Estudo experimental e numérico das propriedades mecânicas de compósitos poliméricos laminados com fibras vegetais

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1 PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA Leandro José da Silva Estudo experimental e numérico das propriedades mecânicas de compósitos poliméricos laminados com fibras vegetais São João Del Rei, 2011

2 Leandro José da Silva Estudo experimental e numérico das propriedades mecânicas de compósitos poliméricos laminados com fibras vegetais Dissertação apresentada ao Curso de Mestrado da Universidade Federal de São João del-rei, como requisito para a obtenção do título de Mestre em Engenharia Mecânica Área de Concentração: Materiais e Processos de Fabricação Orientador: Vânia Regina Velloso Silva Co-orientador: Túlio Hallak Panzera São João Del Rei, 2011.

3 FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA F178p Silva, Leandro José da Estudo experimental e numérico das propriedades mecânicas de compósitos poliméricos laminados com fibras vegetais/ Leandro José da Silva São João del Rei - MG, Dissertação/Tese - Universidade Federal de São João del Rei. Orientador: Vânia Regina Velloso Silva 1. Compósitos 2. Fibras de sisal 3. fibras de bananeira 4. sílica 5. planejamento experimental 6. análise micromecânica 7. simulação numérica I. Título. Titulo em Inglês: Experimental and numerical study of mechanical properties of polymeric composites made of natural fibres. Palavras-chave em Inglês: Composites, sisal fibres, Banana fibres, silica, full factorial design, micromechanical analysis and numerical simulation. Área de concentração: Materiais e Processos de fabricação Titulação: Mestrado Banca examinadora: Juan Carlos Campos Rubio, Valdir Mano, Vânia Regina Veloso Silva, Túlio Hallak Panzera Data da defesa: 25/03/2011 Programa de Pós-Graduação: Engenharia Mecânica

4 iii

5 Dedico este trabalho aos meus familiares especialmente meus pais Maria Aparecida Maia Silva e Francisco Augusto da Silva. iv

6 v Agradecimentos Este trabalho não poderia ser terminado sem a ajuda de diversas pessoas às quais presto minha homenagem: À Professora Doutora Vânia Regina Velloso Silva do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica, pela orientação deste trabalho, por sua amizade, dedicação e por acompanhar meus passos desde a graduação. Ao Professor Doutor Túlio Hallak Panzera do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica, por ter aceitado ser o co-orientador deste trabalho, por sua orientação, competência, comprometimento, amizade e por fazer parte da banca examinadora desta dissertação de mestrado. Ao Professor Doutor Juan Carlos Campos Rubio do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica da Universidade Federal de Minas Gerais, pelo interesse, apoio, por permitir a realização de ensaios mecânicos no Laboratório de Usinagem da UFMG, e por fazer parte da banca examinadora desta dissertação de mestrado. Ao Professor Doutor Valdir Mano do corpo docente do departamento de ciências naturais por fazer parte da banca examinadora desta dissertação de mestrado. Ao ex-professor Doutor do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica Avelino Manuel da Silva Dias, pelos ensinamentos e amizade. Ao Professor Doutor André Luis Christoforo do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica, pela amizade, interesse e por sua valiosa colaboração e parceria nos trabalhos de simulação numérica. Ao Professor Doutor Frederico Ozanan Neves do corpo docente do departamento de Engenharia Mecânica e coordenador do programa de pós-graduação em Engenharia Mecânica, pelos ensinamentos e sua prontidão em auxiliar no desenvolvimento desta dissertação.

7 vi Aos Alunos do curso de graduação em Engenharia Mecânica Silvana Campos e José Carlos Nogueira Filho, pela valiosa contribuição na fabricação dos corpos de prova dos compósitos e ensaios mecânicos. Ao aluno do curso de graduação em Engenharia Mecânica Marcos Estevão Assumpção pela contribuição nas simulações numéricas dos compósitos. Aos técnicos do Laboratório de caracterização mecânica Francisco Marcelino da Silva e Emílio Dias Moreira pela valiosa colaboração nos ensaios mecânicos preliminares e definitivos dos compósitos. À CAPES Coordenadoria de Aperfeiçoamento de Pessoal de Ensino Superior, pela concessão da bolsa de mestrado. Aos colegas, professores e funcionários do curso de pós-graduação em Engenharia Mecânica pela convivência neste período, especialmente Jader dos Santos Miranda, Mônica Jaques e Alessandra Olinda de Carvalho pela espontaneidade e disposição em ajudar. Aos colegas da AEURC - Associação dos Estudantes Universitários de Resende Costa, pelos momentos de descontração, amizade e companheirismo durante as viagens diárias de Resende Costa à São João del Rei. Finalmente, mas não por último, gostaria de registrar meus agradecimentos a todos meus familiares, especialmente aos meus pais Francisco Augusto da Silva e Maria Aparecida Maia Silva pelo incentivo em todos os momentos da minha vida.

8 "Você nunca sabe que resultados virão da sua ação. Mas se você não fizer nada, não existirão resultados." (Mahatma Gandhi). vii

9 viii viii Resumo O objetivo deste trabalho é estudar o comportamento mecânico de compósitos, obtidos de resina epóxi (com e sem adição de micropartículas de sílica e anidrido maléico), reforçados com fibras de sisal e fibras de bananeira. A metodologia experimental foi baseada no planejamento fatorial completo de experimentos. Foram realizadas análise micromecânica e simulação numérica por meio do método de elementos finitos. Os fatores investigados foram os tipos de fibra vegetal (sisal e bananeira), a fração volumétrica de fibras (30% e 50%), a fração mássica de micropartículas de sílica (0%, 20% e 33%) e a fração mássica de anidrido maléico (0% e 2%). Os compósitos fabricados com fibras de sisal apresentaram maior resistência mecânica, enquanto os fabricados com fibras de bananeira exibiram maior rigidez, principalmente os compósitos fabricados com 30% de fibras. Embora o fator experimental adição de sílica tenha exibido efeito significativo sobre as variáveis respostas analisadas, o mesmo não atuou como fase reforçadora, reduzindo a resistência mecânica dos compósitos e aumentando a densidade, a porosidade e a absorção de água. O anidrido maléico não afetou a adesão interfacial matriz/fibra em ambos os compósitos de fibras de sisal e bananeira. Entretanto, a análise micromecânica revelou boa adesão interfacial nos compósitos fabricados com 30% de fibras, principalmente os compósitos de fibras de sisal. A análise numérica confirmou a boa adesão fibra/matriz dos compósitos fabricados com 30% de fibras e a pequena influência do coeficiente de Poisson da fibra no comportamento mecânico global do material compósito, principalmente os compósitos fabricados com fibras de bananeira. Palavras-Chave: Compósitos, fibras de sisal, fibras de bananeira, sílica, planejamento experimental, análise micromecânica e simulação numérica.

10 ix ix Abstract This work aims to study the mechanical behaviour of composites, made of epoxy resin (modified or not with silica microparticles and maleic anhydride), reinforced with sisal fibres and banana fibres. The experimental methodology was carried out based on full factorial design. A micromechanical analysis and a numerical simulation using the finite element method were also performed. The investigated factors were: the type of fibres (sisal and banana fibres), the volume fraction of fibres (30% and 50%), the weight fraction of silica microparticles (0%, 20% and 33%) and the weight fraction of maleic anhydride (0% and 2%). The composites manufactured with sisal fibres presented higher mechanical strength, while the composites with banana fibres exhibited higher stiffness, mainly the composites with 30% of fibres. Despite the experimental factor silica addition has exhibited significant effect on the responses, there was no effect as a reinforced phase, decreasing the mechanical strength of the composites, besides increasing the density, the porosity and the water absorption. The maleic anhydride did not improve the interfacial adhesion between matrix and fibres for both composites made with sisal and banana fibres. However, the micromechanical analysis revealed a good interfacial adhesion for the composites made with 30% of fibres, mainly those laminated with sisal fibres. The numerical analysis confirmed perfect adhesion between fibres and matrix of the composites manufactured with 30% volume of fibres and a weak effect of fibre s Poisson ratio on mechanical behaviour of the composites, especially those with Banana fibres. Key Words: Composites, sisal fibres, banana fibres, silica, full factorial design, micromechanical analysis and numerical simulation.

11 x x Lista de Figuras 2.1 Classificação dos materiais compósitos quanto ao tipo de reforço Orientação do reforço no compósito Laminado simétrico com camadas em diferentes orientações Estrutura Química de uma resina epóxi diglicidil éter do bisfenol-a (DGEBA) Estrutura Química de uma resina epóxi diglicidil éter do bisfenol-f (DGEBF) Estrutura Química de uma resina epóxi bromada Estrutura Química de uma resina epóxi flexível Constituição de uma fibra vegetal elementar Estrutura do mero da celulose Estrutura molecular do anidrido Maléico Mecanismo de reação química da fibra natural e matriz MAPP Reação da fibra natural com o anidrido maléico e reação da resina fenólica com a fibra tratada Plantação de sisal, folha de sisal e ampliação mostrando os tipos de fibras na folha de sisal Esquema ilustrativo de uma bananeira Pseudocaule da bananeira e suas bainhas foliares Máquina desfibradora e processo de desfibramento da bainha foliar Mecanismo esquemático da propagação da trinca no compósito híbrido matriz/partícula/fibra 44

12 xi xi 2.18 Mercedes Classe A e a fibra de bananeira e possibilidade de aplicação de compósitos naturais em máquinas agrícolas Gráfico de resíduos quatro em um Volume representativo do compósito alumínio/δ-al 2 O Micrografia da superfície de fratura de um compósito reforçado por fibras unidirecionais (esquerda) e o modelo de elementos finitos gerado contendo 20 fibras com remoção de camadas para potencial fratura Modelo de compósito sem interfase e com interfase para simulação numérica Resultados experimentais e numéricos pra o ensaio de tração dos compósitos reforçados com fibras de juta Mecha de fibras de sisal Corte do Pseudocaule da bananeira, corte das bainhas foliares em tiras de 3 5 cm de largura, retirada da camada interna das bainhas, bainhas após três semanas submersas em água, raspagem da parte não fibrosa da bainha, Penteamento das bainhas, secagem das fibras ao sol e fibras limpas e secas Corpo de prova para ensaios nas fibras Aspecto das matrizes A F da Tabela Moldes de silicone para corpos de prova de tração e flexão Aspecto dos corpos de prova de tração, flexão e compressão Estrutura de madeira utilizada para alinhamento das fibras de sisal Corpos de prova de tração para os compósitos fabricados com fibra de sisal Seqüência da laminação dos compósitos com fibras de bananeira 72

13 xii 3.10 Corpos de prova de tração e flexão dos compósitos de fibra de bananeira Ensaio de tração nos compósitos de fibra de sisal Fibra de sisal sendo ensaiada Ensaio de flexão nos compósitos com fibra de sisal Câmara de vácuo para ensaio de densidade aparente Modelo bidimensional dos compósitos e elemento finito Plane Elemento finito Solid 185 do ANSYS Fotografia obtida por MEV da seção transversal do corpo de prova do compósito fabricado com fibras de sisal Fotografia obtida por MEV da seção transversal do corpo de prova do compósito fabricado com fibras de bananeira Modelo tridimensional dos compósitos com fibra de sisal e porção representativa simulada Modelo tridimensional dos compósitos com fibra de bananeira e modelo discretizado Gráfico Tensão X Deformação para a fibra de sisal Gráfico Tensão X Deformação para a fibra de bananeira Efeito da adição de anidrido maléico na resina epóxi Gráficos da densidade e porcentagem de poros abertos e absorção de água das matrizes Gráficos da Resistência e módulo de elasticidade das matrizes Gráfico Tensão x Deformação para resina epóxi Gráfico Força x Deflexão para resina epóxi Gráficos de resíduos 4 em 1 para a resistência à tração dos compósitos 97

14 xiii xiii 4.9 Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica sobre a média da resistência à tração dos compósitos Efeito da interação Fração volumétrica*aditivo químico sobre a média da resistência à tração dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico sobre a média da resistência à tração dos compósitos Gráficos de resíduos para o módulo de elasticidade dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico sobre a média do módulo de elasticidade dos compósitos Gráficos de resíduos para a resistência à flexão dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica sobre a média da resistência à flexão dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica sobre a média da resistência à flexão dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*aditivo Químico sobre a média da resistência à flexão dos compósitos Efeito da interação Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo Químico sobre a média da resistência à flexão dos compósitos Gráficos de resíduos para o módulo de elasticidade em flexão dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*aditivo Químico sobre a média do módulo de flexão dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica sobre a média do módulo de flexão dos compósitos 109

15 xiv xiv 4.22 Efeito da interação Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico sobre a média do módulo de flexão dos compósitos Gráficos de resíduos para a densidade volumétrica dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos Gráficos de resíduos para a densidade aparente dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica sobre a média da densidade aparente dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*aditivo químico sobre a média da densidade aparente dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico sobre a média da densidade aparente dos compósitos Gráficos de resíduos para a porosidade aparente dos compósitos Efeito do fator principal Aditivo químico (D) sobre a média da porosidade aparente dos compósitos Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica sobre a média da porosidade aparente dos compósitos Efeito da interação Fração de fibras*adição de sílica sobre a média da porosidade aparente dos compósitos Gráficos de resíduos para a absorção de água dos compósitos Efeito do Tipo de fibra sobre a média da absorção de água dos compósitos Efeito do Aditivo químico sobre a média da absorção de água dos compósitos Efeito da interação Adição de sílica*aditivo químico sobre a média da porosidade aparente dos compósitos 120

16 xvx v 4.37 Comparativo entre a análise micromecânica e os resultados experimentais para os compósitos fabricados com a fibra de sisal Comparativo entre a análise micro mecânica e os resultados experimentais para os compósitos fabricados com a fibra de bananeira Fotografias obtidas por MEV nos compósitos fabricados com fibra de sisal e fibras de bananeira Deslocamento sofrido pelo modelo numérico bidimensional dos compósitos com fibras de sisal Curvas tensão/deformação para o modelo numérico bidimensional dos compósitos com fibras de sisal Curvas tensão/deformação para o modelo numérico tridimensional dos compósitos com fibras de sisal Curvas tensão/deformação para o modelo numérico bidimensional dos compósitos com fibras de bananeira Curvas tensão/deformação para o modelo numérico tridimensional dos compósitos com fibras de bananeira 135

17 xvi xvi Lista de Tabelas 2.1 Composição de fibras vegetais Propriedades mecânicas de fibras vegetais Propriedades típicas do anidrido maléico Composição da fibra de bananeira Matriz de planejamento experimental Características de cura da resina epóxi RQ-0100RF Propriedades gerais da areia de sílica Condições experimentais, planejamento fatorial completo ( ) Composição das matrizes analisadas Propriedades físicas e mecânicas das fibras de sisal e bananeira Propriedades físicas das matrizes de resina epóxi Propriedades mecânicas das matrizes de resina epóxi Análise de Variância (ANOVA) Propriedades mecânicas estimadas e experimentais Deformações específicas para o compósito de fibras de sisal Modelo bidimensional Deformações específicas para o compósito de fibras de sisal Modelo tridimensional Deformações específicas para o compósito de fibras de bananeira Modelo bidimensional Deformações específicas para o compósito de fibras de bananeira Modelo tridimensional 134

18 xvii Lista de Equações 2.1 Regra da mistura Parâmetro de eficiência do reforço (Halpin-tsai) Parâmetro de eficiência do reforço (Halpin-tsai) Modelo de Halpin-tsai Densidade volumétrica Volume do corpo de prova Densidade aparente Volume dado pelo deslocamento de água Porosidade aparente Absorção de água Volume do corpo de prova cilíndrico Deformação específica dos compósitos 86

19 Lista de Abreviaturas e Siglas xviii xviii xviii Letras Latinas A tipo de fibra vegetal A b Absorção de água [%] b base do corpo de prova [cm] B - fração volumétrica de fibras [%] C adição de micro partículas de sílica [%] D adição de anidrido maléico [%] D c diâmetro do corpo de prova [cm] e - espessura do corpo de prova [cm] h altura do corpo de prova [cm] L comprimento original do corpo de prova [mm] m massa do corpo de prova [g] m 1 massa do corpo de prova seco [g] m 2 massa da amostra saturada com água [g] m 3 massa da amostra totalmente submersa na água [g] P * - propriedade efetiva do compósito [GPa] P F propriedade da fase fibra [GPa] P M propriedade da fase matriz [GPa] V F fração volumétrica de fibras [%] R 2 - proporção da variabilidade presente nas observações da variável resposta y [%] T g Temperatura de transição vítrea [ºC] V - volume do corpo de prova [cm 3 ] V 1 - volume do corpo de prova dado pelo deslocamento de água [cm 3 ] V c Volume do corpo de prova cilíndrico [cm 3 ] V M fração volumétrica de matriz [%]...

20 xix xix xix Letras Gregas ΔL variação do comprimento original do corpo de prova [mm] ε deformação específica [mm/mm] η parâmetro de eficiência do reforço de Halpin-tsai νf coeficiente de Poisson da fibra ξ parâmetro de eficiência do reforço de Halpin-tsai ρ a - densidade aparente do material [g / cm 3 ] ρ ν - densidade volumétrica do material [g / cm 3 ]... Abreviações ANOVA Analysis of Variance (Análise de variância) CMC Compósitos de matriz cerâmica CMM Compósitos de matriz metálica CMP - Compósitos de matriz polimérica DGEBA - Diglicidil éter do bisfenol-a DGEBF - Diglicidil éter do bisfenol-f DOE Design of experiments (Planejamento de experimentos) EPI s Equipamentos de proteção individual MAPP - Polipropileno modificado com anidrido maléico MEF Método de elementos finitos MEV - Microscópio eletrônico de varredura PC Policarbonato PE Polietileno PET - Poli(tereftalato de etileno) PMMA Poli(metacrilato) PP Polipropileno PS Poliestireno PTV Princípios dos trabalhos virtuais

21 xx xx xx PVC - Poli(cloreto de vinila) RTM - Moldagem por transferência de resina... Siglas ASTM American Society of Testing Materials BS British standard UFMG Universidade Federal de Minas Gerais UFSJ Universidade Federal de São João del Rei...

22 Sumário xxi xxi xxi 1 INTRODUÇÃO Comentários gerais Objetivos do trabalho Organização da dissertação 4 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Mecânica de compósitos Definição Tipos e classificação Matrizes Poliméricas Resina Poliéster Resina Epóxi Resina Fenólica Compósitos de fibras naturais Aditivos Químicos Anidrido Maléico Compósitos de fibras de sisal A fibra de sisal Estudos realizados: compósitos com fibras de sisal 31

23 xxii 2.5 Compósitos com fibra de bananeira Fibra de bananeira Estudos realizados: compósitos com fibras de bananeira Compósitos híbridos fibra/partícula Processos de fabricação Aplicações Planejamento Experimental Terminologia básica Procedimento experimental Planejamento fatorial Análise micromecânica de compósitos Análise de compósitos utilizando o método de elementos finitos 53 3 MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Fase matriz: resina Epóxi Fase dispersa: fibra de sisal Fase dispersa: fibra de bananeira Fase dispersa: partículas de sílica Anidrido Maléico Planejamento experimental: escolha dos fatores e níveis experimentais 63

24 xxiii xxiii xxiii 3.3 Fabricação dos corpos de prova Corpos de prova para ensaios de tração nas fibras Corpos de prova para ensaios da fase matriz Fabricação dos compósitos laminados Compósitos reforçados com fibras de sisal Compósitos reforçados com fibras de bananeira Variáveis respostas Resistência à tração e módulo de elasticidade Resistência à flexão e módulo de flexão Densidade volumétrica e aparente, porosidade aparente e absorção de água Densidade volumétrica Densidade aparente Porosidade aparente Absorção de água Propriedades das matrizes Análise estatística utilizando o Minitab Análise micromecânica dos compósitos Simulação numérica do comportamento dos compósitos 81 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 87

25 xxiv xxiv xxiv 4.1 Determinação das propriedades das fases constituintes dos compósitos Propriedades das fibras de sisal e fibra de bananeira Propriedades físicas e mecânicas das matrizes Efeito do anidrido maléico na resistência mecânica da resina Propriedades das matrizes definitivas de resina epóxi pura e modificada Ensaios mecânicos nos compósitos Resistência à tração Módulo de elasticidade Resistência à flexão Módulo de elasticidade em flexão Densidade volumétrica Densidade Aparente Porosidade Aparente Absorção de água Análise micromecânica dos compósitos Compósitos fabricados com fibras de sisal Compósitos fabricados com fibras de bananeira Simulação numérica dos compósitos Compósitos fabricados com fibras de sisal Modelo bidimensional 128

26 xxvx xvxx v Modelo tridimensional Compósitos fabricados com fibras de bananeira Modelo bidimensional Modelo tridimensional Comentários finais CONCLUSÕES SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS TRABALHOS PRODUZIDOS 141 REFERÊNCIAS 1413

27 1 CAPÍTULO 1 INTRODUÇÃO 1.1 Comentários gerais Os materiais compósitos poliméricos reforçados por fibras vegetais vêm sendo investigados, nos últimos anos, pela comunidade científica e industrial na busca de novos materiais que possam substituir eficientemente os materiais sintéticos em diversas aplicações, principalmente nas indústrias da construção civil, automobilística, aeronáutica e naval. Características inerentes aos compósitos naturais, tais como moderada resistência mecânica associada ao baixo peso específico, baixo custo, aliada às exigências por matérias-primas sustentáveis e renováveis têm estimulado a realização de novas pesquisas nessa área. As fibras vegetais são fibras lignocelulósicas com caráter hidrofílico incompatível com a maioria dos polímeros predominantemente hidrofóbicos. Essa incompatibilidade resulta em baixa adesão entre a matriz polimérica e as fibras vegetais, sendo este o principal problema apresentado pelos compósitos reforçados por essas fibras. Entretanto, tratamentos com aditivos químicos podem ser empregados, tanto nas fibras quanto no polímero utilizado como matriz, com o intuito de aumentar a adesão na interface matriz/reforço. Quanto maior a adesão interfacial, melhor o desempenho do compósito, ou seja, mais efetiva é a transferência dos esforços da matriz para o reforço, aumentando o efeito reforçador das fibras. Diversos fatores podem influenciar nas propriedades físico-mecânicas de compósitos reforçados por fibras vegetais, entre eles: o tipo de matriz e fibra, a fração volumétrica das fases, o comprimento, a orientação e o tratamento da fibra, o tratamento da fase polimérica, o processo de fabricação, entre outros. Para os compósitos com adição de fase particulada, fatores como a natureza, o tamanho, a geometria e a fração mássica das partículas afetam significativamente suas propriedades.

28 2 Experimentos planejados podem ser úteis na identificação e verificação do efeito desses fatores sobre as propriedades dos materiais do ponto de vista estatístico. O planejamento fatorial é um tipo de metodologia estatística que permite verificar se os fatores possuem efeito significativo nas respostas do material (propriedades), permitindo, ainda, verificar possíveis interações entre os efeitos desses fatores. Com o planejamento fatorial, vários fatores podem ser estudados simultaneamente, através de todas as combinações possíveis entre os diversos fatores nos seus diferentes níveis, podendo conduzir a resultados de interesse. A dificuldade em prever o comportamento dos compósitos em uma escala micromecânica (início de uma fratura e delaminação, danos devido ao impacto, etc.) é a principal razão para a aplicação limitada dos compósitos, especialmente os compósitos reforçados por fibras naturais, devido à variabilidade nas propriedades mecânicas inerentes a essas fibras. O emprego de metodologias numéricas tem sido importante, principalmente devido à dificuldade em prever, por meio de métodos analíticos, o comportamento dos materiais compósitos. O método de Elementos Finitos tem sido uma ferramenta computacional fundamental para as análises micromecânicas de compósitos. Nessas análises, os compósitos são considerados como uma mistura de diferentes materiais isotrópicos e anisotrópicos modelados separadamente. A utilização do método de Elementos Finitos permite avaliar os efeitos de diversas variáveis microestruturais, tais como a orientação das fibras, a adesão interfacial, o desempenho da matriz na transferência de esforço e o comportamento global do compósito. Portanto, a inserção de aditivos químicos e fase particulada em compósitos poliméricos de fibras vegetais, aliada à avaliação e caracterização das propriedades da interface matriz/fibra, pode representar um avanço na investigação e emprego dos compósitos naturais.

29 3 1.2 Objetivos do trabalho O objetivo geral deste trabalho é desenvolver e estudar um material compósito de matriz polimérica (resina epóxi), fabricado com reforço de fibras vegetais e micropartículas de sílica, visando à obtenção de um material sustentável, de baixo custo, com boas propriedades mecânicas que atendam aos padrões e normas técnicas da indústria brasileira. Os objetivos específicos estão relacionados com a verificação dos principais fatores que podem afetar significativamente as variáveis-respostas, entre elas resistência à tração, módulo de elasticidade, resistência à flexão, módulo de flexão, densidade aparente e porosidade aparente dos compósitos, por meio de uma metodologia estatística de planejamento de experimentos. O planejamento de experimentos (DOE) e a análise de variância (ANOVA) permitirão identificar os efeitos dos fatores experimentais sobre as propriedades dos compósitos, entre eles tipo de fibra vegetal, fração volumétrica de fibras, fração mássica de micropartículas de sílica e fração mássica de anidrido maléico. Poderão ser verificados os efeitos das interações de segunda, terceira e quarta ordem entre os fatores principais. A análise em Elementos Finitos permitirá a comparação dos resultados numéricos com os resultados experimentais, podendo assim validar a metodologia numérica, sendo capaz de estimar o comportamento mecânico dos compósitos e verificar a qualidade da interface matriz/fibra. Por meio de uma análise micromecânica será possível determinar e comparar as propriedades efetivas de compósitos reforçados por fibra vegetais com os resultados experimentais, verificando a eficiência da interface matriz/fibra. Finalmente, o trabalho proposto permitirá a identificação dos efeitos dos fatores e níveis analisados nas propriedades dos compósitos, verificando o desempenho dos compósitos desenvolvidos.

30 4 1.3 Organização da dissertação A dissertação de mestrado está dividida nos seguintes capítulos: Capítulo 1 - Introdução, Capítulo 2 Revisão Bibliográfica, Capítulo 3 Materiais e Métodos, Capítulo 4 Resultados e Discussões, Capítulo 5 Conclusões e Capítulo 6 Sugestões para trabalhos futuros. O capítulo 2 proporciona ao leitor a compreensão dos principais aspectos teóricos relacionados ao tema do trabalho desenvolvido. Dentre os principais temas abordados estão: mecânica de compósitos, compósitos fabricados com fibras naturais, tratamentos e aditivos químicos em compósitos naturais, compósitos fabricados com fibra de sisal, compósitos fabricados com fibra de bananeira, compósitos híbridos fibra/partícula, processos de fabricação, aplicações, planejamento experimental e análise de compósitos utilizando o método de Elementos Finitos. O capítulo 3 exibe os materiais e métodos empregados, bem como o processo de fabricação dos compósitos. O capítulo 4 apresenta os resultados experimentais e numéricos, com as respectivas análises e discussões. O capítulo 5 traz os resultados gerais obtidos e conclusões geradas neste trabalho. O capítulo 6 exibe algumas sugestões colocadas pelo autor para trabalhos futuros, visando o avanço da pesquisa dos materiais compósitos desenvolvidos. Por fim, o capítulo 7 exibe alguns trabalhos produzidos e publicados em anais de eventos nacionais e internacionais.

31 5 CAPÍTULO 2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1 Mecânica de compósitos Definição Há na literatura diversas definições para a classe de materiais compósitos. A definição mais empregada, apresentada por Daniel e Ishai (1994), define um compósito estruturado como um sistema de materiais formado de duas ou mais fases numa escala macroscópica, cujo desempenho mecânico e propriedades são projetados para serem superiores àqueles dos constituintes atuando independentemente. Uma das fases é geralmente descontínua, mais forte e resistente, sendo denominada fase dispersa ou reforçador; enquanto que a fase mais fraca é contínua e denominada matriz. A função da fase dispersa é oferecer resistência e rigidez ao compósito, enquanto a matriz tem a função de envolver o reforço protegendo contra ataques químicos, umidade, além de transferir os esforços para a fase reforçadora. Outras definições, tal como a apresentada por Pereira (2003), define um compósito como um material composto formado pela união de dois materiais de naturezas diferentes, resultando em um material de desempenho superior àquele de seus componentes tomados separadamente. O material resultante é um arranjo de fibras, contínuas ou não, de um material resistente (reforço) que são impregnados em uma matriz de resistência mecânica inferior às fibras. Ainda segundo a norma ASTM D3878 (2007), compósito é uma substância consistindo de dois ou mais materiais, insolúveis entre si, que são combinados para formar um material de engenharia útil, exibindo certas propriedades que não se encontram nos materiais isoladamente. Uma fase adicional pode surgir, algumas vezes, entre a fase dispersa (reforço) e a fase matriz, devido a interações químicas entre os materiais ou efeitos de outros processos (PANZERA, 2003). A qualidade da interface exerce um papel fundamental

32 6 no desempenho de um compósito, isto porque a interface é a principal responsável pela eficiente transferência dos esforços da matriz para o reforço. Além do exposto acima, para o material ser classificado como um compósito é necessário, ainda, satisfazer três critérios (DANIEL e ISHAI, 1994): 1. Ambos os constituintes devem estar presentes em proporções maiores que 5%; 2. As fases constituintes devem ter propriedades diferentes, e, portanto; 3. As propriedades do compósito devem ser notoriamente diferentes daquelas dos materiais constituintes. Dessa forma, um compósito consiste em um material multifásico feito artificialmente, em contraste com um material que ocorre ou se forma naturalmente. Além disso, as fases constituintes devem ser quimicamente diferentes e devem estar separadas por uma interface distinta. Assim, a maioria das ligas metálicas, além de muitos materiais cerâmicos, não se enquadra nessa definição, pois as suas múltiplas fases são formadas como conseqüência de fenômenos naturais (PANZERA, 2003) Tipos e classificação Segundo Lima Júnior (2007), não há ainda uma classificação universal, oficial, para os materiais compósitos. Estes materiais podem ser agrupados de acordo com a forma, processo, tipo de matriz, tipo de reforço, entre outros critérios. Classificações quanto à natureza da fase dispersa e da matriz, no entanto, são as mais encontradas na literatura. Em relação ao reforço, os compósitos podem ser classificados em compósitos laminados (reforçados por fibras) e compósitos particulados (reforçados por partículas). As partículas podem ser materiais metálicos, poliméricos ou cerâmicos, podendo ser sintéticos ou naturais. Segundo Agarwal apud Lima Júnior (2007), uma partícula é naturalmente não fibrosa, podendo ser esférica, cúbica, tetragonal, escamada ou quaisquer outras formas regulares ou irregulares, sendo que a forma sempre será possível de se aproximar, por abstrações matemáticas, das quatro formas supracitadas. A fibra, por sua vez, é caracterizada pelo seu comprimento ser muito maior que a sua seção transversal, podendo ser de origem animal, vegetal (sisal, juta,

33 7 bananeira etc.) ou sintética (fibras de vidro, fibras de carbono, fibras de aramida etc.). A Figura 2.1 exibe a classificação dos compósitos em relação ao tipo de reforço em um organograma. Materiais compósitos Compósitos reforçados por fibras Compósitos particulados Camada única Multicamada Orientação preferencial Orientação Aleatória Fibras Fibras Lamina- Hibrídos contínuas descontí- dos nuas Unidireci- Bidirecio- Orient. Orient. onais nais Preferen- Aleatória cial Figura Classificação dos materiais compósitos quanto ao tipo de reforço Nos compósitos fabricados com apenas uma camada de fibras, as fibras podem ser classificadas em contínuas ou descontínuas (também chamadas de fibras curtas ou Whiskers). A Figura 2.2 ilustra a orientação do reforço em função da direção de aplicação da carga no material compósito. Os compósitos fabricados com uma única camada de fibras contínuas são classificados como compósitos unidirecionais, cujas fibras são alinhadas em uma dada direção preferencial e podem também ser classificados como compósitos bidirecionais ou multidirecionais quando fabricados com tecidos de fibras. Os compósitos laminados são aqueles fabricados com camadas de fibras sobrepostas, sejam unidirecionais ou multidirecionais. Conforme ilustra a Figura 2.3, dependendo das exigências de projeto,

34 8 a seqüência de empilhamento das lâminas no compósito laminado pode ser realizada com as camadas em diferentes orientações (TITA, 1999). Figura Orientações dos reforços no compósito: compósito particulado (a), compósitos reforçados por fibras curtas orientadas (b) e fibras curtas aleatórias (c). Figura Laminado simétrico com camadas em diferentes orientações. Os compósitos são denominados híbridos quando são fabricados com mais de um tipo de reforço, como por exemplo tecidos híbridos de fibras de vidro e kevlar. Além disso, os compósitos podem conter mais de uma fase reforçadora, tais como os compósitos laminados de fibras de vidro reforçados com micro partículas de minerais cerâmicos. A matriz pode ser um material metálico, cerâmico ou polimérico. Dessa forma, os materiais são denominados de compósitos de matriz metálica (CMM); compósitos de matriz cerâmica (CMC); e compósitos de matriz polimérica (CMP); respectivamente. Em geral, devido à sua ductilidade e fácil moldagem, os metais e os polímeros são

35 9 mais usados que os materiais cerâmicos como matriz para compósitos. De acordo com esse critério, compósitos poliméricos são, também, mais comuns que metálicos (PANZERA, 2003). Em função do escopo deste trabalho, as principais características de matrizes poliméricas serão explanadas, em especial as matrizes termorrígidas de resina epóxi Matrizes Poliméricas Polímero é um composto químico de massa molar elevada, formado por muitas moléculas simples, iguais (monômeros) ou de vários tipos diferentes, unidas umas às outras por ligações covalentes, resultantes de muitas reações de adição ou de condensação (substituição) consecutivas. Quando um polímero é formado a partir de um único monômero, ele é nomeado homopolímero, e copolímero quando os monômeros são diferentes (CANEVAROLO JÚNIOR, 2006). Há diversas maneiras de se classificar os polímeros, sendo a classificação conforme as características mecânicas uma das mais utilizadas na fabricação de compósitos. De acordo com o comportamento mecânico, os polímeros podem ser divididos em plásticos (termoplásticos ou termorrígidos, de acordo com a fusibilidade), elastômeros (borrachas) e fibras (MANO e MENDES, 1999). Os polímeros termoplásticos constituem a maior parte dos polímeros comerciais, tendo como principal característica a capacidade de ser fundido diversas vezes. Dependendo do tipo do plástico, também podem dissolver-se em vários solventes. Logo, sua reciclagem é possível, uma característica bastante desejável nos dias de hoje. São polímeros de alta massa molar, constituídos de cadeias lineares e, em alguns casos, apresentam alguma ramificação. O emaranhamento das cadeias confere integridade física ao material, sendo passíveis, entretanto, de deformação plástica quando submetidos a tensões mecânicas (LEVY NETO e PARDINI, 2006). São exemplos de polímeros termoplásticos o polietileno (PE), polipropileno (PP), poli(tereftalato de etileno) (PET), policarbonato (PC), poliestireno (PS), poli(cloreto de vinila) (PVC), poli(metacrilato de metila) (PMMA), entre outros.

36 10 10 Polímeros termorrígidos, diferentemente dos termoplásticos, são rígidos e apresentam ruptura frágil, sendo muito estáveis a variações de temperatura. Após a polimerização (cura), não possuem a capacidade de se fundir novamente, apresentando decomposição quando aquecido a altas temperaturas. Esta característica torna a reciclagem desses polímeros bastante complicada. Na sua estrutura molecular as moléculas formam cadeias que estão ligadas fisicamente entre si, formando uma rede ou reticulado. Elas estão presas entre si por meio de numerosas ligações, não se movimentando com liberdade como no caso dos termoplásticos (GORNI, 2011). Exemplos: baquelite, usada em tomadas e no embutimento de amostras metalográficas; poliéster usado em carrocerias, caixas d'água, piscinas, e outros, na forma de plástico reforçado (fibra de vidro), epóxi, fenólico, etc. Elastômero (borracha) é uma classe de polímeros intermediária aos termoplásticos e termorrígidos. Não são fundíveis, mas apresentam alta elasticidade, não sendo rígidos como os termorrígidos. Sua reciclagem é também complicada de forma análoga aos termorrígidos, devido à incapacidade de fusão. A estrutura molecular é similar à do termorrígido, mas neste caso, há menor número de ligações entre as cadeias. Exemplos: vedações, mangueiras de borracha (GORNI, 2011). Nos compósitos reforçados por fibras, tanto sintéticas quanto vegetais, vários tipos de polímeros têm sido utilizados como matrizes sejam eles termoplásticos ou termorrígidos. Quanto aos compósitos reforçados por fibras vegetais, os mais comumente empregados são polímeros termorrígidos (poliéster, epóxi e fenólico), devido à capacidade da polimerização poder ser realizada a baixas temperaturas, reduzindo o risco de deterioração das fibras. Ainda assim, termoplásticos (polietileno, poliestireno, polipropileno, etc.) são também utilizados como matrizes em compósitos, devido à maior tenacidade à fratura, maior resistência ao impacto, maior tolerância a danos em relação aos termorrígidos, além da capacidade de reciclagem desses materiais (LEVY NETO e PARDINI, 2006). O efeito de reforçamento das fibras, em geral, pode variar bastante devido a diferentes afinidades com as matrizes acompanhada das diferenças em suas estruturas químicas (JOSEPH et al., 1996).

37 Resina Poliéster As resinas de poliéster, segundo Levy Neto e Pardini (2006), são um grupo de polímeros formados da reação de ácidos orgânicos dicarboxílicos e glicóis, que, quando reagidos, dão origem a moléculas de cadeias longas lineares. A resina é dita insaturada se um ou ambos constituintes são insaturados e a reação de síntese da resina é uma reação de polimerização por condensação em etapas, formando um éster e água. As resinas de poliéster são fornecidas ao moldador na forma de um líquido viscoso e se transforma em um sólido infusível por meio de uma reação de reticulação ou cura. Entretanto, essa cura se processaria muito lentamente, porque as moléculas constituem a resina de poliéster têm pequena mobilidade. De forma a agilizar a cura pode-se usar aquecimento da resina ou mesmo a adição de um catalisador (peróxido de metil-etil-cetona + nafteno cobalto ou dimetilanilina) quebrando as duplas reações (insaturações). Como há um grande número de ácidos e glicóis disponíveis, há possibilidade de se obter grande número de resinas. Os mais comuns são: ácidos saturados (ácido ortoftálico e isoftálico), que são mais tenazes; ácidos insaturados (ácido maléico), possuindo muitas ligações duplas; e glicóis (etileno-glicol e propileno-glicol) que afetam a tenacidade do polímero curado (LEVY NETO e PARDINI, 2006) Resina Epóxi As resinas epóxi são polímeros termorrígidos de alto desempenho mecânico que contêm pelo menos dois grupos epóxi terminais conhecidos também como grupos oxirano ou etoxilina, por molécula. As aplicações de maior vulto incluem recobrimentos protetivos, adesivos, equipamentos para indústria química, compósitos estruturais, laminados elétricos e encapsulados eletrônicos (LEVY NETO e PARDINI, 2006). As resinas epóxi mais utilizadas têm como base o diglicidil éter do bisfenol A (DGEBA). A Figura 2.4 exibe a estrutura básica desse tipo de polímero, onde as unidades de repetição (n) podem variar de 0 a 25, podendo ser obtidas resinas líquidas de baixa viscosidade (0<n>1), até resinas sólidas (n>1).

38 12 12 Figura Estrutura química de um polímero epóxi diglicidil éter do bisfenol-a (DGEBA) (http://www.silaex.com.br/epoxi.htm, 2011). Atualmente, existem quatro tipos de resina comercializados (http://www.silaex.com.br/epoxi.htm, 2011): resina epóxi à base de bisfenol A (Figura 2.4), à base de bisfenol F e/ou Novolac, resina epóxi bromada e resina epóxi flexível. A troca do Bisfenol A pelo Bisfenol F propicia às resinas (Figura 2.5) epóxi maior número de ligações cruzadas e melhor desempenho mecânico, químico e térmico, principalmente quando curado com aminas aromáticas ou anidridos. A Figura 2.6 exibe a estrutura de um polímero epóxi bromado que é uma resina à base de Epicloridrina, Bisfenol A e Tetrabromobisfenol A com quatro moléculas adicionais de bromo. Figura Estrutura química de um polímero epóxi diglicidil éter do bisfenol-f (DGEBF) (http://www.silaex.com.br/epoxi.htm, 2011).

39 13 13 Figura Estrutura química de um polímero epóxi bromado (http://www.silaex.com.br/epoxi.htm, 2011). Resinas epóxi flexíveis (Figura 2.7) são resinas que possuem longas cadeias lineares substituindo os bisfenóis por poliglicóis pouco ramificados. São resinas de baixa reatividade que normalmente são utilizados como flexibilizantes reativos em outras resinas, melhorando a resistência ao impacto com acréscimo da flexibilidade. Figura Estrutura química de um polímero epóxi flexível (http://www.silaex.com.br/epoxi.htm, 2011). Uma enorme variedade de agentes de cura é empregada no processamento de resinas epóxi. O tipo de reagente determina o tipo de reação, velocidade da reação e a gelificação. Os agentes de cura mais comuns são amínicos divididos em aminas alifáticas e aminas aromáticas. As alifáticas são muito reativas, exibindo tempo de gel relativamente baixo a temperatura ambiente. As aromáticas têm menor reatividade e necessitam de altas temperaturas (150 a 180 o C) de cura. Os agentes de cura tipo anidrido, entre eles anidrido metil nádico e anidrido ftálico, têm menor reatividade que as aminas aromáticas, possibilitando longo tempo de utilização durante o processo. A

40 14 14 relação epóxi/endurecedor afeta, após a cura, a transição vítrea, o módulo de elasticidade e a resistência mecânica. Em princípio, não deve haver nenhum grupo epóxi ou agente de cura não reagido após o processo de cura, objetivando obter propriedades otimizadas (LEVY NETO e PARDINI, 2006) Resina Fenólica A síntese de resina fenólica é realizada pela utilização de uma mistura de formaldeído e fenol, sendo bifuncional e trifuncional, respectivamente, tendo uma relação 3:2 em razão molar. Exibem um tempo de cura muito curto, dificultando o trabalho de laminação e são divididas em dois tipos: novolacas e resóis (LEVY NETO e PARDINI, 2006). Para o processo de cura da novolaca adiciona-se um produto capaz de fornecer o restante de formaldeído ou equivalente para a reação. Normalmente, utiliza-se hexametileno tetramina (C 6 H 6 N 4 ) que age com a mistura de formaldeído. As resinas fenólicas do tipo resol são sintetizadas com catalisadores básicos e com formaldeído na quantidade certa para reação completa. Os catalisadores alcalinos são utilizados na síntese de resinas novolacas, mas requerem a presença de excesso de fenol para suprir a acumulação de alcoóis fenólicos e éteres dibenzílicos que devem ser removidos e reciclados posteriormente (LEVY NETO e PARDINI, 2006) Compósitos de fibras naturais A utilização de fibras naturais como reforço em compósitos poliméricos substituindo as fibras sintéticas, tais como a fibra de vidro, tem sido o foco de inúmeras pesquisas nas últimas décadas. As fibras vegetais apresentam algumas vantagens incluindo baixo custo, baixa densidade, alta resistência específica, biodegradabilidade e menor abrasividade se comparadas com as fibras de vidro, além de serem provenientes de fonte renovável de matéria-prima (JOSEPH et al., 1996; NABI SAHEB e JOG, 1999; RONG et al., 2001). De acordo com Silva (2003), devido às novas exigências legislativas quanto ao uso e destino final das fibras sintéticas e resinas derivadas do petróleo, os materiais

41 15 15 compósitos naturais vêm sendo uma alternativa na busca de novos materiais; além disso, o alto preço das fibras sintéticas e a maior conscientização dos próprios consumidores da necessidade de preservação do meio ambiente têm contribuído para o desenvolvimento de novas pesquisas nesta área. As fibras vegetais apresentam algumas desvantagens, tais como a incompatibilidade com matrizes poliméricas hidrofóbicas e a tendência de formar agregados durante o processamento, que reduzem o potencial das fibras a serem utilizadas como reforço em polímeros. Outras desvantagens apresentadas pelas fibras vegetais são: baixa temperatura de processamento, limitadas a aproximadamente 200ºC, falta de uniformidade de propriedades que dependem da origem das fibras, da região do plantio e da habilidade manual durante a colheita e a alta absorção de umidade que pode causar o inchaço das fibras (NABI SAHEB e JOG, 1999; SILVA, 2003). As fibras vegetais são, geralmente, classificadas de acordo com a sua origem e podem ser agrupadas em fibras de semente (algodão), fibras de caule (bananeira, juta, linho, cânhamo), fibras de folhas (sisal, piaçava, curauá, abacá, henequém), fibras de fruto (coco) e fibras de raiz (zacatão), de acordo com Morassi apud Silva (2003). Segundo Nabi Saheb e Jog (1999), as fibras de Juta, Rami e sisal são as mais utilizadas para compósitos poliméricos. A composição química e a estrutura celular das fibras vegetais são bastante complexas. A fibra é constituída de várias fibras elementares ligadas fortemente entre si por um material de cementação constituído principalmente de lignina. Uma fibra natural elementar é essencialmente um compósito natural no qual microfibrilas rígidas de celulose são envolvidas em uma matriz amorfa de lignina e hemicelulose. A lignina atua como matriz, unindo as microfibrilas, enquanto a hemicelulose age como interface entre a lignina e as microfibrilas de celulose (NABI SAHEB e JOG, 1999; SILVA, 2003). A Figura 2.8 mostra a constituição estrutural de uma fibra vegetal elementar apresentando um lúmen no centro com uma parede externa espessa formada por várias espirais de microfibrilas ao longo do eixo da fibra.

42 16 16 Parede terciária Microfibrilas de celulose cristalina Lumem Parede secundária S2 Ângulo espiral Parede secundária S1 Região amorfa constituída principalmente de lignina e hemicelulose Parede primária Figura Constituição de uma fibra vegetal elementar (SILVA, 2003). A celulose, que é o principal componente das fibras vegetais e principal responsável pela estabilidade e resistência mecânica, é um polissacarídeo linear de alta massa molar constituído por uma cadeia molecular formada pela união de unidades de anidro-d-glicose, ou simplesmente glicose-d. A estrutura da glicose-d é mostrada na Figura 2.9, sendo que cada unidade contém três grupos hidroxila (-OH). Estas hidroxilas formam ligações de hidrogênio dentro da molécula (intramolecular) e entre moléculas de celulose (intermolecular). As ligações de hidrogênio intermoleculares são as principais responsáveis pela cristalinidade da celulose (LIMA JÚNIOR, 2007; SILVA, 2003). Figura Estrutura do mero da celulose As ligações de hidrogênio proporcionam natureza hidrofílica às fibras vegetais que é incompatível com a natureza hidrofóbica da maioria dos polímeros. Este é o maior problema da utilização de fibras vegetais como reforço em compósitos de matriz

43 17 17 polimérica, haja vista que a natureza hidrofílica influencia tanto nas propriedades da fibra quanto nas propriedades do compósito (SILVA, 2003). Ainda segundo Passos (2005), fibras com grande quantidade de celulose seriam econômicas e tecnicamente viáveis para serem usadas na produção de têxteis, papel, e como reforços em compósitos. Entretanto, além do teor de celulose, o tipo de polímero a ser utilizado no compósito deve ser levado em consideração. A hemicelulose é um polissacarídeo constituído por diferentes unidades de açúcares incluindo glicose, xilose, galactose, arabinose e manose (PASSOS, 2005). O seu grau de polimerização é de 10 a 100 vezes menor que o da celulose e as cadeias possuem um considerável grau de ramificação em relação à celulose (SILVA, 2003). Normalmente, a hemicelulose atua como um elemento de ligação entre a celulose e a lignina, não estando diretamente correlacionada à resistência e rigidez das fibras. Fibras contendo grande concentração de hemicelulose se tornam interessantes para a produção de açúcares e combustíveis, tal como o etanol, pelo fato da hemicelulose ser hidrolisada mais facilmente que a celulose (PASSOS, 2005). A lignina tem a função de unir as fibras celulósicas, formando a parede celular. É um polímero amorfo com constituintes alifáticos e aromáticos. Sua concentração nas fibras influencia a estrutura, as propriedades, a morfologia, a flexibilidade e a taxa de hidrólise. Fornece resistência à compressão ao tecido celular e às fibras, enrijecendo a parede celular e protegendo os carboidratos (açúcares) contra danos físicos e químicos. Fibras com alto teor de lignina são de excelente qualidade e flexíveis (PASSOS, 2005). Outros constituintes das fibras vegetais são a pectina e componentes minerais. A pectina, que tem função aglutinante, é um polissacarídeo rico em ácido galacturônico, presente nas paredes celulares. Já os componentes minerais, após a incineração das fibras, são os responsáveis pela formação das cinzas (PASSOS, 2005). A Tabela 2.1 exibe a composição de algumas fibras vegetais especialmente cultivadas para obtenção de fibras para reforços em compósitos, fabricação de cordas ou de subprodutos da agricultura.

44 18 18 Tabela Composição de fibras vegetais (BLEDZKI e GASSAN, 1999). Fonte de fibra Ângulo espiral (º) Celulose (%) Hemicelulose (%) Lignina (%) Pectina (%) Cinzas (%) Água (%) sisal 20 65,8 12 9,9 0,8 NA 10 Folha de bananeira NA 4, Juta 8,0 64, ,8 0,2 NA 10 Rami 7,5 68,6 13,1 0,6 1,9 NA 10 Coco ,15-0, ,0 2,7-10, Algodão - 82,7 5,7-5,7 NA 10 Linho 10,0 64,1 16,7 2,0 1,8 NA 10 As propriedades mecânicas variam em função do tipo de fibra devido à variação da composição e orientação das fibrilas de celulose. A Tabela 2.2 exibe as propriedades mecânicas e características de algumas fibras vegetais em comparação com fibras convencionais para reforçamento de compósitos. A fibra de coco possui a menor resistência dentre as fibras vegetais, uma vez que apresenta baixo teor de celulose e, ainda, alto ângulo espiral das fibrilas (Tabela 2.1). Quanto maior for o alinhamento das microfibrilas da celulose ao longo do eixo da fibra, maior é a sua resistência. Nos compósitos reforçados por fibras vegetais, vários tipos de polímeros têm sido utilizados como matrizes. Os mais comumente empregados são polímeros termorrígidos como poliéster, epóxi e fenólico. A reação de polimerização desses polímeros pode ser realizada em baixa temperatura o que evita a deterioração da fibra. No entanto, termoplásticos como polietileno, poliestireno, polipropileno, etc., também têm sido utilizados como matrizes. Em geral, os polímeros podem apresentar diferentes afinidades com as fibras devido a diferenças em suas estruturas químicas. Como conseqüência, o efeito de reforçamento das fibras nessas matrizes pode variar bastante (JOSEPH et al.,1996). Muitas vezes, devido à incompatibilidade entre as fibras hidrofílicas e os polímeros que são hidrofóbicos, torna-se necessária a inserção de aditivos para aumentar a capacidade de ligação química entre as fases. Os aditivos

45 19 19 químicos podem ser utilizados para tratamentos tanto nas fibras quanto no próprio polímero. Tabela Propriedades mecânicas de fibras vegetais (NABI SAHEB e JOG, 1999). Fibra Diâmetro Densidade Resistência à Módulo de Alongamento (µm) (g/cm 3 ) tração (MPa) Elasticidade (%) (GPa) Algodão ,5 1, ,5 12,6 7 8 Juta 200 1, ,5 1,5 1,8 Linho --- 1, ,6 2,7 3,2 Cânhamo ,6 Rami --- 1, , ,6 3,8 sisal , , Coco ,15 1, Vidro - E , ,8 3,2 Vidro - S 10 2, ,7 Kevlar , ,2 2,8 Carbono ,6 1, ,4 1,8 Devido à importância desses tratamentos, os aditivos químicos serão abordados detalhadamente na seção 2.3 deste capítulo. 2.3 Aditivos Químicos As propriedades mecânicas de compósitos de matriz polimérica reforçada com fibras naturais são fortemente controladas pela eficiência da adesão interfacial entre fibra e matriz. A função principal da interface é facilitar a transferência de esforço para as fibras por meio da matriz. Entretanto, os materiais lignocelulósicos são conhecidos por exibir fraca adesão com resinas sintéticas. Este fato é devido, principalmente, à presença de substâncias orgânicas e inorgânicas na superfície da fibra, o que impede o

46 20 20 contado direto entre as moléculas da resina e da fibra e à incompatibilidade entre a natureza polar - hidrofílica da fibra vegetal e a natureza apolar - hidrofóbica da matriz polimérica (BISANDA, 2000). Uma solução possível para aumentar a interação fibra/polímero é por meio da utilização de aditivos compatibilizantes e promotores de adesão que reduzem a absorção de umidade das fibras (KALIA et al., 2009). Pré-tratamentos das fibras podem limpar sua superfície, modificando-as quimicamente, além de parar o processo de absorção de umidade e aumentar a rugosidade superficial. As fibras naturais possuem grupos hidroxilas na celulose e lignina, que são, portanto susceptíveis à modificação. Na celulose, os grupos hidroxilas fazem ligações de hidrogênio intramoleculares, reduzindo sua disponibilidade para interação com a matriz polimérica. As modificações químicas podem ativar esses grupos ou podem introduzir novas espécies que podem ligá-las eficientemente com a matriz polimérica. Tamanho é o interesse no aumento da aplicabilidade das fibras naturais em compósitos poliméricos que inúmeros trabalhos de pesquisa podem ser encontrados na literatura avaliando vários tipos de aditivos químicos e tratamentos na busca da melhoria da adesão entre a fibra vegetal e a matriz polimérica. Kalia et al. (2009), em seu trabalho de revisão sobre pré-tratamentos de fibras naturais e sua aplicação como material de reforço em compósitos poliméricos, apontam uma variedade de possibilidades de modificação química na superfície da fibra. Segundo estes autores, diversos tratamentos tais como mercerização, tratamento com isocianatos, tratamentos à base de permanganatos, acetilação, tratamentos com silanos e peróxidos com vários agentes de acoplamento e outros pré-tratamentos de fibras naturais têm alcançado sucesso na melhoria da resistência das fibras, da sua relação diâmetro/comprimento e da adesão de compósitos reforçados por fibras naturais. A mercerização, nome dado ao tratamento alcalino de fibras vegetais, é um método comum de produzir fibras de alta qualidade. O principal efeito do tratamento alcalino é a desfibrilação, ou seja, quebra dos feixes de fibras em fibras menores (KALIA et al., 2009). Esse processo diminui o diâmetro da fibra ao mesmo tempo em que aumenta a relação comprimento/diâmetro, remove impurezas naturais e artificiais da superfície da fibra (PAIVA e FROLLINI, 2006), levando ao desenvolvimento de uma

47 21 21 superfície topograficamente mais rugosa que resulta em melhor adesão interfacial e um acréscimo nas propriedades mecânicas. De acordo com Park et al. (2006), devido à remoção da hemicelulose, lignina, pectina e ceras, o tratamento alcalino aumenta a composição cristalina da celulose. O tratamento alcalino leva a um decréscimo no ângulo espiral e a um aumento na orientação molecular (GASSAN e BLEDZKI, 1999). Além disso, a mercerização aumenta o número de sítios reativos e permite melhor molhamento das fibras (KALIA et al., 2009). A esterificação da superfície das fibras é outro método que pode ser usado para melhorar a interface entre a matriz e o material lignocelulósico (TSERKI et al., 2005). A acetilação de fibras vegetais consiste em um método de esterificação bem conhecido para introduzir plastificação nas fibras celulósicas. A acetilação, baseada na reação dos grupos hidroxilas da parede celular com anidrido acético ou propiônico à temperatura elevada, estabiliza as paredes celulares contra a umidade, melhorando a estabilidade dimensional e a degradação ambiental (KALIA et al., 2009). Pré-tratamentos de fibras com anidrido acético substituem os grupos hidroxilas da parede celular da fibra por grupos acetila, modificando as propriedades desses polímeros de tal forma a torná-los hidrofóbicos (menos polares) (KALIA et al., 2009, TSERKI et al., 2005). Os grupos que reagem são as hidroxilas da lignina e hemicelulose, enquanto as hidroxilas da celulose estão fortemente ligadas por ligações de hidrogênio, prevenindo a difusão de reagentes e então resultando em reações de baixa extensão. O tratamento de fibras celulósicas com peróxidos tem sido investigado devido à fácil processabilidade e melhoria das propriedades mecânicas. Peróxidos orgânicos tendem a se decompor facilmente em radicais livres que reagem posteriormente com os grupos hidroxila da matriz e da celulose (KALIA et al., 2009). Tratamentos com cloreto de benzoíla são utilizados para diminuir a natureza hidrofílica das fibras vegetais. Geralmente, as fibras são pré-tratadas em hidróxido de sódio com posterior inclusão de benzoíla. O recobrimento das fibras vegetais com copolímeros é um método efetivo para a modificação da superfície da fibra (KALIA et al., 2009). A criação de um sítio ativo na estrutura polimérica pré-existente é a característica comum dos métodos para a síntese de copolímeros de enxerto. Os métodos que podem ser utilizados para a geração de

48 22 22 sítios reativos na cadeia polimérica podem ser classificados em métodos físicos, químicos, físico-químicos, métodos com radiação e enxertamento enzimático. A técnica de radiação com microondas para modificar as propriedades de fibras naturais na indústria têxtil, embora ainda limitada, tem sido utilizada em plantas industriais. A reação de compolimerização é iniciada pelos radicais livres da molécula de celulose. A celulose é tratada em uma solução aquosa com íons selecionados e é exposta a alta radiação de energia. A molécula de celulose é então quebrada e radicais são formados. Posteriormente, os radicais da celulose são tratados em solução adequada (compatível com a matriz polimérica). O copolímero resultante possui propriedades características de ambos, da fibra celulósica e do polímero enxertado (BLEDZKI et al., 1996). Pré-tratamentos com permanganato são conduzidos colocando as fibras em soluções com diferentes concentrações de permanganato de potássio (KMnO 4 ) em acetona, durante intervalo de tempo variando de 1 a 3 minutos, tendo as fibras passado por pré-tratamento alcalino. Como resultado, a tendência hidrofílica da fibra é reduzida, e então, a absorção de água do compósito reforçado pela fibra vegetal é decrescida. Outro tratamento que pode ser utilizado para criar melhor compatibilidade entre as fibras vegetais e a matriz polimérica é o tratamento por meio de isocianatos. Estes possuem grupos funcionais N=C=O, que são susceptíveis a reagir com os grupos hidroxilas da celulose e lignina, formando ligações covalentes fortes na interface fibra/polímero (KALIA et al., 2009). A utilização de agentes de acoplamento pode aumentar o grau de ligações cruzadas na região de interface e oferecer adesão quase perfeita entre as fibras vegetais e a matriz polimérica. Dentre os vários agentes de acoplamento, os agentes silanos têm sido considerados efetivos na modificação da interface fibra natural/matriz polimérica. As cadeias geradas pela aplicação do silano reduzem o inchaço da fibra pela criação de uma rede cruzada devido à ligação covalente entre a matriz e a fibra. O anidrido maléico pode ser também utilizado como agente compatibilizador entre fibras vegetais e a matriz polimérica. Em virtude do objetivo proposto neste trabalho, o anidrido maléico e sua utilização em compósitos poliméricos reforçados por fibras vegetais serão tratados com maiores detalhes na seção

49 Anidrido Maléico A Figura 2.10 exibe a estrutura molecular do anidrido maléico, nome dado ao composto orgânico produzido por meio da oxidação do benzeno ou outros compostos aromáticos. As características do anidrido maléico são mostradas na Tabela 2.3. Figura Estrutura molecular do anidrido Maléico (http://pt.wikipedia.org/wiki/anidrido_maléico, 2010). Tabela Propriedades típicas do anidrido maléico (http://www.elekeiroz.com.br/anidridomaléico, 2006). Fórmula Molecular C 4 H 2 O 3 Peso molecular 98,06 Ponto de fulgor (ºC) 110 (vaso aberto) 102 (vaso fechado) Ponto de ignição (ºC) 476,67 Ponto de ebulição (ºC) (760 mmhg) 202,0 Limite de explosividade 1,4% por volume de ar (inferior) e 7,1% por volume de ar (superior) Acetona 227,0 Clorofórmio 52,5 Benzeno 50,0 Solubilidade a 25ºC Orto Xileno 19,4 (g/100g de solvente) Tolueno 23,4 Tetracloreto de carbono 0,6 Água Hidrólise lenta Peso específico viscosidade ºC g/cm 3 1,47 1,39 1,32 1,31 1,29 ºC cp ,8 6,8

50 24 24 O anidrido maléico é utilizado na produção de resinas poliésteres e alquídicas, que são utilizadas na produção de tintas de acabamentos; produção de resinas maléicas, que são utilizadas na fabricação de tintas de secagem extra-rápida ao ar; como seladores em madeira e clears, sendo sua principal característica melhorar o brilho na tinta e acelerar a secagem. Há outras aplicações para o anidrido maléico como aglutinante na fabricação de papel, ácido succínico, ácido málico, agentes tensoativos, inseticidas e herbicidas (http://www.elekeiroz.com.br/anidridomaléico). O anidrido maléico pode ser utilizado como aditivo em polipropileno visando induzir modificações nas propriedades deste polímero e em materiais onde este é adicionado. Grupos derivados do anidrido maléico enxertados nas cadeias poliméricas têm potencialmente capacidade de evoluir para a formação de ácidos carboxílicos que, devido ao seu caráter hidrofílico, podem interagir mais efetivamente com superfícies inorgânicas, normalmente hidratadas. Assim, o enxerto de cadeias poliméricas em superfícies de agentes de reforço tem sistematicamente levado a melhorias nas propriedades mecânicas de compósitos (CARVALHO et al., 2007; LÓPEZ MANCHADO et al., 2003). A Figura 2.11 ilustra, esquematicamente, a reação química que ocorre entre o grupo funcional do anidrido maléico com os grupos hidroxilas das fibras vegetais. O peróxido inicia a formação de radicais na estrutura do polipropileno pela abstração de hidrogênio e cisão de cadeia. Os radicais então reagem com o anidrido maléico para formar o MAPP (polipropileno modificado com anidrido maléico) (PARK et al., 2006). O tratamento de fibras naturais com copolímeros MAPP provê ligações covalentes na interface. Com tal tratamento, a energia da superfície da fibra é aumentada, provendo melhor molhamento e maior adesão interfacial (BLEDZKI et al., 1996; KALIA et al., 2009).

51 25 25 Peróxido Polipropileno (PP) Radicais PP anidrido maléico (MA) Polipropileno Maleato (MAPP) Fibras naturais Fibras naturais Figura Mecanismo de reação química da fibra natural e matriz MAPP (PARK et al., 2006). O MAPP como agente de acoplamento para a modificação da superfície de fibras de juta foi utilizado por Mohanty et al. (2004). Estes autores reportaram que o tratamento com solução de 0,5% de MAPP em tolueno, com tempo de impregnação de 5 minutos, mostrou o melhor resultado para a fração volumétrica de fibras da ordem de 30%, tendo as fibras comprimento médio de 6 mm. Park et al. (2006) avaliaram a interface de compósitos de matriz de polipropileno reforçados por fibras de juta tratadas e não tratadas via solução alcalina e com agente de acoplamento silano. A matriz foi modificada com o copolímero anidrido maléico/polipropileno (MAPP) em concentrações variando de 0 a 5%. De acordo com os resultados obtidos por estes autores, observouse um aumento da energia superficial das fibras devido ao número de sítios de alta energia introduzidos continuamente com o aumento do conteúdo de MAPP na blenda de Polipropileno. Com o aumento desse conteúdo, a resistência ao cisalhamento na interface da superfície da fibra e da matriz foi aumentada, devido ao aumento do número de grupos polares introduzidos na matriz.

52 26 26 López Manchado et al. (2003) avaliaram a adição de anidrido maléico (MAPP 5%) em compósitos de matriz de polipropileno e fibras de linho. O polipropileno modificado foi adicionado ao polipropileno puro, em uma fração mássica de 8%. Os resultados apontaram que a matriz funcionalizada reduz a concentração de tensões na interface e previne o contato fibra-fibra, que é responsável pela fratura prematura do compósito. Foi observado que as fibras ficaram perfeitamente encapsuladas pela matriz, não apresentando bolhas na superfície de fratura. Conseqüentemente, os valores das propriedades mecânicas mostraram aumento considerável quando as matrizes modificadas com anidrido maléico foram adicionadas ao compósito. Soleimani et al. (2008) verificaram ligeiro aumento da densidade, diminuição da absorção de água, aumento da resistência e módulo de elasticidade em tração e flexão, e aumento da energia de impacto, utilizando 5% de agente de acoplamento (MAPP) em compósitos de polipropileno com frações de fibra de linho de 15 e 30%. Kim et al. (2008) utilizaram MAPP em concentrações variando de 0 a 4% como agente compatibilizador em compósitos de polipropileno reforçados com fibra de algodão e fibra de madeira. Com o incremento do conteúdo de MAPP, a resistência à tração e flexão de ambos os compósitos aumentaram, devido ao aumento da interação entre as fibras e a matriz. O anidrido maléico é utilizado como agente de acoplamento entre as fases matriz e reforço, tanto em compósitos fibrosos quanto em compósitos particulados. Sombatsompop et al. (2005) avaliaram o efeito da incorporação de diferentes frações do anidrido maléico no polipropileno (MAPP) em compósitos reforçados com serragem de madeira. Dentre os teores de 0 a 11,1% em massa (em relação a massa do reforço), os resultados revelaram que a concentração ótima de 2% exibiu maior módulo de elasticidade e resistência à tração e flexão, indicando alta adesão interfacial entre a serragem e a matriz. Essa adesão está associada aos grupos ésteres formados pela reação química do agente de acoplamento MAPP e as partículas de serragem, e ao emaranhamento físico das moléculas de PP provenientes do agente de acoplamento e da matriz. Carvalho et al. (2007) utilizaram o anidrido maléico (1%) como reagente capaz de aumentar a afinidade química entre partículas inorgânicas de ardósia e a matriz polimérica de polipropileno. A análise das superfícies de fratura dos compósitos,

53 27 27 visualizadas por microscopia eletrônica de varredura, permitiu observar indícios de aumento da resistência interfacial ardósia-polipropileno quando da adição do anidrido maléico, ainda que esse aumento não tenha sido capaz de promover aumento significativo nos valores das propriedades mecânicas dos compósitos. O anidrido maléico foi utilizado para esterificação de fibras curtas (2,0-2,5 mm) de sisal e bananeira (NAIK e MISHRA, 2007; MISHRA e NAIK, 1998; MISHRA et al., 2000). As fibras foram extraídas por maceração, processo no qual o pseudocaule da bananeira e as folhas do agave (sisal) foram imersas em água durante uma semana. As poupas do pseudocaule da bananeira e da folha de sisal foram removidas manualmente, sendo as fibras obtidas secas ao sol. As fibras foram tratadas com o anidrido maléico dissolvido em xileno (concentração de 2% de anidrido maléico), em uma proporção fibra/solvente de 1:20 (massa/volume). Compósitos de resina fenólica do tipo Novolac (MISHRA e NAIK, 1998; MISHRA et al., 2000) e polietileno de alta densidade (NAIK e MISHRA, 2007) foram então moldados sob alta temperatura, variando-se a pressão aplicada ao molde. Os compósitos fabricados com resina fenólica e fibras tratadas com anidrido maléico apresentaram absorção de água cerca de um terço da absorção apresentada pelos compósitos fabricados com fibras sem tratamento. Segundo Mishra e Naik (1998) a absorção de água por compósitos de fibras naturais é largamente dependente dos grupos hidroxilas (-OH) disponíveis na superfície das fibras. No tratamento com anidrido maléico, alguns desses grupos são esterificados e, portanto, a absorção de água fica restringida. A Figura 2.12 exibe a provável reação química da fibra vegetal com o anidrido maléico (a) e da resina com as fibras tratadas pelo anidrido (b). A absorção de água da resina Novolac também é diminuída devido à adesão química com o grupo COOH das fibras tratadas com anidrido, utilizando nessa reação parte dos grupos hidrofílicos metila CH 2 OH (MISHRA e NAIK, 1998). Em outro trabalho, Mishra et al. (2000) avaliaram compósitos fabricados com variação da fração em massa de fibras de 40% a 60%. Os resultados revelaram que o anidrido maléico agiu como agente compatibilizador entre a fibra e a matriz, diminuindo a absorção de água e aumentando os valores das propriedades mecânicas tais como

54 28 28 módulo de elasticidade em tração e flexão, dureza e resistência ao impacto, para todos os níveis de fração de fibras avaliados. Figura Reação da fibra natural com o anidrido maléico (a) e reação da resina fenólica com a fibra tratada (b) (MISHRA e NAIK, 1998). Tal como nos compósitos fabricados com a resina fenólica, os compósitos de polietileno de alta densidade reforçados com fibras de sisal e bananeira apresentaram redução da absorção de água com o tratamento das fibras com o anidrido maléico, conforme os resultados apresentados por Naik e Mishra (2007). Em virtude do escopo deste trabalho os compósitos fabricados com fibras de sisal e bananeira serão abordados com maiores detalhes nos itens subseqüentes. 2.4 Compósitos de fibras de sisal A fibra de sisal O sisal (Agave sisalana perrine) é uma planta utilizada para fins comerciais, sendo cultivado em regiões semi-áridas. Corresponde a aproximadamente 70% de toda a produção comercial de fibras duras (MARTIN et al., 2009). O Brasil é o maior produtor mundial de sisal, sendo o Rio Grande do Norte, a Paraíba e a Bahia (maior pólo produtor e industrial do sisal do mundo) os principais estados produtores (MARTIN et

55 29 29 al., 2009). A agaveicultura se concentra em áreas de pequenos produtores, com predomínio do trabalho familiar. O sisal, além de constituir fonte de renda e emprego para um grande contingente de trabalhadores, é um importante agente de fixação do homem à região semi-árida nordestina, sendo, em algumas dessas regiões, a única alternativa de cultivo com resultados econômicos satisfatórios. A fibra do sisal, beneficiada ou industrializada, representa cerca de 80 milhões de dólares em divisas para o Brasil, além de gerar mais de meio milhão de empregos diretos e indiretos através de sua cadeia de serviços, que começa com as atividades de manutenção das lavouras, colheita, desfibramento e beneficiamento da fibra e termina com a industrialização e confecção de artesanato (MARTIN et al., 2009). Do sisal, utiliza-se principalmente a fibra das folhas que, após o beneficiamento, tem-se os fios biodegradáveis utilizados em artesanato; no enfardamento de forragens; cordas de várias utilidades, inclusive navais; torcidos, terminais e cordéis. O sisal também é utilizado na produção de estofos; pasta para indústria de celulose; produção de tequila; tapetes decorativos; remédios; biofertilizantes; ração animal; adubo orgânico e sacarias. As fibras podem ser utilizadas também na indústria automobilística, substituindo a fibra de vidro (http://pt.wikipedia.org/wiki/sisal, 2010). O sisal pode produzir entre 200 e 250 folhas antes de florescer. Cada folha que mede de 6 a 10 cm de largura e 150 a 200 cm de comprimento contém aproximadamente 700 a 1400 feixes de fibras com comprimento variando de 0,5 a 1,0 m. A folha de sisal consiste em uma estrutura composta por aproximadamente 4% de fibras, 1% de película (cutícula), 8% de matéria seca e 87% de água. Esses materiais, exceto as fibras, são considerados resíduos do beneficiamento, sendo utilizados como adubo orgânico, ração animal e pela indústria farmacêutica (MARTIN et al., 2009; SILVA et al., 2008). Ao longo da folha, são encontrados três tipos básicos de fibras: a fibra mecânica (estrutural), a fibra arco e a fibra xilema (ver Figura 2.13). A fibra mecânica, que confere resistência à folha, é encontrada na periferia da mesma. Seu diâmetro equivalente está em torno de 200 µm, tendo seção transversal raramente circular. Essas fibras são de grande importância comercial pelo fato de não arrebentarem durante o processo de extração. As fibras arco crescem em associação com os tecidos da planta e são usualmente encontrados no meio da folha. Tais fibras

56 30 30 se estendem da base até o topo da planta, possuindo boa resistência mecânica. As fibras xilema crescem opostas às fibras de arco e são conectadas a elas pelo tecido condutor (SILVA et al., 2008). (a) (b) (c) Figura Plantação de sisal (a), folha de sisal (b) e ampliação mostrando os tipos de fibras na folha de sisal (c) (SILVA et al., 2008). O processo de extração da fibra de sisal, que consiste na eliminação da polpa das fibras, pode ser feito manualmente, por maceração ou por meio de um processo mecânico chamado de decorticamento (SALAZAR e LEÃO, 2006; SILVA et al., 2008). No processo de decorticamento, as folhas de sisal são esmagadas pela passagem entre duas rodas com facas sem corte (desfibrilador), de forma que somente as fibras permanecem (SILVA et al., 2008). No nordeste brasileiro, o desfibramento é realizado por meio de uma máquina denominada motor de agave ou máquina Paraibana. Esta máquina desfibra em torno de 150 a 200 kg de fibra seca em um turno de 10 horas de trabalho, desperdiçando, em média, 20 a 30% da fibra. A fibra obtida é imersa, por período de oito a dez horas, em tanques com água limpa para a eliminação dos resíduos da mucilagem péctica e da seiva clorofílica, que ficam aderidos à fibra de sisal. Após a lavagem, as fibras são secas ao sol por período que varia de 8 a 10 horas. Depois de secas, as fibras são amarradas em pequenos feixes e armazenadas. Segundo Angrizani et al. (2006), o sisal pode ter seu valor agregado multiplicado se utilizado como reforço em compósitos poliméricos. A fibra ligno-celulósica é leve e atóxica, apresenta altos módulo e resistência específica, custo aproximadamente dez vezes menor que a fibra de vidro e, ao contrário desta fibra inorgânica, causa menos danos por abrasão aos equipamentos e moldes.

57 31 31 Entre outras vantagens do sisal pode-se apontar a facilidade de modificação superficial, característica das fibras vegetais; sua abundância no Brasil; facilidade de cultivo; o fato de ser um material biodegradável que provém de fonte renovável; além de apresentar boas propriedades como isolante térmico e acústico. Estes fatores, aliados à alta tenacidade, resistência à abrasão e ao baixo custo, tornam o sisal uma das mais estudadas fibras naturais (ANGRIZANI et al., 2006). No entanto, a utilização da fibra de sisal em compósitos de alto desempenho requer o entendimento do comportamento mecânico das fibras. Segundo Silva et al. (2008), há uma grande discrepância entre os valores reportados na literatura para a resistência à tração e módulo de elasticidade da fibra de sisal. A variabilidade nas propriedades dessas fibras pode ser atribuída a três fatores principais: parâmetros e condições de teste; características das plantas; e o método de medição da seção transversal. Dentre os parâmetros e/ou condições de teste que podem influenciar nas propriedades mecânicas das fibras, podem ser citados a precisão dos instrumentos, o comprimento da fibra, a velocidade de ensaio, os tipos de garras utilizados e a própria sensibilidade do equipamento. Como características das próprias plantas entendem-se a origem da planta, idade, tipo de processamento (processo de extração) assim como também sua microestrutura (SILVA et al., 2008). A medição da seção transversal pode, ainda, ocasionar variações na medida das propriedades mecânicas pelo fato da forma indefinida da seção e pela própria variação ao longo da fibra. Martin et al. (2009) apontaram uma variação de diâmetro da fibra de sisal acima de 65% da parte basal (0-30 cm) para a parte apical ( cm) da folha do agave. Segundo estes autores, a parte mais resistente da fibra de sisal está localizada a cerca de 30 a 60 cm da sua base e a de menor desempenho na região apical Estudos realizados: compósitos com fibras de sisal Há na literatura vários trabalhos envolvendo compósitos fabricados com fibras curtas de sisal com vários tipos de polímeros. Em geral, é avaliado nesses compósitos o efeito do comprimento da fibra, da fração volumétrica das fibras presente no material,

58 32 32 assim como o efeito de tratamentos superficiais das fibras. Esta seção abordará alguns trabalhos realizados sobre o estudo de compósitos reforçados por fibras de sisal. Joseph et al. (1996) avaliaram as propriedades mecânicas de compósitos fabricados com resina fenólica, epóxi, poliéster e de polietileno de baixa densidade, variando o comprimento e fração volumétrica das fibras. Os resultados mostraram que houve uma tendência de aumento dos valores das propriedades mecânicas para fibras de maior comprimento, em que a faixa de comprimento avaliada foi de 5 a 30 mm. Para a matriz fenólica, a maior resistência foi obtida com fibras de 30 mm. Entretanto, para a matriz de poliéster e epóxi, os resultados apontaram decréscimo dos valores das propriedades para o aumento do comprimento das fibras de 20 mm para 30 mm, em virtude do maior contato entre fibras devido ao processo de fabricação. Já para a matriz termoplástica com fibras variando de 2 a 10 mm de comprimento, um valor crítico de 6 mm foi observado, sendo este menor que nas matrizes termorrígidas, devido ao maior limite de fluidez do polietileno. Assim, os compósitos de maior resistência mecânica foram aqueles fabricados com os seguintes comprimentos/frações volumétricas de fibras: 20mm/50%; 30mm/50%; 20mm/35%; 06mm/30%; para as matrizes de resina epóxi, fenólica, poliéster e polietileno de baixa densidade; respectivamente. Diferentemente de Joseph et al. (1996) e Kiran et al. (2007) estudaram as propriedades mecânicas de compósitos de matriz poliéster reforçada com fibras curtas de sisal (10, 20, 30, 40, 50 e 70 mm) tratadas numa solução de 1% de NaOH por 30 minutos. Os maiores valores de resistência mecânica foram obtidos para o compósito fabricado com 54% de fração volumétrica de fibras de sisal com comprimento de 30 mm. Paul et al. (1997) estudaram compósitos de polietileno de baixa densidade reforçados com fibras curtas (6 mm) de sisal testando diversos tratamentos das fibras nas propriedades elétricas dos compósitos. Foram avaliados os tratamentos alcalino, acetilação, peróxidos de benzoila, ácido esteárico, permanganato de potássio, e isocianato. Os valores da constante dielétrica dos compósitos decresceram com os tratamentos químicos devido à baixa absorção de água das fibras tratadas, e aumentaram com o aumento da fração volumétrica das fibras. Já a resistividade volumétrica aumentou com os tratamentos da superfície das fibras.

59 33 33 Paiva et al. (2006) estudaram compósitos de matriz fenólica e lignofenólica reforçados com fibras curtas de sisal (3 mm). Foram investigados os efeitos dos tratamentos mercerização (10% NaOH), esterificação (anidrido succínico) e tratamento com ar ionizado (corrente de descarga de 5 ma) das fibras, sobre as propriedades das fibras e dos compósitos, principalmente propriedades térmicas. Os resultados apontaram maior adesão interfacial para as fibras mercerizadas e esterificadas em comparação com o tratamento com ar ionizado. No entanto, os autores sugerem que outros testes devem ser realizados para esse último tratamento por se tratar de um método de tratamento via seco. Os compósitos reforçados com fibras unidirecionais têm sido investigados por vários autores. Bisanda (2000) avaliou a influência do tratamento alcalino com hidróxido de sódio em fibras contínuas de sisal na resistência à compressão dos compósitos fabricados com resina epóxi. Os resultados revelaram aumento da resistência à compressão com o aumento da fração de fibras, assim como o tratamento alcalino proporcionou melhoria das propriedades mecânicas e físicas dos compósitos em relação às fibras não tratadas. Rong et al. (2001) estudaram o efeito de tratamentos químicos e físicos na fibra de sisal sobre as propriedades mecânicas de tração e flexão de compósitos de resina epóxi com fibras contínuas, revelando que as fibras de sisal podem ser efetivamente modificadas por tais tratamentos. Os resultados revelaram que nos compósitos de fibras não tratadas a resistência à tração aumentou com o aumento do percentual de fibras até 58%, acima do qual um pequeno incremento na resistência foi apresentado. Já nos compósitos com fibras tratadas a resistência mecânica foi maior que os de fibras não tratadas e continuou aumentando para percentuais mais elevados de fibras. O módulo de elasticidade em tração apresentou decréscimo com o aumento da fração de fibras tratadas. Em relação ao comportamento do compósito em flexão, notou-se um aumento gradativo em função do teor de fibras, tanto na resistência quanto no módulo de elasticidade dos compósitos. Towo e Ansell (2008) estudaram o comportamento em fadiga de compósitos reforçados por fibras unidirecionais de sisal, fabricados com matrizes poliméricas de resina epóxi e poliéster. As fibras foram utilizadas como recebidas e mercerizadas (tratamento alcalino com solução de 0,06 mol/l NaOH) ) em frações volumétricas de

60 ,2% e 64,4 % para a resina poliéster e 71,5% e 68,5% para a resina epóxi, respectivamente. Os resultados mostraram que o tratamento das fibras de sisal com solução de hidróxido de sódio aumenta a resistência à tração dos compósitos fabricados com resina poliéster, mas não influencia a vida do material em fadiga, especialmente em baixos níveis de carga aplicada. Os compósitos fabricados com resina epóxi e fibras de sisal tratadas não apresentaram aumento na vida em fadiga em relação às fibras sem tratamento. Este comportamento pode ser atribuído à forte adesão entre a resina epóxi e as fibras de sisal não tratadas. Chand e Jain (2005) avaliaram o efeito da orientação da fibra sobre as propriedades elétricas de compósitos fabricados com resina epóxi reforçada por fibras longas de sisal (V F 20%). As direções das fibras avaliadas foram de 0 o e 90º, ou seja, fibras paralelas e perpendiculares ao campo elétrico aplicado. Os resultados revelaram que a constante dielétrica é maior para o compósito com fibras orientadas a 90º, devido à maior área de contato da fibra de sisal com os eletrodos nessa orientação. A orientação da fibra no compósito muda a estrutura do material que causa mudanças na constante dielétrica em diferentes orientações. 2.5 Compósitos com fibra de bananeira Fibra de bananeira A fibra de bananeira é uma fibra celulósica extraída do pseudocaule da planta, sendo classificada como uma fibra de caule com propriedades mecânicas relativamente atrativas para utilização em materiais compósitos poliméricos. No entanto, a extração da fibra de bananeira não é prática comum, sendo considerado um subproduto do cultivo da banana (JOSEPH et al., 2002; MUKHOPADHYAY et al., 2007). A banana é uma das frutas mais importantes do mundo, tanto no que se refere à produção quanto à comercialização, constituindo o quarto produto alimentar mais produzido mundialmente, a seguir ao arroz, trigo e milho. As bananas formam-se em cachos na parte superior dos "pseudocaules" da bananeira (ver Figura 2.14) que

61 35 35 nascem de um verdadeiro caule subterrâneo (rizoma ou cormo) que chega a ter uma longevidade de 15 anos ou mais. Depois da maturação e colheita do cacho de bananas, o pseudocaule morre (ou é cortado), dando origem, posteriormente, a um novo pseudocaule (SOFNNER et al., 2001). A Índia é o maior produtor mundial de banana com mais de 16,8 milhões de toneladas anuais, correspondendo a cerca de 20% do total produzido no planeta. O Brasil, com 7 milhões de toneladas por ano (FIORAVANÇO, 2003), é o segundo colocado com área plantada aproximadamente de hectares (CERQUEIRA, 2010). Segundo Moreira apud Garavello (1999), as condições de produção da bananicultura resultam em grande quantidade de matéria vegetal acumulada no solo após a colheita dos cachos, gerando de 180 a 200 toneladas de resíduos vegetais (folhas, pseudocaule e engaço) por hectare, por ano, podendo provocar problemas fitossanitários. Figura Esquema ilustrativo de uma bananeira (SOFNNER, 2001) Após o corte, o pseudocaule da bananeira pode servir como fonte de matéria- prima para a produção de fios na indústria têxtil, fibras para reforços em compósitos, adubo orgânico, substrato para produção de cogumelos comestíveis, alimentação

62 36 36 animal por meio de silagem, e ainda ter suas palhas e fibras provenientes das bainhas foliares utilizadas para produção de produtos artesanais. A matéria-prima para o artesanato - palhas e fibras - é extraída do pseudocaule verde, cortado após a colheita do cacho (ver Figura 2.15). As bainhas foliares são destacadas do tronco, uma por uma, e recortadas em tiras longitudinais. Cada tira pode ser aproveitada inteira ou ser desdobrada, retirando-se as camadas internas. Numa mesma bainha, após o desmembramento, obtêm-se diferentes tipos de palha (GARAVELLO, 1999). As características das palhas também se diferenciam de acordo com a espécie, variedade, localidade de crescimento da planta, condições edafoclimáticas e tratos culturais, e conforme sua localização no pseudocaule. As bainhas mais externas fornecem palhas mais escuras e mais resistentes, que se tornam mais claras e mais frágeis à medida que se aproximam do centro do mesmo. Após a extração das palhas do pseudocaule, elas podem ser tratadas e colocadas para secar. O material obtido é então trabalhado com técnicas de tecelagem, cestaria e trançados, transformando-se em tapetes, esteiras, cestos, bandejas, acessórios femininos, sandálias, bolsas, revestimentos como cortinas, assentos de cadeiras e objetos diversos de decoração (GARAVELLO, 1999; KULKARNI et al., 1983). Figura Pseudocaule da bananeira e suas bainhas foliares Para a obtenção de fibras pode-se utilizar processo manual ou mecânico. No processo de extração manual, após o corte do pseudocaule, as bainhas foliares são retiradas e passadas numa calandra manual (tipo cilindro para massas), para extração

63 37 37 da água, colocadas sobre uma mesa e penteadas com garfo ou escova fina de aço para soltar a porção não fibrosa existente entre as fibras. Esse procedimento se repete e depois o material é lavado e pendurado em varal, onde as fibras são separadas com as mãos e deixadas para secar. No processo de extração por maceração as bainhas são colocadas em um tanque com água por alguns dias, até que as fibras se separem do tecido. Muitas vezes o material se perde por apodrecimento. Para uma fibra de qualidade é recomendável que a água seja de boa qualidade, que a temperatura e a limpeza do tanque sejam adequadas. A extração mecânica da fibra de pseudocaule de bananeira depende de uma máquina desfibradora, conforme ilustrado na Figura O rendimento em fibras longas secas comparado ao peso verde do pseudocaule está em torno de 1 a 1,5% por meio deste processo de extração. Após a operação de desfibragem, seja manual ou mecânica, recomenda-se que a fibra de bananeira seja lavada em água para se eliminar a mucilagem residual, melhorando a limpeza e aumentando o brilho. Também é indicada a secagem ao sol, que age como um alvejante natural (por degradar a clorofila). (a) (b) Figura Máquina desfibradora (a) e processo de desfibramento da bainha foliar (b) (KULKARNI et al., 1983). A Tabela 2.4 exibe a composição química da fibra de bananeira, segundo Bilba apud Mukhopadhyay et al. (2009).

64 38 38 Tabela Composição da fibra de bananeira (BILVA apud MUKHOPADHYAY et al., 2009). Número Constituinte Porcentagem 01 Celulose 31,27 ± 3,61 02 Hemicelulose 14,98 ± 2,03 03 Lignina 15,07 ± 0,66 04 Extrativos 4,46 ± 0,11 05 Umidade 9,74 ± 1,42 06 Cinzas 8,65 ± 0,10 Mukhopadhyay et al. (2009) e Kulkarni et al. (1983) estudaram a resistência mecânica de fibras de bananeira investigando o efeito do diâmetro da fibra, comprimento livre entre as garras e a velocidade de deformação da fibra no ensaio de tração. Os resultados encontrados pelos primeiros autores sugerem que as fibras com diâmetros menores apresentam maior tenacidade e comportamento mais regular se utilizadas para aplicações em compósitos, resultado divergente de Kulkarni et al. (1983). Em relação às outras características do teste, comprimento da fibra e velocidade, os resultados de ambos os trabalhos estão em concordância. A resistência diminuiu com o aumento do comprimento entre as garras, devido à maior probabilidade de ocorrer defeitos nas fibras, levando à concentração de tensões e, conseqüentemente, reduzindo a resistência da fibra. A taxa de deformação (velocidade do ensaio) desempenha um papel importante na determinação da resistência da fibra, aumentando sua tenacidade. No entanto, os resultados apontaram um valor ótimo acima do qual a resistência diminui devido, provavelmente, à presença de defeitos na estrutura da fibra Estudos realizados: compósitos com fibras de bananeira A fibra de bananeira tem se mostrado com potencial para utilização no desenvolvimento de compósitos estruturais (JÚSTIZ-SMITH et al., 2008). Conforme

65 39 39 demonstrado por Joseph et al. (2002), compósitos de matriz termorrígida fenólica e fibras de bananeira exibem propriedades mecânicas equivalentes às propriedades do mesmo compósito com fibras de vidro, em termos de propriedades específicas. Ainda segundo estes autores, a adesão interfacial é muito superior para as fibras de bananeira devido à natureza hidrofílica da resina fenólica e da fibra de bananeira. Pothan et al. (2006) estudaram vários tratamentos superficiais em fibra de bananeira. A autocondensação de agentes silanos e a rede formada na vizinhança da superfície da fibra é uma excelente ferramenta para a funcionalização da mesma, podendo ser usada para aumentar a compatibilidade com a matriz polimérica. Segundo esses autores, os produtos da reação dos silanos contribuem para proteger as fibras contra absorção de água indesejada em materiais compósitos. Em um trabalho posterior, o efeito do tratamento superficial de fibras curtas (30 mm) de bananeira em compósitos de poliéster com fração volumétrica de fibras de 40% foi estudado por Pothan et al. (2006). Dos agentes de modificação analisados (silanos, hidróxido de sódio e anidrido acético), os melhores resultados foram apresentados pelo silano A174 e NaOH, mostrando maiores valores de módulo de armazenamento para os compósitos (análise mecânico-dinâmica). Ainda de acordo com esses autores, compósitos com melhor módulo e baixo amortecimento, ideal para a utilização como substituto de materiais de construção, podem ser desenvolvidos com resina poliéster e fibra de bananeira por meio do controle criterioso da interfase química. Estudos tais como o realizado por Kiran et al. (2007) demonstram haver um comprimento ótimo para fibras curtas de bananeira em matrizes termorrígidas, assim como há também uma fração ótima de fibras para o melhor desempenho do compósito. Kiran et al. (2007) apontaram maior resistência à tração para o compósito fabricado com resina poliéster reforçada com 51% (em massa) de fibras de bananeira com 30 mm de comprimento, sendo essas fibras tratadas em solução de 1% de NaOH por 30 minutos. Resultados semelhantes foram apresentados por Joseph et al. (2002), demonstrando maiores resistência à tração, flexão e impacto para fibras de bananeira sem tratamento e com comprimento de 30 mm em matrizes de resina fenólica. Ainda de acordo com esses autores, as propriedades mecânicas aumentaram com o aumento da fração volumétrica de fibras, apresentando um valor ótimo em torno de 50%.

66 40 40 Análise mecânico-dinâmica em compósitos de matriz poliéster reforçada por fibras curtas de bananeira (30 mm) foi realizada por Pothan et al. (2003). Os resultados mostraram dependência das propriedades com a fração volumétrica das fibras, apresentando valores máximos com 40% de fibras. O módulo dinâmico mostrou diminuição com a inserção de fibra de bananeira abaixo da temperatura de transição vítrea, e efeito positivo em temperaturas acima de T g. A avaliação do relaxamento de tensão foi realizada por Pothan et al. (2004) para os mesmos compósitos de poliéster e fibras curta de bananeira, mostrando que a fração volumétrica de 40% proporcionou o menor valor do módulo de relaxamento de tensão. Compósitos de matriz termoplástica têm sido também estudados para fibras de bananeira. Balzer et al. (2007) verificaram que fibras curtas (10 mm) inseridas em matriz de PVC rígido produzem compósito com maior resistência à tração e impacto em comparação ao PVC puro. Foi obtido efeito de reforçamento para ambas as frações volumétricas de fibras avaliadas de 5, 10 e 20%. No entanto, melhores resultados foram obtidos com a fração de 10% de fibras. Hannefa et al. (2008) estudaram compósitos híbridos de fibras de vidro e bananeira em matriz de poliestireno, variando a proporção entre as fibras e a fração volumétrica total. Melhores resultados foram obtidos para os compósitos fabricados com fibra de vidro e bananeira na proporção de 70:30, sendo observado que a resistência à tração e o módulo de elasticidade dos compósitos aumentaram com a fração volumétrica de fibras de vidro, devido à melhor compatibilidade entre esta fibra e o poliestireno, enquanto o alongamento na ruptura diminuiu com o aumento do teor da fibra de vidro. Comportamento similar foi encontrado para a resistência e módulo de flexão dos compósitos. O efeito da quantidade de fibras nos compósitos mostrou aumento regular das propriedades até a fração de 30% de fibras. Idicula et al. (2010) e Idicula et al. (2005) estudaram compósitos de matriz poliéster com reforços híbridos de fibras curtas (30 mm) e aleatórias de bananeira e sisal. Os resultados apontaram um aumento das propriedades mecânicas com o aumento da fração volumétrica de fibras, entretanto, o maior desempenho foi obtido com 40% de fibras. Uma maior resistência à tração foi observada para os compósitos tendo fração de fibras de bananeira e sisal de 3:1, mostrando o efeito da adição de

67 41 41 fibra de bananeira no reforço híbrido (IDICULA et al., 2010). Mantendo a fração de fibras em 40% e a relação de fibras de bananeira e sisal em 1:1, diferentes ordenamentos de camadas das fibras foram avaliados. Propriedades de impacto e flexão foram maiores em compósitos com reforços de bicamadas sisal/bananeira. Idicula et al. (2005) avaliaram o efeito do ordenamento de camadas em propriedades dinâmico-mecânicas dos compósitos, revelando que o material fabricado com as fibras de bananeira nas superfícies externas e o sisal no núcleo mostrou uma maior rigidez (IDICULA et al., 2005) e resistência à tração (MALHOTRA et al., 2005). O reforço de bicamada bananeira/sisal apresentou maior fator de amortecimento (IDICULA et al., 2005) e maior resistência à flexão (MALHOTRA et al., 2005). O efeito do ordenamento de camadas em compósitos de matriz poliéster com reforço híbrido de fibra de vidro e bananeira foi também avaliado por Pothan et al. (2007). Das curvas de absorção dos compósitos, pôde-se concluir que a absorção de água é máxima para amostras fabricadas com as fibras de bananeira e fibras de vidro totalmente misturadas; e mínima para amostras com a fibra de bananeira formando um sanduíche entre duas camadas de fibra de vidro, devido à descontinuidade no fluxo de solvente. 2.6 Compósitos híbridos fibra/partícula A melhoria do desempenho mecânico de compósitos poliméricos reforçados por fibras tem sido o foco de inúmeras pesquisas que investigam a adição de partículas e minerais cerâmicos na fase matriz. Há na literatura diversos estudos envolvendo a adição de nano partículas em compósitos fabricados com resina epóxi e fibras de vidro. Estes compósitos são muito estudados devido à baixa viscosidade e longo tempo de gel da resina epóxi, facilitando o processo de mistura das nanopartículas, além de ter aplicação difundida nas indústrias aeronáutica e aeroespacial. Os compósitos com fibra de vidro são largamente estudados pelo fato da fibra de vidro apresentar melhor relação custo/resistência mecânica, em relação às fibras de carbono e aramida. Mahrholz et al. (2009) avaliaram a adição de nanopartículas de sílica em resina epóxi como uma nova matriz para a moldagem líquida de compósitos. A fração de sílica

68 42 42 de 25% em massa apresentou resultados relevantes, melhorando as características da matriz, e por sua vez aumentando o desempenho de compósitos estruturais reforçados por fibras. Rosso et al. (2006) avaliaram a resistência mecânica da resina epóxi ao adicionar 5% em volume de nano partículas de sílica. Foi observado que a adição de sílica foi capaz de aumentar a rigidez e a tenacidade da fase matriz. O módulo de elasticidade aumentou 20% e a tenacidade à fratura (K 1C ) aumentou 70% com a adição de sílica. Isik et al. (2003), Yasmin et al. (2003), estudaram o efeito da adição de nano argila em percentuais variando de 0% a 10% em massa na matriz epóxi. Isik et al. (2003) obtiveram um valor ótimo de adição de nanoargila com o percentual de 1%, onde uma maior resistência ao impacto, resistência à tração e deformação na ruptura foram observados. Já o módulo de elasticidade dos nanocompósitos aumentou gradativamente com o aumento da fração de nano argila na matriz. Yasmin et al. (2003) observaram um efeito de reforçamento de 80% do módulo de elasticidade para a adição de 10% de nanoargila. Já Haque et al. (2003) e Ávila et al. (2006) estudaram o efeito dos mesmos percentuais de nanoargila adicionados na resina epóxi em compósitos laminados reforçados por fibras de vidro. Haque et al. (2003) estudaram além das propriedades mecânicas, as propriedades térmicas dos nanocompósitos, observando aumento da temperatura de decomposição e de transição vítrea dos nanocompósitos. O cisalhamento interlaminar e a resistência à flexão apresentaram um aumento de 44% e 24%, respectivamente, com a adição de 1% de nanoargila no sistema. A tenacidade à fratura mostrou-se ser aumentada a um percentual de 23%. Esses autores concluíram que as propriedades termomecânicas aumentam significativamente com a adição de baixos percentuais de nanopartículas (1-2%) e decrescem a percentuais mais elevados (5% ou mais). Em seus estudos Ávila et al. (2006), compararam as propriedades de rigidez e tenacidade à fratura, em que observou-se os compósitos mais rígidos com a fração de 10% de nanoargila, entretanto o mesmo não produziu aumento da tenacidade tal como a fração de 5%. Assim sendo, para a fração de nanoargila variando de 0% a 10%, uma fração ótima de nanoargila em torno de 5% foi encontrada para resistência ao impacto à baixa velocidade. Ávila et al. (2007) analisaram a

69 43 43 influência da adição de nanoargila na matriz polimérica durante o amortecimento estrutural, verificando mudança significativa no fator de perda de amortecimento (damping loss factor) dos compósitos, podendo esse fato ser usado para incrementar o desempenho dos mesmos quando submetidos a vibrações. A adição de nanopartículas de argila na matriz polimérica apresenta melhoria significativa na resistência à compressão de compósitos reforçados por fibras, uma vez que as propriedades de rigidez da matriz governam o comportamento do material quando submetido a esforços de compressão. Subramaniyan e Sun (2006) avaliaram o efeito da modificação da matriz (resina epóxi) com adição de baixos percentuais de nanoargila (0%, 3%, 5% e 8%). Os resultados apontaram um aumento percentual da resistência à compressão longitudinal dos compósitos de 22% e 36% com a adição de 3% e 5% em massa de nanoargila, respectivamente. Nanopartículas de sílica vêm sendo também investigadas para produção de nano compósitos de fibra de vidro. Tsai e Cheng (2009) analisaram o efeito da adição de nanosílica de 10%, 20% e 30% em massa na fase matriz, sobre a resistência à compressão. Foi também investigado o ângulo de orientação da fibra (0, 5, 10, 15 e 90 ) em relação à direção de aplicação da carga no ensaio de compressão. Os resultados mostraram aumento gradativo da resistência à compressão dos compósitos com o aumento do percentual de nanosílica adicionada, para todos os ângulos de orientação das fibras estudados. O maior valor de resistência à compressão foi obtido para o compósito fabricado com fibras de vidro alinhadas na direção do carregamento e com 30% de nanopartículas de sílica adicionadas na matriz. Cao e Cameron (2006) investigaram a modificação da superfície da fibra de vidro com a adição de partículas de sílica avaliando a resistência ao impacto dos compósitos fabricados com resina epóxi. O efeito significativo das partículas de sílica na resistência mecânica final dos compósitos foi obtido por meio de um pré-tensionamento das fibras durante o processo de cura. Conforme ilustra a Figura 2.17, a trinca é nucleada na matriz e se propaga tangenciando a superfície da fibra, delaminando o compósito. Ao encontrar a partícula em seu caminho, a frente da trinca não consegue rompê-la devido à resistência extremamente alta da mesma. Esforço adicional é então requerido para que a trinca possa se propagar por meio da interface fibra/partícula ou da interface

70 44 44 mais longa entre partícula/matriz. Este esforço adicional resulta em menor velocidade de propagação da trinca e aumento da resistência mecânica final do compósito (GAO e CAMERON, 2006). Fibra Aplicação do esforço Partícula Matriz Figura Mecanismo esquemático da propagação da trinca no compósito híbrido matriz/partícula/fibra (GAO e CAMERON, 2006) 2.7 Processos de fabricação de compósitos laminados No processamento de compósitos (moldagem), diferentemente dos materiais metálicos e cerâmicos, a manufatura do material em si ocorre ao mesmo tempo em que o componente é submetido à moldagem. O estabelecimento do processo adequado para cada moldagem é determinado basicamente pelo tipo de matéria prima, tipo de reforço e matriz, e pelo tipo de geometria do componente a ser obtido. Os processos de fabricação podem ser manuais e/ou automatizados e a moldagem pode ser efetuada em molde aberto ou molde fechado. Os moldes abertos podem ser do tipo macho ou fêmea e os fechados incorporam, simultaneamente, as características dos moldes tipos macho e fêmea (LEVY NETO e PARDINI, 2006). Ainda de acordo com Levy Neto e Pardini (2006) os processos de fabricação correspondem a 50 60% do custo total de um compósito. Este fato torna o assunto de fundamental importância para a comunidade industrial e científica, visando à redução dessa parcela no custo total do material. Para os compósitos poliméricos, há diversos tipos de processos, dependendo, principalmente, dos processos de transformação físico-química a que são sujeitas as matrizes durante a fase de moldagem. Os principais métodos de fabricação são:

71 45 45 moldagem manual (http://www.fibercenter.com.br/processos/laminaçãomanual.pdf, 2010), moldagem por aspersão (http://www.fibercenter.com.br/processos/laminação Spray-Up.pdf, 2010), moldagem a vácuo, moldagem por compressão (LEVY NETO e PARDINI, 2006), pré-impregnados (NOGUEIRA et al., 1999; PARDINI e PEREZ, 1996), moldagem em autoclave, bobinagem contínua (http://www.fibercenter.com.br/processos/filamentwinding.pdf, 2010), pultrusão (http://www.fibercenter.com.br/processos/pultrusão Fiber.pdf, 2010) e moldagem por transferência de resina (HILLER et al., 2006; ROSSELL, 2004; LIGHT.pdf, 2010). A moldagem manual foi utilizada na preparação das amostras investigadas neste trabalho. A laminação manual talvez seja o mais simples e antigo processo de fabricação utilizado pela indústria de compósitos reforçados por fibras. Consiste em um processo de laminação realizado em molde aberto, sendo possível produzir uma variedade de peças com aplicações típicas em barcos, peças automotivas, dutos, piscinas, chapas lisas ou onduladas, protótipos, tanques, etc (http://www.fibercenter.com.br/processos/laminaçãomanual.pdf, 2010). O primeiro passo para a fabricação é a preparação do molde que consiste na limpeza e aplicação de desmoldante para facilitar a desmoldagem da peça (LEVY NETO e PARDINI, 2006). Pode-se, também, recobrir a superfície do molde com gel pigmentado ou transparente, aplicado a pincel ou a pistola, se for desejado um bom acabamento. As fibras de reforço, juntamente com a resina previamente acelerada e catalisada, são aplicadas posteriormente sobre o gel, assentando-se as fibras e removendo-se as bolhas de ar com pincel ou roletes. A cura das peças pode ser realizada em estufas, se desejado, ou à temperatura ambiente, como é mais comum (http://www.fibercenter.com.br/processos/laminaçãomanual.pdf, 2010). São consideradas vantagens da laminação manual o baixo investimento em moldes, nenhuma restrição ao tamanho das peças, flexibilidade e facilidade de modificação do projeto, baixo investimento em equipamentos e a possibilidade de laminação em campo. Entretanto, são limitações a alta incidência de mão-de-obra, apenas uma superfície da peça acabada e a qualidade dependente da habilidade do laminador.

72 Aplicações de compósitos laminados Segundo Neto e Pardini (2006), o uso de compósitos em estruturas, e principalmente os fabricados com fibras sintéticas de carbono, têm permitido uma significativa redução de peso destas, bem como contribuído para melhorar as resistências à corrosão e à fadiga de uma infinidade de componentes de aeronaves de última geração, plataformas marítimas de petróleo, satélites, sub-marinos, foguetes, veículos automotores, trens de alta velocidade, de artigos esportivos como raquetes de tênis e tacos de golfe, e de implantes ortopédicos, entre outras aplicações. De acordo com Silva (2003), os compósitos fabricados com fibras vegetais, entre outras inúmeras aplicações, possuem um enorme potencial de aplicação na indústria automotiva, sejam elas estruturais e não-estruturais, incentivando a redução de custo e peso dos veículos, além dos aspectos ecológicos decorrentes da sua utilização frente aos compósitos com fibras sintéticas. As principais aplicações dos compósitos naturais incluem componentes internos, tais como painéis (console e traseiro), revestimento de portas, cintos, partes acolchoadas e painéis solares (SUDDELL, 2002). É possível, entretanto, encontrar aplicações de compósitos com fibras vegetais em peças automotivas externas. A Figura 2.18a exibe uma foto do Mercedez Classe A, cujo suporte para o pneu reserva é fabricado com fibras de bananeira. A Figura 2.18b ilustra possibilidade de aplicação de compósitos fabricados com fibra de sisal em máquinas agrícolas, segundo Silva (2007). (a) (b) Figura Mercedes Classe A e a fibra de bananeira (a) (http://www.ecoinforme.com.br/main_noticia.asp, 2009) e possibilidades de aplicação de compósitos naturais (b) (SILVA, 2007).

73 Planejamento Experimental O planejamento de experimentos, do inglês Design of Experiments (DOE), representa um conjunto de ferramentas estatísticas que permite identificar fatores importantes em um dado sistema ou processo, identificar e corrigir problemas, e também identificar a possibilidade de interações entre os fatores (BUTTON, 2005). De acordo com Hendler e Vaccaro (2007), do ponto de vista prático, apresenta-se como uma ferramenta essencial no desenvolvimento de novos processos e no aprimoramento de processos em utilização. Um projeto de experimentos adequado permite, além de aprimoramentos de processos, a identificação de causas de variabilidade de resultados, a redução de tempos de análises e dos custos envolvidos. Apresenta-se a seguir, a terminologia básica utilizada, antes de prosseguirmos para os principais conceitos em planejamento de experimentos Terminologia básica Algumas terminologias importantes da análise estatística estão definidas a seguir: - Variável resposta: o resultado de interesse registrado após a realização de um ensaio; - Unidade experimental: é a unidade básica para a qual será feita a medida da resposta; - Variáveis de processo: são aquelas controláveis pelo pesquisador e que supostamente têm grande efeito na resposta. Podem ser divididas em duas categorias: - Fatores: variáveis que serão investigadas no experimento; - Variáveis fixas: variáveis que terão valores fixos no experimento; - Variáveis de ruído: são aquelas que podem afetar a resposta, mas não são controláveis, quer seja por impossibilidade técnica, inviabilidade econômica ou pelo grau de perturbação na variável resposta; - Níveis de um fator: cada um dos diferentes modos de presença de um fator no estudo; - Tratamento: são as combinações específicas dos níveis de diferentes fatores;

74 Ensaio: cada realização do experimento em uma determinada condição de interesse; - Aleatorização: é um método de alocação do material experimental às diversas condições experimentais e ordenação dos ensaios de maneira aleatória. Seu propósito é obter estimativa não tendenciosas dos efeitos dos fatores e respostas independentes; - Replicação ou réplica: é a repetição do experimento sob as mesmas condições. É capaz de estimar o erro experimental envolvido na diferença entre os tratamentos Procedimento experimental Um experimento pode ser definido como um teste no qual se faz mudanças nas variáveis de entrada de um determinado sistema ou processo. Tais mudanças, que são propositais, permitem avaliar as alterações ocorridas na variável resposta (ou variáveis de interesse) e ainda permitem identificar as razões das alterações ocorridas. Desta forma, a escolha dos fatores que controlam um determinado processo/produto tem fundamental importância em sua qualidade. Um planejamento experimental adequado pode ser uma ferramenta útil na identificação de tais fatores. Geralmente, um roteiro pode ser seguido na elaboração de um dado experimento, segundo Werkema e Aguiar (1996). 1) Identificação dos objetivos do experimento; 2) Seleção da variável resposta; 3) Escolha dos fatores e seus níveis; 4) Planejamento do procedimento experimental; 5) Realização do experimento; 6) Análise de dados; 7) Interpretação dos resultados; 8) Elaboração do relatório.

75 Planejamento fatorial Nos experimentos mais simples, geralmente é realizada a comparação de tratamentos de apenas um tipo ou fator, permanecendo os demais fatores constantes. Entretanto, existem casos em que vários fatores devem ser estudados simultaneamente para que possam conduzir a resultados de interesse. Para tanto, são utilizados os experimentos fatoriais que são aqueles nos quais são estudados, ao mesmo tempo, os efeitos de dois ou mais tipos de tratamentos ou fatores. Cada subdivisão de um fator é denominada nível do fator e os tratamentos nos experimentos fatoriais consistem de todas as combinações possíveis entre os diversos fatores nos seus diferentes níveis. A alocação das unidades experimentais aos tratamentos e a ordem de realização são feitas de modo aleatório. Assim, é possível determinar estimativas e comparações dos efeitos dos fatores, possíveis efeitos de interação entre os fatores e a estimativa da variância dos resultados. Ainda, segundo Button (2005), devido ao pequeno número de ensaios utilizado no planejamento fatorial, esse planejamento é indicado para o início do procedimento experimental quando há necessidade de definirem-se as variáveis de influência e estudar seus efeitos sobre a variável de resposta escolhida. O autor destaca também que o planejamento fatorial é um modelo de efeitos fixos, assim os resultados de sua análise não podem ser transferidos para outros níveis que não os analisados no planejamento. O planejamento fatorial mais comum é o planejamento composto por 2 k combinações experimentais distintas, sendo avaliados k fatores em apenas dois níveis, nível alto (+) e nível baixo (-). Assim, Se n representa o número de réplicas em cada condição experimental, o número de ensaios é dado por n x 2 k. Como há somente dois níveis para análise de cada fator, assume-se que a variável de resposta apresente comportamento linear entre esses níveis (BUTTON, 2005). Para o desenvolvimento deste trabalho, o planejamento envolvendo fatores com diferentes níveis , ou seja, três fatores (A, B e C) em dois níveis (+/-) e um fator (D) em três níveis (+/0/-), totalizando 24 condições experimentais distintas mostradas na matriz de planejamento abaixo (Tabela 2.5), foi adotado. Em cada combinação

76 50 50 experimental podem ser realizadas n repetições ou réplicas. A réplica é importante para estimar o erro experimental de uma resposta individual, cuja extensão permite a decisão da existência ou não de efeitos significativos que possam ser atribuídos à ação dos fatores. Tabela Matriz de planejamento experimental Condições A Planejamento fatorial B Fatores C D Os efeitos significativos são mostrados em gráficos de efeitos principais e de interações. Os primeiros são usados para comparar as variações no nível da média,

77 51 51 investigando quais fatores possuem efeito significativo sobre a variável-resposta. Quando diferentes níveis do fator afetam a resposta diferentemente, diz-se que um efeito principal está presente. A interação existe quando a variação da média da resposta depende do nível de um segundo fator. A visualização do efeito de interação de dois ou mais fatores experimentais sobre a variável resposta é feita pelos gráficos de interações, permitindo, ainda, comparar a significância relativa entre os efeitos (WERKEMA e AGUIAR, 1996). Outro parâmetro informado na Análise de Variância é o R 2, medindo a proporção da variabilidade presente nas observações da variável resposta y explicada pelas variáveis preditoras presentes na equação de regressão. Segundo Montgomery (2001), quanto mais próximo de 1 (100%) for o valor de R 2, melhor é a qualidade da equação ajustada aos dados. Segundo Panzera (2007), para a utilização da Análise de Variância, faz-se a suposição de independência, distribuição normal com média zero e variância constante. Estes parâmetros podem ser verificados pelos gráficos de resíduos quatro em um, exibido pelo Minitab (Figura 2.19), verificando a adequação do modelo utilizado sobre as condições da Análise de Variância, e tornando, assim, válidas as conclusões estabelecidas no experimento. O gráfico de probabilidade normal, mostrado na Figura 2.19, tem o objetivo de avaliar a suposição de normalidade, onde os pontos devem estar localizados, aproximadamente, ao longo de uma linha reta. Pontos distantes da reta podem representar uma fonte de erro na coleta dos dados. O gráfico de resíduos versus valores ajustados é utilizado para detectar variância constante do erro e presença de valores extremos (outliers). Os pontos devem apresentar um padrão aleatório, sem pontos discrepantes em relação ao conjunto de dados. O histograma é utilizado para avaliar a suposição de normalidade e, nesse caso, espera-se que o gráfico apresente um comportamento, aproximadamente, simétrico com média zero. O último gráfico, resíduos versus ordem dos dados, avalia a suposição de independência dos resíduos (PANZERA, 2004).

78 52 52 Frequência Percentual Resíduos para Resistência Gráfico de probabilidade normal para os resíduos ,0-0,5 0,0 0,5 1,0 Resíduos 6,0 4,5 3,0 1,5 0,0 Histograma de resíduos Resíduos Resíduos 0,50 0,25 0,00-0,25-0,50 0,50 0,25 0,00-0,25-0,50 Resíduos versus valores ajustados 4,5 5,0 5,5 6,0 Valore aj ustado Resíduos versus ordem de dados -0,6-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 0, Residual Ordem da observ ação Figura Gráfico de resíduos quatro em um Análise micromecânica de compósitos A determinação de propriedades de compósitos pode ser feita basicamente por métodos analíticos partindo das propriedades individuais de seus componentes ou por meio de ensaios mecânicos experimentais em corpos de prova padronizados. Nos primeiros métodos de análise de laminados, chamada de análise micromecânica de compósitos, as propriedades de cada lâmina são calculadas com base no conhecimento prévio das propriedades individuais das fases fibra e matriz, bem como suas proporções no compósito. Um caso particularmente simples de análise micromecânica é a Regra da Mistura. A Equação 2.1 exibe a formulação deste método para a estimativa das propriedades efetivas do compósito, na direção de alinhamento das fibras, em função das propriedades das fases fibra e matriz. Os índices f e m na Equação 2.1 indicam fase fibra e matriz, respectivamente. * P P f V f P m V m (2.1)

79 53 53 A regra da mistura fornece bons resultados somente em certas situações ideais, pois não considera as características da interface fibra/matriz. Em outras palavras, supõe-se que a adesão entre as fases constituintes é perfeita. Um método mais elaborado, chamado de modelo de Halpin-Tsai, foi desenvolvido introduzindo-se dois novos coeficientes para compensar o efeito da interface no cálculo das propriedades do compósito (HALPIN e KARDOS, 1976). As Equações 2.2 e 2.3 mostram a formulação desses coeficientes, que são calculados em função das propriedades das fases individuais e da propriedade efetiva estimada pela regra da mistura. m f P (P * P ) V f f P * (P P m ) P m (P f P * ) V (P f P m ) m (2.2) P f P m P f P m (2.3) A Equação 2.4 exibe a formulação do método Halpin-Tsai para estimativa das propriedades efetivas de materiais compósitos, na direção de alinhamento das fibras, ajustadas para condições de interface não perfeita. P * P m (1 ξ η V f ) 1 η V f (2.4) 2.11 Análise de compósitos utilizando o método de elementos finitos Uma maneira mais abrangente de prever o desempenho de componentes mecânicos, em relação às soluções analíticas que podem ser aplicadas, consiste no emprego de métodos numéricos de análise, utilizados principalmente em problemas cuja solução analítica é de difícil obtenção ou simplesmente não existe, tendo destaque o Método dos Elementos Finitos (MEF), ferramenta matemática comumente empregada também na análise do comportamento mecânico de materiais e de estruturas.

80 54 54 O MEF consiste em transformar um domínio de interesse inicialmente contínuo em discreto, constituído por um conjunto de elementos finitos (malha) conectados por nós, sendo a solução aproximada do problema dependente não só da escolha adequada da malha, mas também das funções de forma utilizadas na formulação do elemento. O emprego das funções interpolativas do MEF em métodos energéticos como o Princípio dos Trabalhos Virtuais (PTV), ou sobre a forma forte do problema, via Método de Resíduos Ponderados (CHRISTOFORO et al., 2007), conduz à geração da matriz de rigidez do elemento e, conseqüentemente, da estrutura, assim como do vetor de deslocamentos nodais, cujos deslocamentos, incógnita primária na análise estrutural, são obtidos mediante a resolução do sistema de equações, permitindo a determinação das deformações, tensões e esforços nos elementos componentes da malha. Pela versatilidade do método, uma gama enorme de geometrias pode ser modelada, já que os elementos podem ser colocados juntos em número muito grande de diferentes configurações. Além disso, o projetista tem flexibilidade na aplicação de cargas e condições de contorno, tornando o MEF o método mais amplamente utilizado em análises estruturais (TITA, 1999). Para interpretar e avaliar o desempenho mecânico de materiais compósitos particulados ou reforçados com fibras é utilizada uma gama de modelos matemáticos, fundamentados na mecânica dos meios contínuos, na mecânica do dano, na mecânica da fratura, entre outros. Entretanto, segundo Mishnaevsky Junior e Brøndsted (2009), uma das principais razões para a aplicação limitada dos compósitos é a dificuldade em prever o comportamento em uma escala microscópica, tais como o inicio de uma fratura e delaminação, danos devido a impacto, etc. Tradicionalmente, métodos de aproximação, macroscópicos e microscópicos, têm sido considerados na análise de estruturas compósitas. Recentemente, a maioria dessas análises é desenvolvida através de metodologias numéricas, tais como o MEF, em razão da dificuldade em se avaliar o comportamento mecânico da estrutura compósita por métodos analíticos. Na aproximação macroscópica, os materiais compósitos são considerados como homogêneos e anisotrópicos, permitindo avaliar de forma aproximada o comportamento

81 55 55 global da estrutura. Entretanto, tal consideração implica em limitações intrínsecas na descrição do comportamento local ao nível dos constituintes do compósito. Na escala microscópica, os compósitos são considerados como sendo uma mistura de diferentes materiais isotrópicos e anisotrópicos, sendo modelados separadamente. Segundo Kim et al. (2002), a aplicação do conceito de célula unitária tem sido amplamente utilizada na obtenção das suas propriedades efetivas, podendo ser classificada como uma aproximação microscópica, consistindo em uma outra metodologia de homogeneização, uma vez que assume condições idênticas para todas as células unitárias. Assim como outras teorias, a célula unitária tem limitações em prever o comportamento local dos constituintes dos compósitos, entretanto, a simplicidade contida neste modelo o torna atraente, exigindo menor esforço computacional. Na discretização do compósito segundo o MEF, é importante a utilização de elementos com boa complacência geométrica. Segundo Saliba (1996), quando fatores de concentração de tensões são analisados sugere-se evitar o emprego de elementos finitos triangulares, requerendo, para tanto, um grande refinamento de malha. Da mesma forma, por questões de aproximação da forma, elementos de quatro nós também são evitados, sendo o elemento de oito nós o mais adequado, em razão da sua maior adequabilidade na aproximação de geometrias, conferindo maior e melhor aproximação para os resultados. O MEF tem sido utilizado para analisar as interações entre as fases constituintes no comportamento global dos compósitos. Kang e Gao (2002) avaliaram o comportamento mecânico do compósito de matriz metálica reforçada por fibras curtas de alumina, com diferentes orientações em relação à direção da carga trativa aplicada, analisando diversas características das fases fibra, matriz e interface nas propriedades dos compósitos. A Figura 2.20 exibe o modelo do volume representativo do compósito utilizado, considerando a interface modelada como sendo perfeita, onde a adesão interfacial é representada somente pelas propriedades mecânicas da camada interfacial. Os resultados exibiram forte dependência entre a transferência de esforços da matriz para as fibras, permitindo avaliar o comportamento mecânico global dos compósitos como as características de plasticidade da matriz, orientação das fibras, razão de aspecto das fibras e adesão interfacial.

82 56 56 Fibra Interface Matriz Seção longitudinal Seção transversal Figura Volume representativo do compósito alumínio/δ-al 2 O 3 (KANG e GAO, 2002). Mishnaevsky Junior e Brøndsted (2009) analisaram, por simulação numérica em compósitos de matriz polimérica reforçada com fibras de vidro, a interdependência dos mecanismos de danos: fratura da matriz, fratura da fibra e falhas na interface/interfase matriz/fibra. Com base na micrografia de um compósito reforçado por fibras unidirecionais, o modelo numérico implementado consistiu na simulação de uma célula unitária tridimensional contendo um total de 20 fibras, assim como ilustrado na Figura Figura Micrografia da superfície de fratura de um compósito reforçado por fibras unidirecionais (esquerda) e o modelo de elementos finitos gerado contendo 20 fibras com remoção de camadas para potencial fratura (MISHNAEVSKY JUNIOR e BRØNDSTED, 2009). Neste trabalho, Mishnaevsky Junior e Brøndsted avaliaram a inserção de planos de fratura na matriz, nas fibras e na interface fibra/matriz, modelada como um terceiro

83 57 57 material, com propriedades obtidas pela média das propriedades das fases fibra e matriz. Os resultados revelaram não haver fissuramento na matriz próximo às fibras com falhas na interface. Da mesma forma, na área onde longos trincamentos são formados na matriz, as trincas nas fibras não geram danos na interface. Também foi observado que a interface danificada causa um nível de tensão menor nas fibras adjacentes, levando a uma situação em que outras fibras em contato com interfaces intactas falham primeiro. Em outras palavras, pode-se dizer que as falhas na fibra geram danos na interface, mas, as falhas na interface não geram danos na fibra. Shaikh e Channiwala (2006) desenvolveram um modelo analítico para prever a resistência efetiva de compósitos de resina poliéster reforçada com fibras longas e unidirecionais de juta. O modelo proposto para um arranjo hexagonal das fibras de juta acrescenta um novo termo à equação de regra da mistura, que leva em consideração as propriedades da interface. A validação desse modelo foi realizada através de ensaios experimentais de tração uniaxial e simulação numérica no software ANSYS. O modelo, discretizado por elementos tetraédricos, com e sem a inserção de uma interfase entre as fases matriz e fibra é ilustrado na Figura A região definida como a interfase é representada pela diminuição do diâmetro da fibra, tendo suas propriedades determinadas pelo modelo analítico proposto por (SHAIKH e CHANNIWALA, 2006). Matriz Matriz Interfase Fibra Fibra (a) (b) Figura Modelo de compósito sem interface (a), e com interfase (b) para simulação numérica (SHAIKH e CHANNIWALA, 2006).

84 58 58 De acordo com Shaikh e Channiwala, os resultados da simulação numérica (Figura 2.23) apresentam boa concordância com os obtidos experimentalmente, principalmente com a consideração da interfase entre as fibras e a matriz. Ainda do emprego de métodos numéricos aplicados no estudo do desempenho mecânico de materiais compósitos, outros trabalhos de relevante contribuição científica podem ser citados, como os de Lee et al. (2007), Virk et al. (2009) e Wimmer et al. (2009), entre outros. Resistência à tração (N/m 2 x 10 7 ) Exp. Interface Sem interfase Figura Resultados experimentais e numéricos pra o ensaio de tração dos compósitos reforçados com fibras de juta (SHAIKH e CHANNIWALA, 2006).

85 59 59 CAPÍTULO 3 MATERIAIS E MÉTODOS 3.1 Materiais Os compósitos de matriz polimérica em estudo são constituídos de uma fase matriz polimérica de resina epóxi, com e sem adição de micropartículas de sílica e aditivo químico (anidrido maléico), e uma fase dispersa de fibras naturais unidirecionais de sisal e bananeira. Nas seções seguintes, as principais características e propriedades dessas matérias-primas serão detalhadas Fase matriz: resina Epóxi A resina epóxi rígida do tipo Diglicidil Éter do Bisfenol A, de especificação RQ- 0100RF, juntamente com o agente endurecedor à base de Polieteramina (RQ-0164RF PLUS), foram fornecidos pela empresa Alpha Resiqualy SP. A proporção percentual mássica e estequiométrica entre a resina e o endurecedor fornecida pelo fabricante é de 68,97% e 31,03%; respectivamente. As características de cura da resina são exibidas na tabela 3.1. Tabela Características de cura da resina epóxi RQ-0100RF. Reatividade Manuseio, 120 gramas da mistura, a 25º C: Tempos de secagem 15 minutos Cura / secagem de camadas finas com aproximadamente 2 mm de espessura: Vitrificação final: 25º C 12 horas 25º C 48 horas 60º C 1,5 horas 60º C 3 horas

86 Fase dispersa: fibra de sisal As fibras de sisal utilizadas como fase reforçadora nos compósitos em estudo foram utilizadas conforme recebidas da empresa sisalsul - SP. As fibras do sisal cultivadas na Bahia foram extraídas por meio de processo mecânico de decorticação, sendo lavadas e secas ao sol na região de cultivo. Na sede da empresa, as fibras (Tipo A) passaram pelo processo de penteamento (limpeza) e foram embaladas, não sendo submetidas a tratamentos químicos que modificassem as características de sua superfície. Assim, as fibras foram utilizadas in natura na fabricação dos compósitos. A Figura 3.1 exibe uma meada da fibra de sisal com aproximadamente 1,0 kg de fibras Fase dispersa: fibra de bananeira Figura Mecha de fibras de sisal. As fibras naturais de bananeira utilizadas são provenientes da região sudeste de Minas Gerais, extraída da planta Musa balbisiana, variedade da bananeira comumente nomeada como banana prata. Após a maturação do cacho, a planta foi cortada e o pseudocaule dividido em partes de aproximadamente 1 m de comprimento. As bainhas foram extraídas e divididas em tiras de aproximadamente 3-5 cm de largura (Figuras 3.2a e 3.2b). Conforme Garavello (1999), é possível a extração de três tipos de fibras da bananeira: fibra externa, fibra interna e a renda. As fibras da camada mais externa são mais resistentes, sendo, portanto, as mais indicadas para utilização como reforço em

87 61 61 compósitos. Assim, a camada intermediária e interna não foram utilizadas para a extração das fibras, sendo separadas conforme ilustra a Figura 3.2c. Figura Corte do Pseudocaule da bananeira (a), corte das bainhas foliares em tiras de 3 5 cm de largura (b), retirada da camada interna das bainhas (c), bainhas após três semanas submersas em água (d), raspagem da parte não fibrosa da bainha (e), Penteamento das bainhas (f), secagem das fibras ao sol (g), e fibras limpas e secas (h). As tiras das bainhas foliares do pseudocaule da bananeira foram imersas em água por um período de tempo variando de 01 a 03 semanas (Figura 3.2d). Após esse

88 62 62 período, as bainhas foram raspadas e penteadas, com o auxílio de uma escova fina de aço, produzindo mechas de fibras que posteriormente foram lavadas e secas ao sol (ver Figuras 3.2e 3.2g). A etapa seguinte consistiu na eliminação manual dos resíduos remanescentes e seleção das fibras com comprimento variando de 400 a 700 mm, obtendo-se as fibras tais como as exibidas na Figura 3.2h. O processo de fabricação dos corpos de prova será detalhado na seção Fase dispersa: partículas de sílica As partículas de sílica foram fornecidas pela empresa Moinhos Gerais Ltda, situada em Ribeirão vermelho MG. As partículas de sílica recebidas na faixa granulométrica compreendida entre US-Tyler. Posteriormente, as partículas foram classificadas por peneiramento na faixa US-Tyler (diâmetro médio de 37 µm). A Tabela 3.2 exibe as principais propriedades da areia de sílica utilizada como fase particulada e modificadora da rigidez da resina epóxi, na fabricação dos compósitos. Tabela Propriedades ENGINEERING SELECTOR). gerais da areia de sílica (CES-4. CAMBRIDGE Propriedades Gerais Unidade Limite inferior Limite superior Densidade kg/m Módulo de Elasticidade GPa Módulo de Cisalhamento GPa 27,9 32,3 Coeficiente de Poisson - 0,15 0,19 Dureza - Vickers HV Resistência à tração MPa Resistência à compressão MPa Elongação % 0,1 - Resistência à fratura Mpa/m 2 0,6 0,8 Temperatura vítrea K

89 Anidrido Maléico O anidrido Maléico PA utilizado neste trabalho como aditivo químico tem como objetivo promover uma melhor adesão entre as fases matriz/partícula/fibra. Os grãos de anidrido foram moídos e classificados na faixa granulométrica de US-Tyler, sendo posteriormente adicionadas à resina epóxi na fabricação dos compósitos. 3.2 Planejamento experimental: escolha dos fatores e níveis experimentais Os fatores de interesse possíveis de serem controlados foram selecionados com base na teoria clássica de materiais compósitos e publicações recentes. Os seguintes fatores foram selecionados: tipos de fibra vegetal, fração volumétrica de fibras no compósito, adição de micropartículas de sílica e a presença do aditivo anidrido maléico como agente compatibilizador entre a matriz e as fases de reforço. As fibras de sisal e bananeira foram testadas como reforço por serem fibras tradicionalmente utilizadas em compósitos poliméricos, além do potencial de cultivo e produção dessas fibras no território brasileiro, gerando emprego e renda nas regiões sisaleiras e de cultivo de banana. Os teores de 30% e 50% de fibras foram escolhidos como níveis experimentais para o fator fração volumétrica. A elevada fração de reforço foi escolhida devido ao elevado custo da fase matriz, o que torna interessante a utilização da maior quantidade de reforço no compósito. Além disso, laminações preliminares com várias frações de fibras mostraram o melhor acabamento superficial do compósito com o reforço em torno de 30% do volume total e o limite máximo de 50%, devido à alta absorção de resina pelas fibras. Para a determinação dos níveis de adição de micropartículas de sílica, várias blendas resina/sílica foram fabricadas em diversas frações mássicas. O limite máximo de 33% em massa de sílica foi obtido, uma vez que a alta viscosidade da mistura apresentada para maiores frações impossibilita a laminação dos compósitos por laminação manual. Dessa forma, testou-se o limite extremo de 33% e um limite intermediário de 20% em massa de micro partículas de sílica adicionados na resina epóxi.

90 64 64 Os níveis de adição de anidrido (2% e 5%) foram avaliados com base em mudanças no processo de cura da resina. Para frações mássicas de 5% de anidrido, adicionados sobre a massa da resina e mantendo-se a proporção estequiométrica resina/endurecedor, notou-se que as condições de cura da resina foram muito alteradas, modificando sua consistência e coloração, além de diminuir a resistência mecânica da mesma. Dessa forma, foram estudados 2 tipos de fibra, 2 frações volumétricas, 3 frações de adição de micropartículas de sílica e 2 níveis de adição de anidrido maléico, sendo analisados pelo planejamento fatorial de experimentos, fornecendo a significância de cada fator experimental nas variáveis de interesse que serão detalhadas nas seções seguintes. O software estatístico Minitab versão 14 foi utilizado para o tratamento dos dados, utilizando as ferramentas estatísticas DOE (Design of Experiment) e ANOVA (Analysis of Variance). O planejamento fatorial completo foi adotado no experimento, ou seja, corpos de prova de todas as combinações possíveis dos fatores e níveis experimentais foram fabricados e ensaiados. O planejamento fatorial do tipo foi utilizado nesta dissertação, fornecendo 24 combinações experimentais distintas, conforme exibido na matriz de planejamento da Tabela 3.3. O método de aleatorização foi adotado na etapa de preparação dos corpos de prova, como também na etapa de realização dos ensaios. Isto permitiu uma ordenação arbitrária das condições experimentais, evitando que efeitos de fatores não-controlados afetassem as variáveis-respostas (BUTTON, 2005). Considerando a adoção de duas réplicas, 24 condições experimentais, e um mínimo de 5 corpos de prova para cada condição, 120 corpos de prova foram preparados para cada tipo de ensaio. A réplica consiste na repetição da condição experimental, proporcionando a estimativa do erro experimental de uma resposta individual. A extensão desse erro é importante na decisão se existem ou não efeitos significativos que possam atribuir à ação dos fatores (WERKEMA e AGUIAR, 1996).

91 65 65 Tabela Condições experimentais, planejamento fatorial completo ( ). Condições Experimentais Tipo de fibra Fração Volumétrica % Aditivo químico % Adição de sílica % C1 sisal C2 sisal C3 sisal C4 sisal C5 sisal C6 sisal C7 sisal C8 sisal C9 sisal C10 sisal C11 sisal C12 sisal C13 bananeira C14 bananeira C15 bananeira C16 bananeira C17 bananeira C18 bananeira C19 bananeira C20 bananeira C21 bananeira C22 bananeira C23 bananeira C24 bananeira

92 Fabricação dos corpos de prova Corpos de prova para ensaios de tração nas fibras Com o objetivo de determinar as propriedades mecânicas das fibras de sisal e bananeira, corpos de prova para ensaio de tração foram preparados com base nas recomendações da norma ASTM D 3822 (2007), que trata da determinação de propriedades mecânicas sob esforços de tração para fibras têxteis. A colagem de uma proteção nas extremidades das fibras foi necessária (~10 mm em cada extremidade), para fixação das mesmas nas garras da máquina universal de ensaios mecânicos, sendo testados diversos materiais como proteção, conforme mostra a Figura 3.3. Testes preliminares foram realizados observando-se o arrancamento da fibra das proteções durante o ensaio. A melhor fixação foi obtida com o papel cartolina (Figura 3.3d); sendo, portanto, os corpos de prova definitivos fabricados com esse material. (a) (b) (c) (d) Figura Corpo de prova para ensaios nas fibras com as seguintes proteções: Tubo plástico preenchido com resina epóxi (a), Fita Esparadrapo (b), Cola adesiva durepoxi (c) e papel fixado com cola instantânea Super bonder (d). Foi utilizado o comprimento nominal entre garras de 30 mm, sendo determinado com base nas dimensões propostas pela norma (106) e com base em trabalhos encontrados na literatura (MUKHOPADHYAY et al., 2009; KULKARNI et al., 1983).

93 Corpos de prova para ensaios da fase matriz Os corpos de prova para a caracterização das matrizes utilizadas na fabricação dos compósitos foram preparados com as seguintes misturas: resina epóxi pura, resina epóxi modificada com anidrido maléico e resina epóxi com adição de micropartículas de sílica. A Tabela 3.4 exibe as combinações de A a F para composição das matrizes. Tabela Composição das matrizes analisadas Matriz Resina + endurecedor % anidrido Maléico % Micro partículas de sílica % A B C D 78,4 1,6 20 E 66,7 0 33,3 F 65,37 1,33 33,3 A Figura 3.4 mostra os corpos de prova fabricados para o ensaio de compressão com base nas condições experimentais exibidas na Tabela 3.4. A B C D E F Figura Aspecto das matrizes A F da Tabela 3.4. As frações apresentadas na Tabela 3.4 se referem ao percentual de cada componente em massa. O percentual de 2% de anidrido maléico foi adicionado sobre a massa da resina epóxi, já acrescida da proporção estequiométrica de endurecedor. Os

94 68 68 percentuais de micro partículas de sílica foram adicionados sobre a massa da mistura resina/anidrido maléico. Inicialmente, a mistura resina/endurecedor foi preparada na proporção em massa indicada pelo fabricante, sendo 100 partes da resina e 45 partes do endurecedor, o que equivale aos percentuais de 68,97% e 31,03%; respectivamente. O anidrido maléico na forma de pó foi adicionado na fração desejada sendo misturado manualmente até dissolver-se. Posteriormente, o conteúdo de sílica foi adicionado misturando-se durante o período de 5 minutos para completa homogeneização dos materiais. As amostras foram fabricadas para os ensaios de tração e flexão nas matrizes. As dimensões dos corpos de prova seguiram as recomendações das normas ASTM D638 (2003) e ASTM D790 (2007); respectivamente. Moldes fabricados em borracha de silicone foram utilizados para a obtenção dos corpos de prova de tração (Figura 3.5a) e flexão (Figura 3.5b). Tubos de PVC com diâmetro externo de 12,7 mm foram utilizados como molde na fabricação dos corpos de prova para o ensaio de porosidade e densidade aparente das matrizes. (a) (b) Figura Moldes de silicone para corpos de prova de tração (a) e flexão (b). Durante o vazamento das matrizes, os moldes foram submetidos à vibração mecânica visando aperfeiçoar o preenchimento e eliminar as bolhas de ar aprisionadas durante o vazamento. A cura do polímero foi realizada à temperatura ambiente por período mínimo de 24 horas. Após este período, os corpos de prova foram sacados dos moldes passando por uma etapa de lixamento a fim de melhorar o acabamento superficial, evitando possíveis tensões residuais. Os corpos de prova para o ensaio de

95 69 69 densidade e porosidade das matrizes foram cortados garantindo o paralelismo das faces e a dimensão da altura igual a duas vezes o diâmetro. A Figura 3.6 exibe os corpos de prova obtidos para tração, flexão e porosidade. (c) (a) (b) Figura Aspecto dos corpos de prova de tração (a), flexão (b) e porosidade (c) para fase matriz Fabricação dos compósitos laminados Há na literatura diversas formas de processamento de materiais compósitos reforçados por fibras. Para o presente trabalho, o processo de moldagem manual (Hand Lay-Up) mostrou-se bastante adequado por não requerer equipamentos complexos, diminuindo o custo de fabricação. Além disso, segundo a literatura, esse processo é o mais indicado para testes em laboratórios e coletas de dados (TITA, 1999) Compósitos reforçados com fibras de sisal Em virtude dos compósitos serem lâminas reforçadas com fibras orientadas unidirecionalmente, um dispositivo de alinhamento das fibras foi desenvolvido. Para as

96 70 70 fibras de sisal uma grade de madeira foi utilizada para efetuar a tecelagem das fibras, conforme mostra a Figura 3.7. Figura Estrutura de madeira utilizada para alinhamento das fibras de sisal. A massa total de fibras foi calculada com base na diferença entre as massas da grade antes e após a tecelagem. Baseando-se na densidade aparente média da fibra de sisal, calculou-se o volume de fibras contido na grade. A laminação foi possível com a inserção de uma placa de vidro entre as partes superior e inferior do tecido de sisal garantindo um bom acabamento superficial. Além disso, um tecido desmoldante (Armalon ) foi adicionado sobre a placa de vidro facilitando no procedimento de desmoldagem das amostras. Com base no volume de fibras e na área a ser laminada sobre a placa de vidro, a matriz, tanto pura quanto modificada, foi acrescentada sobre o tecido de fibras. Por meio de uma espátula e de um rolo desaerador realizou-se o espalhamento homogêneo da matriz sobre o tecido de fibras. Após esse espalhamento, uma nova placa de vidro recoberta com Armalon foi colocada sobre a lâmina com o objetivo de melhorar o acabamento e planicidade da mesma. O sistema foi mantido em temperatura ambiente para a cura dos compósitos por 24 horas. Após este período, os compósitos foram desmoldados retirando-se os corpos de prova para os testes de tração e flexão. Conforme recomendações da norma Bristish Standard BS 2747 (1998), proteções nas extremidades foram coladas sobre as faces dos corpos de prova para a realização do ensaio mecânico. Um compósito fabricado com resina epóxi e tecido bidirecional de

97 71 71 fibras de vidro foi utilizado para estas proteções. A fixação da proteção foi realizada com o adesivo ARALDITE (secagem rápida). Estas proteções têm a finalidade de eliminar o risco de esmagamento do corpo de prova pelas garras da máquina de ensaios mecânicos. A Figura 3.8 exibe os corpos de prova para o ensaio de tração dos compósitos. Figura Corpos de prova de tração para os compósitos fabricados com fibra de sisal Compósitos reforçados com fibras de bananeira As fibras de bananeira, por serem muito rígidas (quebradiças), foram umedecidas para a tecelagem, visto que as mesmas devem ser amarradas nas extremidades a fim de produzir um tecido homogêneo, sem emendas. A absorção de umidade pela moldura de madeira impediria o cálculo correto da massa de fibras com base na diferença das massas antes e após a tecelagem das fibras. Desta forma, uma estrutura fabricada com barra chata e vergalhão liso de aço foi utilizada para a produção dos compósitos com fibra de bananeira. A seqüência da laminação dos compósitos seguiu as mesmas etapas dos compósitos com fibra de sisal. A Figura 3.9 mostra os dispositivos utilizados no processo de laminação dos compósitos reforçados com fibra de bananeira.

98 72 72 (a) (b) (c) (d) Figura Seqüência da laminação dos compósitos com fibras de bananeira: (a) tecelagem, (b) laminação e fixação do armalon e vidro inferior, (c) vista superior e (d) vista lateral do compósito laminado. A Figura 3.10 exibe, respectivamente, os corpos de prova para o ensaio de tração e flexão dos compósitos laminados com fibra de bananeira.

99 73 73 (a) (b) Figura Corpos de prova de tração (a) e flexão (b) dos compósitos de fibra de bananeira. 3.4 Variáveis respostas As variáveis de interesse para os compósitos poliméricos selecionados para realização deste estudo foram: resistência à tração, módulo de elasticidade em tração, resistência à flexão, módulo de elasticidade em flexão, densidade aparente, porosidade aparente e absorção de água. Nos subitens seguintes uma descrição da metodologia experimental destas variáveis será apresentada. Cabe ressaltar que as matrizes também foram submetidas a ensaios mecânicos visando à obtenção de suas propriedades, a saber: resistências à tração e à flexão e os respectivos módulos elásticos, além das densidades volumétrica e aparente, porosidade aparente e absorção de água Resistência à tração e módulo de elasticidade As propriedades mecânicas dos compósitos que podem ser determinadas por meio do ensaio de tração são: resistência uniaxial, módulo de elasticidade, alongamento e coeficiente de Poisson. A resistência e o alongamento do material são medidas tomadas no momento da ruptura do corpo de prova. A resistência à tração é medida pelo quociente entre a carga aplicada e a área transversal do corpo de prova, enquanto o alongamento representa o aumento percentual do comprimento da peça sob tração. O módulo de elasticidade do compósito é medido pela razão entre a tensão e a deformação, dentro do regime elástico, onde a deformação é totalmente reversível e proporcional à tensão. O coeficiente de Poisson é definido como a razão negativa

100 74 74 entre a deformação transversal e a correspondente deformação longitudinal de um corpo de prova sob tensão uniaxial, abaixo do limite de proporcionalidade do material (SILVA, 2003). Algumas normas que descrevem o ensaio de tração de compósitos são a ASTM D638 (2003), ASTM D3039 (1995) e BS EN 2747 (1998). A norma ASTM D638 é mais indicada para este trabalho, visto que a norma ASTM D3039 é recomendada para compósitos laminados reforçados com fibras de alto módulo. A norma inglesa British Standard BS 2747 (1998) trata da determinação de propriedades de compósitos reforçados por fibras de vidro. Os ensaios de resistência à tração dos compósitos foram conduzidos seguindo as recomendações da norma BS Os ensaios foram realizados em uma máquina de ensaios universal Autograph com célula de carga Shimadzu com capacidade para 10 toneladas, monitorada pelo software Topazium, a uma velocidade de 2 mm/min. A Figura 3.11 mostra fotos do ensaio de tração que foram realizados no laboratório de usinagem do departamento de engenharia mecânica da UFMG Universidade Federal de Minas Gerais. Figura Ensaio de tração dos compósitos de fibra de sisal. Cabe salientar que as fases constituintes dos compósitos (matrizes e fibras) foram também submetidas a ensaio de tração para determinação de suas propriedades mecânicas. O ensaio de tração na fase matriz foi realizado no mesmo equipamento usado para os compósitos, com a mesma velocidade de deslocamento do cabeçote da

101 75 75 máquina, seguindo as recomendações da norma ASTM D638 (2003) que descreve a obtenção de propriedades de plásticos reforçados e não reforçados. As fibras de sisal e bananeira foram ensaiadas em uma máquina de ensaios EMIC DL 500 com célula de carga com capacidade de 50 N, monitorada pelo software Tesc 3.01, a uma velocidade de 3,0 mm/min. A Figura 3.12 exibe a montagem da fibra de bananeira nas garras da máquina de ensaio. Figura Ensaio de tração da fibra de bananeira Resistência à flexão e módulo de flexão O ensaio de flexão permite a determinação da resistência à flexão e o módulo de elasticidade sob esforços de flexão. A resistência representa a tensão máxima desenvolvida nas fibras externas de uma barra sujeita a dobramento, no momento de sua quebra. O módulo de elasticidade é definido igualmente ao ensaio de tração, ou seja, a razão entre a tensão e a deformação, dentro do regime elástico. No ensaio de flexão, as configurações de carregamento podem ser três pontos ou quatro pontos. A flexão em quatro pontos se aplica a materiais que apresentam grande deformação até o momento da ruptura. A norma ASTM D790 (2007) descreve o ensaio de flexão para materiais plásticos reforçados e não reforçados.

102 76 76 Os ensaios de flexão dos materiais em estudo deste trabalho (matrizes e compósitos) foram realizados de acordo com a norma ASTM D790, em uma máquina de ensaios Emic DL 500 com célula de carga com capacidade de 500 N, monitorada pelo software Tesc O ensaio foi conduzido a uma velocidade de deslocamento do cabeçote da máquina de 3 mm/min. O ensaio foi realizado no laboratório de caracterização de materiais do departamento de engenharia mecânica da UFSJ Universidade Federal de São João Del Rei. A Figura 3.13 exibe fotos do ensaio de flexão dos compósitos fabricados com fibra de sisal. (b) (a) (c) Figura Ensaio de flexão nos compósitos com fibra de sisal: (a) máquima universal de ensaios, (b) vista superior e (c) vista inferior do punção e corpo de prova.

103 Densidade volumétrica e aparente, porosidade aparente e absorção de água Densidade volumétrica A densidade volumétrica de um material é determinada por meio da relação simples existente entre a massa e o volume de um corpo de prova, conforme expressa a Equação 3.1. m V V (3.1) Em que: ρ V é a densidade volumétrica (g/cm 3 ); m é a massa do corpo de prova (g); e V é o volume do corpo de prova (cm 3 ). Os equipamentos envolvidos na determinação da densidade volumétrica são uma balança de precisão para a medição da massa e um paquímetro digital para efetuar a medição indireta do volume do corpo de prova, que sendo prismático, tem seu volume dado pela Equação 3.2. V b h e (3.2) Em que: V é o volume do corpo de prova (cm 3 ); b é a base do corpo de prova (cm); h é altura do corpo de prova (cm); e e é a espessura do corpo de prova (cm).

104 Densidade aparente A densidade aparente considera o volume do material levando em conta os poros abertos presentes, sendo inferior ao volume determinado pela medição indireta das dimensões do corpo de prova no cálculo da densidade volumétrica. A densidade aparente pode ser determinada de acordo com a norma britânica BS (1997), por meio do princípio de Arquimedes. Este princípio afirma que um corpo imerso em um fluido sofre um empuxo igual ao peso do volume de fluido deslocado pelo corpo. A densidade do corpo é igual à razão entre seu peso e o empuxo do fluido sobre ele. Desta forma, a densidade aparente pode ser calculada a partir da equação 3.3. m 1 a V1 (3.3) Em que: ρ a é a densidade aparente do material (g/cm 3 ); m 1 é a massa do corpo de prova seco (g); V 1 é o volume do corpo de prova dado pelo deslocamento de água (cm 3 ). O volume v 1 (m 3 ) é determinado pela Equação 3.4, considerando a densidade da água como sendo 1000 kg/m 3. m V 1 2 m kg / m 3 (3.4) Em que: m 2 m 3 é a massa da amostra saturada com água (kg); é a massa da amostra totalmente submersa na água (kg). A saturação dos corpos de prova, onde a água deve penetrar nos poros do material, foi garantida por meio da aplicação de vácuo em uma cúpula envolvendo o

105 79 79 recipiente contendo os corpos de prova submersos. A Figura 3.14 mostra a montagem da cúpula, juntamente com o manômetro e a bomba de vácuo, utilizada para manter os corpos de prova sobre pressão constante, durante o período de 24 horas. Figura Câmara de vácuo para ensaio de densidade aparente Porosidade aparente A porosidade aparente é a relação entre o volume de poros abertos e o volume externo do corpo de prova. A norma britânica BS (1997) estabelece o procedimento para a determinação da porosidade aparente por meio do principio de Arquimedes, assim como para a determinação da densidade aparente. A Equação 3.5 estabelece a porosidade aparente em função da medição das massas do corpo de prova seco, saturado e submerso em água. O numerador do segundo termo da Equação 3.5 expressa o volume de poros acessíveis (abertos), sendo dado pela diferença entre a massa do corpo de prova saturado (m 2 ) e a massa do corpo de prova seco (m 1 ). O volume da porção impermeável do corpo de prova (denominador da Equação 3.5) é dado pela diferença entre as massas da amostra seca (m 1 ) e submersa (m 3 ), respectivamente. P m m 2 1 a 100 m 1 m 3 (3.5)

106 Absorção de água A absorção de água de um material é dada pelo percentual de água absorvida por um corpo de prova após a imersão em água sobre pressão negativa constante, conforme descrito para a determinação da densidade e porosidade aparentes. A Equação 3.6 foi utilizada para o cálculo desta variável resposta. A m m 2 1 b 100 m 1 (3.6) Em que: A b é a absorção de água (%); m 1 m 2 é a massa do corpo de prova seco (g); e é a massa do corpo de prova saturado (g) Propriedades das matrizes Conforme mencionado anteriormente, ensaios mecânicos foram conduzidos nas matrizes, (resina pura e modificada com anidrido maléico e micropartículas de sílica) para determinação de suas propriedades. Os ensaios de tração e flexão foram conduzidos seguindo as mesmas configurações relatadas para os compósitos nos subitens e 3.5.2, respectivamente. A realização do ensaio de tração da resina epóxi segiu recomendações da norma ASTM D638 (2003). Já para o ensaio de flexão em três pontos, as recomendações da norma ASTM D 790 (2007) foram seguidas. A determinação da porosidade e densidade aparente foi realizada por meio do princípio de Arquimedes, tal como para os compósitos (ver subitem 3.5.3). A densidade volumétrica foi determinada conforme o volume externo calculado pelas dimensões do corpo de prova cilíndrico, conforme a equação 3.7.

107 81 81 V D C C 4 2 h (3.7) Em que: V C é o volume do corpo de prova cilíndrico (cm 3 ); D C h é diâmetro do corpo de prova (cm); é altura do corpo de prova (cm); 3.5 Análise estatística utilizando o Minitab O software estatístico Minitab (versão 14) foi utilizado para efetuar a análise estatística dos resultados obtidos para os compósitos em estudo. As ferramentas DOE (Design of experiments) e ANOVA (Análise de variância) foram utilizadas para a análise das médias de cada réplica. Gráficos de efeitos principais e de interações foram obtidos para os fatores estatisticamente significativos, assim como os gráficos de resíduos para as variáveis respostas analisadas. 3.6 Análise micromecânica dos compósitos Os modelos micromecânicos da regra da mistura e de Halpin-tsai descritos na seção 2.10 foram utilizados para prever o comportamento mecânico dos compósitos fabricados com fibras de sisal e fibras de bananeira. Com base nas propriedades mecânicas individuais das fases fibra e matriz, tanto pura quanto modificada, o comportamento previsto pela análise micromecânica foi comparado aos valores experimentais do módulo de elasticidade dos compósitos. Essa comparação permitiu verificar a qualidade da interface fibra/matriz nos laminados. 3.7 Simulação numérica do comportamento dos compósitos Com o objetivo de avaliar a eficácia da metodologia de simulação numérica (método de elementos finitos) em descrever o comportamento mecânico de compósitos

108 82 82 poliméricos reforçados por fibras vegetais, foram realizados ensaios numéricos para os materiais compósitos fabricados com 30% de fibras de sisal e bananeira, uma vez que estes compósitos apresentaram o melhor desempenho mecânico nos ensaios experimentais de tração. O Pacote comercial ANSYS versão 12.1 foi utilizado para a análise numérica dos compósitos utilizando elementos finitos bi e tridimensionais. No modelo em duas dimensões as propriedades do compósito foram tomadas como sendo as efetivas, estimadas através dos modelos de análise micromecânica: Regra da Mistura e Halpin-Tsai (Tabela 4.5). No modelo tridimensional, os materiais foram modelados por um conjunto de fibras distribuídas uniformemente, com base nas imagens obtidas na microscopia eletrônica de varredura dos compósitos testados experimentalmente. O comportamento dos compósitos foi estudado considerando as propriedades individuais das fases fibra e matriz, reportadas respectivamente pelas Tabelas 4.1 e 4.2. (ou axial) Opção triangular Não recomendada (ou radial) Figura Modelo bidimensional dos compósitos (a), elemento finito Plane182 (b). O modelo bidimensional, consistindo na representação com dimensões reais do corpo de prova do ensaio experimental de tração uniaxial para ambos os materiais compósitos, assim como o elemento finito utilizado nas simulações (Plane182) são apresentados na Figura 3.15.

109 83 83 A discretização dos modelos numéricos tridimensionais foi realizada com o uso do elemento finito Solid185 (Figura 3.16), possuindo um total de oito nós, sendo estes localizados nos vértices do cubo, possuindo seis graus de liberdade por nó, sendo três translações e três rotações em torno dos eixos x, y e z. Opção prisma Opção Tetraedro Não recomendada Figura Elemento finito Solid185 do ANSYS. As Figuras 3.17 e 3.18 mostram respectivamente as imagens obtidas do MEV para os compósitos com fibras de sisal e de bananeira. Fibra Matriz Figura Fotografia obtida por MEV da seção transversal do corpo de prova do compósito fabricado com fibras de sisal.

110 84 84 Figura Fotografia obtida por MEV da seção transversal do corpo de prova do compósito fabricado com fibras de bananeira. Baseando-se na distribuição das fibras de sisal observadas na imagem de MEV (Figura 3.17), o modelo tridimensional completo do corpo de prova experimental foi montado com 55 fibras orientadas paralelamente na direção de aplicação do carregamento. Conforme pode ser observado da Figura 3.18, o compósito com fibras de bananeira apresentou bom alinhamento das fibras, além de um espaçamento uniforme entre ambas. Percebe-se também maior homogeneidade da seção transversal do compósito com fibras de bananeira em relação ao constituído por fibras de sisal. Em razão ao enorme esforço computacional exigido para a simulação do modelo tridimensional completo para ambos os compósitos, apenas uma pequena porção dos corpos de prova foi utilizada. As Figuras 3.19 e 3.20 exibem respectivamente os modelos dos compósitos com fibras de sisal e de bananeira, contendo as dimensões reais dos corpos de prova assim como da porção de material utilizado nas simulações. A caracterização dos materiais na simulação numérica foi realizada pelo fornecimento das propriedades elásticas: módulo de elasticidade longitudinal e coeficiente de Poisson. Em função das dificuldades inerentes da experimentação para o cálculo do coeficiente de Poisson das fibras naturais, optou-se por variar o valor desta grandeza em um intervalo real compreendido entre 0,00 e 0,35, permitindo-se avaliar se o seu efeito é significativo nas análises mecânicas dos compósitos, simulados com o

111 85 85 emprego de elementos finitos tridimensionais. Para a resina epóxi (matriz), o valor do Poisson adotado foi de 0,40, sendo extraído da obra de Tita (1999). (a) (b) Figura Modelo tridimensional dos compósitos com fibra de sisal (a), Porção representativa simulada (b). (a) (b) Figura Modelo tridimensional dos compósitos com fibra de bananeira (a) e modelo discretizado (b). Além das restrições na caracterização das propriedades mecânicas dos materiais, algumas aproximações em relação à simulação numérica devem ser apontadas, principalmente no modelo tridimensional. Considera-se aqui o material como um arranjo de fibras uniformemente espaçadas e perfeitamente paralelas, a matriz e o reforço como sendo homogêneos, contínuos e isotrópicos. Além disso, a seção transversal das

112 86 86 fibras é considerada como circular e uniforme ao longo do seu comprimento, assumindo-se uma adesão perfeita entre as fases. As condições de contorno utilizadas na simulação numérica do ensaio de tração uniaxial são deslocamentos e rotações nulos em uma das extremidades (engaste fixo) e força distribuída uniformemente aplicada sobre a seção transversal (pressão) da outra, variando a sua intensidade de 0 a 100 MPa, com 10 incrementos de igual magnitude. Este valor fora fixado objetivando-se garantir comportamento elástico-linear para o material e pequena deslocabilidade nos corpos de prova dos ensaios numéricos, premissas estas fundamentais para o desenvolvimento de projetos estruturais e mecânicos. Aplicando-se os incrementos de pressão no corpo de prova numérico, o software, dentre outras variáveis estruturais de interesse, exibe os valores extremos dos deslocamentos sofridos no sólido. Para um incremento de força, conhecido o comprimento original do corpo (condição indeformada) e o deslocamento longitudinal extremo, medido na direção das fibras do compósito, pode determinar a deformação específica ( ) ou de engenharia, expressa pela Equação 3.8, sendo L a variação no comprimento original do corpo de prova, expresso em mm e L, o comprimento original, medido em mm. L L (3.8) Com o conhecimento das tensões geradas no ponto médio dos corpos de prova e das deformações calculadas pela Equação 3.8 constroem-se as curvas tensão deformação para os compósitos, comparando-as com as curvas obtidas dos ensaios experimentais de tração. A qualidade das aproximações permite avaliar, em condições de projeto, a influência do uso das hipóteses simplificadoras de cálculo utilizadas nas simulações dos compósitos, avaliando a condição de interface perfeita adotada entre matriz e reforço nas simulações com elementos finitos tridimensionais e a validade da Regra da Mistura e Halpin-Tsai através das simulações bidimensionais.

113 87 87 CAPÍTULO 4 RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1 Determinação das propriedades das fases constituintes dos compósitos Propriedades das fibras de sisal e de bananeira Os valores médios das principais propriedades físicas e mecânicas foram determinados para as fibras de sisal e de bananeira utilizadas como fase reforçadora nos compósitos sendo exibidos na Tabela 4.1. Tabela Propriedades físicas e mecânicas das fibras de sisal e bananeira Propriedade Fibra de sisal Fibra de bananeira Diâmetro (µm) Densidade Aparente (g/cm 3 ) 192,5 (±26,3) 1,41 131,1 (±17,7) 1,35 Porosidade Aparente (%) 76,21 86,69 Resistência à tração (MPa) 887 (±143) 863 (±259,5) Módulo de Elasticidade (GPa) 16,4 (±2,51) 31,56 (±2,8) As propriedades mecânicas obtidas para as fibras estão em concordância com os resultados reportados na literatura, tais como os valores exibidos na Tabela 2.2 para a fibra de sisal (ver Capítulo 2), obtidos em Nabi e Jog (1999). Os valores da densidade aparente obtidos por meio do ensaio de Arquimedes estão condizentes com outros resultados, variando de 1,35 a 1,45 g/cm 3 (NABI e JOG, 1999) e 1,30 a 1,40 g/cm 3 (MUKHOPADHYAY et al., 2009; HANEEFA et al., 2008; SAPUAN e MALEQUE,2005) para as fibras de sisal e bananeira, respectivamente. A Figura 4.1 exibe o comportamento mecânico da fibra de sisal submetida ao ensaio de tração. Verifica-se um patamar de esgarçamento da fibra com subseqüente aumento do módulo elástico. Devido à variação de inclinação da região linear da curva tensão/deformação, o módulo de elasticidade da fibra foi calculado na primeira porção linear da curva. Desta forma, um valor menor, ou mais conservador, do módulo de elasticidade foi obtido.

114 Tensão [MPa] Módulo de Elasticidade Esgarçamento 0,000 0,052 0,102 0,174 0,295 0,485 0,779 1,063 1,559 2,054 Deformação [mm/mm] Figura Gráfico tensão versus deformação para a fibra de sisal sob esforços de tração. A Figura 4.2 exibe os gráficos tensão/deformação dos corpos de prova de fibra de bananeira, observando-se uma região de esgarçamento, assim como observado para as fibras de sisal. Após este fenômeno, um aumento do módulo de elasticidade da fibra de bananeira é observado, embora este esteja mais próximo do limite de resistência do material. Da mesma forma, o módulo de elasticidade foi calculado no início da curva tensão-deformação Tensão [MPa] Módulo de Elasticidade Esgarçamento 0,000 0,001 0,002 0,003 0,005 0,007 0,010 0,014 0,019 0,025 0,031 Deformação [mm/mm] Figura Gráfico tensão versus deformação para a fibra de bananeira sob esforços de tração.

115 Propriedades físicas e mecânicas das matrizes Efeito do anidrido maléico na resistência mecânica da resina Com o objetivo de avaliar o efeito da adição de anidrido maléico nas propriedades mecânicas da resina epóxi, foram realizados ensaios de tração preliminares em corpos de prova da resina pura e modificada com a inserção de 2% e 5% em massa de partículas de anidrido (faixa granulométrica de US-Tyler). A Figura 4.3 exibe as curvas tensão-deformação encontradas revelando o melhor comportamento mecânico da resina epóxi modificada com a adição de 2% de anidrido, apresentando maior resistência e rigidez em relação à resina pura. A matriz modificada com 5% de anidrido maléico exibiu aumento significativo da tenacidade, contudo a resistência e a rigidez diminuíram. Desta forma, o nível de 2% de anidrido foi adotado para a fabricação dos compósitos. 40 5% Anidrido Maleico 2% Anidrido Maleico Resina Epóxi Pura Tensão [MPa] ,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 0,12 0,14 0,16 0,18 0,20 0,22 0,24 Deformação [mm/mm] Figura Efeito da adição de anidrido maléico na resina epóxi sob esforços de tração.

116 Propriedades das matrizes definitivas de resina epóxi pura e modificada Os valores médios das propriedades físicas densidade, porosidade e absorção de água, determinadas por meio do princípio de Arquimedes para as matrizes de resina epóxi tanto pura quanto modificadas com anidrido maléico e micropartículas de sílica podem ser observadas na Tabela 4.2. Tabela Propriedades físicas das matrizes de resina epóxi. Formulação Densidade Densidade Porosidade Absorção Volumétrica Aparente Aparente de água (g/cm 3 ) (g/cm 3 ) (%) (%) Epóxi Pura 1,16 (±0,01) 1,16 (±0,00) 0,30 (±0,07) 0,26 (±0,06) 2% AM 1,15 (±0,00) 1,15 (±0,00) 0,30 (±0,06) 0,26 (±0,06) 20% sílica 1,28 (±0,01) 1,28 (±0,01) 0,30 (±0,06) 0,24 (±0,05) 2% AM + 20% sílica 1,26 (±0,01) 1,27 (±0,00) 0,33 (±0,07) 0,26 (±0,05) 33% sílica 1,34 (±0,03) 1,34 (±0,02) 0,29 (±0,07) 0,22 (±0,05) 2% AM + 33% sílica 1,35 (±0,01) 1,35 (±0,01) 0,33 (±0,07) 0,25 (±0,05) A Figura 4.4 exibe os gráficos em colunas com as barras de erro representando os desvios padrão para as propriedades listadas na Tabela 4.2. Densidade (g/cm 3 ) 1,4 1,35 1,3 1,25 1,2 1,15 1,1 1,05 1 Volumétrica Apare nte Epóxi Pura 2% AM 20% s ílica 2% AM + 20% s ílica Formulação (a) 33% s ílica 2% AM + 33% sílica Porcentagem % 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0 Porosidade Absorçã o de água Epóxi Pura 2% AM 20% s ílica 2% AM + 20% s ílica Formulação (b) 33% s ílica 2% AM + 33% s ílica Figura Gráficos da densidade volumétrica e aparente (a) e porosidade aparente e absorção de água das matrizes (b).

117 91 91 Os dados da Tabela 4.2 e os gráficos da Figura 4.4a e 4.4b revelam que o anidrido maléico não exerceu influência significativa nas propriedades físicas da matriz, o que pode ser atribuído ao baixo percentual de anidrido e à proximidade nos valores de densidade entre a resina (1,16 g/cm 3 ) e o anidrido (1,47 g/cm 3 ), respectivamente. Em relação à adição das partículas de sílica, os resultados do ensaio de Arquimedes apontam acréscimo das densidades volumétrica e aparente, devido ao alto percentual de partículas utilizado e à alta densidade da sílica (2,2 g/cm 3 ), conforme pode ser verificado na Figura 4.4a. Os resultados revelam também a baixa porosidade e absorção de água da matriz tanto pura quanto modificada. Devido à ausência de porosidade, os valores de densidade aparente e volumétrica são equivalentes. A Tabela 4.3 exibe os resultados dos ensaios de tração e flexão; realizados em corpos de prova fabricados com as matrizes investigadas neste trabalho. Tabela Propriedades mecânicas das matrizes de resina epóxi. Formulação Resist. à tração (MPa) Mód. de Elasticidade (GPa) Resist. à flexão (MPa) Mód. de Flexão (GPa) Epóxi Pura 26,95 (±2,72) 0,83 (±0,05) 39,51 (±2,09) 0,751 (±0,210) 2% AM 35,73 (±0,87) 0,81 (±0,03) 44,96 (±2,37) 0,989 (±0,080) 20% sílica 26,26 (±1,36) 0,95 (±0,03) 44,00 (±3,15) 0,891 (±0,250) 2% AM + 20% sílica 19,76 (±2,08) 0,72 (±0,08) 33,41 (±3,93) 1,19 (±0,040) 33% sílica 22,54 (±2,64) 1,10 (±0,07) 44,11 (±4,42) 1,475 (±0,290) 2% AM + 33% sílica 27,33 (±0,91) 1,21 (±0,16) 24,00 (±2,84) 0,725 (±0,050) As Figuras 4.5a e 4.5b exibem os gráficos de barra com respectivos erros para as resistências e módulos de elasticidade em tração e flexão, respectivamente.

118 92 92 Resistência (MPa) Resistência à Tração Resistência à Flexão Módulo (GPa) 1,8 1,6 1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 Módulo em tração Módulo em Flexão 0 Epóxi Pur a 2% AM 20% s ílica 2% AM + 20% s ílica 33% s ílica 2% AM + 33% s ílica 0 Epóxi Pur a 2% AM 20% s ílica 2% AM + 20% s ílica 33% s ílica 2% AM + 33% s ílica Formulação Formulação (a) (b) Figura Gráficos da Resistência à tração (a) e módulo de elasticidade das matrizes (b). Os dados mostrados na Tabela 4.3 e na Figura 4.5a e 4.5b exibem o aumento da resistência à tração com a inserção do anidrido maléico, em relação à resina epóxi pura, sendo observada uma pequena redução do módulo de elasticidade. Para o nível de 20% de adição de sílica, o aditivo químico diminuiu a resistência e o módulo de elasticidade do material, sob esforços de tração. Contudo, para o nível mais alto de adição de micropartículas de sílica (33%), os resultados apontaram uma interação entre a sílica e o anidrido maléico aumentando os valores de resistência mecânica e módulo de elasticidade. A Figura 4.6 mostra os gráficos tensão/deformação típicos, exibindo as variações do módulo de elasticidade da matriz. Pode-se observar na Figura 4.6 o aumento da tenacidade das matrizes com a adição do anidrido maléico, exceto para a matriz contendo 33% de sílica. Com relação à adição de micropartículas de sílica, verificou-se a redução da resistência mecânica e o aumento do módulo elástico da matriz entre os níveis de 0%, 20% e 33%. O aumento do módulo de elasticidade pode ser atribuído principalmente à alta rigidez da sílica incorporada na resina epóxi.

119 93 93 Figura Gráfico tensão versus deformação para as matrizes poliméricas sob esforços de tração. Os resultados obtidos no ensaio de flexão mostrados na Tabela 4.3 e na Figura 4.5a e 4.5b revelam o aumento da resistência mecânica da resina epóxi com a adição de 2% de anidrido maléico. Contudo, a inserção de maior conteúdo de micropartículas de sílica (33%) na resina inibiu o efeito positivo do anidrido sobre a resistência e módulo de elasticidade (ver Figura 4.5a e 4.5b), onde a redução dessas propriedades pode ser observada. A Figura 4.7 exibe o gráfico tensão/deformação para as matrizes em ensaio de flexão em três pontos. As curvas da Figura 4.7 foram obtidas em função dos gráficos de força/deslocamento seguindo as recomendações da norma ASTM D790 (2007). Os dados da Tabela 4.3 e a variação da inclinação das curvas exibidas na Figura 4.7 exibem o aumento do módulo de elasticidade das matrizes com a adição de micropartículas de sílica, o que pode ser atribuído à alta rigidez do mineral cerâmico particulado. Pode-se verificar também pelas curvas da Figura 4.7 que a tenacidade das

120 94 94 matrizes com partículas de sílica foi aumentada com a adição de anidrido maléico, embora a resistência e o módulo de elasticidade tenham diminuído Tensão [MPa] ,01 0,00 0,01 0,02 0,03 0,07 0,16 0,23 0,30 0,37 Deformação [mm/mm] Epóxi pura 33% Sílica 20% Sílica 2% Anidrido + 33% Sílica 2%Anidrido + 20% Sílica 2% Anidrido Figura Gráfico tensão versus deformação para as matrizes poliméricas sob esforços de flexão. Comparando-se os ensaios de tração e flexão observa-se um comportamento divergente entre os resultados obtidos para as matrizes fabricadas com 33% de sílica e 2% de anidrido. Enquanto a resistência e o módulo de elasticidade em tração foram aumentados com a inserção do anidrido, os mesmos em flexão diminuíram. Tal diferença pode ser atribuída aos esforços de compressão gerados na parte superior dos corpos de prova durante o ensaio de flexão. 4.2 Ensaios mecânicos nos compósitos A Tabela 4.4 apresenta os resultados da Análise de Variância (ANOVA) realizada no software Minitab para as médias das variáveis respostas investigadas para os compósitos.

121 95 95 Tabela Análise de Variância (ANOVA) ANOVA P-valor 0,05 Fatores Experiment Mód. Mód. Resist. Resist. Densidade Densidade Elast. Elast. ais Tração Flexão Vol. AP. Tração Flexão Porosidade Ap. Ab. Água A 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 Fatores Principais B 0,000 0,000 0,000 0,000 0,000 0,341 0,000 0,000 C 0,000 0,000 0,042 0,050 0,773 0,000 0,000 0,308 D 0,352 0,419 0,000 0,000 0,616 0,004 0,000 0,000 AB 0,002 0,145 0,000 0,732 0,026 0,001 0,000 0,189 AC 0,007 0,001 0,009 0,013 0,239 0,000 0,259 0,944 AD 0,898 0,706 0,000 0,027 0,823 0,012 0,118 0,302 BC 0,268 0,211 0,033 0,028 0,321 0,005 0,014 0,020 Interação de Fatores BD 0,036 0,497 0,004 CD 0,000 0,053 0,583 ABC 0,146 0,573 0,197 0,016 0,696 0,000 0,636 0,937 0,005 0,172 0,012 0,294 0,733 0,024 0,083 0,009 0,060 0,099 ABD 0,792 0,862 0,138 0,546 0,127 0,001 0,571 0,551 ACD 0,005 0,690 0,545 0,409 0,749 0,034 0,149 0,477 BCD 0,896 0,334 0,037 0,000 0,186 0,100 0,391 0,355 ABCD 0,087 0,046 0,137 0,697 0,555 0,065 0,954 0,064 R 2 (ajustado) 93,4% 91,63% 92,38% 91,67% 94,43% 93,26% 93,11% 93,67% Os fatores principais designados pelas letras A, B, C e D na Tabela 4.4 representam, respectivamente a influência dos fatores experimentais Tipo de fibra vegetal (A), Fração volumétrica de fibras (B), Adição de micro partículas de sílica (C) e Adição de anidrido maléico (D) na composição final do compósito. A designação

122 96 96 formada pela composição das letras representa os efeitos de interação, por exemplo, o conjunto ABCD representa o efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de micro partículas*adição de anidrido maléico sobre a média das variáveis de interesse. Os fatores relacionados a P-valor menor ou igual a 0,05 (95% de confiabilidade) são considerados significativos (WERKEMA e AGUIAR, 1996), sendo seus efeitos mostrados nos gráficos de efeitos principais e de interações. Quando uma interação de ordem superior é significativa, os efeitos principais não são avaliados individualmente. Os gráficos de efeitos principais são usados para comparar as variações no nível da média, investigando quais fatores possuem efeito significativo sobre a variável-resposta. Gráficos de interações são usados para visualização do efeito de interação de dois ou mais fatores experimentais sobre a variável resposta e comparar a significância relativa entre os efeitos (WERKEMA e AGUIAR, 1996). O valor de R 2 exibido na ANOVA mede a proporção da variabilidade preditora presente na equação de regressão. Quanto mais próximo de 1 (ou de 100%) melhor a qualidade da equação ajustada aos dados, de acordo com Werkema e Aguiar (1996) Resistência à tração Os valores de resistência à tração dos compósitos variaram de 60 MPa a 170,50 MPa. Os fatores principais Tipo de fibra (A), Fração volumétrica (B) e Adição de sílica (C) foram significativos, exibindo P-valor nulo (ver tabela 4.4). As interações Tipo de fibra*fração volumétrica (AB), Fração volumétrica*adição de anidrido (BD), e Tipo de fibra*adição de sílica* Adição de anidrido (ACD) foram também significativas, apresentando (Tabela 4.4) P-valores de 0,002; 0,036; e 0,005; respectivamente. O valor de R 2 exibido na Tabela 4.4 mostra a boa correlação dos dados obtidos para a variável resposta resistência à tração dos compósitos. A Figura 4.8 exibe o gráfico 4 em 1 dos resíduos de probabilidade normal para a resistência à tração dos compósitos. Conforme abordado na seção da Revisão bibliográfica, de modo geral, o comportamento de resíduos mostra-se adequado às condições de normalidade

123 97 97 do experimento, exibindo distribuição normal com média próxima de zero (Figura 4.8a e 4.8c), variância constante (Figura 4.8b) e independência (Figura 4.8d). Frequência Porcentagem Gráfico de Probabilidade normal dos resíduos Resíduos Histograma dos Resíduos (a) (c) Resíduos Resíduos Resíduos x Valores Ajustados Valores Aj ustados Resíduos x Ordem dos Dados Resíduos Ordem de Observ ação Figura Gráficos de resíduos 4 em 1 para a resistência à tração dos compósitos. (b) (d) Conforme Werkema e Aguiar (1996), somente os fatores significativos de ordem superior devem ser analisados. Desta forma somente os efeitos de interações serão discutidos. A Figura 4.9 exibe o gráfico do efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra e Fração volumétrica (AB) sobre a média da resistência à tração dos compósitos. A Figura 4.9 revela a redução da resistência à tração com o aumento da fração volumétrica de fibras de 30% para 50%. A maior resistência dos compósitos fabricados com menor fração de fibras pode ser atribuída à facilidade de molhamento das fibras, evitando a formação de bolhas na matriz polimérica. As reduções percentuais médias de resistência mecânica de 17,87% e 11,46% foram observadas entre os níveis de fração de fibras (30% e 50%) de sisal e bananeira; respectivamente.

124 98 98 Média da Resistência à tração (MPa) Média da Resistência à Tração (MPa) ,33 % 30% 50% Fração Volumétrica (%) 34,59 % Tipo de fibra Sisal Bananeira Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) sobre a média da resistência à tração dos compósitos. A Figura 4.10 exibe o gráfico do efeito da interação Fração volumétrica de fibras*adição de anidrido maléico (BD) sobre a média da resistência à tração dos compósitos. Um aumento da resistência à tração (2,4%) foi verificado com a adição do aditivo químico nos compósitos fabricados com a fibra de sisal. O comportamento oposto foi verificado para os compósitos com fibra de bananeira, apresentando uma redução percentual média de 6,92% da resistência entre os teores (0% e 2%) de anidrido presentes na matriz polimérica ,92 % 2,4 % Fração Volumétrica 30% 50% 0 2% Aditivo químico (%) Figura Efeito da interação Fração volumétrica*aditivo químico (BD) sobre a média da resistência à tração dos compósitos.

125 99 99 O efeito da interação de terceira ordem Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico (ACD) sobre a média da resistência à tração dos compósitos é mostrado na Figura A Figura 4.11a mostra a redução da resistência mecânica com a adição de micro partículas de sílica no compósito. Pode ser observado também o efeito do tipo de fibra empregada como reforço nos compósitos sobre o efeito da adição de sílica. O aumento do teor de particulado diminuiu a resistência à tração dos compósitos com fibra de sisal, apresentando maior percentual de redução entre os níveis de 20% e 33% de sílica. Já para os compósitos de fibra de bananeira, verificou-se maior redução da resistência entre os teores de sílica na matriz de 0% e 20% e um ligeiro aumento da resistência com o aumento da fração mássica de sílica para 33% em relação ao nível de 20%. 0 20% 33% 0 2% Tipo de fibra (a) (b) 130 T i po de fi bra Si sal Bananei ra Adição de s ílica (c) Adição de síl i ca 0 20% 33% Aditivo quím ico Figura Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico (ACD) sobre a média da resistência à tração dos compósitos. A Figura 4.11b exibe o efeito da interação Tipo de fibra*aditivo químico (AD), podendo-se notar a redução da resistência à tração dos compósitos com a inserção do anidrido maléico no compósito. Em relação ao tipo de fibra, nota-se menor redução da resistência para os compósitos fabricados com a fibra de bananeira. Conforme discutido anteriormente, verifica-se no gráfico da Figura 4.11c a variação pouco significativa da resistência mecânica entre os níveis de 20% e 33% de sílica adicionada na matriz polimérica. Entretanto, o aditivo anidrido maléico mostrou-se

126 positivo quando inserido em conjunto com micro partículas de sílica na fração mássica de 20%. Estes resultados indicam uma possível reação entre a sílica e o anidrido maléico melhorando as características da interface fibra/matriz/partícula e, conseqüentemente, a resistência mecânica do material compósito Módulo de elasticidade Os valores do módulo de elasticidade dos compósitos variaram entre 4,53 GPa e 9,46 GPa. Assim como para a resistência à tração, os fatores principais Tipo de fibra (A), Fração volumétrica (B) e Adição de sílica (C) foram significativos apresentando (Tabela 4.4) P-valores nulos. A interação de ordem superior Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico (ABCD) exibiu efeito significativo (P-valor de 0,046, ver Tabela 4.4). O valor de R 2 (91,6%) exibido na ANOVA demonstra boa correlação dos dados obtidos para o módulo de elasticidade dos compósitos. O gráfico de resíduos para o módulo de elasticidade é exibido na Figura Gráfico de Probabilidade Normal dos Resíduos 99 0,8 Resíduos x Valores Ajustados Porcentagem Frequência 90 0,4 50 0,0 10-0,4 1-0,8-0,4 0,0 0,4 0,8 Resíduos Histograma dos Resíduos 8 6 (a) Resíduos Resíduos -0,8 0,8 0,4 4 0,0 2-0, Valores Aj ustados Resíduos x Ordem dos Dados (b) 0-0,8-0,6-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 0, Resíduos Ordem de Observ ação (c) (d) Figura Gráficos de resíduos para o módulo de elasticidade dos compósitos.

127 De modo geral, a exibição de distribuição normal com média próxima de zero (Figura 4.12a e 4.12c), variância constante (Figura 4.12b) e independência dos resíduos (Figura 4.12d), mostram-se adequadas às condições de normalidade do experimento A Figura 4.13 exibe o gráfico de efeito da interação (ABCD) entre os fatores experimentais Tipo de fibra, Fração volumétrica, Adição de micro partículas de sílica e Adição de anidrido maléico sobre o módulo de elasticidade dos compósitos % 50% 0 20% 33% 0 2% Tipo de fibra (a) (b) (c) 9,0 7,5 T i po de fibra Si sal Bananeira 6,0 F ração Volumétrica (d) (e) 9,0 7,5 6,0 Fração Vol um étrica 30% 50% Adição de sílica (f) 9,0 7,5 6,0 Adi ção de síl ica 0 20% 33% Aditiv o químico Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico (ABCD) sobre a média do módulo de elasticidade dos compósitos. Diferentemente da resistência à tração, os compósitos fabricados com a fibra de bananeira apresentaram maior desempenho que os fabricados com fibra de sisal, em relação ao módulo de elasticidade (Figura 4.13a). Este fato pode ser atribuído ao valor superior do módulo elástico das fibras de bananeira. Os compósitos com maior módulo de elasticidade foram aqueles fabricados com 30% de fração volumétrica de fibras, o que pode ser atribuído à melhor condição de molhamento das fibras pela matriz, resultando em melhor transferência de esforços e menor volume de bolhas aprisionadas na matriz polimérica.

128 Os resultados plotados na Figura 4.13f, revelam a contribuição negativa da presença de sílica na rigidez dos compósitos. Em conjunto com as fibras de bananeira, maior redução foi observada entre os níveis 0 e 20% de micro partículas de sílica, tendo pouca variação com o aumento da fração de 33% (Figura 4.13b). Já para as fibras de sisal o comportamento inverso pode ser observado, ou seja, uma maior redução entre os níveis 20% e 33% de sílica. Nota-se também na Figura 4.13d, uma redução gradativa do módulo com o aumento da fração mássica de sílica na matriz para os compósitos fabricados com 30% de fibras. Para a fração volumétrica de 50% de fibras houve redução do módulo de elasticidade com a adição de 20% de sílica. No entanto, não houve diferença significativa entre o nível intermediário e máximo de micro partículas de sílica. O anidrido maléico não atuou efetivamente na adesão entre fibra e matriz, principalmente nos compósitos fabricados com 50% de fibras de bananeira, onde maior redução do módulo de elasticidade foi observada (Figura 4.13e). Assim como para a resistência à tração, o aditivo químico foi favorável atuando em conjunto com a sílica na fração de 20%, exibindo um aumento do módulo de elasticidade do material, entretanto um valor de módulo de elasticidade inferior foi obtido com a ausência de micro partículas de sílica Resistência à flexão No ensaio de flexão em três pontos as tensões máximas nos compósitos variaram de 22,2 MPa a 63,1 MPa. Os resultados da análise de variância (Tabela 4.4) mostram que os fatores principais Tipo de fibra (A), Fração volumétrica (B), Adição de sílica (C) e Adição de anidrido maléico (D) foram significativos para esta variável resposta, exibindo ambos os P-valores menores que 0,05. Os P-valores 0,009; 0,000 e 0,037; sublinhados na Tabela 4.4 correspondem respectivamente às interações significativas Tipo de fibra*adição de sílica (AC), Tipo de fibra*anidrido maléico (AD) e Fração volumétrica*adição de sílica*anidrido maléico (BCD). O valor de R 2 exibido na Tabela 4.4 mostra boa correlação dos dados obtidos para a variável resposta resistência à flexão, validando o modelo de ANOVA utilizado.

129 O gráfico de resíduos exibido na Figura 4.14, de forma geral, apresenta distribuição normal com média próxima de zero (Figura 4.14a e 4.12c), variância constante (Figura 4.14b) e independência dos resíduos (Figura 4.14d). Desta forma, os resíduos mostram-se adequados às condições de normalidade do experimento Frequência Percentagem Gráfico de Probabilidade Normal dos Resíduos Resíduos x valores ajustados 99 5,0 90 2,5 50 0, ,0-2,5 0,0 2,5 5,0 Resíduos (a) Histograma dos resíduos 10,0 7,5 5,0 2,5 0, Resíduos Resíduos Resíduos -2,5-5, Valores aj ustados Resíduos x ordem dos valores 5,0 2,5 0,0-2,5-5, Ordem de observ ação (c) (d) Figura Gráficos de resíduos para a resistência à flexão dos compósitos. (b) A Figura 4.15 exibe o efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra e Fração volumétrica (AB) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. Os compósitos fabricados com fibras de sisal apresentaram maior resistência à flexão em comparação com os laminados com fibras de bananeira em ambas as frações volumétricas. As diferenças percentuais médias de 34,3% e 22,4% podem ser observadas entres os níveis de 30% e 50% de fibras, respectivamente. Nota-se uma redução da resistência para o maior volume de fibras no compósito (50%), sendo esta redução mais significativa para os compósitos de fibra de sisal.

130 Mé dia da Re sistência à flex ão (MPa) ,3 % 22,9 % Tipo de fibra Sisal Bananeira 30% Fraçã o Volumétrica 50% Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. No ensaio de flexão as tensões mais efetivas ocorrem nas fibras mais externas da face inferior do corpo de prova. Desta forma, as propriedades da matriz polimérica governam a resistência do compósito, ou seja, a capacidade do material resistir ao carregamento de tração na face inferior até que a trinca seja nucleada. Assim, o desempenho inferior dos compósitos contendo 50% de fibras pode ser explicado pela menor quantidade de matriz na face inferior do corpo de prova, formando uma camada polimérica mais fina. Além disso, a matriz é responsável pelo molhamento e transferência de esforços para as fibras. A Figura 4.16 exibe o gráfico da interação dos fatores Tipo de fibra*adição de sílica (AC) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. Embora os compósitos fabricados com fibras de sisal apresentarem maior resistência à flexão, é possível notar que a adição de micro partículas de sílica apresentou melhor resultado nos compósitos com fibra de bananeira, havendo um ligeiro acréscimo da resistência com o aumento do conteúdo de sílica adicionado na matriz polimérica. O efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra*aditivo químico (AD) é exibido na Figura O anidrido maléico não apresentou efeito positivo em ambos os tipos de fibras utilizados. No entanto, uma menor redução da resistência à flexão foi observada nos compósitos fabricados com as fibras de bananeira.

131 Média da Resisntência à flexão (MPa) ,5 % 35 23,2 % Tipo de fibra Sisal Bananeira % Adição de sílica 33% Figura Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica (AC) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. Mé dia da Re sistê ncia à fle x ão (MPa) ,9 % 21,9 % Tipo de fibra Sisal Bananeira 30 0 Aditivo químico 2% Figura Efeito da interação Tipo de fibra*aditivo Químico (AD) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. A Figura 4.18 exibe os efeitos da interação de terceira ordem Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico (BCD) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos. Para os compósitos fabricados com 20% de micro partículas de sílica um comportamento divergente pode ser observado entre as frações volumétricas de 30% e 50% (Figura 4.18a). Para o nível baixo da fração de fibras um ligeiro aumento da resistência pode ser observado enquanto uma redução foi enunciada no nível 50% de fibras (Figura 4.18a). A Figura 4.18b exibe uma menor redução da resistência

132 ocasionada pela adição do anidrido maléico na resina para o nível mais alto de fibras (50%) (Figura 4.18b). A interação entre a Adição de sílica e o anidrido maléico revela uma menor redução da resistência à flexão com a adição de 20% de micro partículas na presença do aditivo químico (Figura 4.18c). Assim, estes resultados revelam um melhor efeito do anidrido maléico sobre a interface matriz/partícula do que sobre a interface matriz/fibra Fração Volumétrica 0 20% 33% 0 2% (a) (b) 50 Fração Volumétrica 40 30% 50% Adição de sílica (c) Adição de 40 sílica 0 20% 30 33% Aditivo químico Figura Efeito da interação Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo Químico (BCD) sobre a média da resistência à flexão dos compósitos Módulo de elasticidade em flexão Os valores dos módulos de elasticidade dos compósitos em flexão variaram de 1,3 GPa a 3,8 GPa. A partir dos dados da Tabela 4.4, todos os fatores principais apresentaram efeitos significativos sobre o módulo de flexão, exibindo P-valores menores ou iguais a 0,05; ou seja, atendendo a um nível de significância de 95%. As interações entre os fatores Tipo de fibra*aditivo químico, Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica e Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico exibiram efeito significativo, apresentando P-valores de 0,027; 0,024 e 0,000; respectivamente (ver Tabela 4.4).

133 O valor de 91,67% encontrado para o R 2 mostra uma boa correlação da equação preditora para o módulo elástico. Os pontos distribuídos ao longo da reta no gráfico de probabilidade normal exibido na Figura 4.19a atendem às condições de normalidade exigidas para a realização do modelo de ANOVA adotado. O Padrão aleatório do gráfico exibido na Figura 4.19b indica variância constante dos resultados do ensaio de flexão para a variável resposta módulo de elasticidade. O histograma de resíduos exibido na Figura 4.19c exibe a distribuição normal dos resíduos com média próxima de zero. A Figura 4.19d não exibe evidência de dependência entre os termos dos resíduos Gráfico de probabilidade normal dos resíduos 99 0,30 Resíduos x valores ajustados Percentagem Frequência 90 0, , ,15 1-0,30-0,4-0,2 0,0 0,2 0,4 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 Resíduos Resíduos Resíduos (a) Valores aj ustados (b) Histograma dos resíduos Resíduos x Ordem dos valores 8 0,30 6 0,15 4 0,00 2-0,15 0-0,30-0,2-0,1 0,0 0,1 0, Resíduos Ordem de observ ação (c) Figura Gráficos de resíduos para o módulo de elasticidade em flexão dos compósitos. (d) A Figura 4.20 exibe o efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra e Aditivo químico (AD) sobre a média do módulo de elasticidade dos compósitos. Em ambos os compósitos de fibra de sisal e bananeira o anidrido maléico não apresentou melhora significativa da interface matriz/fibra reduzindo o módulo de elasticidade dos compósitos. Tal como para a resistência à flexão, menor redução do módulo elástico foi observada entre os níveis 0% e 2% de anidrido maléico nos compósitos fabricados com as fibras de bananeira.

134 Média do módulo de elasticida de (MPa) 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 19,2 % 31,5 % Tipo de fibra Sisal Bananeira 0 Aditivo químico 2% Figura Efeito da interação Tipo de fibra*aditivo Químico (AD) sobre a média do módulo de flexão dos compósitos. Assim como para o módulo de elasticidade obtido no ensaio de tração, os valores do módulo de flexão dos compósitos fabricados com fibras de bananeira foram superiores aos dos compósitos fabricados com fibras de sisal. Este fato pode ser atribuído à maior rigidez das fibras de bananeira em comparação com o sisal. A Figura 4.21 mostra o efeito exercido pela interação entre os fatores Tipo de fibra, Fração volumétrica e Adição de micro partículas de sílica (ABC) sobre o módulo de flexão. A adição de micro partículas de sílica apresentou efeito divergente entre os compósitos de fibras de sisal e bananeira. Enquanto a rigidez dos compósitos de bananeira diminuiu gradativamente com a adição de sílica, a rigidez dos compósitos com fibra de sisal apresentou um ligeiro acréscimo com a inserção da sílica, principalmente para o nível de 20% (Figura 4.21b). A inserção de micro partículas de sílica na matriz polimérica de resina epóxi proporciona o aumento na rigidez da mesma, devido à alta rigidez do material cerâmico particulado. Dessa forma, os compósitos fabricados com maior quantidade de matriz (70%) apresentaram maiores valores do módulo de elasticidade (Figura 4.21a), principalmente aqueles com 20% de sílica adicionada (Figura 4.21c).

135 % 50% 0 20% 33% Tipo de fibra (a) (b) 3,0 2,5 Tipo de fibra Sisal Bananeira 2,0 Fração Volumétrica (c) 3,0 2,5 2,0 Fração Volumétrica 30% 50% Adição de sílica Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica (ABC) sobre a média do módulo de flexão dos compósitos. A interação significativa entre os fatores Fração volumétrica, Adição de sílica e Adição de anidrido maléico (BCD) está apresentada na Figura A Figura 4.22a exibe um pequeno acréscimo do módulo de elasticidade com a adição de 20% de micro partículas de sílica nos compósitos fabricados com 30% de fração volumétrica de fibras. No nível mais alto de fração de fibras, a redução do módulo de elasticidade pode ser observada, sendo maior entre os níveis de 0% e 20% de adição de sílica. Assim como observado para a resistência à flexão, o efeito do aditivo químico na resina epóxi foi mais evidente nos compósitos fabricados com 30% de fibras, onde maior queda na rigidez foi apresentada (Figura 4.22b). O efeito negativo mais evidente do aditivo químico também pode ser observado nos compósitos contendo 33% de micro partículas de sílica na matriz, devido à queda abrupta do módulo de elasticidade mostrada na Figura 4.22c. Para o nível de 20% de sílica a queda apresentada é equivalente a da matriz pura com a adição do anidrido maléico.

136 % 33% 0 2% Fração Volumétrica (a) (b) 3,0 2,5 Fração Vol um étri ca 30% 50% 2,0 Adição de sílica (c) 3,0 2,5 2,0 Adi ção de síl i ca 0 20% 33% Aditivo químico Figura Efeito da interação Fração volumétrica*adição de sílica*aditivo químico (BCD) sobre a média do módulo de flexão dos compósitos Densidade volumétrica A densidade volumétrica dos compósitos variou entre 0,4 g/cm 3 e 1,2 g/cm 3. Os fatores principais Tipo de fibra (A), Fração volumétrica (B) e a interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) apresentaram efeito significativo com P-valores de 0,000; 0,000 e 0,026; respectivamente. O valor de R 2 de 94,43% garante a qualidade de ajuste do modelo para os dados de densidade volumétrica. A distribuição dos dados nos gráficos de resíduos exibidos na Figura 4.23 validam a análise de variância realizada, devido a exibição de distribuição normal com média próxima de zero (Figura 4.23a e 4.23c), exibição de variância constante (Figura 4.23b) e independência (Figura 4.23d). A Figura 4.24 exibe o efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos. A redução da densidade pode ser observada entre os níveis de 30% e 50% de fração volumétrica tanto de fibras de sisal quanto de bananeira. Essa redução pode ser atribuída ao aumento da porosidade dos compósitos com o aumento da fração volumétrica de fibras. Devido à

137 maior densidade das fibras de sisal os compósitos fabricados com tais fibras apresentaram maior densidade que as lâminas compósitas fabricadas com fibras de bananeira Gráfico de probabilidade normal dos resíduos 99 0,08 Resíduos x Valores ajustados Porcentagem Frequencia 90 Resíduos Resíduos 0, , ,04 1-0,10-0,05 0,00 Resíduos Histograma dos resíduos 0,05 0,10 (a) -0,08 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 Valores aj ustados (b) 0,08 0,04 0,00-0,04 Resíduos x Ordem dos valores 0-0,08-0,06-0,03 0,00 0,03 0, Resíduos Ordem de observ ação (c) (d) Figura Gráficos de resíduos para a densidade volumétrica dos compósitos. Média da Densidade Volumétrica (g/cm3) 1,1 1,0 0,9 0,8 0,7 0,6 0,5 26,5 % 30% Fração Volumétrica 50% 28 % 30 % Tipo de fibra Sisal Bananeira Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica sobre a média da densidade volumétrica dos compósitos Densidade Aparente Os valores de densidade aparente obtidos pelo método de Arquimedes para os compósitos variaram de 1,04 g/cm 3 a 1,46 g/cm 3. Os fatores principais Tipo de fibra (A), Adição de sílica (C) e Aditivo químico (D) exerceram efeito significativo sobre a

138 densidade aparente, conforme pode ser observado pelos valores do P-valor, exibido na Tabela 4.4, inferior a 0,05. As interações Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica (ABC), Tipo de fibra*fração volumétrica*aditivo químico (ABD) e Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico (ACD) foram também significativas. O valor de R 2 exibido na Tabela 4.4 para a densidade aparente revela um adequado ajuste dos dados obtidos para esta variável-resposta. O comportamento dos resíduos (ver Figura 4.25) mostra-se adequado às condições de normalidade do experimento de determinação da densidade volumétrica, podendo ser observados distribuição normal com média próxima de zero (Figuras 4.25a e 4.25c), variância constante (Figura 4.25b) e independência dos resultados (Figura 4.25d) Frequencia Porcentagem Gráfico de probabilidade normal dos resíduos Resíduos x Valores ajustados 99 0, (a) (c) Resíduos Resíduos 0, , ,050-0,025 0,000 0,025 0,050 Resíduos Histograma dos resíduos , ,04-0,02 0,00 0,02 0,04 0,06 Resíduos -0,025-0,050 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 Valores aj ustados (b) Resíduos x Ordem dos valores 0,050 0,000-0,025-0, Ordem de observ ação Figura Gráficos de resíduos para a densidade aparente dos compósitos. (d) A Figura 4.26 exibe o gráfico do efeito da interação entre os fatores Tipo de fibra, Fração volumétrica e Adição de sílica (ABC) sobre a densidade aparente dos compósitos. A interação entre Tipo de fibra e Fração volumétrica revela um aumento da densidade aparente entre os níveis de 30% e 50% de fibras para os compósitos fabricados com fibras de sisal. O comportamento inverso, entretanto, foi observado para os compósitos fabricados com fibras de bananeira, ou seja, uma redução da densidade ocorreu entre os níveis baixo e alto de fibras no compósito (Figura 26a). A

139 adição de sílica nos compósitos aumentou gradativamente a densidade aparente dos compósitos fabricados com fibras de sisal. Entretanto, nos compósitos com fibras de bananeira a adição de sílica aumentou significativamente a densidade aparente, mas não foi observada diferença significativa entre os níveis de 20% e 33% (Figura 4.26b). As partículas de sílica aumentaram a densidade dos compósitos para ambos os níveis de 30% e 50% de fibras, sendo observado um acréscimo maior entre os níveis de 0% e 20% de sílica (Figura 4.26c). Pode ser observado na Figura 4.26c que sem a adição de sílica, os compósitos fabricados com 30% de fibras apresentaram densidade aparente inferior aos compósitos fabricados com fração volumétrica de 50% % 50% 0 20% 33% Tipo de fibra (a) (b) 1,35 1,25 Tipo de fibra Sisal Bananeira 1,15 Fração Volumétri ca (c) 1,35 1,25 Fração Volumétrica 30% 50% 1,15 Adição de síl ica Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*adição de sílica (ABC) sobre a média da densidade aparente dos compósitos. A Figura 4.27 exibe o gráfico do efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*aditivo químico (ABD) sobre a densidade aparente dos compósitos. Os gráficos da Figura 4.27b revelam que a adição do anidrido maléico na resina epóxi promoveu o aumento da densidade aparente dos compósitos, principalmente nos compósitos fabricados com fibras de bananeira. Nos compósitos fabricados com 30% de fibras, o anidrido maléico foi responsável por uma ligeira queda da densidade, ao passo que na fração de 50% de fibras foi obtido um aumento expressivo da densidade com a inserção do anidrido (ver Figura 4.27c).

140 Tipo de fibra 30% 50% 0 2% (a) (b) 1, 36 1, 28 Tipo de fibra Sisal Bananeira 1, 20 Fração Volumétrica (c) 1, 36 1, 28 Fração Volumétrica 30% 50% 1, 20 Adi tivo quí mico Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica*aditivo químico (ABD) sobre a média da densidade aparente dos compósitos. A interação Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico (ACD) tem seu efeito representado nos gráficos exibidos na Figura Pode ser observado que os maiores valores de densidade aparente foram obtidos para os compósitos fabricados com a adição de 2% de anidrido maléico e 33% de sílica na matriz polimérica (Figura 4.28c). Além disso, pode ser notado que o anidrido maléico foi responsável pelo aumento da densidade quando adicionado em conjunto com micro partículas de sílica. Nos compósitos fabricados sem a presença de partículas na matriz, o anidrido promoveu uma pequena redução nos valores de densidade aparente dos compósitos.

141 % 33% 0 2% Tipo de fibra (a) (b) 1,35 1,25 Tipo de fibra Sisal Bananeira 1,15 Adição de síl ica (c) 1,35 1,25 1,15 Adição de sílica 0 20% 33% Aditivo quí mico Figura Efeito da interação Tipo de fibra*adição de sílica*aditivo químico (ACD) sobre a média da densidade aparente dos compósitos Porosidade Aparente A porosidade aparente média dos compósitos poliméricos reforçados por fibras unidirecionais de sisal e bananeira variou entre 17,9% e 42,5%. Todos os fatores experimentais principais analisados apresentaram efeito significativo sobre a porosidade aparente dos compósitos, exibindo ambos P-valor nulo (ver Tabela 4.4). As interações Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) e Fração volumétrica*adição de sílica (BC) também exibiram efeito significativo com P-valores de 0,000 e 0,014; respectivamente. Os pontos distribuídos ao longo da reta no gráfico de probabilidade normal da Figura 4.29 e o valor de 93,1% obtido para o R 2 exibido na Tabela 4.4 garantem, respectivamente, as condições de normalidade e ajuste adequado de dados para a variável-resposta porosidade aparente dos compósitos. Pode-se notar no gráfico da Figura 4.29c uma distribuição normal dos resíduos com média próxima de zero. A variância constante e independência dos resultados podem ser observadas nos gráficos das Figuras 4.29b e 4.29d, respectivamente.

142 Frequencia Porcentagem Gráfico de probabilidade normal dos resíduos Resíduos x Valores ajustados ,0-1,5 0,0 1,5 3,0 Resíduos (a) Histograma de resíduo s Resíduos Resíduos Resíduos Valores aj ustados 2 Resíduos x Ordem dos valo res (b) Ordem de observ ação (c) (d) Figura Gráficos de resíduos para a porosidade aparente dos compósitos. O efeito principal do fator aditivo químico é exibido na Figura Um aumento percentual médio de 7,3% pode ser observado entre os níveis 0% e 2% de adição do anidrido maléico. 31,5 Média da porosidade apa rente 31,0 30,5 30,0 29,5 7,30 % 29,0 0 2% Aditivo químico Figura Efeito do fator principal Aditivo químico (D) sobre a média da porosidade aparente dos compósitos. O efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) exibido na Figura 4.31 revela o aumento da porosidade em função do aumento da fração de fibras, principalmente para as fibras de sisal. Este aumento de porosidade pode ser atribuído

143 à menor quantidade de matriz nos compósitos fabricados com 50% de fibras, uma vez que a matriz polimérica é a responsável pelo molhamento, distribuição de esforços para as fibras e acabamento superficial. Os compósitos que apresentaram maiores valores de porosidade correspondem aqueles fabricados com 50% de fibras de bananeira, enquanto os de menor porosidade são os compósitos fabricados com fração volumétrica de 30% de fibras de sisal Média da Porosidade Aparente (%) ,5 % ,6 % Tipo de fibra Sisal Bananeira 20 30% Fração Volumétrica 50% Figura Efeito da interação Tipo de fibra*fração volumétrica (AB) sobre a média da porosidade aparente dos compósitos. O efeito da interação Fração de fibras*adição de sílica (BC) sobre a porosidade aparente dos compósitos é mostrado na Figura Assim como apresentado na Figura 4.31, os compósitos fabricados com maior quantidade de fibras (50%) apresentaram maiores valores de porosidade aparente. As diferenças percentuais médias de 22,4%, 25,6% e 30% entre os níveis de 0%, 20% e 33% de sílica adicionada, respectivamente, podem ser observados para os compósitos fabricados com 30% e 50% de fibras. A adição de micro partículas de sílica na matriz polimérica resultou em aumento da porosidade aparente, principalmente nos compósitos fabricados com 50% de fibras. Este fato pode ser atribuído também a menor quantidade de matriz nesses compósitos em que uma maior influência das partículas pode ter ocorrido.

144 Mé dia da porosidade a parente (%) 37,5 35,0 32,5 30,0 27,5 22,4 % 25,6 % 30 % Fraç ão Volumétric a 30% 50% 25,0 0 20% Adiçã o de sílica 33% Figura Efeito da interação Fração de fibras*adição de sílica (BC) sobre a média da porosidade aparente dos compósitos Absorção de água Os compósitos reforçados por fibras naturais estudados apresentaram valores de absorção de água variando entre 16,6% a 57,2%. O P-valor nulo exibido na análise de variância (Tabela 4.4) indica que os fatores principais Tipo de fibra (A), Fração volumétrica (B) e Aditivo químico (C) exerceram influência significativa sobre a absorção de água dos compósitos. O fator principal Adição de sílica (C) não apresentou, individualmente, efeito significativo; entretanto, a interação com o fator Fração volumétrica (B) apresentou-se significativa (P-valor = 0,020). A Figura 4.33 exibe o gráfico 4 em 1 dos resíduos obtidos na ANOVA para a variável-resposta absorção de água, demonstrando adequadas condições de distribuição normal (Figuras 4.33a e 4.33c), variância constante (Figura 4.33b) e independência dos resíduos (Figura 4.33d). O valor de R 2 (93,67%) reportado na Tabela 4.4 demonstra que a qualidade do ajuste do modelo foi satisfatório para esta variável-resposta. O efeito do tipo de fibra vegetal utilizada para a produção dos compósitos é mostrado na Figura Os compósitos fabricados com fibras de bananeira apresentam absorção de água superior aos de fibra de sisal, podendo ser observada a diferença percentual média de 35%. Este comportamento indica que os compósitos

145 fabricados com fibra de bananeira sofrerão degradação por umidade antes daqueles fabricados com fibras de sisal Gráfico de probabilidade normal dos resíduos 99 4 Resíduos x Valores ajustados Frequencia Porcentagem ,0-2,5 0,0 2,5-4 5, Resíduos (a) Valores aj ustados (b) Histograma dos resíduos Resíduos Resíduos Resíduos x Ordem dos valores 0-3,2-1,6 0,0 1,6 3,2 Resíduos (c) Ordem de observ ação Figura Gráficos de resíduos para a absorção de água dos compósitos. (d) 45 Média da Absorção de á gua (%) % Sisal Tipo de fibra Bananeira Figura Efeito do Tipo de fibra (A) sobre a média da absorção de água dos compósitos. O aumento percentual de 10,6% da absorção de água dos compósitos pode ser observado no gráfico de efeito principal do fator Aditivo químico exibido na Figura Embora o anidrido maléico tenha aumentado o módulo de elasticidade dos compósitos, o mesmo é prejudicial quanto à absorção de umidade e por sua vez indicando uma degradação prematura dos compósitos.

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