CONTROLE AMBIENTAL: LABORATÓRIO DE ANÁLISES DE ÁGUA

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1 INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DA PARAÍBA CAMPUS CABEDELO CURSO TÉCNICO EM MEIO AMBIENTE CONTROLE AMBIENTAL: LABORATÓRIO DE ANÁLISES DE ÁGUA ANTONIO CARLOS BEZERRA ALVES CABEDELO, ABRIL DE 2013

2 Estagiário Nome: Antonio Carlos Bezerra Alves Matrícula: Endereço: Rua São João nª15 CEP: Cidade: Cabedelo Estado: Paraíba Telefone: (83) / (83) Professor orientador: Thiago Leite de Melo Ruffo Empresa Nome: Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Campus João Pessoa Endereço: Avenida Primeiro de Maio, 720 Jaguaribe CEP: Cidade: João Pessoa Estado: Paraíba Telefone: (83) / (83) / (83) lab.aguas@ifpb.edu.br Setor onde foi realizado o estágio: Laboratório de águas Data de início e término: 19/12/2012 até 06/03/2013 Carga horária: 200 horas Supervisor na empresa: Prof. Geraldo Juvito de Freitas

3 ANTONIO CARLOS BEZERRA ALVES CONTROLE AMBIENTAL: LABORATÓRIO DE ANÁLISES DE ÁGUA Trabalho de Estágio apresentado ao Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Paraíba - IFPB, como parte das exigências do Curso Técnico Subsequente de Meio Ambiente, para a obtenção do título de Técnico em Meio Ambiente. Orientador: Prof. Thiago Leite de Melo Ruffo Cabedelo/PB, Abril de 2013

4 ANTONIO CARLOS BEZERRA ALVES RELATÓRIO DE ESTÁGIO CURRICULAR TRABALHO APROVADO EM / / BANCA EXAMINADORA Prof. Me. Thiago Leite de Melo Ruffo (orientador) Profª Dra. Ane Josana Dantas Fernandes (examinadora) Profª Me. Maria Mônica Lacerda (examinadora) Cabedelo/PB, Abril de 2013

5 AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente a Deus, por mais um objetivo alcançado, a todos os professores do curso técnico de meio ambiente, pelos esforços de ensinar com paciência ao longo da minha formação acadêmica, aos meus amigos e familiares, meu pai Carlos Antonio da Costa Alves, minha mãe Maria de Lourdes Bezerra Alves, meus irmãos Roniere Bezerra Alves e Viviane Bezerra Alves, e minha noiva Kamila Ângela Dantas Dias, que foram pessoas que suportaram os meus dias mais desgastantes, agradeço também ao meu orientador Thiago Leite de Melo Ruffo, pelo apoio para a realização deste trabalho e por fim agradeço a todos da equipe do controle ambiental laboratório de águas, em especial meus agradecimentos para Geraldo Juvito de Freitas, Pedro Nogueira da Silva Neto, Polyanna de Brito Januário, Kartinalle Lima Silva, Hevelyne Figueiredo Pereira e Vanessa dos Santos Gomes, que contribuíram bastante na minha vivência e bom rendimento no laboratório de águas.

6 1 Sumário 1. Apresentação da empresa Introdução Desenvolvimento Considerações iniciais Normas e medidas de segurança em laboratório Vidrarias e equipamentos básicos do laboratório Coleta das amostras Para coletas de análises físico-químicas Para coletas de análises bacteriológicas Análise dos parâmetros físico-químicos Cor Turbidez Potencial Hidrogeniônico (ph) Condutividade elétrica Cloro Residual Acidez Carbônica Dureza total Dureza de cálcio e magnésio Alcalinidade Cloretos Ferro Análises Bacteriológicas Preparação dos meios de cultura Parâmetros microbiológicos analisados no programa de monitoramento de águas (PMA) Considerações finais Referências ANEXOS... 28

7 2 1. Apresentação da empresa A empresa Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia Campus João Pessoa localizada na Avenida Primeiro de Maio, 720 Jaguaribe, João Pessoa PB é um instituto de ensino integral, técnico e superior que abrange cursos das diversas áreas de conhecimentos. Dentre tantos ramos do conhecimento, tem o curso de controle ambiental, que é um curso de nível técnico ofertado em quatro anos de forma integrada com o ensino médio. O objetivo deste curso é formar profissionais que estejam aptos a coletar, armazenar, analisar, disseminar e gerenciar dados ambientais. Gerenciar o manejo de resíduos na perspectiva do desenvolvimento sustentável. Executar o gerenciamento e controle ambiental. Racionalizar o uso de recursos naturais. Operar estações de tratamento de efluentes, afluentes e de resíduos sólidos. Executar análises físicoquímicas e microbiológicas de águas, efluentes e resíduos sólidos. Documentar rotinas e aplicar normas técnicas relacionadas (CONTROLE AMBIENTAL, 2013). Um dos setores deste curso é o de análise de água, composto por dois laboratórios, o de análises físico-químicas e o de análises bacteriológica da água. Neste setor, foi realizado o estágio. Este setor tem por obrigação administrar, organizar e dar suporte técnico aos professores e alunos nas aulas práticas de análises físico-químicas e bacteriológicas da água. Bem como dar suporte a projetos organizados pelos próprios alunos, ou pelo instituto. Além disso, o IFPB, vinculada com a FUNETEC-PB 1, criou o programa de monitoramento de águas (PMA), que trabalha realizando análises particulares, para empresas privadas e/ou órgãos públicos, a fim de determinar os padrões de potabilidade da água para consumo humano, de acordo com a Portaria n 2914/2011 do Ministério da Saúde (BRASIL, 2011). 1 Fundação de apoio ao IFPB, responsável pelas operações de caixa financeiro.

8 3 2. Introdução O estágio supervisionado foi realizado no período de 19 de dezembro de 2012 até 06 de março de 2013, com orientação do professor Thiago Leite de Melo Ruffo e supervisão de Pedro Paulo Nogueira e Polyana Brito Januário, ambos são os técnicos dos laboratórios, com função além de realizar análises, também de preparar soluções e reagentes, dar o suporte técnico aos estagiários do setor. O objetivo do estágio foi de adquirir mais conhecimentos em uma área de interesse a nível técnico profissional, e o relatório tem o objetivo de conclusão do curso técnico em meio ambiente no Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia - Campus Cabedelo. O estágio teve uma duração de 200 horas, o equivalente a três meses de vivência, e durante esse período tive a oportunidade de realizar por diversas vezes as análises físico-químicas e as análises bacteriológicas. Então elaborei uma tabela das quantidades de análises físico-químicas e bacteriológicas realizadas neste período de vivência no laboratório de águas. Aonde: fi frequência absoluta; fr freqüência relativa = fi total; % - percentual = fi x 100% fac = frequência acumulada Tabela 01 Distribuição de frequência qualitativa das análises realizadas no laboratório de águas durante o período de estágio. Análises fi fr % fac Físico Química 123 0, Bacteriológica 99 0, Total 222 1, Fonte: Adaptado do Programa de monitoramento de águas O laboratório é um ambiente de grande importância na vida acadêmica; é no laboratório que todas as teorias são colocadas em prática. Isso para a vida do estudante é muito importante, pois além do aprendizado adquirido, possibilita ao estudante vivências semelhantes às encontradas em ambientes profissionais. A vivência de estágio se deu em dois ambientes específicos, no laboratório de análises físico-químicas e no laboratório de análises bacteriológicas. Todas as análises são realizadas seguindo os procedimentos encontrados no Standard Methods - For examination of water and waste water, de 1992, e os resultados dessas análises eram

9 4 confrontados com a portaria nº 2914 do Ministério da Saúde de 12 de dezembro de 2011, que dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. O estágio constitui uma vivência muito profícua para os estudantes do curso técnico em meio ambiente, porque nele se trabalha um pouco de tudo o que um profissional técnico deve realizar. Então nossa obrigação no laboratório de análises de águas era de realizar, coletar, analisar e interpretar os resultados, para elaboração dos laudos (ANEXOS 1 e 2). Onde todos os resultados são confrontados com a portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde. 3. Desenvolvimento 3.1. Considerações iniciais No laboratório de águas o trabalho tem duas finalidades principais, no suporte para professores e alunos do instituto e nas análises particulares. São duas as principais análises realizadas, as físico-químicas e as bacteriológicas da água. Então é realizado o suporte técnico aos professores e alunos nas aulas de praticas laboratoriais, preparando algumas soluções e meios de culturas, lavando, organizando e esterilizando os materiais tais como as vidrarias, manuseando equipamentos e descartando de forma adequada os materiais utilizados. E nas análises particulares é realizada a coleta, e as análises físicoquímicas e bacteriológicas da água, aonde para todas as análises tanto físico-químicas quanto bacteriológicas seguiu-se a metodologia adotada no Standard Methods - For examination of water and waste water, de Essas análises são realizadas para determinar os padrões adequados de potabilidade da água para consumo humano de acordo com a portaria n 2914/2011 do Ministério da Saúde Normas e medidas de segurança em laboratório Todo laboratório deve ser devidamente identificado, para quem ali trabalha esteja de certa forma mais seguro e no caso de algum imprevisto saiba lidar com a

10 5 situação, frequentemente trabalha-se com produtos químicos perigosos, por exemplo, substâncias ácidas e materiais muito frágeis, geralmente vidrarias. Por esse motivo, há um conjunto de cuidados que são rigorosamente tomados. É indispensável o uso do jaleco, luvas, calça, sapato fechado, máscara que são justamente os equipamentos de proteção individual (EPI), e é vetado comer ou beber dentro do laboratório e provar ou ingerir quaisquer substâncias. Em caso de algum descuido ou acidente, se não estiver adequadamente protegido os danos físicos poderão ser graves, o jaleco, por exemplo, é mais recomendável que seja de mangas compridas, pode ocorrer de acidentalmente cair alguma substância ácida no braço ou até a bancada do laboratório estar contaminada. As luvas também são equipamentos importantes, porque é frequente o manuseio de reagentes perigosos e também é um acessório indispensável na hora de lavagem das vidrarias, pode acontecer de alguma estar danificada ou quebrar, então as mãos não estarão tão vulneráveis a cortes. Felizmente muitas dessas regras são cumpridas com rigor. Pois como estagiário do setor temos por obrigação de fiscalizar e chamar atenção com relação a algumas inadimplências. Num laboratório deve-se estar sempre atento aos rótulos de produtos químicos, a higiene das bancadas e principalmente o mais importante é, se não sabe, pergunta ou consulta algum acervo ou alguém mais capaz de exercer a função. Infelizmente dentro do laboratório algumas coisas deixam a desejar, principalmente com a segurança, por exemplo, a falta de alguns equipamentos de proteção coletiva (EPC), no laboratório físico-químico e bacteriológico há falta de um chuveiro e um lava-olhos e também extintores de incêndio de fácil acesso Vidrarias e equipamentos básicos do laboratório Durante a vivência no estágio, pude manusear vários equipamentos laboratoriais, tais como vidrarias, materiais diversos de análises e equipamentos essenciais de um laboratório. A seguir temos alguns desses materiais e suas respectivas funções.

11 6 a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n) o)

12 7 p) q) r) s) t) u) v) a) Suporte com tubos de ensaio: muito utilizado nas análises bacteriológicas, juntamente com o tubo de Durham. b) Béquer: vidraria com ou sem graduação, utilizado para preparar, dissolver soluções e outras funções. c) Erlenmeyer: utilizado nas titulações e em aquecimento de líquidos. Pela sua forma física facilita a agitação manual. d) Proveta: cilindro graduado utilizado para medida aproximada de volume líquido.

13 8 e) Pipeta: vidraria utilizada para medida precisa de volume líquido. Há dois tipos de pipetas a volumétrica (utilizada para medir um único volume) e a graduada (utilizada para medir volumes variados). f) Balão volumétrico: vidraria de precisão, utilizado no preparo de soluções de concentração definida, e determinado a conter um único volume de líquido. g) Bureta: equipamento de medida precisa de volume de líquidos, utilizado nas titulações. h) Funil de vidro: utilizado na transferência de líquidos. i) Vidro de relógio: utilizado na pesagem de sólidos e serve também de tampa para o béquer. j) Bastão de vidro: utilizado para agitação de misturas e transferência de líquidos. k) Placa de petri: utilizado no desenvolvimento de culturas bacteriológicas. l) Pêra ou pipetador: é acoplado na pipeta para ser feito o procedimento de pipetagem de líquidos. m) Pinça: utilizado para pegar erlenmeyer que esteja sob aquecimento na chapa elétrica ou tubo de ensaio que necessite passar por aquecimento no bico de bunsen. n) Pisseta: recipiente contendo geralmente água destilada ou álcool iodado, para lavagem de materiais e assepsia das bancadas. o) Espátula: utilizado na transferência de sólidos. p) Autoclave: equipamento de alta temperatura e pressão, utilizado para descarte e esterilização de materiais. q) Suporte universal: juntamente com a garra, é um equipamento utilizado para acoplar a bureta na hora da titulação. r) Estufa de esterilização: utilizada para esterilização de vidrarias. s) Bico de bunsen: utilizado no aquecimento de materiais e nas análises bacteriológicas. t) Balança analítica e semi - analítica: utilizada para pesagem de massa. u) Chapa elétrica: utilizada para aquecer soluções. v) Destilador: equipamento utilizado para destilar água.

14 Coleta das amostras A coleta de amostras é provavelmente, o passo mais importante para a avaliação da área de estudo, portanto é essencial que a amostragem seja realizada com precaução e técnica, para evitar todas as fontes possíveis de contaminação e perdas da amostra. E alguns cuidados devem ser feitos como: Para coletas de análises físico-químicas Verificar a limpeza dos frascos e de todos os materiais utilizados para a coleta; Evitar tocar com as mãos o fundo do frasco e os materiais; Evitar expor o frasco à fumaça e outras impurezas; Fazer a ambientação dos equipamentos de coleta com água do próprio local; Acondicionar em caixas térmicas com gelo as amostras que exigem refrigeração; Manter os registros de todas as informações do campo, entre outros; O armazenamento deve ser feito sob refrigeração ate o momento do ensaio; Após a coleta deve anotar o endereço, data e hora e o nome do coletador; Coloca o frasco novamente na caixa térmica e levar ao laboratório para os devidos procedimentos de análises; Estar sempre de jaleco, touca, luva e mascara durante a coleta. Figura 23 Frasco de coleta físico-química Fonte: Acervo próprio

15 Para coletas de análises bacteriológicas Primeiramente deve tomar conhecimento se a amostra é de água tratada ou innatura; Se for coleta em água tratada o frasco de coleta deve conte 0,1 ml de tiossulfato de sódio para inibir o cloro; Verificar a limpeza dos frascos e de todos os materiais utilizados para a coleta; Evitar tocar com as mãos o fundo do frasco e os materiais; Evitar expor o recipiente à fumaça e outras impurezas; Acondicionar em caixas térmicas com gelo as amostras que exigem refrigeração; No caso de coleta em torneira deve ser feita a higienização da mesma com um algodão embebido com álcool iodado; Abrir a torneira e deixar escorrer água por 1 ou 2 minutos; Fecha a torneira e em seguida abrir novamente deixando escorrer água por mais 2 ou 3 minutos; Após a coleta deve anotar o endereço, data, hora e o nome do coletador; Coloca o frasco novamente na caixa térmica e levar ao laboratório para os devidos procedimentos de análises; Estar sempre de jaleco, touca, luva e máscara durante a coleta. Figura 24 Frasco de coleta bacteriológica Fonte: Acervo próprio Durante o período de estágio pude realizar algumas coletas, seguindo rigorosamente os procedimentos acima. A seguir estão algumas fotos realizando o procedimento de coleta das amostras.

16 11 Figura 25 Coleta de amostra de água da torneira para análise bacteriológica Fonte: Acervo próprio 3.5. Análise dos parâmetros físico-químicos Durante o período do estágio supervisionado tive a grande oportunidade de determinar alguns parâmetros de qualidade de água. Os parâmetros citados abaixo são apenas o que pude realizar durante a vivência no laboratório de controle ambiental de águas, mas, outros parâmetros são realizados. Uma observação para as titulações, como estagiário apenas anotávamos o volume gasto na titulação de cada parâmetro, os cálculos eram realizados por outra pessoa do setor. E todos os dados coletados e analisados não podem ser publicados por se tratar de análises particulares de empresas privadas e/ou órgãos públicos Cor A cor da água é proveniente da matéria orgânica como, por exemplo, substâncias húmicas, taninos e também por metais como o ferro e o manganês e resíduos industriais fortemente coloridos. A cor pode ser verdadeira ou aparente. É verdadeira quando não sofre interferência de partículas suspensas na água, sendo obtida após a centrifugação ou filtração da amostra. A cor aparente é aquela medida sem a remoção das partículas

17 12 suspensas na água. A cor, em sistemas públicos de abastecimento de água, é esteticamente indesejável. A sua medida é de fundamental importância, visto que água de cor elevada provoca a sua rejeição por parte do consumidor e o leva a procurar outras fontes de suprimento muitas vezes inseguras. Além do fator estético, sabe-se que a decomposição da matéria orgânica produz trialometanos e outros compostos orgânicos halogenados, que são prejudiciais à saúde ( FUNASA, 2009 p. 52). A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece para cor aparente o valor máximo permitido de 15 (quinze) uh como padrão de aceitação para consumo humano. O resultado é expresso em unidades de cor ou unidade Hazen (uh) ( FUNASA, 2009 p. 52). O aparelho para esta análise é o colorímetro, antes de seu uso o aparelho deve ser calibrado. O próprio equipamento vai fornecendo as orientações de calibragem, primeiro pede para inserir o padrão 0 uh que é água destilada, depois inserir o padrão 10 uh, 100 uh e 500 uh respectivamente. Depois de calibrado a amostra é inserida em uma cubeta e a leitura é realizada. Figura 27 - Colorímetro Fonte: Acervo próprio Turbidez A turbidez da água é causada devido à presença de materiais sólidos em suspensão como areia e argila, que reduzem a sua transparência. Pode ser provocada também pela presença de algas, plâncton, matéria orgânica e muitas outras substâncias como o zinco, ferro, manganês e areia, resultantes do processo natural de erosão ou de despejos domésticos e industriais. A turbidez tem sua importância no processo de tratamento da

18 13 água. Água com turbidez elevada e dependendo de sua natureza, forma flocos pesados que decantam mais rapidamente do que água com baixa turbidez. Também tem suas desvantagens como no caso da desinfecção que pode ser dificultada pela proteção que as partículas presentes na água podem dar aos microorganismos no contato direto com os desinfetantes. É um indicador sanitário e padrão de aceitação da água de consumo humano (FUNASA, 2009 p. 58). A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece o valor máximo permitido de 0,5 ut para água filtrada por filtração rápida (tratamento completo ou filtração direta), assim como o valor máximo permitido de 1,0 ut para água filtrada por filtração lenta e em qualquer ponto da rede de distribuição 5,0 ut como padrão de aceitação para consumo humano (FUNASA, 2009 p. 58). Para a determinação de turbidez é utilizado o turbidímetro, que deve ser calibrado toda vez que for usado. Primeiramente é feito toda limpeza do frasco de calibragem, em seguida a limpeza do frasco da amostra com água destilada, pelo menos três vezes. A calibração é feita da seguinte forma, no aparelho tem a tecla cal de calibração, pede para inserir o padrão de calibração (10 NTU) e calibrar, depois de calibrado a amostra é inserida numa cubeta (frasco), para leitura. Figura 28 - Turbidímetro Fonte: Acervo próprio Potencial Hidrogeniônico (ph)

19 14 O termo ph representa a concentração de íons hidrogênio em uma solução. Na água, este fator é de excepcional importância, principalmente nos processos de tratamento, interferindo nas etapas da coagulação, filtração, desinfecção e controle da corrosão. Na rotina dos laboratórios das estações de tratamento ele é medido e ajustado sempre que necessário para melhorar o processo de coagulação/floculação da água e também o controle da desinfecção. O valor do ph varia de 0 a 14. Abaixo de 7 a água é considerada ácida e acima de 7, alcalina. Água com ph 7 é neutra. Águas com valores de ph baixos tendem a ser corrosivas ou agressivas a certos metais e paredes de concreto. Já em ph alcalino, a água tende a formar incrustações (FUNASA, 2009 p. 49). A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde recomenda que o ph da água seja mantido na faixa de 6,0 a 9,5 no sistema de distribuição (FUNASA, 2009 p. 49). O objetivo é determinar o valor do ph, podendo avaliar assim, seu caráter ácido ou básico e se está dentro dos padrões de consumo. Materiais e reagentes utilizados: Medidor de ph completo(phmetro); Solução tampão de ph=7,0; Solução tampão de ph=4,0 ou ph=10,0; Béquer de 50 ml e 100 ml; Pisseta com água destilada; Papel absorvente macio; 40 ml de uma amostra da água. Para análise de ph é utilizado o phmetro, deve-se ligar o aparelho, acionando a tecla liga/desliga. Calibrar o medidor de ph conforme o manual do equipamento; Tome cerca de 40 ml da amostra em um béquer. Após calibrar o aparelho com as soluções tampão de ph=7,0; 4,0 e 10,0, introduzir o eletrodo até cerca de 3 cm na amostra. Verifique a leitura no painel digital e anote o valor. Figura 29 phmetro Fonte: Acervo próprio

20 Condutividade elétrica É a capacidade de um meio conduzir eletricidade. Este parâmetro está relacionado com a presença de íons dissolvidos na água, que são partículas carregadas eletricamente. Quanto maior for à quantidade de íons dissolvidos, maior será a condutividade elétrica na água. O material de medição de condutividade é o condutivímetro, ligou o aparelho espera estabilizar é feito a lavagem do eletrodo com água destilada, e em seguida o eletrodo é inserido na amostra presente em um béquer de 50 ml. Figura 30 - Condutivímetro Fonte: Acervo próprio Cloro Residual O cloro é um produto químico utilizado na desinfecção da água. Sua medida é importante e serve para controlar a dosagem que está sendo aplicada e também para acompanhar sua evolução durante o tratamento. Os principais produtos utilizados são: hipoclorito de cálcio, cal clorada, hipoclorito de sódio e cloro gasoso (FUNASA, 2009 p. 50). A Portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde determina a obrigatoriedade de se manter na saída do tratamento (após desinfecção) concentração de cloro residual livre de 0,5 mg/l e em qualquer ponto na rede de distribuição 0,2 mg/l. Recomenda, ainda, que o teor máximo seja de 2,0 mg/l em qualquer ponto do sistema de abastecimento (FUNASA, 2009 p. 50).

21 16 O objetivo é de conhecer o teor de cloro ativo que permanece após a cloração de água, a 20 o C. Para determinação de cloro o equipamento utilizado é o colorímetro portátil digital, que deve ser calibrado de acordo com o manual do aparelho e feito a leitura. A amostra é inserida em cubetas, que devem estar adequadamente higienizadas com água destilada, e em seguida colocada no colorímetro para a leitura. Figura 31 - Colorímetro Fonte: Acervo próprio Acidez Carbônica A acidez da água depende do ph, porque é devido ao CO 2, que estará presente somente para ph entre 4,4 e 8,3, pois abaixo do valor mínimo, a acidez decorre da presença de ácidos fortes, os quais são incomuns nas águas naturais. O gás carbônico livre existente em águas superficiais normalmente está em concentração menor do que 10 mg/l, enquanto que em águas subterrâneas pode existir em maior concentração (FUNASA, 2009 p. 41). O gás carbônico contido na água pode contribuir significativamente para a corrosão das estruturas metálicas e de materiais à base de cimento de um sistema de abastecimento de água. Assim, embora de pouco significado sanitário, há interesse em se conhecer a acidez, porque o condicionamento final da água, em uma ETA, pode exigir a adição de alcalinizante para manter a estabilidade do carbonato de cálcio e evitar problemas relacionados à corrosão no sistema de abastecimento de água (FUNASA, 2009 p. 41). O objetivo é de verificar a dosagem de acidez nas águas devido ao gás carbônico, ácidos minerais e sais hidrolisados. Materiais e reagentes utilizados: Bureta de 50 ml; Erlenmeyer de 250 ml; Pipeta de 100 ml; Chapa elétrica de aquecimento; Vidro de relógio; Solução de hidróxido de

22 17 sódio (NaOH) 0,02 N (padronizada); Solução alcoólica de fenolftaleína; Balança analítica. Segue passo a passo o procedimento para determinação de acidez carbônica: Pipete 100 ml da amostra, transfira para um erlenmeyer de 250 ml e adicione 3 gotas de fenolftaleína, como indicador; Titule a amostra com NaOH 0,02 N, até a solução ficar rósea persistente; Anote o volume de NaOH 0,02 N gasto e calcule a acidez total da amostra; Pipete novamente mais 100 ml da amostra e transfira para um erlenmeyer de 250 ml e submeta à fervura por 3 minutos numa chapa elétrica; Após isto, retire o erlenmeyer da chapa, cubra com um vidro de relógio e deixe esfriar (não agite); Após frio, coloque 3 gotas de fenolftaleína; a) Caso a amostra se colore de vermelho ou rosa, considere a análise concluída, e toda a acidez anteriormente existente na água era devido ao CO 2 livre ou acidez carbônica; b) Se a amostra permanecer incolor, titule-a com NaOH 0,02 N até a coloração ficar rosa. p.p.m. acidez carbônica (A.C.)= [(volume de NaOH 0,02N) (Volume de NaOH 0,02N)] x 10 (em termos de CaCO 3 ) gasto na acidez total gasto no item b Dureza total A dureza total é calculada como sendo a soma das concentrações de íons cálcio (Ca 2+ ) e magnésio (Mg 2+ ) na água, expressos como carbonato de cálcio. Outros íons como estrôncio (Sr 2+ ), ferro (Fe 2+ ) e manganês (Mn 2+ ) também conferem dureza à água em menor grau. A dureza de uma água pode ser temporária ou permanente. A dureza temporária, também chamada de dureza de carbonatos, é causada pela presença de bicarbonatos de cálcio e magnésio. O bicarbonato de cálcio ou magnésio se transforma em carbonato (pouco solúvel) por aquecimento ou elevação do ph. A dureza permanente, também chamada de dureza de não carbonatos, é devida a cátions associados a outros ânions como sulfatos, cloretos e nitratos. Não produz

23 18 incrustações por serem seus sais muito solúveis na água. Não se decompõe pela ação do calor. Nas estações de abrandamento ou redução da dureza podem ser empregadas resinas específicas para troca de cátions ou, também, elevar-se o ph para causar a precipitação, principalmente de sais de cálcio e magnésio. A portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece para dureza o teor de 500 mg/l em termos de CaCO 3 como o valor máximo permitido para água potável. Considera-se uma água branda quando possui menos de 75 mg CaCO 3 /L e é dura, quando possui mais de 150 mg CaCO 3 /L de água (FUNASA, 2009 p. 46). O objetivo é de verificar a dosagem de cálcio e magnésio de uma água, expressa em termos de CaCO 3, a fim de decidir sobre a sua aplicabilidade. Materiais e reagentes utilizados: Erlenmeyer de 250 ml; Pipeta de 25 ml; Bureta de 50 ml; Água destilada; Solução de EDTA a 0,01M; Indicador negro de eriocromo T; Solução tampão ph=10 (NH 4 Cl/NH 4 OH). Procedimento experimental: Pipetar 25 ml de amostra de água e transfira-os para um erlenmeyer de 250 ml, junte 25 ml de água destilada, 1 ml de solução tampão ph=10 (NH 4 Cl/NH 4 OH) e agite. Adicionar 1 ml da solução inibidora de Na 2 S a 5% e 30 a 40 mg de indicador negro de eriocromo T. Agite. Titule lentamente com solução de EDTA (0,01M), agitando continuamente até que a cor vermelha desapareça e surja uma cor azul. Tenha cuidado ao adicionar as últimas gotas na titulação, dando um intervalo de 3 a 5 segundos. A titulação não deve demorar mais que 5 minutos. Anote o volume de EDTA gasto Dureza de cálcio e magnésio O objetivo é de determinar o teor de cálcio de uma água, expresso em termos de CaCO 3, para por diferença, conhecer o teor de magnésio e, assim, poder decidir sobre o método de tratamento a ser aplicado à água. Materiais e reagentes utilizados: Bureta de 50 ml; Erlenmeyer de 250 ml; Pipeta graduada de 10 ml; Solução de EDTA; Indicador murexida sólido; Solução de NaOH (1N). Procedimento experimental:

24 19 Pipete 50 ml da amostra de água, adicione 2 ml de hidróxido de sódio 1N a fim de elevar o ph de 12 a 13. Agite o conjunto, junte 0,1 a 0,2 g da mistura do indicador de murexida (a solução ficará rósea) Titule com o EDTA 0,01M até o surgimento de um leve tom púrpura. Anote o volume de EDTA gasto. Certifique-se de que o ponto estequiométrico foi atingido, usando 1 ou 2 gotas de EDTA 0,01 M em excesso. Calcule a dureza devida ao íon cálcio, em mg/l, expressa em termos de CaCO 3, pela fórmula Alcalinidade A alcalinidade total de uma água é dada pelo somatório das diferentes formas de alcalinidade existentes, ou seja, é a concentração de hidróxidos, carbonatos e bicarbonatos, expressa em termos de carbonato de cálcio. Pode-se dizer que a alcalinidade mede a capacidade da água em neutralizar os ácidos. A medida da alcalinidade é de fundamental importância durante o processo de tratamento de água, pois é em função do seu teor que se estabelece a dosagem dos produtos químicos utilizados. Normalmente as águas superficiais possuem alcalinidade natural em concentração suficiente para reagir com o sulfato de alumínio nos processos de tratamento (FUNASA, 2009 p. 38). Quando a alcalinidade é muito baixa ou inexistente há a necessidade de se provocar uma alcalinidade artificial com aplicação de substâncias alcalinas, tal como cal hidratada ou barrilha (carbonato de sódio) para que o objetivo seja alcançado. Quando a alcalinidade é muito elevada, procede-se ao contrário, acidificando-se a água até que se obtenha um teor de alcalinidade suficiente para reagir com o sulfato de alumínio ou outro produto utilizado no tratamento da água (FUNASA, 2009 p. 38). Procedimento experimental: Misturar 100 ml de amostra com 2 gotas de fenolftaleína em um erlemmeyer de 250ml, se permanecer incolor, a alcalinidade à fenolftaleína = 0. Se a solução ficar vermelha determinar a alcalinidade titulando com ácido sulfúrico a 0,02N, até ficar incolor. Anotar o volume gasto.

25 20 Caso a amostra fique incolor, adicione 3 gotas para 100ml da amostra, da solução de metil-orange (cor amarela), e determinar a alcalinidade total, titulando até o ponto de viragem com ácido sulfúrico a 0,02N (cor salmão-rosa). Cálculo: Para amostras em que a alcalinidade a fenolftaleína = 0 Alcalinidade em mg/l CaCO 3 = Vol. gasto x 10 Para amostras em que a alcalinidade à fenolftaleína 0: Alcalinidade em mg/l CaCO 3 = vol. fenolftaleína X 10 + vol. metilorange X Cloretos Geralmente os cloretos estão presentes em águas brutas e tratadas em concentrações que podem variar de pequenos traços até centenas de mg/l. Estão presentes na forma de cloretos de sódio, cálcio e magnésio. A água do mar possui concentração elevada de cloretos que está em torno de mg/l. Concentrações altas de cloretos podem restringir o uso da água em razão do sabor que eles conferem e pelo efeito laxativo que eles podem provocar. O cloreto também aumenta a condutividade elétrica da água e a capacidade de corrosão dos metais nas tubulações, dependendo da alcalinidade da água. Com isso pode haver o aumento da concentração de metais na água de consumo, gerando risco indireto à saúde do consumidor (FUNASA, 2009 p. 43). A portaria nº 2914/2011 do Ministério da Saúde estabelece o teor de 250 mg/l como o valor máximo permitido para água potável (FUNASA, 2009 p. 43). O objetivo é determinar a concentração de cloreto de uma amostra. Materiais e reagentes utilizados: Pipeta de 100 ml; Erlenmeyer de 250 ml; Bureta de 50 ml; Solução padrão de AgNO 3 a 0,0141 N; Solução indicadora de K 2 CrO 4 a 5%; Solução de NaOH e de H 2 SO 4 a 0,05 N. Procedimento experimental: I - Determinação de cloreto Com uma pipeta volumétrica medir exatamente 100 ml da amostra e colocar em um erlenmeyer de 250 ml; Adicionar 1 ml do indicador K 2 CrO 4 a 5%; e uma pitada de carbonato de cálcio CaCO 3. Titular a amostra com solução padrão de AgNO 3 (0,0141 N), até surgir a primeira cor vermelho-tijolo persistente.

26 Ferro O ferro ocorre em águas naturais, geralmente em conjunto com o manganês. Ele é proveniente da dissolução de compostos ferrosos de solos arenosos, terrenos de aluvião ou pântanos. Nestes solos a matéria orgânica se decompõe, consumindo oxigênio e produzindo gás carbônico, o que solubiliza compostos de ferro e de manganês. Por isso, ele é encontrado dissolvido principalmente em águas subterrâneas, devido à dissolução dos minérios de ferro pelo gás carbônico da água. Já nas águas superficiais, o nível de ferro aumenta nas estações chuvosas devido ao carreamento de solos e a ocorrência de processos de erosão das margens. A presença de ferro nas águas se torna notável quando a água entra em contato com uma grande quantidade de O 2, que oxida o ferro de Fe 2+ a Fe 3+, o qual é marrom. Além das formas naturais, o ferro presente em águas pode também ser proveniente da presença de despejos industriais em águas. Apesar de o organismo humano necessitar de até 19mg de ferro por dia, é estabelecido que a concentração de ferro seja no máximo 0,3 mg/l. Isto principalmente em função de problemas estéticos relacionados a presença de ferro na água, e ao sabor ruim que o ferro lhe confere, alem dos prováveis malefícios que pode causar à saúde. No experimento foi determinada a absorção de ferro na água através do espectrofotômetro, modelo (Spectrophotometer Sp 2000 uv, Bel photones 2000 u.v). Materiais e reagentes utilizados: Balão volumétrico de 100 ml; Pipeta volumétrica de 1 ml, 4 ml e 10 ml; Solução de ácido clorídrico a 50%; Solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%; Solução de ortofenatrolina; Solução de acetato de sódio. Procedimento experimental: Pipetar 50 ml da amostra em um erlenmeyer de 250 ml; Adicionar 2 ml de ácido clorídrico; Adicionar 1 ml da solução de cloridrato de hidroxilamina a 10%; Adicionar as bolinhas de vidro; Levar a chapa de aquecimento até que a amostra diminua por evaporação 15 ou 20 ml; Tirar da chapa e esperar esfriar; Transferir a amostra para um balão volumétrico de 100 ml; Adicionar 10 ml da solução de acetato de sódio;

27 22 Adicionar 4 ml da solução fenantrolina; Completar com água destilada; Fazer a leitura no espectrofotômetro com o comprimento de onda de 510 nm. Figura 32 Leitura de ferro no espectrofotômetro Fonte: Acervo próprio 3.6. Análises Bacteriológicas O objetivo do exame bacteriológico da água é fornecer informações a respeito da sua potabilidade, isto é, ausência de risco de ingestão de microorganismos causadores de doenças, geralmente provenientes da contaminação pelas fezes humanas e de outros animais de sangue quente. As bactérias do grupo coliforme constituem o principal indicador de contaminação microbiológica da água. Uma água, para ser potável, não pode conter bactérias do grupo coliforme e, principalmente, coliformes termotolerantes, pois a presença destes indica o risco potencial da ocorrência de bactérias patogênicas. No laboratório de bacteriologia os materiais necessários são: autoclave, estufa bacteriológica, estufa de esterilização, balança, destilador, alça de platina com cabo, tubo de durhan, algodão, meios de cultura, frascos de coleta, pipetas graduadas, pipetador, papel alumínio e bico de bunsen. Nas análises bacteriológicas há todo um procedimento com cada material, cada vidraria tem um processo técnico a ser feito, por exemplo: Os tubos de ensaios, já com seus respectivos tubos de durhan, que são colocados na posição invertida, as pipetas, os frascos de coleta, todos esses materiais são envolvidos com papel alumínio para evitar qualquer tipo de contaminação e em seguida devem ser esterilizados na estufa a 180 C, por três horas.

28 Preparação dos meios de cultura Para o procedimento experimental das análises bacteriológicas é necessário à preparação de alguns meios de cultura, então antes da chegada das amostras já era feito o preparo dos meios de cultura estabelecidos e os acondicionávamos de forma adequada. Segue os meios utilizados e seu modo de preparo. Caldo lactosado de concentração dupla (CLD): pesar 26 gramas do meio de cultura e dissolver em 1000 ml de água destilada, distribuir em tubos de ensaio (10 ml em cada tubo), esterilizar em autoclave durante 15 minutos e guardar no refrigerador. Caldo lactosado de concentração simples (CLS): pesar 13 gramas do meio de cultura e dissolver em 1000 ml de água destilada, distribuir em tubos de ensaio (10 ml em cada tubo), esterilizar em autoclave durante 15 minutos e guardar no refrigerador. Caldo lactosado verde brilhante bile a 2%: pesar 40 gramas do meio de cultura e dissolver em 1000 ml de água destilada, distribuir em tubos de ensaio (10 ml em cada tubo), esterilizar em autoclave por 15 minutos, e guardar no refrigerador. Meio EC (escherichia coli): pesar 37 gramas do meio de cultura e dissolver em 1000 ml de água destilada, distribuir em tubos de ensaio (10 ml em cada tubo), esterilizar em autoclave por 15 minutos e guardar no refrigerador Parâmetros microbiológicos analisados no programa de monitoramento de águas (PMA). Coliformes totais e termotolerantes, - eles mostram se há presença de agentes patogênicos de forma a transmitir doenças. O grupo coliforme corresponde aos seguintes gêneros: Escherichia, Aerobacter, Enterobacter e Klebsiela e pertencem ao grupo coliforme todos os bacilos gram-negativos, aeróbios ou anaeróbios facultativos, não esporulantes, oxidase-negativa, capazes de crescer na presença de sais biliares ou outros compostos ativos de superfície e que fermentam a lactose (GOMES, 2011 apud SILVA, 2010).

29 24 Observação: os resultados das análises bacteriológicas são dadas em N.M.P (número mais provável)/100ml. E para se determinar o N.M.P, verifica-se a combinação formada pelo número de tubos positivos que apresentam as diluições de 10mL, 1mL e 0,1mL no teste confirmativo. Procedimento experimental I: para coliformes totais, é utilizado o método dos tubos múltiplos. Primeiro faz-se um teste presuntivo: Tomar uma estante para tubos de ensaios contendo 15 tubos de ensaio distribuídos de 5 em 5; Nos primeiros 5 tubos que contêm o caldo lactosado duplo, inocular 10mL da amostra; Nos 10 tubos restantes que contem caldo lactosado simples, inocular nos 5 primeiros tubos 1mL da amostra e nos tubos restantes inocular 0,1mL da amostra; Incubar durante 24/48 horas; Se no final de 24/48 horas, houver a formação de gás dentro do tubo de durhan, significa que o teste presuntivo foi positivo. Neste caso, fazer o teste confirmativo. Se não houver a formação de gás, o exame termina e o resultado é considerado negativo. Teste confirmativo: Tomar o número de tubos que deram positivos no teste presuntivo; Tomar igual número de tubos contendo o meio de cultura verde brilhante; Faz-se a repicagem: que é um processo com a alça de platina, previamente flambada e fria e retirar de cada tubo positivo uma porção de amostra e inocular no tubo correspondente contendo o meio verde brilhante; Identificar os tubos e incubar na estufa à 35 C; Se no final do período 24/48 horas houver a formação de gás dentro do tubo de durhan o teste é considerado positivo, caso contrário é considerado negativo. Então tomar os tubos que deram positivos e determinar consultando na tabela de N.M.P (FUNASA, 2009 p ). Procedimento experimental II: para coliformes termotolerantes, método dos tubos múltiplos.

30 25 Tomar o número de tubos que deram positivos no teste presuntivo após 48 horas; Tomar igual número de tubos contendo o meio de cultura EC; Faz-se a repicagem: que é um processo com a alça de platina, previamente flambada e fria e retirar de cada tubo positivo uma porção de amostra e inocular no tubo correspondente contendo o meio EC; Identificar os tubos e incubar à 44,5 C; Se no final do período 24 horas houver a formação de gás dentro do tubo de durhan o teste é considerado positivo, e está indicada a presença de coliformes de origem fecal. Então tomar os tubos que deram positivos e determinar consultando na tabela de N.M.P (FUNASA, 2009 p ). Figura 34 - Processo de repicagem para análise bacteriológica da água Fonte: Acervo próprio

31 26 4. Considerações finais A vivência durante o período de estágio supervisionado no laboratório de águas do IFPB Campus João Pessoa, realizando as análises físicas, químicas e bacteriológicas das águas, foi com certeza de grande proveito. Foi um período de 200 horas, porém de grande enriquecimento técnico/profissional. Durante esse tempo pude adquirir habilidades titulométricas, manuseio e calibragem de equipamentos, preparo de meios de culturas entre outros, infelizmente durante minha vivência não apareceu nenhuma análise para determinar nitrito e DQO, que são dois parâmetros do meu interesse pessoal, fora isso a vivência não teve nenhum problema. Então concluo meu estágio com uma base forte e concreta de como trabalhar em laboratório de controle ambiental com análises de águas, e tudo que foi absorvido durante essa vivência, com certeza me favorece profissionalmente, e não só profissional, mas também como técnico em sempre aprendizado, porque o laboratório é uma grande ferramenta de ensino, e nele sempre há desafios e descobertas. Ter a oportunidade de trabalhar num laboratório como este, é único e para aqueles que tiverem o privilégio de conquistar essa vaga, digo-lhes que abracem e vá sem medo, pois é um ambiente que precisa de pessoas capacitadas e poucos são do curso técnico em meio ambiente que tiveram a experiência de estagiar no controle ambiental laboratório de águas.

32 27 5. Referências BRASIL. Ministério da Saúde. Portaria nº. 2914, de Dispõe sobre os procedimentos de controle e de vigilância da qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade. BRASIL. Fundação Nacional de Saúde. Manual prático de análise de água. 3ª ed. rev. - Brasília: Fundação Nacional de Saúde, p. CONTROLE Ambiental: Curso técnico de nível médio subsequente em controle ambiental. Portal IFPB Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Paraíba. Disponível em: < > Acesso em: 19 de mar. 2013, 20:00:00. CRISTINA, M. Determinação de ferro em água pelo método da fenantrolina f. Relatório Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia de Pernambuco. Disponível em:< >Acesso em: 24 de fev. 2013, 14:35:00 GOMES, V.S.; PEREIRA, H. F.; ANDRANDE, T. M. FIGUEIREDO, G. J. A. ; SOUSA, A. C. Gestão da qualidade da água superficial e subterrânea: uma experiência de monitoramento do IFPB no ano de VII Congresso Norte e Nordeste de Pesquisa e Inovação Tecnológica. Rio Grande do Norte Natal, MEIO Ambiente: Curso técnico subsequente em meio ambiente. Portal IFPB Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Paraíba. Disponível em: < > Acesso em: 11 de abr. 2013, 16:00:00. PARRON, L. M.; MUNIZ, D. H. F.; PEREIRA, C. M. Manual de procedimentos de amostragem e análise físico-química de água. 1ª ed. Colombo: Embrapa Florestas, Disponívelem:< timaversao.pdf> Acesso em: 26 de fev :50:00 STANDARD methods for the examination of water and wastewater. 16th ed. Washington: APHA, 1985.

33 28 ANEXOS.

34 29 Anexo 01 Laudo de análises Físico-químicas da água do programa de monitoramento de água REMETENTE: RESPONSÁVEL: ENDEREÇO: N - CIDADE: BAIRRO: - TELEFONE: RAMAL NATUREZA DA AMOSTRA: PONTO DE COLETA: COLETOR: DATA DA COLETA: DATA DA ENTRADA EM LABORATORIO: TIPO DE ANÁLISE: Físico-Químico HORA DA COLETA: HORA DA ENTRADA EM LABORATORIO: NÚMERO: FIM DE USO: Potabilidade PARÂMETRO UNIDADES RESULTADO S VALORES MÁXIMOS PERMITIDOS PARA QUE UMA ÁGUA SEJA CONSIDERADA POTÁVEL Aspecto In Natura - Límpida Sabor - Não Objetável Odor, a frio - - Odor, a quente. - - Temperatura (ºC) - Cor (Pt/Co) mg/l ou UH 15 (Port. Nº 2914-MS) Turbidez mg/l ou UT 5 (Port. Nº 2914-MS) ph - 6,0 a 9,5 (Port. Nº 2914-MS) Condutividade Elétrica (25 º C) µs/cm - Alcalinidade Total (CaCO 3 ) mg/l -

35 30 Acidez Total mg/l - Acidez Carbônica mg/l - Acidez Residual, Orgânica ou Mineral mg/l - Dureza Total mg/l 500 (Port. Nº 2914-MS) Dureza de Cálcio mg/l - Dureza de Magnésio mg/l - Cloretos (Cl - ) mg/l 250 (Port. Nº 2914-MS) Cloro Livre mg/l 0,2 a 2,0 mg/l (Port MS) Metodologia: Standard Methods For The Examination of Water And Wasterwater Legislação: Água para consumo humano Portaria nº 2914, de 12 de Dezembro de Conclusão: De acordo com os resultados dos parâmetros acima analisados esta água apresenta restrição quanto a sua potabilidade a devido ao alto valor da cor, alto valor da turbidez e ausência de cloro. Os resultados contidos nesse laudo têm significação restrita e referem-se exclusivamente a amostra analisada. Químico Responsável:

36 31 REMETENTE: Anexo 02 Laudo de análise bacteriológica da água do programa de monitoramento de água RESPONSÁVEL: ENDEREÇO: N CIDADE: BAIRRO: TELEFONE: RAMAL NATUREZA DA AMOSTRA: PONTO DE COLETA: COLETOR: DATA DA COLETA: DATA DA ENTRADA EM LABORATORIO: TIPO DE ANÁLISE: Bacteriológica HORA DA COLETA: HORA DA ENTRADA EM LABORATORIO: NÚMERO: FINALIDADE: Potabilidade ESTIMATIVA DA DENSIDADE DE BACTÉRIAS Técnica dos Tubos Múltiplos PARÂMETRO UNIDADES RESULTADOS VALORES MÁXIMOS PERMITIDOS PARA QUE UMA ÁGUA SEJA CONSIDERADA POTÁVEL Coliformes Totais 100 ml Ausente em 100 ml da amostra Coliformes Termotolerantes 100 ml Ausente em 100 ml da amostra De acordo com a portaria n.º 2914 do Ministério da Saúde,que trata da qualidade de àgua para consumo humano e seu padrão de potabilidade podemos afirmar que a amostra analisada, do ponto de vista bacteriológico, encontra-se própria para o consumo humano. Metodologia:

37 32 Silva, N. Manual de Métodos de Analise Microbiológicas. São Paulo, Ed. Varela, Standard Methods For The Examination of Water And Wasterwater Legislação: Água para consumo humano Portaria nº 2914, de 12 de Dezembro de Bióloga Responsável: