EPLNA_2012 MATERIAIS DE REFERÊNCIA PARA MICROANÁLISE E ESPECIAÇÃO QUÍMICA. Cassiana Seimi Nomura.

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1 3º Workshop Ensaio de Proficiência para Laboratórios de Nutrição Animal (EPLNA) 29 e 30/03/2012 MATERIAIS DE REFERÊNCIA PARA MICROANÁLISE E ESPECIAÇÃO QUÍMICA Cassiana Seimi Nomura Departamento de Química Fundamental Instituto de Química Universidade de São Paulo

2 Tendências nas análises químicas e em RM Desenvolvimento instrumental Essencialidade e toxicidade dos elementos RM para microanálise RM para análise de especiação

3 Microanálise Classificação das Análises em Função da Quantidade de Amostra Classificação Macroanálise Mesoanálise Microanálise Submicroanálise Ultramicroanálise Massa de amostra (mg) > ,1 < 0,1 Grant & Hackh s Chemical Dictionary, Fifth Edition, Mc Gra Hill, New York, 1987

4 Métodos que empregam a micro, submicro e ultramicroanálise Método INAA XRF Micro-PIXE SS- GF AAS ICP OES ICP-MS LA-ICP-MS LIBS Massa de amostra 1 mg 10 g 1 mg 100 mg < 0,1 ng 0,1 1 mg 0,1-1 mg 0,1 1 mg 1 ng 10 ng 1 ng 10 ng Grant & Hackh s Chemical Dictionary, Fifth Edition, Mc Gra Hill, New York, 1987

5 CRM: Massa mínima recomendada

6 Homogeneidade e CRM? CRM Representatividade Homogeneidade Pequena massa de Amostra??? m mg ROSSBACH M et al, Fres. J. Anal. Chem., 360 (1998) 380

7 Projeto de Pesquisa Cordenado (CRP) 1994: Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA) Explorar a produção, a caracterização e uso de CRMs para MICROANÁLISE Seleção de materiais Avaliar os CRMs já existentes Avaliar o preparo de amostra Avaliar as técnicas analíticas: caracterização da homogeneidade e composição química Desenvolvimento de procedimentos Reference material for microanalytical nuclear techniques Final report of a Co-ordinated Reseach Project, , IAEA, June 2002

8 CRM para Microanálise: SRM 2703

9 CRM para Microanálise: SRM 1648a Método usado para avaliação da micro-homogeneidade: SS-GF AAS (40 µg) e INAA (1 mg)

10 CRM para Microanálise: Método: LIBS Amostra: plantas Analitos: Macronutrientes Calibração: diversos CRMs Calibração TREVISAN LC et al, Spectrochim. Acta Part B, 63 (2008) 1151

11 Materiais de referência sintético Aplicação: amostra de composição matricial conhecida Analito Cd Ag Ni, Cu, Pb e Cr Al, Cd, Co, Cu, Mn, Ni, Pb e Zn Matriz Minério Cu Polietileno Plantas Material Calibrante Mistura de FeS, ZnS, PbS, CuS, com concentração : crescente de CdS Fusão de Cu com Ag Adição de pigmentos ao polietileno granulado. Homogeneizado por esmagamento e moagem Coprecipitação dos íons metálicos com 8- quinolinato de magnésio LANGMYHR FJ et al, Anal. Chim. Acta 69 (1974) 267 PAUWELS J at al, Fres. J. Anal. Chem. 337 (1990) 290 JANBEN A et al, Fres. Z. Anal. Chem. 322 (1985) 713 AKATSUKA K a ATSUYA I, Anal. Chem. 61 (1989) 216

12 Materiais de referência sintético NOMURA CS et al, Anal. Bioanal. Chem. 391 (2008) 1135

13 Análise de especiação Preocupação sobre a toxicidade e essencialidade dos elementos EXTRAÇÃO DERIVATIZAÇÃO SEPARAÇÃO DAS ESPÉCIES QUANTIFICAÇÃO CRM PARA VERIFICAÇÃO DA ACURÁCIA! Quevauviller P, Reference materias. In: Cornelis R et al, Handbook of Elemental Speciation: Techniques and Methodology, Wiley, 2003

14 CRM para espécies químicas Inicio: 1980 Cr Hg Al Sn Pb As Sb Se

15 NÃO! As total = 0,141 ± 0,015 mg/kg DMA = 0,051 ± 0,005 mg/kg MA = 0,006 ± 0,001 mg/kg As inorgânico = 0,088 ± 0,009 mg/kg 103 laboratórios 98 As total 32 As Inorgânicos

16 Nosso objetivo Resolução CONAMA n 357 de A qualidade dos ambientes aquáticos poderá ser avaliada por indicadores biológicos, quando apropriado, utilizando-se organismos e/ou comunidades aquáticas. O Projeto: FAPESP 2007/ Analitos: As, Cd, Cu, Pb e Hg e metil-hg Matriz: RM de ecido de peixe, víscera de peixe (atum) CONAMA, Resolução nº 357 de 2005 do Ministério do Meio Ambiente, Cap. III, Seção I, 3 parágrafo.

17 Tecido de atum candidato a RM Empacotamento limpeza 40 kg 28 kg Homogeneização 72 h Moagem fina Irradiação γ Quarteamento Moagem grosseira Secagem Avaliação de parâmetros

18 Produção do RM Tecido de atum Cru Liofilizado Liofilizado+moagem grosseira Liofilizado + moagem fina As (µg g -1 )* 4,27 ± 1,66 (39 %) 4,10 ± 1,60 (39 %) 4,26 ± 1,03 (24 %) 4,69 ± 0,84 (18%) Hg (µg g -1 )** 3,0 ± 0,9 (30 %) - 3,5 ± 1,0 (29 %) 3,1 ± 0,5 (13%) * SLS-GF AAS e SLS HG AAS **DMA, CV AAS e SS GF AAS VMO Carioni, R Chelegao, J Naozuka CS Nomura, Acredit Qual Assur, Aceito para publicação

19 Distribuição do tamanho de partícula

20 Parâmetros importantes: Tamanho de partícula Narrow particle size distributions with particles preferably below 10 µm diameter may assure the desired analytical homogeneity Segregação de partícula t ZEISLER R, Fres. J. Anal. Chem., 360 (1998) 376

21 Segregação: Concentração total Concentração (µg g -1 ) Amostra As Cd Cu µm 4,02 ± 0,15 0,71± 0,08 1,42± 0, µm 4,42 ± 0,14 0,57± 0,07 1,53± 0, µm 4,45 ± 0,68 0,75 ± 0,14 1,38± 0, µm 4,12 ± 0,09 0,69 ± 0,09 1,46 ± 0, µm 4,09 ± 0,35 0,69 ± 0,14 1,62 ± 0, µm 4,21 ± 0,61-1,48± 0, µm 4,61 ± 0,63-1,49 ± 0,06 <50 µm 4,57 ± 0, V.M.O. Carioni, R Chelegao, J Naozuka CS Nomura, Acredit Qual Assur, 16/8-9 (2011)

22 Material candidato a RM de tecido de atum para As, Cd e Cu SS-GFAAS As Cd Cu mg kg -1 ± SD (n = 3) H e (n=12)* 4,7 ± 0,3 3,0 0,58 ± 0,20 4,2 1,64± 0,48 6,0 *m ~ 0,2 mg MsC. Vivian M. O. Carioni (Doutorado)

23 Produção do RM: Hg total e Metil-Hg Tecido de atum Cru Liofilizado Liofilizado + moagem fina Hg total (µg g -1 )* Metil-Hg (µg g -1 )** 2,66 ± 0,48 2,78 ± 0,22 2,75± 0,13 2,36 ± 0,04 2,13 ± 0,41 2,33± 0,05 * DMA, CV AAS e SS GF AAS ** CV AAS e SS GF AAS VMO Carioni, R Chelegao, J Naozuka CS Nomura, Acredit Qual Assur, Aceito para publicação

24 Segregação: Hg total e Metil-Hg Músculo de atum Amostra Hg total MHg* Criogênico 2,85 ± 0,20 2,32 ± 0, µm 2,63 ± 0,19 2,42 ± 0, µm 2,80 ± 0,13 2,45 ± 0, µm 2,54 ± 0,10 2,42 ± 0, µm 2,55 ± 0,06 2,39 ± 0, µm - 2,73 ± 0,67 <50 µm - 2,53 ± 0,01 * Extração com tolueno

25 Estudo de estabilidade para Hg total e Metil-Hg 4 o C 25 o C 50 o C (40 dias) mg kg -1 ± SD (n = 3) Hg total Metil-Hg 2,9 ± 0,2 2,5 ± 0,1 2,6 ± 0,1 2,4 ± 0,2 2,7 ± 0,4 2,5 ± 0,1 MsC. Rodrigo Chelegão (Doutorado FAPESP 2009/ )

26 Material candidato a RM de tecido de atum para espécies de Hg Hg total Hg 2+ Metil-Hg *Valor de referência SS-GFAAS 2,99 ± 0,43 0,553 ± 0,155 2,43 ± 0,46 mg kg -1 ± SD (n = 3) CV-AAS 3,36 ± 0,19 0,870 ± 0,215 2,49 ± 0,13 DMA 2,95 ± 0, H e (Hg) = 6 H e (Metil-Hg) = 7 MsC. Rodrigo Chelegão (Doutorado FAPESP 2009/ )

27 Agradecimentos / Dr. Rolf Zeisler Dra. Ana Rita A. Nogueira Dr. Gilberto B. Souza

28 M U I T O O B R I G A D A

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