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1 ISSN LFNATEC Publicação Técnica do Laboratório de Física Nuclear Aplicada Volume 09, Número 03 Agosto de ª Edição Londrina - Paraná

2 LFNATEC - Publicação Técnica do Laboratório de Física Nuclear Aplicada ISSN COMISSÃO EDITORIAL (LFNA- UEL) Prof. Dr. Carlos Roberto Appoloni Prof. Dr. Otávio Portezan Filho Prof. Dr. Avacir Casanova Andrello Prof. Dr. Paulo Sérgio Parreira APOIO TÉCNICO: Msc. Fábio Lopes ASSESSORIA DE COMUNICAÇÃO Camila Veiga EDITORAÇÃO WEB Eduardo Galliano CORRESPONDÊNCIA LABORATÓRIO DE FÍSICA NUCLEAR APLICADA Departamento de Física Centro de Ciências Exatas Universidade Estadual de Londrina CEP Caixa Postal 6001 Londrina Paraná TELEFONES (43) (43) ESTUDO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA ELEMENTAR DOS PIGMENTOS DE UMA PINTURA ATRIBUÍDA A REMBRANDT COM UM SISTEMA PORTÁTIL DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (EDXRF) PAULO S. PARREIRA e CARLOS R. APPOLONI Universidade Estadual de Londrina, CCE, Departamento de Física, C.P 6001, CEP , Londrina, Brasil. Contato: parreira@uel.br, appoloni@uel.br FAX (43) appoloni@uel.br HOMEPAGE: publictec.html Os artigos aqui publicados são de inteira responsabilidade dos autores e seus colaboradores, sempre identificados em cada texto. A reprodução parcial ou total do conteúdo aqui publicado, para fins que não sejam educacionais, de divulgação científica e não comerciais, é proibida. LFNATEC - Publicação Técnica do Laboratório de Física Nuclear Aplicada, v. 09, n. 03, agosto 2005.

3 RELATÓRIO TÉCNICO ESTUDO DA COMPOSIÇÃO QUÍMICA ELEMENTAR DOS PIGMENTOS DE UMA PINTURA ATRIBUÍDA A REMBRANDT COM UM SISTEMA PORTÁTIL DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA (EDXRF) Medidas realizadas no LFNA-Dep. Física/CCE/UEL em 07/12/2004. EQUIPE ENVOLVIDA NAS MEDIDAS E NA ANÁLISE DOS DADOS DR. PAULO SERGIO PARREIRA PROF. DR. CARLOS ROBERTO APPOLONI LABORATÓRIO DE FÍSICA NUCLEAR APLICADA DEPARTAMENTO DE FÍSICA/CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS UNIVERSIDADE ESTADUAL DE LONDRINA 2

4 1. MATERIAIS E MÉTODOS As medidas foram realizadas no Laboratório de Física Nuclear Aplicada, utilizando-se a técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia (EDXRF). A referida técnica consiste em induzir os elementos químicos, que estão presentes em uma determinada amostra, a emitirem raios X característicos, como se fosse uma impressão digital do elemento, permitindo dessa forma a sua identificação e quantificação. Utilizou-se um sistema portátil constituído por fonte radioativa de 238 Pu (0 mci), detector de Si PIN (XR0-Amptek Inc.), suporte para colocação do sistema fontedetector (com graus de movimentação angular e de rotação), fonte de alta tensão e amplificador acoplados (PX2CR, Amptek Inc.), multicanal (MCA 8000A, Amptek Inc.) e um palm top (HP 200XL), para a aquisição dos dados. Os espectros de raios X obtidos foram processados pelo programa AXIL, da Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). As Figuras 1a e 1b ilustram a técnica de ED-XRF e o sistema de medidas utilizado, respectivamente. 1.1 CARACTERIZAÇÃO DA PINTURA A pintura investigada estava colada sobre uma base de aglomerado do tipo eucatex, em cujo verso constava uma etiqueta com a seguinte inscrição: Young girl at an open half-door, Rembrandt ( ), oil on canvas (40 x 33 ½ ), dated 1645 The Art Institute of Chicago. O canto superior direito da referida pintura estava descolado da base de eucatex, deixando aparecer um tipo de tela, mais parecida com um papel-cartão, sobre a qual a pintura poderia ter sido feita, ou colada posteriormente, antes de ser colocada sobre a base de aglomerado. A pintura apresenta coloração em tons de amarelo a castanho e marrom em toda a sua extensão. A figura 2 mostra o sistema de medidas posicionado em frente da referida pintura. Amostra Raios X Característicos Sistema de detecção dos raios X caract. Fonte de excitação I = tx. de contagens (cps) C = concentração (µg.g -1 ) S i = sensibilidade de det. (cps.g.µg -1 ) I i = C i.s i Figura 1a Diagrama ilustrativo sobre a técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia (ED-XRF). 3

5 D S F M P (I) (II) Figura 1b - Equipamento portátil de ED-XRF: (I) vista geral do sistema mostrando o dertector (D), palmtop (P), fonte de alimentação (F), suporte da fonte de excitação (S) e o analisador multicanal (M); (II) detalhe mostrando o suporte da fonte de excitação acoplado ao detector. ] Figura 2 - Equipamento portátil de EDXRF posicionado para medida de uma região da pintura Young girl at an open half-door, atribuída a Rembrandt. 4

6 2. RESULTADOS OBTIDOS Foram realizadas um total de 13 medidas do quadro, sendo medidas na pintura, uma medida na tela e duas medidas na base de aglomerado, uma na posição anterior (onde a pintura foi colada) e outra na posição posterior (parte de trás do quadro). Os pontos medidos estão identificados na Figura 3. Para cada região identificada na figura foi obtido um espectro, onde são identificados os elementos químicos que caracterizam o (s) pigmento (s) que está (ão) contido (s) na região investigada. As medidas da tela e do aglomerado, foram necessárias para que pudéssemos avaliar corretamente a intensidade dos elementos químicos presentes na pigmentação da figura e não devido à contribuição originada a partir da tela ou do aglomerado. O tempo de aquisição de cada medida foi de 500 s. As figuras 4 a 8 mostram alguns dos espectros obtidos para a pintura, onde podem ser verificadas as variações nas intensidades dos elementos identificados em função dos pigmentos utilizados. As Figuras 09 e mostram os espectros obtidos para a base de aglomerado (posição anterior) e para a tela. Eve011 Eve003 Eve012 Eve001 Eve004 Eve0 Eve005 Eve006 Eve007 Eve002 Eve008 Eve009 Figura 3 Identificação das áreas que foram medidas. O 13 o ponto de medida, que não aparece identificado, refere-se a uma posição na parte posterior do quadro. 5

7 Provenientes da fonte de excitação 00 0 Ca-Kα Ti-Kα Fe-Kα Cr-Kα Co-Kα+ Fe-Kβ Ni-Kα Zn-Kα Cu-Kα Pb-Lα Eve002 ("fundo") Figura 4 Espectro obtido para a posição Eve002 ( fundo ), mostrando os elementos químicos presentes na pigmentação. Provenientes da fonte de excitação 00 0 Ca-Kα Co-Kα+ Fe-Kβ Fe-Kα Ti-Kα Cr-Kα Ni-Kα Cu-Kα Zn-Kα Pb-Lα Eve003 (cabelo) Figura 5 Espectro obtido para a posição Eve003 (cabelo), mostrando os elementos químicos presentes na pigmentação. 6

8 Provenientes da fonte de excitação Ni-Kα 00 0 Ca-Kα Ti-Kα Co-Kα+ Fe-Kβ Fe-Kα Cr-Kα Cu-Kα Zn-Kα Pb-Lα Eve005 (gola) Figura 6 Espectro obtido para a posição Eve005 (gola), mostrando os elementos químicos presentes na pigmentação. Provenientes da fonte de excitação 00 0 Co-Kα+ Fe-Kβ Ni-Kα Pb-Lα Zn-Kα Eve006 (colar) Fe-Kα Ti-Kα Ca-Kα Cu-Kα Cr-Kα Figura 7 Espectro obtido para a posição Eve006 (colar), mostrando os elementos químicos presentes na pigmentação. 7

9 Provenientes da fonte de excitação 00 0 Ti-Kα Ca-Kα Fe-Kα Zn-Kα Pb-Lα Co-Kα Fe-Kβ Cr-Kα Ni-Kα Cu-Kα Eve007 (vestido) Figura 8 Espectro obtido para a posição Eve007 (vestido), mostrando os elementos químicos presentes na pigmentação. Provenientes da fonte de excitação 00 0 Ca-Kα Ti-Kα Co-Kα+ Fe-Kβ Fe-Kα Ni-Kα Zn-Kα Eve011 (base/"eucatex") Figura 9 Espectro obtido para a posição Eve011 (suporte de aglomerado), mostrando os elementos químicos presentes no material. 8

10 Fe-Kα Cu-Kα Provenientes da fonte de excitação 00 Ti-Kα 0 Ca-Kα Cr-Kα Ni-Kα Co-Kα Fe-Kβ Zn-Kα Pb-Lα Eve012 ("tela") Figura Espectro obtido para a posição Eve012 ( tela ), mostrando os elementos químicos presentes no material. Os elementos estatisticamente significativos, que são comuns a todas as regiões da pintura e que foram objeto de análise, são o Ca (cálcio) através da linha k-α de 3,691 kev, Ti (titânio) através da linha k-α de 4,509 kev, Fe (ferro) através da linha k-α de 6,399 kev, Co (cobalto) através da lina k-α de 6,925 kev, Cu (cobre) através da linha k-α de 8,041 kev, Zn (zinco) através da linha k-α de 8,631 kev e o Pb (chumbo) através da linha L-α de,542 kev. O elemento Ni (níquel), que está presente nos espectros acima, bem como em todos os outros pontos analisados, refere-se àcontaminação do sistema de detecção, da mesma forma que os picos acima de 12,000 kev são provenientes da fonte de excitação. Estas linhas não fazem parte da pigmentação e não foram, portanto, utilizadas nas análises. As tabelas 1 a 13, a seguir, apresentam os resultados para as áreas sob os picos (quantidade de fótons de raios X detectados pelo sistema) de cada elemento observado nas diferentes regiões do quadro, identificados na Figura 3, e seus respectivos desvios. 9

11 Tabela 01 - Eve001 ( fundo ) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 02 - Eve002 ( fundo ) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 03 - Eve003 (cabelo) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 04 - Eve004 (rosto) Ca-Ka Ti-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 05 - Eve005 (gola) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 06 - Eve006 (colar) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La

12 Tabela 07 - Eve007 (vestido) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 08 - Eve008 (vestido) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 09 - Eve009 (mão) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela - Eve0 (lábios) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La Tabela 11 - Eve011 (aglomerado) Ca-Ka Ti-Ka Fe-Ka Co-Ka Zn-Ka Tabela 12 - Eve012 ( tela ) Ca-Ka Ti-Ka Cr-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La

13 Tabela 13 - Eve013 (eucatex/verso) Ca-Ka Mn-Ka Fe-Ka Co-Ka Cu-Ka Zn-Ka Pb-La ANÁLISE DOS ELEMENTOS OBSERVADOS 3.1. Elemento Ti (titânio) Ao observarmos os resultados para os pigmentos da pintura (tabelas 01 a ), a presença do Ti poderia nos fornecer a indicação de uma base de branco de titânio, introduzido a partir do final do século XVIII, porém, ao compararmos tais resultados com os obtidos para as regiões Eve012 ( tela ) e Eve011 (base/ eucatex ) com uma intensidade total de 3952 contagens, verifica-se que ao ser subtraído este valor das intensidades observadas para os pigmentos, as novas intensidades não são estatisticamente significativas, sugerindo, portanto, que o Ti presente pode não ser da pintura e sim proveniente da matriz da tela (aparentemente de papel). Tal indicação foi corroborada por uma medida independente de papel (Figura 11) utilizado na confecção de livro da década de 70, onde o elemento Ti aparece com uma intensidade de 2939 contagens. Ti-Kα Provenientes da fonte de excitação 00 Al-Kα 0 Fe-Kα Ni-Kα Papel Figura 11 - Espectro obtido de papel utilizado na confecção de livro da década de

14 3.2. Elemento Ca (cálcio) O cálcio presente nas medidas realizadas, da mesma forma anterior, não diferem estatisticamente daquele encontrado na matriz da tela, sugerindo que possa fazer parte desta matriz e não estar associado a algum pigmento branco antigo, uma vez que os pigmentos da antiguidade a base de Ca, estão associados aos elementos S (enxôfre) e P (fósforo), não presentes nas análises realizadas Elemento Cr (cromo) O elemento cromo, que pode identificar os pigmentos vermelhos [PbCrO 4.Pb(OH) 2] ], pigmentos amarelos [(PbCrO 4 ) ou (ZnCrO4)] e pigmentos verdes {Fe 4 [Fe(CN) 6 ] 3 +PbCrO 4 }, vem associado a outros elementos como Pb, Zn e Fe, que também estão presentes nas medidas realizadas. As maiores intensidades para o cromo são verificadas nas regiões Eve002, Eve007, Eve008 e Eve Elemento Fe (ferro) Igualmente para o elemento ferro, as maiores intensidades estão presentes nas regiões Eve002, Eve007 e Eve008. Os pigmentos normalmente identificados através do Fe são pigmentos vermelhos na forma de óxido de ferro (Fe 2 O 3 ) Elemento Co (cobalto) O cobalto aparece com valores estatisticamente superiores ao valor encontrado na tela, para as regiões Eve002, Eve005, Eve006, Eve008 e Eve 009. Este elemento pode estar associado a pigmentos verdes na forma CoO n ZnO, uma vez que o elemento Zn também foi observado 3.6. Elemento Pb (chumbo) Verifica-se que o chumbo também está presente em todas as regiões com intensidades estatisticamente iguais ou superiores à ocorrida na tela, o que sugere, possivelmente, estar associado a uma base de branco de chumbo (PbCO 3 ). Observa-se que para as regiões Eve007 e Eve008 ocorre as maiores intensidades para o elemento Pb, da mesma forma que ocorre para o Cr e Fe, que estão associados a pigmentos amarelos e vermelhos. 4. CONCLUSÕES - A possibilidade do cálcio (Ca) estar associado ao pigmento branco na forma de carbonato de cálcio (CaCO 3 ) implicaria em intensidades, para esse elemento, muito superiores às verificadas na matriz da tela (Eve012), o que 13

15 sugere que o mesmo faça parte da matriz da tela e não de uma base de branco de cálcio; - As maiores inensidades para o cromo (Cr), que aparecem nas regiões Eve002 e Eve009, estão coerentes com a coloração amarela predominante nestas regiões, da mesma forma para as regiões Eve007 e Eve008 (regiões no vestido) com coloração predominante de castanho escuro e/ou marrom escuro, que pode ser originada da mistura das cores amarela, vermelha e verde onde o pigmento vermelho seria devido ao óxido de ferro (Fe 2 O 3 ) e o verde ao zincato de cobalto (CoO n ZnO), onde os elementos Fe e Zn também aparecem em maiores concentrações; - Em relação ao chumbo (Pb), cujas maiores intensidades são encontradas nas regiões Eve007 e Eve008 (regiões com coloração castanha/marrom escuros) e estão coerentes com o aumento na intensidade do Cr, pois o amarelo de cromo possui o Pb em sua formula química (PbCrO 4 ); - Por fim, com base nos elementos químicos observados pela técnica de fluorescência de raios X por dispersão em energia, esta análise indica que os pigmentos presentes são: a) pigmento amarelo de cromo - (PbCrO 4 ), b) pigmento vermelho a base de óxido de ferro - (Fe 2 O 3 ), c) pigmento verde de cobalto - (CoO n ZnO) e d) pigmento branco de chumbo - (PbCO 3 ). Estes pigmentos estão coerentes com o aspecto visual da pintura, que em toda a sua extensão apresenta coloração em tons de amarelo a castanho e marrom. Com excessão do pigmento vermelho à base de óxido de ferro (Fe 2 O 3 ) e do pigmento branco de chumbo (PbCO 3 ), que são utilizados desde a antiguidade, os demais pigmentos indicados neste trabalho, de acordo com a literatura, começaram a ser empregados a partir do século XVIII. Dessa forma, sugere-se que a pintura seja submetida a outras técnicas de medidas e principalmente, à luz dos resultados deste trabalho e de outras técnicas complementares pertinentes, seja avaliada por curadores de arte especializados, para se verificar a possibilidade de a mesma realmente pertencer à obra de Rembrandt Harmenszoon van Rijn (1606 / 1669). Londrina,18 de agosto de Dr. Paulo Sergio Parreira Físico Lab. de Física Nuclear Aplicada Prof. Dr. Carlos Roberto Appoloni Coord. do Lab. de Física Nuclear Aplicada 14

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