Oficinas Analíticas 2015 Análises Ambientais. Rede Metrológica RS

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1 Oficinas Analíticas 2015 Análises Ambientais Rede Metrológica RS

2 Agenda do dia: 1) Comentários iniciais sobre o PEP da Rede Metrológica RS; 2) Apresentação do estudo de caso 1 (equivalência entre métodos usados no programa); 3) Apresentação do estudo de caso 2 (influência da ISO/IEC no desempenho de PEP).

3 PEP ANÁLISES AMBIENTAIS: - Acreditado pela CGCRE/INMETRO; - 26 analitos (análises químicas e físico-químicas); -Uso da norma ISO/IEC 17043; - Análise de dados segundo ISO 13528; -Uso de valor de consenso (definido por métodos equivalentes, com dados dos participantes)

4 NOVIDADES: -2014: inclusão da análise da Repetibilidade (precisão) dos laboratórios com o Z-score interno (avalia a dispersão da triplicata realizada). -Consequência: aumento do número de possíveis colusões de resultados -triplicata com 3 resultados idênticos (pode ser encarado pelo organismo de reconhecimento ou acreditação como colusão e gerar NC ou advertência).

5

6 Possível colusão Não se deve reportar 3 vezes a média!

7 Análise da Equivalência de Métodos utilizados nos PEP de Análises Ambientais da Rede Metrológica RS

8 LÓGICA DO ESTUDO: -Avaliação dos parâmetros do programa com objetivo de confirmar a equivalências entre os métodos utilizados; -Uso dos dados dos participantes no PEP de e 2 rodada, Bloco A e Bloco B. -Seleção de laboratórios que obtiveram exatidão satisfatória (Z-score menor do que 2,0 ).

9 LÓGICA DO ESTUDO: - Separação dos dados por Método utilizado; -Uso da ANOVA (mais de 3 métodos) e do Teste-t(2 métodos) para verificação da equivalência entre resultados; -Uso do RSD% (Coeficiente de Variação CV) para identificação da variabilidade dos métodos.

10 BLOCO A

11 ARSÊNIO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica forno de grafite 5 0,165 0,033 5,97222E-05 23,4% Absorção atômica geração de hidretos 3 0, , , ,9% ICP-OES 21 0,8687 0, , ,0% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 0, , Total 0, Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

12 ARSÊNIO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica forno de grafite 3 0,192 0,064 1,73333E-05 6,5% Absorção atômica geração de hidretos 5 0, , , ,9% ICP-OES 18 1, , , ,9% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 0, , Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

13 FERRO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica - chama 26 20, , , ,9% Colorimétrico 5 3, , , ,1% Colorimétrico Kit Hack 7 5, , , ,3% ICP-OES 36 28, , , ,8% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , ,212 2, Dentro dos grupos 0, , Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

14 FERRO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica Chama 23 32, , , ,8% Colorimétrico 6 8, , , ,7% Colorimétrico Kit Hack 9 12,83 1, , ,5% ICP-OES 34 50,005 1, , ,4% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 0, , Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

15 NÍQUEL (X): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica - chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 46 Stat t -0, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 13,6% 8,8% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

16 NÍQUEL (Y): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica - chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 48 Stat t 1, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 8,2% 6,9% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

17 MERCÚRIO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica geração de hidretos 4 0, , , ,5% Absorção atômica - Geração de vapor (geração de vapor a frio) 10 0, , , ,5% Absorção atômica - vapor a frio/geração de hidreto 4 0,0122 0, , ,1% ICP-OES 5 0,0149 0, , ,3% ICP-OES-com geração de hidreto 7 0,021 0,003 0, ,0% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 6,02E ,51E-07 0, ,532 2,75871 Dentro dos grupos 4,66E ,86E-07 Total 5,26E ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

18 MERCÚRIO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica geração de hidretos 4 0, , , ,5% Absorção atômica - Geração de vapor (geração de vapor a frio) 12 0,0858 0, , ,4% Absorção atômica - vapor a frio/geração de hidreto 7 0, , , ,9% ICP-OES 5 0, , , ,0% ICP-OES-com geração de hidreto 7 0, , , ,9% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 1,71E ,29E-06 2, , , Dentro dos grupos 6,1E ,03E-06 Total 7,81E ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

19 CÁLCIO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica - chama ,167 97, ,5114 4,9% ICP-OES ,167 99, , ,6% Titulométrico , , , ,7% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 122, , , , , Dentro dos grupos 1587, ,39198 Total 1710, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

20 CÁLCIO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica - chama , , , ,8% ICP-OES ,667 55, , ,2% Titulométrico , , , ,4% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 64, ,4058 2, , ,18261 Dentro dos grupos 575, ,51587 Total 640, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

21 CÁDMIO (X): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica - chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0,00 Hipótese da diferença de média 0,00 gl 45,00 Stat t -1,99 P(T<=t) uni-caudal 0,03 t crítico uni-caudal 1,68 P(T<=t) bi-caudal 0,053 t crítico bi-caudal 2,01 RSD (%) 3,7% 6,0% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

22 CÁDMIO (Y): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica - chama ICP-OES Média 1, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 49 Stat t -1, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 6,7% 7,9% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

23 DQO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 6 941, , ,163 7,5% Refluxo aberto titulométrico , , ,7804 8,0% Refluxo fechado colorimétrico , , ,9983 8,9% Refluxo fechado titulométrico ,8 391, ,1% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 218, , , , ,75297 Dentro dos grupos 11984, ,2911 Total 12202,36 65 ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

24 DQO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico , , ,1852 5,2% Refluxo aberto titulométrico ,0278 4,1% Refluxo fechado colorimétrico ,67 342, ,855 4,2% Refluxo fechado titulométrico , , ,7444 5,0% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 1261, ,5568 1, , , Dentro dos grupos 12506, ,4159 Total 13768,38 60 ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

25 Nitrogênio Amoniacal (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico , , , ,9% Colorimétrico - Fenato , , ,0% Colorimétrico Kit Hack 4 34, , , ,4% Cromatografia Iônica 5 44, , ,3 12,8% Íon Seletivo ,7 1, ,7% Titulométrico , , , ,5% Titulométrico com Ácido Sulfúrico 9 91,7 10, , ,1% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 18, , , ,049 2, Dentro dos grupos 75, , Total 94, ANOVA (p>0,05): Métodos não Equivalentes!!

26 Nitrogênio Am.(X): Teste de Tukey ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO equivalentes Níveis Centro Limite.Inferior Limite.Superior P-valor Col. Fenato-CI 0, , , , Colorimétrico-CI 0, , , , Íon Seletivo-CI 0, , , , Kit Hack-CI -0, , , , Tit. Ácido Sulfúrico-CI 1, , , , Titul.-CI -0, , , , Colorimétrico-Col. Fenato -0, , , , Íon Seletivo-Col. Fenato 0, , , , Kit Hack-Col. Fenato -1-3, , , Tit. Ácido Sulfúrico-Col. Fenato 0, , , , Titul.-Col. Fenato -1, , , , Íon Seletivo-Colorimétrico 0, , , , Kit Hack-Colorimétrico -0, , , , Tit. Ácido Sulfúrico-Colorimétrico 0, , , , Titul.-Colorimétrico -0, , , , Kit Hack-Íon Seletivo -1, , , , Tit. Ácido Sulfúrico-Íon Seletivo 0, , , , Titul.-Íon Seletivo -1, , , , Tit. Ácido Sulfúrico-Kit Hack 1, , , , Titul.-Kit Hack -0, , , , Titul.-Tit. Ácido Sulfúrico -1, , , ,

27 Nitrogênio Amoniacal (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico ,19 15, , ,5% Colorimétrico - Fenato 5 75, , , ,9% Colorimétrico Kit Hack 4 58, , , ,6% Cromatografia Iônica 5 75, , ,7 5,5% Íon Seletivo 9 145, , , ,9% Titulométrico , , , ,2% Titulométrico com Ácido Sulfúrico 9 142, , , ,7% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 25, , , , , Dentro dos grupos 73, , Total 98, ANOVA (p>0,05): Métodos não Equivalentes!!

28 Nitrogênio Am.(X): Teste de Tukey ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO equivalentes Níveis Centro Limite.Inferior Limite.Superior P-valor Colorimétrico - Fenato-Colorimétrico -0, , , , Colorimétrico Kit Hack-Colorimétrico -0, , , , Cromatografia Iônica-Colorimétrico -0, , , , Íon Seletivo-Colorimétrico 0, , , , Titulométrico-Colorimétrico -1, , , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Colorimétrico 0, , , , Colorimétrico Kit Hack-Colorimétrico - Fenato -0, , , , Cromatografia Iônica-Colorimétrico - Fenato 0,08-2, , , Íon Seletivo-Colorimétrico - Fenato 1, , , , Titulométrico-Colorimétrico - Fenato -0,72-2, , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Colorimétrico - Fenato 0, , , , Cromatografia Iônica-Colorimétrico Kit Hack 0, , , , Íon Seletivo-Colorimétrico Kit Hack 1, , , , Titulométrico-Colorimétrico Kit Hack -0, , , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Colorimétrico Kit Hack 1, , , , Íon Seletivo-Cromatografia Iônica 1, , , , Titulométrico-Cromatografia Iônica -0,8-2, , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Cromatografia Iônica 0, , , , Titulométrico-Íon Seletivo -1, , , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Íon Seletivo -0, , , , Titulométrico com Ácido Sulfúrico-Titulométrico 1, , , ,

29 Nitrato (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico ,75 0, ,5% Colorimétrico - Coluna de Cádmio 5 44, , , ,4% Colorimétrico - fenoldissulfônico 10 85,3 8,53 0, ,1% Cromatografia Iônica ,1 8, , ,9% Espectrofotometria UV 3 25, , , ,9% Íon Seletivo 3 27, , , ,0% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 2, , , , , Dentro dos grupos 17, , Total 19, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

30 Nitrato (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 9 143, , , ,1% Colorimétrico - Coluna de Cádmio 6 102,7 17, , ,7% Colorimétrico - fenoldissulfônico 9 144, , , ,5% Cromatografia Iônica ,7 16,1125 2, ,0% Espectrofotometria UV 3 50, , , ,7% Íon Seletivo 3 52, , , ,9% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 11, , , , , Dentro dos grupos 108, , Total 120, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

31 Alcalinidade (Água Bruta): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Potenciométrico , , , ,2% Titulométrico , ,8359 2, ,5% Titulométrico com Ácido Sulfúrico , , , ,5% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 5, , , , , Dentro dos grupos 185, , Total 191, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

32 Cloretos (Água Bruta): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Cromatografia Iônica , , , ,9% Potenciométrico - Nitrato de prata 6 193,23 32,205 0, ,9% Titulométrico 5 163, , , ,6% Titulométrico - nitrato de mercúrio 7 231, , , ,9% Titulométrico - nitrato de prata , , , ,6% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 4, , , , , Dentro dos grupos 92, , Total 96, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

33 Sulfatos (Água Bruta): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Cromatografia Iônica Turbidimetria Média 4, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 35 Stat t -0, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 18,4% 25,2% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

34 BLOCO B

35 CHUMBO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica chama 11 0, , ,49E-05 10,4% Absorção atômica forno de grafite 4 0,259 0, , ,4% ICP-OES 32 2, , ,7E-05 10,7% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 1,59E ,96E-07 0, , , Dentro dos grupos 0, ,65E-05 Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

36 CHUMBO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica chama 13 0, , ,43E-05 19,5% Absorção atômica forno de grafite 4 0, , ,94E-05 24,1% ICP-OES 32 1, , ,98E-05 15,4% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 2,79E ,4E-05 0, , , Dentro dos grupos 0, ,69E-05 Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

37 BÁRIO (X): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 51 Stat t 1, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 10,0% 7,9% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

38 BÁRIO (Y): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 51 Stat t 0, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 8,4% 7,5% Teste-t(p bi-caudal >0,05): Métodos Equivalentes!!

39 SÓDIO (X): ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

40 SÓDIO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica chama , , , ,3% Fotometria de chama 8 539, , , ,1% ICP-OES ,9 68, , ,2% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 298, ,3982 3, , , Dentro dos grupos 2279, ,21019 Total 2578, ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO Equivalentes!!

41 SÓDIO (Y): Teste de Tukey ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO equivalentes Níveis Centro Limite.Inferior Limite.Superior P-valor Fotometria de chama-absorção atômica chama 3, , , , ICP-OES-Absorção atômica chama 4, , , , ICP-OES-Fotometria de chama 1, , , ,

42 SÓDIO (Y): BOX PLOT Considerados Equivalentes!

43 MANGANÊS (X): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 57 Stat t 2, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 11,4% 7,5% Teste-t(p bi-caudal = 0,05): Métodos Equivalentes!!

44 MANGANÊS (Y): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica chama ICP-OES Média 0, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 57 Stat t 2, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 9,0% 8,4% Teste-t(p bi-caudal < 0,05): Métodos não Equivalentes!!

45 MANGANÊS Y (BOX PLOT): Considerados Equivalentes!

46 FÓSFORO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 16 14,19 0, , ,0% Colorimétrico em ácido ascórbico 17 15, , , ,0% Colorimétrico Kit Merck 6 5, , , ,5% Espectrofotometria de Abs. Molecular 5 4, , , ,0% ICP-OES 10 9, , , ,1% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 0, , Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

47 FÓSFORO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 14 19, , , ,0% Colorimétrico em ácido ascórbico 18 25,16 1, , ,4% Colorimétrico Kit Hack 7 10,51 1, , ,5% Espectrofotometria de Abs. Molecular 5 7, , , ,0% ICP-OES 11 15, , , ,8% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 1, , Total 1, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

48 SURFACTANTES (X): RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) colorimetrico 31 17, , , ,2% Colorimétrico Kit Merck 6 3, , , ,0% Espectrofotometria de Abs. Molecular 7 3, , , ,6% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 1, , Total 1, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

49 SURFACTANTES (Y): RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) colorimetrico 31 42, , , ,3% Colorimétrico Kit Merck 6 8, , , ,6% Espectrofotometria de Abs. Molecular 7 8, , , ,8% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 6, , Total 7, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

50 FLUORETO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 14 10,99 0,785 0, ,9% Colorimétrico Kit Hack 5 3, , , ,4% Cromatografia Iônica 18 14, , , ,0% Íon Seletivo 17 13, , , ,3% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 0, , Total 0, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

51 FLUORETO (Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Colorimétrico 13 23, , , ,1% Colorimétrico Kit Hack 4 7,36 1,84 0, ,1% Cromatografia Iônica 18 33, , , ,4% Íon Seletivo 17 31, , , ,1% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , , Dentro dos grupos 1, , Total 1, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

52 DBO (X): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Eletrodo de membrana , , ,711 34,8% Manométrico ,8 6814,478 29,2% OD por oximetria , , ,263 28,8% Oximétrico , , ,729 27,6% Respirométrico ,9 310, ,512 17,1% Titulométrico , , ,966 17,9% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos ,599 1, , , Dentro dos grupos , ,96 Total ,3 48 ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

53 DBO(Y): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Manométrico 4 643, , , ,2% OD por oximetria , , ,8% Oximétrico , , ,846 24,6% Respirométrico , , , ,9% Titulométrico , , , ,6% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 2207, ,8689 0, , , Dentro dos grupos 37348, ,426 Total 39556,25 41 ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

54 ZINCO (EFLUENTE): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção atômica chama ICP-OES Média 3, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 54 Stat t 0, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 12,9% 9,4% Teste-t(p bi-caudal > 0,05): Métodos Equivalentes!!

55 ALUMÍNIO (EFLUENTE): Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica chama 15 57, , , ,4% Colorimétrico 4 16, , , ,2% ICP-OES ,2283 3, , ,3% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 0, , , , ,18261 Dentro dos grupos 15, , Total 15, ANOVA (p>0,05): Métodos Equivalentes!!

56 DUREZA (EFLUENTE) 2 rodada: Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância RSD (%) Absorção atômica chama 4 355, , , ,3% ICP-OES ,1 79, , ,6% Titulométrico , , , ,5% Titulométrico EDTA , , , ,3% ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 2850, ,0096 4, , , Dentro dos grupos 10008, ,9522 Total 12858, ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO Equivalentes!!

57 DUREZA (EFLUENTE) 2 rodada Tukeytest: Níveis Centro Limite.Inferior Limite.Superior P-valor ICP-OES-Absorção atômica chama -9, , , , Titulométrico-Absorção atômica chama 8, , , , Titulométrico EDTA-Absorção atômica chama 8,2-13, , , Titulométrico-ICP-OES 17, , , , Titulométrico EDTA-ICP-OES 17, , , , Titulométrico EDTA-Titulométrico -0, , , , Método Média ICP-OES 79,425 Absorção atômica chama 88,75833 Titulométrico EDTA 96,95833 Titulométrico 97,31111 Tukey

58 DUREZA (EFLUENTE) 4 rodada: Anova: fator único RESUMO Grupo Contagem Soma Média Variância Absorção Atômica chama , ICP-OES , , Titulométrico , , , Titulométrico EDTA , , , ANOVA Fonte da variação SQ gl MQ F valor-p F crítico Entre grupos 1100, , , , , Dentro dos grupos 1781, ,6232 Total 2882, ANOVA (p<0,05): Métodos NÃO Equivalentes!!

59 DUREZA (EFLUENTE) 4 rodada Tukeytest: Níveis Centro Limite.Inferior Limite.Superior P-valor ICP-OES-Absorção Atômica chama -8, , , , Titulométrico-Absorção Atômica chama 3, , , , Titulométrico EDTA-Absorção Atômica chama 3, , , , Titulométrico-ICP-OES 11, , , , Titulométrico EDTA-ICP-OES 11, , , , Titulométrico EDTA-Titulométrico 0, , , , Método Média ICP-OES 26, Absorção Atômica chama 35 Titulométrico 38, Titulométrico EDTA 38, Tukey

60 COBRE (EFLUENTE): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção Atômica chama ICP-OES Média 1, , Variância 0, , Observações Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 53 Stat t 1, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 7,4% 13,1% Teste-t(p bi-caudal > 0,05): Métodos Equivalentes!!

61 LITIO (EFLUENTE): Teste-t: duas amostras presumindo variâncias equivalentes Absorção Atômica chama ICP-OES Média 4, ,893 Variância 0, , Observações 8 20 Variância agrupada 0, Hipótese da diferença de média 0 gl 26 Stat t 0, P(T<=t) uni-caudal 0, t crítico uni-caudal 1, P(T<=t) bi-caudal 0, t crítico bi-caudal 2, RSD (%) 10,9% 14,4% Teste-t(p bi-caudal > 0,05): Métodos Equivalentes!!

62 CONSIDERAÇÕES FINAIS

63 CONSIDERAÇÕES FINAIS: - Confirmação de equivalência entre métodos; -Identificação de diferenças (Nitrogênio Amoniacal, Dureza, Sódio e Zinco), que serão discutidas na reunião do GT e serão consideradas nas próximas rodadas; -Percebe-se que pode existir diferença no desempenho do método conforme a concentração do analito; -Estudo fornece subsidio para implementação de técnicas, comprovação de desempenho e validações internas de laboratórios.

64 Influência da ISO/IEC nos resultados de PEP Estudo de Caso Luana Faustini & Filipe Albano PUCRS

65 Trab. Eng. Produção -PEP Estudo para verificar influência da Acreditação, Reconhecimento e Ausência de Sistema da Qualidade segundo ISO/IEC no desempenho de laboratórios em PEP; Foco: análise de Arsênio, Bário, Chumbo, Cobre, Cromo, Ferro, Manganês, Mercúrio, Níquel e Zinco; PEP Rede Metrológica RS 2013 Total de 895 dados; Análise do z-score (em módulo) como variável de resposta para avalição da exatidão.

66 Resultados (ANOVA) Fatores: - Lab. Acreditado; - Lab. Reconhecido; -Lab. sem SGQ (Nada).

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