SISTEMA PARA MEDIÇÃO DE FLUORESCÊNCIA DE FIBRAS EXCITADAS NO INFRAVERMELHO

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1 SISTEMA PARA MEDIÇÃO DE FLUORESCÊNCIA DE FIBRAS EXCITADAS NO INFRAVERMELHO a J. Jakutis, b L.R.P. Kassab, b W.G. Hora, c J.R. Martinelli, c F.F. Sene, a N.U. Wetter a Centro de Lasers e Aplicações IPEN-SP b Laboratório de Vidros e Datação FATEC-SP c Centro de Ciência e Tecnologia de Materiais IPEN-SP 1. RESUMO Reportamos neste trabalho um método original para medir fluorescência de fibras, utilizando um laser de diodo como fonte de excitação (960nm) e um sistema óptico para gerar uma imagem magnificada da luminescência da fibra. Este sistema associado a um monocromador, a uma fotomultiplicadora, a um amplificador do tipo Lock-in e a um software específico, possibilita a geração do espectro de fluorescência da fibra excitada (em torno de 550nm). 2. ABSTRACT We report in this work a different method to measure fiber fluorescence, using a laser diode as excitation source (960nm) and an optical system to generate a magnified image of the fiber luminescence. Fluorescence spectra of the vitreous fiber were measured using a system, equipped with a monochromator, photomultiplier tube, lock in amplifier and a especial software, allow the generation of the excited fiber fluorescence spectrum (around 550nm). 3. INTRODUÇÃO O interesse de novos materiais para fotônica que operem nas regiões do visível e do infravermelho tem motivado o estudo de fibras vítreas dopadas com íons de terras-raras [1]. Vidros de germanato [2,3] apresentam características especiais para o referido fim: larga janela de transmissão (400nm até 4000nm), alto índice de refração (~2) e baixa energia de fônon (~700 cm - 1 ). Este trabalho apresenta o procedimento experimental usado para a medida de fluorescência de uma fibra de germanato excitada com laser de infravermelho e o processo para produção da mesma. 4. MATERIAIS E MÉTODOS 4.1 Obtenção da Fibra A fibra foi produzida a partir de uma preforma de germanato dopada, com íons de érbio (Er:PbO-GeO 2 ), quadrada (2x2) cm 2, com 2 mm de espessura. Para esta preforma foram usadas 15 g de reagentes. Fibras de vidro com diâmetro médio

2 de 150μm foram obtidas a partir da fusão de partículas de vidro previamente moídas em um pulverizador com esfera de tungstênio. O material particulado foi fundido e homogeneizado em um cadinho de alumina, mantido a 800 o C durante 1 hora, em um forno elétrico tubular posicionado verticalmente. Após esta etapa, a temperatura foi reduzida e mantida em 750 o C. Nesta temperatura, a viscosidade do líquido é adequada para que fibras fossem puxadas manualmente, de forma contínua, utilizando-se um bastão guia de sílica amorfa. Foram puxadas fibras com extensões que variaram de 1 a 5 m, e selecionadas de acordo com padrões de uniformidade e homogeneidade. 4.2 Montagem do Sistema O sistema foi montado a partir de um monocromador (modelo EIKONAL500 da EIKONAL) utilizando fendas de entrada e de saída de 20 microns. Na entrada do monocromador foi colocado um chopper de seis furos ligado a um controlador de freqüência (SR540 Chopper Controller) que por sua vez foi ligado à entrada de referência de um Lock-in Amplifier (modelo 7220 DSP Lock-in Amplifier da EG&G Instruments); o trigger do monocromador também foi conectado ao Lock-in (entrada ADC1). O sistema de excitação da fibra é montado à frente do chopper de modo que a luz emitida pela fibra entre na fenda. Na saída do monocromador foi colocada uma fotomultiplicadora PMT S-20, ligada ao receptor de sinal do Lock-in, o qual transmite as informações para o computador. Através do software, 5502R Lock-in Amplifier Applications Software (EG&G Instruments), foram coletados os comprimentos de onda e as respectivas intensidades da luz que chegam à fotomultiplicadora. 4.3 Excitação da Fibra Nesse sistema, um feixe de luz na região do infravermelho (960nm) proveniente de um laser de diodo (Coherent Semicondutor Group), incide na superfície transversal da fibra, excitando-a, de forma a detectar a fluorescência lateral da mesma. Primeiramente a fibra é cortada em pedaços de mesmo comprimento (as fibras são encaixadas em um furo) como mostra a Figura 1, o que permite obter uma maior área para a incidência do feixe na superfície transversal. O suporte mantém as fibras alinhadas com a fenda do monocromador e, para que o feixe do diodo incida na superfície transversal das fibras, é usado um espelho que desvia o feixe na direção da incidência desejada; uma lente convergente é colocada à frente do diodo, cujo feixe possui uma grande divergência a fim de torná-lo bastante colimado. Entre as fibras e a fenda do monocromador é também colocada uma lente convergente, que faz com que a emissão das fibras se concentre na região da fenda. Esse sistema óptico tem a função de captar a luz emitida pela fibra, e formar uma imagem, com certa magnificação, projetada sobre a fenda com o mesmo tamanho desta.

3 Figura 1: Sistema para excitação da fibra. 4.4 Funcionamento do Sistema A fibra é estimulada no infravermelho (960nm) pelo feixe do laser de diodo emitindo a fluorescência característica do material em questão; no caso a medida foi feita para uma fibra de vidro de germanato dopada com íons de érbio (Er:PbO- GeO 2 ). A luz emitida pela fibra atravessa os furos do chopper, usado como referência para o Lock-in, e é focalizada na fenda do monocromador pela lente que esta à frente da fibra. O monocromador faz uma varredura da luz incidente, a partir de um intervalo de comprimentos de onda determinado; esses comprimentos de onda e suas respectivas intensidades são detectados pela fotomultiplicadora que os transforma em sinal elétrico para em seguida ser enviado para o Lock-in. Este último é responsável pelo tratamento, amplificação do sinal e envio das informações para o software. Este procedimento permite a obtenção do espectro de fluorescência da fibra na região de varredura do monocromador. 5. RESULTADOS Foi feita uma medida com a fibra de vidro de germanato (Er:PbO-GeO 2 ) com o monocromador varrendo o intervalo de 500 nm até próximo de 600 nm obtendo-se a curva em azul da Figura 2.

4 0,020 Preforma (2mm) Fibra vítrea (150μm) 0,015 Intensity (u.a) 0,010 0,005 0, λ (nm) Figura 2: Espectro de fluorescência da fibra e da preforma de Er:PbO-GeO 2. Comparando-se os espectros da fibra e da preforma observamos uma boa concordância; em ambos os casos notamos a emissão na região do verde em torno de 550nm, proveniente do processo de conversão ascendente do érbio. Essa emissão pode ser vista na Figura 3 no momento em que a fibra está sendo estimulada pelo feixe. Figura 3: Fibra de Er:PbO-GeO 2. emitindo luz verde (em torno de 550nm).

5 6. CONCLUSÃO O procedimento usado para obtenção da fibra foi adequado pois não alterou suas propriedades fluorescentes. O método apresentado para medida de fluorescência de fibras, excitadas na região do infravermelho é bastante eficaz e, será usado posteriormente para fibras de outras composições. AGRADECIMENTOS Agradecemos o apoio da FAPESP e do CNPq. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. Petit, L.; Cardinal, T.; Videau, J.J.; Smektala, F.; Jouan, T.; Richardson, K.; Schulte, A.; Fabrication and characterization of new Er 3+ doped niobium borophosphate glass fiber Materials Science and Engineering B. 2005, vol. 117, p Balda, R.; Adeva-Garcia, A.J.; Fernandez, J.; Navarro-Fdez, J.M.; Infrared to visible upconversion of Er 3+ íons in GeO 2 -PbO-Nb 2 O 5 glasses J. Opt. Soc. Am. B. 2004, vol.21, p Preto, A. O.; Maciel, G.; Lozano, W.; Kassab, L.R.P.; Near infrared to visible upconversion studies in germante glasses doped with Er 3+ ; Boletim Técnico da FATEC-SP. 2005, vol.18, p.30.