Identificação de Estruturas por Raios-X. Método Debye-Scherrer

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1 Tópicos Relacionados Identificação de Estruturas por Raios-X Método Debye-Scherrer Redes cristalinas, sistemas cristalinos, classes cristalinas, rede de Bravais, rede recíproca, índices de Miller, fator de estrutura, fator de forma atômica, equação de Bragg. Princípio e Objetivo Uma amostra policristalina é irradiada por um feixe de raio-x. O espectro de difração resultante é registrado em um computador e analisado. Equipamento Unidade de raio-x Tubo diafragma c/ filtro níquel Microespátula, aço especial Brometo de Potássio 00 g Cadinho e pilão, 70 ml, porcelana Unidade Básica Cobra Módulo Geiger-Müller Cobra Tubo contador Geiger-Müller Fonte de Alimentação Cobra Programa de medição Cobra 3 Espectroscopia de Raios X Computador Fig. : Montagem experimental para fotografia Debye-Scherrer.

2 Operação U a + - A K A unidade de raio-x consiste em três câmaras separadas umas das outras. A maior câmara é a seção experimental a qual é fechada por uma porta corrediça transparente de acrílico/pb. O tubo de raio-x está localizado na câmara à esquerda. Na base do aparelho está o circuito eletrônico controlado por microcomputador com todos os controles no painel frontal. O tubo de raio-x (Fig.) é alimentado por uma tensão DC suavizada a qual pode ser ajustada em uma faixa de 0 a 5kV. O nível da tensão pode ser lido no mostrador digital. O anodo do tubo é constituído de cobre o qual possibilita uma ionização da camada K com uma energia menor que 9keV. O potencial do feixe é estabilizado de forma a garantir uma potência constante do feixe por grandes períodos de medição. A corrente do catodo é regulada, através do controle da corrente de aquecimento, para um valor constante de ma. Figura : Representação esquemática do tubo de raio-x: U a = temsão do anodo, K = catodo, A = anticatodo de cobre (anodo). A radiação X entra na câmara experimental como um feixe divergente partindo do ponto focal no anticatodo do tubo de raios-x (Fig. ). O ponto focal é mantido peqqueno pela focalização do feixe de elétrons. A abertura na entrada tem um diâmetro de mm de forma que a tela fluorescente é completamente iluminada. Dois colimadores são disponíveis para inserção na saída do feixe. Um de = 5 mm, para reduzir um pouco a divergência do feixe, e um segundo de = mm, que fornece o paralelismo necessário ao feixe para todas experiências de espectroscopia em raios-x kv V V V AUTO INPUT MAX 500V RÖNTGENGERÄT X-RAY UNIT 5.0 kv A Figura 3 mostra a unidade de raios-x com seus elementos e controles numerados. O comutador de ligar o aparelho se encontra na parte posterior da caixa. Ao ser ligado o mostrador da alta tensão é iluminado indicando uma tensão de 0 kv. Figura 3: Unidade de raios-x com os elementos de controle e funcionais numerados.. Mostrador digital da tensão do feixe de elétrons no tubo de raios-x.. Botão para reduzir a tensão no tubo de raios-x. Apertando uma vez reduz a tensão de 00V. Se o botão é mantido apertado, a tensão cai em passos de 00 V a um ritmo acelerado. 3. Botão para aumentar a tensão no tubo de raios-x. Apertando uma vez a tensão sobe de 00V. Se o botão é mantido apertado a tensão sobe em passos de 00V a um ritmo acelerado. Se a porta da caixa for aberta a tensão fica em 0 V. 4. Seletor da velocidade de deslocamento dos ângulos do cristal e do tubo contador: V =0,5 o /, V =0,50 o /s e V 3=5 o /s. A rotação ocorree em passos de 0, o. Para operações acopladas do tubo e do cristal, a velocidade indicada acima se aplica ao cristal. O tubo de contagem girará a uma velocidade que é o dobro da indicada. A velocidade indicada para a obtenção de espectros é V. 5. Botão para aumentar o ângulo do cristal e/ou do tubo de contagem. Cada pressionamento breve aumenta o ângulo de um passo, isto é, de 0, o (ou 0,4 o ).Se o botão é mantido apertado, o sistema gira com a velocidade angular estabelecida em Botão para reduzir o ângulo do cristal e/ou do tubo de contagem. Cada pressionamento breve reduz o ângulo de um passo, isto é, de 0, o (ou 0,4 o ).Se o botão é mantido apertado, o sistema gira com a velocidade angular estabelecida em 4.

3 7. Botão para zerar os ângulos tanto do cristal como do tubo de contagem. 8. Botão de acionamento do modo automático de varreudura do ângulo do cristal e/ou do tubo de contagem.após apertar uma vez este botão os ângulos são aumentados na taxa determinada em 4 até que a escala atinja 90 o. O cancelamento da varredura automática pode ser feito em qualquer momento apertando o botão 8 mais uma vez. 9. Seletor da função de varredura. As possibilidades possíveis são: = varrer o ângulo do tubo de contagem, = varrer o ângulo do cristal e + = varrer o ângulo do cristal e do tubo de contagem (V tubo = xv cristal). 0. Saída, em pino banana, da tensão correspondente ao ângulo selecionado na chave. Cada volt corresponde a uma variação no ângulo de 0 o.. Chave seletora do ângulo a ser monitorado pela tensão na saída 0. Ela pode ser posicionada para o tubo de contagem ou para o cristal.. Par de conectores para introdução de uma tensão DC (máxima de 500 VDC) na seção experimental. Estes conectores foram providenciados especialmente para a introdução de capacitores das experiências de ionização. 3. Conector BNC da saída do tubo de contagem. Deve ser ligado a uma unidade de contagem de pulsos que fornece, ao mesmo tempo, a alimentação adequada. 4. Abertura da saída do feixe com colimadores intrecambiáveis para a produção de feixes de raios-x colimados. 5. Base giratória com encaixe de um cristal LiF/KBr montado em uma base adaptadora. 6. Tela fluorescente de acrílico contendo chumbo e a qual tem um revestimento fluorescente para observação de imagens em raios-x, durante o tempo de irradiação, em ambientes escuros. 7. Interruptor limitador a 9 o. 8. Porta corrediça em acrílico contendo chumbo. Dois micro-interruptores, não acessíveis aos usuários, garantem que a alta-tensão no tubo de raios-x seja desligada se a porta for aberta, de modo a garantir qualquer risco da radiação X. 9. Escala angular com divisões de 0 o a +90 o para leitura tanto do ângulo do cristal como do tubo de contagem. 0. Apontador para indicar o ângulo do cristal, isto é, o ângulo formado pela direção do feixe de raios-x e a face de clivagem do cristal (ângulo de Bragg).. Tubo de contagem no suporte.. Apontador para indicar o ângulo do tubo de contagem. 3. Alças para transporte da unidade de raios X. Problemas. Um difratograma Debye-Scherrer é obtido a partir de uma amostra de KBr. As linhas Debye-Scherrer são avaliadas e assinaladas aos planos de rede correspondentes. A constante da rede KBr deve ser determinada.. A figura de difração Laue de um monocristal LiF deve ser registradacom um filme de raio-x. Os índice de Miller das superfícies cristalinas correspondentesdevem ser relacionadas às reflexões Laue. Procedimento Métodod Debye-Scherrer Inicialmente, a amostra é pulverizada em um cadinho até que nenhum grão possa ser sentido com as pontas dos dedos. Amostras pulverizadas grosseiramente produzirão reflexões Debye-Scherrer com uma distribuição de intensidades inomogênea. O pó é espalhado entre duas tiras de fita adesiva em uma camada de 0, mm de espessura, aproximadamente. O pó é então fixado sobre um suporte a ser montado no tubo do diafragma com o filtro de níquel de espessura /00 mm. Amostras de espessuras determinadas podem ser preparadas em papel perfurado de espessura desejada. A fita adesiva é fixada sobre um dos lados do papel perfurado e o furo é preenchido com o pó da amostra até o nível da segunda superfície. A posição das amostra deve corresponder ao centro do eixo de rotação do cristal (elemento {5} da Fig. 3). É recomendado manter as amostras bem preparadas para medidas subseqüentes. Aquisição eletrônica Com o tubo contador montado, conforme a Fig. 3, o botão seletor {9} deve ser posicionado para varredura do tubo contador ( ) assim como o seletor {} do sinal DC de saída {0}. O conector BNC {3} deve ser ligado à entrada BNC do adaptador para contagem da interface Cobra 3 e a saída banana {0} à entrada analógica da Interface Cobra 3. Antes de colocar a tensão máxima no tubo de raios-x, deve-se proceder com a calibração da medida dos ângulos. Para isso inicia-se o programa Mesure onde aparece a Tela abaixo:

4 Tela Ao acionar o ícone de New measurement entra-se no modo de determinação dos parâmetros de medida. Pode-se optar por diferentes modalidades de medida mas é recomendável escolher o modo semi-automático, como o da Tela.

5 Tela Após a definição dos parâmetros procede-se com a calibração, propriamente dita, acionando-se Calibrate. Tela 3 Primeiramente é pedido que se posicione o contador a 0 o e, após tê-lo posicionado com o auxílio do botão {7}, grava-se a posição acionando o ícone Weiter. Em seguida é pedido que se posicione o contador a 90 o. Para isso coloca-se a chave {4} em V 3 e aperta-se o botão {5} até que o braço com o tubo contador chegue até o fim. Novamente grava-se a posição acionando o ícone Weiter. Para iniciar o processo de medida aciona-se o ícone Continue. Passa-se, então para a Tela 4 de medida:

6 Tela 4 Ao entrar nesta tela, no modo semiautomático escolhido na Tela, passa-se um período igual ao predeterminado no quadro de Impulses para inicializar o processo de medida. Após este períodp o botão Measure do quadro Cobra3 measuring torna-se ativo e deve ser acionado a cada vez para se fazer uma medida. Quando este botão é ativado, o sistema encontra-se parado e é o momento para se posicionar o tubo contador em nova posição. Ao término das medidas, aciona-se o botão Close e retorna-se à Tela com o gráfico do quadro Spectrum da Tela 4. Nesta tela devese procurar salvar a medida tanto no modo *.msr (measure) como *.txt (dados). Para salvar no modo *.msr aciona-se ou o ícone (Salvar) ou o comando File e em seguida o comando Save measurement ou o Save measurement as. Em todos os casos aparecerá uma janela onde deverão ser informados o nome do arquivo Nome.msr, o local da pasta, unidade de disco etc... Export data Destination Copy to clipboard Para salvar os dados é necessário exportar para o modo texto. Para isso aciona-se o comando Measurement da Tela e escolhe-se a opção Export data... Strg+C. Em seguida aparece uma janela como a da Tela 5. Optando-se por salvar em um arquivo (Save to file) aparecerá ainda uma última janela onde serão informados o nome do arquivo e o local de armazenamento. Retornando-se, enfim, à Tela pode-se sair do programa acionando-se File e Exit. Tela 5 Save to file Format Export as a bitmap Export as number from 9,6 to 3,6 o o OK Cancel

7 Aquisição em filme O tubo de diafragma é montado, e o filme de raio-x envelopado por um protetor de luz é posicionado verticalmente sobre seu suporte, a cerca de 4 mm da amostra (veja Fig. 4). (Assegure-se que a inscrição Tubeside esteja do lado certo). De forma a obter uma figura de Laue sem distorções a superfície do cristal e o filme devem estar paralelos um com o outro, e ambos devem ficar perpendiculares ao feixe primário. O filme é exposto na voltagem de anodo máxima. O tempo de exposição necessário para uma boa identificação dos anéis Debye-Scherrer interiores é de cerca de 5 horas, na voltagem máxima do anodo. Exposições maiores permitem uma visualização mais nítida dos anéis exteriores mas, em contrapartida de saturam os anéis interiores devido a uma superexposiçãoda reflexão central. Deve-se medir a distância entre o cristal e o filme para se determinar os ângulos de difração x O filme deve ser revelado em um quarto escuro (leia as instruções na embalagem), lavado, fixado durante 0 minutos, lavado novamente durante 0 minutos, e então secados no ar. A distância entre a amostra e o filme deve ser medida precisamente de forma a determinar o ângulo correspondente aos anéis. Fig. 4 Montagem do filme de raio- X. D Teoria e análise Fig. 5: Geometria de espalhamento do método Debye-Scherrer. Quando raios-x atingem os átomos de um sólido eles são espalhados pelas suas camadas eletrônicas. A intensidade do espalhamento por um único átomo é representada pelo fator de forma atômico f, cujo valor envolve o número de elétrons, sua distribuição, o comprimento de onda e o ângulo do espalhamento da radiação. Em primeira aproximação, f pode ser descrito apenas como proporcional ao número de elétrons no átomo. f ~ Z (Z = número atômico) () Se o sólido tem uma estrutura periódica ordenada esta vai produzir uma interferência constructiva nas ondas difratadas. A direção das reflexões resultantes difratadas é determinada pela relação de Bragg. d sen = () onde d = distância entre os planos da rede, = ângulo de Bragg e = comprimento de onda da radiação. d Fig. 6. Espalhamento sob um ângulo de Bragg. d sen d sen

8 A intensidade das reflexões espalhadas é proporcional à magnitude da amplitude de estrutura F. Esta obtida pela soma das amplitudes de espalhamento e suas fases sobre os n átomos de uma célula elementar da rede. Se as coordenadas dos n átomos são denominadas por un, vn e wn, a seguinte relação é válida para F (h, k, l) (h, k, l = índices de Miller para as ondas planas refletidas): F h,k,l f n exp i unh vnk wnl (3) n Para redes cúbicas de corpo centrado (body centred cubic - bcc), valem as seguintes relações: F = 0 se a soma dos índices h + k + l for ímpar (4) F = f se a soma dos índices h + k + l for par Para redes cúbicas face-centradas (face centred cubic - fcc), temos que: F = 0 se h, k e l são misturados, isto é, índices ímpares e pares estão presentes (5) F = 4f se os índices h, k e l são todos pares ou ímpares. Feixe de raio-x amostra em pó (a) (b) Fig. 7: Formação de um cone de reflexões que satisfazem a condição de Bragg para uma amostra em pó. (b) Anéis de Debye-Scherrer para uma amostra em pó de KBr. Método Debye-Scherrer Se um feixe de raio-x monocromático atinge uma amostra policristalina com os microcristais orientados de forma aleatória, sempre haverá alguns deles orientados de tal forma que seus planos de rede e o feixe primário satisfaçam à relação de Bragg (). Logo, todas as reflexões pertencendo a um plano particular da rede são distribuídas sobre a superfície de um cone circular, cujo eixo é o feixe primário e o ângulo de abertura é 4. Um filme de raio-x posicionado perpendicularmente ao feixe primário irá, então, registrar círculos concêntricos como imagem das reflexões (anéis de Debye-Scherrer) (veja Fig. 5 e 7). Se o diâmetro de um anel de difração é D, e a distância entre a amostra e o filme é x, o ângulo de Bragg é dado por: arctg D x Se a amostra consiste de cristais cúbicos com uma constante de rede a, a seguinte relação é válida para as distâncias d(hkl) entre os planos n(hkl) da rede: d hkl (7) Usando (6) e (7) obtemos de (): h a k l D sen sen arctg h k l (8) x 4a Os anéis de interferência são relacionados aos índices de reflexão dos planos da rede da seguinte maneira: as razões são obtidas das somas dos quadrados dos índices h, k, l:. Procura-se, então, coincidências entre estas razões e as razões dos valores observados de sen relacionados a partir do anel de interferência mais interno. Inicialmente, assumese que o anel mais interno deve corresponder ap plano (00). Se isto não fornece um resultado satisfatório, tenta-se com o plano (0), e assim em diante, até que uma coincidência satisfatória de razões seja encontrada (veja Tabela ). A tabela fornece os diâmetros D dos anéis obtidos de uma fotografia Debye-Scherrer, assim como os correspondentes ângulos de incidência do feixe com os planos (ângulos de Bragg). (6)

9 Tabela : Análise dos anéis de Debye-Scherrer ring D/mm h k l a/pm 0,,6 665,4 3,9 3, ,8 3 38, 9,6 0 65,3 4 5,0 3,9 660,5 5 7,0 8, ,7 Distância entre a amostra e o filme: x = 3,5 mm Os resultados da tabela mostram que na rede KBr, as reflexões são obtidas somente a partir dos planos (), (00), (0), () e (400); isto significa que somente tripletos h, k, l pares ou ímpares aparecem. De acordo com (5), o cristal KBr é um cristal cúbico face centrada (fcc). O comprimento de onda do raio-x Cu-K é = 54,5 pm. Este valor permite calcular a constante de rede do KBr. Pela equação (8) (veja Tab. ) a a = h k l = (658 ± 7) pm; = % sin a (Valor da literatura: a = 659 pm) Tabela : Esquema de designação para os anéis de Debye-Scherrer em cristais cúbicos. h k l h k l h k l h k l sen sen Literatura Charles Kittel, Introduction to Solid State Physics, John Wiley and Sons, Inc. B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction E. W. Nuffield, X-Ray Diffraction Methods

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