COMPORTAMENTO TERMOMECÂNICO EM TEMPERATURA CRIOGÊNICA DE COMPÓSITO EPÓXI/FIBRA DE VIDRO

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1 COMPORTAMENTO TERMOMECÂNICO EM TEMPERATURA CRIOGÊNICA DE COMPÓSITO EPÓXI/FIBRA DE VIDRO J. P. Casto 1, C.A. Baldan 1,2, C. Y. Shigue 1 Pólo Ubo-Industial Gleba AI-6, Loena/SP, CEP: cabaldan@dema.faenquil.b 1 Depatamento de Engenhaia de Mateiais - DEMAR/FAENQUIL 2 Depatamento de Engenhaia Elética, Faculdade de Eng a. de Guaatinguetá UNESP RESUMO O uso de mateiais compósitos de matiz poliméica em baixas tempeatuas eque a avaliação das popiedades mecânicas, bem como das caacteísticas témicas que influenciam no seu pocessamento e utilização como mateial de efoço mecânico em estutuas de dispositivos supecondutoes de potência. Neste tabalho apesentamos os esultados do estudo do compotamento temomecânico de compósito epóxi/fiba de vido nas tempeatuas do nitogênio líquido (77 K) e ambiente (300 K). Foam avaliadas as caacteísticas mecânicas atavés de ensaios de flexão em tês pontos e de tação utilizando uma máquina univesal de ensaio MTS com ciostato de nitogênio líquido. O coeficiente de expansão témica ente 77 e 300 K de esina epóxi pua e de compósitos de fiba de vido, com difeentes oientações do tecido, foam medidos em um dilatômeto de quatzo constuído paa esse fim. Os mateiais utilizados foam a esina epóxi à base de bisfenol A (MY 790) com enduecedo à base de anidido ftálico (MY 1102) e aceleado à base de amina teciáia (DY 062). Os compósitos foam pepaados com tecido de fiba de vido. Paa compaação foam ensaiadas amostas de compósito de fiba de vido G-10 comecial de uso ciogênico. As popiedades mecânicas tanto da esina quanto do compósito foam analisados atavés da distibuição estatística de Weibull. Os esultados mostaam que a tensão de uptua aumenta com a edução da tempeatua, o módulo de Young pemanece paticamente inalteado com a edução de tempeatua e que o coeficiente de contação témica é dependente da oientação do tecido de fiba de vido. Palavas-Chaves: Compósito Epóxi/Fiba de vido, Popiedades mecânicas, Tempeatua ciogênica INTRODUÇÃO Os mateiais compósitos de epóxi/fiba de vido tem lago empego como mateial estutual em baixas tempeatuas, especialmente em dispositivos eletomagnéticos de alta potência, po causa da sua elevada igidez dielética, baixa condutividade témica e excelente esistência mecânica em baixas tempeatuas (1). Em compósitos paa aplicações supecondutoas, as esinas epóxi são especialmente adequadas à aplicação como matiz, uma vez que molham bem a supefície da fiba de vido pois possuem uma baixa viscosidade e um elevado tempo de utilização ( pot life ). A excelente adesão da esina ao vido popociona não somente boa esistência mecânica da estutua efoçada, como também limita o ataque da umidade ao longo da inteface esina-vido. A baixa contação duante a cua do epóxi deixa a estutua efoçada sob um mínimo de tensões esiduais (2). Neste tabalho, apesentamos os esultados de popiedades temomecânicas do sistema constituído pela esina à base de bisfenol A, enduecedo à base de anidido ftálico e aceleado à base de amina teciáia, efoçados com tecido de fiba de vido. As popiedades mecânicas tanto da esina quanto do compósito foam avaliados à tempeatua e na tempeatua do nitogênio líquido (77 K) atavés de ensaio de flexão em tês pontos e os esultados foam analisados aplicando-se a distibuição estatística de Weibull. A influência da oientação do efoço de fiba de vido também foi estudado atavés da medição do coeficiente de expansão témica ente 77 e 300 K. 1623

2 MATERIAIS E MÉTODOS Na pepaação dos copos de povas de compósito epóxi/fiba de vido, utilizou-se como efeência um compósito comecial G10 de alto desempenho fabicado pela Noplex (3), com caacteísticas mecânicas conhecidas, tais como o módulo de elasticidade e tensão de uptua. A pati das caacteísticas desse compósito comecial foi fomulado um compósito com uma esina epóxi conhecida e que possuísse as caacteísticas mecânicas semelhantes ao do compósito G10. A deteminação da fação de fiba de vido foi feita atavés da queima de amostas do compósito G10. Patindo-se do pincípio de que a densidade do vido não muda até tempeatua de apoximadamente 700 C obteve-se fação de fiba de vido igual a 48,5%, com 14 camadas de tecido de fiba de vido, sendo que 12 camadas com gamatua igual a 263,8 g/m 2 e 2 camadas com gamatua igual a 80,7 g/m 2 utilizado paa melhoa o acabamento supeficial. A esina utilizada neste tabalho foi a MY 790, uma esina á base de bisfenol A, com peso equivalente em epóxi de 174 g/eq, o enduecedo utilizado foi o HY 1102 à base de anidido ftálico, com peso equivalente em hidogênio igual a 156 g/eq e o aceleado à base de amina teciáia DY 062. Após a pepaação desta esina juntamente com 25 camadas de fiba de vido com uma gamatua de 180 g/m 2, a sua cua e a sua posteio queima, obteve-se uma fação de fiba de vido de 50,3%, semelhante à fação no G10. A composição da esina epóxi é de 100 pates em peso da esina MY 790 paa 90 pates do enduecedo e 0,1 pate em peso do aceleado. Todos os componentes utilizados paa a fomulação da esina são fabicação da Vantico e o tecido de fiba de vido pela Texiglass tipo WR-180/100. O compósito foi pepaado pela técnica de wet lay-up : num molde de aço aplicou-se desmoldante QZ13 (Vantico), em seguida foam colocadas 25 camadas de tecido de fiba de vido, peviamente tatada a 700 O C paa a emoção do size de amido utilizado na fabicação do tecido.. Após a aplicação das camadas de fiba embebidas em esina, o mateial foi pensado com uma placa metálica e aplicada submetida a uma compessão paa emoção do excesso de esina. O conjunto foi então colocado em uma estufa e submetido à cua, duante 6h/100 o C + 8h/140 o C. Após a cua, o compósito foi desmoldado e cotado em baas de 10 mm de lagua numa etífica com disco diamantado, paa gaanti toleância adequada paa os ensaios de flexão. Ensaios de flexão e tação Os ensaios de flexão em tês pontos foam ealizados nos compósitos na Máquina Univesal de Ensaios MTS modelo com 250 kn de capacidade, de acodo com a noma ASTM D790M-84 (4). Estes ensaios foam ealizados tanto à tempeatua ambiente quanto em nitogênio líquido (77 K), empegando célula de caga de 5 kn. Os esultados desses ensaios seão utilizados no cálculo da distibuição de Weibull. Foam ealizados também ensaios de tação em copos de pova com e sem o efoço da fiba de vido e apenas no tecido de fiba de vido, todos estes à tempeatua ambiente e em 77 K. As dimensões dos copos de pova de flexão e tação estão mostados nas figuas 1 e 2. As amostas de tecido de fiba de vido foam impegnadas com esina epóxi paa evita o desfiamento do tecido duante as etapas de montagem das amostas na máquina de ensaio. Os esultados destes ensaios seão utilizados na avaliação do módulo de Young e na tensão de uptua Fig. 1 Copo de pova paa ensaio de Resina epóxi 0,25 Tecido de fiba de vido impegnado com epóxi Fig. 2 Copo de pova paa ensaio de tação do

3 flexão do compósito. tecido de fiba de vido Expansão témica Paa a ealização dos ensaios de expansão témica foi constuído um dilatômeto de tubo de quatzo (5), o qual está ilustado na Fig. 3. A expansão témica dos compósitos é função das fações dos seus constituíntes, bem como da oientação das fibas do efoço utilizado. Dependendo da posição das fibas em elação à dieção da expansão, como mostado na Figua 4, utiliza-se um dos modelos: séie ou paalelo. As equações dos modelos paa o cálculo do valo da expansão témica dos compósitos, de acodo com os esquemas mostados na Fig. 4 são (5) : Séie: Paalelo: L / L = V f ( L / L) f + Vm( L / L) m (1) Ef V f ( L / L) f + EmVm ( L / L) m L / L = EfVf + Em Vm (2) nas quais: E é o módulo de Young, matiz. V f a fação volumética da fiba e V m a fação volumética da Relógio compaado Guia de quatzo Espaçado de PTFE Tubo supote de quatzo Espaçado de PTFE Amosta Temopa Resevatóio de nitogênio líquido Fig. 3 Dilatômeto de tubo de quatzo. Fig. 4 Método de cálculo da expansão témica dos compósitos: (a) séie e (b) paalelo RESULTADOS E DISCUSSÃO Os esultados dos ensaios de tação e flexão estão mostados nas Tabelas I e II paa os componentes (esina e tecido de fiba) e do compósito epóxi/fiba de vido. TABELA I - Módulo de Young da esina epóxi,do tecido de fiba e do compósito Mateial E(GPa) 300K E(GPa) 77K Resina epóxi 1,33 + 0,01 2,47 + 0,01 Tecido de fiba 44,1 + 5,9 47,6 + 6,9 Compósito 21,57 + 1,56 20,91 + 3,

4 O módulode Young do compósito E C pode se calculado a pati do módulo de Young da fiba (E f ) e da matiz (E m ) paa uma foça aplicada no sentido das fibas pela equação: em que E C = E f.φ f + E m. φ m (3) φ f + φ m = 1 (4) nas quais φ f e φ m são, espectivamente, as fações voluméticas de fiba e de matiz poliméica. Substituindo-se os valoes φ f = 0,503 e φ m = 0,497, esulta E C = 22,84 GPa (300 K) e E C = 25,17 GPa (77 K). Enquanto o valo calculado paa a tempeatua ambiente apesenta boa concodância com o valo expeimental, o módulo calculado em 77 K apesenta uma pequena discepância em elação ao valo medido. Isto pode se devido ao fato da equação (3) despeza a defomação tansvesal que, no caso da maio igidez da matiz a 77 K deva se consideado no cálculo. TABELA II Tensão de uptua σ da esina epóxi, do tecido de fiba e do compósito Mateial σ (MPa) 300K σ (MPa) 77K Resina epóxi 36 ± Tecido de fiba 275 ± 10 - Compósito 293,57 ± 23,73 444, ,54 Os esultados mostados nas Tabelas I e II apesentam as caacteísticas mecânicas dos ensaios de tação paa 32 amostas cada à tempeatua ambiente e em nitogênio líquido. Obsevase, como espeado, que a adição da fiba de vido eleva o módulo de Young e, pincipalmente, a esistência à uptua. Nota-se que o efeito de tempeatua é acentuado no módulo de Young da esina epóxi, poém, de pequena influência sobe o módulo de Young do tecido e do compósito. Na tensão de uptua, poém, o efeito da edução da tempeatua é consideável devido ao aumento da esistência mecânica da matiz poliméica. Em 77 K, a matiz é fágil em contaste com a matiz à tempeatua ambiente, na qual compota-se como mateial dútil. A tempeatua de tansição vítea T g desta esina é de apoximadamente 150 o C e tabalho de Nishijima e Okada (6) mostaam este que a tansição dútil-fágil ocoe em tempeatuas supeioes a 77 K As tabelas III e IV apesentam os esultados elacionando o compósito pepaado neste tabalho com o compósito comecial G10 da Noplex. TABELA III - Módulo de Young do compósito e G10 (Noplex ). Mateial E(GPa) 300 K E(GPa) 77 K Compósito 21,57 + 1,56 20,91 + 3,52 G10 (Noplex) 16,25 ± 0,47 20,39 ± 0,94 TABELA IV - Tensão de uptua σ do compósito e do G10 (Noplex ). Mateial σ (MPa) 300 K σ (MPa) 77 K Compósito 293,57 ± 23,73 444, ,54 G10 (Noplex) 377,03 ± 11,89 787,85 ± 65,91 Compaando o compósito estudado com o G10 comecial veificou-se que aquele possui o módulo de Young muito semelhante tanto na tempeatua ambiente quanto em 77 K. A tensão de uptua na tempeatua ambiente é meno do que em 77 K, novamente influenciado pelo aumento da esistência à uptua da matiz poliméica. O meno valo obtido com o compósito pepaado nes te tabalho nos indica que as caacteísticas de fabicação ao a intoduziam defeitos nucleadoes de tincas, esponsáveis pelo meno valo da esistência à uptua. Os esultados obtidos a pati do ensaio de contação témica, utilizando o dilatômeto de tubo de quatzo paa baas cilíndicas com oientações difeentes do tecido estão listados na Tabela V. TABELA V Contação témica em cilindos com difeentes oientações do tecido Amosta L 0 (mm) T (K) L (µm) α (10-5 o C -1 ) Contação total (%) Filament-wind 49, ,5-0,80-0,

5 Fibas pependiculaes 18, ,75-0,60 Fibas paalelas 26, ,83-0,18 Resina epóxi MY790 30, ,5-3,95-0,87 Analisando estes esultados podemos conclui que as medidas de contação obtidas a pati do equipamento desenvolvido neste pojeto apesentaam valoes coeentes com a liteatua ( filament-wind ) (5). Como a contação témica do vido é cinco vezes infeio ao da esina, a contação témica da esina apesentou o valo de 0,87% e o das fibas paalelas à dieção da foça de contação apesentou o valo de 0,18%. O compósito filament wind, utilizado como efeência da medição de contação témica, é constituído pelo enolamento de um conjunto de filamentos molhados com esina em um molde cilíndico. O enolamento do filamento foi feito de modo que os fios fiquem com um ângulo de 45 um em elação ao outo. Os valoes do coeficiente de expansão témica α estão bem póximos aos da liteatua (5) o que valida o sistema de ensaio de contação témica. A análise da distibuição estatística de Weibull está apesentada nas figuas 3 e 4, espectivamente paa o compósito pepaado e o G10. A Tabela VI apesenta os valoes do coeficiente de Weibull m paa os dois espécimes estudados. Obseva-se uma boa coelação ente o ajuste e os valoes expeimentais paa o compósito pepaado, tanto à 77 K quanto na tempeatua ambiente. Entetanto, paa o G10 obseva-se uma discepância ente o ajuste e os dados expeimentais à tempeatua ambiente pelo fato do G10 te sido pepaado com uma matiz poliméica flexível, de acodo com o pincípio de efoçamento de um mateial de baixa esistência, poém de elevada flexibilidade com um mateial de alta esistência, no caso, a fiba de vido. Neste caso, a aplicação da estatística de Weibull evela-se inadequada po se tata de uma análise aplicável apenas a mateiais sujeitos à fatua fágil log log (N+1/N+1-n) Ajuste: Y = A + BX Paâmeto Valo Eo A -19,48 0,52 B 7,15 0,2 = 0, log log (N+1)/(N+1-n) Ajuste: Y = A + BX Paâmeto Valo Eo A -20,77 0,62 B 15,14 0,46 = 0, log σ R log σ R (a) (b) Fig. 3 Gáfico da distibuição de Weibull calculado paa 32 copos de pova do compósito confeccionado neste tabalho em (a) 77 K e (b) 300 K. 1627

6 log log (1+N/1+N-n) Ajuste: Y = A + BX Paâmeto Valo Eo A -39,04 1,25 B 13,28 0,43 = 0, log log (N+1)/(N+1-n) Ajuste: Y = A + BX Paâmeto Valo Eo A -44,8 3,25 B 36,51 2,69 = 0, log σ R log σ R (a) (b) Fig. 4 Gáfico da distibuição de Weibull calculado paa 35 copos de pova G10 Noplex em (a) 77 K e (b) 300 K. TABELA VI Paâmeto de Weibull m paa os compósitos a 77 K e 300 K. Paâmeto de Weibull G10 Noplex em 77 K G10 Noplex em 300 K Compósito em 77 K Compósito em 300 K m 13,28 36,51 7,15 15,14 Obseva-se que os paâmetos de Weibull obtidos paa os copos de pova confeccionados neste tabalho apesentam valoes muito pequenos em compaação com os compósitos G10 da Noplex, isto se deve ao fato da existência de micodefeitos nos copos confeccionados causados pelo modo de confecção e à supefície dos copos de pova. CONCLUSÃO No tabalho ealizado foam pepaados copos de pova paa ensaio de flexão à tempeatua ambiente e em tempeatua de nitogênio líquido, paa esina epóxi à base de bisfenol A com enduecedo à base de anidido, paa tecido de fiba de vido e paa o compósito fomado pela esina epóxi-fiba de vido. Além dos ensaios de esistência à flexão em tês pontos, foam ealizados ensaios de esistência à tação paa caacteização do módulo de elasticidade e do limite de esistência a uptua do tecido de fiba de vido e teste de esistência ao choque témico paa a esina epóxi cuada com anidido. Os esultados foam avaliados paa 32 espécimes de cada paa todos os ensaios ealizados, com a finalidade de detemina-se o valo médio e o desvio padão das popiedades mecânicas. Paa compaação, foam utilizados os esultados obtidos paa o compósito comecial G- 10 Noplex. Os ensaios mostaam que as esinas ígidas, do tipo empegada neste tabalho, que esistem ao choque témico quando efoçadas com fiba de vido, apesentam boa esistência ao choque témico. Em ambos os compósitos analisados ocoe tansição dútil-fágil, pois T << T g, fazendo com que os esultados dos ensaios em 77 K apesentem valoes elevados do módulo de Young. A aplicação da ega da mistua paa o cálculo do módulo de Young a pati do módulo de cada componente nesta tempeatua apesentou uma discepância em elação ao valo medido causado pela componente tansvesal da defomação. O desvio padão dos ensaios ealizados em nitogênio líquido foam sempe infeioes aos dos ensaios à tempeatua ambiente. A obsevação da supefície de fatua dos espécimes ensaiados em LN 2 mostam fatua fágil iniciando-se na matiz poliméica e popagando-se no sentido longitudinal do tecido de fiba de vido. A pesença de impuezas advindas da pepaação e da absoção de a e umidade pelo tecido podem influencia a adeência da matiz sobe o tecido, aumentando o desvio nas popiedades mecânicas ente difeentes amostas. Este tabalho constituiu-se na contibuição ao estudo e caacteização mecânica de compósitos epóxi-fiba de vido, com vistas à sua utilização em impegnação de bobinas supecondutoas, 1628

7 empegando-se fomulações de esinas epóxi de última geação paa aplicações eléticas, sendo que ainda não foam empegadas paa este fim. 1629

8 AGRADECIMENTOS J. P. Casto agadece à FAPESP pela bolsa de estudo concedida (Poc. N 0 01/ ). Os autoes agadecem à Vantico pelas esinas e infomações fonecidas e à Fancisco Paiva dos Reis pelos ensaios de flexão ealizados. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 1. M. B. Kasen, Composites, In: Mateials at Low Tempeatues, R. P. Reed, A. F. Clak (ed), Ameican Soc iety fo Metals, Metals Pak, Ohio (1983) G. Hatwig, Polyme Popeties at Room and Cyogenic Tempeatues, Plenum, New Yok (1994) Noplex Industial and Composite Laminates, Catálogo, ILNoplex, Postville, Iowa, EUA (1994). 4. ASTM D790M-84, Flexual Popeties of Uneinfoced and Reinfoced Plastics and Electical Insulating Mateials, Annual Book of ASTM Standads, A. F. Clak, Themal Expansion, In: Mateials at Low Tempeatues, R. P. Reed, A. F. Clak (ed), Ameican Society fo Metals, Metals Pak, Ohio (1983) S. Nishijima, T. Okada, Chapy impact test of cloth eifoced epoxide esins at low tempeatue, In: Nonmetallic Mateials and Composites at Low Tempeatues 2, G. Hatwig, D. Evans (ed), Plenum Pess, New Yok (1982) W. E. C. Ceyke, I. E. J. Sainsbuky, R. Moell, Design with Non-ductile Mateials, Applied Science Publishes, London (1982)

9 THERMOMECHANICAL BEHAVIOR AT ROOM AND CRYOGENIC TEMPERATURES OF GLASSFIBER REINFORCED EPOXY COMPOSITE J. P. Casto 1, C.A. Baldan 1,2, C. Y. Shigue 1 Pólo Ubo-Industial Gleba AI-6, Loena/SP, CEP: cabaldan@dema.faenquil.b 1 Depatamento de Engenhaia de Mateiais - DEMAR/FAENQUIL 2 Depatamento de Engenhaia Elética, Faculdade de Eng a. de Guaatinguetá UNESP ABSTRACT The use of fibe-einfoced polymes at low tempeatues equies the chaacteization of mechanical popeties as well as the themal contaction coefficient in ode to evaluate the pocessing condition and thei suitability as einfocement fo powe supeconducting devices. In this wok we pesent a systematic study of themomechanical behavio of glassfibe einfoced epoxy composites at oom and liquid nitogen tempeatues. The mechanical chaacteistics evaluated wee the thee-point flexual stength and tensile stength in a MTS univesal test machine and the themal expansion coefficient with diffeent fibe oientations. A quatz dilatomete opeating in the tempeatue ange between 77 K and 300 K was done in ode to evaluate the themal expansion. A commecially available epoxy esin system based on the bisphenol A esin (MY 790), ftalic anhydide hadene (HY 1106) and tetiay anmine acceleato (DY 062) wee used. The fibeglass is a S-glass type woven cloth with 180 g/m 2 specific weight. Fo compaison puposes a comecial G10 fibeglass einfoced polyme cyogenic gade was evaluated as well. The flexual stength was analysed though a Weibull distibution statistics. The esults showed that the ultimate flexual stength is inceased with the tempeatue eduction meanwhile the Young s modulus is pactically unaffected by the tempeatue eduction. The themal expansion coefficient is stongly dependent on the fibe oientation. Keywods: Fibeglass einfoced epoxy, Flexual stength, Themal expansion, Cyogenic tempeatues 1631