QFL Espectrometria de Massa. Luiz Henrique Catalani
|
|
- Sophia Bastos Sá
- 8 Há anos
- Visualizações:
Transcrição
1 QFL-5922 Espectrometria de Massa Luiz Henrique Catalani
2 Data Tópicos 30/03 Espectrometria de massas Técnicas básicas 06/04 Espectrometria de massas Teoria de fragmentação 13/04 Espectrometria de massas Teoria de fragmentação 20/04 Resolução de problemas 27/04 1ª Prova 04/05 Seminários
3 Períodicos especializados em espectrometria de massas: 1. International Journal of Mass Spectrometry 2. International Journal of Mass Spectrometry and Ion Processes 3. Journal of Chromatography. A, Including Electrophoresis, Mass Spectrometry and other Separation and Detection Methods 4. Journal of Mass Spectrometry 5. Journal of the American Society for Mass Spectrometry 6. Mass Spectrometry for Biotechnology 7. Mass Spectrometry Reviews 8. Rapid Communications in Mass Spectrometry
4 Histórico 1897: J.J. Thompson descobre elétron e determina m/z 1912: J.J. Thompson constrói o primeiro espectrômetro de massas 1942: Demster desenvolve a fonte de impacto de elétrons 1942: Primeiro instrumento comercial para análise orgânica 1953: Quadrupolo e ion trap (W. Paul e H.S. Steinwedel, Nobel 1989) 1956: Primeiro GC-MS 1974: Primeiro HPLC-MS 1987: Demonstração de MALDI 1988: Demonstração de ESI 1990s: Crescimento explosivo de MS, devido a ESI e MALDI 2002: Nobel para inventores ESI (Fenn e Tanaka)
5 Informações Obtidas da Espectrometria de Massa A massa molecular A fórmula molecular A massa de fragmentos Detalhes estruturais do composto
6 Espectrometria de Massas Técnica analítica para: identificação de compostos desconhecidos quantificação de compostos conhecidos. Sensibilidade: Substâncias podem ser detectadas com quantidades mínimas de amostra (10-12 g, moles pra um composto de massa 1000 Daltons. Seletividade: Substâncias podem ser identificadas e quantificadas em concentrações muito baixas (uma parte em ) em misturas complexas.
7 Definição IUPAC Espectrometria de Massas: Estudo de sistemas pela formação de íons em fase gasosa, com ou sem fragmentação, que são caracterizados por suas relações massa carga e abundâncias relativas
8 Em que consiste EM Ionização Separação dos íons Detecção dos íons Fonte Analisador Detector Entrada Manipulação dos dados Sistema de dados Introdução da amostra Saída dos dados Ion Abundance (%) m/z Espectro de massas
9 Espectro de massas 100 Pico base (ion 100%) Íons fragmentários Pico do íon molecular (Precursor) Ion abundance (%) Isótopos m/z
10 Reações de produção de íons em EM Protonação Remoção de elétrons e - M M + Captura de elétrons M + H + [MH] + Cationização M + Na + [MNa] + M + e - M Desprotonação H + M H M
11 Necessidade de vácuo Passo livre médio percorrido por uma molécula entre colisões L (em cm) = p 4,95 (em mtorr) Sugere pressões da ordem de 10-5 torr para mover uma molécula um metro sem colisão
12 Espectrômetro de massas Sistema de dados Alto vácuo mbar Sistema de inserção Fonte de íons Analisador Detector HPLC GC Bomba seringa ESI* APCI* MALDI EI CI Quadrupolo TOF Ion trap FT-ICR Setor Magnético Fotomultiplicador Multiplicador de elétrons Microchannel Plate *Fonte de íons a pressão atmosférica
13 Métodos de produção de íons em EM
14 Métodos de produção de íons em EM EI (electron impact) CI (chemical ionization) FAB (fast atom bombardment) MALDI (matrix-assisted laser desorption/ionization) API (atmospheric pressure ionization) ESI (electrospray ionization) APCI (atmospheric pressure chemical ionization) ICP (inductively-coupled plasma) TIS (thermal ionization source)
15 Como ocorre a ionização por EI?
16 Fonte de Impacto Eletrônico (EI)
17 70 ev e - A-B-C <70 ev e - Elétrons de baixa energia A + + B-C. A-B-C +. cátion radicalar A-B. + C + A. + B-C + A-B + + C. B + C + B + + C A + B + A + + B
18 Vantagens e desvantagens de EI Vantagens Método robusto e simples Fragmentação fornece informações estruturais; Espectros são facilmente reprodutíveis; Existência de biblioteca de impressões digitais ; Limitações Requer volatilização da amostra ou derivatização; Para substâncias de massa molar <800 uma Amostra deve ser termicamente estável; Íon molecular pode ser de difícil identificação; Fragmentação pode ser extensa (moléculas maiores).
19 Ionização química - CI
20 Como ocorre a ionização química? Modificação de EI Resulta em pouca ou nenhuma fragmentação Gás e amostra entram junto Amostra é tipicamente 1% da mistura Maior pressão do gás gera ionização preferencial Espécie iônica gerada transfere carga para o analito
21 Mecanismos de ionização química Troca de carga (hélio como reagente) He + + M He + M + Reações ácido-base Com metano: CH M CH 4 + M + (P elevadas) Com água: OH - + MH H 2 O + M - Adição de grupo alquila C 2 H M MC 2 H 5 +
22 Como ocorre a ionização química? O gás reagente pode ser: Introduzido diretamente na fonte Misturado com a amostra antes de entrar na fonte. Requer colisão, logo, as pressões são mais altas L = = 4,95 0,01cm = p p 4, mtorr p A fonte CI é uma fonte EI modificada
23 Vantagens e desvantagens de CI Vantagens Determinação do peso molecular (íon molecular) Baixa fragmentação Limitações Vários parâmetros (gás, reagente e pressão relativa) dificultam a reprodutibilidade Ausência de espectros de referência Perda de informações estruturais devido à baixa fragmentação
24 Bombardeamento rápido de átomos (FAB) Técnica rápida e simples para análise de compostos de 300 a 6000 Da; Amostra é dissolvida numa matriz líquida, viscosa e com baixa pressão de vapor (glicerol ou álcool 3-nitrobenzílico); Matriz é bombardeada com feixe de átomos (xenônio ou argônio) ou íons (césio) de alta energia cinética; Moléculas são removidas da superfície da matriz, entram na fase gasosa e se ionizam por protonação ou desprotonação; Íon resultante é estável e fragmenta pouco.
25 Como ocorre a ionização por FAB?
26 Vantagens e desvantagens de FAB Vantagens Rapidez e simplicidade Tolerante às variações na amostra Corrente intensa de íons (bom para altas resoluções) Limitações Requer que o analito seja solúvel na matriz líquida Requer pureza e boa quantidade de amostra Não é adequado para compostos com mais de duas cargas
27 EM via FAB de 5 peptídeos íons (M+H)+; Seqüenciamento do m/z 872
28 Dessorção/ionização a LASER assistida por matriz - MALDI Preparação de amostra: analito dissolvido junto com uma substancia orgânica, matriz, que possui absorção intensa no λ do laser (λ = 337 nm para laser de N 2 ); Dessorção da solução sólida por um laser pulsado (ns) de alta intensidade; Matrizes típicas: ácido 2,5-dihidroxibenzóico; ácido 3,5- dimetóxi-4-hidroxicinâmico; ácido 5-clorosalicílico; Espectro resultante inclui íons (M+H) +, e outros com prótons adicionais, retirados da matriz. Deve ser usado com analisadores compatíveis com métodos pulsados (TOF ou FT-ICR)
29 MALDI
30 Matrizes típicas Utilizadas em MALDI Placa de amostras para MALDI 100 poços padrão
31 Vantagens e desvantagens de MALDI Vantagens Baixa concentração do analito Velocidade Análise de polímeros e macromoléculas polares e nãopolares (M>50.000) Limitações Não compatível com LC/MS Difícil obtenção de espectros de MS/MS Deve ser usado com analisadores compatíveis com métodos pulsados (TOF ou FT-ICR)
32 EM via MALDI de um anticorpo monoclonal EM via MALDI de poli(metil metacrilato) M w = 7100 Da MW mero = 100
33 Ionização por electrospray - ESI Substância dissolvida numa mistura, p.ex. agua-metanol, é injetada diretamente, ou por HPLC, ou por eletroforese capilar. Íons são formados a partir das gotas a pressão atmosférica e formam um jato por expansão livre. O mecanismo exato ainda é objeto de especulações. Amostragem ocorre através de um skimmer, e introduzidos no alto vácuo do espectrômetro. Íons com número elevado de cargas. Íons com carga múltipla podem ser detectados mesmos com instrumentos menos sofisticados. O número de cargas pode depender do ph, da presença de sais, desnaturação da proteína, quebra de ligações S-S, etc.
34 Ionização por electrospray
35
36 Vantagens Amostras não-voláteis Ionização branda a pressão atmosférica Análise de compostos de elevado peso molecular Acoplamento com HPLC e eletroforese capilar Limitações Vantagens e desvantagens de ESI Espécies multiplamente carregadas exigem transformações matemáticas para interpretação do espectro Complementar à APCI. Não é boa para compostos não carregados, não básicos e de baixa polaridade, como esteróides Muito sensível a contaminantes, tais como metais alcalinos ou compostos básicos Corrente de íons relativamente baixa
37 EM da lisozima: MW calculado = ± 2.0 Da
38 Mioglobina de cavalo MW = ,5 Da A. Íons de carga +12 a +24 em baixa resolução B. Ampliação do +17 mostrando picos isotópicos (resolução )
39 Determinação do número de cargas e de M em espectros contendo íons com cargas múltiplas a) Em espectros electrospray, a massa de um íon m 1 com carga z 1 pode ser equacionada com a massa da molécula (M) e da massa do próton (m p ) m z 1 M 1 = = z M m 1 ( 1 + m m2( z1 j) = M + mp ( z1 j) p m b) Escolhendo outro pico no espectro, separado por (j-1) picos em ordem crescente de m/z, podemos equacionar a massa m 2 como z p 1 ) (1) (2) c) Da combinação de (1) e (2): z 1 j( m ( m 2 2 m m 1 p ) ) = (3)
40 Ionização química a pressão atmosférica (APCI) Ionização similar à electrospray, com exceção de que: Ocorre em uma coroa de descarga e não no capilar Capilar encontra-se aquecido e não está submetido à alta voltagem As moléculas de solvente são ionizadas primeiramente.
41
42
43 NATUREZA DA AMOSTRA MÉTODO DE IONIZAÇÃO EXEMPLO Amostras gasosas, voláteis e EI, CI CO2, NO, solventes,pah, dioxinas termicamente estáveis Moléculas pequenas (< 1000 u), puras e suficientemente estáveis e voláteis para serem dessorvidas de uma sonda EI, CI (Em EI o pico do íon molecular pode não aparecer) Muitas moléculas orgânicas Moléculas pequenas (< 1500 u) que não são voláteis ou termicamente estáveis. Devem ter um grau de afinidade de próton Moléculas como as acima, mas que podem ser derivatizadas para dar produtos voláteis e estáveis Peptídeos, proteínas e oligonucleotídeos Proteínas, peptídeos e misturas do mesmos FAB (se pura), ESI ou APCI (infusão ou via HPLC, se necessário). EI ou CI usando CG/MS. ESI (via bomba de infusão ou acoplada com micro-clae). MALDI Aminoácidos, carboidratos, lipídios Ácidos como ésteres, álcoois como silil-éteres Proteínas intactas. PPG, PEG Interações não-covalentes ESI (nanoflluxo) com MS-MS. Interações droga-droga ou drogaproteína Análise elementar ICP ou TIS Solo
44 Métodos de análise de íons em EM
45 Métodos de análise de íons em EM Deflexão elétrica Deflexão magnética Quadrupolo Tempo de vôo TOF (time of flight) Aprisionamento de íons IT (Ion trap) Ressonância ciclotrônica de íons FT-ICR (Fourriertransform ion cyclotron resonance)
46 Deflexão magnética
47 Deflexão magnética
48 Deflexão elétrica
49 Deflexão elétrica
50 Foco duplo alta resolução Modelo Nier-Johnson - E constante H variável
51 Quadrupolo
52 Quadrupolo M = z 2V 2 2 D υ D Para um determinado V, D e ν só existe um M/z que tem uma oscilação estável através do quadrupolo sem chocarse com os polos.
53 TOF (tempo de vôo)
54 TOF (tempo de vôo) TOF tipo Reflectron
55 TOF (tempo de vôo) TOF = t 0 + t a + t D + t d Onde: t 0 = tempo de formação do íon t a = tempo de aceleração t D = tempo de percurso t d = tempo de resposta do detector
56 Aprisionamento de íons (Ion trap)
57 Aprisionamento de íons (Ion trap) Íons são presos através da ação de três eletrodos (2 end-cap e um anel) Voltagens aplicadas geram uma cavidade onde os íons oscilam em uma trajetória estável A trajetória exata dos íons é dependente das voltagens aplicadas e da razão m/z A alteração dos potenciais destabiliza a trajetória resultando em sua ejeção através do endcap de saída, em ordem crescente de m/z É possível isolar um valor particular de m/z e, assim, permitir experimentos CID (collision induced dissociation), para análise de íons-filho e MS n
58 Ressonância ciclotrônica de íons FT-ICR (Fourrier-transform ion cyclotron resonance)
59 Ressonância ciclotrônica de íons Íons se movem em um movimento circular em um campo magnético A freqüência ciclotrônica do movimento circular é dependente da massa Sob excitação externa de mesma freqüência (ressonante), a orbita aumenta e, quando se aproxima do receiver plate, induz uma corrente imagem que é amplificada e digitalizada Um unico pulso contendo todas as freqüências gera uma corrente-imagem contendo informações sobre todos os íons de diferentes massas (diferentes freqüências) Transformada de Fourrier do sinal da corrente-imagem gera espectro de massa
60 Ressonância ciclotrônica de íons
61 Ressonância ciclotrônica de íons Técnica de grande resolução (maior entre TOF, IT e anteriores) Adequado para técnicas pulsadas como MALDI Magneto supercondutor provém calibração estável Faixa dinâmica de trabalho é baixa Apresenta artefatos como harmonicas e bandas laterais
62 Orbitrap - Similar ao FT-ICR - Maior resolução (~ ) - Maior faixa dinâmica de trabalho (~5000 Da)
63 Análise em série Tandem MS
64 Análise em série Tandem MS Combina dois ou mais analisadores diferentes ou do mesmo tipo O primeiro analisador isola o íon de interesse (íon parente) Íons são fragmentados entre o primeiro e segundo analisador através de colisões ou irradiação O último analisador obtém o MS dos fragmentos (íons filho)
65 Detectores
66 Detectores - Fotomultiplicadoras
67 Detectores Multiplicadora de dinôdo contínuo
68 Detectores Microchannel plate 12,5 µm de diâmetro
69 Fim
Introdução à LC/MS. Introdução
Introdução à LC/MS Introdução n LC provém a separação, em fase líquida, de misturas complexas, porém dificilmente fornece a identificação positiva de componentes individuais. n MS é uma técnica que auxilia
Leia maisEspectrometria de Massas: Estudo Dirigido
1 Disciplina: Química Orgânica III / 2009.2 Ministrante: Prof. Dr. Sidney Lima 1). O que é um EM e qual a utilidade da EM? Espectrometria de Massas: Estudo Dirigido R = Nos permite determinar a massa molecular
Leia maisMary Santiago Silva 16/04/2010
Espectrometria de Massas Prof. Marcelo da Rosa Alexandre Departamento de Química - UFS Introdução Técnica analítica, utilizada para identificar e quantificar compostos conhecidos e elucidar a estrutura
Leia maisQO423 Espectrometria d e de M assas Massas
QO423 Espectrometria de Massas Oqueéamassadeumátomo? um M = 5 1 H (1p, 1e) = 1.0079 2 H (1p, 1n, 1e) = 2.0141 4 He (2p, 2n, 2e) = 4.0026 4 He/ 2 H = 1.98!! Como é um átomo? Como o núcleo não explode?!!
Leia maisTÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS
TÉCNICAS CROMATOGRÁFICAS Técnicas cromatográficas Termo cromatografia são atribuídos ao botânico Mikhael Tswett, em 1906. Chrom cor Graphe escrever Reed (Inglaterra) e Day (EUA) Petróleo Época Moderna
Leia maisAula 5 ESPECTROMETRIA DE MASSAS. Elisangela de Andrade Passos
Aula 5 ESPECTROMETRIA DE MASSAS META Apresentar a espectrometria de massas molecular; apresentar os espectrômetros de massas; apresentar as fontes de íons; apresentar as aplicações da espectrometria de
Leia maisMétodos Físicos de Análise - ESPECTROMETRIA DE MASSAS. Métodos Físicos de Análise. Métodos Físicos de Análise
- ESPECTROMETRIA DE MASSAS Prof. Dr. Leonardo Lucchetti Mestre e Doutor em Ciências Química de Produtos Naturais NPPN/UFRJ Depto. de Química de Produtos Naturais Farmanguinhos Fiocruz Docente do Programa
Leia maisMestrado em Ensino de Física 13 de outubro de 2009 PHYSICS EDUCATION - 2009
Espectroscopia p de Massa: Um Tópico de Física Contemporânea Com Enfoque para o Ensino Médio Mestrado em Ensino de Física 13 de outubro de 2009 Wilma Machado Soares Santos PHYSICS EDUCATION - 2009 Trazer
Leia maisINTRODUÇÃO A ESPECTROMETRIA DE MASSAS
INTRODUÇÃO A ESPECTROMETRIA DE MASSAS Espectrometria de massas: técnica que separa e mede, em fase gasosa, a relação m/z (massa/carga) de íons produzidos por algum método de ionização. Qual o princípio
Leia maisAnálise Estrutural. José Carlos Marques Departamento de Química Universidade da Madeira
Análise Estrutural José Carlos Marques Departamento de Química Universidade da Madeira Programa Espectroscopia interacção luz /átomos-moléculas Espectroscopia UV-vis transições electrónicas determinação
Leia maisEspectrometria de Massas QP422. Prof. Dr. Fábio Cesar Gozzo fabio@iqm.unicamp.br
Espectrometria de Massas QP422 Prof. Dr. Fábio Cesar Gozzo fabio@iqm.unicamp.br Introdução Espectrometria de massas (MS, do inglês Mass Spectrometry) é o estudo da matéria através da formação de íons em
Leia maisAplicações e características da EM
Aplicações e características da EM Algumas aplicações da EM: (a) determinação de massa molecular com elevada exatidão, inclusive de biomoléculas e materiais poliméricos; (b) identificação de substancias,
Leia mais2 Breve Revisão de Espectrometria de Massa e da Técnica PDMS
2 Breve Revisão de Espectrometria de Massa e da Técnica PDMS Em 1907, J.J. Thomson construiu o primeiro espectroscópio de massa, no qual se obtinha imagens com forma parabólica. O instrumento foi usado
Leia maisTécnicas Modernas em Espectrometria de Massas
XXVI SEMANA DA QUÍMICA III JORNADA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA Técnicas Modernas em Espectrometria de Massas Prof. Luiz Alberto (Beto) luizmoraes@ffclrp.usp.br Objetivo O principal objetivo deste curso
Leia maisMÉTODOS CROMATOGRÁFICOS
PRINCIPAIS CARACTERÍSTICAS: MÉTODOS CROMATOGRÁFICOS Aula 8 Cromatografia Liquida de Alta Eficiência CLAE (Continuação) Profa. Daniele Adão - Solvente grau HPLC (alta pureza): impurezas presentes na FM
Leia maisEspectrometria de Massas
Introdução Mede as massas e abundâncias dos íons na fase gasosa. É bastante sensível e fornece informações qualitativas e quantitativas. É possível distinguir substâncias diferentes, que apresentam o mesmo
Leia maisAplicações do paper spray ionization : uma possível interface entre a microfluídica e a espectrometria de massas. Boniek G. Vaz. boniek@ufg.
Aplicações do paper spray ionization : uma possível interface entre a microfluídica e a espectrometria de massas Boniek G. Vaz boniek@ufg.br ESPECTROMETRIA DE MASSAS (MS) Ionização + Geração de Íons (moléculas
Leia maisANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL
ANÁLISE QUÍMICA INSTRUMENTAL ESPECTROFOTÔMETRO - EQUIPAMENTO 6 Ed. Cap. 13 Pg.351-380 6 Ed. Cap. 1 Pg.1-28 6 Ed. Cap. 25 Pg.703-725 09/04/2015 2 1 Componentes dos instrumentos (1) uma fonte estável de
Leia maisEspectrometria de Massas
Componentes de um Espectrômetro de Massas Alto vácuo (10 5 a 10 8 mbar Inlet Fonte de Íons Analisador Detector CG HPLC Bomba Seringa EI CI MALDI ESI APCI Quadrupolo TOF Ion Trap FT-ICR Setor Magnético
Leia maisA base da espectrometria de massas
A base da espectrometria de massas The father of MS and the first mass spectrometrist to win the Nobel Prize. Pure species and mixtures JJ Thomson's 'Plum Pudding Model' of the atom, a sphere of positive
Leia maisEspectrometria de massa As moléculas são ionizadas por acção de electrões de alta energia (normalmente). A relação massa/carga (m/e) dos iões
Espectrometria de massa As moléculas são ionizadas por acção de electrões de alta energia (normalmente). A relação massa/carga (m/e) dos iões produzidos é medida de um modo muito preciso pela combinação
Leia maisABSORÇÃO ATÓMICA E FOTOMETRIA DE CHAMA SÃO DOIS MÉTODOS QUANTITATIVOS DE ANÁLISE ELMENTAR, QUE PODEM SER USADOS PARA QUANTIFICAR APROXIMADAMNETE 70 ELEMENTOS. AS APLICAÇÕES SÃO NUMEROSAS, E AS CONCENTRAÇÕES
Leia maisFARMACOPEIA MERCOSUL: ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA E VISIVEL
MERCOSUL/XLIII SGT Nº 11/P.RES. Nº FARMACOPEIA MERCOSUL: ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA E VISIVEL TENDO EM VISTA: O Tratado de Assunção, o Protocolo de Ouro Preto e as Resoluções Nº 31/11 e 22/14 do Grupo
Leia maisIntrodução ao Acoplamento Cromatografia Líquida Espectrometria de Massas
Introdução ao Acoplamento Cromatografia Líquida Espectrometria de Massas XVII MET Encontro Nacional sobre Metodologia e Gestão de Laboratórios da Embrapa Pirassununga, 24-25 de Outubro de 2012. Amadeu
Leia maisINFUSÃO DE PADRÕES ANALÍTICOS EM SISTEMA MS/MS: OTIMIZAÇÃO DE PARÂMETROS ELETRÔNICOS
INFUSÃO DE PADRÕES ANALÍTICOS EM SISTEMA MS/MS: OTIMIZAÇÃO DE PARÂMETROS ELETRÔNICOS PAIVA, Alexandre K. 1 ; MASUNARI, Andrea 2 1 Discente do curso de Farmácia do Centro Universitário São Camilo. São Paulo,
Leia maisn LC provém a separação, em fase líquida, de misturas complexas, porém dificilmente fornece a identificação positiva de componentes individuais.
Introdução à LC/MS Introdução n LC provém a separação, em fase líquida, de misturas complexas, porém dificilmente fornece a identificação positiva de componentes individuais. n MS é uma técnica que auxilia
Leia maisDescritivo de produto. Fornecedor. www.velp.com
Descritivo de produto Fornecedor www.velp.com Cromatógrafo Master GC DESCRIÇÃO Atualmente, o número de amostras a serem analisadas tem aumentado em níveis consideráveis, o que torna o processo um desafio
Leia maisCENTRAL ANALÍTICA ESPECTROSCOPIA ATÔMICA
CENTRAL ANALÍTICA ESPECTROSCOPIA ATÔMICA Com a descoberta que o átomo possui estrutura; isto é, é composta de partículas menores tais como elétrons os quais são ordenados de acordo a critérios quânticos
Leia maisFundamentos de Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS)
UNIVERSIDADE FEDERAL DE VIÇOSA Instituto de Ciências Exatas Depto. De Química Fundamentos de Espectrometria de Massa com Fonte de Plasma (ICP-MS) Dr. Julio César Jose da Silva (DEQ-UFV) Viçosa - 2009 1
Leia maisJohn Fenn KoichiTanaka Kurt Wûthrich
John Fenn KoichiTanaka Kurt Wûthrich...pelo desenvolvimento de métodos de ionização em espectrometria de massa para analise de macromoléculas biológicas...pelo desenvolvimento da Ressonância Magnética
Leia maisDescritivo de produto. Fornecedor. www.danispa.it
Descritivo de produto Fornecedor www.danispa.it Cromatógrafo - Modelo MASTER TOF PLUS GCMS DESCRIÇÃO Atualmente na economia mundial, laboratórios analíticos estão sob constante pressão para fornecer resultados
Leia maisEstes sensores são constituídos por um reservatório, onde num dos lados está localizada uma fonte de raios gama (emissor) e do lado oposto um
Existem vários instrumentos de medição de nível que se baseiam na tendência que um determinado material tem de reflectir ou absorver radiação. Para medições de nível contínuas, os tipos mais comuns de
Leia maisCROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS GC MS Princípios e Aplicações. elias.tessaro@iqm.unicamp.br eliastessaro@gmail.
CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA A ESPECTROMETRIA DE MASSAS GC MS Princípios e Aplicações Elias Paulo Tessaro elias.tessaro@iqm.unicamp.br eliastessaro@gmail.com 1 1. Introdução Instrumentação Direto EI B
Leia maisCURSO PROFISSIONAL TÉCNICO DE ANÁLISE LABORATORIAL
DIREÇÃO GERAL DOS ESTABELECIMENTOS ESCOLARES DIREÇÃO DE SERVIÇOS DA REGIÃO CENTRO ANO LECTIVO 2015 2016 CURSO PROFISSIONAL TÉCNICO DE ANÁLISE LABORATORIAL MÉTODOS OPTICOS ESPECTROFOTOMETRIA MOLECULAR (UV
Leia maisEletroforese Capilar(EC) EC - Técnica instrumental. Eletroforese capilar e Cromatografia Líquida 30/05/2012. Analítica V: 1S2012.
Analítica V: 1S2012 EC - Técnica instrumental Eletroforese capilar e Cromatografia Líquida Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan
Leia maisApêndice J Medidores (Descrição para a Unidade de Incineração de Resíduos da Clariant site Suzano - SP)
Apêndice J Medidores (Descrição para a Unidade de Incineração de Resíduos da Clariant site Suzano - SP) 188 Apêndice J Medidores (Descrição para a Unidade de Incineração de Resíduos da Clariant site Suzano
Leia maisMétodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA / VISÍVEL MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE
Métodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA / VISÍVEL Prof. Dr. Leonardo Lucchetti Mestre e Doutor em Ciências Química de Produtos Naturais NPPN/UFRJ Depto. de Química de Produtos Naturais
Leia maisAnálise proteômica e metabolômica por espectrometria de massas Analisadores de massas
Análise proteômica e metabolômica por espectrometria de massas Analisadores de massas Prof. Alexandre K. Tashima Departamento de Bioquímica EPM/UNIFESP Bibliografia Mass Spectrometry, a Textbook. Ju rgen
Leia maisQUÍMICA SEGUNDA ETAPA - 1997
QUÍMICA SEGUNDA ETAPA - 1997 QUESTÃO 01 Os valores das sucessivas energias de ionização de um átomo constituem uma evidência empírica da existência de níveis de energia. Os diagramas abaixo pretendem representar,
Leia maisAspectos fundamentais de EM Ionizar é preciso: (a) ionização da amostra direta ou indiretamente; (b) método tradicional: ionização por impacto de
Aspectos fundamentais de EM Ionizar é preciso: (a) ionização da amostra direta ou indiretamente; (b) método tradicional: ionização por impacto de elétrons resultando na formação de M seguida de fragmentação
Leia maisBombas de Vácuo e Compressores de Anel Líquido Nash para Indústrias Químicas
Bombas de Vácuo e Compressores de Anel Líquido Nash para Indústrias Químicas Bombas de Vácuo e Compressores de Anel Líquido NASH Tecnologia e Experiência Gardner Denver Nash atende indústrias petroquímicas,
Leia mais38 C 37 B 39 D. Sabendo-se que a amônia (NH 3. ) é constituída por moléculas polares e apresenta boa solubilidade em água. o diclorometano (CH 2.
QUÍMICA 37 B Sabendo-se que a amônia (N 3 ) é constituída por moléculas polares e apresenta boa solubilidade em água o diclorometano (C Cl ) não possui isômeros Sua molécula apresenta polaridade, devido
Leia maisProf. Dr. Sidney Lima
QUÍMICA ORGÂNICA III UFPI/2009:2 Espectrometria de Massas Determinação Estruturas Orgânicas: Raios X Coenzima: 1979 oxida C 4 a C 3 O Applications of Mass Spectrometry Pharmaceutical analysis Bioavailability
Leia maisO papel-chave da espectrometria de massa na era pós-genômica
Pesquisa ESPECTROMETRIA de massa de proteínas O papel-chave da espectrometria de massa na era pós-genômica Ricardo Bastos Cunha Prof. Dr., Núcleo de Proteômica, Centro Brasileiro de Serviços e Pesquisas
Leia mais3.4 O Princípio da Equipartição de Energia e a Capacidade Calorífica Molar
3.4 O Princípio da Equipartição de Energia e a Capacidade Calorífica Molar Vimos que as previsões sobre as capacidades caloríficas molares baseadas na teoria cinética estão de acordo com o comportamento
Leia maisCromatografia Gasosa. Principles of Instrumental Analysis Skoog, West, Holler, Nieman. Thomson Learning; ISBN: 0030020786. Departamento de Química
Capítulo X-5 Cromatografia Gasosa Principles of Instrumental Analysis Skoog, West, Holler, Nieman Thomson Learning; ISBN: 0030020786 1 Na cromatografia de fase gasosa (GC) a amostra é volatizada e injectada
Leia maisDiagnóstico Microbiológico
Diagnóstico Microbiológico Identificação e Tipagem Bacteriana Prof. Vânia Lúcia Diagnóstico clínico Sinais (mensuráveis) e sintomas (subjetivos) Origem Etiologia Natureza Diagnóstico laboratorial Identificação
Leia maisVestibular UFRGS 2015. Resolução da Prova de Química
Vestibular UFRGS 2015 Resolução da Prova de Química 26. Alternativa (C) Assunto: Propriedades físicas das substâncias densidade Os materiais apresentam diferentes densidades e mesma massa envolvida logo,
Leia mais4 Diluição da Atmosfera de Metano por Gases Nobres
4 Diluição da Atmosfera de Metano por Gases Nobres 4.1. Introdução Neste Capítulo são apresentados os resultados obtidos no estudo da influência da diluição da atmosfera precursora de metano por gases
Leia maisDeterminação de Massas Moleculares de Polímeros
Métodos de determinação da Massa Molecular Métodos absolutos a) Massa molecular média em número - Análise de grupos terminais - Elevação ebulioscópica - Depressão crioscópica - Abaixamento da pressão de
Leia maisComo funciona a espectrometria de massas acoplada à cromatografia?
Espectrometria de Massas: Introdução Sistemas de vácuo Fontes de Ionização Analisadores de massa Resolução e Exatidão de Massa Detectores MS/MS Álvaro José dos Santos Neto O que é a espectrometria de massas?
Leia mais2. Fundamentos Físicos: Laser e Luz Intensa Pulsada
2. Fundamentos Físicos: Laser e Luz Intensa Pulsada A luz está presente em praticamente todos os momentos de nossas vidas e tem fundamental importância para a sobrevivência da vida no planeta. Atualmente,
Leia mais1. Difusão. A difusão só ocorre quando houver gradiente de: Concentração; Potencial; Pressão.
1. Difusão Com frequência, materiais de todos os tipos são tratados termicamente para melhorar as suas propriedades. Os fenômenos que ocorrem durante um tratamento térmico envolvem quase sempre difusão
Leia maisAspectos fundamentais de EM Ionizar é preciso: (a) ionização da amostra direta ou indiretamente; (b) método tradicional: ionização por impacto de
Aspectos fundamentais de EM Ionizar é preciso: (a) ionização da amostra direta ou indiretamente; (b) método tradicional: ionização por impacto de elétrons resultando na formação de M seguida de fragmentação
Leia maisEspectrometria de massas e proteômica BCM13042 - Fundamentos de Análises de Proteínas (2011/2)
Espectrometria de massas e proteômica BCM13042 - Fundamentos de Análises de Proteínas (2011/2) Dr. diogord@terra.com.br Laboratório de Proteínas Tóxicas Centro de Biotecnologia e Departamento de Biofísica
Leia maisFísica Moderna: -Efeito Fotoelétrico -Quântica - Radioatividade - Teoria da Relatividade
Física Moderna: -Efeito Fotoelétrico -Quântica - Radioatividade - Teoria da Relatividade 1. (Fuvest 013) Em uma reação de síntese, induzida por luz vermelha de frequência f igual a 4,3 10 Hz, ocorreu a
Leia mais15/05/2015 HISTÓRICO APLICAÇÕES CROMATOGRAFIA
CROMATOGRAFIA Definição Geral A cromatografia é um método físico-químico de separação que se fundamenta na migração diferencial dos componentes de uma mistura devido a diferentes interações entre duas
Leia mais01 Processos Químicos. Prof. Dr. Sergio Pilling Aluno: Will Robson Monteiro Rocha
Física e a Química do Meio Interestelar Mestrado e Doutorado em Física e Astronomia Livro texto: Physics and chemistry of the interestellar medium A. G. G. M. Tielens (2004) Prof. Dr. Sergio Pilling Aluno:
Leia maisINTRODUÇÃO A ESPECTROMETRIA DE MASSAS INTRODUÇÃO A ESPECTROMETRIA DE MASSAS. Aplicações
INTRODUÇÃO A ESPECTROMETRIA DE MASSAS Pioneiros da espectrometria de massas Espectrometria de massas: técnica analítica que separa e mede a relação massa:carga (m/z) de íons, em fase gasosa, produzidos
Leia maisProcessos especiais de usinagem Eletroerosão
Processos especiais de usinagem Eletroerosão Definição: Eletroerosão é um processo de fabricação baseado em princípios de remoção por efeitos térmicos, que acontece em decorrência de carregamento elétrico
Leia maisReconhecimento e explicação da importância da evolução tecnológica no nosso conhecimento atual sobre o Universo.
ESCOLA BÁSICA2,3 EUGÉNIO DOS SANTOS 2013 2014 página 1 ESCOLA BÁSICA DO 2.º E 3.º CICLOS EUGÉNIO DOS SANTOS PLANIFICAÇÃO E METAS DE APRENDIZAGEM DA DISCIPLINA DE CIÊNCIAS FÍSICO-QUÍMICAS 7.º ANO DE ESCOLARIDADE
Leia maisEXAME DE CAPACIDADE - IQ-USP. PROVA DE CONHECIMENTOS GERAIS EM QUÍMICA 1 o SEMESTRE / 2007
EXAME DE CAPACIDADE - IQ-USP PROVA DE COHECIMETOS GERAIS EM QUÍMICA 1 o SEMESTRE / 7 Questão 1 a) O que é tempo de meia-vida de um dado reagente numa reação química? b) Determine as expressões para os
Leia maisRESUMOS TEÓRICOS de QUÍMICA GERAL e EXPERIMENTAL
RESUMOS TEÓRICOS de QUÍMICA GERAL e EXPERIMENTAL 5 ESTUDO DA MATÉRIA 1 DEFINIÇÕES Matéria é tudo que ocupa lugar no espaço e tem massa. Nem tudo que existe no universo e matéria. Por exemplo, o calor e
Leia maisMétodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE
Métodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO Prof. Dr. Leonardo Lucchetti Mestre e Doutor em Ciências Química de Produtos Naturais NPPN/UFRJ Depto. de Química de Produtos Naturais Farmanguinhos
Leia mais4 EJETORES E SISTEMAS DE VÁCUO
4 EJETORES E SISTEMAS DE VÁCUO Sistema sub vácuo é qualquer sistema com pressão absoluta abaixo da pressão atmosférica local. Na prática esses sistemas estão sujeitos à entrada de ar devido a imperfeições
Leia maisEspectrometria de Ressonância Magnética Nuclear
Espectrometria de Ressonância Magnética Nuclear (hidrogênio e carbono) Espectrometria de Ressonância Magnética Espectroscopia de absorção (IV e UV) Absorção de radiação eletromagnética em região característica
Leia maisLIGAÇÕES INTERATÔMICAS
UNIDADE 2 - LIGAÇÕES INTERATÔMICAS 2.1. FORÇAS DE LIGAÇÃO FORTES Importante conhecer-se as atrações que mantêm os átomos unidos formando os materiais sólidos. Por exemplo, uma peça de cobre contém 8,4x10
Leia maisSensores de detonação (KS ou Knock Sensor)
Flavio Xavier www.flaviocursos.com.br Técnico em injeção eletronica Sensores de detonação Página Sensores de detonação (KS ou Knock Sensor) Flavio Xavier www.flaviocursos.com.br Técnico em injeção eletronica
Leia maisEstudo de Fragmentação
Estudo de Fragmentação EI - fragmentação de alta energia (carga e radical) ESI fragmentação direcionado pela carga CID: Baixa tensão de Cone Cone de extração 5V Cone de amostra 3V Hexapolo CID: Baixa
Leia maisCaracterísticas do processo
SOLDAGEM POR OXIGÁS Processo de soldagem que utiliza o calor gerado por uma chama de um gás combustível e o oxigênio para fundir o metal-base e o metal de adição A temperatura obtida através da chama é
Leia maisCampinas, Junho de 2011. Laboratório Thomson de Espectrometria de Massas. Instituto de Química. Relatório Técnico de Análise.
Campinas, Junho de 211 Laboratório Thomson de Espectrometria de Massas Instituto de Química Relatório Técnico de Análise Amostra: Maná Prof. Gerson - UNASP 1 1. Objetivo Esse trabalho visou a análise da
Leia maisInstrumentação para Espectroscopia Óptica. CQ122 Química Analítica Instrumental II 2º sem. 2014 Prof. Claudio Antonio Tonegutti
Instrumentação para Espectroscopia Óptica CQ122 Química Analítica Instrumental II 2º sem. 2014 Prof. Claudio Antonio Tonegutti INTRODUÇÃO Os componentes básicos dos instrumentos analíticos para a espectroscopia
Leia maisProva de Química Resolvida Segunda Etapa Vestibular UFMG 2011 Professor Rondinelle Gomes Pereira
QUESTÃO 01 Neste quadro, apresentam-se as concentrações aproximadas dos íons mais abundantes em uma amostra de água típica dos oceanos e em uma amostra de água do Mar Morto: 1. Assinalando com um X a quadrícula
Leia maisUtilização do óleo vegetal em motores diesel
30 3 Utilização do óleo vegetal em motores diesel O óleo vegetal é uma alternativa de combustível para a substituição do óleo diesel na utilização de motores veiculares e também estacionários. Como é um
Leia maisInstrução: Leia o texto para responder as questões de números 1 e 2.
UNESP/2011/1 Instrução: Leia o texto para responder as questões de números 1 e 2. Não basta matar a sede. Tem de ter grife Existem cerca de 3 mil marcas de água no mundo, mas só um punhado delas faz parte
Leia maisNÁLISE FRMCOPÊIC ENSIOS DE POTÊNCI MÉTODOS INSTRUMENTIS Profa. Ms. Priscila Torres Métodos Quantitativos Instrumentais - São mais sensíveis; - Requerem quantidades menores de amostras; - São mais seletivos
Leia maisLigações Químicas. Profa. Daniela Becker
Ligações Químicas Profa. Daniela Becker Referências Callister Jr., W. D. Ciência e engenharia de materiais: Uma introdução. LTC, 5ed., cap 2, 2002. Shackelford, J.F. Ciências dos Materiais, Pearson Prentice
Leia maisQUÍMICA. 32. A neutralização equimolar do HClO com NaOH gera hipoclorito de sódio e água. Questão 21
Questão 21 QUÍMICA A irradiação é uma técnica utilizada na conservação de alimentos para inibir a germinação, retardar o amadurecimento e destruir bactérias patogênicas. Os isótopos césio 137 e cobalto
Leia maisCINÉTICA QUÍMICA CINÉTICA QUÍMICA EQUAÇÃO DE ARRHENIUS
CINÉTICA QUÍMICA CINÉTICA QUÍMICA EQUAÇÃO DE ARRHENIUS A DEPENDÊNCIA DA VELOCIDADE DE REAÇÃO COM A TEMPERATURA A velocidade da maioria das reações químicas aumenta à medida que a temperatura também aumenta.
Leia maisMetais em água. metais tem um papel crucial em. como espécies hidroxiladas, ex.: FeOH(H 2 O)
Metais em água Para a estabilização dos elétrons mais externos os cátions metálicos em água são ligados (coordenados) a outras espécies. Assim, os metais em soluções aquosas procuram a máxima estabilidade
Leia maisLeonnardo Cruvinel Furquim TERMOQUÍMICA 2
Leonnardo Cruvinel Furquim TERMOQUÍMICA 2 Calorimetria Os reagentes são colocados num recipiente de aço de paredes resistentes chamado bomba, o qual está imerso numa quantidade de água contida num recipiente
Leia maisUNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA Departamento de Química e Exatas DQE Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Professora: Karina
UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA Departamento de Química e Exatas DQE Curso: Farmácia Disciplina: Química Geral Professora: Karina TESTE DE CHAMAS Laercio Lago Lenine Mafra Samile Rúbia JEQUIÉ
Leia mais1.º PERÍODO. n.º de aulas previstas DOMÍNIOS SUBDOMÍNIOS/CONTEÚDOS OBJETIVOS. De 36 a 41
DE FÍSICO-QUÍMICA - 7.º ANO Ano Letivo 2014 2015 PERFIL DO ALUNO O aluno é capaz de: o Conhecer e compreender a constituição do Universo, localizando a Terra, e reconhecer o papel da observação e dos instrumentos
Leia maisFCAV/UNESP. DISCIPLINA: Química Orgânica. ASSUNTO: Hidrocarbonetos
FCAV/UNESP DISCIPLINA: Química Orgânica ASSUNTO: Hidrocarbonetos HIDROCARBONETOS São compostos orgânicos formados exclusivamente por átomos de carbono e de hidrogênio. Subdivisões: HIDROCARBONETOS Podem
Leia maisTipos de Poços. escavação..
O que é um poço Tubular Chamamos de poço toda perfuração através da qual obtemos água de um aqüífero e há muitas formas de classificá-los. Usaremos aqui uma classificação baseada em sua profundidade e
Leia mais16/09/2015. movimentação de materiais colheita manual e mecânica na quinta transporte refrigerado transporte de gado vivo transporte em tapete rolante
1 Processos utilizados na indústria alimentar divididos em operações comuns (operações unitárias) operações unitárias incluem diversas actividades operações mais comuns movimentação de materiais limpeza
Leia maisAula 11. Prof. Rafael Sousa
Analítica V: Aula 11 Eletroforese capilar Prof. Rafael Sousa Departamento de Química - ICE rafael.arromba@ufjf.edu.br Notas de aula: www.ufjf.br/baccan EletroforeseCapilar(EC) TÉCNICA ELETROANALÍTICA HISTÓRICO
Leia maisENERGIA DO HIDROGÊNIO - Célula de Combustível Alcalina
Universidade Federal do Pará Instituto de Tecnologia Programa de Pós Graduação em Engenharia Elétrica PPGEE0030 - INTRODUÇÃO ÀS ENERGIAS RENOVÁVEIS Docente: Professor Doutor João Tavares Pinho Discente:
Leia maisNível é a altura do conteúdo de um reservatório que pode ser sólido ou líquido. Os três tipos básicos de medição de nível são: a) direto b) indireto
4 NÍVEL Nível é a altura do conteúdo de um reservatório que pode ser sólido ou líquido. Os três tipos básicos de medição de nível são: a) direto b) indireto 4.1 Medição Direta É a medição que tomamos como
Leia maisAstroquímica. Aula 2 - Astronomia atômica e molecular. Prof. Dr. Sergio Pilling. Alunos: Víctor de Souza Bonfim. 1. Introdução
Astroquímica Mestrado e Doutorado em Física e Astronomia Prof. Dr. Sergio Pilling Alunos: Víctor de Souza Bonfim Aula 2 - Astronomia atômica e molecular. 1. Introdução Nossas discussões desta aula procuram
Leia maisLipídios Proteínas Carboidratos (glicocálix)
Delimita a Célula Realiza reações celulares Possui Permeabilidade Seletiva Composição: Lipídios Proteínas Carboidratos (glicocálix) Membrana Plasmática xx/xx 2 MOSAICO FLUÍDO Hidrofílica = afinidade com
Leia maisCiências do Ambiente
Universidade Federal do Paraná Engenharia Civil Ciências do Ambiente Aula 18 O Meio Atmosférico III: Controle da Poluição Atmosférica Profª Heloise G. Knapik 2º Semestre/ 2015 1 Controle da Poluição Atmosférica
Leia maisUFMG - 2005 3º DIA QUÍMICA BERNOULLI COLÉGIO E PRÉ-VESTIBULAR
UFMG - 2005 3º DIA QUÍMICA BERNOULLI COLÉGIO E PRÉ-VESTIBULAR Química Questão 01 Carbono é um elemento cujos átomos podem se organizar sob a forma de diferentes alótropos. Alótropos H de combustão a 25
Leia maisà Mecânica dos Fluidos
Técnicas Experimentais Aplicadas à Mecânica dos Fluidos Juliana Braga Rodrigues Loureiro, DSc Divisão de Metrologia og da Dinâmica cados Fluidos udos Diretoria de Metrologia Científica e Industrial Instituto
Leia mais2013 Síntese do cloreto de cinamila a partir de ácido cinâmico e cloreto de tionila
2013 Síntese do cloreto de cinamila a partir de ácido cinâmico e cloreto de tionila O O OH Cl + SOCl 2 + HCl + SO 2 C 9 H 8 O 2 (148.2) (119.0) C 9 H 7 ClO (166.6) Classificação Tipos de reações e classes
Leia maisC O L O R I M E T R I A
C O L O R I M E T R I A FUNDAMENTOS DA COLORIMETRIA Coleta da amostra Preparação da amostra Procedimento de teste O teste Amostra na cubeta Reagentes adicionados Período de espera Branco da amostra Leitura
Leia maisPropriedades Coligativas
1. Introdução Propriedades Coligativas Algumas propriedades do solvente mudam quando um soluto é dissolvido nele para formar uma solução. O ponto de congelamento da água salgada, por exemplo, é menor que
Leia maisOlimpíada Brasileira de Química - 2009
A Olimpíada Brasileira de Química - 2009 MODALIDADE A ( 1º e 2º anos ) PARTE A - QUESTÕES MÚLTIPLA ESCOLHA 01. O gás SO 2 é formado na queima de combustíveis fósseis. Sua liberação na atmosfera é um grave
Leia maisESPECTROMETRIA ATÔMICA. Prof. Marcelo da Rosa Alexandre
ESPECTROMETRIA ATÔMICA Prof. Marcelo da Rosa Alexandre Métodos para atomização de amostras para análises espectroscópicas Origen dos Espectros Óticos Para os átomos e íons na fase gasosa somente as transições
Leia maisCapítulo 1: Introdução à Química Ambiental 23. Parte I: AR E ENERGIA 37 Capítulo 2: A Química da Estratosfera: A Camada de Ozônio 39
Capítulo 1: Introdução à Química Ambiental 23 A NATUREZA DA QUÍMICA AMBIENTAL E A ORGANIZAÇÃO DESTE LIVRO 24 UM ESTUDO DE CASO: OS PRODUTOS QUÍMICOS TÓXICOS E OS RECÉM-NASCIDOS 25 ABORDAGENS PARA A PREVENÇÃO
Leia mais