MF-607.R-3 - MÉTODO DE ESPECTROMETRIA NÃO DISPERSIVA DE INFRAVERMELHO (determinação contínua de monóxido de carbono)

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Júlio Valente Carvalhal
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1 MF-607.R-3 - MÉTODO DE ESPECTROMETRIA NÃO DISPERSIVA DE INFRAVERMELHO (determinação contínua de monóxido de carbono) Notas: Aprovada pela Deliberação CECA nº 027, de 06 de julho de 1978 Publicada no DOERJ de 27 de setembro de OBJETIVO O objetivo deste documento é definir o Método de Espectrometria não Dispersiva de Infra Vermelho para determinação contínua de monóxido de carbono, a ser adotado nas atividades de controle de poluição do ar ambiente, como parta integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras. 2. CARACTERÍSTICAS GERAIS DO MÉTODO: 2.1 DESCRIÇÃO GERAL: Esse método é baseado na absorção de radiação na região do infravermelho pelo monóxido de carbono (CO). A energia emitida na região do infravermelho é dirigida diretamente para uma célula de referência e para uma célula com a amostra. Em seguida, ambos os feixes atingem duas células idênticas que contém monóxido de carbono. O monóxido de carbono contido nessas células absorve a energia em sua freqüência característica, sendo o detector sensível a essas freqüências. Com um gás, não absorvente na célula de referência e o monóxido de carbono na célula da amostra, os sinais de ambos os detectores são comparados eletronicamente. O monóxido de carbono introduzido na célula da amostra irá absorver radiação, a qual reduzirá a temperatura e a pressão na célula de detecção que irá deslocar um diafragma. Esse deslocamento será detectado eletronicamente e amplificado, gerando assim um sinal. 2.2 CONDIÇÕES DE APLICAÇÃO Esse método é utilizado para a determinação de monóxido de carbono (CO) no ar ambiente, e para análise de gases sob pressão. 2.3 LIMITES DE APLICAÇÃO Há instrumentos disponíveis na faixa de 0 a 58 mg/m 3 (0-50 ppm)- a mais comumente usada.

2 2.4 SENSIBILIDADE: A sensibilidade é 1% da escala total por 0,6 mg CO/m 3 (0,5 ppm). 2.5 INTERFERÊNCIAS: As interferências variam de instrumento para instrumento O efeito do dióxido de carbono (CO 2 ) em concentrações normal é mínimo A mais importante é a do vapor d'água que pode dar interferência equivalente de 12 mg CO/m 3. Tal interferência pode ser minimizada de diversas maneiras: Passando-se a amostra através de sílica gel ou outro dessecante; Mantendo-se a umidade constante na amostra e nos gases de calibração por meio de refrigeração; Saturando-se a amostra e os gases de calibração para manter a umidade constante; e, Usando-se filtros óticos em combinação com algumas das medidas anteriores Hidrocarbonetos nas concentrações normais não interferem. 2.6 PRECISÃO: A precisão é de 0,5% da escala total na faixa de 0 a 58 mg/ m EXATIDÃO: A exatidão depende da linearidade do instrumento e da concentração dos gases de calibração. Uma exatidão de 1% da escala total na faixa de 0 a 58 mg/ m 3 pode ser obtida. 2.8 ESTABILIDADE: Variações na temperatura ambiente onde se encontra o instrumento podem causar variações equivalentes a 0,5 mg CO/ m 3 por grau Celsius (ºC). Este efeito pode ser minimizado instalando-se o instrumento em uma sala com controle de temperatura.

3 2.8.2 Mudanças de pressão causam mudanças na resposta do instrumento. O desvio da linha de base é normalmente menor que ± 1% da escala total, por um período de 24 horas, desde que a temperatura e a pressão sejam mantidas constantes. 3. APARELHAGEM : 3.1 ANALISADOR DE MONÓXIDO DE CARBONO: O instrumento deve ser instalado de preferência pelo próprio fabricante, para verificar se o mesmo atende às especificações do método. 3.2 SISTEMAS DE INTRODUÇÃO DA AMOSTRA: 3.3 FILTRO: Bomba, válvula para controle de vazão e medidor de vazão. Um filtro com porosidade de 2 a 10 micra deve ser usado para impedir que partículas grandes atinjam a célula da amostra. 3.4 SISTEMA DE CONTROLE DE UMIDADE: Alguns instrumentos utilizam um sistema de refrigeração para controlar umidade Também podem ser utilizadas colunas, com capacidade suficiente para operar por 72 horas, contendo sílica gel ou um outro produto equivalente Outras técnicas que eliminem a interferência de umidade podem ser usadas. 4. REAGENTES: 4.1 GÁS ZERO: Nitrogênio ou hélio contendo manos que 0,1 mg de CO/ m GASES DE CALIBRAÇÃO: São usados gases de calibração correspondendo a 10, 20, 40 e 80% da escala total, adquiridos com os respectivos certificados de análise do teor de monóxido de carbono.

4 4.3 GÁS DE TESTE: O gás de calibração corresponde a 80% da escala total é usado para fazer verificações periódicas nos instrumentos. 5. PROCEDIMENTOS: 5.1 PROCEDIMENTOS GERAIS: Calibrar o instrumento como descrito em Todos os gases (amostra, zero, de calibração e de teste) devem ser introduzidos em todo o sistema A figura 1, anexa a este método, mostra um diagrama de fluxo As instruções específicas de operação são as fornecidas no manual do fabricante. 5.2 CALIBRAÇÃO: CURVA DE CALIBRAÇÃO: Determinar a linearidade da resposta no detector na vazão e temperatura de operação. Preparar uma curva de calibração e comparála com a curva que acompanha o instrumento TÉCNICA DE CALIBRAÇÃO: Introduzir o gás zero e ajustar o controle de zero a tal forma a obter leitura zero no registrador. Introduzir o gás de teste e ajustar o controle de tal forma a obter o valor adequado na escala do registrador (por exemplo, na faixa de O a 58 mg/ m 3, usando gás com 46 mg/ m 3, acerte a leitura no registrador para 80% da escala total). Verificar novamente o zero e depois o gás de teste até que os ajustes não sejam mais necessários. Introduzir os gases de calibração de concentração intermediária e fazer um gráfico com os valores obtidos. Se não se obtiver uma linha reta substituir os gases de calibração. 5.3 CÁLCULOS: Determinar as concentrações por leitura direta na curva de calibração. Nenhum cálculo é necessário.

5 5.3.2 Fazer a conversão de concentração em mg/m 3 para ppm da seguinte maneira: (ppm CO) = (mg CO/m 3 ) x O, BIBLIOGRAFIA: 6.1 The Intech NDIR-CO Analyser by Frank McElroy. Presented at the llth Methods Conference in Air Pollution, University of California, Berkeley, Calif., April 1, Jacobs, M. B. et al., J.A.P.C.A. 9, Nº 2, , August MSA LIRA Infrared Gas and Liquid Analyser Instruction Book, Mine Safety -Appliances Co., Pittsburgh, Pa. 6.4 Beckman Instruction 1635B, Model 2l5A, 3l5A and 4l5A Infrared Analyzers, Beckman Instrument Company, Fullerton, Calif. 6.5 Continuous CO Monitoring System, Model A 5611, Intertech Corp., Princeton,N.J.

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