ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS

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1 Universidade Federal do Espírito Santo Centro Universitário Norte do Espírito Santo Departamento de Ciências Naturais ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS CMN10822 Química Geral Experimental Curso: Engenharia Química Profa. Gilmene Bianco Profa. Carolina Fortes Rigos São Mateus 2013

2 1. APRESENTAÇÃO Este roteiro é dirigido aos alunos da disciplina de Química do curso de Engenharia da Computação. A parte prática da disciplina tem por objetivo familiarizar o aluno com as técnicas e procedimentos realizados em um laboratório químico bem como despertar interesse científico motivando o aprendizado através dos experimentos que serão realizados ao longo do curso. 2. MEDIDAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO O laboratório de química é um ambiente de risco, pois nele são manipuladas substâncias tóxicas, inflamáveis, corrosivas, voláteis e explosivas. Para reduzir este risco e evitar acidentes é necessária uma postura séria e responsável por parte do aluno e máxima concentração naquilo que está fazendo. As normas básicas de segurança em laboratório estão listadas abaixo: Evitar trabalhar sozinho Só realizar experimentos autorizados e seguindo rigorosamente o roteiro de prática Usar sempre guarda-pó, óculos de segurança e sapato fechado, antiderrapante e isolante Manipular cuidadosamente todo e qualquer produto químico, não provar ou cheirar qualquer substância (salvo quando autorizado). É expressamente proibido fumar no laboratório Pipetar sempre com os bulbos de sucção adequados (pêras ou seringas) Evitar inalar vapores orgânicos ou inorgânicos Nunca aquecer sistema fechado Identificar com atenção os rótulos de reagentes e soluções Evitar o contato de substâncias químicas com a pele ou a roupa Não utilizar lentes de contato no laboratório Não manipular ou aquecer qualquer substância próxima ao rosto Utilizar a capela para manipular substâncias voláteis ou corrosivas Não utilizar solvente volátil ou inflamável próximo de chamas Observar o procedimento correto para descarte de substâncias Em caso de acidentes, de qualquer tipo, independente da gravidade, informar o professor e seguir as suas instruções. a) Materiais de Vidro 3. MATERIAL BÁSICO DE LABORATÓRIO - Tubo de ensaio: utilizado principalmente para efetuar reações químicas em pequenas escala. - Béquer: recipiente com ou sem graduação utilizado para o preparo de soluções e aquecimento de líquidos. - Erlenmeyer: recipiente utilizado para aquecer líquidos ou para realizar titulações. - Balão volumétrico: recipiente calibrado de precisão, destinado a conter um determinado volume de líquido, utilizado no preparo de soluções de concentrações conhecidas. - Cilindro graduado ou proveta: frasco com graduações, destinado a medidas aproximadas de volume. 2

3 - Pipeta: equipamento calibrado para medidas precisas de volume de líquidos. Existem dois tipos de pipetas: a pipeta graduada e a pipeta volumétrica. A primeira utilizada para escoar volumes variáveis e a segunda para volumes fixos. - Funil: utilizado para a transferência de líquidos de um recipiente para outro ou para efetuar filtrações simples. - Vidro de relógio: usado para cobrir béqueres, para efetuar pesagens e secagem de precipitados. - Bastão de vidro: usado na agitação e transferência de líquidos. b) Materiais de Porcelana - Funil de Büchner: utilizado em filtrações por sucção devendo ser acoplado a um kitassato - Cápsula: usado para evaporar líquidos. - Cadinho: usado para calcinação de substâncias. c) Materiais Metálicos - Suporte, mufa e garra: peças metálicas para montar aparelhagens em geral. - Pinça: peça utilizada para segurar objetos. - Tela de amianto: tela utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipiente de vidro à chama de um bico de Bunsen. - Tripé: usado como suporte, principalmente para telas. - Bico de Bunsen: bico de gás destinado ao aquecimento de materiais não inflamáveis. - Argola: usada como suporte para funil de vidro ou tela de amianto. - Espátula: usada para transferir substâncias sólidas. d) Materiais Diversos - Suporte para tubos de ensaio: utilizado para segurar os tubos de ensaio. - Pisseta: frasco geralmente contendo água ou outros solventes usados para efetuar lavagens. - Balança: instrumento para a determinação de massa. 3

4 EXPERIMENTO 1: TÉCNICAS DE MEDIDAS DE MASSA, VOLUME E TEMPERATURA 1- OBJETIVO Usar corretamente e ler: Termômetros, balanças, provetas e pipetas; Utilizar algarismos significativos; Distinguir o significado de precisão e exatidão 2- INTRODUÇÃO Todas as medidas de uma propriedade físico-química estão afetadas por uma incerteza, chamada em geral erro, desvio ou imprecisão da medida. Por isso, os resultados das medidas devem ser expressos de modo tal que se possa avaliar a precisão com que elas foram feitas (ou calculadas). Portanto, o número que representa a medida de uma propriedade não pode ter uma quantidade qualquer de algarismos, ele deve conter apenas algarismos que representem realmente a precisão com que a medida foi feita, ou seja, todos os algarismos devem ter um significado. Introduzimos assim o conceito de algarismos significativos, procurando indicar que nem todos os algarismos que aparecem na representação de uma medida ou no resultado de uma operação matemática tem significado científico. Algarismos significativos Quando se escrevemos 20,41mL quer-se dizer que a imprecisão (a dúvida da medida de volume) está no último algarismo "1". É errado escrever que 20,41 ml = 20,410 ml, pois neste último caso a dúvida está no milésimo de centímetro e não em centésimo como no primeiro caso. A situação se complica um pouco se aparecem zeros no início ou no fim do número. Os zeros que aparecem no início não são significativos, pois indicam simplesmente a posição da vírgula. Assim, 0, e 0,3702 têm o mesmo número de algarismos significativos (4): 3, 7, 0 e 2. Às vezes (não é sempre), os zeros que aparecem como últimas cifras indicam apenas a ordem de grandeza. Por exemplo, poderia ter apenas dois algarismos significativos (2 e 7) e os três zeros indicam o milhar. Ou então, temos de fato cinco algarismos significativos: 2, 7, 0, 0 e 0. Para evitar confusões, costuma-se escrever o número em potências de 10 (27 x10 3 ) significa que temos dois algarismos significativos. Se os algarismos significativos fossem cinco, dever-se-ia escrever: O uso de potência de 10 é indispensável quando tratamos com grandezas muito pequenas ou muito grandes: 6,022x10 23, 6,63x10-34 J.s. etc. Portanto, quando se escreve um número em potência de 10, o primeiro fator deve indicar os algarismos significativos e o segundo nos diz de quantos zeros se deve deslocar a vírgula. Para se saber quantos algarismos significativos existem em um número que expressa à medida de uma propriedade, deve-se proceder assim: O algarismo que fica mais à esquerda, diferente de zero, é o mais significativo, Se não há vírgula, o algarismo que fica mais à direita, diferente de zero, é o algarismo menos significativo, Se há vírgula, o último algarismo da direita é o menos significativo, mesmo que ele seja zero, Todos os algarismos entre o mais e o menos significativo são significativos. 4

5 Exemplos: Número Número de algarismos significativos 7,41 3 7, , , , , , ,00 x ,7000 x Durante os cálculos, pode-se trabalhar com um algarismo a mais, mas ao se apresentar o resultado final, deve-se usar o número correto de algarismos significativos, obedecendo às seguintes regras: Se o algarismo a ser cortado for maior que 5, soma-se 1 ao algarismo anterior, Se o algarismo a ser cortado for menor que 5, o algarismo anterior mantém-se inalterado, Se o algarismo a ser cortado for igual a 5, soma-se 1 ao anterior se ele for ímpar, mantendo-o inalterado se for par. Exemplos: 148,76 = 148,8 26,83 = 26,8 105,85 = 105,8 24,315 = 24,32 Operações com algarismos significativos. Adição e Subtração: o número de dígitos à direita da vírgula no resultado calculado deve ser o mesmo do número com menos dígitos dos números somados ou subtraídos. Exemplos: ,71 + 1, , ,01 = ,7142 Resultado final: , = 149 Multiplicação e Divisão: o número de algarismos significativos, no resultado calculado, deve ser o mesmo que o menor número de algarismos significativos dos termos multiplicados ou divididos. Exemplos: 1,473 / 2,6 = 0,57 3,94 X 2, = 8,36 6,734 x 10 3 / 7,41 x 10 8 = 9,09 x 10-6 Precisão e Exatidão Todas as medidas possuem um determinado erro, e o erro de uma medida muitas vezes é limitado pelo equipamento que é utilizado. EXATIDÃO: refere-se à tão próximo uma medida concorda com o valor correto (ou mais correto) 5

6 PRECISÃO: relativa á reprodutividade do número medido (ou seja, menor o desvio médio, maior a precisão). O ideal é que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser precisas e não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada medida. A média de várias determinações é geralmente considerada o valor melhor para uma mediada do que uma única determinação. O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores medidos, por exemplo: 20,46 ml + 20,42 ml + 20,45 ml + 20, 48 ml + 20,48 ml Média = 20,46 ml O desvio de cada medida será: 20,46-20,46 = 0,00 20,42-20,46 = 0,04 20,45-20,46 = 0,01 20,48-20,46 = 0,02 20,48-20,46 = 0,02 Média dos desvios = 0,02 Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é; 20,46 0,02 ml. 3- MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS Termômetro Bastão de vidro Béquer de 100 ml Béquer de 500 ml Proveta de 25 ml Pipeta volumétrica de 25 ml Balança Conta-gotas REAGENTES Gelo Sal de cozinha 4- PROCEDIMENTO 4.1- MEDIDAS DE TEMPERATURA a) Coloque cerca de 100 ml de água da torneira em um Becker e meça a temperatura utilizando um termômetro (Obs: Obtenha o valor da temperatura com o número máximo de algarismos significativos). Durante a medida mantenha o bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar as paredes do recipiente. b) Coloque no Becker 3 cubos de gelo picado. Agite com um bastão de vidro e meça a temperatura da mistura água/ gelo a cada minuto até que fique constante. c) Pese aproximadamente 5 g de sal. A seguir adicione o cloreto de sódio que você pesou à mistura sob agitação. Agite com um bastão de vidro, espere 2 minutos e meça a temperatura da mistura. d) Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Anotações: Temperatura da água Temperatura da mistura água e gelo (faça uma tabela: tempo (min) e temperatura) Temperatura da mistura água, gelo e sal. 6

7 4.2- MEDIDAS DE MASSA Ao se efetuar as pesagens, é importante especificar o erro correspondente. Expresse a referida massa pela sua média, acrescida da variação. a) Uso da balança Verifique a capacidade e a precisão da balança; Verifique se o prato está limpo; Destrave a balança; Zere a balança. b) Pese uma proveta de 25 ml. Adicione 100 gotas de água destilada utilizando um contagotas, pese novamente e leia o volume. Determine a massa e o volume de uma gota e a massa equivalente a 1 ml de água. Esse procedimento deverá ser feito em triplicata, ou seja, repita a medida 3 vezes. Verifique a temperatura da água MEDIDAS DE VOLUME a) Pese um becker de 100 ml e anote a massa. b) Meça 25 ml de água em uma proveta (verifique a temperatura da água) transfira para o becker e pese-o novamente. c) Adicione mais 25 ml de água ao becker e pese-o. Repita essa etapa mais uma vez. d) Execute o mesmo procedimento utilizando uma pipeta volumétrica de 25 ml. Ler a parte inferior do menisco 5- BIBLIOGRAFIA 1) BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., ) RUSSEL, J.B., Química Geral., Vol. 1, 2 Ed., São Paulo, Mc Graw-Hill, ) VOGEL, A.I, et al., Química Analítica Quantitativa, Editora Kapelusz,

8 EXPERIÊNCIA N 2: FENÔMENOS FÍSICOS OBJETIVOS 02- INTRODUÇÃO Determinar pontos de fusão usando o método gráfico da curva de resfriamento. Fazer o gráfico de um fenômeno não linear Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusões. Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve ser identificado. Propriedades físicas como densidade, e ponto de fusão são muito úteis para a verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos. Estas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um intervalo de 4 C entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é aproximadamente 96% pura. Cada 1 % de impureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1 C. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão. Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86 C, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir a 79 C e fica totalmente líquido a 83 C, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão de 79 a 83 C e é bastante impuro. Portanto, = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza é de 93%. O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86 C). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A funde a exatamente 86 C enquanto a mistura do composto desconhecido com B funde no intervalo de C. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A. 03- MATERIAIS Suporte universal, tela de amianto, bico de bunsen, termômetro, tubo de ensaio, argola de metal, garra de metal, béquer e gelo. 04- PROCEDIMENTO A) Determinação da temperatura de fusão e ebulição da água pura 1) Fixe o suporte com a tela de amianto acima do bico de bunsen (8 a 12 cm). Com a garra fixe o tubo que contêm a parafina e o termômetro dentro de um béquer, coloque água suficiente para que toda a parafina fique submersa. Obs: Não tente mexer o termômetro, pois poderá quebrá-lo, está preso a parafina. 2) Inicie o aquecimento lentamente, quando a temperatura atingir 40 C comece anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 80 C. A partir do 8

9 momento que o termômetro ficar solto use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 80 C, apague a chama do bico de bunsen e inicie logo o item B. 3) Anote a temperatura em função do tempo. 4) Repita o experimento para obter dados em duplicata. B) Curva de resfriamento Sem retirar o tubo com parafina de dentro do béquer anote a temperatura de resfriamento da parafina a cada 0,5 minutos até atingir 40 C. Com o termômetro agite com cuidado a massa fundida de parafina, agite com CUIDADO, para não quebrar o termômetro. Quando a temperatura chegar a 40 C pare de anotá-la. Use uma tabela e defina quais os intervalos de leitura mais adequados. Faça um gráfico com seus dados e discuta o gráfico obtido. Qual a explicação para os resultados obtidos? Seus dados estão de acordo com a literatura? Discuta as similaridades ou discrepâncias de seus dados comparados com os descritos em livros texto. Tempo (min.) C) Avaliação do fenômeno de sublimação 1) Colocar 2 cristais de lodo em um béquer de 50 ml 2) Cobrir com um vidro de relógio. 3) Aquecer o béquer brandamente sobre a tela de amianto 4) Observar. CURVA DE AQUECIMENTO Temper. Tempo ( C) (min.) Temper. ( C) Tempo (min.) 0,0 0,0 CURVA DE RESFRIAMENTO Temper. Tempo ( C) (min.) Temper. ( C) 5- Bibliografia BRADY, J. & HUMISTON, G.E., Química Geral Vol. 1, Capítulos 8 e 10. Rio de Janeiro, Livros Técnicos e Científicos Editora S.A.,

10 EXPERIÊNCIA N 3: MISCIBILIDADE E SOLUBILIDADE 1- OBJETIVO Verificar a solubilidade de alguns compostos em diferentes solventes e soluções. 2- INTRODUÇÃO Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre o solvente e o soluto. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas ácido acetilsalicílico possui uma baixa polaridade. Portanto, NaCl dissolve-se completamente em água, enquanto o ácido acetilsalicílico tem uma solubilidade pequena em água. Além da natureza do soluto e do solvente, a temperatura também influencia na solubilidade das substâncias. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com um aumento da temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada de recristalização. Para os compostos inorgânicos, o efeito da temperatura na solubilidade varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura, alguns têm quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. 3- MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS Tubos de ensaio Pipetas de 5 ml Rolha para tubo de ensaio Vidro de relógio Suporte universal de ferro Papel de filtro Argola de metal Funil de vidro Becker REAGENTES Etanol 1-butanol Hexano Ácido acetilsalicílico Solução de iodo Água destilada 4- PROCEDIMENTO 4.1- MISCIBILIDADE DE LÍQUIDOS Preparar as misturas abaixo em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6. Agitar e depois deixar em repouso. (CUIDADO! Etanol, butanol e hexano são inflamáveis. Portanto, não trabalhe próximo a chamas) Misturas: Tubo 1: 5 ml de água + 2 ml de etanol Tubo 2: 5 ml de água + 2 ml de 1-butanol Tubo 3: 5 ml de água + 2 ml de hexano Tubo 4: 5 ml de etanol + 2 ml de butanol Tubo 5: 5 ml de etanol + 2 ml de hexano Tubo 6: 5 ml de butanol + 2 ml de hexano 10

11 4.2- EXTRAÇÃO a) Coloque cerca de 3 ml de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03% de iodo por massa) no tubo de ensaio. Adicione cerca de 1 ml de querosene ou hexano. Não agite. Anote suas observações. b) Coloque uma rolha no tubo de ensaio e agite. Espere a mistura descansar e anote suas observações PRECIPITAÇÃO Dissolver cerca de 1 g de ácido acetilsalicílico em 5 ml de etanol dentro de um Becker. Com o auxílio de um bastão de vidro, despejar a solução sobre 20 ml de água destilada contida em um Becker de 50 ml e deixar cristalizar em um banho de gelo (usando uma bacia plástica) FILTRAÇÃO Dobre um papel filtro como indicado na figura abaixo. Coloque-o no funil de vidro. Coloque um Becker embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do Becker. Com o frasco lavador, molhe o papel filtro um pouco para fixá-lo no funil. Transporte todo o conteúdo do Becker, contendo ácido acetilsalicílico, etanol e água, para o filtro com a ajuda de um bastão de vidro. Terminada a filtração, retire o papel filtro com o ácido acetilsalicílico, transfira o ácido acetilsalicílico para um vidro de relógio, previamente pesado, e deixar secar na estufa a 100 o C por 30 min. Retirar da estufa, deixar resfriar num dessecador por 20 min. e pesar. Anotar a massa obtida e calcular o rendimento da recristalização. Guardar o ácido acetilsalicílico obtido no frasco indicado pelo professor. 5- BIBLIOGRAFIA 1) BRADY, J. & HUMISTON, G. E. Química Geral, Vol. 1, Cap. 6 e 10, Ed. Livros Técnicos e Científicos, Rio de Janeiro, ) MAHAN, B., Química um Curso Universitário, São Paulo, Ed. Edgard Blücher Ltda., 411 edição, 1995, 582p. 11

12 EXPERIMENTO N 4: PREPARO DE SOLUÇÕES 1- OBJETIVO Introduzir o aluno nas técnicas de preparo de soluções a partir de amostras sólidas e líquidas. 2- INTRODUÇÃO Solução é uma dispersão homogênea de duas ou mais espécies de substâncias. As soluções podem ser formadas por qualquer combinação dos três estados físicos da matéria: gases, líquidos e sólidos. Porém, são sempre constituídas de uma única fase. Na mistura de substâncias para formar soluções, é comum nomear os componentes como solvente e soluto. Comumente, o solvente é a espécie que está em maior quantidade e no mesmo estado de agregação da solução; é o componente que a capacidade de desagregar os demais componentes. O soluto é o componente que se encontra em menor quantidade, dissolvido no solvente. Por uma questão de conveniência, mesmo estando em menor quantidade, um componente pode ser considerado como solvente. Um exemplo típico é quando a substância água está formando a solução. Existem algumas razões para isso: a água é a substância que mais consegue dissolver outras substâncias e ocorre em grande abundância no planeta. Exemplo é a solução 98% de ácido sulfúrico. Em muitos casos, existe uma quantidade máxima que uma espécie (soluto) consegue se dissolver em outra (solvente). O termo solubilidade ou coeficiente de solubilidade diz respeito à capacidade máxima do solvente em dissolver um soluto. Como a solubilidade depende da quantidade de solvente e da temperatura e pressão (principalmente para gases), é importante especificar as condições em que a dissolução foi feita. Uma solução pode ser: a) Saturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em quantidade tal que, se adicionarmos mais soluto, esse excesso não mais se dissolve. b) Insaturada: quando o soluto está dissolvido no solvente em uma quantidade inferior à da saturação. c) Supersaturada: quando o soluto está dissolvido numa quantidade acima à da saturação, mas sem precipitar; é uma situação instável. Para que um soluto dissolva-se em um solvente, três processos são possíveis: 1º) Dissolução química: envolve uma reação química entre soluto e solvente. Por exemplo, o zinco se dissolve em HCl porque ocorre a seguinte reação de óxi-redução: Zn (s) + 2HCl (aq) H 2(g) + ZnCl 2(aq) 2º) Solvatação: são interações entre partículas de soluto e de solvente do tipo dipolodipolo ou íon-dipolo. Se o solvente for água, a solvatação recebe o nome de hidratação. Por exemplo, quando misturamos álcool e água, ocorrem interações do tipo ligações de hidrogênio entre as moléculas dessas duas substâncias. 3º) Dispersão: quando as interações que ocorrem entre as partículas de solvente e de soluto são, fundamentalmente, do tipo London (dipolos instantâneos). Por exemplo, a parafina se dissolve no benzeno porque, em ambas as substâncias, ocorrem forças intermoleculares tão pequenas que as moléculas de benzeno formam um meio no qual as 12

13 moléculas de parafina podem se dispersar. Se um dos componentes for polar, poderá haver uma dispersão muito pequena devido à interação do tipo London. A concentração de uma substância é a maneira de expressar as quantidades relativas de cada componente da solução. As quantidades podem ser dadas de várias maneiras (massa, volume, porcentagem de massa, etc.), no entanto, existe uma que é mais usada, trata-se da quantidade de matéria (número de mols) pelo volume de solução: Concentração: nº de mols de soluto / volume de solução (mol/l) O número de mols pode ser determinado usando-as a seguinte equação: onde n = nº de mols m = massa em gramas MM = massa molar em g/mol n = m / MM 3- MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS Becker de 100 ml Funil de vidro Balões volumétricos de 100 ml Espátula Pipeta Pasteur Bastão de vidro Papel de filtro Pipeta graduada de 10 ml REAGENTES Solução de ácido clorídrico 1 mol/l Cloreto de sódio Água destilada 4- PROCEDIMENTO 4.1- Preparo de 50 ml de uma solução de NaCl 0,2 mol/l Fazer os cálculos para encontrar a massa desejada de NaCl. Pesar a massa calculada em um Becker. Acrescentar o mínimo de água destilada o suficiente para dissolver totalmente o sólido. Transferir a solução, com o auxílio de um funil, para um balão volumétrico de 50 ml. Lavar o Becker três vezes com pequenas porções de água destilada e transferir para dentro do balão (para que não haja perda de matéria). Lavar o funil de vidro e completar o volume do balão volumétrico com água destilada até um dedo abaixo da marca do balão. Completar com água destilada o balão volumétrico (levar até a marca), com o auxílio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o gargalo do balão). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!! Homogeneizar firmando a tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois dedos e inverter o balão, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balão e repetir esta operação por no mínimo três vezes (para garantir que a solução esteja homogênea). 13

14 4.2- Preparo de 50 ml de uma solução de HCl 0,1 mol/l Calcular o volume necessário da solução de HCl 1,0 mol/l que deve ser utilizada para preparar a solução de HCl 0,1 mol/l. Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para um balão volumétrico de 50 ml. Completar o volume do balão volumétrico com água destilada até um dedo abaixo da marca do balão. Completar com água destilada o balão volumétrico (levar até a marca), com o auxílio de uma pipeta Pasteur seca por fora (para evitar molhar novamente o gargalo do balão). Nesta etapa do processo, cuidado com o erro de Paralaxe!!! Homogeneizar firmando a tampa do balão contra a palma da mão ou entre dois dedos e inverter o balão, agitando com movimentos circulares. Desvirar o balão e repetir esta operação por no mínimo três vezes (para garantir que a solução esteja homogênea) Preparo de 50 ml de uma solução de Etanol 0,1M (C 2 H 5 OH) Fazer os cálculos para encontrar a massa e então calcular o volume ( d = m/v). Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para um balão volumétrico de 50 ml. Completar com água destilada até o traço de aferição. Homogeneizar a solução preparada. d etanol = 0,81 g/ml 4.4- Preparo de 50 ml de uma solução de Ácido Acético 0,1M (CH 3 COOH) Fazer os cálculos para encontrar a massa desejada e então calcular o volume. Com o auxílio de uma pipeta apropriada retirar o volume calculado e transferir para um balão volumétrico de 50 ml. Completar com água destilada até o traço de aferição. Homogeneizar a solução preparada. (d = 1,05 g/ml) IMPORTANTE: Toda solução ácida ou básica deve ser preparada adicionando-se o ácido ou base à água e nunca o contrário. BALÕES VOLUMÉTRICOS Os balões volumétricos são balões de fundo chato, gargalo comprido e calibrado para conter determinados volumes líquidos. O gargalo deve ser estreito para que uma pequena variação de volume provoque uma sensível diferença na posição do menisco. Os balões volumétricos são usados na preparação de soluções de concentração conhecida. Antes do uso, o balão volumétrico deve estar limpo. ATENÇÃO: Todos os materiais volumétricos NUNCA devem ser secos em estufas, pois a variação de temperatura faz com que o volume medido por estes materiais seja alterado. 5- BIBLIOGRAFIA 1) P. W. Atkins e L. Jones; Princípios de Química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 2) J. C. Kotz, P. M. ttreichel, G. C. Weaver; Química Geral e Reações Químicas. 3) L. S. Brown e T. A. Holme; Química Geral Aplicada à Engenharia. 14

15 EXPERIMENTO N 5 SOLUBILIDADE DE SÓLIDOS 1-OBJETIVO Rever conceito de solubilidade; Separar os componentes da mistura por filtração. 2- INTRODUÇÃO A solubilidade de uma substância num determinado solvente puro é uma propriedade de cada espécie, naquela temperatura e pressão. Neste momento em que alcançamos o ponto da solubilidade, se adicionarmos mais alguma quantidade de soluto ele não dissolve e em geral vai ao fundo da solução formando uma fase sólida (um precipitado) distinta da solução (fase líquida). A fase líquida sobrenadante que contém o máximo de soluto é dita solução saturada. Com esta definição colocam-se dois termos, que designam situações-limite: solução insaturada, que contém menos soluto e solução supersaturada, que contém a mais do que a saturada, porém, de forma instável. As substâncias iônicas são compostos formados por partículas de carga elétrica positiva e negativa, sendo que, estas partículas se mantêm ligadas através de forças de natureza elétrica. As substâncias covalentes ou moleculares as moléculas não são partículas com cargas elétricas, embora apresentem pólos elétricos (moléculas polares) ou não (moléculas apolares). Com relação à solubilidade podemos estabelecer a seguinte regra geral: compostos iônicos e compostos covalentes polares são solúveis em solventes polares e, substâncias apolares são solúveis em solventes apolares. Quando a molécula é relativamente grande e possui parte polar e parte apolar terá solubilidade tanto em solvente polar quanto apolar. Nesta experiência você vai preparar duas soluções aquosas e através da reação entre ela vai obter um produto da reação que precipitará na forma de sólido. Você determinará a quantidade de precipitado formado. 3- MATERIAIS E REAGENTES bequer balão volumétrico bastão de vidro chapa de aquecimento funil vidro de relógio HCl concentrado BaCl 2 sólido K 2 SO 4 sólido 4- PROCEDIMENTO Preparação das soluções e reação Solução 1: Em um béquer de 100 ml limpo e seco pese cerca de 0,6 g do sal sulfato de potássio. Adicione com o auxílio de um bastão de vidro cerca de 5 ml de água destilada. Após dissolver o sal completamente transfira a solução para um balão volumétrico de 25,00 ml. Lave o béquer várias vezes com pequenas porções de água (2 a 3 ml) e vá adicionando toda esta água para o balão volumétrico Por fim lave também o bastão de vidro e transfira também a água para o balão volumétrico. 15

16 Adicione ao balão volumétrico 20 gotas de ácido clorídrico concentrado. Complete o balão volumétrico até a sua marca de aferição. Solução 2: em um béquer de 100 ml limpo e seco pese cerca de 1,0 g do sal cloreto de bário. Proceda da mesma maneira utilizada para preparar a solução apenas NÃO ADICIONE O ÁCIDO CLORÍDRICO A ESTA SOLUÇÃO. Transfira a solução 1 para um béquer de 100 ml. Aqueça a solução até a ebulição em uma chapa de aquecimento. Retire o béquer do aquecimento. Adicione a solução 2 em pequenas porções (de cerca de 1 ml) sob constante agitação com um bastão de vidro. Tome cuidado para não se queimar e nem perder solução para fora do béquer durante a agitação. Observe o que acontece quando se adiciona a solução 2 na solução 1. Após misturar as duas soluções, deixe descansar por alguns minutos até que a mistura esfrie. Após resfriamento proceda a filtragem do sólido formado para a separação do sobrenadante. Processo de filtração Enquanto aguarda o esfriamento da suspensão, determine a massa do papel de filtro. Dobre-o conforme indicado na Fig. 1. Coloque-o no funil e umedeça com um pouco de água destilada. Filtre a suspensão conforme indicado na Fig. 2. O filtrado (o líquido que atravessou o papel de filtro) deve ser recolhido em um béquer, no entanto ele não será utilizado. Lave o sólido contido no papel de filtro com duas ou três pequenas porções de água. Deixe o sólido escorrer bem e apresentar aparência de seco. Transfira o papel de filtro contendo o sólido, com cuidado para que não ocorra perda (transferência quantitativa), para um papel absorvente e pressione de leve este papel no papel de filtro para que o excesso de água seja absorvido. Tome cuidado para não perder nenhum sólido. Transfira então o papel de filtro para um vidro de relógio cuja massa tenha sido também determinada previamente, em que tenha sido marcada a identificação da sua turma e equipe. Figura 2 16

17 Leve o seu vidro de relógio até a estufa de secagem. Enquanto espera a secagem do sólido faça as anotações de tudo o que foi visto e faça os cálculos da quantidade de sólido estimada caso você tivesse 100% de rendimento da reação de precipitação. Determinação da massa do sólido obtido Após secagem do sólido, com cuidado usando luvas apropriadas, remova o vidro de relógio da estufa e leve a um dessecador onde ficará até estar completamente frio. Após isso, determine a massa do conjunto papel+vidro de relógio+sólido. Caso haja discrepância entre o valor de sólido esperado, transfira o sólido para um béquer limpo e seco e determine sua massa. Proceda como recomendado pelo professor para a destinação do material sólido produzido e todos os resíduos gerados no experimento. Instruções para o Relatório 1) Escreva o nome de todos os reagentes utilizados assim como suas fórmulas moleculares. 2) Calcule a concentração em massa g/ml da solução 1 e 2. 3) Escreva a equação química molecular balanceada da reação química ocorrida no experimento. 4) Calcule a massa de precipitado que deve ser formada caso a reação ocorra com 100% de rendimento. Bibliografia 1. LENZI, E. et al, Química Geral Experimental, Capítulo 1, Rio de Janeiro, Freitas Bastos Editora S.A., BROWN, T. L.; LEMAY, H. E. Jr; BURSTEN, B. E.; BURDGE, J. R. Química A ciência central. 9.ed. São Paulo: Pearson Prentice Hall, p. 17

18 EXPERIÊNCIA N 6: DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLECULAR DE UM GÁS/ EFEITO DA PRESSÃO NO PONTO DE EBULIÇÃO 1- OBJETIVOS Interpretar as leis que reagem o comportamento dos gases ideais Utilizar a equação da lei do gás ideal, PV=nRT Medir o volume a amassa de um gás Utilizar a pressão de vapor no cálculo da pressão de um gás coletado sobre a água. 2 - INTRODUÇÃO A maioria dos gases reais mostram um comportamento aproximado ao de um gás ideal, especialmente se a pressão não for muito alta e a temperatura não for muito baixa. Para uma amostra de gás constituído de certo número de mols de moléculas, há três grandezas mensuráveis, ou variáveis, que são matematicamente relacionadas entre si. Estas são: volume, pressão e temperatura. Relação pressão-volume: Lei de Boyle: O aumento da pressão diminui o volume de um gás de tal modo que o produto da pressão e volume permanece constante. PV = k ou P = k 1/V onde, P representa a pressão do gás, V é o volume e k é uma constante. Isto significa que se dobrarmos a pressão, o volume será dividido ao meio. Se triplicarmos a pressão, o volume ficará V/3 do seu valor original, etc... Efeitos da temperatura: Lei de Charles: V T Esta relação simples indica que o volume de uma quantidade determinada (número de mols) de um gás é diretamente proporcional a sua temperatura na escala de Kelvin se a pressão é mantida constante. Combinando as duas expressões, a da Lei de Boyle e a da Lei de Charles, temos a lei combinada dos gases; P2 V2 PV 1 1 T T 2 1 Uma outra relação importante é V n, ou seja, o volume (V) de um gás é diretamente proporcional ao número de mols (n) desse gás. Avogadro em 1811 sugeriu que volumes iguais de gases diferentes contêm a mesma quantidade de moléculas quando medidos nas mesmas condições de pressão e temperatura. Isto hoje é conhecido como princípio de Avogadro. A lei do gás ideal: as leis de Boyle, de Charles e o Princípio de Avogadro podem ser resumidos pela combinação das 3 proporcionalidades; V 1 T; P ou seja; 1 VR T P, onde R = constante de proporcionalidade (R=0,0821 L.atm.K -1.mol -1 ). Essa igualdade é comumente escrita na forma; PV=nRT e é conhecida como lei do gás ideal ou lei do gás perfeito. 18

19 Mistura de gases: Lei de Dalton ou Lei das pressões parciais, que os gases exerceriam se cada um estivesse sozinho no recipiente. 22,4 L. P total = P a + P b + P c +... O volume ocupado por um mol, ou volume molar de um gás ideal nas CNTP é Gases coletados sobre água: é comum no laboratório coletar um gás pelo deslocamento de água. Nesta experiência o gás butano é coletado pelo deslocamento da água (Figura abaixo). Quando o nível da água dentro da proveta que coleta o gás é o mesmo que o nível do lado de fora, P total = P atm. Figura 1 Medindo-se a temperatura da água, a pressão de vapor d`água, P água, pode ser obtida (vide tabela 1, no final do roteiro da experiência) e assim P butano pode ser calculada por subtração: P butano = P atm - P água. Ebulição: A tendência das moléculas escaparem da fase líquida para a gasosa é medida pela pressão de vapor. Quando se eleva a temperatura de um líquido, tal tendência aumenta até o ponto em que ocorre a ebulição. A ebulição consiste na formação de bolhas de vapor (gás) no meio líquido. Essas bolhas podem se formar quando a pressão de vapor torna-se igual á pressão exercida sobre o líquido. Se a pressão exercida for 1 atm ou 760 mmhg, a água entrará em ebulição a 100 C. Porém a uma pressão menor, digamos 355,1 mmhg, a água entrará em ebulição a 80 C, e a uma pressão de 1268,0 mmhg a água só entrará em ebulição a 115 C. Lei de Graham de difusão e efusão: Difusão é o termo dado á passagem de uma substância através de um outro meio. Efusão de um gás é sua passagem através de uma abertura de um buraco de agulha ou orifício. As duas leis em um só enunciado fica: a velocidade de difusão e efusão de um gás são inversamente proporcionais á raiz quadrada de sua densidade, ou de seu peso molecular. As leis de Graham fornecem outro modo para determinar pesos moleculares por medidas experimentais. Va db V a Mb ou V d V M b a 3- MATERIAL b - balança - tubo de borracha - termômetro - proveta (100 ml) - bacia - isqueiro - seringa -béquer de 250 ml -kitassato a 19

20 4- PROCEDIMENTO A- Determinação da massa molecular de um gás Uma proveta de 100 ml é preenchida com água e invertida numa bacia, com água. (ver Figura 1). Uma das extremidades de um tubo de borracha é colocada no interior da proveta e a outra extremidade é conectada a um isqueiro de gás (tipo Bic). Quando a válvula do isqueiro é aberta pressionada o botão, gás butano é liberado deslocando a água do interior da proveta. Obs1: Deixe as janelas do laboratório abertas. Proceda da seguinte forma: Pese o isqueiro até 0,01g (duas casas depois da vírgula), utilizando a balança semi-analítica. Anote o peso na folha de dados. Conecte o tubo de borracha na saída de gás do isqueiro. Mergulhe a proveta dentro da bacia com água até 2/3 de seu volume, e inverta-a de modo a ficar completamente cheia de água. Esteja certo que a proveta não contém bolhas de ar. Meça a temperatura da água e anote. Enquanto um colega segura a proveta, o outro coloca a extremidade da mangueirinha dentro da proveta, e segurando o isqueiro aperte o gatilho lentamente de modo a liberar o gás. Incline a proveta um pouco para não estrangular a mangueirinha. Colete gás suficiente para deslocar aproximadamente 90 ml de água e feche o registro do isqueiro. Posicione a proveta de modo que o nível da água dentro e fora da mesma seja o mesmo. Deste modo as pressões interna e externa serão iguais. Leia o volume do gás direto na proveta. Remova o tubo de isqueiro e pese-o novamente. Caso o isqueiro esteja molhado, use uma toalha de papel para secá-lo. Calcule a massa do gás pela diferença do peso do isqueiro nas duas pesagens. Repita o experimento por três vezes para obter uma média nas medidas. Obs2: Se a conecção do tubo ao isqueiro vazar, seus resultados estarão errados. B. Determinação do teor de carbonato numa amostra A determinação do teor de carbonato numa amostra será feita através da reação dessa amostra com uma solução aquosa de ácido clorídrico (HCl), segundo a reação: CaCO 3(s) + 2 HCl CaCl 2(aq) + CO 2(g) + H 2 O (l) 20

21 - Monte o sistema semelhante ao procedimento anterior, sendo o isqueiro substituído por um kitassato, onde será feita a reação de uma certa quantidade de carbonato de cálcio sólido com solução de ácido clorídrico. A figura ao lado mostra um esquema de como deve ser montado o sistema. - transfira, com cuidado, 20,0 ml de solução aquosa 6 mol L -1 de HCl para o kitassato. - pese cerca de 0,30 g de amostra de carbonato, num pedaço de papel toalha, embrulhe-o e transfira o conjunto para o interior do kitassato. - Feche o kitassato com uma rolha de maneira que o gás desprendido seja transferido para o interior da proveta. Esta operação deve ser efetuada com muito cuidado para evitar a perda do gás produzido durante a reação. - anote a temperatura da água e leia o volume do gás carbônico contido no interior da proveta. Temperatura: o C Volume de gás no interior da proveta: ml Utilizando a equação dos gases ideais, calcule o número de moles de gás carbônico formado. Tabela1: Variação da pressão de vapor d`água com a temperatura. Temperatura ( C) Pressão (mmhg) 15 12, , , , , , , , , , , , , , , ,8 21

22 EXPERIMENTO Nº 7: CROMATOGRAFIA EM PAPEL 1- OBJETIVO Estudar a separação de compostos pela técnica de cromatografia. 2- INTRODUÇÃO Uma das técnicas de separação bastante utilizada é a cromatografia. Esta técnica foi desenvolvida por Michael Tswett (botânico russo), no começo do século XX, passando através de uma coluna cromatográfica preenchida com carbonato de cálcio (CaCO 3 ), pigmentos extraídos de plantas. Cromatografia é uma técnica utilizada para analisar, identificar ou separar os componentes de uma mistura. A cromatografia é definida como a separação de dois ou mais compostos diferentes por distribuição entre fases, uma das quais é estacionária e a outra móvel. A mistura é adsorvida em uma fase fixa, e uma fase móvel "lava" continuamente a mistura adsorvida. Pela escolha apropriada da fase fixa e da fase móvel, além de outras variáveis, pode-se fazer com que os componentes da mistura sejam arrastados ordenadamente. Aqueles que interagem pouco com a fase fixa são arrastados facilmente e aqueles com maior interação ficam mais retidos. Os componentes da mistura adsorvem-se com as partículas de sólido devido a interação de diversas forças intermoleculares. O composto terá uma maior ou menor adsorção, dependendo das forças de interação, que variam na seguinte ordem: formação de sais > coordenação > ligação de hidrogênio > dipolo-dipolo > Van der Waals. Dependendo da natureza das duas fases envolvidas têm-se diversos tipos de cromatografia: - sólido-líquido (coluna, camada fina, papel); - líquido-líquido; - gás-líquido. As substâncias cujas moléculas são polares interagem mais intensamente com solventes polares. As substâncias apolares têm mais afinidade com solventes apolares. Assim, variando a polaridade do solvente, ou misturas de solventes, podem-se separar os componentes de uma amostra. Grampo Origem Solvente A técnica que iremos utilizar nesta experiência é a cromatografia de papel, onde a fase estacionária é o papel, sobre o qual é colocada a amostra. O papel com a amostra é colocado em um béquer fechado, com solvente suficiente para molhar apenas a parte inferior do papel, não tocando a amostra, conforme a figura ao lado. O solvente sobe pelo papel separando os componentes da mistura. Da mesma maneira que uma toalha de papel absorve água, o solvente (eluente ou fase móvel) se moverá para cima no papel (fase estacionária), por capilaridade. As manchas dos componentes da mistura que são menos adsorvidos ao papel deslocam-se mais do que os componentes mais adsorvidos ao papel. A razão entre a distância percorrida pelo composto e pela distância percorrida pela mancha é constante e denotado por R f, ou seja, 22

23 C R f onde, S C = distância percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha S = distância percorrida pelo solvente da origem a linha superior (linha do solvente). CROMATOGRAFIA EM COLUNA: A cromatografia em coluna é uma técnica de partição entre duas fases, sólida e líquida, baseada na capacidade de adsorção e solubilidade. O sólido deve ser um material insolúvel na fase líquida associada, sendo que os mais utilizados são a sílica gel (SiO 2 ) e alumina (Al 2 O 3 ), geralmente na forma de pó. A mistura a ser separada é colocada na coluna com um eluente menos polar e vai-se aumentando gradativamente a polaridade do eluente e consequentemente o seu poder de arraste de substâncias mais polares. Uma seqüência de eluentes normalmente utilizada é a seguinte: éter de petróleo, hexano, éter etílico, tetracloreto de carbono, acetato de etila, etanol, metanol, água e ácido acético. O fluxo de solvente deve ser contínuo. Os diferentes componentes da mistura mover-se-ão com velocidade distintas dependendo de sua afinidade relativa pelo adsorvente (grupos polares interagem melhor com o adsorvente) e também pelo eluente. Assim, a capacidade de um determinado eluente em arrastar um composto adsorvido na coluna depende quase diretamente da polaridade do solvente com relação ao composto. À medida que os compostos da mistura são separados, bandas ou zonas móveis começam a ser formadas; cada banda contendo somente um composto. Em geral, os compostos apolares passam através da coluna com uma velocidade maior do que os compostos polares, porque os primeiros têm menor afinidade com a fase estacionária. Se o adsorvente escolhido interagir fortemente com todos os compostos da mistura, ela não se moverá. Por outro lado, se for escolhido um solvente muito polar, todos os solutos podem ser eluídos sem serem separados. Por uma escolha cuidadosa das condições, praticamente qualquer mistura pode ser separada (Figura 1). Outros adsorventes sólidos para cromatografia de coluna em ordem crescente de capacidade de retenção de compostos polares são: papel, amido, açucares, sulfato de cálcio, sílica gel, óxido de magnésio, alumina e carvão ativo. Ainda, a alumina usada comercialmente pode ser ácida, básica ou neutra. A alumina ácida é útil na separação de ácidos carboxílicos e aminoácidos; a básica é utilizada para a separação de aminas. 3- MATERIAIS E REAGENTES MATERIAIS REAGENTES Caneta hidrocor Sílica gel Béquer 100 ml e 50 ml 1-butanol, etanol Coluna cromatográfica ácido acético 50% Bastão de vidro Papel filtro 23

24 Figura 1: Cromatografia em coluna. 4- PROCEDIMENTO 4.1- CROMATOGRAFIA EM PAPEL Utilizando uma régua, trace uma linha reta com um lápis a 1,5 cm da extremidade do papel. Marque seis pontos eqüidistantes com o lápis ao longo da reta, numerando-os de 1 a 6. Faça pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores. Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma de cilindro. Obs: deixe um pequeno espaço ( 1mm) entre as duas extremidades de forma a não se tocarem. Coloque esse cilindro de papel no béquer contendo a mistura de solventes na proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol L -1. Cubra o béquer com um plástico para evitar a evaporação da mistura solvente. Quando a linha do solvente estiver quase alcançando a extremidade superior ( 1 cm) do papel, remova-o do béquer e marque a posição da linha do solvente com um lápis, antes que o solvente evapore. Remova os grampos e deixe-o secar naturalmente. Depois de seco faça um circulo com um lápis ao redor de cada mancha. 24

25 4.2- CROMATOGRAFIA EM COLUNA: EMPACOTAMENTO DA COLUNA: Prepare uma coluna para cromatografia utilizando sílica gel neutra como fase fixa, da seguinte maneira: agite com um bastão em um béquer, 15 a 20 g de sílica gel em etanol, até obter uma pasta fluida, homogênea e sem bolhas de ar incluídas. Encha a terça parte da coluna cromatográfica com etanol e derrame, então, a pasta fluida de sílica gel, de modo que ela sedimente aos poucos e de forma homogênea. Caso haja bolhas de ar oclusas na coluna, golpeie-a suavemente, de modo a expulsá-las. Controle o nível do solvente abrindo ocasionalmente a torneira da coluna. Terminada a preparação, o nível de etanol deve estar 0,5 cm acima do topo da coluna de sílica. SEPARAÇÃO DOS COMPONENTES DE UMA MISTURA: Distribua homogeneamente sobre o topo da coluna de alumina, com auxílio de uma pipeta ou conta-gotas, 1 ml de uma solução etanólica de alaranjado de metila e azul de metileno. Após a adsorção pela coluna, proceda a eluição com etanol, vertendo cuidadosamente o solvente pelas paredes internas da coluna, tomando cuidado para não causar distúrbios ou agitação na coluna. Ao mesmo tempo, abra a torneira para escoar o solvente. Após eluir todo o alararanjado de metila com etanol. Elua, com água, o azul de metileno retido na coluna e em seguida com uma solução aquosa de ácido acético (50%). 5- BIBLIOGRAFIA 1) ATKINS, P.; JONES, L. Princípios de Química: questionando a vida moderna e o meio ambiente - 3ª edição-2006; editora Bookman; 2) EWING, G.W.; Métodos Instrumentais de Análise Química, vol. 1 e 2, Ed. Edgard Blücher, 2a ed., São Paulo, ) SKOOG, D.A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Princípios de Análise Instrumental. 5 a. ed. Porto Alegre: Bookman,

26 EXPERIMENTO N 8: TERMOQUÍMICA LEI DE HESS 1- OBJETIVO Verificar a Lei de Hess através de reações exotérmicas 2- INTRODUÇÃO A termoquímica é a parte da termodinâmica que se ocupa com as conseqüências do primeiro Princípio da Conservação de Energia, quando aplicada às reações químicas. O principal objetivo da termoquímica é a determinação da VARIAÇÃO DE ENTALPIA ( H) de reação, importante grandeza relacionada com o 1º Princípio. Quando ocorre uma reação química, as ligações que existem entre os átomos e as moléculas dos reagentes são rompidas e novas ligações ocorrem, surgindo outras combinações atômicas que originam os produtos. Para que as ligações sejam rompidas, é necessário que o sistema absorva energia na forma de calor e, para que outras ligações sejam formadas, o sistema libera energia, também na forma de calor. Assim, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema durante a reação química for maior que a liberada, o resultado líquido da variação de energia será absorção de calor e esta reação é chamada de ENDOTÉRMICA (se dá com absorção de calor). Por outro lado, se a quantidade de calor absorvida pelo sistema for menor que a liberada, o resultado líquido de variação de energia durante o processo será liberação de calor e esta reação é dita EXOTÉRMICA (se dá com liberação de calor). Esta quantidade líquida de calor liberada ou absorvida durante a reação química é o calor de reação, um calor latente que corresponde à diferença entre a energia potencial das ligações interatômicas existentes nas moléculas dos produtos e a energia potencial das ligações interatômicas existentes nas moléculas dos reagentes, incluindo também a diferença de energia potencial que corresponde à diversidade dos estados de agregação dos produtos existentes. O calor da reação, medido à pressão constante, é igual à entalpia de reação ( H): H = Q p = H produto - H reagente Assim, a diferença de entalpia durante uma reação química é a diferença de entalpia entre produtos e reagentes por unidade de reação num sistema a pressão constante e é avaliada pela quantidade de calor liberada ou absorvida pelo sistema. A entalpia é uma função de estado do sistema. Sua magnitude depende apenas do estado da substância e não da sua história. O calor de reação é medido em função da variação da temperatura que ocorre durante a reação dentro de um calorímetro, usando a relação: Q = m. c. T Onde: Q = quantidade de calor expressa em calorias m = massa em gramas c = calor específico, em cal/g.ºc T = variação de temperatura No caso desta experiência, o calorímetro é um Erlenmeyer. Assim, será medido o calor Q 1, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pela solução, e o calor Q 2, que é a quantidade de calor liberada pela reação e absorvida pelo material de que é feito o Erlenmeyer, não sendo considerado o calor liberado pela reação e absorvido pelo meio ambiente. A soma dos calores absorvidos pelo calorímetro (solução + Erlenmeyer), Q 1 + Q 2, é o calor liberado pela reação, e este deve ser dividido pelo número 26