PROCESSO DE ELIMINAÇÃO DE HIDROXILAS EM SÍLICA-GERMÂNIA NANOESTRUTURADA PARA FIBRAS ÓPTICAS

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1 1 PROCESSO DE ELIMINAÇÃO DE HIDROXILAS EM SÍLICA-GERMÂNIA NANOESTRUTURADA PARA FIBRAS ÓPTICAS Eric Fujiwara, Eduardo Ono, Edson H. Sekiya, Carlos K. Suzuki UNICAMP FEM DEMA LIQC, C. P / CEP , Campinas, SP, Brasil. Laboratório Ciclo Integrado de Quartzo RESUMO A absorção de luz por hidroxilas corresponde à região de comprimentos de onda utilizada para a transmissão de informações, o que compromete o desempenho das fibras ópticas. Para remover essas impurezas, utiliza-se um processo termoquímico denominado desidratação, onde a preforma é mantida num ambiente de alta temperatura enquanto reage com gás cloro. Experimentos foram realizados variando parâmetros do processo, tais como, o fluxo de injeção do cloro, a temperatura, e o tempo de tratamento. Para um fluxo de cloro de m 3 /s, observa-se que a concentração de hidroxilas torna-se muito pequena para temperaturas em torno de 1523K, não sendo mais detectada por espectroscopia de infravermelho. Observa-se ainda que, mesmo para temperaturas menores (próximas a 600K), o cloro mostrouse muito eficiente na remoção de hidroxilas. Medições precisas indicam que a concentração mínima obtida é inferior a 200ppb em fibras ópticas. Portanto, esse método mostra-se eficiente inclusive na fabricação de fibras ópticas especiais. Palavras-Chave: sílica-germânia nanoestruturada, hidroxilas, fibras ópticas INTRODUÇÃO No cenário atual, a fibra óptica mostra-se como uma das principais tecnologias capazes de suprir de maneira eficaz a grande demanda de informações que são transmitidas diariamente. Nos últimos anos, os processos de fabricação de preformas para fibras ópticas vêm apresentando um grande aprimoramento, fazendo 1

2 2 com que sejam elaborados produtos com uma taxa reduzida de perda óptica. Dentre estes processos, destaca-se o método VAD ( Vapor-phase Axial Deposition ). Originalmente concebida no Japão, a metodologia básica do VAD é caracterizada por 3 etapas: deposição, desidratação e consolidação. Inicialmente, na etapa de deposição, partículas de sílica-germânia nanoestruturadas são depositadas sobre um alvo de sílica. Estas partículas são sintetizadas através de reações em chama, e as suas características principais são a sua morfologia esférica e seu tamanho nanométrico. A seguir, na desidratação, a preforma é submetida a um tratamento termoquímico para a remoção de possíveis impurezas. Finalmente, na consolidação, uma atmosfera controlada a alta temperatura faz com que a preforma porosa seja transformada em preforma transparente. Assim, após passar por estes processos, a preforma pode ser puxada em fibra óptica. O grande diferencial do VAD em relação aos outros processos é possibilidade de produção de preformas com grandes dimensões com alta taxa de deposição, além de proporcionar uma grande economia devido ao baixo custo envolvido (1). Contudo, um dos problemas que acontecem durante a produção de preformas para fibras ópticas por este processo é a alta concentração de íons de hidroxila (OH) na matriz da sílica. As hidroxilas são incorporadas durante a etapa de deposição, quando reações em chama por hidrólise e oxidação dos haletos metálicos SiCl 4 e GeCl 4 sintetizam os óxidos SiO 2 e GeO 2. Estes óxidos são depositados em um substrato de sílica na forma de nanopartículas vítreas. Contudo, a chama de H 2 /O 2 utilizada na síntese faz com que sejam incorporadas moléculas de H 2 O e íons OH na preforma. A faixa de absorção de luz por hidroxilas corresponde à utilizada para a transmissão de informações em fibras ópticas (2,73 µm com sobre-tons em 1,39 µm, 1,24 µm e 0,95 µm). Assim, a absorção óptica ocasionada pela presença desses íons influi diretamente no produto final, ou seja, no desempenho da fibra óptica. Dessa forma, é crucial o emprego de métodos para a remoção destes componentes indesejáveis, sendo que o processo mais utilizado é a desidratação ( dehydration ) (2). As moléculas de água podem ser removidas simplesmente submetendo a preforma a tratamentos térmicos próximos a 423 K. No caso das hidroxilas, percebese que algumas ligações Si-OH são removidas a 673 K. Contudo, mesmo a temperaturas elevadas, próximas a 1073 K, observa-se que não ocorre a remoção 2

3 3 completa dos íons de hidroxila, ou seja, mesmo em preformas consolidadas ainda são detectadas pequenas concentrações, da ordem de ppm s. Isto ocorre porque, apesar de ocorrer difusão de alguns íons para a região exterior de acordo com o gradiente de concentração, resultando na condensação destes em moléculas de água, ainda há permanência de íons isolados (3). Portanto, processos de tratamento puramente térmicos não são capazes de remover as hidroxilas em quantidades satisfatórias, sendo necessário utilizar reagentes químicos para otimizar estes processos. Um agente usualmente utilizado é o gás cloro (Cl 2 ) (4), que, através das reações de cloração da molécula de H 2 O (A) e da ligação Si-OH (B) induz a formação do ácido clorídrico (HCl), do gás oxigênio (O 2 ) e da ligação Si-Cl, conforme as seguintes equações (5) : 2H 2 O + 2Cl 2 4HCl + O 2 2Si-OH + 2Cl 2 2Si-Cl + 2HCl + O 2 (A) (B) A faixa de absorção óptica da ligação Si-Cl de ~25 µm encontra-se totalmente fora da região de comprimentos de onda usados em comunicações ópticas, o que não causa nenhum comprometimento no desempenho da fibra óptica. Assim, ao combinar a ação do tratamento térmico com a adição de gás cloro, é possível promover a redução da concentração de hidroxilas a quantidades mínimas. MATERIAIS E MÉTODOS Para o processo de desidratação, foi desenvolvido um mecanismo que realiza o deslocamento da preforma em um reator de sílica com atmosfera controlada. Nesse sistema, foi utilizado um forno elétrico programável, composto por um controlador de temperatura acoplado a um sistema de potência, uma câmara refratária e uma mufla de cerâmica, conforme ilustrado na Figura 1. Através do mapeamento da temperatura no interior do forno, foi definida a região onde ocorre a radiação térmica mais intensa, denominada zona quente. Esta região compreende um comprimento de aproximadamente 100 mm, com início a 210 mm a partir da extremidade superior do forno, sendo que a temperatura máxima que pode ser atingida por programação é de 1733 K. 3

4 4 Câmara refratária Sistema de deslocamento da preforma Sistema de potência Mufla cerâmica Controlador de temperatura Figura 1. Sistema utilizado para o experimento de desidratação. A injeção de gases é feita através de um sistema de tubos interligado à fonte de gás cloro e gás hélio, sendo que os fluxos são regulados através de controladores digitais de fluxo de massa, que controlam a passagem de fluido através da comparação entre o fluxo estipulado pelo usuário na interface e o fluxo detectado pelos sensores internos do aparelho. A função do hélio neste processo é facilitar a remoção de bolhas. O escape dos efluentes gasosos é realizado por um sistema de exaustão que promove a captação de gases e o seu resfriamento, graças a um dispositivo de entrada de ar. Os efluentes gasosos são conduzidos até um lavador de gases que neutraliza os compostos mais perigosos, como é o caso do HCl. O mecanismo de deslocamento da preforma foi elaborado com o intuito de proporcionar um tratamento homogêneo da preforma. Para isso, o sistema foi projetado com dois motores de passo dispostos de modo a permitir dois graus de liberdade. Um dos movimentos possíveis é a translação na direção vertical, fazendo com que toda a preforma seja submetida à zona quente do forno. O outro movimento é a rotação da preforma em torno de seu próprio eixo, fazendo com que haja uma melhor distribuição de temperatura ao longo de toda a superfície. O controle dos motores é realizado através de um software de computador 4

5 5 desenvolvido no próprio laboratório. Além de administrar os motores, o programa também possui um editor de relatórios, utilizado para registrar as etapas do processo. Inicialmente, a extremidade inferior da preforma é posicionada no início da zona quente do forno. A seguir, é feita a programação do ciclo térmico de aquecimento e resfriamento, e da temperatura de patamar. Ao ser atingida a temperatura de 1073 K os gases cloro e hélio são liberados através do sistema de tubos. Os fluxos do gás hélio e do gás cloro foram definidos como parâmetros variáveis, permitindo estudar o efeito de diferentes fluxos de cloro no tratamento termoquímico. Quando o forno atinge a temperatura de patamar, ou seja, ~1733 K, inicia-se o movimento de descida e rotação da preforma. A preforma permanece na zona quente durante o tempo suficiente para o tratamento abranger da melhor forma possível toda a sua extensão. O deslocamento vertical é mantido até a extremidade superior da preforma atingir o início da zona quente. A preforma permanece sob o efeito dos gases até 1 hora após o término do deslocamento, quando ocorre o desligamento do fluxo de gases. Finalmente, quando o tempo de permanência no patamar for atingido, ocorre o resfriamento e o desligamento automático do forno. Todos os parâmetros, tanto as condições iniciais quanto as condições finais do forno e da preforma, devem ser registrados para fins de estudo. Para determinar as concentrações de hidroxilas nas preformas após o tratamento, foram realizadas medidas através de caracterização por espectroscopia no infravermelho. Para isso, foram extraídas secções longitudinais a cada 10 mm da preforma de ~3 mm de espessura, que foram submetidas a um polimento superficial e analisadas por espectroscopia infravermelho, no intervalo de m -1 a m -1. No caso de fibras ópticas, foi utilizado o método de análise por espectro de absorção para a determinação da concentração de hidroxilas em fibras produzidas a partir das preformas tratadas. RESULTADOS E DISCUSSÕES Foram realizados experimentos de desidratação e consolidação atribuindo diferentes valores ao fluxo de gás cloro e à temperatura de tratamento. Em relação ao efeito do cloro, preformas foram submetidas a fluxos no intervalo de 0 a m 3 /s. Para a amostra consolidada sem cloro, foi obtida uma concentração de hidroxilas de ~40 ppm. Entretanto, fluxos de 0, , 0, e 5

6 m 3 /s resultaram em concentrações de hidroxilas muito próximos uns aos outros e com valores baixos, a ponto de não serem detectados pela técnica de espectrometria infravermelho. Estes resultados estão expressos na Tabela I. Para as concentrações não detectáveis, os valores obtidos foram inferiores ao limite mínimo de detecção do equipamento (da ordem de 0,25 ppm). Dessa forma, é possível estimar que estas concentrações sejam menores que 0,25 ppm. Portanto, observa-se que, mesmo para baixos fluxos de gás cloro, este mostra-se bastante eficiente para o processo de remoção de hidroxilas na preforma. Amostra Tabela I. Condições de tratamento térmico para diferentes preformas e os respectivos valores estimados de hidroxilas. Temperatura Máxima (K) Fluxo de Cl 2 (m 3 /s) Tempo de Cl 2 (min) Concentração de hidroxilas(ppm) , < 0, , < 0, , < 0,25 Em relação à influência da temperatura no processo de eliminação de hidroxilas, os experimentos foram realizados nas seguintes condições: injeção do gás cloro e hélio com fluxos de m 3 /s e 1, m 3 /s, respectivamente, e desidratação da preforma à temperatura de ~1733 K. Ao término do experimento, foi realizado um mapeamento da temperatura no interior do reator de tratamento térmico, permitindo associar cada região da peforma à uma temperatura de tratamento. O resultado é apresentado na Figura 2, onde se observa que, para valores de temperatura entre 1373 K e 673 K, a concentração de hidroxilas obtida na preforma varia de 2,5 ppm a 3,5 ppm. A temperatura de início da densificação da estrutura porosa nanoestruturada da sílica ocorre a 1373 K. Assim sendo, o aumento da temperatura contribui para a maior densificação e conseqüente diminuição da porosidade, prejudicando o efeito de difusão dos gases e comprometendo a eficiência de purificação. No caso de temperaturas maiores que 1373 K, foi observado que a concentração de hidroxilas diminui de forma acentuada, sendo que, para temperaturas próximas a 1523 K, esta concentração é inferior ao limite de detecção do equipamento de espectroscopia infravermelho. 6

7 7 Concentração de OH (ppm) 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5 1,0 0,5 Cl 2 = 1, m 3 /s He = 1, m 3 /s Não detectável por IV 0, Temperatura (K) Figura 2. Efeito da temperatura de desidratação na concentração de hidroxilas, em preforma desidratada com fluxo de Cl 2 de m 3 /s e consolidada com He a 1, m 3 /s. A preforma desenvolvida no presente trabalho foi puxada em fibras ópticas e a concentração de hidroxilas foi estimada através das medidas de atenuação espectral, como ilustra a Figura 3. O estudo destes gráficos permite identificar dois picos de atenuação na faixa de comprimento de onda de 1200 a 1500 nm, sendo que o mais significativo ocorre em torno de 1390 nm e corresponde a uma atenuação de db/m. De acordo com dados que relacionam a posição de banda de absorção de OH com coeficientes de extinção existentes na literatura (6), na faixa de 1380 nm ocorre um pico de atenuação de 60, db/m, considerando uma concentração de hidroxilas de 1 ppm. Comparando os dois resultados, concluise que a concentração de hidroxilas presente na fibra é menor do que 200 ppb. Visto que o intuito do trabalho é estudar os parâmetros envolvidos no processo de desidratação, a concentração obtida representa um valor excelente, permitindo inclusive relacionar a metodologia estudada à fabricação de fibras ópticas especiais como as fibras amplificadoras de érbio. 7

8 8 Atenuação db/km Atenuação Espectral Preforma VAD D196-SDI Comprimento de onda (nm) Figura 3. Atenuação espectral da fibra óptica puxada a partir da preforma de sílicagermânia desenvolvida no presente trabalho (7). CONCLUSÃO Os resultados obtidos através da desidratação de preformas mostraram que a metodologia aplicada possibilita reduzir com grande eficiência a concentração de íons hidroxilas em preformas de sílica-germânia. Aplicando tratamentos termoquímicos a temperatura de patamar de ~1733K e utilizando baixos fluxos de gás cloro, as concentrações de hidroxilas atingiram valores abaixo do nível de detecção da técnica de espectroscopia infravermelho. Assim, visto que foram obtidas concentrações de hidroxilas menores que 200 ppb em fibras ópticas, é possível afirmar que este procedimento de desidratação desenvolvido no presente trabalho pode ser aplicado com sucesso na fabricação de fibras ópticas especiais, como por exemplo, em fibras amplificadoras de érbio. AGRADECIMENTOS Os autores gostariam de agradecer às instituições de fomento, FINEP/PADCT III, FAPESP/PIPE, CAPES, CNPq-RHAE, CNPq-Universal e CNPq pelo apoio financeiro. Um dos autores, E. Fujiwara, agradece a bolsa do CNPq- RHAE. REFERÊNCIAS 8

9 9 1. C. K. Suzuki, D. Torikai, Radiation Effects and Defects in Solids 147, (1998) T. Edahiro, M. Kawachi, S. Sudo, H. Takata, Eletronic Letters 15, 16 (1979) E. H. Sekiya, Estudo de Processo de Deposição e Consolidação da Preforma de Sílica Vítrea para Fibras Ópticas pelo Método VAD. Campinas: Faculdade de Engenharia Mecânica, Universidade Estadual de Campinas, 2001, pp , 32-41, Tese (Doutorado). 4. T. Moriyama, O. Fukuda, K. Sanada, K. Inada, Eletronic Letters 15, 18 (1980) K. Chida, F. Hanawa, M. Nakahara, Review of the Electrical Communication Laboratories 32, 3 (1984) O. Humbach, H. Fabian, U. Grzesik, U. Haken, W. Heitmann, Journal of Non- Crystalline Solids, 203 (1996) C.K. Suzuki, Relatório Técnico do projeto Fibras Ópticas Amplificadoras de Sílica Dopadas com Érbio, FAPESP/PIPE, Setembro, 2004, pp.1-12 HYDROXILS ELIMINATION PROCESS IN NANOSTRUCTURED SILICA-GERMANIA FOR SPECIAL OPTICAL FIBERS ABSTRACT The optical absorption band for hydroxyls corresponds to wavelength the used for the transmission of information, harming the optical fiber performance. To remove these impurities, a thermo-chemical process called dehydration is used, where the preform is kept in a high temperature environment, while it reacts with chlorine gas. Experiments had been carried on by changing various parameters of the process such as the chlorine injection flow, the temperature, and the time of treatment. For a chlorine flow of m 3 /s, it was observed that the concentration of hydroxyls becomes very small for temperatures around 1523 K. It was still observed that for lower temperatures, around 600 K, the chlorine revealed itself very efficient for the removal of hydroxyls. Most precisely measurements indicate that the hydroxyl concentration is inferior to 200 ppb for optical fibers. Therefore, the present method is 9

10 10 very suitable for the manufacture of high quality silica-based materials for special optical fiber and photonics. Key-words: Nanostructured Silica-Germania, Hydroxyls, Optical Fibers. 10

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