REMOÇÃO DE ENXOFRE EM COMBUSTÍVEIS POR ADSORÇÃO EM MATERIAIS MESOPOROSOS ORDENADOS

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1 Departamento de Química REMOÇÃO DE ENXOFRE EM COMBUSTÍVEIS POR ADSORÇÃO EM MATERIAIS MESOPOROSOS ORDENADOS Maria Luiza de Melo Moreira Maria Isabel Pais Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro Introdução Devido aos problemas ambientais causados pela emissão de SOx em consequência à queima de combustíveis contendo em automóveis e caminhões, tornou-se necessária a remoção do presente no combustível, seja gasolina ou diesel. Hoje na maioria dos países existe legislação para limitar o teor máximo de nos combustíveis. No caso do Brasil, já é comercializado óleo diesel com 1, quando se fala em grandes cidades [5]. O processo mais usual para a remoção de é a hidrodessulfurização (HDS) que apresenta algumas limitações, como o alto consumo de hidrogênio e de energia, associado ao alto custo dos catalisadores [7], além da dificuldade de remover presente em compostos, como os aromáticos do tipo do benzotiofeno e seus derivados [6]. Assim, processos alternativos vem sendo estudados mais recentemente tais como a dessulfurização oxidativa (ODS), a dessulfurização extrativa usando líquidos iônicos, a biodessulfurização, a dessulfurização por métodos eletroquímicos, a dessulfurização por adsorção e a técnica de pervaporização usando membranas para esse fim. Objetivo Avaliação do uso de materiais mesoporosos ordenados do tipo HMS e SBA-15 para a remoção de por processo de adsorção, considerando que estes materiais apresentam alta área superficial e poros com tamanho determinado que permita a adsorção de moléculas contendo em sua composição do tipo benzotiofeno e seus derivados. Metodologia 1. Síntese dos materiais mesosporosos A amostra de SBA-15 foi sintetizadas de acordo com o método relatado/publicado por Zhao et al [1], utilizando o 4g do copolímero tribloco Pluronic

2 123 [poli-(óxido de etileno)-poli(óxido de propileno)-poli(óxido de etileno)] EO 2 PO 7 EO 2, que foram dispersos em 3g de água deionizada e 12g de HCl 2mol L -1, sobre agitação e em temperatura ambiente, de modo a fazer com que o colóide se torne uma solução homogênea. Posteriormente, foram adicionados 9,5g de tetraetilortosilicato (TEOS, Aldrich) que é a fonte de sílica, levando à formação do gel reativo. O gel foi levado ao micro-ondas numa temperatura de 373K por 2 horas. O produto formado foi então centrifugado, lavado duplamente com água deionizada e mais uma vez centrifugado. Após ser seca à 393K, a amostra foi calcinada [Figura 1] à 873k por 7h utilizando ar sintético, para decompor o agente direcionador de estrutura usado na síntese. Figura 1: Calcinador 2. Caracterização dos materiais mesosporos 2.1 Análise Termogravimétrica (TGA) As análises de decomposição termogravimétrica (TGA) foram executadas em cadinhos de platina, sob atmosfera de nitrogênio com vazão de 3 ml/min. O TGA foi realizado aumentando-se a temperatura a uma taxa de 3ºC/min até que fosse atingida a temperatura de 6ºC, sendo mantido nessa temperatura por 2min. Nessa análise, a amostra de SBA-15 pura foi analisada antes de sua calcinação.

3 2.2 Propriedades Texturais Para a determinação das propriedades de área superficial, volume e tamanho de poros, as amostras de sílica SBA-15 e HMS foram previamente tratadas a 573 K, sob vácuo. Depois disso foi iniciado o processo de adsorção, para diferentes valores de pressão parcial de N 2, e após atingir a pressão de saturação de N 2 foi realizada a etapa de dessorção. Através dos dados de adsorção-dessorção foram construídas as isotermas. O equipamento utilizado foi um ASAP 21 [Figura 2] da Micromeritics. A área superficial foi obtida, através do método BET (Brunner-Emmett-Teller) e a distribuição do volume de poros foi determinada pelo método BJH (Barret, Joyner e Halenda). 3. Testes para a Remoção do Enxofre Figura 2 Analisador por adsorção ASAP 21 Os testes para a remoção de por adsorção foram realizados em temperatura ambiente, adicionando-se o material mesoporoso, SBA-15 ou HMS, caracterizados, à soluções de n-heptano e 2,2,3-trimetilpentano, que continham diferentes concentrações de, sob agitação promovida por um shaker. Foram formadas soluções com benzotiofeno e dibenzotiofeno, contendo aproximadamente, 5 S, 1 S e 5 S. Tabela 1. Relação de componentes de cada solução Amostra (ppm) Massa (g) [2,2,3-trimetilpentano]; [n-heptano] Massa (g) [Dibenzotiofeno]; [Benzotiofeno]; Massa (g) [SBA-15]; [HMS] 5 1,288,5 1 1,576, ,879,5

4 De cada amostra de carga de 1g, foram retiradas alíquotas de 2mL para a realização do teste. A alíquota foi colocada sob agitação no shaker e foram adicionados,5g de SBA-15 que foram previamente tratados, sob vácuo, à 373K por 1h, para remoção da umidade. A partir da adição do material mesoporoso, a medição de tempo começou a ser feita. Foram retiradas amostras para analisar o teor de a cada meia hora por uma hora e meia, sendo as primeiras medições feitas aos primeiros 1min e 2min. As alíquotas retiradas tiveram o teor de determinado por espectrômetro de fluorescência de raios-x, feita pelo equipamento no modelo EDX-7 da Shimadzu [Figura 3]. Posteriormente foram realizados os mesmos testes usando amostras comerciais de óleo diesel. Figura 3 - Espectrômetro de raios-x EDX-7 Tabela 2. Porcentagem de aproximada em cada amostra de carga Amostras Tipo Teor de S 1 Amostra Sintética 3ppm 2 Amostra Sintética 43ppm 3 Amostra Sintética 445ppm 4 Diesel Comercial 475ppm 5 Amostra Sintética 5ppm 6 Amostra Sintética 89ppm 7 Amostra Sintética 441ppm

5 Resultados e Discussão 1. Termogravimetria (TGA) Na análise termogravimétrica (TGA) da amostra de SBA-15 foi observada a perda de massa das amostras na faixa de temperatura entre 4ºC e 1ºC referentes à remoção de água, como observado nas figuras 4 e 5. Na análise da amostra de HMS foi observada na faixa de temperatura entre 25 C e 1 C uma perda de massa correspondente à água adsorvida nos mesoporos do suporte e a região da perda de massa entre 1 ºC e 35 ºC foi atribuída à decomposição do surfactante. F Figura 4: TGA da amostra de SBA-15 Figura 5: TGA da amostra de HMS 2. Propriedades Texturais A tabela 3 apresenta os dados texturais, área superficial, volume e tamanho de poros, das amostras de HMS e de SBA-15. E as isotermas podem ser vistas nas figuras 6 e 7. Tabela 3. Propriedades Texturais Área Específica Amostra (m²/g) (BET) Volume total de poros (cm³/g) (BJH) Diâmetro médio de poro (Å) (BJH) HMS 664,968 5,7 SBA ,12 5,8

6 Figura 6: Isoterma de adsorção/dessorção de N 2 do SBA-15 Figura 7: Isoterma de adsorção/dessorção de N 2 do HMS As isotermas de adsorção-dessorção de nitrogênio das amostras de SBA-15 e HMS são do tipo IV de acordo com a classificação da IUPAC, comprovando a característica de material mesoporoso, pois a mesma apresenta histerese do tipo H1, indicativa da presença de uma estrutura mesoporosa regular e hexagonal, com canais cilíndricos. [3] A isoterma atinge igualmente a saturação dos poros, porém apresenta histerese durante a dessorção; a curva descendente não é igual à de adsorção ascendente, justamente porque o gás condensado nos poros não evapora facilmente, recondensando devido à formação de menisco nos capilares [4]. 3. Testes para a Remoção do Enxofre Nas tabelas 4 a 7, são apresentados os resultados de remoção de de amostras sintéticas e da amostra de diesel comercial. 2.1 Testes com o material mesoporoso SBA-15 Tabela 4: Remoção da amostra sintética 2 43 ppm S (duplicata) Média Final (ppm) : h , :1 h ,49 :2 h ,14 :3 h ,4 1: h ,72 1:3 h ,5 2: h ,5

7 Enxofre (ppm) Enxofre (ppm) Enxofre (ppm) 5 43ppm - Amostra Gráfico 1: Remoção de S X Tempo Tabela 5: Remoção da amostra sintética 1 3ppm S : h 3 :1 h 2 34 :2 h 15 5 :3 h : h 6 8 3ppm - Amostra Gráfico 2: Remoção de S X Tempo Tabela 6: Remoção da amostra 4 475ppm S. : h 475 :1 h :2 h :3 h : h :3 h ppm - Amostra Gráfico 3: Remoção de S X Tempo

8 Enxofre (ppm) Enxofre (ppm) Enxofre (ppm) Tabela 7: Remoção da amostra sintética 3 445ppm S : h 445 :1 h :2 h :3 h : h ppm - Amostra Gráfico 4: Remoção de S X Tempo 2.2 Testes com o material mesoporoso HMS Tabela 8: Remoção da amostra sintética 5 5ppm S : h 5 :1 h 4 2 :2 h :3 h : h :3 h ppm - Amostra Gráfico 5: Remoção de S X Tempo Tabela 9: Remoção da amostra sintética 6 89ppm S : h 89 :1 h 85 4,5 :2 h 85 4,5 :3 h : h ppm - Amostra Gráfico 6: Remoção de S X Tempo

9 Enxofre (ppm) Tabela 1: Remoção da amostra sintética 7 441ppm S : h 441 :2 h :3 h : h : h : h ppm S - Amostra Gráfico 7: Remoção de S X Tempo Os resultados apresentados mostram que o material mesoporoso SBA-15 teve melhor desempenho na remoção de do que o HMS, chegando a quase 1% de remoção no caso da amostra de diesel comercial. Conclusão Foi comprovado, através da caracterização dos materiais mesoporosos, SBA-15 e HMS, que os mesmos têm alta área específica e diâmetro de poro na faixa de 5A, o que permite a adsorção de moléculas maiores. Com a realização dos testes, houve uma remoção de em porcentagem significativa, comprovando assim a efetividade do uso do SBA-15 para os níveis de S testados. Referências [1] D. Zhao, Q. Huo, J. Feng, B.F. Chmelka, G.D. Stucky, J. Am. Chem. Soc., 1998, p. 624 [2] BACHARI, K; TOULIEB, A; LAMOUCHI, M. Characterization of ironmesoporous molecular sieves obteined by a microwave-hydrothermal process. Transition Met Chem, 29. [3] PUPIM, B. A. B.; SCHEER, A. P.; Estudo de adsorção na separação de misturas envolvendo substâncias derivadas do petróleo. Monografia (iniciação científica) Programa Interdisciplicnar em Engenharia de Petróleo e Gás Natural, UFPR. Curitiba, 25. [4] SCHMAL, MARTIN. Catálise heterogênea, Rio de Janeiro:Synergia, 211. [5] JORNAL DO COMÉRCIO, Transporte e Logística. Disponível em: ostos_do_pais> Acessado em: 9 de agosto de 214

10 [6] MECÂNICA INDUSTRIAL, O que é Hidrodessulfurização? Disponível em: < Acessado em: 1 de Agosto de 214 [7] MACHADO, M. E.; BREGLES, L. P.; MENEZES, E. W.; CARAMÃO, E. B.; BENVENUTTI, E, V.; ZINI, C. A.between pre-fractionation and fractionation process of heavy gas oil for determination of sulfur compounds using comprehensive twodimensional gas chromatography. Journal of Chromatography A, 1274 (213)

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