PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIA AMBIENTAL MESTRADO ÁREA DE CONCENTRAÇÃO EM GESTÃO E TECNOLOGIA AMBIENTAL. Maurício Knack de Almeida

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1 PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM TECNOLOGIA AMBIENTAL MESTRADO ÁREA DE CONCENTRAÇÃO EM GESTÃO E TECNOLOGIA AMBIENTAL Maurício Knack de Almeida FOTOCATÁLISE HETEROGÊNEA APLICADA NA DEGRADAÇÃO DO CORANTE RODAMINA-B UTILIZANDO NANOPARTÍCULAS DE DIÓXIDO DE TITÂNIO Santa Cruz do Sul, Maio de 2011.

2 Maurício Knack de Almeida FOTOCATÁLISE HETEROGÊNEA APLICADA NA DEGRADAÇÃO DO CORANTE RODAMINA-B UTILIZANDO NANOPARTÍCULAS DE DIÓXIDO DE TITÂNIO Dissertação apresentada ao Programa de Pós- Graduação em Tecnologia Ambiental Mestrado, Área de Concentração em Gestão e Tecnologia Ambiental, Universidade de Santa Cruz do Sul UNISC, como requisito parcial para obtenção do título de Mestre em Tecnologia Ambiental. Orientadora: Prof a. Dra. Adriane Lawisch Rodríguez Co-orientador: Dr. Carlos Pérez Bergmann Santa Cruz do Sul, Maio de

3 Maurício Knack de Almeida Fotocatálise heterogênea aplicada na degradação do corante Rodamina-B utilizando nanopartículas de dióxido de titânio Esta Dissertação foi submetida ao Programa de Pós Graduação em Tecnologia Ambiental Mestrado, Área de Concentração em Gestão e Tecnologia Ambiental, Universidade de Santa Cruz do Sul UNISC, como requisito parcial para obtenção do título de Mestre em Tecnologia Ambiental. Dr. Ênio Leandro Machado Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS Dra. Daniela Lupinacci Villanova Universidade Federal do Rio Grande do Sul - UFRGS Dr. Carlos Pérez Bergmann Universidade de Santa Cruz do Sul UNISC Co-orientador Dr. Adriane Lawisch Rodriguez Universidade de Santa Cruz do Sul UNISC Orientadora 3

4 AGRADECIMENTOS Concretizo o presente trabalho, agradeço a todos que de uma forma ou outra contribuíram para a realização do mesmo. Aos meus pais, irmã, irmão e demais familiares, pelo apoio e paciência, por sempre acreditarem em mim, nunca me abandonando. Sem eles não teria força, são meu alento, estando lá em todos os momentos, tanto alegrias quanto dificuldades, apostando sempre na minha capacidade. À minha orientadora, Profª. Drª. Adriane Lawisch Rodríguez e Co-Orientador, Prof. Dr. Carlos Pérez Bergmann, Prof. Dr. Leandro Machado, Profª. Drª. Daniela Lupinacci Villanova, por me mostrarem sempre o caminho certo, pelo apoio e compreensão recebidos na construção desta dissertação, compartilhando comigo seus conhecimentos e suas experiências, suprindo todas as minhas dúvidas no decorrer do desenvolvimento deste trabalho. À UNISC e UFRGS, pela oportunidade para a viabilização e o desenvolvimento de minha pesquisa e de meu trabalho. À coordenadoria do Programa de Pós Graduação em Tecnologia Ambiental Mestrado e funcionários, pelo carinho e compreensão com que sempre me trataram. Aos funcionários e bolsistas do Laboratório de Materiais Cerâmicos (LACER- UFRGS) e Laboratório de Engenharia Ambiental na UNISC pela ajuda em todas as fases deste trabalho, colaborando de forma crucial no desenvolvimento do mesmo. Aos amigos e colegas do curso de Mestrado, pela torcida, estímulo, cooperação e compreensão no decorrer deste trabalho. 4

5 RESUMO O dióxido de titânio (TiO 2 ) destaca-se como um material de excelente atividade fotocatalítica, possuindo aplicações na área de tratamento de efluentes. O processo de tingimento de ágatas gera efluente contendo corante Rodamina B, com propriedades nocivas à saúde e ao meio ambiente. Neste trabalho foram testadas distintas rotas de síntese de TiO 2, sendo testada sua aplicação na fotocatálise através da degradação da molécula teste Rodamina B. Os materiais sintetizados foram caracterizados através de análise termodiferencial (ATD), análise termogravimétrica (ATG), difração de raios X (DRX), método BET, microscopia eletrônica de varredura (MEV). As variáveis investigadas foram: tipos de catalisador (sol-gel, Pechini, fibra e comercial P-25 da Degussa), concentração do catalisador (0,5 g.l -1 e 2 g.l -1 ), concentração de Rodamina B (5 mgl -1 e 10 mgl -1 ) e potência de radiação UV (32W e 48W). Foi utilizado um reator com volume de 200 ml, onde os parâmetros utilizadas para mensurar a eficiência dos tratamentos foram absorbância e ensaios de ecotoxicidade para as soluções bruta e tratada. Os resultados revelaram que a solução bruta, de acordo com a escala de toxicidade relativa para EC50 48h (%) com Dapnhia magna, se apresentava altamente tóxico. Todos os valores mostraram que a solução tratada, tanto com P-25 quanto com sol-gel, não possuíam mais toxicidade. Palavras-chave: Rodamina B, fotocatálise heterogênea, dióxido de titânio. 5

6 ABSTRACT Titanium dioxide (TiO 2 ) stands out as a material with excellent photocatalytic activity, and has applications in wastewater treatment. The dyeing process of agates generates wastewater containing dye Rhodamine B, with properties harmful to health and the environment. The present study evaluated different routes of synthesis TiO 2, being tested by its application in photocatalytic degradation of molecule test Rhodamine B The synthesized materials were characterized by thermodifferential analysis (TDA), thermogravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), BET method, scanning electron microscopy (SEM). The variables were: type of catalyst (sol-gel, Pechini, fiber and Degussa P25), catalyst concentration (0.5 g.l -1 and 2 g.l -1 ), concentration of Rhodamine B (5 mgl -1 and 10 mgl -1 ) and UV radiation potency (32W and 48W). It was used a reactor with a 200mL volume, where the parameters used to measure the effectiveness of treatments were absorbance and ecotoxicity of the solution, before and after treatment. The results revealed that the wastewater, according to the scale of relative toxicity for 48h IC50 (%) with Dapnhia magna, appeared highly toxic. All values showed that the treated solution, both p-25 and sol-gel, had no toxicity. Key words: Rhodamine B, heterogeneous photocatalysis, titanium dioxide. 6

7 LISTA DE FIGURAS Figura 1 Estrutura molecular do corante Rodamina-B...19 Figura 2 Estruturas cristalinas de TiO Figura 3 Reações do processo sol-gel...27 Figura 4 Estruturação dos materiais...28 Figura 5 Processo de formação de quelatos...29 Figura 6 Processo de esterificação...30 Figura 7 Esquema representativo da partícula de um semicondutor...33 Figura 8 Espectro de absorção do TiO2 comparado com o espectro solar...43 Figura 9 Fluxograma da síntese pelo método Pechini...49 Figura 10 Fluxograma da síntese pelo método sol-gel...50 Figura 11 Sistema de formação das fibras por Electrospinning...51 Figura 12 Fluxograma do tratamento térmico das amostras de Pechini e de sol-gel...52 Figura 13 Fluxograma do tratamento térmico da amostra de fibra...52 Figura 14 Reator preliminar testado...56 Figura 15 Sistema preliminar testado...57 Figura 16 Reator por batelada...58 Figura 17: Faixa de comprimento de onda das lâmpadas utilizadas...59 Figura 18 Difratograma de raios X do TIO 2 (sol -gel)...62 Figura 19 Relação proporcional de anatase e rutilo (sol-gel)...63 Figura 20 Difratograma de raios X do TIO 2 (fibra)...63 Figura 21 Difratograma de raios X do TIO 2 (Pechini)...64 Figura 22 Relação proporcional de anatase e rutilo (Pechini)...64 Figura 23 Difratograma de raios X do TIO 2 (P-25)...65 Figura 24 Análise Termodiferencial...66 Figura 25 Análise Termogravimétrica

8 Figura 26 Electrospinning (10000 X)...67 Figura 27 Morfologia típica das fibras (Electrospinning)...68 Figura 28 Pechini (10000 X)...69 Figura 29 Pechini (500 X)...69 Figura 30 Morfologia típica dos cristais (Pechini)...70 Figura 31 Sol-gel (10000 X)...71 Figura 32 Morfologia típica dos cristais (sol-gel)...71 Figura 33 P25 Degussa (10000 X)...72 Figura 34 Diferença de cor nas amostras com diferentes parâmetros...75 Figura 35 Gráfico de Ln A/Ao com concentração de dióxido de titânio = 2 g/l; 48 Watts de potência; 10 g.l -1 de Rodamina-B...77 Figura 36 Gráfico de Ln A/Ao com concentração de dióxido de titânio = 2 g/l; 48 Watts de potência; 5 g.l -1 de Rodamina-B...78 Figura 37 Gráfico de adsorção do TiO 2 sol-gel e TiO 2 P

9 LISTA DE TABELAS Tabela 1 Processos de tingimento de ágatas...18 Tabela 2 Poluentes passíveis de oxidação com dióxido de titânio...36 Tabela 3 Relação entre tipo de radiação e comprimento de onda...43 Tabela 4 Materiais...48 Tabela 5 Escala de toxicidade relativa para EC 50 48h (%) com Dapnhia magna...60 Tabela 6 Características dos materiais pelo Método BET...72 Tabela 7 Concentrações de dióxido de titânio = 0,5 g.l Tabela 8 Concentrações de dióxido de titânio = 2 g.l Tabela 9 Constante de velocidade (k) para cada situação...76 Tabela 10 Toxicidade relativa para EC 50 48h (%) com Dapnhia magna

10 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO OBJETIVOS REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Nanotecnologia e Nanomateriais Tingimento de ágata Corante Rodamina B Dióxido de titânio (TiO 2 ) Histórico e Características Propriedades estruturais Propriedades fotocatalíticas das titânias Método sol-gel Método Pechini Processos Oxidativos Avançados (POA s) Fotocatálise Fotocatálise Heterogênea Mecanismo da fotocatálise Fatores que influenciam o processo de fotocatálise Radiação ultravioleta Concentração de catalisador Concentração do contaminante Efeito da temperatura Efeito do ph METODOLOGIA Materiais Métodos de síntese Síntese pelo método Pechini Síntese pelo método sol-gel Síntese por Electrospinning

11 4.3. Tratamento térmico Caracterização do Nanomaterial Cristalinidade - Difração de raios X (DRX) Análises Térmicas - Análise Termogravimétrica (ATG) e Análise Termodiferencial (ATD) Morfologia - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) Método (BET) Reator Fotocatalítico Ensaios de ecotoxicidade RESULTADO Caracterização do Material Atividade Fotocatalítica Testes de Ecotoxicidade CONCLUSÕES SUGESTÕES REFERÊNCIAS...83 ANEXOS

12 1. INTRODUÇÃO Segundo o IBGM (Instituto Brasileiro de Gemas e Metais Preciosos), o Brasil é internacionalmente conhecido pela diversidade e pela grande ocorrência de pedras preciosas em seu solo. O Rio Grande do Sul é um dos maiores produtores brasileiros de pedras preciosas e um dos mais importantes produtores mundiais de duas delas, a ágata e a ametista. A ágata provém principalmente de Salto do Jacuí, no centro do Estado, mas é largamente produzida em vários outros municípios, como Soledade, Lagoão, Fontoura Xavier, Progresso e Nova Bréscia. A ágata caracteriza-se por ter cores variadas, dispostas em faixas paralelas, retas e/ou concêntricas. As cores mais comuns são cinza, cinza-azulado, branca, preta, amarela, laranja, bege, vermelha e marrom. Quando as cores não são atraentes, limitando-se a tons de cinza, por exemplo, pode-se aproveitar o fato de a ágata ser porosa e tingi-la. Este processo de tingimento é usado em 40% delas. É importante frisar que o fato de ser tingida não diminui em nada o valor comercial dessa gema. Segundo Senger (2005), dentre as etapas pelas quais a pedra bruta passa, a que mais polui é a do tingimento, pois essa pode alterar a cor da água (turbidez), mudar seu ph natural, alterar a sua condutividade, demanda química de oxigênio (DQO), demanda bioquímica de oxigênio (DBO), nutrientes solubilizados (nitrogênio e fósforo por exemplo) além de contaminar ou poluir a água com metais pesados. A indústria da ágata, em particular na etapa de tingimento, utiliza elevada demanda de água em seus processos, gerando grande quantidade de águas residuárias, as quais contêm moléculas corantes complexas, como o corante Rodamina-B. Os corantes usados no tingimento de ágatas podem ser divididos em inorgânicos e orgânicos. Os corantes inorgânicos são compostos principalmente de 12

13 ácidos como o crômico e nítrico em combinação com outros componentes. Já os orgânicos incluem de forma mais freqüente os corantes, Cristal Violeta, a Rodamina B e o Verde Brilhante. A Rodamina B, por exemplo, é usada para dar a cor rosa às pedras que serão tingidas (SENGER, 2005). De acordo com Salgado et al ( 2009 ), a poluição do meio ambiente por efluentes industriais tem aumentado gradativamente nas últimas décadas, tornando-se um grave problema social e ambiental. Os efluentes produzidos, frequentemente contêm poluentes tóxicos e biologicamente refratários e não removíveis por sistemas convencionais de tratamento (coagulação/floculação, adsorção com carvão ativado, precipitação, degradação biológica, etc.). O avanço na área tecnológica de materiais passa indubitavelmente pelo conhecimento de materiais nanoestruturados. É significativa a diferença nas propriedades físicas e químicas dos nanomateriais, quando estes se encontram na forma nanométrica. Os efeitos associados com o tamanho nanométrico das partículas são por si só interessantes e abrem oportunidades únicas para novas aplicações e também para o aprimoramento da tecnologia atual. Assim, os nanomateriais (NM) podem ser vistos como verdadeiros laboratórios de física quântica e promissora matéria-prima no desenvolvimento de dispositivos magnéticos, bioengenharia, fármacos, células solares, catálise, etc. (CAMPOS, 2005). Materiais porosos nanoestruturados ou nanoporosos têm merecido grande importância na área de separação molecular, catálise e sensoriamento de gases, devido à sua elevada área superficial, elevada porosidade e distribuição regular de tamanho de poros. Neste trabalho, buscou-se aliar duas áreas do conhecimento, desenvolvimento de materiais e tecnologia de tratamento de águas residuárias. Desta forma, em uma rede de cooperação entra UNISC (Universidade de Santa Cruz do Sul) e UFRGS (Universidade do Rio Grande do Sul), desenvolveu-se o material de estudo, no caso 13

14 dióxido de titânio, no Laboratório de Materiais Cerâmicos da UFRGS e aplicou-se o pó no processo de fotocatálise heterogênea, de modo a testar sua eficiência degradação da molécula teste Rodamina B. 14

15 2. OBJETIVOS Este trabalho tem por objetivo geral avaliar a utilização de TiO 2 com a molécula modelo Rodamina B. Os objetivos específicos do trabalho são: - Obtenção por diferentes rotas de síntese e caracterização de nanopó de TiO 2; - Avaliação da eficiência deste material em um reator fotocatalítico, com radiação UV e TiO 2 suspenso na degradação do corante Rodamina B, utilizando diferentes parâmetros de processo. 15

16 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1. Nanotecnologia e Nanomateriais Estima-se que, até 2014, mais de 15% de todos os produtos no mercado mundial terá algum tipo de nanotecnologia incorporada ao seu processo de fabricação (DAWSON, 2008). A nanotecnologia pode ser entendida como sendo o termo utilizado para descrever a criação, manipulação e exploração de materiais com escala nanométrica. É a ciência utilizada para controlar os materiais de tal forma que podemos manipular átomos e moléculas. A redução do tamanho característico dos blocos que constituem a microestrutura (tamanho de cristalito) a dimensões comparáveis aos comprimentos críticos de alguns fenômenos físicos é o grande diferencial dos NM, pois possibilita potencializar as propriedades físicas e químicas dos materiais Segundo Viana Neto (2006), o aumento da razão área superficial/volume em materiais nanométricos catalisadores é um dos mecanismos responsáveis pelo aumento da atividade catalítica. Um aglomerado de partículas nanométricas possui um valor nominal de área superficial muito grande. As propriedades físicas de um sólido (difusão, solubilidade, calor específico, entropia, expansão térmica, magnética, elétrica, mecânica, absorção óptica e infravermelho) dependem, principalmente, do tamanho e da composição química da estrutura atômica deste (CAMPOS, 2005). O confinamento quântico é o responsável pela explicação das novas propriedades induzidas pelo tamanho. Tais fenômenos puderam ser melhor entendidos com o desenvolvimento de técnicas como as microscopias modernas. Um dos 16

17 principais efeitos induzidos pela redução de tamanho é o crescimento da atividade catalítica (VIANA NETO, 2006). Materiais nanoestruturados são sérios candidatos a apresentar novas propriedades físico-químicas. Efeitos da redução de tamanho, mudança de dimensionalidade e da mistura de diferentes elementos químicos estão diretamente relacionados com a ativação e controle das novas propriedades destes compostos (CAMPOS, 2005). A possibilidade de redução do tamanho não é por si só suficiente para obtenção de aglomerados de nanopartículas com as propriedades catalíticas desejadas. Existem algumas dificuldades a serem superadas. Por exemplo, sabe-se que uma das características das nanopartículas é a grande instabilidade associada com o alto nível de tensão localizada na superfície do material. Essa instabilidade facilita o agregamento das nanopartículas formando aglomerados que podem ter dimensões micrométricas (VIANA NETO, 2006). Muitas aplicações usando nanopartículas requerem a passivação da superfície ou encapsulamento com cadeias poliméricas (miscelas) para impedir a aglomeração. Outra dificuldade em manter as partículas pequenas é o processo de coalescência. Sob o efeito de temperatura durante o processo de crescimento, o controle do tamanho das nanopartículas passa pelo controle da coalescência das mesmas. A força motriz termodinâmica para o crescimento da nanopartícula vem principalmente da energia superficial que cresce rapidamente em virtude do decréscimo acentuado do tamanho da nanopartícula, favorecendo um aumento na sua taxa de agregação e consequentemente, no tamanho da nanopartícula (VIANA NETO, 2006). 17

18 3.2. Tingimento de ágata Existem várias maneiras para colorir as ágatas. Os métodos clássicos foram desenvolvidos pelos alemães no século XIX e aplicados no Rio Grande do Sul desde o início do século XX. No entanto, de acordo com Pizzolato et al (2002), tem se realizado o tingimento com corantes orgânicos (anilinas). O processo consiste, basicamente, na imersão das ágatas em soluções alcoólicas de corante por um período suficiente para permitir a penetração das moléculas de corante nos poros das pedras. Os principais processos de tingimento de ágatas pode ser observado na Tabela 1. Tabela 1: Processos de tingimento de ágatas. Cor Rosa Roxo Verde Vermelho Azul Preto Verde Vermelho Fonte: SILVA et al (2007). Processo Corantes Orgânicos Imersão das pedras em solução de álcool com corante Rodamina B. Pedras em imersão na solução do cristal violeta e álcool. Imersão das Ágatas em solução alcoólica de corante verde brilhante. Mistura de corantes Laranja e Rodamina B em álcool e imersão dos geodos de Ágata. Corantes Inorgânicos Solução composta de ferricianeto, água mais ácido sulfúrico e Ágatas em imersão. Imersão das pedras em uma calda quente de açúcar mais mistura em ácido sulfúrico fervente. Após, aquecimento a 300ºC. Ágatas em imersão aquosa de ácido crômico e cloreto de amônia. Aquecimento a 300 C. Geodos em imersão em solução de ácido nítrico, perclorato de ferro e limalha de ferro. Aquecimento a 300 C. 18

19 3.3. Corante Rodamina B De acordo com Cassella et al (2007), a contaminação de corpos de águas naturais pode ser considerada um grande problema das sociedades atuais, uma vez que existe clara dependência da humanidade em relação a este recurso natural. Deste modo, foram criadas no nosso país legislações específicas com o intuito de prevenir este processo tais como a resolução CONAMA nº 23 de 12 de dezembro de 1996, a Lei nº 6938 e a Instrução Normativa nº 96 de 30 de março de 2006, do Ministério do Meio Ambiente. Um dos importantes parâmetros de qualidade de águas considerado por estas leis é a coloração, fator este fortemente afetado pela descarga de efluentes provenientes de indústrias diversas que utilizam corantes como matérias-primas. Um dos corantes industriais a ser considerado é a Rodamina-B (Figura 1), muito utilizada na manufatura de cartuchos para impressoras a jato de tinta. Assim, o desenvolvimento de metodologias para a remoção deste corante de efluentes industriais assume elevada importância (CASSELLA et al, 2007). Figura 1 Estrutura molecular do corante Rodamina-B. Fonte: COSTA (2009). 19

20 Rodamina é um nome genérico para uma família de compostos orgânicos, corantes chamados fluoronas cuja fórmula molecular é C 28 H 31 N 2 O 3 Cl e peso molecular de 479,02 g/mol. As fluoronas são usadas como corantes e como corantes laser como meio amplificador. São oferecidas como corantes traçantes para determinação de vazão e direção de fluxos d'água. Os corantes de rodamina fluorescem e podem ser medidos facilmente e a baixo custo com instrumento chamado fluorímetro (COSTA, 2009). Os corantes do tipo Rodamina são usados extensivamente em aplicações biotecnológicas tais como a microscopia de fluorescência, citometria de fluxo e os testes do tipo ELISA. Corantes do tipo rodamina são geralmente tóxicos, e são solúveis em água, metanol e etanol (PRADO et al, 2005). De acordo com Torres et al (2006), devido ao excesso de corantes despejados no meio-ambiente, métodos para remoção da cor das águas de rejeito tem recebido enorme atenção nos últimos anos. O desenvolvimento de tecnologia adequada para tratamento de efluentes tem sido objeto de grande interesse nos últimos tempos devido ao aumento da conscientização e rigidez das regras ambientais (COSTA, 2009). As principais técnicas disponíveis na literatura para descoloração das águas de rejeito envolvem principalmente processos de adsorção, precipitação, degradação química, eletroquímica e fotoquímica, biodegradação e outros. Pizzolato et al (2002), descrevem impactos ambientais associados aos efluentes do tingimento de ágatas, especialmente com uso do corante Rodamina B. Valores elevados de cor, DQO, turbidez e baixa tensão superficial constituem pontos principais da indicação da carga poluente a ser tratada. 20

21 3.4. Dióxido de titânio (TiO 2 ) O Titânio (Ti) é o nono elemento mais abundante da Terra, é um elemento litófilo e tem uma forte afinidade por oxigênio. O Titânio é um metal de brilho prateado, mais leve do que o ferro, quase tão forte quanto o aço. Existem poucos materiais que possuem a resistência à ação de peso e corrosão como o metal de Titânio (NETO, 2009). Apesar de todas essas aplicações, segundo Silva (2007), cerca de 95% do titânio utilizado no mundo não é aplicado em forma metálica, mas sim na forma do óxido. O que diferencia os polimorfos de TiO 2, entre si são os comprimentos e os ângulos das ligações de Ti-O, assim como os diferentes arranjos dos octaedros de TiO 6 na formação da rede cristalográfica Histórico e Características De acordo com Cohen (2004), o dióxido de titânio começou a ser usado em 1929 pela indústria de tintas. Até hoje, este composto é usado largamente pelas indústrias de tintas, têxtil, de cosméticos, entre outras. As matérias primas para sua produção são ilmenita, rutilo, rutilo sintético, leucoxeno e anatase natural. A ilmenita é encontrada em depósitos naturais na Noruega, Rússia, Finlândia, Canadá e Estados Unidos. Também podem ser encontradas em areias de fácil processamento na África do Sul, Austrália, Índia, Brasil, Malásia e Egito. A Austrália é o maior produtor do TiO 2 na forma cristalina rutilo. No Brasil são encontrados os depósitos mais ricos do mundo de anatase natural (CANDAL et al., 2001). Segundo Neto (2006), titânia é um óxido semicondutor amplamente estudado com várias aplicações nas áreas elétricas, óticas e eletroquímicas nas quais pode-se 21

22 destacar: sensoriamento de gases e umidade e a aplicação em um grande número de processos catalíticos. De acordo com Braz Filho (2007), quando dividida em partículas nanométricas, a titânia se torna transparente à luz visível, mas mantém suas propriedades de espalhamento e reflexão de raios UV. Por isso, é bastante utilizada em protetores solares. Contudo, esse uso vem sendo contestado, por causa da capacidade do TiO 2 de absorver grande parte desses raios, podendo gerar radicais hidroxila em meio aquoso. Por todas essas propriedades e também por sua obtenção por diversas técnicas experimentais, gerando desde monocristais de alta qualidade superficial até nanopartículas, o estudo da titânia vem aumentando significativamente nos últimos anos (SILVA FILHO, 2007) Propriedades estruturais O TiO 2 é encontrado no mercado sob três formas alotrópicas: anatase (tetragonal), rutilo (tetragonal) e bruquite (ortorrômbica). As formas anatase e rutilo são as mais comumente encontradas no mercado. Nogueira & Jardim (1998) afirmaram que a forma rutilo é inativa para a fotodegradação de compostos orgânicos. As diferentes estruturas do TiO 2 estão apresentadas na Figura 2. 22

23 Anatase Rutilo Figura 2: Estruturas cristalinas de TiO 2. Fonte: Bernardes (2010). Em cada uma destas estruturas, cada íon de titânio é envolvido por um octaedro distorcido de oxigênio. Rutilo é a única fase estável do TiO 2. Anatase e bruquite são ambas metaestáveis em todas as temperaturas. Geralmente a fase bruquite é instável e de baixo interesse. A fase rutilo é formada em altas temperaturas (> 1000ºC), mas já a fase anatase é formada a partir de baixas temperaturas (cerca de 450ºC) (CASTAÑEDA et al, 2002). A transformação de anatase para rutilo é uma transição irreversível de uma fase termodinamicamente metaestável para uma fase estável. A transformação de anatase para rutilo ocorre via um mecanismo que envolve dois estágios: nucleação e crescimento. Em materiais nanocristalinos, uma grande fração de átomos está situada na superfície ou nos contornos de grão e a nucleação ocorre com maior probabilidade na superfície. 23

24 Diminuindo o tamanho do cristalito, os sítios de nucleação para a transformação irão aumentar porque houve um aumento da área superficial, e consequentemente, a taxa de transformação irá aumentar, diminuindo assim a temperatura da transição de fase (DING, 1998). A identificação da fase e da estrutura do TiO 2 é de extrema importância para a aplicação em fotocatálise. É demonstrado que algumas propriedades do TiO 2 são sensíveis à sua forma cristalina. Na maioria dos sistemas envolvendo reações fotocatalisadas por TiO 2, a fase anatase apresenta maior atividade catalítica do que a fase rutilo. Entre os diferentes fabricantes, o TiO 2 fabricado pela Degussa, TiO 2 P25 (80% anatase), é o mais comumente utilizado e pesquisado, sendo reconhecido pela sua alta fotoatividade. Isto se deve à sua alta área superficial, em torno de 50 m 2 /g e à sua complexa microestrutura cristalina resultante de seu método de preparação que promove melhor separação de cargas inibindo a recombinação. (NOGUEIRA & JARDIM, 1998). Uma possível explicação pode estar relacionada ao fato de que o TiO 2 Degussa P-25 tem uma afinidade superficial por muitos poluentes orgânicos maior do que a forma anatase pura (GRAY & STAFFORD, 1994). De acordo com Berry (1994), uma mistura anatase/rutilo numa taxa de 70/30 apresenta uma melhor atividade fotocatalítica para a oxidação de compostos orgânicos, como por exemplo, quando aplicado no tratamento de resíduos em água e em esterilização do ar em hospitais. Isto não pode ser explicado simplesmente considerando a atividade catalítica individual de cada fase, mas deve estar relacionado à formação de estruturas complexas (nanocompósitos) quando misturados. 24

25 Propriedades fotocatalíticas das titânias O dióxido de titânio (TiO 2 ) é o catalisador mais comumente utilizado na fotocatálise por reunir as seguintes características: não tóxico, baixo custo, insolubilidade em água, foto-estabilidade, estabilidade química em uma ampla faixa de ph e possibilidade de ativação pela luz solar, o que reduz os custos do processo. Entretanto, dois problemas graves impedem a aplicação de TiO 2. O primeiro é a recombinação do par elétron/lacuna. O segundo refere-se ao fato de TiO 2 ser ativado por radiação na região de UV (JARDIM, 1998). Muitas pesquisas têm sido desenvolvidas em vários países, visando à maior adequação e otimização do processo fotocatalítico para sua utilização, tanto no âmbito industrial como na saúde pública. Além de promover a total mineralização de uma grande variedade de contaminantes orgânicos, as fotoxidações com TiO 2 são promissoras para a eliminação de microrganismos em muitas aplicações, como materiais autolimpantes e auto-esterilizantes (CORDEIRO et al., 2004) Método sol-gel O termo sol é geralmente empregado para definir uma dispersão de partículas coloidais com dimensões entre 1 a 100 nm, estável em um fluido, enquanto o gel pode ser visto como sendo o sistema formado pela estrutura rígida de partículas coloidais (gel coloidal) ou de cadeias poliméricas (gel polimérico) que imobiliza a fase liquida nos seus interstícios. Dessa forma, os géis coloidais resultam da agregação linear de partículas primárias, que ocorrem pela alteração das condições físico-químicas da suspensão. Os géis poliméricos, entretanto, são, geralmente, preparados a partir de soluções onde se promovem as reações de polimerização. A gelificação ocorre pela interação entre as longas cadeias poliméricas lineares (BERNARDES, 2010). 25

26 O processo sol-gel é um método de síntese de sóis e de géis obtidos a partir desses sóis, descoberto em meados do século XIX, a partir do estudo de pesquisadores em sílica gel. Ebelman e Graham observaram que a hidrólise do tetraetil ortossilicato em condições ácidas produzia sílica amorfa (RIBEIRO, 2003). Este método tem sido largamente usado na fabricação de líquidos e vidros, mas tem sido aplicado na produção de cerâmicas com estruturas nanométricas. Este método consiste em introduzir um núcleo cristalino em uma matriz a fim de reduzir a energia de nucleação requerida para formar a fase desejada (CAMPOS, 2005). Segundo Bernardes (2010), dependendo da rota sintética utilizada, óxidos com diferentes propriedades físicas e químicas podem ser obtidos. Em uma reação sol-gel as variáveis que conduzem a diferentes morfologias dos materiais são: o tipo de precursor alcóxido utilizado, a relação molar, água, o tipo e quantidade de catalisador empregado, o tipo e quantidade de solvente e a temperatura de reação. Essas variáveis determinam as características finais dos materiais e afetam diretamente as reações de hidrólise e condensação. O método sol-gel pode ser descrito através de reações de hidrólise, condensação e poli-condensação, ilustrada na Figura 3. A hidrólise do monômero de um alcóxido precursor, como tetraisopropóxido de titânio (Ti(CH 3 ) 4 ), ocorre na presença de água, empregando um ácido (e.g., HCl) ou uma base (e.g., NH 3 ), como catalisador da reação. A reação de hidrólise dos grupos alcóxido (OR) presentes dá origem aos grupos hidroxilas (OH) com a liberação do respectivo álcool. Subsequentes reações de condensação entre grupos hidroxilas com liberação levam à formação de um sol. A continuação desse processo origina o gel, que pode ser definido como um sistema formado de uma estrutura rígida que imobiliza a fase líquida de seus poros. A transformação de sol para gel é definida como transição sol-gel, que constitui um fenômeno no qual uma dispersão coloidal transforma-se em gel pelo estabelecimento de ligações entre partículas, o que leva a formação de uma rede sólida tridimensional (poli-condensação) (BIAZZOTTO, 2001). 26

27 Figura 3: Reações do processo Sol Gel. Fonte: Ribeiro (2003). Quando o gel é seco, ocorre a expulsão do líquido presente nos poros com a posterior redução de volume devido a formação de novas ligações por policondensação, e consequentemente, a resistência do gel aumenta e o tamanho dos poros se tornam menores. A etapa de secagem leva à formação de um estado de gel seco que também é chamado de xerogel, o qual apresenta alta porosidade e uma grande área superficial (BIAZZOTTO, 2001). De acordo com Bernardes (2010), a baixos níveis de ph, isto é, condições ácidas (hidrólise lenta), a sílica tende a formar moléculas lineares que são ocasionalmente reticuladas como mostra a Figura 4 (a), levando à formação de cadeias mais longas e menos ramificadas. Sob condições básicas (hidrolise rápida), ocorre a formação de cadeias mais ramificadas como demonstrado na Figura 4 (b). 27

28 a) b) Figura 4: Estruturação dos materiais. a) por catálise ácida b) por catálise básica. Fonte: Bernardes (2010) Método Pechini De acordo com Costa (2003), o método Pechini, também chamado método dos precursores poliméricos, se baseia na formação de uma resina polimérica produzida pela poliesterificação entre um complexo metálico quelatado usando ácidos hidroxicarboxílicos (como ácido acético ou ácido maleico) e um álcool polihidróxi como o etileno glicol. Este método foi inicialmente elaborado para produção de óxidos metálicos mistos com maior eficiência e que utilizasse menos energia em relação a outros métodos. Isto se deve, pois as temperaturas requeridas são mais baixas do que no método convencional de mistura de óxidos (COSTA, 2003) 28

29 Durante o aquecimento em temperaturas moderadas ocorrem as reações de esterificação e poliesterificação, havendo assim a formação da resina polimérica, após a remoção do excesso de água. O aquecimento da resina polimérica acima de 300ºC causa a quebra do polímero e a expansão da resina forma o que se denomina puff, o qual se constitui de um material semi-carbonizado, portanto preto, mostrando um reticulado macroscópico e frágil semelhante a uma espuma (BARBOSA, 2003). O polímero formado apresenta grande homogeneidade na dispersão dos íons metálicos e um tratamento térmico adequado é realizado para a eliminação da parte orgânica e obtenção da fase cerâmica desejada. Entre as vantagens desse método está a possibilidade de preparação de complexos de boa homogeneidade ao nível molecular e controle estequiométrico. As temperaturas requeridas são mais baixas do que no método convencional de mistura de óxidos, baixo custo e permite a obtenção de pós com alta pureza (COSTA, 2003) Inicialmente, há a formação de quelatos tendo como centro metálico o titânio, como pode ser observado na Figura 5. Figura 5: Processo de formação de quelatos. Fonte: Silva Filho (2007). Em seguida ocorre a esterificação entre ácido cítrico e o diálcool, produzindo uma resina, formada pela polimerização dos reagentes (Figura 6). 29

30 Figura 6: Processo de esterificação. Fonte: Silva Filho (2007). Esse processo promove uma alta dispersão do átomo metálico pelo sistema, resultando em uma estrutura tridimensional bem distribuída, o que deve gerar um material final bastante uniforme e de alta porosidade (SILVA FILHO, 2007) Processos Oxidativos Avançados (POA s) Devido à extrema complexidade dos efluentes industriais e a diversidade de compostos organoclorados que podem ser encontrados nos mesmos, cada estudo de viabilidade de tratamento deve ser realizado de maneira isolada. Isto é, os processos desenvolvidos devem ser direcionados a um tipo particular de efluente, já que não existem procedimentos padronizados que possam ser aplicados no tratamento de um grande número de efluentes. Em função deste fato, muitas alternativas têm sido estudadas. De maneira geral, procura-se uma alternativa que permita, não somente a remoção das substâncias contaminantes, mas sim a sua completa mineralização. Os principais métodos de tratamento de efluentes industriais são os processos biológicos (aeróbios, anaeróbios e enzimáticos), físicos (decantação, filtração e adsorção) e Químicos (POA fotocatálise, ozonização, Fenton) (FREIRE et al, 2000). 30

31 Entre os processos químicos, os Processos Oxidativos Avançados (POA), têm servido como alternativas para tratamento de muitos compostos orgânicos. Esses processos caracterizam-se por transformar a grande maioria dos contaminantes orgânicos em dióxido de carbono, água e anions inorgânicos, através de reações de degradação que envolvem espécies transitórias oxidantes, principalmente os radicais hidroxila. Os POA podem ser classificados em dois grupos; os que envolvem reações homogêneas, usando H 2 O 2, O 3 e/ou luz, dentre os quais podemos citar processos que envolvem a decomposição catalítica de peróxido de hidrogênio em meio ácido, como reação Fenton ou foto-fenton; e os que envolvem semicondutores como dióxido de titânio (fotocatálise heterogênea). Nos sistemas homogêneos, vários processos de produção do radical hidroxila têm sido estudados, geralmente utilizando ozônio, peróxido de hidrogênio, fotocatálise e o reagente de Fenton. Nos sistemas heterogêneos o processo se baseia na absorção direta ou indireta da radiação ultravioleta por um sólido (normalmente semicondutor). De acordo com Bernardes (2010), essa excitação pode ocorrer de duas formas: a) excitação direta do semicondutor, pela absorção de fótons usados no processo; b) excitação inicial de moléculas adsorvidas na superfície do catalisador, que por sua vez são capazes de injetar cargas (elétrons) no semicondutor. 31

32 3.6. Fotocatálise A União Internacional da Química Pura (IUPAC) define o termo fotocatálise como uma reação catalítica que envolve absorção da luz por um catalisador ou um substrato. Nesse caso, o catalisador envolvido é definido como uma substância que pode produzir, por absorção de um quantum de luz, as transformações químicas dos participantes da reação. De acordo com Sauer (2002), fotocatálise é uma mudança na taxa de reações químicas gerada sob ação da luz na presença de substâncias (fotocatalisadores) que absorvem um quantum de luz e são envolvidos nas transformações químicas dos participantes da reação, entram repetidamente com eles em interações intermediárias e regeneram sua composição química depois de cada ciclo de tais interações. A fotocatálise heterogênea é baseada na irradiação de um fotocatalisador, geralmente um semicondutor inorgânico como TiO 2, ZnO ou CdS, cuja energia do fóton deve ser maior ou igual à energia do band gap do semicondutor para provocar uma transição eletrônica. A energia de band gap é a energia necessária para mover, de um semicondutor, um de seus elétrons entre as bandas de valência (BV), de onde o elétron foi retirado e formou-se uma lacuna, e bandas de condução (BC), onde o elétron foi depositado. O processo está representado na Figura 7. 32

33 Figura 7: Esquema representativo da partícula de um semicondutor. BV: Banda de valência; BC: Banda de condução. Fonte: (NOGUEIRA, 1998). Assim, sob irradiação, um elétron é promovido da banda de valência para a banda de condução formando sítios oxidantes e redutores capazes de catalisar reações químicas, oxidando os compostos orgânicos à CO 2 e H 2 O e reduzindo metais dissolvidos ou outras espécies presentes. Quando uma molécula de água entra em contato com o catalisador no seu estado excitado, esta reage com o par elétron/lacuna em sua superfície (JARDIM, 2005). O potencial gerado é suficientemente positivo para gerar radicais OH a partir de moléculas de água adsorvidas na banda de valência do semicondutor. Já o elétron da banda de condução reage com o O 2 do ar, gerando espécies reativas como o peróxido e ânions superóxidos (HOFFMANN et al., 1995). 33

34 Fotocatálise Heterogênea A fotocatálise pertence à classe dos processos oxidativos avançados. O termo POA é usado para definir o processo em que radicais hidroxila ( OH) são gerados para atuar como agentes oxidantes químicos. Em 1967, o Prof. Akira Fujishima descobriu o fenômeno da fotocatálise durante a sua formação de doutorado na Universidade de Tokyo. Isto ocorreu quando ele expôs um eletrodo de dióxido de titânio em uma solução aquosa à luz de intensidade forte. Quando isto aconteceu, bolhas de ar emergiram à superfície. Quando apagada a luz, as bolhas cessavam. Seus estudos mostraram que as bolhas eram formadas por oxigênio puro, e que bolhas de hidrogênio eram formadas no eletrodo oposto, de platina. Assim, a água foi decomposta em hidrogênio e oxigênio. Segundo a sociedade japonesa de nanotecnologia (NANONET, 2005), a fotocatálise havia sido descoberta e a reação foi chamada de efeito Honda-Fujishima. Desde então, a fotocatálise heterogênea vem atraindo grande interesse de diversos grupos de pesquisa de todo o mundo devido à sua potencialidade de aplicação como método de destruição de poluentes. Foi testada a fotocatálise para a geração de hidrogênio, fonte de energia limpa, mas seus experimentos obtiveram uma taxa muito reduzida de 0,3% de eficiência (NANONET, 2005). Já nos anos 80, a equipe de Fujishima iniciou pesquisas envolvendo a fotocatálise para tratamento de poluentes ambientais, principalmente na área de desinfecção e desodorização do ar. Uma das pesquisas envolveu o revestimento das paredes e pisos de um hospital com uma tinta à base de dióxido de titânio. Foi 34

35 determinado que a concentração de bactérias nas superfícies e no ar sofreu uma redução considerável (NANONET, 2005). Em 1995, o instituto de pesquisa de Toto, no Japão, permitiu ampliar os conhecimentos sobre as possíveis aplicações da fotocatálise. Foi descoberto que gotas de água se espalham e perdem a sua tensão superficial quando depositadas sobre vidro coberto com dióxido de titânio. A superfície exibia características superhidrofílicas. Fujishima e sua equipe observaram em microscopia de força atômica que a luz ultravioleta havia removido parcialmente as moléculas de oxigênio da superfície do TiO 2. As áreas de onde o átomo de oxigênio havia sido removido se tornavam hidrofílicas enquanto que as áreas de onde os átomos de oxigênio não eram removidas se tornavam hidrofóbicas. Assim, áreas hidrofílicas e hidrofóbicas de aproximadamente 30 x 50 nm coexistiam lado a lado (NANONET, 2005). A água depositada sobre esta superfície perdia a sua tensão superficial para poder se espalhar e se acomodar sobre as áreas hidrofílicas. Se existir óleo presente na superfície, a água que é jogada na superfície revestida com TiO 2 irá penetrar por baixo da camada de óleo para alcançar as áreas hidrofílicas, removendo assim o óleo da superfície. Hoje, materiais baseados na superhidrofilia são considerados auto-limpantes, e usados em espelhos retrovisores de carros e materiais exteriores de edifícios. A fotocatálise de semicondutores tem sido utilizada para complementar técnicas de tratamento de resíduos químicos perigosos, como a incineração, digestão por lodos ativados, digestão anaeróbia e tratamentos físico-químicos convencionais (HOFFMANN et al, 1995). Holmes (2003) avaliou, em pesquisa financiada pela NASA, o potencial de degradação da fotocatálise em solução aquosa para oito compostos: álcool butílico, indol, acetona, dissulfeto de carbono, clorobenzeno, etil acetato, metil metacrilato e 35

36 tolueno, onde todos os compostos foram removidos com sucesso. Os seis últimos foram degradados a uma concentração inferior ao limite detectável (5 μm.l -1 ) após um longo período de reação. Wiszniowski et al (2006), utilizaram o TiO 2 em suspensão aliado a um reator de lodos ativados por batelada para degradar o chorume. Segundo estes autores, o tratamento fotocatalítico resultou em um aumento gradual da biodegradabilidade do chorume, essencial para a aplicação de um pós-tratamento. Nogueira & Jardim (1998) afirmaram que o TiO 2 possui ainda um efeito bactericida, por reagirem com a maioria das moléculas biológicas, tendo poder bactericida comprovado na inativação de microorganismos tais como Lactobacillus acidophilus, Sacharomyces cerevisiae e Escherichia coli. Devido à sua alta reatividade, radicais hidroxila podem reagir com uma grande variedade de classes de compostos, promovendo sua total mineralização para compostos inócuos como CO 2 e água (NOGUEIRA & JARDIM, 1998). Atualmente, a Fotocatálise Heterogênea utilizando o dióxido de titânio como fotocatalisador vem sendo usada com sucesso na degradação de algumas classes de compostos como, por exemplo, alcanos, haloalcanos, álcoois alifáticos, aromáticos, fenóis, surfactantes, herbicidas, pesticidas (DDT), corantes (Rodamina B), dentre outras classes de compostos, como pode ser observado na Tabela 2. Tabela 2: Poluentes passíveis de oxidação com dióxido de titânio. Composto/Poluente Referência Orgânicos: Corantes Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Gorduras Vasconcelos, 2006 Defensivos Agrícolas Herbicidas Nogueira, 1998 e Vasconcelos, 2006 Alcanos Vasconcelos, 2006; Nogueira, 1998 e 36

37 Hoffman et al 1995 Alcenos Hoffman et al 1995 Cloroalifáticos Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Aromáticos Simples Hoffman et al 1995 Álcoois Vasconcelos, 2006; Nogueira, 1998 e Hoffman et al 1995 n-butanol Cohen, 2004 Ácidos Carboxílicos Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Ácidos Carboxílicos Aromáticos Hoffman et al 1995 Fenóis Vasconcelos, 2006; Nogueira, 1998 e Inazaki, 2004 Surfactantes Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Clorofenóis Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Dodecilbenzenosulfonato de sódio Vasconcelos, 2006 Haloaromáticos Hoffman et al 1995 Polímeros Hoffman et al 1995 Inorgânicos: HCN Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 H2S Vasconcelos, 2006 e Nogueira, 1998 Deposição redutiva de metais pesados Hoffman et al 1995 de soluções aquosas para superfícies Organismos: Lactobacillus Acidophilus Nogueira, 1998 Escherichia Coli Nogueira, 1998 Sacharomyces Cerevisiae Nogueira, 1998 Fonte: Lisboa (2008) Mecanismo da fotocatálise De acordo com Bernardes (2010), a atividade fotocatalítica e o mecanismo de reação do TiO 2 são influenciados pela estrutura, defeitos e impurezas, morfologia da superfície e interface, entre outros fatores. Dependendo das fases cristalinas presentes, as quais vão variar com o pré-tratamento e preparação do TiO 2, são obtidas partículas com estruturas Anatase ou Rutilo. 37

38 A fotoatividade do catalisador depende diretamente da sua área superficial, morfologia do cristal, capacidade de adsorção e da sua microestrutura cristalina, que deve otimizar a separação de cargas, inibindo a recombinação de pares elétron/lacuna (GÁLVEZ et al., 2001). Dentre as estratégias para melhorar a atividade fotocatalítica do TiO 2 estão a modificação da superfície específica e a dopagem com íons metálicos e substâncias capazes de transferir carga ao semicondutor (CANDAL et al., 2001). O princípio básico da fotocatálise está intimamente ligado às características do catalisador e à estrutura cristalina do mesmo. A sua nanoestrutura cristalina tem influência direta na eficiência do contato entre este e as moléculas a serem degradadas, tendo assim uma forte dependência do conhecimento da nanotecnologia. Segundo Xu et al (2003), nanoestruturas de TiO 2 com diferentes diâmetros possuem diferentes valores de fotoluminescência, ou seja, alteram a faixa de comprimento de onda absorvidos pelo catalisador. Nanomateriais têm tido grande interesse devido às suas propriedades únicas e grande potencial de aplicação nos campos da catálise. São várias as possibilidades para a reação entre o substrato e os radicais hidroxila na superfície do catalisador. O radical hidroxila pode atacar uma molécula adjacente adsorvida; pode atacar uma molécula em solução; pode difundir-se pela superfície e posteriormente reagir com o adsorvato ou molécula em solução; e pode, ainda, liberar-se da superfície do semicondutor e migrar para a solução como radical livre. A maioria dos estudos sobre fotocatálise heterogênea com TiO 2 indica o ataque do radical hidroxila sobre o substrato como o primeiro passo no mecanismo oxidativo. Para Chen et al (1999), o mecanismo de oxidação fotocatalítica de compostos orgânicos será via radicais em solução ou via direta sobre a superfície do catalisador, 38

39 dependendo do substrato e das condições das reações. Na maioria dos casos o que ocorre é a integração dos dois mecanismos, com um deles prevalecendo sobre o outro. De acordo com Holmes (2003), existem três compostos intermediários altamente reativos formados pelo processo da fotocatálise: oxigênio, radicais hidroxila e peróxido de hidrogênio. O mecanismo geral para fotocatálise heterogênea utilizando TiO 2 como fotocatalisador segue as etapas descritas abaixo: - Fotoativação da partícula de semicondutor: TiO 2 + hv h BV + + e BC - - Reação entre lacuna da banda de valência e os grupos OH - na superfície da partícula de TiO 2 : H 2 O(ads) + h BV + *OH + H + - Reação entre lacuna da banda de valência e os grupos OH - na superfície da partícula de TiO 2 : OH - (sup) + h BV + *OH - Formação do íon radical superóxido: O 2 + e BC - O 2 * - - Formação de peróxido de hidrogênio: O 2 * - + H + HO 2 * 39

40 HO 2 * + HO 2 * H 2 O 2 + O 2 O 2 * - + HO 2 * HO O 2 HO O 2 H 2 O 2 Geração de radicais hidroxila pela quebra de peróxido de hidrogênio: H 2 O 2 + e BC - *OH + OH - H 2 O 2 + O 2 * - *OH + OH - + O 2 Entre os semicondutores, o TiO 2 é o catalisador mais utilizado na fotocatálise heterogênea por reunir as seguintes características: não toxicidade, insolubilidade em água, fotoestabilidade, possibilidade de imobilização sobre sólidos e estabilidade química em uma ampla faixa de ph (NOGUEIRA & JARDIM, 1998) Fatores que influenciam o processo de fotocatálise Os processos oxidativos avançados sofrem a influência de vários fatores, como a concentração do contaminante orgânico, a presença e concentração de oxidantes auxiliares (H 2 O 2, O 3 ), as propriedades, a concentração, a dopagem e a forma cristalina do TiO 2, forma do uso do catalisador, características da fonte luminosa, do sistema de operação, da geometria e dos parâmetros hidrodinâmicos do reator, temperatura, ph, presença de ânions, durabilidade, eficiência, custo, entre outros (MILLS et al, 1993). O desempenho de um catalisador num processo de degradação depende de uma série de fatores, como o catalisador propriamente dito, sua concentração, sua forma de estar presente na reação, estar dopado ou não, etc. 40

41 Comercialmente, é mais vantajoso utilizar reatores nos quais ele esteja suportado, assim elimina-se a necessidade de recuperação do mesmo, o que é um problema sério devido ao pequeno tamanho dessas partículas. Entretanto, os sistemas em suspensão são mais eficientes quando comparados aos suportados, pois como as partículas do catalisador estão espalhadas na solução, a resistência à transferência de massa entre os radicais OH e os compostos orgânicos diminui (VOHRA & DAVIS, 1993). Além disso, algumas características consideradas vantajosas dos catalisadores são: alta área superficial, distribuição uniforme de tamanho de partícula e forma esférica da partícula (GÁLVEZ et al, 2001). De acordo com Wold (1993), essa atividade é influenciada pelo método de preparação, estrutura do cristal, área superficial, distribuição de tamanho, porosidade e densidade superficial de grupos hidroxila. Esses fatores influenciam a produção dos pares elétron/lacuna, os processos de adsorção superficial, dessorção e o processo de oxi-redução. Geralmente, considera-se que os radicais OH são as espécies oxidantes dominantes nesses processos. Como eles são produzidos na superfície do catalisador, espera-se que o aumento das áreas superficiais específicas ocasione maior produção de radicais OH, resultando em taxas de degradação maiores. Isso realmente acontece, entretanto só até um valor limite, sugerindo que há uma área superficial específica ótima, que resulta numa remoção de orgânicos máxima. Maiores informações sobre alguns dos fatores que influenciam a atividade fotocatalítica são apresentados a seguir. 41

42 Radiação ultravioleta As reações de degradação são claramente dependentes da intensidade luminosa (Wei & Wan, 1991). Em muitos estudos cinéticos de reações fotocatalíticas, verifica-se que a taxa de oxidação cresce com o aumento de intensidade de luz numa relação não linear (DAVIS & HUANG, 1989). Os radicais hidroxila, que são as espécies oxidantes nesses processos, podem ser gerados através da utilização de oxidantes, como ozônio, peróxido de hidrogênio, Fenton, sem irradiação UV. O uso combinado desses oxidantes com UV tem uma série de vantagens, aumentando a eficiência dos processos catalíticos. A luz solar, no entanto, não se caracteriza como uma boa fonte de radiação, uma vez que comprimentos de onda nesta faixa apresentam baixa energia. Devido ao bandgap do TiO 2 ser de 3,2 ev, maiores rendimentos do processo são limitados pela absorção, por este semicondutor, de radiações até 385 nm, o que corresponde, aproximadamente, 3% do espectro solar que atinge a superfície terrestre ao nível do mar, conforme apresentado na Figura 8. 42

43 Figura 8: Espectro de absorção do TiO 2 comparado com o espectro solar. Fonte: CIEMAT-PSA (2005). Para otimizar o processo com aproveitamento da radiação solar, um dos aspectos que devem ser aprofundados nas pesquisas sobre fotocatálise heterogênea é a ampliação do espectro de absorção de luz na região do visível, pelo catalisador. A incorporação de metais aos semicondutores tem sido utilizada com esse objetivo (NOGUEIRA, 1995). De acordo com Sobotka (1993), a radiação ultravioleta pertence ao espectro eletromagnético e está situada na faixa de 40 a 400 nm de comprimento de onda, entre os raios X e a luz visível (Tabela 3). Tabela 3: Relação entre tipo de radiação e comprimento de onda. Tipo de radiação Faixa de comprimento de onda UV vácuo 40 a 200 nm UV C 200 a 280 nm UV B 280 a 315 nm UV A 315 a 400 nm Fonte: Sobotka (adaptado). 43

44 A fração mais energética do espectro ultravioleta, correspondente à faixa de 200 a 290 nm, é comumente utilizada como agente bactericida em tratamentos de água e ar, permitindo uma taxa de desinfecção eficiente pelo uso de lâmpadas germicidas (λ = 254 nm) (NOGUEIRA & JARDIM, 1998). Atualmente, a fotocatálise heterogênea, a qual usa semicondutores, poderia ser aplicada para uma faixa relativamente pequena de compostos e misturas com um custo relativamente igual ao de tratamentos convencionais. Para sua aplicação numa faixa mais larga de compostos e misturas, ainda são necessários mais estudos nesta área, para que, através de um conhecimento mais profundo dos mecanismos envolvidos, possam ser criadas soluções que sejam capazes de otimizar o processo de maneira a torná-lo comercialmente viável (CAVICCHIOLI & GUTZ, 2003) Concentração de catalisador Tanto em fotorreatores estáticos, como em suspensão, ou de fluxo dinâmico, as taxas iniciais de reação são diretamente proporcionais à massa de catalisador (m), indicando um regime catalítico heterogêneo. No entanto, acima de certa massa de catalisador, as taxas de reação diminuem e tornam-se independentes de m. Este limite depende da natureza dos compostos a serem tratados e da geometria e condições experimentais do fotorreator (ALVES, 2008). Nesses casos, um aumento da sua concentração aumenta a taxa de fotomineralização, até atingir um valor limite (Mills et al, 1993). Entretanto, acima deste limite, um aumento na concentração de TiO 2 pode criar uma turbidez, causando bloqueamento da passagem da luz (WEI & WAN, 1991). A concentração ótima de catalisador que assegura uma total absorção de fótons eficientes para o TiO 2 P-25 da Degussa varia de 0,1 a 5,0 g.l -1 (ALVES, 2008). 44

45 Concentração do contaminante A taxa de oxidação fotocatalítica varia com a concentração inicial do contaminante orgânico. Inicialmente, ela aumenta com o aumento da concentração de substrato; entretanto, após atingir certo valor crítico, a taxa de oxidação não é alterada por mudanças na concentração do mesmo. A concentração do substrato na qual não se observa mudança na taxa de oxidação fotocatalítica depende do tipo de substância presente e dos parâmetros operacionais (VOHRA & DAVIS, 1993). A cinética de fotomineralização depende da facilidade com a qual o composto é oxidado e de quanto ele adsorve na superfície do TiO 2. Nota-se também que o espectro de absorção do poluente pode afetar drasticamente a cinética da fotocatálise. Em particular, se o poluente é um grande absorvedor de UV, quando sua concentração for aumentada ele vai recobrir o TiO 2 significativamente, impedindo que a luz atinja a superfície do catalisador. Com isso, a cinética de fotomineralização vai se desviar do esperado, produzindo um decréscimo da taxa com o aumento da concentração do poluente (Mills et al, 1993). Para a maioria dos poluentes orgânicos testados, as cinéticas de reação são descritas pela equação de Langmuir-Hinshelwood. Matematicamente, a taxa pode ser descrita como uma função da concentração do soluto pela expressão: onde: k é a constante da taxa de reação; K é a constante de adsorção do composto; C é a concentração inicial do composto. Esta equação é uma função implícita da concentração e representa uma transição gradual de um comportamento de primeira ordem a outro de ordem zero. Há um regime de concentração baixa, no qual a taxa de formação de CO 2 depende da 45

46 concentração do soluto. Entretanto, para altas concentrações, ela independe da concentração Efeito da temperatura A maioria das fotorreações não são sensíveis a pequenas variações de temperatura. De fato, a Lei de Arrhenius raramente é obedecida em experimentos de detoxificação. Segundo Gálvez et al (2001), a velocidade das reações fotoquímicas não sofre grande influência da temperatura, comportamento típico de reações iniciadas por absorção de fótons. De acordo com Tseng & Huang (1990), em experimentos com fenol, aumentos na temperatura elevam a taxa de decomposição de fenol. Contudo, isso não é notado para a decomposição de fenol sob atmosfera de nitrogênio. Sendo assim, o oxigênio parece ser muito mais importante do que a temperatura nas reações de oxidação fotocatalíticas Efeito do ph Segundo Gálvez et al (2001), um processo oxidativo avançado pode sofrer alteração em função do ph por uma série de motivos: ele pode afetar as propriedades superficiais do catalisador, incluindo a carga das partículas, o tamanho dos agregados e as posições das bandas de condução e de valência. Entretanto, segundo Vohra & Davis (1993), mesmo havendo várias razões para a taxa de reação depender do ph, a mais importante é a mudança nas propriedades dos substratos orgânicos a serem degradados. 46

47 O ponto de carga zero ou ponto isoelétrico (PIE) ou o ph no qual a superfície de um óxido está descarregada, é cerca de 7 para o TiO 2. Acima e abaixo deste valor, o catalisador é carregado positiva ou negativamente, e a degradação fotocatalítica de compostos orgânicos é por consequência afetada pelo ph. 47

48 4. METODOLOGIA 4.1. Materiais Tabela 4. Os materiais e substâncias utilizados neste trabalho estão apresentados na Tabela 4: Materiais empregados no desenvolvimento do trabalho. MATERIAL FABRICANTE Álcool Isopropílico P.A. (Isopropanol) (99,5%) NUCLEAR Ácido Cítrico Anidro P.A. - A.C.S. (99,5%) SYNTH TiO 2 P25 DEGUSSA Isopropóxido de titânio IV (98%) SIGMA-ALDRICH Corante Rodamina-B P.A. NUCLEAR 4.2. Métodos de síntese As amostras de titânia foram sintetizadas, baseado no procedimento de Silva Filho (2007), por três rotas diferentes: pelos métodos sol-gel, Pechini e electrospinning, utilizando o precursor isopropóxido de titânio (IV) Síntese pelo método Pechini O tetraisopropóxido de titânio (108 g) foi adicionado ao ácido cítrico (216 g). A mistura foi aquecida, sob agitação, à 70 C por 30 minutos. Dosou-se água destilada (150 ml). A solução, ainda sob agitação, foi aquecida à 120 C para, então, ser 48

49 adicionado etileno glicol (144 g) lentamente. Manteve-se a reação neste patamar por 1 hora, de acordo com a Figura 9. Após foi levada para tratamento térmico. Figura 9: Fluxograma da síntese pelo método Pechini Síntese pelo método sol-gel O tetraisopropóxido de titânio IV ( 120 g) foi adicionado ao isopropanol (320 g). A solução foi aquecida, sob agitação, à 110 C por 30 minutos. Sendo então adicionado gradualmente água destilada (50 ml), mantendo a temperatura de patamar sob agitação por 4 horas, de acordo com a Figura 10. A solução foi seca em uma estufa à 110 C. Após, foi encaminhada para tratamento térmico. 49

50 Figura 10: Fluxograma da síntese pelo método sol-gel Síntese por Electrospinning Para a execução da etapa de electrospinning, foi montado um equipamento composto por uma fonte de potencial, conjunto de seringa plástica e capilar, coletor, controlador de fluxo. O electrospinning, vide (Figura 11), consistiu na carga da seringa com a solução, o ajuste de seu fluxo na bomba de injeção, a conexão do capilar à fonte de potencial, a conexão do cabo terra ao coletor, o acionamento do coletor, o início do fluxo de material e por fim, o acionamento e ajuste da tensão a ser aplicada. A aquisição de fibras no coletor inicia, de maneira geral, após se atingir a tensão de emissão do jato. As fibras foram coletadas durante 30 minutos. 50

51 Figura 11: Sistema de formação das fibras por Electrospinning Tratamento térmico As amostras obtidas foram levadas à mufla, submetidas a tratamento térmico de modo a remover a matéria orgânica e resíduos de solvente, seguindo procedimento adaptado de Silva Filho (2007). Foram aquecidas com uma taxa de aquecimento de 2,5 C/minuto, até alcançar a temperatura de 400 C, permanecendo neste patamar por 3 horas. Após calcinadas, foram retiradas e moídas em almofariz de porcelana com pistilo, e levadas novamente à mufla, desta vez aquecidas com uma taxa de aquecimento de 2,5 C/minuto, até alcançar a temperatura de 600 C, permanecendo por 3 horas neste patamar, de acordo com a Figura

52 Figura 12: Fluxograma do tratamento térmico das amostras de Pechini e de sol-gel. A amostra obtida pelo processo electrospinning segundo Alves (2008). Foi submetida a um tratamento térmico, em forno tipo mufla a temperatura de patamar de 700 C por um período de 3 horas, com taxa de aquecimento de 1,4 C/minuto, de acordo com a Figura 13. Figura 13: Fluxograma do tratamento térmico da amostra de fibra. 52

53 4.4. Caracterização do Nanomaterial Foram realizadas as seguintes análises para caracterização do dióxido de titânio nanoestruturado: Cristalinidade - Difração de raios X (DRX) A difração de raios X é a técnica mais indicada na determinação das fases cristalinas presentes na amostra. Uma das vantagens dessa técnica é a possibilidade de análise de materiais compostos por uma mistura de fases. Isto é possível porque na maior parte dos sólidos cristalinos, os átomos se ordenam em planos cristalinos separados entre si por distâncias da mesma ordem de grandeza dos comprimentos de onda dos raios X. Ao incidir um feixe de raios X em um cristal, o mesmo interage com os átomos presentes, originando o fenômeno de difração. As análises micro estruturais foram realizadas por difração de raios X em um difratômetro da marca PHILIPS, modelo X PERT, com radiação da linha Kα do cobre (Cu Kα λ = 1,5418 Å). A fórmula de Scherrer foi utilizada para determinar o tamanho do cristalito, a partir da difração de raios X. onde: D C é o tamanho do cristalito; λ é o comprimento de onda dos raios X; β é a largura do pico de difração de maior intensidade, medida à meia altura; θ é o ângulo correspondente ao pico de maior intensidade. 53

54 A fração em massa de entre as fases rutilo (X R ) e anatase (X A ) foi determinada através da equação onde: I A é a intensidade integrada do pico de difração (101) da fase anatase; I R é a intensidade integrada do pico de difração (110) da fase rutilo Análises Térmicas - Análise Termogravimétrica (ATG) e Análise Termodiferencial (ATD) Para a obtenção de análises termogravimétricas (ATG), utilizou-se o equipamento da Mettler Toledo TGA/SDTA 851e. As análises térmicas diferenciais (ATD) foram reealizadas em uma termobalança Harrop 736, utilizando como material de referência alumina calcinada. As análises foram realizadas na faixa de temperatura entre 30ºC e 1000ºC, com taxa de aquecimento de 10K/min e atmosfera de ar comprimido (vazão de 10mL/h). Foi determinada uma linha de base, utilizando-se o cadinho porta-amostras vazio contra o padrão de alumina, nas mesmas condições de trabalho dos ensaios com as amostras. Esta linha de base serviu para o controle de eventuais variações devidas ao próprio funcionamento do aparelho (fluxo de gás, vibrações, entre outros). Para a realização destas análises, as amostras foram previamente secas em estufa a 100 C por 12 horas. 54

55 Morfologia - Microscopia eletrônica de varredura (MEV) A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi empregada para analisar a morfologia das fibras e dos pós obtidos. Foram utilizados os microscópios eletrônicos de varredura Vega Plus TS 5136MM, TeScan e JEOL JSM Para imagens com alta resolução foi utilizado um microscópio de varredura de emissão de campo (FESEM) JEOL Método BET Dentre as técnicas analíticas mais utilizadas na caracterização de materiais TiO 2 destacam-se as análises através de isotermas de adsorção e dessorção de N 2 e área superficial. O método BET, proposto por Brunnauer, Emmet e Teller, é o modelo mais aceito para quantificar as isotermas de adsorção e determinar a formação da monocamada de gás. Para esta técnica, na qual se obtém informações relativas às áreas superficiais, volume de poro e diâmetro de poro, utilizou-se o equipamento Autosorb Quantachrome Instrument modelo Nova Foram adquiridos 5 pontos de adsorção de N 2 a temperatura de -196ºC (nitrogênio líquido). Previamente à análise, as amostras foram secas à 70ºC por 3h em vácuo. 55

56 4.5. Reator Fotocatalítico Os ensaios para avaliação da eficiência fotocatalítica foram realizados no Laboratório de Engenharia Ambiental da UNISC (Universidade de Santa Cruz do Sul). Primeiro foi testada a eficiência em um reator de fluxo contínuo (Figuras 14 e 15), com volume interno de 1,2 L e volume total no sistema de 2 L. No entanto, houve problemas técnicos de insuficiência de vazão, ocasionando o não carreamento dos pós. Com isso, optou-se por um reator por batelada, como descrito a seguir. Figura 14: Reator preliminar testado. 56

57 Figura 15: Sistema preliminar testado. No reator por batelada (Figura 16) foi utilizado um Becker com 200 ml de água destilada, variando a adição do corante Rodamina-B, de modo a se obter diferentes concentrações (5 mgl -1 e 10 mgl -1 ). 57

58 a) Reator fechado b) Reator aberto Figura 16: Reator por batelada. Testou-se a eficiência fotocatalítica dos nanopós desenvolvidos através de ensaios em um agitador magnético sob irradiação de lâmpadas UV, com comprimento de onda na faixa de 350 a 400 nm (Figura 17). Foi observado a influência da radiação sob distintas relações de potência (32 W e 48 W). 58

59 Figura 17: Faixa de comprimento de onda das lâmpadas utilizadas. Fonte: Os nanopós de titânia desenvolvidos no LACER (Laboratório de Materiais Cerâmicos) da UFRGS (Universidade Federal do Rio Grande do Sul) foram submetidos a ensaios no reator fotocatalítico montado na UNISC. As concentrações do nanopó em suspensão foram 0,5 g.l -1 e 2 g.l -1. Foram coletadas amostras nos seguintes períodos: 0, 2h, 4h, 6h e 8 horas, totalizando 5 coletas, as quais foram encaminhadas a um espectrofotômetro para avaliar o descolorimento da solução e posteriormente, a degradação de seus compostos por ensaios de ecotoxicidade. 4.6 Ensaios de ecotoxicidade Os organismos teste Daphnia magna foram testados a nível de sensibilidade, tendo o dicromato de potássio como a substância de referência. A sensibilidade de Daphnia magna ao dicromato de potássio é conhecida, sendo que para validar os testes a EC50 48h (Concentração Efetiva Inicial Mediana concentração da amostra no início do ensaio, que causa efeito agudo a 50% dos organismos em 48h, nas condições de ensaio) deve ser de 0,9 a 2,0 mgl -1 de dicromato de potássio. 59

60 O organismo foi selecionado para esta pesquisa por ser amplamente conhecido, facilmente cultivado e mantido em laboratório e ter reprodução frequente. O organismo teste foi cultivado no Laboratório de Limnologia da UNISC de acordo com as normas ISO 6341 (1989) e DIN (1989), visando à obtenção de neonatos (organismos de 2 à 26h de vida). Os testes ecotoxicológicos foram realizados expondo os organismos jovens a diferentes concentrações da amostra, por 48h. Baseado na imobilidade dos organismos testados, calculou-se a porcentagem de mortalidade por concentração e estimou-se a CE(I)50 48h (Concentração Efetiva Inicial Mediana concentração da amostra no início do ensaio, que causa efeito agudo a 50% dos organismos em 48h, nas condições de ensaio). A CE(I)50 48h foi calculada utilizando-se os métodos estatísticos Probit Method para dados paramétricos e Trimmed Sperman-Karber Method para dados não paramétricos. Para avaliar os efeitos de degradação do corante Rodamina-B, ou seja, a detoxificação da solução, foram selecionados dentre as amostras, as que apresentaram melhor desempenho. Primeiro foi feita a análise ecotoxicológica da solução bruta, de acordo com a escala de toxicidade relativa para EC 50 48h (%) com Dapnhia magna (Tabela 5), sob as duas concentrações de Rodamina-B (5 mgl -1 e 10 mgl -1 ). Então comparadas com as amostras tratadas com o catalisador desenvolvido pelos métodos sol-gel e P-25, com as mesmas concentrações de corante da solução bruta para comparar a toxicidade de Rodamina B e resquícios de nanopó de titânia. Os valores de potência de energia luminosa e concentração de TiO 2 foram os mesmos, respectivamente 48 Watts e 2 g.l -1. Tabela 5: Escala de toxicidade relativa para EC 50 48h (%) com Dapnhia magna. Percentil CE (I)50 Toxicidade 25º <25% Extremamente Tóxica 60

61 50º 25-50% Altamente Tóxica 75º 50-75% Medianamente Tóxica - >75% Pouco Tóxica Fonte: Lobo et al. (2006). 61

62 5. RESULTADOS 5.1. Caracterização do Material Após os materiais serem calcinados, foram realizadas as análises de difração de raios X dos mesmos. Obteve-se o difratograma (Figuras 18, 20, 21 e 23) de cada material. Na Figura 19, obtida do difratograma pelo método sol-gel, se observam as fases anatase e rutilo na proporção 3:1, e na Figura 22, obtida do difratograma pelo método Pechini, apresenta 100% anatase. Estas proporções de anatase e rutilo diferenciam-se, variando também sua capacidade fotocatalítica. Figura 18: Difratograma de raios X do TiO 2 (sol-gel). 62

63 Figura 19: Relação proporcional de anatase e rutilo (sol-gel). Figura 20: Difratograma de raios X do TiO 2 (fibra). 63

64 Figura 21: Difratograma de raios X do TiO 2 (Pechini). Figura 22: Relação proporcional de anatase e rutilo (Pechini). 64

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