Objetivos da Atividade Experimental

Transcrição

1

2 Objetivos da Atividade Experimental Reconhecer o laboratório como um local de trabalho onde a segurança é fundamental na manipulação de material e de equipamentos. Interpretar uma reação química. Aplicar técnicas de medição de volumes de líquidos e/ou massas de reagentes. Conhecer processos de neutralização de resíduos de ácidos/bases. Realizar uma titulação. Selecionar indicadores adequados à titulação. Determinar graficamente o ponto de equivalência e compará-lo com o valor teoricamente previsto. Identificar o tipo de titulação com base na curva de titulação. Determinar a concentração do titulado a partir dos resultados, nomeadamente os extrapolados da curva de titulação. Introdução Teórica A escala de ph permite exprimir a acidez ou alcalinidade de uma solução. O conceito foi introduzido pela primeira em 1909 pelo bioquímico dinamarquês Soren Peter Lauritz Sorensen ( ). Numa primeira aproximação, o ph de uma solução pode ser definido como o logaritmo decimal negativo da concentração de iões hidrónio (H3O + ), ph=-log10 [H3O + ], em que a concentração vem expressa em mol/dm 3. Uma reação acido base, vulgarmente designada de neutralização, consiste numa reação entre quantidades equivalentes de um ácido e de uma base para formar um sal e água. Esta última produz-se a partir dos iões H3O + do ácido e OH - da base. No caso de se tratar de um ácido e de uma base fortes, o ponto de equivalência é alcançado quando a concentração de iões H3O + é igual à de iões OH -, isto é, quando o ph da solução final se torna neutro. Na neutralização de um ácido fraco com uma base forte, ou vice-versa, o ponto de equivalência atinge-se respetivamente a ph superior ou inferior a 7. A energia que se liberta na neutralização de ácidos e bases fortes (calor de neutralização) é de 57,54 kj/mol, sendo por isso uma reação exotérmica. Para que a neutralização seja rigorosa, é necessário a técnica da volumetria, que consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, uma das quais contém a substância a ser doseada e a outra é uma solução de concentração conhecida. Esta última é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação consiste na determinação da concentração de uma solução a partir de uma outra cuja concentração é conhecida. A solução cujo volume se mede rigorosamente é adicionada gradualmente à outra solução e é designada por titulante; a solução da substância que reage com o titulante é designada por titulado. Numa titulação faz-se a adição gradual do titulante ao titulado, até se atingir as proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é, até que se atinja o ponto de equivalência. Contudo, este ponto é detetado um pouco depois do ponto de equivalência, ou seja, Pág. 2

3 quando ocorre a mudança brusca de uma propriedade física ou química do titulado (por exemplo, a mudança de cor) e é designado por ponto final. No caso da reação entre um monoácido e uma monobase, a titulação termina quando todo o ácido reagir com a base ou vice-versa, pelo que nácido=nbase. Como o ponto de equivalência se localiza na transição brusca de ph, são necessários indicadores químicos, substâncias orgânicas (geralmente vegetais) através das quais é possível observar o desenvolvimento de uma reação química, sendo os mais utilizados a fenolftaleína, o tornesol e o indicador universal. Estes, utilizam-se sobretudo na determinação do ponto de equivalência em análise volumétrica e são denominados de indicadores de ph ou indicadores ácidobase. Estes indicadores, em contacto com soluções ácidas ou alcalinas, mudam de cor, sendo por este facto ainda hoje utilizados para indicar o carácter ácido ou alcalino de uma solução. HInd(aq) + H 2 O(l) Ind - (aq) + H 3 O + (aq) cor ácida K Ind cor alcalina Ind. H O HInd e 3 e e Se [HInd] 10x[Ind - ], observa-se a cor correspondente a HInd; Se [Ind - ] 10x[HInd], observa-se a cor correspondente a Ind - ; Se as concentrações das duas espécies forem aproximadas, a solução apresentará uma cor correspondente à mistura das duas cores ácida e alcalina. Esta transição é típica de cada indicador e corresponde à sua zona de viragem. O indicador adequado a determinada titulação deve ter uma zona de viragem o mais estreita possível a qual deve estar contida na zona de variação brusca de ph e conter preferencialmente o ph no ponto de equivalência. Nome Alaranjado de metilo Vermelho de metilo Azul de bromotimol Cor na forma ácida Zona de viragem (ph) Cor na forma alcalina vermelha 3,1-4,4 amarela vermelha 4,4-6,2 amarela amarela 6,0-7,6 azul Fenolftaleína incolor 8,2-9,8 cor de rosa Propriedades dos indicadores de ph mais comuns Nesta atividade experimental, usámos uma base forte, o hidróxido de sódio (NaOH), como titulante, e um ácido forte, o ácido clorídrico (HCl), como titulado, de acordo com a equação: HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H 2 O (l) Como esta é uma titulação entre um ácido forte e uma base forte, o seu ponto de equivalência será aproximadamente igual a 7, pelo que iremos usar Azul de Bromotimol como indicador químico, pois a sua zona de viragem abrange o ponto de equivalência e é o mais estreita possível. Pág. 3

4 O diagrama seguinte apresenta uma organização dos conceitos envolvidos nesta atividade laboratorial. Sistematização dos diferentes passos da Atividade Laboratorial Procedimento Experimental Material Necessário Pipeta Volumétrica de 20 ml Pompete Bureta de 25 ml Balão Volumétrico Vareta Protocolo Utilizado Funil Suporte Universal Pipeta de Pasteur 2 Gobelés Agitador magnético Reagentes 1. Mediu-se rigorosamente com uma pipeta 2 tomas de 20 cm 3 da solução de HCl para cada um dos dois balões volumétricos. 2. Adicionou-se 3 gotas do indicador a cada balão. 3. Preparou-se um solução de 100 ml de NaOH a 0,1 mol/dm 3. Solução de base forte (NaOH) a 0,10 mol/dm 3 Solução de ácido forte (HCl) a 0,10 mol/dm 3 Solução de indicador ácidobase (Azul de Bromotimol) Pág. 4

5 4. Encheu-se a bureta, depois de devidamente lavada, com a solução NaOH de concentração rigorosa. 5. Registou-se o volume inicial de titulante na bureta, atendendo aos algarismos significativos. 6. Procedeu-se à adição cuidadosa de titulante até ocorrer a viragem de cor do indicador, que permaneceu por agitação magnética. 7. Registou-se o volume final de titulante na bureta, atendendo aos algarismos significativos. 8. Repetiu-se o ensaio com outra solução de NaOH de concentração conhecida. Esquema de Montagem Regras de segurança respeitantes ao trabalho laboratorial Como esta atividade envolve o manuseamento de substância corrosivas e tóxicas, é necessário ter em conta algumas regras em laboratório de modo a evitar acidentes: 1. Conhecer a localização das saídas de emergência. 2. Conhecer a localização e o funcionamento de extintores de incêndio, caixas de primeiros socorros, chuveiros e equipamentos de proteção. 3. Não comer, beber, fumar ou guardar alimentos no laboratório. 4. Nunca trabalhar no laboratório sem a presença do professor. 5. Utilizar os aparelhos só depois de ter lido e compreendido as respetivas instruções de manuseamento e segurança. 6. Antes de efetuar qualquer atividade experimental, ler com atenção o protocolo experimental e procurar compreender a sua finalidade. 7. Manter as bancadas limpas e arrumadas, o chão limpo e seco, e as passagens desobstruídas. 8. Todos os recipientes que contenham produtos devem estar devidamente rotulados. 9. Reagentes e equipamento devem ser arrumados após ter terminado a sua utilização. 10. Colocar o material de vidro partido ou rachado em recipiente próprio. Pág. 5

6 Alguns símbolos de identificação de perigo corrosivo e nocivo para o ambiente Para melhor identificar os potenciais perigos que advêm do manuseamento destas substâncias, é necessário ter em atenção os símbolos presentes nos seus rótulos. Corrosivo Perigoso para o ambiente em vigor desde 01/12/2010 (em vigor até 01/06/2015) (em vigor desde 01/12/2010) (em vigor até 01/06/2015) Resultados e Tratamento de Dados Pág. 6

7 ph da solução RELATÓRIO DA AULA LABORATORIAL 2.3 NEUTRALIZAÇÃO: UMA REAÇÃO DE ÁCIDO-BASE Física e Química A CURVA DE TITULAÇÃO Foram realizadas duas titulações, uma inicial, sobre a qual incide mais especificamente este relatório, e uma outra, para testar o rigor com que foram preparadas as soluções existentes no laboratório. Titulação 1 8 VO LUME DE TITULANTE ADICIO NADO ATÉ AO PONTO FINAL DA TITULAÇÃO PONTO QUANTIDADE QUÍMICA 6 FINAL TITULADA (mol) Volume VOLUME DE NaOH ( cm 3 ) (ph) de HCl ( cm4 3 ) I n ic ial Fin al Adicionado Titulante Titulado Pfinal(21; CO NCENTRAÇÃO 7.17) (mol/dm 3 ) Titulante ( NaOH) Titulado ( HCl) ,17 2, , ,100 0,105 2 ERRO EX PERIM ENTAL 5% 0 Observações: ph inicial do titulado: 1, Temperatura inicial do titulado: 20,3ºC Volume [HCl] de tabelado= NaOH 0,1 adicionado mol/dm 3 1. Cálculo da quantidade química de titulante (NaOH) utilizado [NaOH] = n(naoh) n(naoh) = [NaOH] V V solução solução n(naoh) = 0,1 21, = 2, mol 2. Cálculo da quantidade química de HCl titulado HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O (l) Pela estequiometria da equação acima, vemos que 1 mol de NaOH reage com 1 mol de HCl. Logo, foram tituladas 2, mol de HCl. 3. Cálculo da concentração da solução de HCl [HCl] = n(hcl) = 2, V solução 20, = 1, mol/dm 3 4. Cálculo da percentagem de erro experimental (%) = X verdadeiro X te órico X teórico = [HCl]tabelado [HCl]experimental [HCl]tabelado = 1, , , = 5,00% Por sua vez, com base nos valores medidos de ph da solução titulada e do volume de titulante adicionado, foi elaborada a seguinte curva de titulação que permite verificar o salto brusco que ocorre nas reações ácido-base: Pág. 7

8 *Os dados usados para traçar esta curva encontram-se no Anexo 1 destes documento Titulação 2 VO LUME DE TITULANTE ADICIO NADO ATÉ AO PONTO FINAL DA TITULAÇÃO Volume de HCl ( cm 3 ) Observações: ph inicial do titulado: 1,73 Temperatura inicial do titulado: 20,3ºC [HCl] tabelado= 0,1 mol/dm 3 1. Cálculo da quantidade química de titulante (NaOH) utilizado n(naoh) = [NaOH] V solução n(naoh) = 0,1 25, = 2, mol [NaOH] = n(naoh) V solução VOLUME DE NaOH ( cm 3 ) 2. Cálculo da quantidade química de HCl titulado Novamente, n(naoh) = n(hcl). Logo, foram tituladas 2, mol de HCl. 3. Cálculo da concentração da solução de HCl [HCl] = n(hcl) = 2, V solução 20, = 1, mol/dm 3 4. Cálculo da percentagem de erro experimental (%) = X verdadeiro X te órico X teórico PONTO FINAL (ph) = [HCl]tabelado [HCl]experimental [HCl]tabelado QUANTIDADE QUÍMICA TITULADA (mol) I n ic ial Fin al Adicionado Titulante Titulado CO NCENTRAÇÃO (mol/dm 3 ) Titulante ( NaOH) Titulado ( HCl) ,78 2, , ,100 0,125 = 1, , , = 25,0% ERRO EX PERIM ENTAL 25% Pág. 8

9 Aspeto comparativo das duas soluções obtidas. À esquerda, está a correspondente à primeira titulação, e à direita encontra-se a correspondente à segunda titulação. Conclusões sobre os Resultados Obtidos O objetivo desta atividade experimental foi atingido: conseguimos realizar duas titulações ácido-base, tendo-se utilizado o hidróxido de sódio como titulante de modo a determinar a concentração do ácido clorídrico, usado como titulado. Posteriormente, obteve-se um valor para a concentração deste ácido igual a 1,05x10-1 mol/dm 3, na primeira titulação, que, comparativamente ao valor da concentração rigorosa, verificou um erro experimental de 5,00 %. Para a segunda titulação, a concentração do HCl obtida foi de 1,25x10-1 mol/dm 3, e um erro experimental de 25%. A disparidade destes valores foi devida à ocorrência de erros sistemáticos e acidentais. Quanto a erros sistemáticos, admite-se a possibilidade de uma má calibração da balança usada para medir a massa de NaOH, bem como a medição imprecisa do volume usado na preparação deste titulante. Também a incerteza relativa associada à bureta poderá ter contribuído não só para a irregularidade de volumes de NaOH que iam ser sucessivamente adicionados ao titulado, como, consequentemente, pode também ter contribuído para que a variação brusca de ph se tenha dado a um determinado volume de titulante adicionado que não corresponde inteiramente ao real. Ora, estas incertezas geralmente não causam perturbações significativas, no entanto, a titulação é um processo bastante sensível à variação do ph do titulado, e assim, até a mais pequena gota pode influenciar os resultados obtidos. Os erros acidentais, podem ter passado por erros de paralaxe pela posição incorreta do observador. Estes erros foram relativos à leitura na bureta usada na titulação e na pipeta usada na transferência da solução aquosa de HCl, o que contribuiu para a imprecisão dos valores obtidos. Contudo, o erro verificado na primeira titulação traduz um elevado rigor tanto na preparação das soluções inicias de ácido e de base, como na titulação propriamente dita. O ponto final foi de 7,17, o que está de acordo com o esperado (aproximadamente 7, já que se trata de uma titulação ácido forte-base forte). Na segunda titulação, o ponto final foi de 9,78. Este valor, juntamente com a concentração de HCl determinada para esta titulação (1,25x10-1 mol/dm 3 ) diz-nos que as soluções testadas não apresentavam a mesma concentração rotulada, ou que foram cometidos graves erros acidentais e sistemáticos nesta segunda titulação. Como se trata de uma titulação ácido forte-base forte, o ph inicial da solução de HCl é baixo. À medida que adicionamos NaOH, o OH - reage com o H3O + do ácido, e o ph começa a subir gradualmente. Perto do ponto de equivalência, a variação de Pág. 9

10 ph com a adição de base é muito brusca e a variação na curva de titulação torna-se praticamente vertical. Depois de todo o ácido ser consumido, a adição de mais base sobe o ph cada vez mais lentamente, até que o ph da solução seja semelhante ao da base. O ph no ponto de equivalência é aproximadamente 7 pois o ácido ioniza-se praticamente na totalidade e a base dissocia-se também completamente. Assim, a concentração final de iões H3O + é igual à de OH -, provenientes da auto ionização da água a 25ºC, o que torna a solução neutra. Assim, podemos responder ao nosso problema inicial: Como neutralizar resíduos de ácidos/básicos do laboratório e como identificar se os resíduos são de uma base forte ou de um ácido forte? Realizando a neutralização de soluções ácidas fortes com bases fortes e vice-versa, até se atingir o ponto de equivalência, que, neste caso, deverá ser aproximadamente 7, e dela resulta sempre água. Este só consegue ser detetado a partir da alteração de uma propriedade física da solução, como a mudança da cor do indicador químico, aquando do seu ponto de final. Todas as etapas volumétricas são suscetíveis a bastantes erros sistemáticos, o que faz da neutralização um processo muito complexo e incerto. Finalmente, conclui-se que os indicadores químicos têm um papel fundamental nas reações ácido-base, pois permitem controlar a evolução do ph da solução e acusar a passagem do seu caráter ácido para básico, ou vice-versa. Como o manuseamento destas soluções é perigoso, é necessário o uso de bata e por vezes de luvas como providências do caráter corrosivo e nocivo dos ácidos e das bases. Bibliografia 1. MENDONÇA,L.S. e RAMALHO,M.D., Jogo de Partículas,11º ano, 2ª ed., Texto Editora, Lisboa, 2008 Caderno de Atividades Laboratoriais Anexo 1 Pág. 10

11 VNaOH Adicionado (cm 3 ) ph da solução 1 1,73 2 1,76 3 1,79 4 1,82 5 1,86 6 1,89 7 1,93 8 1,97 9 2, , ,1 12 2, , , , , ,63 17,5 2, ,71 18,5 2, ,94 19,5 3,1 20 3,42 20,5 5, , ,17 21,5 10, ,11 22,5 11, ,41 23,5 11, ,57 24,5 11,64 Tabela 1 Registo do ph para cada porção de volume do titulante adicionado na Titulação 1 VNaOH Adicionado (cm 3 ) ph da solução 1 1,75 2 1,77 3 1,81 4 1,85 5 1,89 6 1,91 7 1,95 8 1,99 9 2, , , , , , , , ,43 17,5 2, ,51 18,5 2, ,62 19,5 2, ,72 20,5 2, ,85 21,5 2, ,07 22,5 3, ,55 23,5 4, ,85 24,5 5, ,78 25,5 10, ,77 26,5 10, ,13 27,5 11, ,31 28,5 11,36 Tabela 2 Registo do ph para cada porção de volume do titulante adicionado na Titulação 2 Pág. 11