Ensaio: Acidez, Alcalinidade, Cloreto, Condutividade, Cor, Demanda Bioquímica de Oxigênio DBO 5D, Demanda de Cloro,Fluoreto, Iodeto

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1 Página: 2 de INFORMAÇÕES PARA AMOSTRAGEM EM FUNÇÃO DO ENSAIO Ensaio: Acidez, Alcalinidade, Cloreto, Condutividade, Cor, Demanda Bioquímica de Oxigênio DBO 5D, Demanda de Cloro,Fluoreto, Iodeto Volume necessário de amostra: 200 ml, DBO: 2000 ml, Demanda de Cloro: 5000 ml; Validade da amostra: 24 horas; Obs.: Anotar ph e temperatura da amostra para análise de Demanda de Cloro. Ensaio: Alumínio, Alumínio Solúvel Limpeza do frasco: lavar com ácido clorídrico 1:1, enxaguar com água destilada e/ou deionizada; Volume necessário de amostra: 500 ml; Ensaio: Arsênio, Arsênio Solúvel, Bário, Bário Solúvel, Berílio, Berílio Solúvel, Boro, Brometo, Cádmio, Cádmio Solúvel, Cálcio, Cálcio Solúvel, Chumbo, Chumbo Solúvel, Cobre, Cobre Solúvel, Cromo Total Hexavalente e Trivalente, Dureza, Estanho, Estanho Solúvel, Ferro Total, Lítio, Lítio Solúvel, Magnésio, Magnésio Solúvel, Manganês, Manganês Solúvel, Mercúrio, Mercúrio Solúvel, Níquel, Níquel Solúvel, Potássio, Potássio Solúvel, Selênio, Selênio Solúvel, Sódio, Sódio Solúvel, Zinco, Zinco Solúvel Limpeza do frasco: lavar com ácido nítrico 1:1, enxaguar com água destilada e/ou deionizada; Volume necessário de amostra: 500 ml; Preservação da amostra: adicionar ácido nítrico concentrado até ph<2,0; Validade da amostra: 6 meses Cromo hexavalente: 24 horas Mercúrio: vidro 38 dias; polietileno ou polipropileno 13 dias. Obs.: A pipeta empregada para a adição do ácido nítrico deve também ser lavada com ácido nítrico 1:1 e enxaguada com água destilada e/ou deionizada; ácido da entidade analisadora, fornecer à mesma 50 ml do ácido empregado na preservação; ácido da entidade analisadora, fornecer à mesma 50 ml do ácido empregado na preservação. Ensaio: Carbono Orgânico Total, Demanda Química de Oxigênio DQO Preservação da amostra: adicionar ácido sulfúrico concentrado até ph<2,0;

2 Página: 3 de Ensaio: Cianeto Preservação da amostra: adicionar solução concentrada de hidróxido de sódio até ph=12,0; Ensaio: Dióxido de Carbono - CO 2 Volume necessário de amostra: 500 ml; Preservação da amostra: conservar a amostra em uma temperatura inferior àquela do momento da coleta; Validade da amostra: 24 horas; Obs.: O frasco deve ser completamente cheio com a amostra. Ensaio: Fenol Preservação da amostra: adicionar 5 ml de solução a 10% de sulfato de cobre pentahidratado para cada litro de amostra, adicionar solução 1:9 de ácido fosfórico até ph=4,0; manter sob refrigeração; Validade: sem preservação 4 horas com preservação 24 horas. Ensaio: Ferro Ferroso Tipo de frasco: vidro com tampa de vedação perfeita, polietileno ou polipropileno; Limpeza do frasco: lavar com ácido nítrico 1:1, enxaguar com água destilada e/ou deionizada; Volume necessário de amostra: 100 ml; Preservação da amostra: adicionar 2 ml de ácido clorídrico concentrado para cada 100 ml de amostra; Validade da amostra: 6 meses. Obs.: A pipeta empregada para a adição do ácido nítrico deve também ser lavada com ácido nítrico 1:1 e enxaguada com água destilada e/ou deionizada. ácido da entidade analisadora, fornecer à mesma 50 ml do ácido empregado na preservação. Ensaio: Ferro Solúvel (Total ou Ferroso) Tipo de frasco: vidro com tampa de vedação perfeita, polietileno ou polipropileno; Limpeza do frasco: lavar com ácido nítrico 1:1, enxaguar com água destilada e/ou deionizada; Preservação da amostra: filtrar e citar o meio filtrante empregado, adicionar 2 ml de ácido clorídrico concentrado para cada 100 ml de amostra; Validade da amostra: 6 meses. Obs.: A pipeta empregada para a adição do ácido nítrico deve também ser lavada com ácido nítrico 1:1 e enxaguada com água destilada e/ou deionizada.

3 Página: 4 de ácido da entidade analisadora, fornecer à mesma 50 ml do ácido empregado na preservação. Ensaio: Fósforo Total, Formas de Fosfato Limpeza do frasco: lavar com ácido clorídrico e quente, não lavar com detergente; Obs.: O cloreto de mercúrio pode ser usado como uma alternativa de preservação na concentração de 40 mg/l, especialmente se o prazo requerido for maior. Ensaio: Nitrogênio Albuminóide e/ou Amoniacal/ Orgânico, Nitrogênio Nitrato, Nitrogênio Total, Óleos e Graxas (OG) Preservação da amostra: adicionar ácido sulfúrico concentrado até ph<2,0; manter sob refrigeração; Obs.: Eliminar cloro residual no momento da coleta, se houver, pela adição de solução de tiossulfato de sódio; o cloreto de mercúrio pode ser usado como uma alternativa de preservação na concentração de 40 mg/l, especialmente se o prazo requerido for maior. Ensaio: Nitrogênio Nitrito Obs.: O cloreto de mercúrio pode ser usado como uma alternativa de preservação na concentração de 40 mg/l, especialmente se o prazo requerido for maior. Ensaio: Odor Limpeza do frasco: lavar o frasco com sabão inodoro e com solução sulfocrômica, enxaguar muito bem com água destilada inodora; Validade da amostra: menor tempo possível. Obs.: o frasco deve estar completamente cheio.

4 Página: 5 de Ensaio: Oxigênio Dissolvido (OD) Volume necessário de amostra: 300 ml; Preservação da amostra: adicionar a amostra coletada 2 ml de solução de sulfato manganoso e 2 ml de reagente álcali-iodeto azida, tendo o cuidado de imergir a ponta da pipeta no líquido do frasco; fechar bem, sem deixar bolhas de ar no interior e agitar, deixar o precipitado decantar até aproximadamente a metade do volume e agitar novamente; Validade da amostra: 4-8 horas, à temperatura ambiente. Obs.: coletar a amostra sempre com o auxílio de equipamento adequado, fazendo-o imergir cerca de 20 cm abaixo da superfície do líquido a ser amostrado, e permitir que se escape todo o ar do conjunto antes de retirar a amostra, no caso de não se dispor de equipamento, usar apenas o frasco, tendo o cuidado de derramar várias vezes o seu próprio volume antes de retirar a amostra, coletar amostras de profundidade com garrafa de Kemmerer, ou similar. A porção de amostra para a determinação de O.D. é a primeira a ser retirada da garrafa de Kemmerer e é imediatamente transferida para o frasco de DBO, sem turbulência ou agitação. A transferência é feita empregando tubo de látex que se adapta ao local apropriado da garrafa Kemmerer. Deixar o frasco transbordar várias vezes o seu próprio volume antes de fechá-lo. Reagentes: SULFATO MANGANOSO: dissolver 364 g de sulfato manganoso monohidratado em 1 litro de água destilada. ALCALI IODETO AZIDA: dissolver 500 g de hidróxido de sódio e 150 g de iodeto de potássio em 1 litro de água destilada, acrescentar 10 g de azida sódica dissolvidos em 40 ml de água destilada. Ensaio: Pesticidas Tipo de frasco: vidro ambar vedado com papel alumínio ou tampa de teflon; Limpeza do frasco: lavar o frasco com solução sulfocrômica, enxaguar água destilada ou deionizada e finalmente com n-hexano; Validade da amostra: sem preservação 24 horas com preservação 4 dias. Ensaio: ph (Medida de Campo) Medida de campo: ligar o potenciômetro, lavar o eletrodo de vidro com água destilada e enxugar com papel de filtro ou lenço de papel, calibrar o aparelho com duas soluções tampão, segundo instruções do próprio aparelho, lavar novamente o eletrodo com água destilada e enxugar, introduzir o eletrodo na amostra e fazer a leitura do ph, conforme instruções do próprio aparelho, lavar o eletrodo com água destilada e guardá-lo no recipiente protetor com água destilada. Observação: descartar a porção de solução tampão usada para calibração do aparelho. Ensaio: Potencial Hidrogeniônico de Saturação (phs) Volume necessário de amostra: 400 ml; Validade da amostra: águas limpas - 24 horas; águas poluídas - menos de 24 horas. Observações: este exame é feito relacionando-se a alcalinidade e o ph, este exame também é conhecido como CO 2 alcali agressivo.

5 Página: 6 de Ensaio: Potencial Redox Volume necessário de amostra: 300 ml; Medida de campo: ligar o potenciômetro, lavar o eletrodo de platina com água destilada e enxugar com papel de filtro ou lenço de papel, calibrar o aparelho com as soluções de controle, segundo instruções do fabricante, lavar novamente o eletrodo com água destilada e enxugá-lo, fazer a leitura do potencial redox da amostra, conforme instruções do fabricante, lavar novamente o eletrodo com água destilada, enxugá-lo e guarda-lo no recipiente protetor, sem água. Observações: manter a superfície do eletrodo sempre limpa e isenta de gordura. Não tocar com os dedos, eletrodos de platina requerem um procedimento especial quando novos e sempre que ocorrer enfraquecimento da sensibilidade. Seguir as instruções do fabricante. Ensaio: Resíduo Sedimentável, Resíduos Total, Filtrável, Não Filtrável, Fixo e Volátil Ensaio: Sílica Tipo de frasco: polietileno ou polipropileno; Volume necessário da amostra: 300 ml; Ensaio: Sulfato Volume necessário da amostra: 300 ml; Preservação da amostra: Corrigir o ph para abaixo de 8,0, usar pipeta, usar papel indicador de ph, manter sob refrigeração; Observações: no caso de se empregar ácido para a correção do ph, nunca empregar ácido sulfúrico. Ensaio: Sulfeto Tipo de frasco: vidro, tampa esmerilhada de boca estreita; Volume necessário da amostra: 1000 ml; Preservação da amostra: acertar o ph da amostra entre 6 e 9, adicionar 2 ml de solução acetato de zinco, tendo o cuidado de imergir a ponta da pipeta no líquido, fechar o frasco e agitar, usar papel indicador de ph; Observações: coletar a amostra da mesma forma que se coleta amostra para a determinação de oxigênio dissolvido. Solução acetato de zinco: dissolver 220 g de acetato de zinco dihidratado em 1 litro de água destilada. Ensaio: Sulfeto Solúvel Tipo de frasco: vidro,tampa, esmerilhada de boca estreita (2 frascos); Volume necessário para análise: 1000 ml; Preservação da amostra: clarificar a amostra adicionando 2 ml solução hidróxido de sódio e 2 ml solução cloreto de alumínio, fechar o frasco e agitar muito bem, transferir o sobrenadante clarificado para outro frasco por sifonação, manter o ph entre 6 e 9, acrescentar 2 ml de solução acetato de zinco tendo o cuidado de imergir a ponta da pipeta no líquido, usar pipeta, usar papel indicador de ph; Observações: coletar a amostra da mesma forma que se coleta amostra para a determinação de oxigênio dissolvido, podem ser usados volumes maiores, porém iguais, de hidróxido de sódio e de cloreto de alumínio para obter boa clarificação.

6 Página: 7 de Solução hidróxido de sódio: dissolver 240 g de hidróxido de sódio em 1 litro de água destilada; Solução acetato de zinco: dissolver 220g de acetato de zinco em 1 litro de água destilada. Ensaio: Surfactantes Volume necessário da amostra: 500 ml; Ensaio: Temperatura (Medida de campo) Medida na superfície: submergir o bulbo do termômetro no líquido estudado, o líquido estudado deve estar de preferência em movimento, manter o bulbo do termômetro por alguns minutos em contato com o líquido, realizar a leitura da temperatura com o tubo submerso no líquido; Observação: na impossibilidade de se medir a temperatura diretamente no líquido em estudo, realizar a medida numa amostra coletada, a medida deve ser feita imediatamente após a coleta, seguindo-se as instruções anteriormente citadas; Medida de Profundidade: usar termômetro de reversão. Observação: utilizar o termômetro de reversão conforme instruções do fabricante. Ensaio: Transparência (Medida de campo) Procedimento: realizar com auxílio do disco de Secchi, submergir o disco no líquido e anotar a profundidade na qual o disco desaparece, puxar o disco em sentido contrário e anotar a profundidade na qual ele reaparece, a média dos dois valores anotados dará o valor da transparência; Observação: para a realização desta medida deverão ser observadas as seguintes condições: céu claro, fazer a medida na sombra, no local de mínima agitação e ondas, observar o disco verticalmente, o não cumprimento de uma destas condições deverá ser anotado pelo operador. Ensaio: Turbidez Volume necessário da amostra: 200 ml; Preservação da amostra: evitar luz; 4.28 Ensaio: Volume Sedimentado de Lodo Ativado Volume de Lodo (Medida de campo) Volume necessário da amostra: 1000 ml; Medida de Campo: transferir 1000 ml de amostra coletada na saída do tanque de aeração para uma proveta de 1000 ml, deixar lodo sedimentar na mesma temperatura do tanque de aeração, anotando o volume ocupado pelo lodo aos 5, 10, 15, 20, 30, 45 e 60 minutos. Ensaio: Bactérias heterotróficas, Coliformes totais, Coliformes fecais, Escherichia coli Tipo de frasco: polipropileno autoclavável estéril; Volume necessário da amostra: 100 ml; Observação: a coleta de amostras para exame microbiológico deve ser realizada sempre antes da coleta de qualquer outro tipo análise. Tal procedimento visa evitar a contaminação do local da amostragem com frascos não estéreis.

7 Página: 8 de ESTRATÉGIA DE AMOSTRAGEM a) levar frascos adicionais ao programado, pois podem ocorrer quebras, contaminação ou vazamento obrigando o técnico coletor a substituir a embalagem e em alguns casos, a repetir a coleta; b) não tocar a parte interna dos frascos e do material de coleta (como tampas), nem deixá-los expostos ao pó, fumaça e outras impurezas, tais como gasolina, óleo e fumaça de exaustão de veículos, que podem ser grandes fontes de contaminação de amostras. Cinzas e fumaça de cigarro podem contaminar fortemente as amostras com metais pesados e fosfatos, entre outras substâncias; c) recomenda-se aos coletores fazer a assepsia nas mãos com álcool 70%, e não fumar, não falar ou comer durante o procedimento da coleta de amostras; d) deve-se também adotar o uso de EPI s (luvas, avental, máscara, etc) com vistas à proteção da amostra e também do próprio coletor no caso de águas suspeitas de contaminação. Deve-se utilizar um par de luvas de procedimento para cada ponto de coleta, no caso das análises físico-químicas, as luvas não deverão ser lubrificadas com talco; e) os frascos de coleta devem permanecer abertos apenas o tempo necessário para o seu preenchimento e devem ser mantidos ao abrigo do sol; f) anotar na ficha de coleta, o endereço completo do local; g) calçar as luvas; h) considera-se o procedimento de flambagem desnecessário, pois além de provocar danos às torneiras e válvulas, comprovouse não ter efeito letal sobre as bactérias; fazer a desinfecção da torneira utilizando algodão hidrófilo embebido em álcool 70%, e proceder o escoamento da água da torneira por período suficiente para eliminar todo resíduo que possa vir a interferir na análise da amostra; i) deixar correr a água durante um a dois minutos ou o tempo suficiente para eliminar as impurezas e a água acumulada na rede de distribuição; j) remover a tampa do frasco de coleta com todos os cuidados de assepsia, tomando precauções para evitar a contaminação da amostra pelos dedos ou outro material; k) segurar o frasco verticalmente, próximo à base e efetuar a coleta, deixando um espaço vazio de aproximadamente 2,0 cm da borda, possibilitando a homogeneização correta da amostra antes do início da análise; l) fechar o frasco imediatamente após a coleta; m) para coleta de águas superficiais (rios e lagos) ou poços rasos sem bomba, remover a tampa do frasco com todos os cuidados de assepsia (sempre que possível, remover a tampa depois que o frasco estiver submerso); n) com uma das mãos, segurar o frasco pela base, mergulhando-o rapidamente com a boca para baixo, a cerca de 15 a 30 cm abaixo da superfície da água, sempre que possível; o) direcionar o frasco de modo que a boca fique em sentido contrário à corrente. Se o corpo hídrico for estático, criar uma corrente artificial, através da movimentação do frasco lentamente na direção horizontal (sempre para frente); p) inclinar o frasco lentamente para cima para permitir a saída do ar e consequente enchimento do mesmo; q) coletar a amostra, deixando um espaço dentro do frasco suficiente para sua homogeneização; r) fechar o frasco imediatamente após a coleta; s) identificar a amostra e preencher a solicitação de análise; t) acomodar as amostras na caixa de coleta ou caixa de isopor; u) após a coleta, as amostras devem ser encaminhadas ao laboratório. BIBLIOGRAFIA a) Standard Methods for Examination of Water and Wastewater, 21 th edition, Washington, DC, b) Guia Técnico de Coleta de Amostras de Água, Cetesb, São Paulo SP, 1977

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