auminum- Magnesium-Siicon Aoy. Materias Science and Engineering, vo. 2, p. 103, ASM HANDBOOK; Heat treating. The Ninth Edition of Metas Handbook, v. 4, BUNGE H.J. Texture anaysis in materias science mathematica methods. 1.ed., Butterworths, REFINEMENT BY RIETVELD METHOD OF A ROLLED SHEET A-Mg-Si 6063 ALLOY WITH PREFERENTIAL ORIENTATION ABSTRACT The Rietved refinement of a sampe with preferentia orientation was accompished using data of X ray diffraction of a roed 6063 auminum aoy. The refinement of the preferentia orientation by spherica harmonic was accompished using a symmetry of sampe mmm (roing) unti the order of 8 and was compared with experimenta poe figures. The four poe figures presented indicate a sharp texture of the panes (111), (200), (220) and (311). The cacuated poe figures obtained from the refinement of the X ray diffraction spectrum can incur in mistakes of preferentia orientation. This happens because the measure is restricted to the panes parae to the surface without inference to the symmetry of the sampe. Key-words: auminum; Rietved; preferentia orientation; X-ray diffraction. 5364