POTENCIALIDADE DE SISTEMAS DE ULTRA E NANOFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS COMERCIAIS NO TRATAMENTO DE ÁGUA CONTAMINADA POR TCE RESUMO

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1 POTENCIALIDADE DE SISTEMAS DE ULTRA E NANOFILTRAÇÃO POR MEMBRANAS COMERCIAIS NO TRATAMENTO DE ÁGUA CONTAMINADA POR TCE Ribeiro, M. L. 1 ; De Luca, S. J. 2 ; De Luca, M. A. 3, Ide, C. N Doutoranda em Engenharia de Recursos Hídricos e Saneamento Ambiental-UFRGS; professora DQI-UFMS. e- mail: Fax: ++(55) Doutor em Engenharia Ambiental- North Carolina St University, NCSU, Estados Unidos. Professor IPH- Departamento de Obras Hidráulicas - UFRGS Doutora em Ciências dos Materiais-UFRGS. Professora no Departamento de Química Inorgânica - UFRGS. e- mail: 4. Doutor em Engenharia de Recursos Hídricos e Saneamento Ambiental - UFRGS. Professor DHT-UFMS. e- mail: RESUMO A eficiência de retenção de tricloroetileno (TCE) em água pré-tratada, através de sistema de ultra e nanofiltração por membranas, na faixa de concentração de 0,1 a 1,0 mg.l -1, encontrada em ambientes hídricos contaminados, foi avaliada. Foram utilizados testes hidrostáticos em batelada para verificar a adsorção do TCE aos tecidos das membranas e, testes dinâmicos, para verificar o efeito da pressão de trabalho e da vazão sobre as propriedades do sistema de filtração. O TCE foi detectado por cromatografia gasosa com amostrador automático "head-space" estático. As membranas poliméricas de ultra (UF) e de nanofiltração (NF1 e NF2), nesta ordem, apresentaram, em termos médios, adsorção de 45,6, 68,8 e 56,4% de TCE, na faixa de concentrações ensaiadas, nos testes isostáticos. A rejeição média do poluente nos testes hidrodinâmicos, a 4 atm, com duração de 8 h, foi, na ordem anterior, de 21,4, 28,4 e 23,8%. Considerando-se a combinação ultrafiltração seguida de nanofiltração, dependendo da faixa inicial de concentração, pode-se obter 45,2% de rejeição para UF + NF1 e 41,1% para UF + NF2. Pode-se concluir que para a pressão e taxa de aplicação ensaiadas, nenhum dos dois sistemas foi muito eficiente. Apenas na menor concentração de teste se conseguiria atingir o padrão de potabilidade. PALAVRAS-CHAVES: Tratamento de água, tricloroetileno, membranas, ultrafiltração, nanofiltração. ABSTRACT The efficiency of trichloroethene (TCE) rejection in pre-treated water was evaluated employing an ultra and nanofiltration membrane system. Adsorption and hydrodynamic tests was conducted for one ultrafiltration and two nanofiltration commercial membranes, in the 0.1 to 1.0 mg.l -1 concentration range. The tests were conducted at room temperature. TCE was detected by gas chromatography with an automatic static head-space sampler for concentration. The polymeric ultra (UF) and nanofiltration (NF1, NF2) membranes presented adsorption of TCE, varying on average, from 45.6% (UF) to 68.8 (NF1) and 56.4% (NF2). The average rejection of the water contaminant, in the dynamic tests at 4 atm and eight hours duration, was, in the same order as before, 21.4, 28.4 and 23.8%. Considering the ultra and nanofiltration sequence of water treatment, the rejection of TCE varies from 45.2% for UF + NF1 to 41.1%, for UF + NF2. Thus, neither of the membrane systems proved to be highly efficient in the rejection of TCE. Only with the smaller test concentration would it be possible to achieve the potability standard.

2 1 INTRODUÇÃO Os recursos hídricos superficiais e subterrâneos tem sido contaminados com uma série de compostos químicos, que mesmo a baixas concentrações, podem se tornar danosos à saúde humana e ambiental. Solventes industriais tais como o tricloroetileno (TCE) e o percloroetileno (PCE) têm amplo uso industrial sendo bastante encontrados também em sistemas de distribuição de água potável, na coleta de efluentes e na drenagem pluvial urbana. O padrão de potabilidade brasileiro para este composto é de 70 µg.l -1 (portaria 1469 do Ministério da Saúde, de dezembro de 2000). Fontes de água estão cada vez mais contaminadas por compostos orgânicos voláteis, particularmente por compostos orgânicos halogenados tais como clorofórmio, tricloroetileno e tetracloroetileno causados pela poluição industrial, representando perigo a saúde humana por serem, alguns deles, carcinogênicos. Ducom e Cabassud (1999) estudaram o desempenho da nanofiltração na remoção de compostos orgânicos voláteis utilizando membranas orgânicas de nanofiltração de duas marcas comerciais e obtiveram altas taxas de rejeição observando que, para o clorofórmio, a rejeição diminui com o aumento da pressão na transmembrana. Tabela 1 Dimensões aparentes de diferentes espécies retidas nos diferentes processos de separação Peso Tamanho Espécies retidas Espécies Molecular (nm) (faixa útil) (Da) OI UF MF NF Leveduras e fungos Células bacterianas Colóides Vírus Proteínas Polissacarídeos Enzimas Açucares ,8-1,0 Compostos Orgânicos Específicos ,4 0,8 Íons inorgânicos ,2 0,4 Fonte: Fane (1994) e NF * adaptado de Madaeni (1999). Processos com membranas resultam em um método de separação e concentração em níveis moleculares e de partículas finas. A família dos processos sob pressão de fase-líquida, Microfiltração (MF), Ultrafiltração (UF) e Osmose Inversa (OI) pode ser usada para separar espécies micrométricas e sub-micrométricas em fluxos de

3 processos industriais e de efluentes. A tabela 1, apresenta as dimensões aparentes de diferentes espécies retidas nas membranas em distintos processos de separação. O sistema mais simples de filtração é a operação tipo "dead-end", aplicado na microfiltração (MF), onde toda a alimentação é forçada através da membrana. Neste sistema a concentração dos componentes rejeitados na alimentação ou na região acima da membrana aumenta com o tempo e, consequentemente, há um risco para a qualidade do permeado com o tempo e de entupimento mais rápido da membrana do que no sistema tangencial (Scott, 1997). Uma revisão sobre a remoção de orgânicos por métodos clássicos de tratamento de água, bem como usos de processo de filtração por membranas comparados com processos convencionais, foram apresentados por Ribeiro e De Luca (1998). 2 OBJETIVOS O objetivo principal deste estudo foi avaliar o desempenho das membranas comerciais de nanofiltração e ultrafiltração em diferentes condições de filtração "dead-end" para remoção do TCE em baixas concentrações, em três níveis de contaminação. 3 MATERIAIS E MÉTODOS Foram realizados testes hidrostáticos em batelada com o tricloroetileno para duas membranas de nanofiltração (NF1 e NF2) e uma de ultrafiltração (UF), nas concentrações de 100 µg.l -1, 300 µg.l -1 e 1000 µg.l -1 a fim de verificar a adsorção dos analitos nas superfícies das membranas. Para cada concentração e cada membrana foram realizados testes em triplicatas e controles. Os testes de adsorção foram realizados em sala climatizada na temperatura de 25 0 C, a ph neutro. As membranas foram imersas em água ultrapura por 24 horas antes do uso. Foram analisadas as concentrações no tempo inicial, em 24, 36 e 72 horas. Os testes de adsorção para o tricloroetileno foram realizados dentro dos frascos do autoamostrador do "head-space", com adição de 10 ml da solução de TCE. Os testes hidrodinâmicos foram utilizados para verificar, além da eficiência de retenção, o efeito da pressão de trabalho, da polarização e da vazão (taxa de aplicação) sobre as propriedades da membrana. Foram utilizados neste estudo três tipos de membranas comerciais: a membrana de nanofiltração XN-40 (NF1) de poliamida-uréia, a de ultrafiltração UE-50 (UF) de polisulfona e membrana de nanofiltração TS-80 (NF2) de poliamida aromática. Foi montado um sistema de filtração tipo "dead-end" de aço inox, com uma bomba da Netzsch-Nemo modelo 4.NU 04. A velocidade de circulação e pressão foi variada através do inversor de freqüência da Weg modelo CFW-07. A vantagem de sistemas dead-end sobre filtração tangencial é a economia de energia, mas às custas de menor produtividade. O composto orgânico volátil TCE foi analisado por CG/FID com injeção automática tipo "head-space" estático. Todas as análises foram realizadas segundo a metodologia 8010-USEPA (1996). Foram determinadas as melhores condições de análise, a linearidade do método e o limite de detecção observável para o analito. Os padrões para as análises foram obtidos do Laboratório Dr. Ehrenstorfer-Schäfers, da Alemanha, com certificado de análise. O TCE foi adquirido da Synth. Toda água utilizada para as análises do TCE foi bidestilada, deionizada e purificada no sistema compacto de água ultrapura modelo EASYpure RI da Barnstead, tendo uma resistividade de 18,3 µ.ωcm. O limite de detecção era de 1,2 ng.l RESULTADOS A figura 1 mostra a percentagem média de adsorção do tricloroetileno nos testes hidrostáticos para cada membrana. A figura 2 apresenta a adsorção estática da membrana XN-40 em função do tempo, nas três concentrações Observa-se que a membrana que mais adsorveu o tricloroetileno foi a NF2 com 68,77% seguida da membrana NF1 com 56,29% e da UF com 45,65%.

4 Adsorção Hidrostática do TCE na membrana XN-40 % Adsorção Concentração (ug/l) Remoção em 24 horas Remoção em 48 horas Remoção em 72 horas Figura 1- Remoção do Tricloroetileno nos Testes Hidrostáticos de Adsorção em Função do Tipo de Membrana Adsorção de TCE nos Testes Hidrostáticos 100 % Adsorção Membrana UE-50 Membrana XN-40 Membrana TS Concentração (ug/l) Figura 2. Adsorção Hidrostática da Membrana NF1 em Função do Tempo, nas Três Concentrações. Muitos fatores, a maioria dos quais pouco compreendidos até o momento, influenciam a rejeição de solutos por membranas: dimensão do soluto, tamanho dos poros da membrana, rugosidade e propriedades químicas da superfície da membrana, carga elétrica dos solutos e da membrana, morfologia dos componentes retidos pela membrana, fatores hidrodinâmicos e propriedades física da solução a ser filtrada. A análise de variância para a percentagem de remoção do tricloroetileno nos testes hidrostáticos considerando um experimento fatorial completo 3 3 com triplicatas estão mostrados na tabela 2.

5 Na análise de variância (ANOVA) para remoção hidrostática do tricloroetileno observa-se que os fatores como concentração do tricloroetileno, tipo de membrana e a interação entre a concentração do tricloroetileno e o tempo possuem efeitos significativos, todos com grau de confiança maior que 99,9%. Tabela 2: Análise de Variância para a Percentagem de Adsorção do TCE nos Testes Hidrostáticos Fonte de variação Soma dos Graus de Quadrado F p- Quadrados Liberdade da Média calculado nível Efeito Principal da Concentração de TCE , ,47 46,09 0,000000* Efeito Principal da Membrana 7 229, ,76 14,91 0,000007* Efeito Principal do Tempo 194, ,12 0,40 0, Interação entre Concentração de TCE e a 1582, ,51 1,63 0, Membrana Interação entre Concentração de TCE e o Tempo 3899, ,95 4,02 0,006296* Interação da Membrana.Tempo 1 154, ,66 1,19 0, Interação da Concentração de TCE, Tempo. Membrana 1 980, ,59 1,02 0, Erro , ,3649 Total ,60 80 *: Efeitos Significativos A figura 3 mostra a rejeição do TCE nos testes hidrodinâmicos à temperatura ambiente para as três membranas em estudo, para uma taxa de aplicação de 0,4 L/m 2 /hora. Rejeição do TCE nos Testes Hidrodinânicos % Rejeição Membrana UE-50 Membrana XN-40 Membrana TS-80 Concentração (ug/l) Figura 3. Percentagem de Rejeição nos Testes Hidrodinâmicos. Observa-se uma baixa percentagem de rejeição do TCE nos testes hidrodinâmicos, com duração de 8 h. Estudos realizados por Ducom e Cabassud (1999), mostraram que a remoção do TCE diminuiu com o aumento da pressão de operação em um sistema completamente fechado. Dentre as pressões de trabalho, a utilizada neste trabalho de 4 atmosferas, confirmou os dados da literatura de melhor eficiência em termos de consumo de energia. 5 CONCLUSÃO Um dos mecanismos de remoção de solventes por membranas poliméricas é a adsorção, sem influência apreciável na eficiência de remoção nos testes hidrodinâmicos. Após a saturação da superfície das membranas, toda

6 a remoção pelas mesmas deve-se à rejeição do contaminante orgânico, seja por peso molecular seja por tamanho das moléculas. A rejeição média do poluente nos testes hidrodinâmicos, a 4 atm, com duração de 8 h, foi, de 21,4% para UF, de 28,4% para NF1 e de 23,8%para NF2. Considerando-se a combinação ultrafiltração seguida de nanofiltração, dependendo da faixa inicial de concentração, pode-se obter até 45,2% de rejeição através de UF + NF1 e até 41,1% através de UF + NF2. Pode-se concluir que, para a pressão e taxa de aplicação ensaiadas, nenhum dos dois sistemas foi muito eficiente, necessitando otimizar outras variáveis importantes no processo. 6 BIBLIOGRAFIA Ducom, G.; Cabassud, C. (1999) "Interests and Limitations of Nanofiltration for the Removal of Volatile Organic Compounds in Drinking Water Production" Desalination, 124, pag Fane, A. G. (1994) Pressure-Driven Membrane Processes - Microfiltration, Ultrafiltration and Reverse Osmosis, ELAN -1 st Latin American on Membrane Processes- Rio de Janeiro, 3-6 Aug. Madaeni, S. S. (1999) The Application of Membrane Technology for Water Disinfection, Wat. Res., v.33, n 0 2, pp Ribeiro, M. L.; De Luca, S. J. (1998) "Tratamento de Águas por Filtração por Membranas. Estado da Arte", XXVI Congreso Interamericano de Ingenieria Sanitaria Y Ambiental, Lima- Peru. USEPA (1996)- Environmental Protection Agency Test Methods for Evaluting Solid Waste Physical/Chemical, SW-846 on cd-rom. Scott, Keith (1997) "Handbook of Industrial Membranes", First Edition, Elsevier Advanced Technology, UK, 912 p.

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