ESTUDO DO REVESTIMENTO DE CONVERSÃO À BASE DE ZIRCÔNIO COMO REVESTIMENTO DE CONVERSÃO EM AÇO GALVANIZADO

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1 ESTUDO DO REVESTIMENTO DE CONVERSÃO À BASE DE ZIRCÔNIO COMO REVESTIMENTO DE CONVERSÃO EM AÇO GALVANIZADO G. Zaro; J. Z. Ferreira ¹LACOR UFRGS, Mestrando ; ²LACOR- UFRGS, Doutora O presente trabalho apresenta um estudo do revestimento de conversão à base de ácido hexafluorzircônio formando camadas nanoestruturadas de óxido de zircônio na superfície metálica. É um processo isento de metais pesados e componentes orgânicos. As partículas da camada de conversão são chamadas de nanocerâmicas, formando revestimentos delgados sobre a superfície metálica, em contraste com a fosfatização. Uma grande vantagem deste processo é que ele é realizado a frio. Foi estudado o desempenho do revestimento a base de óxido de zircônio em chapas de aço galvanizado em comparação com o processo de fosfatização. Com o intuito de verificar a resistência anticorrosiva dos revestimentos de conversão utilizados foram realizados diversos ensaios. O comportamento eletroquímico foi analisado através de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIS) em amostras sem pintura. Já as amostras pintadas foram utilizadas para avaliar o comportamento contra a corrosão através de ensaios mecânicos e de névoa salina. Por final, para verificar o depósito do revestimento as amostras foram analisadas no MEV/EDS. Os resultados mostram que os revestimentos de óxido de zircônio apresentam comportamento similar à fosfatização, especialmente para tempos menores de conversão. Palavras-chave: Revestimento nanoestruturado, corrosão, óxido de zircônio, EIS 322

2 1) Introdução Antes de receber a pintura final, a grande maioria das peças metálicas recebe uma camada de conversão química, principalmente em produtos onde se busca uma grande resistência à corrosão e produtos de elevada qualidade. O processo mais usado para este tipo de pré-tratamento é a fosfatização. A exigência de tecnologias mais limpas e, conseqüentemente, uma menor quantidade de resíduos gerados, faz com que o uso do processo de fosfatização seja colocado em risco. Isso porque, no mercado atual, muitas peças e dos mais diferentes tamanhos são fosfatizadas, resultando em uma grande quantidade de efluentes e resíduos sólidos gerados desde o desengraxe inicial até a lavagem final. Tudo isso vai contra a grande preocupação mundial atualmente: sustentabilidade e redução do impacto ambiental. [1;2;3;4] O pré-tratamento nanocerâmico tem sido desenvolvido para ligas de alumínio, magnésio e galvanizados. O processo nanocerâmico utiliza uma composição à base de ácido hexafluorzircônio para produzir uma camada nanoestruturada sobre substratos metálicos, isento de metais pesados e componentes orgânicos. As partículas da camada de conversão são chamadas de nanocerâmicas, por formarem revestimentos delgados sobre a superfície metálica. Parâmetros como ph, concentração, agitação do banho influenciam no pré-tratamento formado. A deposição do revestimento sobre o aço galvanizado não altera a coloração, diferentemente do aço carbono, onde a deposição de nanocerâmico na superfície pode deixar o substrato com coloração azulada ou dourada, dependendo do tempo de imersão [5;6;7] Alguns autores relataram uma nucleação preferencial de óxidos de zircônio ao redor das partículas intermetálicas em uma liga de alumínio AA 6060, resultando em uma redução da atividade catódica das partículas, crescendo mais o filme inibidor. Uma imersão muito prolongada resultou na formação de heterogeneidades ao longo das linhas de extrusão, sem formação do óxido zircônio/titânio. [8] Neste trabalho é mostrado o desempenho do revestimento nanocerâmico a base de ácido hexafluorzircônio em chapas de aço galvanizado variando alguns parâmetros. Algumas amostras foram pintadas para verificar a eficácia como base para pintura. Foram realizados testes de Impedância Eletroquímica (EIS), Névoa Salina, Ensaios de Impacto e Aderência além da Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Análise Elementar por Energia Dispersiva (EDS). 2) Procedimento Experimental O aço galvanizado comercial foi utilizado como substrato. As chapas foram desengraxadas com desengraxante alcalino comercial e em seguida foram lavadas com água deionizada garantindo assim que a superfície estivesse limpa para a aplicação do revestimento de conversão. Para efeitos de comparação em cada ensaio foram preparadas amostras fosfatizadas. A solução fosfatizante contendo ácido fosfórico, ácido nítrico, óxido de zinco e sulfato de níquel, diluídos água deionizada, é de formulação LACOR. Já o revestimento nanocêramico provém de uma solução concentrada à base de ácido hexafluorzircônio. Foram realizadas as mesmas etapas de preparação que os demais processos, nas 323

3 mesmas condições, variando apenas o tempo de imersão. A solução de pré-tratamento com base em ácido hexafluorzircônio comercial foi diluída em água deionizada na concentração de 9% e ph ajustado para 4,0. As peças foram imersas em solução de conversão através do método de dip coating, utilizando o equipamento Elevador de Disco MA 765-Marconi, com velocidade de imersão e de retirada de 7 mm.s-1. Os tempos de imersão utilizados foram 2, 5 e 30 minutos, escolhidos após o ensaio de impedância eletroquímica em solução de conversão. Tabela 1. Etapas de processo para os pré-tratamentos. Estágio Produto Tempo (min) Temperatura ( C) Desengraxe Comercial 5 65 Lavagem Água deionizada 1 25 Fosfatização Fosfato de zinco 5 85 Nanocerâmico ácido 2; 5 ; hexafluorzircônio Lavagem Água DI 1 25 Secagem 2 Ar quente Uma célula eletroquímica de três eletrodos (Eletrodo de referência Ag/AgCl, contra-eletrodo de platina e o eletrodo de trabalho) foi utilizada na realização de ensaios eletroquímicos (EIS). Inicialmente foi usada a solução de conversão em uma célula eletroquímica para avaliar o comportamento da camada com o passar do tempo. Posteriormente, com as chapas revestidas nos diferentes tempos de imersão, as medidas de EIS foram realizadas após 5 minutos, 1hora e 24 horas em contato com o eletrólito NaCl 0,1M. Foi aplicada uma varredura de frequências desde 100 KHz até 10 mhz. Os ensaios de EIS foram realizados com o potenciostato Autolab PGSTAT 302 da marca Ecochemie, usando os programa GPES e FRA. As amostras que receberam pré-tratamento de Zr como camada intermediária, foram pintadas com uma tinta comercial esmalte branco para realização do ensaio de névoa salina, de aderência e de impacto. No ensaio de névoa salina o período de exposição foi de 552 horas. As amostras ensaiadas foram posicionadas na câmara com um ângulo de 30, seguindo a norma ASTM B , e utilizando o equipamento Bass. O grau de adesão foi medido conforme a norma ABNT NBR 11003/1990. A deformação por impacto foi medida com o aparelho Omicron Instrumentos modelo 192 e a norma NBR A análise foi feita a olho nu, verificando se aconteceu a perda de aderência ou ponto de falha na pintura da chapa. As amostras com revestimento de conversão foram metalizadas com ouro e submetidas à análise pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e também à análise elementar por espectroscopia de energia dispersiva (EDS) utilizando-se um microscópio eletrônico de varredura JEOL- JSM 5800, com uma tensão de 20 KV pertencente ao Centro de Microscopia Eletrônica UFRGS. Esta técnica foi utilizada com o objetivo de identificar a morfologia dos revestimentos depositados na superfície do substrato e compará-los. 324

4 3) Resultados Na figura1 é observada, através da EIS, a formação da camada em função do tempo de contato do aço galvanizado com a solução de conversão de Zr. Uma vez que o diâmetro do semicírculo capacitivo pode representar a resistência do revestimento, um aumento na impedância, como mostra a figura, parece indicar um aumento da espessura da camada de Zr formada ou a formação de uma camada mais uniforme. Como se trata de revestimentos na escala nanométrica, um tempo curto de imersão na solução de conversão pode culminar em deposição em alguns sítios ativos da superfície da peça e, com o passar do tempo, o filme começa a se estender por toda a superfície. 0,39 0,1 Hz Z'' (KOhm) 0,26 0,13 100KHz 0 1 1,4 1,8 2,2 Z' (KOhm) 2 min 5 min 10 min 30 min 60 min Figura 1. Impedância eletroquímica do aço galvanizado em solução de conversão de hexafluorzircônio. As figuras 2 e 3 mostram o desempenho do pré-tratamento de Zr2, Zr5 e Zr30, formados após 2, 5 e 30 minutos de imersão na solução de Zircônia respectivamente, frente a uma solução de NaCl 0,1M. Para cada amostra, foram realizadas medidas após diversos tempos de contato com o eletrólito de NaCl, sendo apresentados aqui após 5 minutos e 1 hora. O tempo de 2 minutos apresenta maior resistência, mantendo a mesma após 1h em NaCl. Entretanto, corresponde ao revestimento de menor resistência durante a formação (figura 1). A camada Zr30, que supostamente tem uma maior espessura (de acordo com a figura 1), apresenta, para todos os tempos de imersão em NaCl, uma impedância inferior a amostra Zr2. Esta suposta discrepância é confirmada nos ensaios de aderência e impacto, quando aplicado um filme de tinta: os resultados com camadas de Zr2 são sempre superiores aos do Zr30.O revestimento fosfatizado apresentou resultados superiores somente em relação ao Zr

5 5 minutos em NaCl 10 1,26 Hz Z"(KOhm) 5 100KHz 0,1 Hz Z'(KOhm) Zr 5 min Zr 2 min Zr 30 min Fosfatizado Figura 2. Diagrama Nyquist de Impedância Eletroquímica para os revestimentos fosfatizado, Zr2, Zr 5e Zr 30 em solução de NaCl 0,1M após 5 minutos hora em NaCl 2,2 Hz Z"(KOhm) KHz 0,1 Hz Z'(KOhm) Zr 2 min Zr 5 min Zr 30 min Fosfatizado Figura 3. Diagrama Nyquist de Impedância Eletroquímica para os revestimentos fosfatizado Zr2, Zr 5 e Zr 30 em solução de NaCl 0,1M após 1hora. O ensaio acelerado em névoa salina foi realizado em um tempo total de 552 horas, após o qual foram avaliados o tamanho das bolhas, densidade de bolhas e o grau de enferrujamento de cada amostra. É importante ressaltar que a norma refere-se ao grau de enferrujamento considerando o ferro como substrato, mas neste caso o grau de enferrujamento será citado como sendo referente à corrosão branca do zinco. Na tabela 2 é possível observar os resultados obtidos no ensaio de exposição à névoa salina das chapas com revestimentos de Zr para os tempos de imersão de 2, 5 e 30 minutos, chapas fosfatizadas, além das chapas brancas (pintura direto no galvanizadas) para efeitos comparativos. Ao final das 552 horas os piores resultados foram vistos nas amostras revestidas por Zr imersas por 30 minutos que 326

6 apresentaram um empolamento generalizado. Esse fato pode indicar que um tempo maior de imersão acaba dificultando a adesão entre o substrato e a camada de tinta, possivelmente por formar uma camada intermediária não porosa. Novamente pode ser constatado que um tempo maior na solução de conversão, apesar de haver crescimento da camada de nanocerâmico, não é benéfico em termos de proteção. Outros ensaios devem ser realizados para identificar a razão desta suposta anomalia. Tabela 1. Resultado das amostras pintadas expostas em névoa salina durante 552 horas. Amostra Tempo Branco Fosfatizado Zr 2 min Zr 5 min Zr 30 min 24 horas F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 216 horas F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 360 horas F1,TO,DO F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T0,D0 432 horas F1,T0,D0 F0,T2,D2 F0,T0,D0 F0,T0,D0 F0,T2,D2 552 horas F1,T2,D2 F0,T2,D2 F0,T2,D2 F0,T2,D2 F0,T4,D3 F0 F5: Grau de enferrujamento; T0 T5: Tamanho de bolhas; D0 D5: Densidade de bolhas Amostras de aço galvanizado com Zr obtidos com 2 e 5 minutos de imersão tiveram aderência máxima (grau zero), atingindo o mesmo patamar da peça fosfatizada. Já para os revestimentos de Zr em 30 minutos de imersão a aderência teve o pior desempenho. As peças tiveram destacamento de cerca de 15 % do filme (grau 2). Na tabela 2 é mostrado o grau de adesão das amostras ensaiadas. Os resultados confirmam as afirmações anteriores que apontam como negativo um tempo de imersão mais longo na solução de conversão. Tabela 2. Grau de Adesão da camada de tinta aplicada sobre aço com diferentes pré-tratamentos conforme a norma NBR Grau de Adesão Fosfatizado Zr 2 minutos Zr 5 minutos Zr 30 minutos Branco GR0 GR0 GR0 GR1 GR4 Os resultados obtidos com o ensaio de impacto demonstraram que as amostras fosfatizadas, bem como as amostras usando ambos os revestimentos nanocerâmicos imersos por 2 e 5 minutos apresentaram o melhor resultado, sofrendo a mínima alteração da aderência. Nitidamente percebe-se que as peças que foram imersas por 30 minutos não apresentaram boa aderência entre o substrato e a camada de tinta, tendo o pior resultado entre todas as amostras ensaiadas. Uma explicação para esse acontecimento está no fato de que um tempo elevado de imersão em banho de pré-tratamento pode formar uma camada espessa, ou mais provavelmente uma camada homogênea e polida, indo contra o princípio de que o pré-tratamento forme uma camada porosa para garantir a adesão da tinta. Outra possibilidade é a não formação do óxido nanocerâmico em tempos longos de conversão. 327

7 Figura 4. Ensaio de impacto para os diferentes pré-tratamentos recobertos com filme de tinta: (a) fosfatizado, (b) Zr imerso 2 minutos, (c) Zr imerso 5 minutos, (d) Zr imerso 30 minutos. Através dos ensaios de MEV/EDS foi possível verificar a deposição dos pré-tratamentos estudados além de uma análise semiquantitativa da composição. Na figura 5 observa-se a formação da camada de fosfato na forma de agulhas, como esperado em aço galvanizado. A camada formada é espessa na ordem de micrômetros e está bem distribuída pela superfície. Percebem-se também os sulcos formados que são importantes para garantir a adesão quando atuam como camada intermediária. Figura 5. Imagem de MEV e EDS da superfície de aço galvanizado com o pré-tratamento usando fosfato de zinco. As figuras 6, 7 e 8 mostram a imagem de MEV/EDS para os revestimentos nanocerâmicos Zr2, Zr5 e Zr30 respectivamente. A presença de Zr no EDS confirma a deposição do revestimento nanocerâmico na superfície. Artigos relatam que o zircônio deposita preferencialmente em defeitos superficiais ou partículas intermetálicas, o que deve ser considerado ao escolher o tempo de deposição do revestimento. 328

8 Figura 6. Imagem de MEV e EDS da superfície de aço galvanizado com o pré-tratamento usando revestimento nanocerâmico Zr 2 minutos. Figura 7. Imagem de MEV e EDS da superfície de aço galvanizado com o pré-tratamento usando revestimento nanocerâmico Zr 5 minutos. Para a imagem de MEV/EDS do Zr30, o pico de Zr parece ser menor que o da amostra em 5 minutos de imersão. Novamente temos uma indicação de que um tempo maior de imersão prejudica a camada formada. Conforme relato na literatura, tempos prolongados não convertem mais o óxido na superfície, sendo o espessamento da camada devido a alguma polimerização de constituintes da solução de conversão. Um pico estranho apareceu, aparentemente detectando a presença de cálcio. O espectro de EDS cálcio em um valor consideravelmente alto. Como esse elemento não era esperado e aparece somente nesta análise, acredita-se o cálcio seja proveniente do desengraxe. Figura 8. Imagem de MEV e EDS da superfície de aço galvanizado com o pré-tratamento usando revestimento nanocerâmico Zr 30 minutos. 329

9 4) Conclusões Com base nos resultados obtidos foi possível constatar que os revestimentos nanocerâmicos apresentaram resultados interessantes, de modo à num futuro próximo vir a substituir a fosfatização com eficiência e de modo ambientalmente correto. Os testes de impacto e aderência, bem como de névoa salina, mostraram que para tempos maiores de imersão em solução, as amostras de nanocerâmico não tiveram o rendimento esperado e para tempos curtos, o desempenho foi igual às peças fosfatizadas. Em relação ao fosfato, o revestimento nanocerâmico teve um desempenho bom nos ensaios de impedância, onde somente após 5 minutos em contato com NaCl é que a amostra fosfatizada apresentou um desempenho muito superior. O ensaio de MEV/EDS mostrou deposição de revestimento nas amostras. Por ter apresentado resultados piores de uma maneira geral, conclui-se que tempos muito longos de imersão na solução de conversão, apesar de aumentarem a camada de revestimento, acabam por serem prejudiciais aos ensaios de adesão entre o substrato e a tinta. 5) Referências [1]. Ruiz Duarte, R. e Junior, D. R.. Gerenciamento ambiental como instrumento de competitividade:estudo de caso. São Paulo,2001. [2]. Weng, D.; Wang, R. e Zhang, G. Environmental Impact of Zinc Phosphating in surface treatment of metals. Metal Finishing [3]. Bezerra, Marcelo B. P. Identificação de processoes alternativos mais limpos de tratamentos de superfícies metálicas para indústria da linha branca. XXVII Encontro Nacional de Engenharia de Produção. Foz do Iguaçu, PR : s.n., [4] Saji, S.V. e Thomas, J. Nanomaterials for corrosion control. Current Science. 2007, Vol. 92. [5] Moraes, J. dos Anjos et al. Estudo do pré-tratamento de aço carbono com produto a base de óxido de zircônio. In: VII Simpósio Internacional de qualidade ambiental, 2010, Porto Alegre. VII Simpósio Internacional de qualidade ambiental, [6] Zaro, G.; Ferreira, J. Z. Revestimento de conversão à base de zircônio como pré-tratamento em aço galvanizado. XVIII Simpósio Brasileiro de Eletroquímica e eletroanálitica. [7] S.Verdier; N. Van Der Laak; F.Dalard; J.Metson; S. Delande. An electrochemical and SEM study of the mechanism of formation,morphology and composition of titanium or zirconium fluoride-based coatings. Surface & coatings Technology, v. 200,p Dec.2006 [8] Nordliena, J.H., et al. Formation of a zirconium-titanium based conversion layer on AA 6060 aluminium. Surface and Coatings Technology. 153,

10 6) Detalhes dos autores G. Zaro é Engenheiro de Materiais pela Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). Atua como Mestrando em Engenharia: área de concentração Ciência e Tecnologia de Materiais pelo LACOR/PPG3EM/UFRGS. J. Z. Ferreira é química com Mestrado pelo PPG3EM/UFRGS e Doutorado em Eletroquímica pela Université Pierre et Marie Curie (França). Atua como Professor do Departamento de Materiais e PPGE3EM/UFRGS e é Chefe do LACOR/DEMAT da UFRGS. 331

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