Metrologia Química Importância, Escopo, Desafios, Impactos e Atividades no Inmetro

Transcrição

1 Metrologia Química Importância, Escopo, Desafios, Impactos e Atividades no Inmetro Dra. Vanderléa de Souza Chefe da Divisão de Metrologia Química

2 Objetivo principal da Metrologia Química Prover confiança para as medições Químicas

3 Escopo da Metrologia Química Indústria Transporte Segurança Comércio Saúde Energia Ciência e Tecnologia Agricultura Meio Ambiente

4 Os Desafios da Metrologia Química - Grandeza a ser medida: n - Grande número de compostos medidos - > Grande número de matrizes que podem interferir na medida 10? - Diversas faixas de medição

5 O aumento do interesse pela confiabilidade dos resultados das medições: - Comércio Nacional e Internacional - Garantia de justas relações de troca - Saúde, segurança e meio-ambiente

6 Comparação dos resultados Os resultados de medições químicas são úteis somente quando podem ser comparados: - outros resultados - limites - diferentes resultados em diferentes lugares ou medidas realizadas em diferentes espaços de tempo (comparabilidade x espaço de tempo)

7 Convenção do Metro (1875) Estabeleceu uma estrutura organizacional permanente na qual o sistema métrico é a base do sistema internacional de unidades, visando: -comércio nacional e internacional - saúde, segurança e meio-ambiente - indústria - todos os aspectos da ciência e da engenharia

8 Grandezas de base: Comprimento Massa Tempo Corrente elétrica Temperatura Quantidade de matéria (mol) Intensidade luminosa BIPM - Bureau Internacional de Pesos e Medidas

9 TRATADO DO METRO (20 de maio de 1875) Tratado Diplomático MRA 1999 Campo Diplomático Campo Técnico CGPM CIPM Comitês Consultivos BIPM Promove o SI. Elege o CIPM Aprova decisões do CIPM Aloca fundos para o BIPM Coordena os Comitês Consultivos Apresenta propostas ao CGPM Dirige operações do BIPM Eletricidade e Magnetismo Fotometria e Radiometria Termometria Comprimento Tempo e Frequência Radiação Ionizante Unidades Massa Quantidade de Matéria Acústica, Ultra Som e Vibrações Institutos Nacionais de Metrologia Mantêm e disseminam padrôes nacionais Cooperam com o BIPM e promovem membros para os Comitês

10 Acordo de Reconhecimento Mútuo (MRA) Foi discutido pelo CIPM, sob a autoridade da Convenção do Metro. Tem por objetivo estabelecer o grau de equivalência entre os padrões nacionais desenvolvidos pelos INM s e e o reconhecimento mútuo dos certificados de calibração e medição emitidos pelos INM s.

11 Working Groups do CCQM - Análise de Superfície - Análise Orgânica - Análise Inorgânica - Análise Gasosa - Análise Eletroquímica (Eletroanálise) - Bioanálise - Key Comparisons e CMC

12 Áreas das Comparações-Chave do CCQM - Saúde, segurança - Alimentos, utilidades (açúcar, cimento, etc) - Meio-ambiente - Novos Materiais - Biotecnologia - Estudos Gerais (ph, condutividade, pureza, soluções de calibração)

13 Resultados de Medições comparabilidade ferramenta rastreabilidade reconhecimento mútuo e confiabilidade nos dados com o objetivo e garantir o comércio internacional e decisões referentes à saúde, segurança e/ou pesquisas científicas.

14 Rastreabilidade, segundo o VI Propriedade do resultado de uma medição ou do valor de um padrão estar relacionado a referências estabelecidas, geralmente padrões nacionais ou internacionais, através de uma cadeia contínua de comparações, todas tendo incertezas estabelecidas.

15 Mas rastreabilidade em química é diferente... grandes dificuldades existem no estabelecimento da rastreabilidade internacional para medições na área de química. 20th CGPM, 1995

16 Medidas químicas... - Identidade (o que eu estou medindo?) - Interferência (terei a mesma resposta do meu analito na solução de calbiração e na matriz?) - Morfologia (a análise em diferentes partes da amostra será a mesma?

17 Infraestrutura metrológica Estabelecimento de forte competência científica e tecnológica/reconhecimento Internacional (CMC) Ferramentas para garantir a confiabilidade e comparabilidade das medições químicas... Técnicas analíticas de alto valor metrológico Rastreabilidade (Padrões Nacionais, MRC) Programas de intercomparações Serviços de calibração Métodos de referência

18 HIERARQUIA DO SISTEMA METROLÓGICO SI Unidades do SI RASTREABILIDADE BIPM Padrões Nacionais Calibração Ensaios Indústria e outros setores Padrões Internacionais Padrões dos Institutos Nacionais de Metrologia Padrões de referência dos laboratórios de calibração credenciados Padrões de referência. dos laboratórios de ensaio credenciados Padrões de trabalho dos laboratórios do chão de fábrica COMPARABILIDADE

19 Inmetro - Instituto Nacional de Metrologia Missão Realizar, reproduzir e disseminar as unidades do SI, assim com implantar e manter a cadeia de rastreabilidade e sua harmonização em nível nacional Apoiar o desenvolvimento social e econômico do País, bem como defender interesses nacionais Interface com organismos internacionais (BIPM, SIM e demais INM)

20 Criação da DQUIM Decreto Presidencial n de 23 de Fevereiro de 2000 e Regimento Interno do Inmetro, anexo à Portaria 123 de 23 de maio de 2000 do MDIC.

21 Para realização da medições químicas: Várias técnicas analíticas tem potencial para fornecer resultados de medição, válidos, aceitáveis e comparáveis, entretanto... a técnica analítica é somente parte do processo de medição,, que inclui: -Amostragem -Extração/digestão -Isolamento do mensurando de interferências potenciais -Calibração do processo de medição, etc

22 Alguma considerações: Identificação do mensurando Completa extração do mensurando (matriz/digestão) Efeitos de matriz Especificidade do método x interferências potenciais Soluções de calibração adequadas Validação de métodos Avaliação dos componentes da incerteza Rastreabilidade e incerteza expandida

23 Métodos Primários de Medição ( MPM ) Os MPM são métodos que possuem as mais altas qualidades metrológicas para o qual uma declaração completa de incerteza pode ser feita em termos de unidades SI e cujos resultados são, portanto, aceitos sem referência a um padrão ou grandeza sob medição. Os MPM já definidos para quantidade de matéria são: gravimentria, coulometria, titulometria, espectrometria de massas por diluição isotópica e calorimetria (DSC).

24 Materiais de Referência ( MPM ) Reagentes químicos de alta pureza Soluções orgânicas padrão Soluções inorgânicas padrão Misturas gasosas padrão Matrizes complexas (alimentos, fluidos biológicos, cimento) Soluções eletrolíticas padrão Soluções espectrométricas padrão

25 As Principais Competências da Divisão de Metrologia Química Implantação de métodos primários em áreas de interesse Produção e certificação de materiais de referência Garantia da rastreabilidade metrológica Disseminação da cultura metrológica (cursos e eventos) Reconhecimento internacional

26 Localização Mecânica Centro Operacional Acústica e Vibração Térmica Química Óptica Elétrica

27 Dquim Grupos de Pesquisa Grupo de Metrologia em Eletroquímica Grupo de Metrologia em Química Inorgânica Grupo de Metrologia em Química Orgânica Grupo de Metrologia do Estado Gasoso Grupo de Metrologia de Motores, combustíveis e Emissões Veiculares Laboratório de Eletroquímica Laboratório de Espectroscopia Laboratório de Cromatografia Laboratório de Combustíveis e Lubrificantes Laboratório de Motores e Emissões Veiculares Laboratórios

28 Principais Atividades do LAMOC Ensaio e desenvolvimento de pesquisa na área de combustíveis e lubrificantes - Convênio EQ/UFRJ/Inmetro Segurança veicular e emissões - Convênio DETRAN/Inmetro Monitoramento e medições de poluentes - Suporte Técnico Feema Suporte Técnico à outras Diretorias (DIMEL, DQUAL) Elaboração de cursos específicos de metrologia para os Ipem`s

29 Motor CFR (octanagem) Cetano

30 Controle da Qualidade dos Combustíveis

31 Laboratório de Eletroquímica Calibração de medidores de ph/condutividade Calibração de simuladores de ph/mv Sistema primário de medição de ph (célula de Harned) Implantação da célula primária de condutividade Implantação do sistema primário de coulometria Certificação de soluções tampão e de condutividade

32 Sistema primário de medição de ph (célula Harned)

33 Laboratório de Cromatografia Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de gases e compostos orgânicos Certificação de misturas gasosas Desenvolvimento de materiais de referência (gases e orgânicos) Emissões veiculares - parte analítica Implantação da técnica de IDMS Implantação da técnica de DSC

34 Laboratório de Cromatografia e técnicas afins Equipamentos adquiridos: CG CG-MS Padrões Utilidades

35 Laboratório de Espectroscopia Desenvolvimento de procedimentos de referência para análise de traços de metais em diferentes matrizes Desenvolvimento de materiais de referência Implantação da técnica de ID-ICP-MS

36 Laboratório de Espectroscopia Equipamentos adquiridos: Espectrômetro de Absorção Atômica -Forno de Grafite -Chama

37 Estabelecimento de forte competência científica e tecnológica Ampliação dos serviços de calibração Intercomparações Regionais (SIM) -Análise de Metais em matriz aquosa ( Cu, Pb, Cd, Zn, Ba, Fe, Ni, Cr, As) -Análise de Etanol em matriz aquosa -Análise de Misturas de emissões veiculares -Medição de ph Key-comparisons - CCQM ph 10 Principais Ações

38 Principais Ações Coordenação de Programas Interlaboratoriais Nacionais -Emissões veiculares -Condutividade -Orgânica etanol em água -Inorgânica solução de cobre Ampliar parcerias nacionais e internacionais Desenvolvimento de Materiais de Referência -Primeiro Material de Referência Etanol em água Disseminação da cultura metrológica - Cursos no Inmetro

39 Principais Ações Organização de Painéis Setoriais - Álcool Combustível- out/03 - Alimentos dez/03 - Agrotóxicos mar/04 Eventos -II Encontro Internacional de Metrologia e Inovação para a Competitividade - 05 nov/03 São Paulo - Escola Avançada de Metrologia Química 17 a 21 nov/03 Inmetro Projetos - FVA/TIB/Finep R$ 3 milhões

40 Consulte o nosso site: Perguntas e Sugestões para: dquim@inmetro.gov.br