Nanocompósitos Derivados de Dispersões Aquosas de Poliuretano e Argila: Influência da Argila na Morfologia e Propriedades Mecânicas

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1 Introdução Nnocompósitos Derivdos de Dispersões Aquoss de Poliuretno e Argil: Influênci d Argil n Morfologi e Proprieddes Mecânics Poliuretnos segmentdos (PU s) são lrgmente utilizdos ns mis diverss plicções devido à possibilidde de vrição de su estrutur químic [1]. Gerlmente cdei deste tipo de polímero consiste de segmentos flexíveis e rígidos que dão origem um segregção de micro-fses cusd pel incomptibilidde entre os segmentos. Tl Eline Ayres, Rodrigo L. Oréfice Deprtmento de Engenhri Metlúrgic e de Mteriis, UFMG Resumo: Foi sintetizd um dispersão quos de poliuretno (PUD) n qul o poli(propileno glicol) (PPG) foi utilizdo como segmento flexível. O segmento rígido foi bsedo nos regentes isoforon diisocinto (IPDI) e dimin hidrzin (HZ), produzindo um poli(uretno-uréi). A PUD ssim obtid foi modificd com N + -montmorilonit (N + -MMT) pr gerr nnocompósitos (CPUD s) com 1, 3 e 5 % de rgil. Neste processo, o umento do espçmento bsl ds cmds de silicto foi provocdo pel águ sem necessidde de qulquer trtmento químico d rgil. De cordo com s curvs de difrção de rios X (XRD), os nnocompósitos obtidos presentrm prtículs de rgil interclds com o polímero, enqunto técnic de esplhmento de rios X de bixo ângulo (SAXS) detectou evidêncis de um esfolição prcil d montmorilonit. A esfolição incomplet ds prtículs de rgil indic re-gregção dos nnocomponentes (inicilmente delmindos n dispersão quos) durnte formção do filme. O gru de ligções de hidrogênio, vlido por espectroscopi no infrvermelho (FTIR), foi usdo pr investigr o efeito d rgil no processo de seprção de microfses do poliuretno e indicou um tendênci de perturbção d estrutur dos domínios do poliuretno com presenç d rgil. A PUD exibiu vlores de resistênci à tensão n ruptur e longmento n ruptur n fix de 30 MP e 1400% respectivmente. A dição de 1% de rgil n PUD promoveu umentos no módulo e tensão n ruptur de cerc de 230 e 20% respectivmente em relção o polímero puro, sem perd significtiv do longmento n ruptur. Plvrs-chve: Poliuretno, dispersão quos, nnocompósitos, SAXS. Nnocomposites derived from polyurethne queous dispersion nd cly: Influence of the cly on the morphology nd mechnicl properties Abstrct: Wterborne polyurethne (PUD) ws synthesized by using poly(propylene glycol) (PPG) s soft segment. The hrd segment ws formed by extending isophorone diisocynte (IPDI) with hydrzine (HZ) producing poly(urethneure). PUD ws reinforced with N + -montmorillonite (N + -MMT) to yield nnocomposites (CPUD s) with 1, 3 nd 5% of cly. Wter ws used s swelling gent to mke the bsl spce of silicte lyers widen without ny chemicl tretment. According to XRD curves, the nnocomposites showed intercltion of the polymer with respect to the cly, while smll ngle X ry scttering (SAXS) results showed tht some degree of cly exfolition ws present in the produced film. The incomplete exfolition of the cly proved tht re-ggregtion process of the nnocomponents (originlly delminted in the queous dispersion) hd occurred during film formtion. The degree of hydrogen bonding, evluted by Fourier-trnsform infrred spectroscopy (FTIR), ws used to investigte the effect of cly on the microphse seprtion of the polyurethne nd indicted tht the presence of the cly prticles chnged the structure of the polymer phse domins. PUD exhibited vlues of tensile strength nd elongtion t brek bout 30 MP nd 1400%, respectively. The incorportion of 1 weight % of MMT improved by 230 nd 20% the modulus nd strength on the polymer respectively, while keeping the elongtion t brek lmost unchnged. Keywords: Polyurethne, queous dispersion, nnocomposites, SAXS. morfologi tem influênci ns proprieddes térmics e mecânics dos poliuretnos. N décd de 1990 e neste início de milênio, há um nítid e mior preocupção com o meio mbiente. Um ds estrtégis ssocids à idéi de preservção do meio mbiente está ligd o desenvolvimento de sistems que não possum compostos orgânicos voláteis (VOC s) [2]. No cso dos poliuretnos quosos, eles são obtidos dispersndo-se o poliuretno em águ com o uxílio Autor pr correspondênci: Rodrigo L. Oréfice, Deprtmento de Engenhri Metlúrgic e de Mteriis, UFMG, Ru Espírito Snto, 35/206, CEP: , Belo Horizonte, MG, Brsil. E-mil: rorefice@demet.ufmg.br. Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p ,

2 de um emulsificnte externo ou por meio d incorporção de grupos promotores de emulsificção n cdei do poliuretno. Est últim técnic produz filmes com proprieddes superiores. Os grupos emulsificdores podem ser segmentos não iônicos de poliéter ou grupos iônicos. PUD s contendo grupos iônicos são chmds ionômeros e o processo pr obtê-ls é denomindo de processo do pré-polímero. Pr inserir os grupos iônicos, chmdos de emulsificntes internos, us-se um composto com s funções álcool e ácido tl como o ácido dimetilolpropiônico. A quntidde do mesmo deve ser lt o suficiente pr grntir estbilidde d dispersão, porém bix o suficiente pr minimizr sensibilidde do filme curdo à águ [3]. Pr lcnçr solubilidde, os grupos ácidos são neutrlizdos com compostos básicos, por exemplo, mins terciáris [4-6]. Os filmes obtidos exibem bos proprieddes pr miori ds plicções e são formdos por colescênci durnte evporção de águ. As prtículs individuis de polímero deformm à medid que são forçds se unirem e eventulmente se inter-difundem. Provvelmente ocorrem ligções de hidrogênio e ligções cruzds físics entre s cdeis do polímero devido forçs eletrostátics entre centros iônicos. Em decorrênci disso, são desenvolvids proprieddes elevds, tis como elsticidde e resistênci à trção [7]. As proprieddes dos poliuretnos podem ser justds trvés de dus estrtégis. A primeir envolve modificção de seus três blocos construtores básicos: o poliéter ou poliéster, o diisocinto, e o extensor de cdei. A segund é introdução de componentes inorgânicos n mtriz de poliuretno. Dentre s inúmers possibiliddes de mteriis inorgânicos, montmorilonit (MMT) vem sendo utilizd e testd pr produzir nnocompósitos. Pequens quntiddes dess nnocrg, n fix de 1-5%, são suficientes pr gregr o polímero enormes umentos em sus proprieddes reduzindo, portnto, o custo e o peso dos rtigos cbdos em comprção com microcompósitos convencionis [8]. No presente trblho, poliuretnos derivdos de dispersões quoss form modificdos com prtículs de MMT pr gerção de nnocompósitos intercldos e/ou esfolidos. A eficiênci desss rgils n modificção ds proprieddes do polímero é determind principlmente pelo gru de dispersão n mtriz poliméric. É necessário que se lcnce um lto gru de dispersão pr que s folhs individuis d rgil fiquem exposts, isto é, pr que su grnde áre superficil fique em contto com mtriz poliméric. Normlmente esss folhs ficm empilhds superfície contr superfície. Se dispersão não é lcnçd, diminui-se muito áre superficil d rgil e, portnto, áre do polímero fetd pel rgil. Neste cso, estrão presentes glomerdos de rgil não dispersos. De cordo com Lgly [9], limitção mis séri pr se conseguir um lto gru de dispersão é incomptibilidde entre os silictos hidrofílicos e miori dos polímeros hidrofóbicos. Entretnto, devido à propriedde de inchmento e delmi- nção d montmorilonit sódic ou de lítio em dispersões quoss [10], no presente trblho o umento do espçmento bsl ds cmds de silicto foi provocdo pel águ sem necessidde de qulquer trtmento químico d rgil. Dentro deste contexto, o objetivo deste trblho é vlição d morfologi e ds proprieddes mecânics dos nnocompósitos sintetizdos. Experimentl Mteriis utilizdos Form utilizdos poli(propileno glicol) (PPG 1000) (M n = 1000 g/mol), poli(propileno glicol) (PPG 2000) (M n = 2000 g/mol) e isoforon diisocinto (IPDI), fornecidos pel Byer (Brsil). Dibutil dilurto de estnho (DBDLT) e hidrzin (HZ, solução 64%) form cedidos por Mircem Nuodex (Brsil) e Arch Químic (Brsil) respectivmente. Estes regentes form utilizdos sem qulquer trtmento. Trietilmin (TEA, 98%, Vetec) e ácido dimetilol propiônico (DMPA, 98%, Fluk) form dquiridos e utilizdos conforme recebidos. A rgil montmorilonit (MMT) (Cloisite N + ) foi comprd d Southern Cly Products (USA) e foi usd sem qulquer tipo de trtmento ou purificção. Síntese d dispersão quos de poliuretno (PUD) A dispersão quos de poliuretno (PUD) foi preprd trvés do processo do pré-polímero, utilizndo-se um blão de três bocs com cpcidde de 250 ml proprido pr polimerizção e equipdo com um mnt de quecimento, um gitdor mecânico, um termômetro, um condensdor pr refluxo e tmosfer de nitrogênio. PPG 1000, PPG 2000, DMPA e IPDI (NCO/OH = 2,3) form diciondos o retor n presenç de DBDLT e mistur recionl foi quecid té C. Est tempertur foi mntid té que quntidde teóric de grupos NCO residul fosse tingid, clculd de modo que todos os grupos hidroxil rejm com os grupos isocinto. O teor de grupos NCO do pré-polímero foi determindo trvés do método de titulção com n-dibutilmin [1]. Foi então obtido um pré-polímero com grupos NCO terminis. O pré-polímero foi resfrido té 50 C e foi diciond TEA fim de neutrlizr os grupos COOH do DMPA. O prépolímero neutrlizdo foi então disperso em águ e logo pós foi diciondo o extensor de cdei (HZ). A dispersão quos ssim obtid contém 25% de sólidos totis e ph n fix de 7,5. A Tbel 1 present formulção que deu origem à dispersão quos. Tbel 1. Formulção (% em mss) d dispersão quos de poliuretno. IPDI PPG 1000 PPG 2000 DMPA TEA H 2 O HZ 8,37 4,96 9,27 0,92 0,70 74,72 1,06 0,01 % of DBDLT bsedo ns quntiddes de IPDI, PPG e DMPA. 340 Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p , 2007

3 Preprção dos nnocompósitos (CPUD s) Nnocompósitos (CPUD s) contendo 1, 3 e 5% em mss de rgil form obtidos misturndo-se um dispersão quos de rgil previmente preprd com PUD. A dispersão quos de rgil (5% em mss) foi preprd em tempertur mbiente trvés de gitção vigoros por 24 hors. Os filmes de poliuretno puro (PUD) e nnocompósitos (CPUD 1%, CPUD 3% e CPUD 5%), com espessur médi de 1 mm, form produzidos por vzmento ds dispersões em moldes de Teflon, secgem em tempertur mbiente por 1 semn e pós-cur em estuf à 60 C por 24 h. Crcterizção Espectroscopi n região do infrvermelho (FTIR) Os experimentos de espectroscopi de infrvermelho com trnsformd de Fourier form relizdos em um espectrofotômetro Perkin Elmer, modelo Spectrum Os espectros dos filmes form obtidos usndo-se técnic ATR (Reflexão Totl Atenud) prtir de 32 vrredurs com um resolução de 4 cm -1. Difrção de rios X (XRD) A difrção de rios X foi relizd em difrtômetro de rios X modelo PW 3710 (Philips) com lvo de cobre (λ = 1,54 Å) e equipdo com filtro de Ni. Form feits vrredurs prtir de 2θ = 3,505 té 9,995 com um tx de 0,01 min -1. Proprieddes Mecânics Um máquin de tensão universl (EMIC-DL3000) foi usd pr medir resistênci à trção e longmento n ruptur de cordo com norm ASTM D638. Pr cd mostr foi reportdo um vlor médio de três corpos de prov. O desvio pdrão clculdo pr os prâmetros obtidos foi sempre menor que 5%. Esplhmento de rios X de bixo ângulo (SAXS) As curvs de esplhmento SAXS form coletds usndo linh SAS do Lbortório Ncionl de Luz Síncrontron (LNLS, Brsil). O feixe de fótons usdo n linh SAXS do LNLS vem de um dos doze mgnetos que lter o cminho do feixe eletrônico no nel. O feixe brnco é extrído do nel trvés de um cminho de lto vácuo. Depois de pssr por um fin jnel de berílio, o feixe é monocromtizdo (λ = 1,608 Å) e horizontlmente foclizdo por um cristl curvo de silício monocristlino. O foco é loclizdo no plno de detecção. O plno de reflexão é o (111), o ângulo ssimétrico, fix de energi e resolução (E/ΔE) usdos form respectivmente iguis 10, 6-12 kev (1-2 Å) e 1000 pr um típic distânci detector-mostr. Um detector sensível rios X (PSD) e um nlisdor multicnl form usdos pr determinr intensidde SAXS. A intensidde de esplhmento, I(q), foi experimentlmente determind como função do vetor q cujo módulo é ddo por: q = (4π/ λ)sin(q), onde λ é o comprimento de ond do feixe de rios X e q é metde do ângulo de esplhmento. Condições de nálise: comprimento de ond = 1,608 Å, tempo de colet = 600 s; distânci detector-mostr = 540,6 mm. Os espectros form corrigidos qunto o bckground (espectro prsit) e não homogeneidde do detector. Resultdos e Discussão FTIR foi utilizdo pr fzer identificção d estrutur químic do poliuretno puro e tmbém do poliuretno modificdo com rgil. A Figur 1, n qul form ssinlds s principis bnds, present os espectros de FTIR do poliuretno puro (PUD) e de CPUD 5%. As bnds form identificds de cordo com Chttopdhyy et l. [11] conforme prece n Tbel 2. A usênci d bsorbânci em torno de 2267 cm -1 mostrou que os grupos NCO livre do pré-polímero form consumidos n reção de extensão de cdei. A bnd correspondente o Absorbânci (u.) Número de ond (cm -1 ) Figur 1. ) Espectros de FTIR referentes o poliuretno puro (PUD) ; e b) nnocompósito CPUD 5%. Bnds de bsorção identificds n Tbel 2. Tbel 2. Principis bnds identificds no espectro de FTIR de PUD e CPUD 5 % Bnd Frequênci Associd com (cm -1 ) cm -1 (estirmento NH) cm -1 (estirmento CH) cm -1 (mid I: estirmento C=O) cm -1 (mid II: δ N-H + ν C-N + ν C-C ) cm -1 (mid III: ν CN ) cm -1 (estirmento C-O-C do éter) cm -1 (mid IV) b Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p ,

4 estirmento de grupos N-H livre próximo 3500 cm -1 não foi observd, não ser por um pequeno ombro. Esse fto indic presenç de ligções de hidrogênio em prticmente todos os grupos N-H. Ests ligções de hidrogênio podem ser formds pelos grupos N-H ds ligções uretno ou uréi e s ligções éter do segmento mcio (mistur de fses) ou podem ser formds pelos grupos N-H ds ligções uretno ou uréi e grupos crbonil dos próprios segmentos uretno ou uréi (segregção de fses). No cso de sistems de dispersões quoss de poliuretno, nos quis o DMPA foi incorpordo, ind existe possibilidde desse tipo de ligção de hidrogênio ocorrer com os grupos crboxílicos do DMPA [12]. A região próxim à 1046 cm -1 no espectro correspondente o CPUD se mostr mis proeminente que mesm região no espectro ssocido o PUD. Tl fto sugere presenç de um bnd vibrcionl correspondente o estirmento Si-O d rgil [13] no CPUD que, lém de frc (devido concentrção bix de rgil), coincide prcilmente com bsorção em 1098 cm -1. A nálise do espectro de FTIR n região d crbonil em poli(éter-uretnos) possibilit distinguir entre s dus opções de ligções de hidrogênio do grupo N-H. Seymour et l. [14], em um dos primeiros estudos envolvendo ligções de hidrogênio em poliuretnos segmentdos, reportou possibilidde d bnd d crbonil d ligção uretno de poli(éter-uretnos) se dividir em dus. A bnd em 1725 cm -1 tribuíd o grupo C=O livre e, se C=O prticip de ligção de hidrogênio, um segund bnd em freqüênci mis bix (~1700 cm -1 ) podem ser observds. A fim de se nlisr melhor ess região, foi feit deconvolução d bnd n região d crbonil pr PUD e CPUD 5%. Ess deconvolução deu origem qutro curvs conforme está mostrdo ns Figurs 2 e 3. De cordo com Wen et l. [12], bnd correspondente os grupos crbonil derivdos do DMPA com ligção de hidrogênio, bsorvem em 1470 cm -1 e por isso não form considerdos nest deconvolução. A Tbel 3 present os prâmetros retirdos prtir ds curvs dests figurs. A rzão A HCO /A FCO (áre sob bnd de crbonil ligd/ áre sob bnd de crbonil livre), serve como índice do gru com que o grupo crbonil prticip ds ligções de hidrogênio e, qundo comprdo com outros sistems, dá um idéi do gru de seprção de fses. Diversos utores [15-17] definirm ess rzão pr os grupos crbonil do uretno como R. Desse modo, qunto mior proporção de crbonils ligds ou qunto menor proporção de crbonils livres, mior será o vlor de R indicndo um gru de seprção de microfses mior. Absorbânci (u.) 1699 cm cm cm cm Número de ond (cm -1 ) Figur 2. Curvs de deconvolução d bnd n região de estirmento CO pr o poliuretno puro (PUD). Absorbânci (u.) 1705 cm cm cm cm Número de ond (cm -1 ) Figur 3. Curvs de deconvolução d bnd n região de estirmento CO pr o nnocompósito CPUD 5%. A prtir d nálise de FTIR ficou demonstrdo que há formção de uréi durnte síntese do poliuretno, que pode então ser crcterizdo como poli(éter-uretno-uréi). Neste cso, o vlor de R se crcteriz pel rzão A HCO /A FCO referente o somtório ds crbonils dos grupos uréi e dos grupos uretno. Os resultdos presentdos n Tbel 3, que mostrm um mior vlor de R pr o nnocompósito do que quele pr o polímero puro, está em descordo com Pttnyk et l. [8]. Estes utores concluírm que, no poli(éter-uretno), presenç d rgil impedi ligção de hidrogênio entre os segmentos rígidos, contribuindo no sentido de perturbr seprção de microfses do poliuretno, reduzindo o gru de seprção de fse do sistem [13]. O vlor mis elevdo de R pr os nnocompósitos produzidos neste trblho (como mostrdo n Tbel 3) em relção o Tbel 3. Prâmetros retirdos prtir ds curvs obtids com deconvolução ds bnds n região C=O referente o poliuretno puro (PUD) e o nnocompósito CPUD 5%. PUD Áre CPUD 5% Áre Uréi ligd Uréi livre Uretno ligdo Uretno livre R 1635 cm cm cm cm -1 0,8 1, cm -1 6,71 10, cm -1 12,11 9, cm -1 11,89 3, cm -1 3,51 1,2 342 Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p , 2007

5 poliuretno puro pode ser relciondo à formção de ligções de hidrogênio entre superfície polr d rgil e os grupos polres do poliuretno. Neste cso, o vlor de R pr o nnocompósito estri levndo em cont tmbém esss interções e o vlor rel que represent o índice de ligções de hidrogênio entre os segmentos rígidos seri inferior àquele medido pelo procedimento dotdo (ddos de FTIR) e possivelmente té menor que os vlores de R pr o polímero puro. XRD é um técnic poderos pr se observr o gru de dispersão d rgil e tmbém o gru de desordem d estrutur d rgil em nnocompósitos de poliuretno dentre outros polímeros. Gerlmente reflexões intenss n fix de 2θ = 3-10 indicm um sistem intercldo ordendo com cmds lternds polímero/silicto. Por outro ldo, qundo se lcnç esfolição, isto é, qundo cmds individuis de silicto (1 nm de espessur) estão disperss homogenemente n mtriz, os difrtogrms de XRD não presentm picos pr vlores de 2θ nest mesm fix de ângulo devido perd d identidde estruturl d rgil. Experimentos de XRD pr nnocompósitos poliméricos envolvem tmbém o compnhmento d vrição do espçmento bsl d rgil (d 001 ), clculdo trvés d lei de Brgg, como medid d eficiênci d interclção do polímero entre s cmds d rgil. A Figur 4 mostr curv de difrção de rios X n região de ângulos 2q = 3 10 referente o nnocompósito com diferentes teores de rgil lém d montmorilonit não modificd (N + -MMT). As curvs de XRD desses mteriis demonstrm perd grdul do pico crcterístico d montmorilonit com redução do teor de rgil. Esse resultdo pode ser tribuído tnto à desrticulção do empilhmento ds cmds d rgil (esfolição), qunto à presenç dominnte de mteril morfo (mtriz de poliuretno). Pr mostr com 5% de rgil (CPUD 5%), cuj curv ind presentou o pico correspondente o espçmento d 001 d rgil, verificou-se o deslocmento d posição do mesmo pr um vlor de 2q um pouco mis bixo em relção à montmorilonit pur. Tl deslocmento indic um pequen expnsão bsl d rgil e su- Intensidde (u..) 4 d = 1,39 nm Intensidde (u.) N + -MMT d = 1,21 nm q q Figur 4. Curvs de difrção de rios-x pr CPUD 1%, 3% e 5%. Acim curv de difrção de rios-x referente MMT pur. gere ocorrênci, n mostr CPUD 5%, de interclção do polímero ns gleris d rgil. A presenç de um estrutur não totlmente esfolid, o contrário d esperd seprção ds cmds devido à hidrtção, pode ser relciond com o fenômeno chmdo de reverso d esfolição [18], no qul s nnoprtículs retornm o seu empilhmento próximo do originl, devido um segregção entre s fses poliméric e inorgânic durnte o processo de formção do filme, isto é, prte orgânic constituíd pelo poliuretno e s prtículs de silicto se loclizm em fses diferentes. Pr s mostrs com 3 e 1% de rgil, presenç de picos de difrção de rios X pouco definidos n fix de 2q = 3 10 pode ser um indício que prte d rgil tenh sofrido esfolição. Tl possível resultdo exige o uso de outrs técnics de nálise, como o esplhmento de rios X de bixo ângulo (SAXS), pr prover miores informções sobre nnoestrutur dos mteriis (como será visto seguir). De cordo com Ry et l. [19], prtir dos difrtogrms de XRD, pode-se estimr o tmnho do cristlito (D) ds cmds de silicto lmindo interclds pr cd nnocompósito, utilizndo-se equção de Scherrer, isto é, D é ddo por (1): kλ D = βcosq onde k é um constnte (de vlor gerlmente = 0,9), λ é o comprimento de ond dos rios X (0,154 nm), β é lrgur do pico XRD (em rdinos) e é medido pel lrgur totl n metde do máximo, e θ é posição do pico de XRD. Apesr d bix cristlinidde presentd nos difrtogrms d Figur 4, form clculdos vlores proximdos de D pr cd mostr, prtir de curvs suvizds (não mostrds) ns quis foi evidencido o pico residul crcterístico d motmorilonit. Tis vlores estão presentdos n Tbel 4. Ficou estbelecido que o tmnho do cristlito, isto é, espessur (d rgil D) ds cmds empilhds de silicto disperss nos nnocompósitos tende ser menor pr o teor mis bixo de rgil. Dividindo o vlor de D pelo vlor de d (001) de cd nnocompósito, pode-se estimr o número de cmds individuis de silicto empilhds. Esses vlores tmbém estão presentdos n Tbel 4. Est nálise ilustrtiv sugere que concentrções mis bixs de rgil, no cso 1%, permitem mnutenção de um dispersão mis eficiente do componente inorgânico n mtriz poliméric, restringido eventos relciondos com re-gregção dos nnocomponentes durnte formção do filme. Tbel 4. Prâmetros crcterísticos pr os nnocompósitos CPUD (5, 3 e 1%). Prâmetros crcterísticos/ 5% 3% 1% conteúdo em mss de rgil d (001) (nm) 1,39 1,33 1,4 D (nm) 3,68 4,17 3,04 D/d (001) 2,6 3,1 2,1 Nº de lâmins empilhds (1) Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p ,

6 Um segund fse de dimensões coloidis em um mtriz de densidde eletrônic constnte present esplhmento de rios X de bixo ângulo se existir diferençs n densidde eletrônic entre s fses. SAXS, como técnic nlític, envolve medir intensidde dos feixes esplhdos em função do ângulo definido pel direção do feixe de rios X incidente. Neste trblho, SAXS foi usdo pr prover informções relcionds com o efeito d presenç d rgil n estrutur dos domínios do poliuretno. A Figur 5 mostr s curvs de esplhmento SAXS pr poliuretnos sem rgil e contendo 5% em mss de rgil. A curv de esplhmento referente o poliuretno puro (PUD) mostr um pico de esplhmento em vlores de q (vetor esplhmento) em torno de 0,1 Å -1, indicndo presenç de um fonte de esplhmento n mostr que pode ser relciond com distânci (L) entre domínios do poliuretno trvés d plicção d equção de Brgg: L = 2π q mx Intensidde reltiv 0,0 152 Å 70 Å b 0,2 q (Å -1 ) ) PUD b) CPUD 5% c) Resultdo subtrção bckground pr CPUD 5% c 0,4 0,6 Figur 5. Curvs de esplhmento SAXS pr ) PUD; b) CPUD 5%; e c) pós subtrção do bckground (esplhmento de Guinier) pr CPUD 5%. (2) Onde q mx é o vlor do vetor esplhmento q pr o máximo do pico de esplhmento. A curv de esplhmento referente o poliuretno com rgil (CPUD 5%) n Figur 5 mostr que o pico de esplhmento referente à presenç de seprção de microfses no poliuretno puro não é mis visível, indicndo que rgil contribuiu pr gerr um reestruturção ds microfses do polímero no sentido de produzir sistems com seprção de fse menos proeminente. Pr se determinr presenç ou não e possível posição de picos de esplhmento SAXS obscurecidos pelo bckground (como observdo n curv de esplhmento referente o CPUD 5%), um procedimento mtemático foi usdo pr filtrr os ddos de esplhmento relciondos com difrção de Brgg dentro de um bckground devido o esplhmento tipo Guinier. Este procedimento mtemático envolveu justr, à curv experimentl, um combinção de ftores ligdos um decimento exponencil (esplhmento de Guinier) e um função Gussin (cpz de identificr os picos de difrção de Brgg) [20]. N Figur 5 é exibido o resultdo d subtrção entre curv originl do CPUD 5% e curv referente o bckground derivdo do esplhmento tipo Guinier. Este procedimento se mostrou bem sucedido em revelr mis clrmente um pico de difrção em vlores de q = 0,04 Å -1. Tl vlor de q pode ser convertido em distânci trvés d equção de Brgg (2), que result em um distânci entre centros de esplhmento de 152 Å. Est distânci é bem superior àquel observd pr distânci entre domínios no poliuretno puro PUD (70 Å). Assim, este fto combindo com observção d bix intensidde de esplhmento do pico (que só foi bstnte intensificd pós o procedimento mtemático descrito cim) permite sugerir que os centros de esplhmento detectdos n mostr CPUD 5% se referem à distânci entre prtículs de rgil esfolids. Os vlores de distânci entre prtículs esfolids são coerentes com vlores medidos pr outros sistems [21] e indicrm que dição de rgil no PUD gerou um sistem com prtículs interclds e esfolids. Atrvés d combinção ds técnics de XRD e SAXS, form revelds informções relevntes sobre morfologi dos nnocompósitos poliuretno/rgil investigdos no presente trblho. Entretnto, pr observção diret d morfologi, dispersão e tmnho ds prtículs de rgil deve ser utilizd técnic de microscopi eletrônic de trnsmissão (MET). A Figur 6 revel como presenç ds prtículs de rgil lter s proprieddes mecânics de PUD. A Tbel 5 reúne os vlores de módulo, tensão n ruptur e longmento Tensão (MP) Deformção (%) Tbel 5. Prâmetros mecânicos de PUD, CPUD 5 % e CPUD 1 % PUD Desvio pdrão CPUD 5% Desvio pdrão CPUD 1% Desvio pdrão Módulo (MP) 24 4, , ,600 b Figur 6. Curvs de tensão-deformção pr ) PUD; b) CPUD 5%; e c) CPUD 1%. Tensão n ruptur (MP) 33 2, , ,930 c Alongmento n ruptur (%) , , , Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p , 2007

7 n ruptur que form coletdos durnte os ensios mecânicos de filmes do polímero puro e nnocompósitos com 5 e 1% de rgil. Esss prtículs tum no módulo d mesm mneir que um umento d frção em mss do domínio rígido e o mesmo tempo impõe um brreir à mobilidde ds cdeis dos segmentos mcios reduzindo o longmento. No cso ds mostrs com 5% de rgil, redução do vlor d tensão n ruptur pode ser indictiv do impedimento d formção de ligções de hidrogênio no interior do domínio rígido do nnocompósito, conforme foi discutido durnte os experimentos de FTIR. Além disso, lguns glomerdos de rgil podem estr tundo como defeitos no mteril. A Figur 6 demonstr que redução do teor de rgil pr 1% conseguiu restringir o processo de re-gregção d rgil e promover um umento significtivo no módulo de PUD e tmbém d tensão n ruptur, presentndo um redução não tão significtiv do longmento. Finlmente, grnde vntgem dos nnocompósitos em relção os compósitos convencionis é que os primeiros conseguem promover umentos no módulo e resistênci sem perder s crcterístics elástics do polímero originl [22]. Os testes mecânicos enftizrm que isso só é possível qundo se consegue um esfolição rzoável d rgil e ess esfolição tmbém está relciond com o teor de rgil empregdo. A dição de 1% de rgil promoveu umentos no módulo e tensão n ruptur de cerc de 230% e 20% respectivmente. Acim de 1% de rgil, tensão n ruptur diminui provvelmente devido à gregção d rgil n mtriz de poliuretno. Conclusões O presente trblho demonstrou possibilidde de se produzir poliuretnos e nnocompósitos utilizndo-se águ como solvente. Neste momento em que existe um preocupção crescente com os problems mbientis esse tipo de síntese é de lt relevânci. Atrvés de experimentos de FTIR e SAXS foi sugerido que presenç d rgil interfere ns ligções de hidrogênio entre os segmentos rígidos diminuindo segregção de micro-fses. Os experimentos de XRD e SAXS indicrm que houve esfolição prcil d rgil n mtriz de poliuretno. Vle pen lembrr que é necessári utilizção d técnic de microscopi eletrônic de trnsmissão pr demonstrr este tipo de morfologi. Foi observdo que inserção de 1% em mss de rgil no poliuretno ger mteriis com proprieddes mecânics interessntes com módulos e tensões n ruptur cerc de 230 e 20% mis elevds que s do polímero puro respectivmente e sem redução significtiv do longmento n ruptur. Agrdecimentos Os utores grdecem o poio finnceiro do CNPq, FA- PEMIG e o Lbortório Ncionl de Luz Síncrotron (Cmpins/Brsil) pelo uso d técnic SAXS. Referêncis Bibliográfics 1. Ayres, E. - Desenvolvimento de Poliuretnos Modificdos prtir d Inserção de Entiddes Inorgânics, Dissertção de Mestrdo, Escol de Engenhri d UFMG (2002). 2. Wicks, Z. W. Jr.; Wicks, D. A. & Rosthuser, J. W. - Progress in orgnic cotings, 44, p.161 (2002). 3. Mirgel, V. - Progress in Orgnic Cotings, 22, p.273 (1993). 4. Delpech, M. C. & Coutinho, F. M. B. - Polymer Testing, 19, p.939 (2000). 5. Coutinho, F. M. B. & Delpech, M. C. - Polymer degrdtion nd Stbility, 70, p.49 (2000). 6. Jng, Y. J.; Jhon, Y. K.; Cheong, I. W. & Kim, J. H. - Colloids nd Surfces, 196, p.135 (2002). 7. Noble, K. L. - Progress in Orgnic Cotings, 32, p.131 (1997). 8. Pttnyck, A. & Jn, S. C. - Polymer, 46, p.3275 (2005). 9. Lgly, G.; Reese, M. & Abend, S. - Applied Cly Science, 14, p.83 (1999). 10. Quirk, J. P. - Lngmuir, 13, p.6241 (1997). 11. Chttopdhyy, D. K.; Sreedhr, B. & Rju, K. V. S. N. - Polymer, 47, p.3814 (2006). 12. Wen, T. C.; Wng, Y. J.; Cheng, T. T. & Yng, C. H. - Polymer, 40, p.3979 (1999). 13. Lee, H. T. & Lin, L. H. - Mcromolecules, 39, p.6133 (2006). 14. Seymour, R. W.; Estes, G. M. & Cooper, S. L. - Mcromolecules, 3, p. 579 (1970). 15. Wng, C. B. & Cooper, S. L. - Mcromolecules, 16, p.775 (1983). 16. Tien, Y. I. & Wei, K. H. - Mcromolecules, 34, p.9045 (2001). 17. Pttnyk, A. & Jn, S. C. - Polymer, 46, p.5183 (2005). 18. Ellis, T. S. - Polymer, 44, p.6443 (2003). 19. Ry, S. S.; Ymd, K.; Msmi, O. & Ued, K. - Polymer, 44, p.857 (2003). 20. Koo, C. M.; Hm, H. T. & Kim, S. O. - Mcromolecules, 35, p.5116 (2002). 21. Ry, S. S. & Okmoto, M. - Prog. Polym. Sci., 28, p.1539 (2003). 22. Le Bron, P. C.; Wng, Z. & Pinnvi, T. J. - Applied Cly Science, 15, p.11 (1999). Envido: 28/02/07 Reenvido:19/05/07 Aceito:16/06/07 Polímeros: Ciênci e Tecnologi, vol. 17, nº 4, p ,

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