Palavras-Chaves: Ferro fundido nodular, Tecnologia de produção, Estrutura, Propriedades mecânicas.

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1 ESTRUTURA E PROPRIEDADES MEÂNIAS DE UM FERRO FUNDIDO NODULAR APÓS DISTINTOS TEMPOS E TEMPERATURAS DE VAZAMENTO Everton Maick R. Pessanha 1 * (D), Lioudmila A. Matlakhova (Ph.D) 1 ** 1 - Universidade Estadual do Norte Fluminense Darcy Ribeiro UENF, ampos dos Goytacazes, RJ, ewerton_cosmos@yahoo.com.br*, lioudmila@uenf.br** Resumo: O ferro fundido nodular (FFN), caracterizado por apresentar o carbono livre na forma de grafita esferoidal, devido ao tratamento de inoculação e nodulização realizado ainda no estado líquido, apresenta boa ductilidade e elevada resistência mecânica. O presente trabalho consiste em estudar as alterações na estrutura e propriedades mecânicas de um lote de FFN, produzido na empresa PAM Saint-Gobain analizações pela técnica de inserção por sino, no estado inicial (T1-10min e 1398º) e para distintos tempos (T2-15 min a T8-45 min) e temperaturas de vazamento (de 1378 a 1210º). Para tanto, foi realizada a análise de composição química por espectrometria de massa e analisador elementar, bem como análises de estrutura por DRX, microscopia ótica e de microdureza Vickers. Os resultados mostraram que FFN hipereutético apresenta as fases de ferrita, grafita e cementita. Na microestrutura ainda foram observadas regiões características da constituinte perlítica, mais dura, com valores de HV que variaram, com o tempo e temperatura de vazamento, na faixa de 300 a 400 kgf/mm 2. Palavras-haves: Ferro fundido nodular, Tecnologia de produção, Estrutura, Propriedades mecânicas. STRUTURE AND MEHANIAL PROPERTIES OF A NODULAR AST IRON AFTER DIFFERENT TIMES AND TEMPERATURES LEAK Abstract: The nodular cast iron, characterized in that the free carbon as spheroidal graphite because of the inoculation and nodulization treatment also carried out in the liquid state has good ductility and high mechanical resistance. This paper consists of studying the changes in the structure and mechanical properties of a lot of FFN, produced at the company Saint-Gobain PAM Plumbing by inserting technique bell, in the initial state (T1-10min and 1398º) and different times (T2-15 min to min T8-45) and pouring temperatures (1378 to 1210º). For both, we performed chemical analysis by mass spectrometry and elemental analysis, XRD analysis, optical microscopy and Vickers hardness. The results showed that the nodular hypereutectic cast iron present the phases of ferrite, graphite, and cementite. In the microstructure were also observed regions characteristics of pearlitic constituent, harder, with values varying with time and leak temperature in the range of 300 to 400. kgf/mm 2. Keywords: Nodular cast iron, Production technology, Structure, Mechanical properties. Introdução Levando em consideração os distintos tipos de ferros fundidos, destacam-se no presente trabalho os ferros fundidos nodulares (FFN), caracterizados por apresentar o carbono livre na forma de grafita esferoidal devido ao tratamento de inoculação e nodulização, realizado ainda no estado líquido, que consiste na adição de elementos químicos tais como cério, cálcio e magnésio, que promovam a formação de nódulos grafíticos conferindo ao material características de boa

2 ductilidade e elevados limites de resistência. O magnésio e suas ligas correspondem aos nodulizantes mais utilizados [1]. Distintas tecnologias são empregadas no processo de nodulização, utiliza-se no presente trabalho a técnica de imersão por sino, em que o elemento nodulizante é colocado num invólucro na ponta de uma haste presa à tampa da panela que entrando em contato com o metal líquido inicia o processo de nodulização produzindo a grafita sensivelmente esférica [1, 2]. Utiliza-se também o tratamento de inoculação que reduz o super-resfriamento para a solidificação funcionando como substrato para a nucleação da grafita esferoidal e, portanto, aumenta significativamente o número de nódulos de grafita auxiliando na microestrutura final. O FeSi75% é inoculante mais utilizado [2]. O conjunto de boas propriedades mecânicas conferem aos FFN aplicações em vários segmentos industriais, tais como na produção de tubos e conexões para o transporte de água, válvulas e corpos de bomba na indústria de petróleo, e estão correlacionadas com a forma da grafita, bem como com a microestrutura da matriz que pode ser ferrita, perlita, ferrita-perlita, martensítica, bainítica e austenítica [3]. Para tanto, o presente trabalho consiste em estudar as alterações na estrutura e propriedades mecânicas de um lote de FFN produzido na empresa PAM Saint-Gobain analizações (SG) no estado inicial e para distintos tempos e temperaturas de vazamento. Experimental Foi utilizado um lote de FFN produzido na empresa SG pela técnica de imersão por sino. O lote foi obtido de um processo rotineiro de produção na usina, expondo, assim, o material mais próximo das condições reais de fabricação de conexões, tubulações e válvulas da SG. Foram retirados 8 lingotes P Ybloc solidificados em moldes de areia e 8 pastilhas solidificadas em moldes metálicos de cobre eletrolítico para análise química, variando o tempo de vazamento de 10 a 45 min com intervalo de 5 min e temperatura de 1398º à 1210º. A análise de composição química foi determinada na usina SG utilizando os equipamentos Espectrômetro de massa OES-5500 II para análise dos elementos Si, Mn, Mg, P e S e analisador elementar LEO S 200 para análise do teor de carbono. A composição fásica por DRX das amostras de FFN no estado inicial (T1-10 min e 1398º) e após os distintos tempos (de T2-15 min a T8-45 min) e temperaturas (de T2-1378º a T8-1210º) de vazamento foi realizada no difratômetro 7000 Shimadzu, disponível no Laboratório de Materiais Avançados (LAMAV) da UENF, com radiação de u-k, λ=1,54178 Å, 2 entre 0º e 90º e passo de varredura de 0,05º/2s. A identificação das fases foi realizada com o auxílio do JPDS As amostras retiradas de cada lingote de FFN foram preparadas metalograficamente através de técnicas convencionais e atacadas quimicamente com Nital a 2% e analisadas com o auxílio de microscopia ótica utilizando os microscópios Olympus, Jenavert e Neophot-32. Os ensaios mecânicos de microdureza Vickers foram realizados no microdurômetro HMV-2, do fabricante Shimadzu do Brasil. A carga aplicada nos corpos de prova, através do marcador de diamante, foi de 50 g (490,3 mn) durante 10 s. Os ensaios foram realizados em cada amostra de FFN no estado inicial (T1-10 min) e para distintos tempos (T2-15 min a T8-45 min) e temperaturas de vazamento, após a preparação metalográfica, através cinco medições em distintas regiões da amostra levando em consideração as fases presentes. Resultados e Discussão O metal base fundido, 3990 Kg, foi recebido da metalurgia na SG e após o tratamento de inoculação e nodulização as amostras de FFN foram submetidas à análise química, Tabela 1. A composição química identificada está dentro da faixa estipulada pela usina SG com entre 3,3-3,7%p, Si entre 2,2-2,8%p, Mn 0,30%p, P 0,08%p, S 0,010%p e Mg 0,050%p. O pequeno aumento no silício em comparação com o metal base (2,27%p) se deve ao acréscimo do inoculante

3 (311)Fe 3 (301)Fe 3 (212)Fe 3 (122)Fe 3 (131)Fe 3 (121)Fe 3 (200)Fe (240)Fe 3 (051)Fe 3 (211)Fe (104)Fe 3 (110)Fe FeSi75%. Verifica-se também que a porcentagem de carbono equivalente (E) foi determinada como 4,6%p, demonstrando que o material em estudo se trata de um FFN hipereutético. Tabela 1 omposição química dos lingotes de FFN após o tratamento de inoculação e nodulização para distintos tempos e temperaturas de vazamento. Tempo de Temperatura Lote de Ferro Fundido Nodular Amostras vazamento de vazamento omposição química (%p) (min) (º) E Si Mn P S Mg T ,70 4,63 2,67 0,20 0,11 0,007 0,072 T ,71 4,63 2,66 0,20 0,11 0,008 0,069 T ,73 4,63 2,60 0,20 0,106 0,007 0,072 T ,74 4,65 2,63 0,20 0,108 0,008 0,072 T ,72 4,61 2,57 0,20 0,106 0,007 0,066 T ,72 4,63 2,62 0,20 0,103 0,007 0,063 T ,71 4,62 2,63 0,19 0,104 0,008 0,064 T ,73 4,63 2,60 0,19 0,105 0,008 0,061 A análise estrutural do FFN para distintos tempos de vazamentos de T1 (10 min) à T8 (45 min) está apresentada na Fig. 1. Observa-se que a liga apresenta a fase predominantemente ferrítica (Fe-α) com a estrutura com picos de elevada intensidade. Os difratogramas apresentaram ainda o carbono hexagonal ( H ) e o carbono romboédrico ( R ) com picos de baixa intensidade. A fase cementítica (Fe 3 ) com estrutura ortorrômbica, Fig. 1, só foi identificada em maiores ampliações dos difratogramas, pois apareceram com certa dificuldade devido à baixa simetria dos seus planos. T1 (10 min) T2 (15 min) T3 (20 min) T4 (25 min) T5 (30 min) T6 (35 min) T7 (40 min) T8 (45 min) (003) R (002) H (100) H (110) H T8 (45 min) T7 (40 min) T6 (35 min) T5 (30 min) T4 (25 min) T3 (20 min) T2 (15 min) T1 (10 min) Figura 1 Difração de raios X do FFN de T1 (10 min) à T8 (45 min). Observa-se nas micrografias obtidas deste lote de FFN, para distintos tempos e temperaturas de vazamento, após ataque, Fig. 2(a-h), a presença de nódulos de grafita que se distribuem por toda extensão da amostra. À medida que temperatura diminui a grafita cresce em contato com o líquido e a solubilidade do carbono diminui, pois o crescimento subsequente dos nódulos de grafita exige a difusão do carbono do líquido para a grafita. Verifica-se que para o estado inicial (T1-10 min) a 1398º, os nódulos estão distribuídos de forma homogênea na matriz, no entanto, após 5 min de vazamento (T2-15 min), à temperatura de 1378º, ocorre o crescimento dos núcleos de grafita que se aglomeram. Isto ocorre, sobretudo, porque com a redução da temperatura a matriz fica menos rica em carbono e expulsa os novos núcleos formados que se aglomeram.

4 Assim, observa-se que para maiores tempo de vazamento, de T3-20 min à 1349º até T8-45 min à 1210º, Fig. 2(c-h), os novos núcleos de grafita formado foram se aglomerando, enquanto outros cresciam, formando os nódulos pequenos. a) b) c) d) 50 μ e) m f) g) h) 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm 50µm Figura 2 Microestruturas do FFN para distintos tempos de vazamento, após ataque, observado em campo claro no aumento de 100X. (a) T1 (10 min), (b) T2 (15 min), (c) T3 (20 min), (d) T4 (25 min), (e) T5 (30 min), (f) T6 (35 min), (g) T7 (40 min), (h) T8 (45 min). A microestrutura revelou uma matriz ferrítica com a presença de nódulos de grafita e ainda regiões indicativas da presença de perlita, visualizadas no aumento de 500X, Fig. 3(a-h). Em regiões afastadas dos nódulos de grafita, em condições que não proporcionam tempo suficiente para a difusão do carbono até a partícula de grafita, ocorre à reação eutetóide metaestável resultando a perlita [4]. Isto ocorre porque provavelmente ainda existe carbono na austenita que não migraram por difusão para a grafita e assim ocorre a sua decomposição. a) b) c) d) 10µm 10µm 10µm 10µm e) f) g) h) 10µm 10µm 10µm 10µm Figura 3 Microestruturas do FFN para distintos tempos de vazamento, após ataque químico, observado em campo claro no aumento de 500X. (a) T1 (10 min), (b) T2 (15 min), (c) T3 (20 min), (d) T4 (25 min), (e) T5 (30 min), (f) T6 (35 min), (g) T7 (40 min), (h) T8 (45 min). A Fig. 4 apresenta a variação dos valores médios de microdureza Vickers (HV) dos microconstituintes presentes no FFN, em função do tempo de vazamento. Verifica-se que as variações de HV estão no intervalo de confiança, quando tratados estatisticamente. O aparecimento da perlita resulta em um aumento da dureza da matriz, bem como, interfere diretamente nas propriedades mecânicas elevando a resistência do FFN. Assim, os maiores valores de HV foram encontrados para a perlita que varia de 310,0 ± 52,2 kgf/mm 2, principalmente para maiores tempos de vazamento, T7-40 min e T8-45 min, e estão de acordo com o trabalho de Vélez et al. [5] que encontraram valores de dureza da ordem de 300 HV para a matriz perlítica em FFN. A fase ferrítica apresentou HV variando na faixa de 154,8 ± 50,8 kgf/mm 2, dentro da faixa encontrada nos trabalhos [6, 7] para um FFN com matriz ferrítica com HV igual a 170 kgf/mm 2. Uma carga, aplicada nos ensaios de HV provoca uma deformação no material, deixando uma impressão, neste instante os nódulos de grafita se apresentaram mais frágeis com a microdureza de 60,7 ± 27,2 kgf/mm 2. A microestrutura do FFN analisado apresentou ainda a fase de cementita livre

5 HV (kgf/mm²) (Fe 3 ), principalmente em T8-45 min, como finas lamelas, dificultando as medidas de microdureza, pois o marcador de diamante não deixava a impressão somente nesta fase T1 T2 T3 T4 T5 T6 T7 T Tempo de vazamento (min) HV Perlita HV Ferrita HV Grafita Figura 4 Variação de HV dos microconstituintes no FFN em função do tempo de vazamento. onclusões O FFN hipereutético analisado, após distintos tempos e temperaturas de vazamento (T1-10 min à 1398º até T8-45 min 1210º), apresenta a estrutura composta das fases de ferrita (Fe-α), grafita e Fe 3. Os nódulos de grafita tendem a se aglomerar à medida que aumenta o tempo e a temperatura de vazamento. Após o ataque químico, a microestrutura revelou uma matriz ferrítica com a presença de nódulos de grafita e ainda regiões com a presença da perlita (α + Fe 3 ). A análise de HV da liga apresentou maiores valores para a constituinte perlítica, variando na faixa de 300 a 400 kgf/mm 2 e tendo menores HV no FFN para os tempos T5-30 min e T6-35 min. Os valores médios de HV para as fases de ferrítica e grafita (em nódulos) foram determinados como de 154,8 ± 50,8 kgf/mm 2 e de 60,7 ± 27,2 kgf/mm 2, respectivamente. Agradecimentos Os autores agradecem o apoio à pesquisa concedido pela FAPERJ, NPq e APES, bem como ao apoio técnico oferecido pelo LAMAV/UENF e pela Empresa Saint-Gobain analizações. Referências Bibliográficas 1. V. hiaverini. Aços e Ferros Fundidos: características gerais, tratamentos térmicos, principais tipos. Associação Brasileira de Metalurgia e Materiais, 7ª Ed. Amp. E ver. São Paulo, 2012, p A. B. De S. Santos,. H.. Branco. Metalurgia dos ferros fundidos cinzentos e nodulares. São Paulo, Instituto de Pesquisa Tecnológicas (IPT), 206 p. 3. F. Iacoviello, A. de Santis, D. Iacoviello, O. Di Bartolomeo. Active ontour Segmentation for the Identification of Metallographic and Morphological Elements of Interest in Ductile ast Iron. La metallurgia italiana. Giugno, p , W. L. Guesser, D. G. Hilário. Ferros Fundidos Nodulares Perlíticos. ontribuição ao ONAF 99 - ABIFA, São Paulo,1999, out., 14 p. 5. J. M. Vélez, D. K. Tanak, A. Sinatora, A. P. Tschiptschin. Evaluation of abrasive wear of ductile cast iron in a single pass pendulum device. Wear 251, 2001, p M. J. Dong, G. K. Hu, A. Diboine, D. Moulin,. Prioul. Damage modelling in nodular cast iron. Journal de Physique IV. olloque 7, supplément au Journal de Physique III, Volume 3, novembre 1993, p Y. Nadot, J. Mendez, N. Ranganathan. Influence of casting defects on the fatigue limit of nodular cast iron. International Journal of Fatigue 26, 2004, p