MF-606.R-3 - MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI - VOL - determinação de partículas em suspensão no ar ambiente)

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1 MF-606.R-3 - MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI - VOL - determinação de partículas em suspensão no ar ambiente) Notas: Aprovado pela Deliberação CECAN nº 027, de 06 de julho de 1978 Publicado no DOERJ de 27 de setembro de OBJETIVO O objetivo deste documento é definir o Método do Amostrador de Grandes Volumes (HI-VOL) para determinação de partículas em suspensão no ar ambiente, a ser adotado nas atividades de controle de poluição do ar ambiente, como parte integrante do Sistema de Licenciamento de Atividades Poluidoras (SLAP). 2. CARACTERÍSTICAS GERAIS DO MÉTODO: 2.1 DESCRIÇÃO GERAL: O ar ambiente é succionado para o interior de um abrigo onde passa através de filtro, a uma vazão de 1,13 a 1,70 m 3 /min (40 a 60 ft 3 /min), que irá reter as partículas em suspensão com diâmetro menores do que 100 micra (diâmetro equivalente de Stokes). Partículas com diâmetro na faixa de 100 a 0,1 microns serão coletadas em filtros de fibra de vidro. A concentração de partículas em suspensão expressa em microgramas por metro cúbico (µg/m 3 ) é calculada determinando-se a massa do material coletado e o volume de ar amostrado. 2.2 CONDIÇÕES DE APLICAÇÃO: Este método é aplicável a determinação da concentração de partículas em suspensão no ar ambiente. 2.3 LIMITES DE CONCENTRAÇÃO: Quando o amostrador é operado a uma vazão média de 1,70 m 3 /min por um período de 24 horas, concentrações a partir de 1µg/m 3 poderão ser determinadas. Se as concentrações de partículas em suspensão são altas, o período de amostragem pode ser reduzido para 6 a 8 horas ou menos. Entretanto o tempo recomendado é de 24 horas para ter-se uma amostragem padronizada.

2 2.4 SENSIBILIDADE: A massa de amostra deve ser determinada com aproximação de miligramas, a vazão com 0,03 m 3 /min (1,0 ft 3 /min), o tempo com 2 minutos e a concentração com 1µg/m INTERFERÊNCIAS: Material particulado oleoso, como por exemplo, o proveniente do smog fotoquímico ou da queima da madeira, pode bloquear o filtro e causar uma queda brusca e não uniforme na vazão de ar Densa neblina ou alta umidade pode tornar o filtro muito úmido e reduzir também a vazão Filtros de fibra de vidro são pouco sensíveis a mudança de umidade relativa, porém o material coletado pode ser higroscópico. 2.6 PRECISÃO, EXATIDÃO E ESTABILIDADE: Análise estatística dos dados mostrou que o desvio padrão relativo (coeficiente de variação), para uma única variação analítica (repetibilidade do método), é de 3,0%. O valor correspondente ao desvio de um laboratório para outro (reprodutibilidade do método) é de 3,7% A exatidão com que o amostrador mede a concentração média real depende da constância da taxa de vazão de ar através do amostrador. A taxa da vazão de ar é afetada pela concentração e pela natureza da partícula na atmosfera. Sob estas condições o erro na concentração média medida pode exceder em ± 50% da concentração media real, dependendo da redução da taxa de vazão de ar e da variação da concentração de partícula com o tempo durante o período de amostragem de 24 horas. 3 APARELHAGEM: 3.1 APARELHAGEM DE AMOSTRAGEM: AMOSTRADOR O amostrador é composto de três partes: (a) suporte da filtro; (b) adaptador e (c) motor. A figura 1, anexa a este método, mostra uma vista detalhada das partes que compõem um amostrador O amestrador deve ser capaz de deixar passar ar ambiente através de 406,5 cm 2 (63 in 2 ) de um filtro de fibra de vidro de 20,3 x 25,4 cm 2 (8 x 10 in 2 ) numa vazão de pelo menos 1,70 m 3 /min (60 ft 3 /min ).

3 O motor deve ser capaz de operar continuamente por 24 horas com voltagem de 110 a 120 volts e 50 ou 60 ciclos de corrente alternada ABRIGO DO AMOSTRADOR: É importante que o amostrador seja instalado adequadamente em um abrigo. O abrigo está sujeito a mudanças de temperatura, umidade e a todos os tipos de poluentes. Por esses motivos, a escolha do material de construção deve ser feita cuidadosamente. Deve ser pintado adequadamente ou ser de alumínio, e ter um teto de modo que a filtro fique protegido contra chuva e partículas sedimentáveis. O amestrador deva ser montado verticalmente dentro do abrigo, de modo que a filtro fique numa posição paralela em relação ao solo (ver figura 2, anexa). A área livre entre a parte principal e o teto no ponto mais próximo, deve ser de 580,5 ± 193,5 cm 2 ( in 2 ). A parte principal deve ser retangular com as seguintes dimensões: 29 x 36 cm 2 (11 1/2 x 14 in 2 ) ROTÂMETRO: Rotâmetro aferido com unidade arbitrária, geralmente de 0 a 70, e capaz de ser calibrado. Outro aparelho capaz de ser aferido pode ser usado UNIDADE ORIFÍCIO DE CALIBRAÇÃO: Consiste de um tubo de metal com 7,6 cm (3 in) de diâmetro interno e 15,9 cm (6 1/4 in) de comprimento possuindo uma tomada para pressão estática a 5,1cm (2 in) da extremidade. Um disco de metal com 9,2 cm (3 5/8 in) de diâmetro e 0,24 cm (1/32 in) possuindo 18 furos é colocado entre o orifício e o amostrador para simular a resistência de um filtro limpo. Uma unidade orifício de calibração é mostrada na figura MANÔMETRO DIFERENCIAL: Capaz de medir no mínimo 40 cm (16 in) de coluna d'água, MEDIDOR DE VOLUME: Calibrado em metro cúbico ou pé cúbico para ser usado como padrão primário BARÔMETRO: Capaz de medir pressão atmosférica com aproximação de milímetro de mercúrio (mm Hg).

4 3.2 APARELHAGEM PARA ANÁLISE: 3.2 AMBIENTE CONDICIONADOR DOS FILTROS: Sala de balança ou dessecador, mantida a temperatura entre 15 e 35 ºC e umidade relativa inferior a 50% BALANÇA ANALÍTICA: Equipada com uma câmara de pesagem especial, possuindo 20,3 x 25,4cm 2 (8 x10 in 2 ), para possibilitar a pesagem dos filtros, que tenha uma precisão de 0,1 mg FONTE DE LUZ: Do mesmo tipo das usadas para se examinar chapa de raio X NUMERADOR: Capaz de numerar os filtros para identificação dos mesmos. 3.3 EQUIPAMENTO ALTERNATIVO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES DE AR: Foi desenvolvida uma modificação do amostrador de grandes volumes de ar incorporando um método para registro do fluxo de ar durante todo o período de amostragem, sendo aceitável para a medição da concentração de partículas em suspensão (Henderson, J.S., Eighth Conference of Methods in Air Pollution and Industrial Hygiene Studies, 1967, Oakland,California) Essa modificação se baseia em ligar o orifício de saída do amostrador a um transdutor (medidor de fluxo de ar) acoplado a um registrador CALCULO DO VOLUME DE AR AMOSTRADO: É feito através da seguinte equação: V = Q x T, onde: V = volume de ar amostrado (m 3 ); Q = taxa média de amostragem,(m 3 /min); T = tempo de amostragem,(min).

5 3.3.4 A taxa média de amostragem (Q), é determinada pelo registrador por estimativa se o fluxo não variar mais de 0,11 m 3 /min (4 ft 3 /min) durante o período de amostragem. Se o fluxo variar mais de 0,11 m 3 /min durante o período de amostragem, ler os valores do fluxo no registrador gráfico para intervalos de duas horas e tirar a média. 4. REAGENTE - MEIO FILTRANTE: Empregar filtros de fibra de vidro com uma eficiência de coleta de pelo menos 99% para partículas com diâmetro de 0,3 micron, medido pelo teste do DOP, adequados para a determinação quantitativa de partículas em suspensão, embora outros meios, tais como papel, possam ser usados. Para se fazer uma análise de um poluente qualquer numa amostra coletada, é necessário investigar previamente se o meio filtrante não contém altos teores do poluente a ser analisado. 5. PROCEDIMENTOS: 5.1 PROCEDIMENTOS DE AMOSTRAGEM: PREPARAÇÃO DO FILTRO: Examinar cada filtro utilizando-se a fonte de luz, para verificar se há imperfeições visíveis. Filtros com imperfeições visíveis não devem ser usados usar uma escova para retirar partículas, caso existam. Equilibrar o filtro no ambiente condicionador por 24 horas, pesá-lo com aproximação de miligrama, anotar seu peso e seu número de identificação. Não dobrar o filtro antes da amostragem COLETA DA AMOSTRA: Abrir o abrigo, soltar as borboletas e retirar o fixador do filtro. Instalar um filtro de fibra de vidro (com a face rugosa para cima) numerado e previamente pesado. Recolocar o fixador cuidadosamente para evitar danificar o filtro. Se o aperto for insuficiente pode haver vazamento e se for demasiado pode danificar a borracha de proteção que prende a filtro. Em condições climáticas adversas, tais como: chuva, vento forte e calor extremo, remover o amostrador para uma área abrigada para troca do filtro. Fechar o teto do abrigo a deixar o amostrador funcionar por 5 minutos para que atinja sua temperatura normal de operação e consequente estabilização no número de rpm. Conectar o rotâmetro à saída apropriada do amestrador e ler a posição da bola indicadora segurando o mesmo verticalmente com um mínimo de inclinação possível. Procurar ter uma leitura constante dando três ou quatro pancadinhas com o dedo no rotâmetro para confirmar a exatidão da leitura, pois as vezes a bola indicadora prende em algum ponto do rotâmetro. Desconectar o rotâmetro; registrar a leitura inicial, no início

6 da amostragem, e a data no impresso de cartolina destinado a guardar o papel de filtro. O rotâmétro não deve ser em hipótese alguma conectado ao amostrador, exceto quando a vazão de ar está sendo medida. O período de amostragem deve ser de 24 horas (de 0 hora a 24 horas do mesmo dia). Após o período de amostragem tomar a leitura final do rotâmetro). Registrar a leitura final, o término da mostragem e a data. Remover a placa fixadora do filtro, como foi descrito anteriormente, e retirar o filtro, tendo o cuidado de segurá-lo levemente nas borbas. Dobrar o filtro no sentido longitudinal, de modo que somente as superfícies com partículas coletadas estejam em contato, guardando-o no impresso protetor. No impresso protetor deve constar também o número do filtro, o local e quaisquer outros fatores tais como: condições meteorológicas, obras ou demolição de edifícios próximos, que possam influir nos resultados. Para obter-se maior precisão nos resultados da amostragem, o mesmo rotâmetro a o mesmo tubo conector usados na calibração do amostrador devem ser mantidos para a medida do fluxo na amostragem. 5.2 PROCEDIMENTOS PARA ANÁLISE: Manter o filtro exposto, por um período de 24 horas, no ambiente apropriado para esse fim, e pesar 1 novamente, anotando o resultado. Depois do filtro repesado, guardá-lo em local apropriado para a execução de análises químicas detalhadas. 5.3 PROCEDIMENTOS GERAIS DE MANUTENÇÃO: MOTOR DO AMOSTRADOR: Trocar as escovas antes que as mesmas estejam usadas ao ponto de danificar seriamente o motor JUNTA DA PLACA FIXADORA DO FILTRO: Trocar quando as margens do papel de filtro não estiverem bem definidas. A junta pode ser colocada à placa, com cola própria para borracha ou fita adesiva de dois lados ROTÂMETRO: Limpar, quando necessário, usando álcool.

7 6. CALIBRAÇÃO: 6.1 NECESSIDADE DE CALIBRAÇÃO: Como somente uma pequena parcela do total de ar amostrado passa através do rotâmetro durante a medição, calibrar o rotâmetro de acordo com o fluxo de ar fornecido com o uso da unidade orifício de calibração. Antes que a unidade orifício de calibração possa ser usada para calibrar o rotâmetro, a mesma deve estar previamente calibrada de acordo com o padrão primário positivo. 6.2 UNIDADE ORIFÍCIO DE CALIBRAÇÃO: Conectar a unidade orifício de calibração à entrada da unidade padrão primário positivo. Conectar a unidade ao motor do amostrador de grandes volumes de ar à saída do padrão primário. Conectar um lado do manômetro diferencial à tomada diferenciadora de pressão do orifício de calibração e deixe o outro lado aberto para a atmosfera. Colocar o amostrador em funcionamento de modo que diferentes fluxos de ar, constantes, (geralmente 6) sejam obtidos por períodos de tempo definido. Registrar as leituras do manômetro diferencial para cada fluxo de ar Obter os diferentes fluxos de ar, constantes, com a colocação de uma série de placas restritivas, uma de cada vez, entre a unidade de calibração e o padrão primário Posicionando-se o orifício de calibração antes da entrada, reduzir a pressão na entrada de ar do padrão primário para abaixo da pressão atmosférica. Fazer a correção para o aumento de volume causado por essa redução de pressão de entrada. Conectar um lado de um segundo manômetro diferencial na entrada da tomada de pressão do padrão primário e deixar o outro lado aberto para atmosfera Durante cada medição dos fluxos de ar, constantes, produzidos conforme descrito acima, medir a verdadeira pressão de entrada do padrão primário com esse segundo manômetro diferencial. Corrigir o volume de ar medido para o volume de ar real de acordo com 7.1.1, e depois obter também o fluxo real de ar (Q) de acordo com Plotar as leituras do manômetro diferencial da unidade orifício contra Q.

8 6.3 AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES DE AR: Montar um amostrador, utilizando um filtro limpo, e deixar funcionar por 5 minutos. Conectar um rotômetro, ler a posição da bola indicadora e ajustar para a mesma indicar 65, de maneira que esse ajuste não possa ser mudado facilmente Desligar o motor, remover o filtro e conectar a unidade orifício de calibração. Ligar o amostrador e operar o mesmo para fornecer uma séries de diferentes, mas constantes, fluxos de ar (geralmente 6) Registrar as leituras do manômetro diferencial conectado na unidade orifício de calibração, e registrar também as leituras fornecidas pelo rotâmetro para cada fluxo Medir a pressão atmosférica e temperatura. Converter a leitura do manômetro diferencial para m 3 /min (Q), plotando a leitura do rotâmetro contra Q. 6.4 Correção para diferenças em temperatura ou pressão - proceder de acordo com o item CÁLCULOS: 7.1 CALIBRAÇÃO DO ORIFÍCIO: VOLUME DE AR REAL (Va): Calcular o volume de ar medido pelo padrão primário positivo, através da fórmula:, onde: Va = volume do ar real à pressão atmosférica (m 3 ); Pa = pressão barométrica (mm Hg); Pm = queda de pressão na entrada do padrão primário (mm Hg); Vm = Volume medido pelo padrão primário (m 3 ); FATORES DE CONVERSÃO: Empregar as seguintes expressões: (Polegadas Hg) x 25,4 = (mm Hg)

9 (Polegadas de água) X 73,48 x 10-3 = (polegadas Hg) (Pés cúbicos de ar) x 0,0284 = (metros cúbicos de ar) FLUXO REAL DE AR (Q): Dada pela seguinte fórmula:, onde: Q = taxa de fluxo (m 3 /min); Va = volume de ar real à pressão atmosférica (m 3 ); T = tempo (min). 7.2 VOLUME DE AMOSTRA: CONVERSÃO DE VOLUME Converter as leituras inicial e final do rotâmetro, para o valor real da taxa de fluxo de ar, Q usando a curva de calibração de CÁLCULO DO VOLUME DE AR AMOSTRADO: Usar a seguinte fórmula:, onde: V = volume do ar amostrado (m 3 ); Qi = taxa de fluxo de ar inicial (m 3 /min); Qf = taxa de fluxo de ar final (m 3 /min); T = tempo de amostragem (min). 7.3 CONCENTRAÇÃO DE MASSA DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO Calcular através da expressão:, onde:

10 P.S. = concentração de massa de partículas em suspensão ( g/m 3 ) Wi = peso inicial do filtro (g); Wf = peso final do filtro (g); V = volume de ar amostrado (m 3 ); 10 6 = conversão de g para g. 7.4 CORREÇÃO DE PRESSÃO E TEMPERATURA: Se a pressão ou temperatura durante a calibração do amostrador for substancialmente diferente da pressão e temperatura durante a calibração do orifício, uma correção da taxa de fluxo de ar, Q, talvez seja necessária. Se as pressões não diferirem mais que 15% e as temperaturas (ºC), não mais que 100%, o erro na taxa de fluxo não corrigida não será maior que 15%. Se necessário, obter a taxa de fluxo corrigida de acordo com o item Essa correção aplica-se somente a medidores de orifício contendo um coeficiente constante. O coeficiente do orifício de calibração descrito em foi demonstrado experimentalmente ser constante acima da faixa de operação normal do amostrador de grandes volumes de ar (0,6 a 2,2 m 3 / min, ou seja, 20 a 78 pés cúbicos por minuto) CÁLCULO DO FLUXO CORRIGIDO: É feito através da expressão: Q2 = fluxo corrigido (m 3 /min);, onde: Q1 = fluxo durante a calibração do mostrador de grandes volumes (m 3 /min); T1 = temperatura absoluta durante a calibração da unidade orifício de calibração (ºK ou ºR) - conforme item 6.3; P1 = pressão barométrica durante a calibração da unidade orifício de calibrarão (mm Hg) - conforme item 6.2; T2 = temperatura absoluta durante a calibração do amostrador de grandes volumes de ar (ºK ou ºR) - conforme item 6.3;

11 P2 = pressão barométrica durante a calibração do amostrador de grandes volumes de ar (mm Hg) - conforme item 6.3; 8 BIBLIOGRAFIA DE REFERÊNCIA: 8.1 Robson, C.D., and Foster, K. E., "Evaluation of Air Particulate Sampling Equipment", Am. Ind. Hyg; Assoc.,J. 24, 404 (1962). 8.2 Tierney, G. P., and Conner,W. D., "Hygroscopic Effects on Weight Determinations of Particulates Collected on Glass-Fiber Filters", Am. Ind. Hyg. Association, J. 23, 363 (1967). 8.3 Unpublished date based on a collaborative test involving 12 participants, conducted under the direction of the Methods Standardization Services Section of the National Air Pollution Control Administration, October, Harrison, W.K., Nader, J.S., and Fugman. F.S., "Constant Flow Regulators for High-Volume Air Sampler", Am. Ind. Hyg. Assoc., J. 21, (196O). 8.5 Pate, J.B., and Tabor, E.C., "Analytical Aspects of the Use of Glass- Fiber Filters -For the Colletion and Analysis of Atmospheric Particulate Matter", Am. Ind. Hyg. Assoc., J. 23, (1962).

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