ESTUDO DA APLICAÇÃO DO SUPERCONDUTOR YBa 2 Cu 3 O 7-δ COMO SENSOR DE BAIXO CAMPO MAGNÉTICO.

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1 ESTUDO DA APLICAÇÃO DO SUPERCONDUTOR YBa 2 Cu 3 O 7-δ COMO SENSOR DE BAIXO CAMPO MAGNÉTICO. Oliveira, G. L, Shigue, C. Y., dos Santos, C. A. M. e Machado, A. J. S.. Departamento de Engenharia de Materiais DEMAR - Faenquil RESUMO Tem sido proposto na literatura um novo regime para os supercondutores de alta temperatura crítica, conhecido como thermally activated flux flow (TAFF). Este regime consiste em um estado onde a dinâmica de vórtices exibe uma resistência ôhmica, o qual está relacionado com os efeitos de ativação térmica, que são capazes de induzir movimentos de vórtices através das barreiras de potencial produzidas pelos centros de aprisionamento. A resistividade neste regime é diretamente proporcional ao campo aplicado, para densidades de corrente muito menores que a densidade de corrente crítica destes materiais (J c ). Os materiais que exibem este comportamento são, em geral, desordenados e apresentam comportamento semicondutor no estado normal, com transição supercondutora extremamente larga. Neste trabalho são estudados os supercondutores policristalinos de YBa 2 Cu 3 O 7-δ com o objetivo de explorar a proporcionalidade da resistividade com o campo magnético aplicado no regime TAFF, sem degradar a temperatura crítica de CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34201

2 transição (91K), para serem usados como sensores de baixo campo magnético. São mostrados resultados de difração de raios x, resistividade em função da temperatura, curvas caraterísticas I-V e curvas de magneto-resistência. Finalmente é proposta uma curva de calibração da magneto-resistência em função do campo aplicado, que mostra a viabilidade do uso como sensor de campo magnético. Palavras chaves: sensor de campo magnético, supercondutor, magneto-resistência, regime TAFF ABSTRACT It has been proposed in the literature a new regime for high critical temperature superconductors labeled as thermally activated flux flow (TAFF). This regime presents a state in which vortex dynamic exhibit a ohmic behavior. The resistivity in this regime is proportional to the applied magnetic field for small current densities. Materials showing this behavior have high disordering and present semiconductor behavior in normal state with broad transition temperature. In this work is presented a systematic study of the magnetoresistance as a function of the applied magnetic field for polycrystalline samples with several thickness. Results of x ray diffraction, resistivity as a function of the temperature, I-V characteristic curves and magnetoresistance are showed. Finally is proposed a calibration curve of the magnetoresistance as a function of the magnetic field, that show the possibility of its use as magnetic field sensor. 1 INTRODUÇÃO Os estudos de dinâmica de vórtices, nos supercondutores de alta temperatura crítica, revelam alguns regimes interessantes, entre os quais podemos destacar o flux flow (FF), flux creep (FC) ou plastic flow (PF ) e thermally activated flux flow (TAFF) [1-6]. O regime flux flow (FF) é representado pelo regime linear da curva E-J (I-V) em altas correntes (I > Ic), onde assume-se que a interferência das forças de aprisionamento são CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34202

3 desprezíveis. Formalmente, este estado mede a proporção entre regiões normais e supercondutoras, sendo que a resistência da região linear (R f = dv/di) está relacionada com a intensidade do campo magnético aplicado e a temperatura, segundo a equação R f = R n H/H c2 f(t/tc) (1), onde R n é a resistência do estado normal, H e H c2 são o campo magnético aplicado e o campo crítico superior para o meio Josephson (H c2j ) ou Abrikosov (H c2a ), respectivamente e f(t/tc) ~ 1 para baixas temperaturas (T 0). É possível observar ainda, um regime TAFF que é um estado onde a dinâmica de vórtices exibe uma resistência ôhmica, o qual está relacionado aos efeitos de ativação térmica, que são capazes de induzir movimento dos vórtices através das barreiras de potencial produzidas pelos centros de aprisionamento. A energia térmica tem grande influência nos processos dissipativos em materiais supercondutores de alta temperatura. A ativação térmica faz com que vórtices adquiram energia suficiente para saltar a barreira de potencial que os prendem aos centros de aprisionamento (pinning center). Não havendo corrente elétrica fluindo no supercondutor, a probabilidade de um vórtice saltar de um centro de aprisionamento para outro vizinho (devido a ativação térmica) é igual para todas as direções, considerando centros de aprisionamento idênticos. A equação que descreve o fenômeno, é dada pela equação 2. ρ ρ FF exp(-u/k B T) = ρ TAFF para J<<J c. (2) onde ρ TAFF é a resistividade no regime TAFF, ρ FF é a resistividade do regime Flux Flow, e o termo exponencial mostra que o regime é termicamente ativado. É importante destacar, que a resistividade do regime TAFF, descrita pela equação 2 é diretamente proporcional a resistividade do regime Flux Flow, e este por sua vez é proporcional ao campo aplicado, que é colocado de forma explícita na equação (1). De fato, resultados experimentais, de amostras policristalinas de YBa 2 Cu 3 O 7-δ (Y123) dopadas com Pr, com alta desordem, mostram de maneira clara, que o regime TAFF, não só é linear, como também é ôhmico [5]. Estas propriedades do regime TAFF, podem ser exploradas do ponto de vista de aplicação, na fabricação de sensores de baixo campo (na faixa de 1 a 1000 Oe), uma vez que este regime é ôhmico e proporcional ao campo aplicado (campos baixos). Neste trabalho apresentamos um estudo sistemático das propriedades magnéticas, de um supercondutor CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34203

4 policristalino que mostra a viabilidade do seu uso como sensor de campo magnético operando na temperatura do nitrogênio líquido. 2 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Foram misturados os materiais precursores CuO, Y 2 O 3 e BaCO 3 de alta pureza da fase supercondutora de interesse Y123. Estes pós após misturados, foram prensados em forma de pastilha na dimensão de 20 mm de diâmetro e 2mm de espessura. Esta mistura foi calcinada na temperatura de 930 o C por 15 horas, seguido de resfriamento numa taxa de 10 o C/min. Em seguida, a pastilha resultante do processo de calcinação, foi moída e homogeneizada em almofariz de ágata e novamente prensada em forma de pastilha, nas dimensões citadas acima. Esta pastilha foi sinterizada na temperatura de 950 o C por 2 horas, seguida de resfriamento numa taxa de 3 o C/min até 800 o C, onde foi mantida por 3 horas em fluxo de oxigênio. Após este patamar, a amostra foi resfriada numa taxa lenta de 0,8 o C/min em atmosfera de oxigênio para promover a transição alotrópica, tetragonal-ortorrômbica. A amostra foi caracterizada por difração de raios x, resistividade em função da temperatura, medidas de curvas características I-V e resistência elétrica em função do campo magnético aplicado no intervalo de 0 até 100 Oe. As caracterizações resistivas foram feitas pelo método convencional das quatro pontas. Foi introduzido uma corrente positiva e outra negativa simultaneamente em cada temperatura, no intervalo entre 77K e 300K, com o objetivo de eliminar a força eletromotriz produzida pelos contatos com prata epóxi. 3 RESULTADOS E DISCUSSÕES O espectro de difração de raios x da amostra como preparada, após a etapa de sinterização é mostrada na figura 1. Podemos observar que todos os picos pertencem à estrutura ortorrômbica da fase de estequiometria Y123. O refinamento de parâmetros de rede permite estimar que o nível de oxidação do material é próximo de 7 na estequiometria YBa 2 Cu 3 O 7-δ. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34204

5 (110) Intensidade (U. Arb.) (003) (103) (005) (113) (006) (020) (115) (106) (007) (116) (123) θ Figura 1 Espectro de difratometria de raios x mostrando que a amostra obtida é monofásica A boa qualidade da amostra policristalina obtida é confirmada pela curva de resistência elétrica em função da temperatura, mostrada na figura 2. Onde podemos observar um comportamento metálico no estado normal, seguido de uma transição estreita próxima de 91K, com uma largura de transição de apenas 2K, que é bastante razoável para um material policristalino.. 0,015 Resistência (Ω) 0,010 0,005 0, Temperatura (K) Figura 2 Resistência elétrica em função da temperatura, mostrando comportamento metálico no estado normal, com transição em 91K. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34205

6 O comportamento da curva característica IxV mostra que o material não tem sensibilidade ao campo magnético aplicado, como mostra a figura 3, até uma corrente de 100mA. 3,0x10-6 Tensão (V) 2,0x10-6 1,0x10-6 H= 50 Oe H=25 Oe 0,0 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 Corrente(A) Figura 3 Curva V-I, mostrando que a amostra é supercondutora mesmo em campos como 50 Oe. Obviamente esta amostra não serve para ser usada como sensor de campo. Assim para viabilizar tal situação, uma alternativa seria reduzir a seção transversal da amostra, para que desta forma ocorra uma diminuição sensível da corrente crítica que o material pode suportar sem degradar a temperatura crítica de transição supercondutora (91K). Este procedimento foi adotado da seguinte forma: a amostra foi lixada de tal forma que a espessura fosse reduzida de 2mm até 0,5mm, com a largura e o comprimento mantidos constantes. A medida de resistência elétrica em função da temperatura, mostra o mesmo comportamento anterior, ou seja, a temperatura crítica foi mantida em 91 K. Entretanto, as medidas da curva I-V mostram que a densidade de corrente crítica cai sensivelmente, como era esperado, e a amostra responde com facilidade com baixos campos magnéticos aplicados. Os resultados destas medidas estão mostrados na figura 4. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34206

7 Tensão (V) 0,018 0,016 0,014 0,012 0,010 0,008 0,006 H = 0 H = 2,4 Oe H = 4,8 Oe H = 24 Oe H = 48 Oe H = 95 Oe 0,004 0,002 0,000 0,00 0,02 0,04 0,06 0,08 0,10 Corrente (A) Figura 4 Comportamento da corrente crítica em função do campo magnético aplicado Observa-se que mesmo a campo magnético nulo o material apresenta uma corrente crítica de aproximadamente 25 ma, e que responde facilmente a campo baixos atingindo uma saturação próxima de 24 Oe. Para entender o comportamento da resistência elétrica em função do campo magnético aplicado (magneto-resistência), a amostra foi submetida a campos no intervalo de 0 até 95 Oe. Esta medida foi feita aplicando-se no material uma corrente de 15 ma, o campo magnético foi aplicado até 95 Oe em passos constantes de 2 Oe. Neste ponto o campo magnético é reduzido gradativamente de 95 Oe até zero. Estes resultados são mostrados na figura 5, onde observamos uma histerese no sentido horário. 0,15 Resistência (Ω) 0,10 0,05 0, Campo Magnético (Oe) Figura 5 Comportamento da resistência elétrica em função do campo magnético aplicado. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34207

8 O fato da resistência elétrica voltar no sentido horário (por baixo), é atribuído na literatura ao meio Josephson (vórtices Josephson), característico de sistemas granulares [6]. Desta forma o material fica com uma remanência, que é eliminada toda vez que o material é aquecido, acima da temperatura de transição T > 91K. Várias medidas foram feitas e o comportamento se mostrou reprodutivo. A figura 6 mostra duas medidas na amostra com corrente de 15 ma, observa-se a reprodutibilidade da magneto-resistência em função do campo aplicado, neste caso com campo variando de 0 até 100 Oe. 0,0025 0,0020 Resistência (Ω) 0,0015 0,0010 0,0005 0, Campo Magnético (Oe) Figura 6 Comportamento da magneto-resistência da amostra supercondutora em função do campo magnético aplicado, mostrando reprodutibilidade do comportamento. O início do comportamento a campos inferiores a 5 Oe, ainda mostra supercondutividade, sem sensibilidade ao campo magnético. Fazendo uma análise mais detalhada da região entre 5 e 100 Oe, com boa precisão o comportamento pode ser descrito pela equação: R = Ce -0.5/(H+2). (3) Uma maneira de testar a viabilidade desta equação é traçar o gráfico da magnetoresistência em função de e -0.5/(H+2) o resultado desta transformação é mostrado na figura 7. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34208

9 0,0030 0,0025 Resistência (Ω) 0,0020 0,0015 0,0010 0,0005 0,92 0,93 0,94 0,95 0,96 0,97 0,98 0,99 1,00 exp[-0,5/(h+2)] Figura 7 Ajuste dos dados experimentais mostrando a proporcionalidade da magneto resistência com a expressão da curva 6. A equação desta reta com relação aos dados experimentais, tem um erro percentual de apenas 0,1%, e os dados coletados durante vários dias, mostram excelente reprodutibilidade. Um teste comparativo, do valor do campo de uma bobina retirado através de um sensor Hall, mostra que os dados da magneto-resistência obtidos a partir da figura 6, tem desvio praticamente desprezível. 4 Conclusão O estudo sistemático do comportamento da magneto-resistência de um supercondutor de alta temperatura crítica, em função do campo magnético aplicado na temperatura do nitrogênio líquido, permite concluir que o material pode ser usado como sensor de campo magnético, com boa precisão no intervalo de campo de 5 à 100 Oe. O comportamento da magneto-resistência é reprodutivo e pode ser linearizado com uma expressão do tipo R = Ce -0.5/(H+2), com desvio do valor medido de apenas 0,1%. 6 Agradecimentos Os autores agradecem o apoio financeiro dado pela Fapesp, com o projeto número 00/ Referências CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34209

10 [1] E. B. Sonin, JETP Lett. 47, 497 (1988) [2] C. S. Gopinath, S. Subramanian, P. Sumana Prablu and G. V. Subba Rao, Physica C 211, 279 (1993) [3] E. B. Sonin and K. Tagantsev, Phys. Lett. A 140, 127 (1989) [4] E. H. Brandt, Physica C , 270 (1991) [5] G. Blatter, M. V. Feigel man, V. B. Geshkenbein, ª I. Larkin and V. M. Vinokur, Rev. Mod. Phys. 66, 1125 (1994). [6] Carlos Alberto Moreira dos Santos, Tese de Doutorado, Departamento de Engenharia dos Materiais Faenquil, Jan/2000. [7] Antonio Jefferson da Silva Machado, Tese de Doutorado, Departamento de Engenharia dos Materiais Faenquil, Jan/2000. CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA E CIÊNCIA DOS MATERIAIS, 14., 2000, São Pedro - SP. Anais 34210

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