Química Analítica INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA 3/9/2012. Teoria e Prática

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1 Química Analítica Teoria e Prática Primeiro semestre/2012 Curso: Farmácia Prof. Wendell Coltro wendell@quimica.ufg.br 1 Bloco IQ 1 Sala 220 Telefone: Ramal 220 INTRODUÇÃO À QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA E QUANTITATIVA 2 Aula 01 Instituto de Química UFG Prof. Wendell Coltro 3 A Química Analítica é uma das áreas das Ciências Químicas com a maior abrangência em termos de APLICAÇÕES E CONCEITOS BÁSICOS. É a parte da Química que estuda a composição da matéria. 1

2 Pode-se classificar a química analítica em qualitativa e quantitativa. Em ambos os casos, uma série de técnicas, métodos e instrumentação são requeridos para resposta a uma questão básica: O QUE e QUANTO se tem de uma 4 determinada espécie em uma amostra. NEUROLOGIA PSICOLOGIA ASTRONOMIA MEDICINA FISIOLOGIA E NEUROLOGIA BIOLOGIA QUÍMICA ANÁLISE QUÍMICA ELETRÔNICA METALURGIA E GEOLOGIA FÍSICA FARMACOLOGIA E TOXICOLOGIA AGRICULTURA 5 CIÊNCIA DE ECONOMIA ALIMENTOS ARQUEOLOGIA E HISTÓRIA ENGENHARIA CIÊNCIAS DO AMBIENTE Q. ANALÍTICA X FARMÁCIA 6 2

3 7 8 ANÁLISE QUALITATIVA -COR -PRECIPITADO -ph -GÁS 9 -ODOR Reações características de cada elemento, ou de cada grupo de elementos. 9 3

4 Análise Quantitativa 10 Análise Quantitativa 11 Dados Analíticos Estatística -ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS -MÉDIA -ERRO DE UMA MEDIDA -EXATIDÃO E PRECISÃO 12 -TIPOS DE ERROS -DESVIO PADRÃO 4

5 -Algarismos Significativos Precisão de 0,1 ml na medida de volume. 13 -Algarismos Significativos Precisão de 0,1 ml na medida de volume. Precisão de 0,01 ml na medida de volume. 14 -Algarismos Significativos Algumas considerações: 15,1321 g 15132,1 mg Seis algarismos significativos. 15 5

6 -Algarismos Significativos Algumas considerações: 15,1321 g 15132,1 mg Seis algarismos significativos ,6 15,16 1,516 0,1516 Quatro algarismos significativos. -Algarismos Significativos Os zeros são significativos quando fazem parte do número. Não são significativos quando são usados somente para indicar ondem de grandeza. Exemplos: 11 mg e 0,011 g 17 -Algarismos Significativos Os zeros são significativos quando fazem parte do número. Não são significativos quando são usados somente para indicar ondem de grandeza. Exemplos: 11 mg e 0,011 g 0,1516 0, , , , , , ,

7 -Algarismos Significativos OS ZEROS colocados à direita de outros dígitos somente são significativos se forem resultado de uma medida. Exemplo: (balança com precisão de ± 0,1 g) 2,0 g dois algarismos significativos mg µg dois algarismos significativos. Notação exponencial é sempre recomendada -Algarismos Significativos ARREDONDAMENTOS!? Regras para arredondamentos! 4,90 4,92 4,94 4,95 4,96 4,97 4,98 4,99 20 Exercícios: Quantos algarismos significativos têm em cada valor numérico abaixo: (a)0,2054; (b) 0,005550; (c) 0,007; (d) 0,01000 Faça o arredondamento dos seguintes números para que contenham três algarismos significativos: 21 (a) 12,9994; (b) 3,00828; (c) 38,655; (d) 4,9555 7

8 -Algarismos Significativos Adição e subtração: + 2,2 xxx 0,1145 2,3145 Um corpo pesou 2,2 g em uma balança com sensibilidade de ± 0,1 g. Um outro pesou 0,1145 g ao ser pesado em uma balança analítica. A soma dos dois corpos será: A resposta correta da soma é igual a 2,3 g. 22 O valor de 2,2 é o que apresenta a maior incerteza, a qual está na primeira casa decimal. -Algarismos Significativos Adição e subtração: A resposta correta da soma é igual a 4,2 g. 23-6,8 xxx 2,6367 4,1633 O valor de 6,8 é o que apresenta a maior incerteza, a qual está na primeira casa decimal. -Algarismos Significativos Multiplicação e Divisão: Calcular o número de mols existente nos seguintes volumes de solução de HCl 0,1000 mol/l. (a) 25 ml n HCl = 25 0, = 2, mol (b) 25,0 ml n HCl = 25,0 0, = 2, mol 24 (c) 25,00 ml n HCl = 25,00 0, = 2, mol 8

9 Na titulação de 24,98 ml de uma solução de HCl foram gastos 25,11 ml de solução de NaOH 0,1041 mol/l. Calcular a concentração da solução de HCl. C HCl V HCl = C NaOH V NaOH C HCl = (0, ,11) / (24,98) 25 C HCl = 0, C HCl = 0,1046 mol L -1 -MÉDIA Se X 1, X 2, X 3, X 4, X 5,, X N forem os valores encontrados para uma série de N medidas de uma mesma grandeza, a média desta série será calculara por: 26 -DESVIO PADRÃO...é a medida mais comum da dispersão estatística. 27 9

10 -DESVIO PADRÃO RELATIVO...é o desvio dos valores experimentais em torno do valor médio, expresso em porcentagem. S RSD = Em uma prática de Q. Analítica, -um estudante encontrou os seguintes valores na determinação de Fe 2+ em uma amostra de sangue: 31,44; 31,42; 31,36; 31,38 e 31,55. CALCULE O VALOR MÉDIO, O DESVIO PADRÃO E O DESVIO PADRÃO RELATIVO 29 DAS ANÁLISES DESTE ESTUDANTE. -Exatidão e Precisão Atenção!!!! PRECISÃO concordância entre vários resultados obtidos da mesma forma (repetibilidade). EXATIDÃO indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou 30 aceito, e é expressa pelo erro. Skoog, D. A. e colaboradores. Fundamentos de Química Analítica, Editora Cengage Learning, São Paulo, p

11 31 -Tipos de Erros Erros Sistemáticos: possuem um valor definido podem medidos e descontados no resultado final. -Erros de metodologia; -Erros operacionais; -Erros pessoais; 32 -Outras fontes (Instrumentos e Reagentes). -Tipos de Erros Erros Aleatórios: efeitos de variáveis não controladas. -Leitura de escala; -Falta de Atenção; - Flutuações nos experimentos; 33 -Presença de algum fenômeno inesperado. 11

12 -Erro absoluto de uma medida (E) -É a diferença do valor medido (X i ) e o valor verdadeiro (X r ). E = X i - X r -Erro Relativo (E r ) E r = E E E X r = 100 r 34 X r -Erro de uma medida - Exercício! -O valor verdadeiro da concentração de NaCl em uma amostra de soro fisiológico é 0,1005 mol L -1 e o valor encontrado por um estudante foi de 0,1010 mol L -1. -Calcular o erro absoluto (E) e o erro relativo 35 (E r ) do resultado. Cálculos Essenciais em Q. Analítica - Unidades de Concentração - Conversão de Unidades - Diluições - Introdução à análise quantitativa - Exercícios Aula 02 12

13 Soluções Podem apresentar composições continuamente variáveis e ser homogêneas numa escala que está além do tamanho das moléculas individuais. Soluto + solvente. 37 Soluções 38 Unidades de Concentração Qualitativo Quantitativo 1. Molaridade 2. Porcentagem(m/m; v/v; m/v) 3. Unidadesde de Fração Molar 4. Molalidade 5. Normalidade 39 13

14 Molaridade(M) Concentração Molar: é a razão entre o número de mols de soluto e o volume total da solução, em litros. É a unidade mais utilizada! C = n soluto V solução n soluto = m soluto MM Soluto C = mols = mol L -1 = M Litros(L) 40 Molaridade(M) Uma amostra de 2,00 g de cristais de NaOH, encontrada em um recipiente de Diabo Verde foi dissolvida em água para produzir um volume total de 200 ml. Qual a molaridade desta solução? 41 Porcentagem É imaginada como sendo uma quantidade (partes) em cem amostras(ou cem partes). Uma solução contém 25% de água e 75% de etanol, em massa. Issosignificaque,acada100gdesolução,há25g deáguae75gdeetanol. Teor (%) = Valor encontrado (m ou v) Valor total (m ou v) X

15 Porcentagem A ASPIRINA é um fármaco que contém ácido acetil salicílico (AAS) como princípio ativo e é, normalmente, comercializado nas formulações adulto e infantil. AAS adulto: 500 mg/comprimido AAS infantil: 100 mg/comprimido Qual o teor (m/m) de AAS nas formulações adulto e infantil? Dados adicionais: m comp adulto = 0,6200 g; m comp infantil = 0,1400 g Conversão de Unidades O soro fisiológico contém 0,9% de NaCl em sua formulação. 1 Qual a massa de NaCl presente em uma alíquota de 10 ml? 2 Qual a quantidade em mols presentes no item 1? 3 Qual a concentração molar do NaCl no soro fisiológico? Massa Molar NaCl = 58,44 g/mol Conversão de Unidades 1 - mg para g 2 ml para L 3 - mol/l para g/l 4 ppm (partes por milhão) 1 ppm = 1 mg/l C (ppm) = Massa do soluto X 10 6 Massa da solução ppm 15

16 Conversão de Unidades Qual é a molaridade do K + em uma solução aquosa que contém 63,3 ppm de K 3 Fe(CN) 6 (329,3 g/mol)? Diluições 5,0 ml 10,0 ml 10,0 ml NaCl 0,010 mol/l C 1 V 1 = C 2 V 2 NaCl x mol/l NaCl y mol/l NaCl z mol/l Volume de cada balão: 25,0 ml Exercícios Uma alíquota de 25,00 ml de vinagre foi diluída para 250,00 ml em um balão volumétrico. A titulação de várias alíquotas de 50,00 ml da solução diluída requereu a média de 34,88 ml de solução de NaOH 0,09600 mol/l. Expresse o teor de acidez do vinagre em função da porcentagem (m/v) de ácido acético (CH 3 COOH, 60,08 g/mol) presente. 16

17 Exercícios Uma amostra de 25,00 ml de uma solução de limpeza doméstica foi diluída a 250,0 ml em um balão volumétrico. Uma alíquota de 50,00 ml dessa solução requereu 40,38 ml de HCl 0,2506 mol/l para alcançar o ponto final, usando o verde de bromocresol como indicador. Calcule a porcentagem (m/v) de NH 3 na amostra. 17

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