ADSORÇÃO QUÍMICA DE FLUORETOS EM CÂMARA TERMO ATIVADA

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1 ADSORÇÃO QUÍMICA DE FLUORETOS EM CÂMARA TERMO ATIVADA Projeto PTA nº: 093/05 Ciclo 2004/2005 do Programa Anual de Pesquisa e Desenvolvimento e de Conservação de Energia e Racionalização do uso do Gás Natural

2 EQUIPE TÉCNICA Geólogo Dr. José Francisco Marciano Motta Laboratório de Minerais Industriais CT-Obras Gerente do Projeto Química Dra. Kátia Regina Ferrari Coordenação e Responsabilidade Técnica Pesquisadora Colaboradora - IPT

3 Execução: Dra. Kátia Regina Ferrari - CRQ 4º Região nº Pesquisadora colaboradora - IPT Geólº Dr. Paulo Miranda de Figueiredo Filho CREASP Nº Pesquisador colaborador - IPT Geóloga Carolina Del Roveri (Bolsista) Hudson B Brito Companhia de Gás de São Paulo COMGÁS José Roberto da Silva - Kei-Tek Equipamentos Industriais Ltda. Diretor Presidente Engenheiro Hélio Gaeta Leonardo Rodrigues - Kei-Tek Equipamentos Industriais Ltda. Gerente de Vendas Roberto Marchi - Kei-Tek Equipamentos Industriais Ltda. Assistente Técnico

4 OBJETIVO Desenvolvimento de um sistema de depuração de fluoretos das emissões gasosas decorrentes do processo de fabricação de revestimentos cerâmicos, utilizando-se adsorção química em Câmara Termo Ativada.

5 Caracterização do Problema Emissões atmosféricas: Hidrocarbonetos: óleos de prensagem, matéria orgânica e matérias-primas Dióxido de enxofre decomposições de argilas do suporte Partículas combustível e matérias-primas Fluoretos (ácidos fluorídrico, tetrafluoreto de silício decomposições de argilas do suporte Fluoreto pode ser proveniente de processos industriais de produção de alumínio, de produção de fertilizantes e de fabricação de cerâmicas e vidros Fonte: Lopes, 2001

6 Caracterização do Problema Emissões do processo de queima de Pisos e Revestimentos: Concentração de fluoreto entre 500 e 800mg/kg na argila Valores para queima em forno de rolo combustível gás natural Fonte: CETESB-2008

7 Caracterização do Problema Emissões do processo de queima de Louça de Mesa: Valores de gás residual e dados de operação na queima da louça de mesa - combustível gás natural Fonte: CETESB-2008

8 Caracterização do Problema Emissões do processo de queima de Louça Sanitária: Composição dos gases brutos e dos gases tratados na queima de louça sanitária Fonte: CETESB-2008

9 Caracterização do Problema Emissões do processo de queima de Isoladores Elétricos: Concentração do gás residual na queima de isoladores elétricos (ref. a 18% vol.o2 : gás natural) Fonte: CETESB-2008

10 Caracterização do Problema Parâmetros para Controle Biológico de Exposição a Fluoreto: Agente Químico Indicador Biológico Mat. Biológ. Análise IBMP Índice biológico máximo permitido Método Analítico VR Valor de referência da normalidade Amostragem Flúor e Fluoretos Urina Fluoreto até 0,5 mg/g creat. 3 mg/g creat. no início da jornada e 10 mg/g creat. no final da jornada Eletrodo íon específico Pré e pós a 4a jornada da semana Fonte: Portaria 3214/78 NR7

11 Caracterização do Problema Fluoreto: extremamente fitotóxicos, podendo causar danos em concentrações de 10 a 100 vezes menores que outros poluentes atmosféricos; fluoreto gasoso é a forma mais tóxica para a vegetação se comparado aos fluoretos particulados Indústria Cerâmica via Seca Valor máximo estabelecido 5mg/Nm 3 Fonte: Lopes, 2001

12 Caracterização do Problema Fluoreto: Fitotoxicidade HF e tetrafluoreto de sílica provavelmente são os principais responsáveis pela injúria à vegetação. A injúria à vegetação é um resultado do gradual acúmulo nos tecidos da planta. A entrada principal é pelas folhas; Os fluoretos gasosos aparentemente entram através dos estômatos ou diretamente pelas células e posteriormente são absorvidos. Eles se movimentam com a transpiração em direção as margens das folhas onde são acumulados. Fonte:

13 Caracterização do Problema Fluoreto: Fitotoxicidade Os sintomas de toxicidade de F - em plantas sensíveis podem ser induzidos por extensiva exposição a concentrações de F - atmosférico de 0,6 mg.m -3 (0,8 ppb HF v/v) ou menos; Os sintomas podem aparecer no milho quando os teores foliares de F - estão na faixa de 29 a 48 mg.kg-1, comprometendo o rendimento da cultura acima desses valores; Os valores médios de F - nas áreas a 350 e m da cerâmica foram de 159,5 mg.kg -1 e 126,4 mg.kg -1 respectivamente. Esses teores são cerca de quatro vezes acima do normal aceitável para o milho. Fonte: Fortes, C. et al., 2003

14 Sintomas de fitotoxicidade causada por fluoretos atmosféricos em folhas de milho Fonte: Fortes, C. et al., 2003 IPT Caracterização do Problema

15 Caracterização do Problema Fluoreto: Estudos realizados no Centro Tecnológico da Cerâmica e do Vidro CTCV, em Coimbra, Portugal indicaram concentrações totais de flúor em amostras coletadas em diferentes litologias de uma mesma jazida da Formação Corumbataí (entre 112 e 4896 mgf /kg) e na massa cerâmica de 15 indústrias deste Pólo, composta por este minério (entre 875 e 1429 mgf /kg). Fonte: Ferrari, K.R. Pesquisa Pós-Doutorado FAPESP processo nº. 00/ e Pesquisa no exterior processo FAPESP nº 02/

16 Origem do Flúor Presente na estrutura dos minerais argilosos; Em média o conteúdo de flúor nos argilominerais varia de 0,5 a 1,2%, decrescendo, entre os minerais de mais ampla ocorrência, na seguinte ordem: GRUPO DE ILLITAS MONTMORILLONITA CLORITA CAOLINITA HALLOYSITA Fonte: Ferrari, K.R. Pesquisa Pós-Doutorado FAPESP processo nº. 00/ e Pesquisa no exterior processo FAPESP nº 02/

17 Emissão de Flúor fluoreto contido no corpo cerâm ico fluoreto na atm osfera do forno fluoreto liberado nos dutos de exaustão em issão HF absorção HF fluoreto no corpo cerâm ico fluxo de ar fluoreto retido no corpo cerâm ico zona de pré-aquecimento zona de queima resfriam ento Figura 01 Esquema de circulação do flúor dentro de um forno túnel (modificado de FRAJNDLICH et al, 2002)

18 Gráfico 01 Curva de queima com determinação simultânea do teor de flúor emitido, destacando em verde a temperatura de início da emissão. Fonte: Ferrari, K.R. Pesquisa Pós-Doutorado FAPESP processo nº. 00/ e Pesquisa no exterior processo FAPESP nº 02/ IPT Emissão de Flúor

19 Sistemas de Depuração Via Seca Ca(OH) 2 (pó seco) reator tipo venturi (contra Fluxo) Via Seca ativada idem via seca, porém com pulverização de água a cal nova e a de recirculação Via Semi-Seca Utiliza argamassa de cal Nos tratamentos via seca, seca ativada e semi seca, utilizam-se filtros de mangas ou eletrofiltros Via Úmida pulverização de água + argamassa de cal Nos tratamentos via úmida, o líquido de lavagem dos gases purga para posterior tratamento. Câmara Termo Ativada pelotas de cal, com ativação térmica

20 Reações de neutralização dos gases ácidos Ca(OH) 2 + 2HCl CaCl 2 + 2H 2 O Ca(OH) 2 + 2HF CaF 2 + 2H 2 O Ca(OH) 2 + SO 2 CaSO 3 + 2H 2 O CaSO 3 + ½ O 2 CaSO 4

21 Câmara Termo Ativada Ativação térmica (> 500ºC) otimização da absorção do fluoreto; dióxido de enxofre e oxidação de HC (~800ºC) Alternativa mais competitiva e econômica: Eletricidade Manutenção Uso para depuração de outros poluentes Uso em outros segmentos industriais

22 Montagem do Laboratório de campo

23 Metodologia Medidas de fluoreto com phmetro íon seletivo para fluoreto (ISF) (marca ORION, mod. 710A) Medidas em tempo real escala laboratorial Primeira medida: Branco do sistema Segunda medida: Branco do sistema com depurador. Terceira medida: Chaminé com depurador Quarta medida: Chaminé sem depurador A segunda medida e a terceira medida foram repetidas com aquecimento das pelotas de cal. Amostragem e ensaio por Laboratório Analítico independente Primeira medida: Chaminé antes da depuração Segunda medida: Chaminé após a depuração

24 COLETA DOS GASES NA INDÚSTRIA Análise de fluoreto em tempo real Esquema da aparelhagem BOMBA VÁCUO PHMETRO ISF MEDIDOR VAZÃO SISTEMA P/ DETERMINAÇÃO DE FLUORETO EM TEMPO REAL DEPURADOR PELOTAS DE CAL

25 Testes Preliminares

26 Resultados e Discussões Testes efetuados durante os meses de agosto a dezembro de ~700 medições

27 Chaminé Depurador 25ºC Depurador 90ºC (500 ml) Resultados da determinação da concentração de fluoreto (mgf - /L ) nos gases emitidos durante a queima das peças cerâmicas.

28 mgf/l Retenção de 67% de F - pelo depurador à 25ºC Retenção de 89% de F - pelo depurador à 90ºC 22% a mais de retenção de F - entre os depuradores à 25ºC e 90ºC Área azul: Valor de fluoreto (mgf - /L) emitido pela chaminé, sem depurador Área Vermelha: Valor de fluoreto (mgf - /L) após a passagem por 500 ml de depurador à temperatura ambiente (25 ºC) Área Amarela: Valor de fluoreto (mgf - /L) após a passagem por 500 ml de depurador aquecido (90 ºC)

29 Chaminé Depurador 25ºC Depurador 90ºC (500 ml) Depurador 90ºC (700 ml) Resultados da determinação da concentração de fluoreto (mgf - /L) nos gases emitidos durante a queima das peças cerâmicas.

30 mgf/l IPT Retenção de 67% de F - pelo Depurador à 25ºC Retenção de 88% de F - pelo Depurador à 90ºC Retenção de 93% de F - pelo Depurador à 90ºC 26% a mais de retenção de F - entre os depuradores com 500 ml e 700 ml Área azul: Valor de fluoreto (mgf - /L) emitido pela chaminé, sem depurador Área Vermelha: Valor de fluoreto (mgf - /L) após a passagem por 500 ml de depurador à temperatura ambiente (25 ºC) Área Amarela: Valor de fluoreto (mgf - /L) após a passagem por 500 ml de depurador aquecido (90 ºC) Área Verde: Valor de fluoreto (mgf - /L) após a passagem por 700 ml de depurador aquecido (90 ºC)

31 Os resultados alcançados indicaram que, em escala laboratorial e nas condições do estudo, há aumento da eficiência de depuração de fluoreto pelas pelotas de cal tanto com o aumento da temperatura como com o aumento de volume deste adsorvedor químico.

32 De acordo com a decisão 11/03/C de 10/07/2003 da CETESB, o limite de emissão para fluoretos provenientes da operação de fornos tipo monoqueima das indústrias cerâmicas não pode ser superior a 5mg/Nm 3 (18% de O2).

33 O "equipamento termo-ativado para tratamento de emissões gasosas" consiste, basicamente, em um sistema adsorvedor de fluoretos, composto por uma fornalha, um retificador de fluxo, uma câmara termoativada com um ou mais leitos contendo material adsorvedor de fluoreto e uma chaminé de exaustão de gases e outros dispositivos periféricos

34 Protótipo do equipamento para tratamento das emissões gasosas IPT

35 Foi contratado o Laboratório de Análises São Lucas S/C. Ltda. para efetuar as amostragens dos gases de exaustão para determinação da concentração de fluoreto emitido pela Cerâmica Nardini, bem como efetuar amostragem dos gases após a passagem pelo Sistema de Depuração com Câmara Termo Ativada

36 Resultados da determinação da emissão de fluoretos nos gases de exaustão do forno da Cerâmica Nardini e do Sistema de Depuração com Câmara Termo- Ativada. Amostras coletadas, em triplicata, antes e após a depuração, com cálculo da eficiência de depuração com base nos valores da Taxa de Emissão.

37 Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) (mgf/nm 3 ) Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) corrigida a 18% de oxigênio (mgf/nm 3 ) Primeira campanha de amostragem de fluoreto (em triplicata) Chaminé Depurador (120ºC) Taxa de emissão de fluoreto (g/h) 13,13 1,605 Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) (mgf/nm 3 ) Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) corrigida a 18% de oxigênio (mgf/nm3) Taxa de emissão de fluoreto (g/h) 7,952 0,246 Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) (mgf/nm 3 ) Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) corrigida a 18% de oxigênio (mgf/nm 3 ) Parâmetro Eficiência (%) Parâmetro Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) (mgf/nm 3 ) Concentração de fluoreto nas Condições Normais (Base Seca) corrigida a 18% de oxigênio (mgf/nm3) Taxa de emissão de fluoreto (g/h) 21,08 1,851 Segunda campanha de amostragem de fluoreto (em triplicata) Chaminé Depurador (120ºC) Chaminé Depurador (100ºC) Eficiência (%) Média dos valores Chaminé Depurador Eficiência (%) 14,26 1,862 15,92 4,102 15,09 2,982 10,97 3,103 87,78 10,16 5,594 73,87 10,565 4, ,74 3,852 13,935 2,7285 8,634 0,285 13,47 2,106 11,052 1,1955 6,642 0,475 96,91 8,599 2,872 84,15 7,6205 1, ,48 1,978 10,216 1,112 22,89 2,147 29,39 6,208 26,14 4, ,61 3,578 91,22 18,76 8,465 78,59 18,185 6, ,22 5,829 8,634 0,285 6,642 0,475 Taxa de emissão de fluoreto (g/h) 7,952 0,246 24,15 3,84 Eficiência (%) 80,42 96,91 89,12 84,10

38 IPT mgf - /Nm 3 18% O 2 20 VME 5 Máxima eficiência 97% 0 Área Azul: Valor da emissão de fluoreto (mgf - /Nm 3 ) antes da passagem pela Câmara Termo Ativada Área Verde: Valor da emissão de fluoreto (mgf - /Nm 3 ) após a passagem pela Câmara Termo Ativada (120 ºC)

39 Conclusão Na maior eficiência, os resultados das emissões após tratamento no Sistema de Depuração com Câmara Termo Ativada foi menor que 1mg/Nm 3 (18% de O2), com temperatura de ativação de 120ºC, apresentando eficiência de absorção de até 97%.

40 Considerações Finais O equipamento opera na depuração de fluoreto sob temperaturas acima de 100 C e inferiores a 1000 C promovendo o aumento da reatividade do adsorvedor químico e, consequentemente, sua eficiência na depuração de fluoreto e demais contaminantes ácidos presentes nos gases de combustão.

41 Considerações Finais Outra característica ímpar deste modelo de utilidade em relação aos sistemas de depuração de fluoreto existentes está no uso do adsorvedor químico na forma de pelotas, dispensando, portanto, o uso de filtros no tratamento auxiliar para remoção de material particulado. Com isto, este modelo de utilidade também apresenta vantagens em relação aos custos e ao consumo de energia elétrica, quando comparados com os outros sistemas existentes no mercado.

42 Considerações Finais Cabe ressaltar, ainda, que o modelo de utilidade apresentado não necessita de água para sua operação e, principalmente, após a saturação, o depurador químico (pelotas de cal) tem grande potencial de ser utilizado como sub-produto em alguns segmentos industriais.

43 Considerações Finais Finalmente, a eficiência do presente modelo de utilidade para depuração de fluoreto está acima de 95%, podendo atingir 99%.

44 Desdobramento Equipamento termo ativado para tratamento de emissões gasosas. Patente número: MU

45 AGRADECIMENTOS Dr. Sebastião Gomes de Carvalho; Margarita Torres Moreno; Antenor Zanardo do Departamento de Petrologia e Metalogenia DPM/IGCE/UNESP -Rio Claro, pelo apoio de infraestrutura e discussões técnicas Dra. Monica Speck Cassola; Dra. Sandra Lucia de Moraes e técnicos do Laboratório de Resíduos e Áreas Contaminadas do IPT, pela confecção das pelotas de cal; Diretor Presidente Sr. Vladimir Nardini; Tecnólogo Fabio Antonio Silvestre; Benedito Donizete Rosa e demais técnicos da Indústria Cerâmica Nardini pelo apoio e suporte técnicos.

46 Bibliografia ALMEIDA, M.; CORREIA, A.S. Licenciamento Ambiental: Decreto-lei n. 194/ documentos de referência Kéramica, ano XXVI, revista n. 246, março / abril 2001(a) pp ALMEIDA, M.; FRADE, P.; CAMPANTE, H.; MARQUES, J.C.; CORREIA, A.M.S. Redução do teor em flúor nos efluentes gasosos da indústria cerâmica. Kéramica, ano XXVI, n. 246, março / abril 2001, pp In. Cerâmica Industrial, 6 (3) Maio/Junho, 2001(b), pp Governo do Estado de São Paulo, Secretaria do Meio Ambiente, CETESB - Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, FIESP - Federação das Indústrias do Estado de São Paulo, Guia técnico ambiental da indústria de cerâmica branca e de revestimento - série P+L, 2008 FERRARI, K. R.; FIGUEIREDO FILHO, P.M.; ZANARDO, A.; ALMEIDA, E.B.; DEL ROVERI, C.; CARVALHO, S.G.; BOSCHI, A.O.; ALMEIDA, M.; FRADE, P.; CORREIA, A.M.S. Estudo da emissão laboratorial de flúor em massas cerâmicas do Pólo de Santa Gertrudes para proposição de medidas preventivas. In: I FÓRUM DAS UNIVERSIDADES PÚBLICAS: CIÊNCIA E TECNOLOGIA EM RESÍDUOS, 2003, São Pedro. Anais do I Fórum das Universidades Públicas: Ciência e Tecnologia em Resíduos FERRARI, K.R. Pesquisa Pós-Doutorado FAPESP processo nº. 00/ e Pesquisa no exterior processo FAPESP nº 02/

47 Bibliografia FERRARI, K.R., P.M. FIGUEIREDO FILHO, E.B. ALMEIDA,C.DEL ROVERI, S.G. CARVALHO, A.O. BOSCHI, M. ALMEIDA, P. FRADE, A.M. SOUSA CORREA, A. ZANARDO. Determinação das Emissões de Fluoreto Durante a Queima de Amostras de Massas Cerâmicas, Cerâmica Industrial, 8 (5/6) Setembro/Dezembro, 2003 FORTES C.; DUARTE, A.P.; MATSUOKA, S.; HERMANN P. HOFFMAN; LAVORENTI, N.A. Toxicidade de flúor em cultivares de milho em área próxima a uma indústria cerâmica, Araras (SP), Bragantia vol.62 no.2 Campinas 2003 FRAJNDLICH, E. U. C.; RIELLA H.G. Estudo da Liberação de Fluoreto na Etapa de Queima de Produtos da Indústria Cerâmica Estrutural. In: 46 CONGRESSO BRASILEIRO DE CERÂMICA, 2002, SÃO PAULO. Anais do 46 Congresso Brasileiro de Cerâmica / Proceedings of the 46 Annual Meeting of the Brazilian Ceramic Society, LOPES, C.F.F. Avaliação dos níveis de fluoretos no Município de Cordeirópolis. Relatório CETESB, Diretoria de Recursos Hídricos e Engenharia Ambiental - EQQA PARÂMETROS PARA CONTROLE BIOLÓGICO DA EXPOSIÇÃO OCUPACIONAL A ALGUNS AGENTES QUÍMICOS Portaria 3214/78 NR7 Quadro I

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