POP 001 PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO E ANÁLISE DO EQUIPAMENTO HANNA

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1 POP 001 PROCEDIMENTO DE CALIBRAÇÃO E ANÁLISE DO EQUIPAMENTO HANNA REVISÃO 00 Redigido por: Andressa Akemi Estagiaria Data: 04/08/2008 Mariana Masutti Coordenadora de Projetos Data: 04/08/2008 Aprovado por: Patricia F. Silvério Diretora Técnica Sylvia Lima Diretora Técnica Data: Data: Página 1 de 17

2 1.0 ESCOPO Este procedimento tem como objetivo orientar como proceder com a calibração do equipamento multiparâmetro Hanna HI9828 e como utilizá-lo para quantificação em campo dos parâmetros de condutividade, salinidade, ph, E H, temperatura e oxigênio dissolvido em amostras de água. 2.0 REFERÊNCIAS 2.1 PG09 Ações corretivas e preventivas; 2.2 Manual de Instruções HI 9828 Multiparâmetros, junho/06; 2.3 ph, US EPA Method 150.1; 2.4 Conductivity, US EPA Method 120.1; 2.5 E H, SM 2580B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005; 2.6 Temperature SM 2550B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005; 2.7 Salinity SM 2520B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005; 2.8 Dissolved oxygen SM 4500-O G, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005; POP040 Procedimento Orientativo para Limpeza de Equipamentos POP024 Procedimento Orientativo para Preparação, Armazenamento e Controle dos Materiais de Referência 3.0 TERMINOLOGIAS 3.1 OD oxigênio dissolvido; 3.2 ORP (valor em E H ) potencial de oxirredução (oxidation/reduction potential); 3.3 PSU unidade prática de salinidade, equivalente a ; Página 2 de 17

3 3.4 EPI Equipamento de Proteção Individual; 3.5 EC Eletrocondutividade; 3.6 QA/CQ Qualidade Assegurada/Controle de Qualidade; 3.7 STD sólidos totais dissolvidos 4.0 PRESERVAÇÃO As amostras de água devem ser analisadas no campo, sem retirá-las do seu corpo hídrico, logo após a estabilização do equipamento. 5.0 TEMPO DE ANÁLISE As análises devem ser realizadas imediatamente em campo. 6.0 LIMITE DE QUANTIFICAÇÃO DO MÉTODO 6.1 ph, E H : Não aplicável; 6.2 Oxigênio dissolvido: 1 mg L Condutividade: 20 µs cm -1 ; 7.0 RESUMO DO MÉTODO Este procedimento descreve como proceder para calibrar o equipamento multiparâmetro Hanna HI 9828 antes do início das atividades de coleta, verificá-lo para validar os resultados obtidos em campo, como realizar a sua manutenção preventiva e corretiva e como realizar as medições corretamente. 8.0 APLICAÇÃO Este procedimento é aplicável a coletas de amostras de água subterrânea, sub-superficial e superficial. Página 3 de 17

4 9.0 INTERFERENTES 9.1. Temperatura: os parâmetros medidos em campo (E H, ph, condutividade, salinidade) são altamente dependentes da temperatura. Portanto, deve-se registrar a temperatura do momento da coleta e o termômetro deve apresentar rastreabilidade da sua calibração; 9.2 Sais presentes na água: STD é medido a partir de um fator multiplicado pela condutividade. Este fator leva em consideração a presença de metais alcalinos e alcalino-terrosos, além de íons como nitrato, sulfato e cloreto, geralmente encontrados em águas. Desta forma, se a amostra de água contiver íons atípicos, tais como ânions orgânicos e metais pesados, a aplicação deste fator pode conduzir a falsos resultados de STD. Por isto, não se recomenda a análise de STD em campo; 9.3 Oxigênio atmosférico: o O 2 age como um agente oxidante, podendo provocar reações de oxirredução com a amostra, alterando, desta forma, seu E H. Pode também provocar interferências na concentração de oxigênio dissolvido; 9.4 Limpeza do equipamento: material retido no equipamento devido à má limpeza do mesmo pode contribuir com resultados anômalos, por contaminação cruzada. Maiores detalhes no POP 040 Limpeza de equipamento (item 2.10) EQUIPAMENTOS O equipamento é composto das seguintes partes: 10.1 Sensor de ph/orp (E H ) (HI PHO); 10.2 Sensor de OD/Temperatura (HI DO); 10.3 Sensor de EC (HI EC); 10.4 Estojo de manutenção de sonda (HI ); Observação: A Tabela 1 apresenta um resumo da especificação do equipamento: Página 4 de 17

5 Tabela 1. Resumos das especificações da sonda Hanna HI 9828 Parâmetros Princípio Faixa Precisão Compensação da Temperatura ph Eletrodo de vidro 0,00 14 ± 0, ºC Resultados até 100 µs/cm = ±1 µs/cm Condutividade Resultados acima de 100 µs/cm = ±1% da Eletrodos Alternados 0, ms/cm (ms/cm) leitura -5 55ºC 0,0 a 66 % = ± 1,0% da leitura 67 a 300% = ±1,5% da leitura 300,0 a 500,0% = ± 3% da leitura Oxigênio Dissolvido (mg/l) Membrana/Célula Galvânica 0,0 até 500,0%; 0,00 até 50,00mg/L 0,00 a 6,6 mg/l = ± 0,10 mg/l 6,7 a 30 mg/l = ± 1,5% da leitura -5 55ºC 30,00 mg/l a 50 mg/l = ± 3% da leitura E H Eletrodo Ag/AgCl ± 2000mV ± 1,0 mv -5 55ºC Temperatura (ºC) Termistor -5 55ºC ± 0,15 Salinidade ( o / oo ) Eletrodos Alternados 0, ,00 a 0,5 = ±0,01 PSU 0,5 a 70 = ± 2% da leitura 11.0 REAGENTES E MATERIAIS 11.1 Reagentes: os reagentes devem ser mantidos em temperatura ambiente e em áreas desprovidas de luz, para evitar a modificação de suas características Água destilada para limpeza do equipamento; ph Solução ph 4,01; Solução ph 7,00; Solução ph 9,18; Solução de limpeza de sais depositados (HI 70670L); Solução de KCl 3 M para manter o eletrodo. Página 5 de 17

6 E H Solução Light (475 mv); Solução ZoBell (228 mv); Solução de manutenção redução (HI 7091L); Solução de manutenção oxiredução (HI 7092L) Oxigênio dissolvido Solução de zero oxigênio; Solução eletrolítica interna para manutenção (HI7042S); Membranas internas intercambiáveis (HI 76409A/P) Condutividade Solução-padrão de 1413 µs cm -1 ; 11.2 EPIs As EPIs variam conforme o objetivo e local da coleta. Maiores detalhes nos procedimentos específicos de amostragem RISCOS E PRECAUÇÕES Todos os técnicos de campo estão familiarizados com as fichas de segurança e manuseio de produtos químicos (MSDS), localizados no Departamento de QA/CQ, sempre que for utilizado um padrão não familiar. Todos são obrigados a usar uniforme de coleta e EPIs quando estiverem executando este procedimento AMOSTRAGEM E PREPARAÇÃO DAS AMOSTRAS Não aplicável PREPARAÇÃO DO EQUIPAMENTO Calibração interna do equipamento 14.1 ph: Selecione Calibrar ph e pressione OK para iniciar uma nova calibração; Página 6 de 17

7 Quando for efetuada uma calibração de 3 pontos todos os dados antigos serão perdidos. NUNCA efetuar a calibração com 1 ou 2 pontos, pois para os valores em falta, o medidor usará os dados antigos, armazenados na anterior calibração a 3 pontos; Durante a calibração, o valor medido atual é indicado no mostrador principal e o valor padrão no mostrador secundário. Pressionando a tecla PADRÃO é possível confirmar o valor padrão (4,01 ou 7,00 ou 9,18); Coloque a sonda no padrão selecionado e agite cuidadosamente. No mostrador aparecerão o valor atual de ph, o valor padrão e a mensagem Não está pronto. Quando a leitura estiver estável e próxima ao padrão selecionado, o mostrador indicará Pronto ; Pressione CONFIRMAR para aceitar o valor de 4,01 e PADRÃO para selecionar outro valor padrão (7,00). Após ser confirmado o primeiro ponto de calibração, mergulhe a sonda na segunda solução padrão e agite cuidadosamente. Quando a leitura estiver estável e próxima ao padrão selecionado, o mostrador indicará a mensagem Pronto ; Repita a operação para os padrões de 7,00 e 9, No final da calibração, aparecem no mostrador as seguintes mensagens: Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde..., Atualizar dados BPL, por favor, aguardar., Calibração completa ; Pressione OK para fechar a última mensagem e voltar ao menu de calibração; O técnico pode sair do modo de calibração de ph a qualquer momento, pressionando a tecla ESC OD : Para medição de % de saturação O.D A calibração % de saturação de O.D. deve ser efetuada com 2 pontos padrão (0 % e 100 %); Essa calibração começa com 100 %. Deixa a sonda exposta a atmosfera, sem contato com nenhuma solução. A mensagem NÃO ESTÁ PRONTO aparece até o valor estabilizar; Para alterar o ponto de calibração padrão, pressione PONTO CAL. Quando a leitura estiver estável, PRONTO e CONFIRMAR aparecerão. Pressione CONFIRMAR para aceitar o ponto de calibração; Página 7 de 17

8 Após ser confirmado o primeiro ponto de calibração, coloque a sonda em solução padrão de 0% de saturação O.D. e aguarde até que a medição esteja estável; Pressione CONFIRMAR para aceitar o ponto de calibração; No final da calibração, aparecem as seguintes mensagens: Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde..., Atualizar dados BPL, por favor aguardar..., Calibração completa ; Pressione OK para voltar ao menu de calibração; Para voltar ao menu principal, desde o menu de calibração, pressione ESC repetidamente. Observação: Se a entrada O.D. não estiver dentro da faixa aceitável, a mensagem ENTRADA INVÁLIDA será indicada Condutividade: O menu de calibração de condutividade oferece 3 tipos diferentes de calibração: Condutividade, Condutividade atual e Salinidade. A opção de condutividade permite calibração a 1 ponto com uma solução padrão selecionável pelo utilizador. Esta calibração é compensada pela temperatura. Observação: 1. A opção Condutividade atual permite uma calibração personalizada com uma solução de condutividade atual conhecida (não compensada pela temperatura). Esta opção é útil para calibrar sem saber os efeitos da temperatura nas leituras; 2. A solução Salinidade permite calibrações com solução de salinidade padrão; 3. As três opções estão relacionadas, e se uma delas é calibrada, as outras duas também são Após escolher o modo de calibração de condutividade no menu principal de calibração, selecione o tipo de calibração com as teclas de setas e então pressione OK; Encha um copo com a solução de condutividade padrão 1413 µs/cm; Coloque a sonda na solução e aguarde pela estabilização da medição. O medidor indica no mostrador principal a leitura atual e no mostrador secundário o valor padrão; Para alterar o valor padrão, pressione PONTO CAL. No mostrador aparecem os possíveis valores de soluções padrão. Os valores disponíveis são: 0 µs/cm, 84µS/cm,1413 µs/cm, 5.00 ms/cm, ms/cm, 80.0 ms/cm e ms/cm; Quando a leitura estiver estável, pressione CONFIRMAR para aceitar o valor; Página 8 de 17

9 Após confirmação, no mostrador aparecerão as seguintes mensagens: Armazenar dados na sonda, por favor, aguarde..., Atualizar dados BPL, por favor, aguardar..., Calibração completa ; Pressione OK para fechar a última mensagem e voltar ao menu principal de calibração; Para voltar ao menu principal, desde o menu de calibração, pressione ESC repetidamente ORP/E H Encha um copo com a solução ORP/E H de 228 mv; Selecione ORP PERSONALIZADO e pressione OK; Com o teclado, insira o valor da solução (228mV) e pressione OK; Quando a medição estiver estável, pressione CONFIRMAR para aceitar a calibração; Pressione OK ou ESC para voltar ao menu calibração ou principal, respectivamente Temperatura O medidor de temperatura é calibrado em fábrica, mas deve-se realizar sua calibração anualmente, em um laboratório aprovado pela CPEA, conforme PG 05 Avaliação de fornecedores PROCEDIMENTO 15.1 O eletrodo de E H deve ser acondicionado, por alguns minutos, em solução oxidante ou redutora, conforme o ambiente a ser avaliado, segundo Tabela 03 abaixo. Regra geral: se o objetivo for coleta de amostras de água subterrânea, então o E H deverá ser negativo, devendo ser utilizada a solução redutora (HI 7091L, item ). Se o objetivo for coleta de água superficial, E H será, muito provavelmente, positivo, devendo a sonda ser condicionada com a solução oxidante (HI 7092L, item ) Os parâmetros físico-químicos da água serão medidos no próprio corpo hídrico para obter uma representação fidedigna do momento; 15.3 O equipamento será inserido na amostra a ser analisada; Página 9 de 17

10 15.4 Após estabilizar a leitura, os valores apresentados no mostrador serão anotados e registrados em três momentos seguidos. Desses valores, será retirada uma média que representará o comportamento do ambiente CONTROLE DE QUALIDADE 16.1 O equipamento deve ser calibrado conforme item 14.0 previamente à sua utilização ou semanalmente, o que for mais restritivo; 16.2 Antes de iniciar o trabalho de campo, a cada vinte amostras reais e no fim do trabalho ou quando são observados resultados anômalos, deve-se analisar um padrão de verificação para constatação do estado de calibração do equipamento e validação dos resultados obtidos; 16.3 Deve ser realizada a re-calibração do equipamento ou utilização de outro equipamento com mesma função quando a calibração não atender aos critérios de qualidade; 16.4 As medidas são realizadas em triplicata para cada amostra. O número de replicatas deve ser ampliado quando da ocorrência de desvios elevados e os resultados extremos descartados; 16.5 Deve ser verificado o estado da membrana do eletrodo de OD, no mínimo, a cada dois meses, e, se for o caso, trocá-la; 16.6 A solução eletrolítica (KCl) deve ser verificada e, se for caso, substituída, uma vez por mês; 16.7 O eletrodo de ph/orp deve ser mantido imerso em solução de KCl para evitar o ressecamento de sua membrana CONDIÇÕES AMBIENTAIS 17.2 A temperatura durante a coleta deve ser registrada, assim como as condições locais relevantes, como chuva, céu aberto, ventania; 17.3 Não é permitido fumar na área de amostragem. O cigarro é uma fonte potencial de contaminação; 17.4 É proibido manusear ou consumir alimentos na área de coleta; 17.5 É obrigatório o uso de EPIs e uniforme durante a coleta; 17.6 É imprescindível a troca de luvas a cada amostra coletada para não haver contaminação das mesmas. Página 10 de 17

11 18.0 PROCEDIMENTO DE AÇÃO PREVENTIVA E CORRETIVA 18.1 Todas as ações que estiverem fora de controle devem ser comunicadas ao Diretor Técnico e tratadas conforme PG nº.09 (Ver ítem 2.0 Referência ); 18.2 A CPEA deve participar de, no mínimo, anualmente de um programa interlaboratorial para evidenciar sua proficiência em ensaios de ph, OD, E H e condutividade CONTROLE DE TRABALHOS NÃO-CONFORMES 19.1 O Diretor Técnico é responsável e tem autoridade pelo gerenciamento de trabalhos nãoconformes. Este define e toma ações (incluindo interrupção de trabalho) quando for identificado o trabalho não-conforme; 19.2 O Diretor Técnico deve avaliar o impacto da não-conformidade no trabalho. Logo após a geração da não-conformidade, deve imediatamente avaliar se este não causa questionamento dos resultados obtidos; 19.3 Caso a não-conformidade esteja associada ao equipamento, o trabalho não-conforme deve ser interrompido. O Diretor Técnico é responsável pela autorização da retomada do trabalho apenas quando o instrumento estiver atendendo aos critérios de desempenho estabelecidos no POP CÁLCULOS O equipamento já fornece o resultado final, sem necessidade de cálculos adicionais. No entanto, o resultado a ser expresso no relatório deve ser a média de 3 medidas realizadas após a estabilização dos parâmetros. Desta forma, o resultado final será: x + x Re sultado final = 3 Onde: - x: medida de cada replicata x REPORTAGEM E REVISÃO 21.1 Os resultados obtidos na calibração e verificação dos equipamentos devem ser registrados no logbook de verificação e calibração dos equipamentos de campo (RG007); Página 11 de 17

12 21.2 Os resultados obtidos devem ser revisados pelo coordenador ou Gerente de Projeto ou pelo Gerente de Qualidade para aprovação antes da emissão do resultado final REGISTRO E ARQUIVO Deve haver obrigatoriamente o registro dos seguintes itens: 22.1 Calibrações de equipamentos serão registradas em logbook específico (RG007); 22.2 Medições in situ serão registradas para posterior análise e consulta; 22.3 Resultados da primeira verificação devem ser registrados nas cartas-controle à medida que forem obtidos; 22.4 Certificados de padrões e de calibrações de equipamentos também serão arquivados RESPONSABILIDADES 23.1 O técnico de campo treinado para execução deste ensaio é responsável por: Realizar a calibração e verficações segundo este procedimento; Atualizar as cartas-controle; Realizar manutenção preventiva: previamente e após seu uso, a sonda é lavada com água destilada em abundância e seca com papel macio; periodicamente o equipamento deve ser enviado para a realização da manutenção preventiva pelo representante do fabricante; Informar ao Coordenador/Gerente de Projeto, ao Diretor Técnico ou ao Gerente da Qualidade, quando desvios do sistema são detectados O Coordenador de Projetos é responsável por: Assegurar que o técnico de campo esteja realizando as análises conforme este procedimento; Promover ações corretivas e realizar um relatório a Diretoria Técnica, em casos de desvios do sistema; Assegurar que a manutenção preventiva seja realizada conforme este procedimento; Página 12 de 17

13 Descrever atividades, tais como manutenção de um item especifico, que só podem ser realizadas pelo Coordenador de Projetos; Assegurar que os certificados dos equipamentos foram avaliados criticamente (calibração externa); Avaliar uma vez por ano, as Cartas-Controle, junto a Gerência da Qualidade; Incluir como anexo nos relatórios técnicos o protocolo de calibração do equipamento, conforme Anexo I O Diretor Técnico é responsável por: Assegurar que o sistema funcione corretamente; Participar da análise crítica de eventos não-conformes e garantir a efetividade da ação corretiva tomada; Avaliar uma vez por ano, as Cartas-Controle, junto com a Gerência da Qualidade e Coordenadores de Projeto MODIFICAÇÕES Não aplicável ANEXOS Anexo 1 Logbook de Calibração e Verificação dos equipamentos de campo (RG007) Anexo 2 Resumo do procedimento de medições físico-químicas realizadas em campo pela CPEA Controle de qualidade das medidas. Página 13 de 17

14 Anexo 1. Página 14 de 17

15 Anexo II. MEDIÇÕES FÍSICO-QUÍMICAS REALIZADAS EM CAMPO PELA CPEA CONTROLE DE QUALIDADE DAS MEDIDAS Ref: POP001rev.00 MULTISONDA HANNA HI Características do Equipamento Sonda Multiparamétrica, equipada com medidores de ph, oxigênio dissolvido, condutividade, salinidade, temperatura, E H Métodos: ph: determinação potenciométrica com eletrodo padrão de vidro (US EPA Method 150.1) E H : determinação potenciométrica com eletrodo de Ag/AgCl (SM 2580B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005); Oxigênio dissolvido: determinação polarográfica com eletrodo de membrana (SM 4500-O G, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005); Condutividade: determinação com eletrodo (US EPA Method 120.1) Salinidade: determinação pela condutividade elétrica - (Salinity SM 2520B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005); Temperatura: determinação por termistor (SM 2550B, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 21a. edição, 2005); Observações: o O eletrodo de E H deve ser acondicionado em solução oxidante ou redutora, conforme o ambiente a ser avaliado, segundo Tabela 01 abaixo; o Regra geral, se a leitura E H /ORP correspondente ao valor de ph da solução é superior à dos valores na tabela abaixo, é necessário um pré-tratamento oxidante; caso contrário é necessário um pré-tratamento redutor: Página 15 de 17

16 Para pré-tratamento redutor: mergulhe o eletrodo alguns minutos em HI 7091L. Para pré-tratamento oxidante: mergulhe o eletrodo alguns minutos em HI 7092L. 2. CONTROLE DE QUALIDADE Freqüência de calibração: O equipamento é calibrado previamente à sua utilização e a cada 20 medições, ou quando são observados resultados anômalos. Freqüência de verificação: é realizada com a solução de calibração rápida, após o procedimento de calibração (no inicio e no final dos trabalhos de campo). Replicatas: deve-se sempre realizar três medidas por amostra e obter a média para expressão do resultado final. Ações corretivas para medidas anômalas: Deve ser realizada a re-calibração do equipamento ou utilização de outro equipamento com mesma função. Reprodutibilidade dos resultados: As medidas são realizadas em triplicata para cada amostra. O número de replicatas deve ser ampliado quando da ocorrência de desvios elevados e os resultados extremos descartados. Faixa de trabalho e acuracidade: A faixa de trabalho para cada medida é apresentada na Tabela 1 abaixo. Procedimentos de limpeza geral e manutenção: Previamente e após o seu uso, a sonda é lavada com água em abundância, rinsada com água destilada e seca com papel macio. Periodicamente o equipamento é enviado para a realização da manutenção preventiva pelo representante do fabricante. Amostragem e armazenamento: As amostras não devem ser armazenadas, mas analisadas na coleta. O contato atmosférico e a demora nas análises devem ser minimizados. Página 16 de 17

17 Tabela 1. Especificações dos parâmetros físico-químicos avaliados Parâmetros Princípio Faixa Precisão Compensação da Temperatura ph Eletrodo de vidro 0,00 14 ± 0, ºC Condutividade (ms/cm) Eletrodos Alternados 0, Resultados até 100 µs/cm = ±1 µs/cm Resultados acima de 100 µs/cm = ±1% da leitura -5 55ºC 0,0 a 66 % = ± 1,0% da leitura 67 a 300% = ±1,5% da leitura 300,0 a 500,0% = ± 3% da leitura Oxigênio Dissolvido (mg/l) Membrana/Célula Galvânica 0,0 até 500,0%; 0,00 até 50,00mg/L 0,00 a 6,6 mg/l = ± 0,10 mg/l 6,7 a 30 mg/l = ± 1,5% da leitura 30,00 mg/l a 50 mg/l = ± 3% da leitura -5 55ºC E H Eletrodo Ag/AgCl ± 2000mV ± 1,0 mv -5 55ºC Temperatura (ºC) Termistor -5 55ºC ± 0,15 0,00 a 0,5 = ±0,01 PSU Salinidade ( o / oo ) Eletrodos Alternados 0, ,5 a 70 = ± 2% da leitura Página 17 de 17

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