Amostragem e Preparação de Amostras para Análises Ambientais.

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1 Amostragem e Preparação de Amostras para Análises Ambientais. Palestrantes: Eng a. Quím.. Marina Gracinda Modesto Msc. Quím.. Ind. Stefan Klaus Lins e Silva

2 Programa Objetivos da Amostragem Levantamento de informações para a coleta Infra-estrutura requerida Cuidados para amostragem Metodologias gerais Técnicas de coleta e preservação Pré-Tratamentos Principais Interferentes Atendendo a ISO/IEC 17025

3 Objetivos da Amostragem Caracterizar um efluente, corpo d água ou parte de um processo produtivo. Obter uma amostra representativa em número suficiente para atingir os objetivos. Reduzir a pequenos volumes para serem tratados em laboratório. Voltar

4 Levantamento de Informações Definir claramente os objetivos Selecionar os parâmetros e os locais da amostragem Número, freqüência e duração da amostragem Determinar técnicas de coleta e amostragem

5 Levantamento de Informações Uso da amostra Concentração mínima de interesse dos constituintes Incerteza dos resultados gerados Variabilidade das características da amostra Voltar

6 Infra-estrutura requerida Transporte : veículos, barcos, motos, carrinho de amostras. (tempo) Armazenamento: armários, geladeiras. Materiais de apoio: medidores de campo, preservantes, fichas de coleta. Capacidade do laboratório, recursos humanos e financeiros: limite de detecção ou quantificação, padrões, cronograma para atendimento, coletores treinados. Voltar

7 Cuidados Gerais para a amostragem. Não incluir partículas grandes, detritos, folhas, sujeiras ou material acidental Coletar a amostra contra a corrente, minimizando a contaminação. Volume suficiente para realizar pelo menos duas análises do parâmetro. Realizar todos os testes de campo em amostras separadas das enviadas ao laboratório.

8 Cuidados Gerais para a amostragem. Utilizar apenas os tipos de frascos e preservações recomendados Não tocar a parte interna dos frascos nem deixá-los expostos a pó. Não fumar durante a amostragem. Imediatamente após a coleta, coloca-las ao abrigo da luz solar. Manter registro de todas as informações relevantes de campo, preenchendo uma ficha de coleta. Voltar

9 Metodologias para Águas Tratadas Estações de Tratamento. Caracterização da qualidade da água produzida: escolher no decorrer do processo (entrada, decantação, filtração e desinfecção). Principais parâmetros: cloro residual, cor, turbidez, ph, alumínio (sistemas que usam o sulfato como coagulante), DBO, Ferro, fluoreto (quando a fluoretação), coliformes totais e fecais e fitoplâncton.

10 Metodologia para Águas Tratadas Sistemas de Distribuição Caracterização da qualidade da água produzida: Amostrar saídas de tanques e pontos no decorrer das linhas. Principais parâmetros: cor, turbidez, alumínio, odor, ferro, cloro residual, coliformes totais e fecais, ferrobactérias e contagem de bactérias heterotróficas.

11 Metodologia para Águas Tratadas 1 - Verificar se o ponto de coleta recebe água diretamente do sistema de distribuição e não de caixas, reservatórios rios ou cisternas; 2 - A torneira não deverá ter aeradores ou filtros, nem apresentar vazamentos de água; 3 - Inicialmente abrir a torneira e deixar escoar a água por 2 a 3 minutos, ou o tempo suficiente para eliminar impurezas e água acumulada na canalização; 4 - Caso seja necessário, utilizar uma solução de hipoclorito para eliminar qualquer tipo de contaminação externa; 5 - Remover completamente o hipoclorito antes da coleta; 6 - Abrir a torneira a meia secção (fluxo pequeno e sem respingos) por 2 minutos; 7 - Remover a tampa do frasco conjuntamente com o papel protetor, com c todos os cuidados de assepsia, evitando contaminação da amostra pelos dedos, luvas ou outro material; 8 - Segurar o frasco verticalmente, próximo à base e efetuar o enchimento, deixando um espaço o vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 centímetros do topo, possibilitando a homogeneização; 9 - Fechar o frasco imediatamente após s a coleta, fixando bem o papel protetor ao redor do gargalo e trazer ao laboratório rio sob refrigeração.

12 Metodologia para Águas Superficiais Rios, Lagos e Barragens Evitar coletas em áreas estagnadas, próximas a curvas, coletar a montante e a jusante de cargas poluidoras, inclusive tributários. Determinar pontos de coleta no efluente do reservatório, nos principais contribuintes, e ao longo do mesmo em geral quando ocorrerem diferenças de condutividade superiores a 50mS/cm

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14 Metodologia para Águas Superficiais Amostras coletadas diretamente de um corpo receptor: 1 - Procurar evitar a coleta de amostras em áreas estagnadas ou em locais próximos às s margens; 2 - Com todos os cuidados de assepsia, remover a tampa do frasco juntamente com o papel protetor; 3 - Com uma das mãos, segurar o frasco pela base, mergulhar rapidamente o frasco com a boca para baixo, de 15 a 30 centímetros abaixo da superfície da água, para evitar a introdução de contaminantes superficiais; 4 - Direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário rio à correnteza; 5 - Se o corpo de água for estático, tico, deverá ser criada uma corrente superficial, através s da movimentação do frasco na direção horizontal (sempre para frente); 6 - Inclinar o frasco lentamente para cima, a fim de permitir a saída de ar e subseqüente ente enchimento do mesmo; 7 - Retirar o frasco do corpo d'água, desprezar uma pequena porção da amostra, deixando um espaço o vazio suficiente que permita a homogeneização da amostra para análise; 8 - Fechar o frasco imediatamente, fixando o papel protetor ao redor r do gargalo e trazer ao laboratório rio sob refrigeração.

15 Metodologia para Águas Subterrâneas Aquíferos, Lençóis Freáticos Cuidados na Perfuração dos poços, sistemas de esgotamento, material das bombas, efetuar brancos de campo, profundidade x Objetivos, etc. Determinar pontos de coleta a montante e a jusante dos contaminantes, observando estudos geológicos para a determinação da direção dos fluidos.

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18 Amostragem em Águas Subterrâneas Poços os Freáticos 1 - Em poços os equipados com bombas manuais ou mecânicas, bombear a água durante aproximadamente 5 minutos; 2 - Realizar desinfecção da saída da bomba com hipoclorito; 3 - Deixar a água escorrer novamente antes da coleta de amostra; 4 - Remover a tampa do frasco conjuntamente com o papel protetor, com c todos os cuidados de assepsia, evitando contaminação da amostra pelos dedos, luvas ou outro material; 5 - Segurar o frasco verticalmente, próximo à base e efetuar o enchimento, deixando um espaço o vazio de aproximadamente 2,5 a 5,0 centímetros do topo, possibilitando a homogeneização; 6 - Fechar o frasco imediatamente após s a coleta, fixando bem o papel protetor ao redor do gargalo e trazer ao laboratório rio sob refrigeração. 7 - Em poços os sem bomba, a amostragem deixa de ser feita diretamente no poço, o, utilizando um recipiente esterilizado (passar álcool em baldes); 8 - Não retirar amostras da camada superficial da água, evitando a contaminação com espuma ou com outro material das paredes do poço. o. Voltar

19 Técnicas de Coleta e Preservação Adição Química objetivo é estabilizar as espécies químicas por períodos mais longos de tempo. Congelamento Não serve para análise de resíduos e para análises microbiológicas. Refrigeração Embora não mantenha completa integridade para todos os parâmetros, diminui drasticamente as alterações químicas e biológicas da amostra.

20 Técnicas de Coleta e Preservação Frascos de coleta Material Vidro ou plástico? Cor Transparente ou âmbar Tratamento Lavagem? Esterilização? Lavagem adequada para diversas análises.

21 Técnicas de Coleta e Preservação Preservação e Armazenamento Consultar as normas analíticas referentes ao parâmetro de interesse. Guardar ou não contra-prova? Prazo de validade da amostra? Voltar

22 Pré-Tratamentos mais aplicados Destilação com absorção do analito em solução apropriada Filtração (membranas, pré-filtros, analítica) Digestão (ácida,( oxidante) Adição química (precipitação ou complexação de interferentes) Voltar

23 Interferentes x Preparo de Amostras Análise ph Cor Tipo frasco polietileno, vidro pirex polietileno, vidro pirex Volume de amostra 200 ml 250 ml Preservação e validade da amostra Refrigeração por até 6 horas Refrigeração por até 24 horas Interferentes Óleos e graxas interferem, causando resposta lenta. Águas de coloração incomum ou com turbidez. Observação Manter o frasco tampado após a amostragem. E efetuar a análise imediatamente. Este método não se aplica à águas de coloração incomum. Ex, coloração conferida por efluentes industriais. Turbidez polietileno, vidro pirex 250 ml Refrigeração por até 24 horas Óleos e graxas, materiais flutuantes e particulas sedimentaveis Evitar a exposição da amostra a luminosidade Oxigênio dissolvido polietileno, vidro pirex 1000 ml Refrigeração por 24 dias Nitritos:a interferência é eliminada pela adição de azida sódica.

24 Interferentes x Preparo de Amostras Análise Tipo frasco Volume de amostra Preservação e validade da amostra Interferentes Observação DQO polietileno, vidro pirex 200 ml ph<2 e refrigeração Cloretos :É reduzida pela reação dos cloretos com sulfato de mercúrio. Para efluentes contendo óleos vegetais ou gelatinas não acidular. Após a titulação coletar os resíduos para tratamento específico. DBO Vidro(âmbar) 2000 ml semente: aeração de horas Temperatura de incubação(deve ser de 20ºC), ph elevado, presença de luz.cloro:eliminá-lo deixando a amostra em repouso por 1 a 2 horas antes de processá-lo. Amostras que contenham substâncias tóxicas aos microrganismos, produzem resultados falsos. Nitrito Nitrato polietileno, vidro pirex polietileno, vidro pirex 200 ml 200 ml refrigeração por até 48 h ph<2 e refrigeração por até 24 horas Presença de Nitritos quando é utilizado o método de redução de Cd. Realizar a análise de Nitritos e descontar o valor.

25 Interferentes x Preparo de Amostras Análise Tipo frasco Volume de amostra Preservação e validade da amostra Interferentes Observação Condutividade polietileno, vidro pirex 100 ml Refrigeração por até 24 horas Cromo hexavalente polietileno, vidro pirex 250 ml Refrigeração por até 24 horas A forma hexavalente pode reduzir para a trivalente espécies redutoras e em meio ácido. Nitrogênio amoniacal Vidraria prétratada 1000 ml Armazenar amostra em frasco de vidro ou plástico. ph<2 Quantidade de nitrogênio que contamina a vidraria. Efetuar a destilação em ambiente separado. Fenois Vidro(âmbar) 1000 ml 1 g de CuSO4 por litro de amostra. Ajustar ph p/ menor que 2 Temperatura Antes da extração ajustar o ph para 2 com ácido Sulfúrico.

26 Interferentes x Preparo de Amostras Análise Tipo frasco Volume de amostra Preparação e validade da amostra Interferentes Observação Óleos e graxas Frasco de vidro,boca larga e tampa de teflon ou vidro 1000 ml Refrigeração por até 24 horas. ph<2 pela adição de HCl Óleos e graxas saponificadas;acidifica-se a amostra até ph=1, Tomar somente amostras simples evitando perdas de óleo sobrenadante Fosfato total e ortofosfato polietileno, vidro pirex 200 ml Preservar com acido súlfurico ph<2 e refrigeração Contaminaçao da água, reagentes, preservação e concentração de ferro. Após a coleta filtrar a amostra. Surfactantes polietileno, vidro pirex 250 ml Refrigeração por 24 horas Interferência positiva de orgânicas,sulfonatos,carboxilas e fenol,inorgânica,cianetos,nitratos: Estas removem interferências. Resíduo sedimentavel polietileno, vidro pirex 1000 ml Amostra válida por 24 horas O método não inclui o material flutuante que possa separar-se durante a sedimentação

27 Interferentes x Preparo de Amostras Análise Tipo frasco Volume de amostra Preservação e validade da amostra Interferentes Observação Fluoretos polietileno 100 ml Refrigeração Cloretos polietileno, vidro pirex 200 ml amostra válida por 14 dias s/ preservação Brometos,iodetos e cianetos reagem com a concentraçao equivalente do cloreto.sulfetos,tiossulfato e íons sulfato também interferem, mas podem ser removidos com o tratamento com peróxido de hidrogênio. Amostras coloridas dificultam a quantificação por titulometria Dureza polietileno, vidro pirex 200 ml Amostra válida por 7 dias Amostras coloridas dificultam a quantificação por titulometria Oxigênio dissolvido Vidro pirex 300 ml Conservar com sulfato manganoso, e solução de alcáliiodeto azida O método elimina a interferência de nitritos, pela adição da azida sódica. Caso a amostra contenha sulfito, tiossulfato, politionato, cloro libre hipoclorito, emprega- se o método eletrométrico. A amostra deve preencher todo o frasco, não deve haver bolhas de ar. Metais polietileno, vidro pirex 1000 ml 180 dias, a amostra deve ser congelada Elevação da temperatura. Voltar

28 ISO/IEC Amostragem O laboratório deve ter um plano e procedimentos para amostragem, quando ele realiza amostragem. Tanto o plano como o procedimento deve estar disponível no local onde a amostragem é realizada. O processo de amostragem deve abranger os fatores a serem controlados de forma a assegurar a validade dos resultados.

29 ISO/IEC Amostragem Quando o cliente solicitar desvios, adições ou exclusões do procedimento estes devem ser registrados e incluídos nos resultados.

30 ISO/IEC Amostragem Devem ser registrados os dados e as operações relevantes relacionadas com a amostragem, estes registros devem incluir o procedimento de amostragem, as condições ambientais, identificação do amostrador, diagramas para indicar o local da amostragem

31 ISO/IEC Documentos Pop s de coleta específicos para cada tipo de amostra Pop s de recebimento de amostra pelo laboratório Planilhas ou protocolos de controle de parâmetros na coleta e no recebimento Etiquetas padronizadas com controle de emissão Relatórios de não-conformidade

32 Bibliografia Guia de coleta e preservação de amostras - CETESB Análise Química Quantitativa Daniel C. Harris NBR ISO/IEC ABNT Standard Methods for Examination of water and waste water 20 th edition - APHA

33 Muito Obrigado!!!! Eng. Química Marina Gracinda Modesto Msc. Stefan Klaus Lins e Silva Centro Senai de Metrologia Química

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