DIFRAÇÃO DE RAIOS X 1 INTRODUÇÃO

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1 1 DIFRAÇÃO DE RAIOS X 1 INTRODUÇÃO A difratometria de raios X corresponde a uma das principais técnicas de caracterização microestrutural de materiais cristalinos, encontrando aplicações em diversos campos do conhecimento, mais particularmente na engenharia e ciências de materiais, engenharias metalúrgica, química e de minas, além de geociências, dentre outros. Os raios X ao atingirem um material podem ser espalhados elasticamente, sem perda de energia pelos elétrons de um átomo (dispersão ou espalhamento coerente). O fóton de raios X após a colisão com o elétron muda sua trajetória, mantendo, porém, a mesma fase e energia do fóton incidente. Sob o ponto de vista da física ondulatória, pode-se dizer que a onda eletromagnética é instantaneamente absorvida pelo elétron e reemitida; cada elétron atua, portanto, como centro de emissão de raios X. Se os átomos que geram este espalhamento estiverem arranjados de maneira sistemática, como em uma estrutura cristalina (Figura 1), apresentando entre eles distâncias próximas ao do comprimento de onda da radiação incidente, pode-se verificar que as relações de fase entre os espalhamentos tornam-se periódicas e que efeitos de difração dos raios X podem ser observados em vários ângulos. Figura 1 Estrutura cristalina do NaCl mostrando arranjo regular dos íons Na +1 e Cl -1. À direita cristais de NaCl, cuja morfologia externa está relacionada ao arranjo da estrutura cristalina

2 2 Considerando-se dois ou mais planos de uma estrutura cristalina, as condições para que ocorra a difração de raios X (interferência construtiva ou numa mesma fase) vão depender da diferença de caminho percorrida pelos raios X e o comprimento de onda da radiação incidente. Esta condição é expressa pela lei de Bragg, ou seja n λ = 2 d senθ (Figura 2), onde λ corresponde ao comprimento de onda da radiação incidente, n a um número inteiro (ordem de difração), d à distância interplanar para o conjunto de planos hkl (índice de Miller) da estrutura cristalina e θ ao ângulo de incidência dos raios X (medido entre o feixe incidente e os planos cristalinos). Equação da Lei de Bragg n λ = 2 d senθ (1) Figura 2 Difração de raios X e a equação de Bragg A intensidade difratada, dentre outros fatores, é dependente do número de elétrons no átomo; adicionalmente, os átomos são distribuídos no espaço, de tal forma que os vários planos de uma estrutura cristalina possuem diferentes densidades de átomos ou elétrons, fazendo com que as intensidades difratadas sejam, por conseqüência, distintas para os diversos planos cristalinos. 2 EQUIPAMENTOS DE DIFRAÇÃO DE RAIOS X Como a equação de Bragg refere-se à radiações monocromáticas, inicialmente serão abordadas as fontes de raios X empregadas e os dispositivos adotados para tornar esta radiação monocromática. Na seqüência, serão enfocados os métodos e aplicações da difração de raios voltados aos estudos de materiais policristalinos, também chamados de métodos de difração de pó (powder diffraction). Dispositivos dedicados a estudos de estrutura cristalinas a partir de monocristais não serão mencionados neste texto.

3 3 2.1 Fontes de raios X e filtros O esquema geral de um tudo de raios X é apresentado na Figura 3. Vários materiais distintos podem ser empregados como ânodo, sendo Cu, Cr, Fe e Mo os mais usuais (Tabela1); da mesma forma, distintas geometrias construtivas podem ser empregadas acarretando em feixes de raios X com diferentes formas e intensidades por unidade de área (Tabela 2). Figura 3 Tubo de raios X Tabela 1 Características dos ânodos mais comuns Ânodo Número Kα Energia crítica de Voltagem ótima atômico (angström) excitação (kev) (kv) Cr 24 2,291 5,99 40 Fe 26 1,937 7,11 40 Cu 29 1,542 8,98 45 Mo 42 0,710 20,00 80 Tabela 2 Características dos diferentes tubos de raios X Tipo de tubo Dimensões Área focal Dimensões virtuais (take off 6º) do foco (mm) (mm 2 ) Foco ponto (mm) Foco linha (mm) Foco fino longo 0,4 x 12 4,8 0,4 x 12 0,04 x 12 Foco fino 0,4 x 8 3,2 0,4 x 8 0,04 x 8 Foco normal 1,0 x 10 10,0 1,0 x 10 0,10 x 10 Foco largo 2,0 x12 24,0 2,0 x12 0,20 x12 A seleção do tipo de ânodo está relacionada principalmente com a natureza do material a ser analisado, buscando-se sempre a conjugação ânodo / amostra que apresente o menor coeficiente de absorção de massa, além da relação resolução X intensidade dos picos do difratograma. Já a seleção do tipo de tubo e do foco a ser empregado (linha ou ponto) está relacionado à aplicação a ser efetuada.

4 4 O espectro de radiação gerado a partir do tubo de raios X não é monocromático, apresentando tanto a radiação característica do material empregado como ânodo (Kα, Kβ, etc), como também do espectro contínuo (ver Figura 4). Figura 4 Espectros de raios X contínuo e característico para o molibdênio a 35kV. No quadro à direita é detalhado o espectro referente à linha Kα, mostrando as linhas Kα 1 e Kα 2 Visto a necessidade de se empregar uma radiação monocromática, há que se remover a radiação referente a linha Kβ e também parte do espectro contínuo emitido pelo tubo. Duas alternativas podem ser consideradas para tanto; a primeira considera a utilização de filtros, cujas bandas de absorção de radiação permitam a passagem da radiação referente a linha Kα e a remoção (absorção) da linha Kβ, como o exemplo de filtro de Ni sobre a emissão de ânodo de Cu, ilustrado na Figura 5. Uma segunda alternativa, a mais freqüentemente usada, consiste na utilização de um filtro monocromador, situado na passagem dos raios X entre a amostra e o dedector ou entre o tubo e amostra, o qual, através do principio da difração de Bragg, permite exclusivamente a passagem da radiação com o comprimento de onda de interesse (Kα). A utilização de filtro monocromador após a amostra apresenta ainda a vantagem adicional de remover radiações oriundas de espalhamentos não coerentes, resultantes da interação dos raios X com a amostra (raios X contínuo e característico dos elementos presentes na amostra, correspondentes a radiação de fundo, background, sem interesse analítico).

5 5 Figura 5 À esquerda, espectro de emissão de raios X do Cu mostrando as linhas Kα e Kβ e a banda de absorção do Ni (azul). A direita tem-se o espectro obtido com o emprego do filtro de Ni! remoção da linha Kβ. 2.2 Método do pó Câmara Debye-Scherrer A câmara de Debye-Scherrer, Figura 6, compreende um dispositivo cilíndrico no qual amostra em pó é acondicionada em um capilar posicionado bem no centro da câmara sobre o qual é focalizado um fino feixe de raios X. Cones de difração de raios X são então gerados a partir da amostra, sendo que parcela destes sensibiliza um filme fotográfico posicionado na parede interna da câmara, possibilitando a coleta de raios X desde praticamente 0º até 180º em termos de 2θ. Figura 6 Câmara de pó ou de Debye Scherrer

6 6 Esta técnica, introduzida na segunda metade da década de 1910, foi bastante empregada até os anos 80. Sua utilização hoje é bastante restrita, estando limitada a situações em que é critica a disponibilidade de amostra (<100mg) e estudos de amostras monocristalinas Difratômetro de Raios X Os difratômetros de raios X disponíveis no mercado são dominados pela geometria parafocal Bragg-Brentano; seu arranjo geométrico básico pode constituir-se de um goniômetro horizontal (θ-2θ) ou vertical (θ-2θ ou θ-θ). Outras configurações, mais sofisticadas e específicas para estudos na área de ciências de materiais e de monocristais, podem ser também encontradas. Para a geometria θ-2θ (Figura 7), o goniômetro, acoplado aos acessórios de recepção do feixe difratado, move-se (H) com velocidade angular (2θ/passo) sobre o eixo P e rotaciona a amostra (P) com metade desta velocidade angular (θ/passo). O raio do círculo do goniômetro é fixo, apresentando iguais distâncias do tubo gerador de raios X à amostra e da amostra à fenda de recepção D (LP = PD). O plano do círculo focal contém os raios incidente e difratado, isto é, a fonte, a amostra e a fenda de recepção. L fonte de raios X G - fendas soller B fenda divergente C - amostra D fenda receptora E fendas soller F fenda de espalhamento T detector de RX Figura 7 Geometria Bragg-Brentano de um difratômetro de raios X, mostrando as diferentes fendas utilizadas A partir da fonte, os raios X atravessam a fenda Soller ou colimadores paralelos (G), a fenda de divergência (B) e irradiam a superfície da amostra (C). Os raios difratados em determinado ângulo 2θ convergem para a fenda de recepção (D). Antes ou depois da fenda de recepção pode ser colocado um segundo conjunto de colimadores (E) e uma fenda de espalhamento (F). Um

7 7 monocromador do feixe difratado pode ser colocado após a fenda de recepção, na posição da fenda de espalhamento. Fotografia e o esquema do difratômetro Philips, modelo PW1880, são apresentados na Figura 8, a seguir, e um difratograma de amostra de talco na Figura 9. Figura 8 Difratômetro de pó, Philips, modelo PW1880 (instalado no LCT-EPUSP) Figura 9 - Difratograma de uma amostra de talco (em vermelho); picos difratados são assinalados em cor azul 3 APLICAÇÕES DA DIFRAÇÃO DE RAIOS X 3.1 Identificação de fases cristalinas A principal aplicação da difração de raios X refere-se à identificação de compostos cristalinos, sejam eles inorgânicos ou orgânicos.

8 8 Os planos de difração e suas respectivas distâncias interplanares, bem como as densidades de átomos (elétrons) ao longo de cada plano cristalino, são características específicas e únicas de cada substância cristalina, da mesma forma que o padrão difratométrico por ela gerado (equivalente a uma impressão digital). Um banco de dados contendo informações cristalográficas básicas e algumas propriedades físicas de compostos cristalinos é mantido e continuamente atualizada pelo ICDD, International Center for Diffraction Data, com sede nos EUA. Atualmente são disponíveis informações referentes a mais de compostos cristalinos, sendo que as mais importantes, para fins de identificação de um composto cristalino, são as distâncias interplanares e as intensidades difratadas normalizadas (relativas a 100%) para os vários planos (hkl) que difratam construtivamente os raios X. Um exemplo de uma ficha do banco de dados do ICDD referente ao talco é apresentada na Figura 10. Figura 10 Ficha com dados de estrutura cristalina e picos difratados do talco, banco de dados do ICDD, International Center for Diffraction Data, PDF-2, file Várias estratégias de identificação podem ser empregadas, sendo que a dificuldade de identificação aumenta progressivamente com a elevação do número de fases cristalinas presentes na amostra. Os procedimentos ou estratégias de identificação manual mais comuns referem-se a busca por compostos presumivelmente presentes em uma amostra e o método de Hanawalt, este último aplicado para situações nas quais se desconhecem os compostos cristalinos presentes; para ambos os procedimentos devem ser consultados os livros Powder Diffraction File, Alphabetical Indexes ou Hanawalt Search Manual, ou ainda o banco de dados PDF-2 em CD- ROM (todos disponíveis para consulta na Biblioteca do PMI). Estas duas estratégias são apresentadas esquematicamente na Figura 11.

9 9 POR COMPOSTO INÍCIO MÉTODO HANAWALT INÍCIO Não VERIFICA PADRÃO DO COMPOSTO CONFERE? SELECIONE OUTRA LINHA DENTRE AS MAIS INTENSAS Não ORDENAR OS PICOS POR INTENSIDADE; SELECIONAR O PRIMEIRO Sim SUBTRAI O PADRÃO EXISTEM PICOS NÃO UTILIZADOS? Sim SELECIONE O PRÓXIMO PICO MAIS INTENSO NÃO UTILIZADO Sim PICOS RESTANTES? Não DEMAIS PICOS CONFEREM? Não RESULTADO FINAL Sim SUBTRAI O PADRÃO Figura 11 - Estratégias de identificação de fases por natureza de composto e pelo método de Hanawalt PICOS RESTANTES? Não RESULTADO FINAL A partir da década de 90, com auxílio de microcomputadores, sistemas automáticos de busca por métodos booleanos e lógica Fuzzy passaram a ser largamente empregados no auxílio à identificação de fases cristalinas por difração de raios X. Nestes procedimentos, os três a dez picos mais intensos de cada fase presente no banco de dados são comparados com o difratograma da amostra, atribuindo-se créditos e penalidades para cada pico difratado no que se refere a sua presença/ausência, intensidade difratada e deslocamento da distância interplanar. Ao final do processo de busca e comparação, os valores dos resultados são expressos em ordem decrescente de pontuação, seguindo-se a avaliação final por parte do usuário. 3.2 Quantificação de fases Como citado anteriormente, a intensidade da difração é dependente da densidade de elétrons em um dado plano cristalino. Além deste fator, outras variáveis devem também ser consideradas, conforme expresso na equação 2, a seguir.

10 10 I (hkl)j = K e p (hkl) (1/V J 2 ) F (hkl)j 2 LP (hkl) f J / µ (2) onde, I (hkl)j K e P (hkl) V J F (hkl)j LP (hkl) f J intensidade integrada; constante para um equipamento particular; fator de multiplicidade; volume da cela unitária; fator estrutura; fator Lorentz-polarização; fração volumétrica da fase J na amostra; µ coeficiente de absorção linear da amostra. O fator estrutura (F) considera a eficiência do espalhamento pelos elétrons de um átomo e os efeitos da temperatura sobre a posição dos átomos na estrutura cristalina. O fator de multiplicidade, P, refere-se à proporção relativa de planos que contribuem para um pico difratado. O fator Lorentz-Polarização, LP, refere-se a um fator geométrico que diminui as intensidades integradas dos picos difratados em ângulos intermediários (na faixa de 2θ entre 40 e 60 ), quando comparados com os valores de ângulos menores e maiores, uma vez que a quantidade de polarização depende do ângulo através do qual a radiação é espalhada. Já o fenômeno de absorção linear está relacionado à espessura da amostra, ao coeficiente de absorção de massa, aos elementos químicos presentes e ao comprimento de onda da radiação utilizada. A absorção, no entanto, limita a profundidade de penetração do feixe na amostra, variando de acordo com a natureza do material, o que afeta distintamente as intensidades difratadas de fases diferentes ver Figura 12 (misturas binárias de quartzo com polimorfo de SiO 2 e dois outros compostos com distintos coeficientes de absorção de massa). Figura 12 Efeitos de distintos coeficientes de absorção de massa sobre intensidades difratadas de quartzo em misturas binárias (quartzo e cristobalita têm a mesma composição, polimorfos de SiO 2 )

11 11 Os métodos de análise quantitativa por difração de raios X desenvolveram-se propriamente com a utilização do difratômetro com contador Geiger e da sistematização proposta por Alexander e Klug, em A relação dos principais métodos que consideram os efeitos da absorção sobre as intensidades e utilizam, em geral, as intensidades integradas de um pico difratado é apresentada a seguir. método do padrão interno (Alexander e Klug, 1948, apud Klug e Alexander, 1974); método da adição (Lennox, 1957, apud Snyder e Bish, 1989); método do padrão externo, com sobreposição de picos (Copeland e Bragg, 1958, apud Klug e Alexander, 1974); método de matrix-flushing (padrão interno - RIR) (Chung, 1974a, 1974b, 1975); método da adição-difração (Klug e Alexander, 1974; Smith et al., 1979b, apud Snyder e Bish, 1989); outros, como o método da diluição (Clark e Preston, 1974), método de cálculo direto (Hooton e Giorgetta, 1977), método de análise quantitativa sem padrão (Zevin, 1977, apud Pawloski, 1985), método da razão de intensidade e método do padrão externo (Goehner, 1982, apud Pawloski, 1985). A quase totalidade destes métodos utiliza comparações com amostras de referência. Por razões diversas, estes padrões não são disponíveis comercialmente, devendo ser preparados caso a caso. Adicionalmente, outros fatores, como orientação preferencial, microabsorção e granulação da amostra, dentre outros, propiciam substanciais dificuldades adicionais para se obter resultados quantitativos dentro de intervalos de precisão e exatidão aceitáveis, fazendo com que as técnicas de análises quantitativas por difração de raios X não sejam amplamente utilizadas. Exemplos referentes a quantificação de quartzo a partir do método de adição (amostra de talco) e do método do padrão interno (amostra de quartzo e fluorita) são apresentados nas Figuras 13 e 14, respectivamente.

12 12 Figura 13 - Adições de quartzo para avaliação do conteúdo na amostra inicial pelo método de adição Figura 14 - Curva de calibração para análise de quartzo usando fluorita como padrão interno (Klug e Alexander, 1974) Mais recentemente, com a utilização de computadores mais potentes e a análise de todo o padrão do difratograma, utilizando as intensidades individuais de cada passo (step), foi desenvolvida uma metodologia que permite o refinamento de estruturas cristalinas complexas, o método de Rietveld (1967, 1969). Com base nesta metodologia, foi desenvolvido um procedimento de análise quantitativa, com reconhecida precisão, que considera todo o difratograma, gerando um difratograma calculado a partir das informações das estruturas cristalinas das fases presentes e as suas proporções relativas (ajuste entre os difratogramas real e o calculado com a minimização do resíduo através de mínimos quadrados), Figura 15. " difratograma coletado " difratograma calculado por Rietveld " resíduo do processamento corindon = 1,1 ± 0,9 cristobalita = 30,1 ± 9,5 fluorita = 28,1 ± 2,6 mulita = 40,8 ± 6,8 rutilo = 0,1 ± 0,1 Figura 15 Análise quantitativa pelo método de Rietveld. Difratogramas gerado pela amostra e o calculado; o resíduo é apresentado na porção inferior

13 Determinação de parâmetros de cela unitária Considerando-se que o padrão do difratograma de um material cristalino é função da sua estrutura cristalina, é possível se determinar os parâmetros do seu retículo (a, b, c e α, β e γ da cela unitária) desde que se disponha de informações referentes aos sistema cristalino, grupo espacial, índices de Miller (hkl) e respectivas distâncias interplanares dos picos difratados. Este procedimento pode ser efetuado tanto por métodos manuais para cristais de elevada simetria (sistemas cúbico, hexagonal e tetragonal), como mais facilmente a partir de diversos programas de computador, que permitem um rápido processamento para cristais de qualquer sistema cristalino, independentemente de sua complexidade. 3.4 Dispositivos com controle de temperatura Inúmeros processos de manufatura empregam temperaturas elevadas, nas quais os constituintes primários da amostra sofrem mudanças de fase em razão do aquecimento. Dentre estes destacam-se os processos metalúrgicos, cerâmicos e alguns de natureza química. Um acessório de alta temperatura para difratometria de raios X permite o aquecimento controlado da amostra e, eventualmente, o controle simultâneo da atmosfera a que ela esta submetida, paralelamente à coleta do difratograma. Vários difratogramas podem ser coletados a diferentes temperaturas e/ou condições de pressão parciais de gases, visando estudar o equilíbrio do sistema e as mudanças de fases envolvidas. A Figura 16 mostra um dispositivo de alta temperatura (de 20º a 1400ºC) acoplado a difratômetro Philips, X Pert MPD.

14 14 alta temperatura detetor tubo RX bomba de vácuo Figura 16 - Acessório para a difração de raios X em alta temperatura (ambiente a 1400ºC) À semelhança do dispositivo de alta temperatura, acessórios específicos para temperaturas negativas podem também ser empregados. 3.5 Orientação de cristalitos - Textura A orientação preferencial de cristalitos em materiais sólidos policristalinos é de vital importância para vários materiais industriais. Materiais extrudados e pós prensados, dentre outros, são materiais que tipicamente apresentam orientação preferencial; alguns materiais cerâmicos e semicondutores tem suas propriedades relacionadas a uma dada direção cristalográfica, sendo de extrema importância o controle da orientação preferencial nos processos de fabricação e controle de qualidade. Uma das formas mais comuns para se avaliar a orientação preferencial consiste na determinação da figura de polo referente a uma dada direção cristalográfica, ou seja, as medidas de intensidade de uma linha particular de difração plotadas em função da orientação tridimensional da amostra. Para esta determinação utiliza-se um acessório específico, Figura 17, que permite a rotação da amostra em todas as direções ( Phi - rotação e Psi - inclinação), paralelamente às medidas de intensidade difratada para uma condição fixa de θ e 2θ; os resultados são apresentados através de uma projeção estereográfica (2D), denominada figura de polo (Figura 17).

15 15 amostra Figura 17 - Acessório para determinação de orientação preferencial textura e figura de polo obtida para plano 311 (hkl) do cobre 3.6 Tamanho de cristalitos Partículas de dimensões inferiores a 1µm podem apresentar intensidades difratadas em valores de 2θ pouco superiores e inferiores ao valor do ângulo de Bragg devido ao efeito de alargamento de picos face ao tamanho de partículas. Tal fato deve-se ao menor número de planos que difratam os raios X, em função das pequenas dimensões dos cristalitos, permitindo a difração para valores de comprimento de onda um pouco superiores e inferiores ao valor de λ. O tamanho médio de cristalito, τ, é dado pela equação 3, a seguir, onde K, o fator de forma, é uma constante, usualmente com valor de 0,9, λ é o comprimento de onda, B a largura observada da linha difratada a meia altura do pico (FWHM) e b a largura do pico a meia altura para uma amostra padrão (sem alargamento de picos face às dimensões das partículas, dimensões acima de 1µm), sendo que B e b devem ser expressos em radianos. τ = K λ ( B - b ) cosθ (3) 3.7 Tensão Residual

16 16 Tensão em um material pode causar dois efeitos distintos sobre o difratograma. Se a tensão corresponder a um esforço uniforme, compressivo ou distensivo, também chamado de macrotensão (macrostress), as distâncias da cela unitária dos cristais vão, respectivamente, diminuir ou aumentar, ocasionando um deslocamento na posição dos picos difratados, conforme exposto na Figura 18. O desacoplamento da geometria θ-2θ passando para θ-θ, seguido da varredura para duas ou mais linhas de difração possibilita a determinação da macrotensão presente em uma amostra sólida. Esforços não uniformes estão relacionados a forças de distensão e compressão simultâneas, as quais resultam em alargamento dos picos difratados em sua posição original (sem deslocamento, ver Figura 18). Este fenômeno, chamado de microtensão em cristalitos (microstress), pode estar relacionado a diferentes causas: deslocamentos (o mais freqüente), vacâncias, defeitos, planos de cisalhamento, expansões e contrações térmicas, etc. O alargamento de picos relacionado a microtensão pode ser observado tanto para amostras sólidas como em pós pulverizados, sendo que nestes últimos este fenômeno é idêntico ao do alargamento de picos face à diminuição do tamanho de partículas (dimensões inferiores a 1µm), sendo praticamente impossível a distinção entre estes. sem esforço esforço compressivo uniforme MACROTENSÃO d d esforço distensivo uniforme MICROTENSÃO esforço não uniforme d d < d > Figura 18 - Efeitos de esforços uniformes (compressivo e distensivo) e não uniformes sobre a estrutura cristalina

17 17 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Bish, D. L.; Reynolds, R. C. Sample preparation for X-ray diffraction. In: Modern Powder Diffaction. Mineralogical Society of America, Washington, D.C., 1989, Cap.4, p (Reviews in Mineralogy, V.20). Cullity, B. D. Elements of X-ray diffraction. 2.ed. Addison-Wesley Publishing Company, INC., p. Jenkins, R. JCPDS - International Centre for Diffraction Data - Sample Preparation Methods in X-Ray Powder Diffraction. Powder Diffraction, 1986, Vol.1, N o 2, p Klug, H. P. & Alexander, L.E. X-ray diffraction procedures for polycrystalline and amorphous materials. 2.ed. John Wiley & Sons, 1974, 996p. 1. Assinalar verdadeiro ou falso EXERCÍCIOS a) a difração de raios X está relacionada ao espalhamento elástico dos raios X incidentes sobre uma amostra, fenômeno pelo qual tem-se a mudança na direção dos raios X sem perda de energia ou mudança de fase b) para que ocorra a difração dos raios X o comprimento de onda da radiação incidente deve ser pelo menos 1000 vezes menor que o da distância entre os planos da estrutura cristalina considerada c) a lei de Bragg é representada pela equação ou seja n λ = 2 d senθ, onde λ corresponde ao comprimento de onda da radiação incidente, n a um número inteiro, d à distância interplanar e θ ao ângulo de incidência dos raios X d) a intensidade de difração de raios X é totalmente independente do número de elétrons dos átomos em um dado plano cristalino e) raios X policromáticos são mais indicados que os monocromáticos para estudos de materiais cristalinos por difração de raios X f) a seleção do ânodo do tubo de raios X é que condiciona o comprimento de onda da radiação X a ser utilizada g) a câmara Debye-Scherrer permite a coleta dos raios X difratados a partir de diminutas quantidades de amostras (<0,5g). h) os resultados de difração de raios X obtidos através da câmara Debye-Scherrer são diretamente expressos em papel, sendo apresentados através de um sistema XY i) a orientação de cristalitos em materiais policristalinos pode ser realizada através da rotação da amostras em todos as direções (Phi e Psi), mantendo-se fixos os valores de θ e 2θ

18 18 j) difratômetros de raios X são dominados pela geometria parafocal Bragg-Brentano com goniômetro horizontal (θ-2θ) ou vertical (θ-2θ ou θ-θ) k) planos de difração e suas respectivas distâncias interplanares e densidades de átomos (elétrons) são características específicas e únicas de cada substância cristalina, equivalentes a uma impressão digital l) a dificuldade na interpretação de um difratograma (identificação das fases) independe do número de fases presentes na amostra m) o método de Rietveld considera a intensidade de um único pico difratado para a análise quantitativa por difração de raios X n) o coeficiente de absorção de massa, também chamado de efeito matriz, é negligenciável para fins de quantificação de fases por difração de raios X o) o tamanho de cristalitos pode ser medido para cristais com dimensões entre 2 e 20µm p) a determinação de tamanho de cristalitos refere-se a uma medida direta, ou seja, sem a necessidade de comparação com padrão ou calibração instrumental q) o método de Rietveld ser empregado tanto para o refinamento de estruturas cristalinas como para se efetuar análises quantitativas por difração de raios X r) a medida de tamanho de cristalitos só é possível devido a existência de um alargamento de pico difratado quando se tem uma pequena quantidade de planos cristalinos difratando os raios X s) esforços uniformes sobe a estrutura cristalina ocasionam deslocamento das distâncias interplanares o qual é evidenciado pelo alargamento dos picos no difratograma t) microtensão ou esforços não uniformes estão relacionados a deslocamentos, vacâncias, defeitos cristalinos, planos de cisalhamento e contrações e expansões térmicas. u) para a determinação de tensão residual faz-se necessário o desacoplamento da geometria θ-2θ 2. Correlacionar: (1) identificação de fases (4) tamanho de cristalitos (2) análises quantitativas (5) macrotensão (3) resolução ou refinamento de estrutura (6) microtensão cristalina (7) alta temperatura ( ) método de Rietveld ( ) banco de dados ICDD ( ) auxílio no estudo de diagramas de fases ( ) deslocamento de picos difratados ( ) método de Hanawalt ( ) figura de polo ( ) alargamento de picos difratados ( ) projeção estereográfica ( ) ajuste entre difratograma coletado e difratograma calculado ( ) deslocamentos, vacâncias, defeitos na estrutura cristalina

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