Síntese e Caracterização dos espinéliosal 2 CuO 4 e Al 2 MnO 4

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1 Síntese e Caracterização dos espinéliosal 2 CuO 4 e Al 2 MnO 4 Aluna: Pâmela Fernandes de Oliveira Orientador: Eduardo Brocchi Co-orientador: Rogério Navarro Correia de Siqueira 1. Introdução Materiais compósitos permitem alcançar melhores propriedades dos materiais envolvidos, especialmente se contiverem partículas nano estruturadas. Neste contexto, destacam-se compósitos com uma estrutura metálica e uma fase dispersa cerâmica, como, por exemplo, uma matriz de cobre e fase dispersa cerâmica constituída por cristais de Al 2 O 3. Tal material pode ser usado, por exemplo, na confecção de eletrodos não consumíveis. Neste caso, a presença da fase Al 2 O 3 permitiria o aumento da resistência mecânica (dureza), contribuindo para a vida útil do dispositivo [1]. Trabalhos anteriores sugerem a presença de uma fase contendo Al, Cu e O, supostamente o espinélio Al 2 CuO 4. A formação deste tipo de inclusão juntamente com as elevadas temperaturas atingidas na soldagem (temperaturas acima de 900ºC) pode resultar no enfraquecimento do material, reduzindo a vida útil do eletrodo. Desta forma, o estudo da viabilidade da formação do referido espinélio em temperaturas típicas alcançadas durante a operação de soldagem (da ordem de 900 o C) apresenta sua justificativa fundamentada, constituindo um dos principais objetivos do presente trabalho. O método de síntese aqui sugerido, que se fundamenta na decomposição térmica de misturas de nitratos, tem sido empregado com sucesso na síntese de diversas ligas metálicas de valor tecnológico, como, por exemplo, ligas do sistema Cu Ni [2] e Co Ni [3]. Metodologia similar pode ser utilizada na síntese de espinélios de valor tecnológico, como, por exemplo, o óxido Al 2 MnO 4, que apresenta propriedades magnéticas relevantes [4]. Neste caso, a obtenção de partículas nano estruturadas permite a melhoria das propriedades finais, sendo esta uma das características da metodologia empregada no presente trabalho. Desta forma, a síntese do espinélio Al 2 MnO 4 também constitui um dos objetivos do presente trabalho. 2. Objetivos O presente trabalho tem como objetivo central o estudo da viabilidade da formação do espinélio Al 2 CuO 4 via decomposição térmica de misturas de nitratos de seguida de tratamento térmico. Adicionalmente, mediante o controle da atmosfera reacional durante o tratamento térmico, a viabilidade da síntese do espinélio Al 2 MnO 4 foi igualmente estudada. No presente contexto, avaliou-se o efeito de algumas variáveis de processo importantes, como a temperatura, o tempo e o grau de compactação da mistura de óxidos inicial. 3. Abordagem termodinâmica 3.1 Decomposição dos Nitratos A obtenção dos óxidos precursores da formação dos espinélios Al 2 CuO 4 e Al 2 MnO 4 foi realizada mediante a decomposição térmica dos respectivos nitratos de alumínio, cobre e manganês - Al(NO 3 ) 3.9H 2 O, Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O e Mn(NO 3 ) 2.4H 2 O. Em uma primeira abordagem, a viabilidade termodinâmica das reações de decomposição dos nitratos pode ser estudada mediante os diagramas de decomposição dos respectivos nitratos. Tais diagramas (Figuras 1 e 2) revelam a estabilidade dos respectivos nitratos frente a diferentes temperaturas. Embora não existam dados termodinâmicos confiáveis

2 para o nitrato de alumínio, trabalhos recentes [4] e [5] mostram a viabilidade desta decomposição na faixa entre 573 e 773 K, que inclui a faixa de temperatura de interesse para o presente trabalho (tópico 4). Figura 1 Diagrama da decomposição térmica do Cu(NO 3 ) 2 Figura 2 Diagrama da decomposição térmica do Mn(NO 3 ) Formação do Al 2 CuO 4 A partir da análise do diagrama de predominância (pressão parcial de O 2 vs. temperatura) para os óxidos de cobre, percebe-se que o CuO é o oxido de cobre de maior estabilidade a 500 o C e pressão de O 2 igual a 0.21atm, condições experimentais utilizadas na dissociação dos nitratos.

3 Tais resultados sugerem, que para a produção do espinélio Al 2 CuO 4, apenas um tratamento térmico em forno mufla seria suficiente para a sua formação, ou seja, nenhum cuidado especial deve ser tomado no que diz respeito ao controle da atmosfera durante o tratamento. Figura 3 Estabilidade dos óxidos de cobre como função da temperatura e da pressão parcial de O 2 Valores de Gº expressivamente negativos, determinam a predominância dos produtos no estado de equilíbrio final alcançado. Pode-se observar (Figura 4) que para temperaturas entre 400K e 1200K, a reação de formação do Al 2 CuO 4 apresenta valores de G o apreciavelmente negativos, indicando que o equilíbrio químico se encontra deslocado no sentido que leva a sua formação. Desta forma, uma vez produzindo-se misturas contendo os precursores Al 2 O 3 e CuO e fixando-se a temperatura em 900ºC, espera-se alcançar 100% de conversão mediante um ajuste do tempo de tratamento. Figura 4 Energia molar de gibbs para formação do Al 2 CuO 4 como função da temperatura

4 3.3 Formação do Al 2 MnO 4 Nas condições experimentais, a 500 C e pressão de oxigênio igual a 0.21, o óxido MnO 2 é termodinamicamente mais estável (Figura 5), porém o óxido de interesse é o MnO, estável apenas em atmosferas redutoras (pressões parciais de O 2 reduzidas) tal fato sugere uma etapa posterior de redução, por exemplo, mediante a reação com H 2 gasoso. Isso é termodinamicamente viável entre 600K e 1200 K (Figura 6a), empregando-se H 2 comercial. Figura 5 Estabilidade dos óxidos de manganês como função da temperatura e da pressão parcial de O 2 Figura 6 Estabilidade dos óxidos de manganês em relação a redução com o hidrogênio como função da temperatura (a) e a energia de gibbs para a formação de Al 2 MnO 4 como função da temperatura (b) Uma vez controlando-se a cinética (temperatura e tempo) de exposição à atmosfera redutora, a obtenção do espinélio Al 2 MnO 4 é termodinamicamente viável, justificado pelos expressivos valores negativos de G para a reação de redução (Figura 6b).

5 4. Procedimentos experimentais No presente tópico será apresentada a metodologia seguida durante a síntese das amostras de Al 2 CuO 4 (tópico 4.1), e Al 2 MnO 4 (tópicos 4.2), bem como os procedimentos e equipamentos empregados na caracterização dos diferentes materiais obtidos (4.3). 4.1 Síntese do espinélio Al 2 CuO 4 Para a produção de Al 2 CuO 4, inicialmente, misturas estequiométricas (1:1) contendo óxidos de Al (Al 2 O 3 ) e Cobre (CuO) são produzidas a partir da decomposição térmica a 500 o C de misturas dos nitratos sólidos Al(NO 3 ) 3.9H 2 O e Cu(NO 3 ) 2.3H 2 O. O início da decomposição térmica é evidenciado pela evolução de NO 2 gasoso (gás de coloração avermelhada). A partir do momento em que o NO 2 não é visualmente detectável, o tratamento térmico é prolongado por mais dez minutos, resfriando-se o material na manta até a temperatura ambiente. Ao final do processo, tem-se uma mistura na forma de pó contendo os óxidos precursores para a síntese do espinélio Al 2 CuO 4, realizada mediante um tratamento térmico posterior em forno mufla a 900ºC para diferentes tempos (30 min, 1h, 1h30, 2h30e 24h). A conversão alcançada será monitorada mediante a avaliação do percentual mássico da fase Al 2 CuO 4, a ser determinada via difração de raios x (DRX). Adicionalmente, a fim de se verificar a interferência do grau de compactação do material na cinética de formação da fase espinélio, trabalhou-se tanto com pastilhas quanto com o material na forma de pó. Análises da microestrutura das amostra foi igualmente conduzida mediante experimentos de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Durante os mesmos, a composição elementar das amostras foi monitorada (microenálise) via espectroscopia de energia dispersiva (EDS). 4.2 Síntese do espinélio Al 2 MnO 4 Em relação ao espinélio Al 2 MnO 4 partiu-se da decomposição térmica de soluções aquosas dos nitratos Al(NO 3 ) 3.9H 2 O e Mn(NO 3 ) 2.4H 2 O, a partir de volumes controlados das mesmas de maneira a preservar a relação molar entre os cátions metálicos presentes na fase de interesse (2Al +3 :1Mn +2 ). O tratamento térmico da solução aquosa final é exatamente idêntico ao empregado na síntese do óxido Al 2 CuO 4, produzindo-se, ao final do mesmo, misturas contendo óxidos de manganês e alumínio. No entanto, no que diz respeito ao tratamento térmico posterior, a atmosfera em contato com a mistura contendo os óxidos precursores deve ser redutora, uma vez que o manganês se apresenta inicialmente no estado de oxidação +4 e deve ser levado ao estado +2 (tópico 3.3). Tais experimentos foram conduzidos em um forno tubular horizontal. O tratamento térmico se encontra dividido neste caso em duas etapas, a primeira caracterizada pela redução do manganês contido na amostra com H 2 comercial puro (produção de MnO), e a segunda, visando a síntese do espinélio Al 2 MnO 4, realizada em atmosfera contendo argônio ultrapuro. O tempo e a temperatura reacional foram controlados, resfriando-se as amostras no final do processo até a temperatura ambiente em atmosfera inerte.as amostras são então removidas do forno e destinadas à caracterização (MEV/EDS) e DRX. De forma análoga aos experimentos de síntese do Al 2 CuO 4, o efeito do grau de compactação do material na cinética de formação do Al 2 MnO 4 foi também avaliado.

6 4.3 Caracterização das amostras As amostras dos espinélios sintetizadas foram analisadas quanto à natureza e teor dos óxidos presentes mediante experimentos de DRX. Os experimentos foram realizados com as amostras pulverizadas, mediante o emprego de um difratômetro SIEMENS modelo D-5000, na geometria Bragg-Brentano, com tubo de cobre e monocromador de grafite. Adicionalmente, análises dos materiais produzidos serão realizadas, no intuito de avaliar possíveis morfologias das partículas sintetizadas, bem como determinar a composição elementar das amostras espectroscopia de energia dispersiva (EDS) mediante o emprego de um microscópio eletrônico de varredura da empresa HITAHI, modelo TM3000, que opera com tensão nominal de 15kV, médiovácuo, e apresenta resolução nominal de 100nm. 5. Resultados e discussões No presente tópico serão apresentados os principais resultados alcançados durante a realização do presente trabalho. Primeiramente serão descritos os dados levantados para o espinélio Al 2 CuO 4 (tópico 5.1). E em seguida, serão apresentados os resultados obtidos para as amostras de Al 2 MnO 4 (tópico 5.2). 5.1 Formação do Al 2 CuO Difração de raios-x As análises via DRX da amostra obtida após a decomposição térmica dos nitratos de alumínio e cobre (Figura 7) indica apenas a presença da fase CuO, com tamanho médio de cristalito de 46nm. Esse resultado já era esperado pelos cálculos termodinâmicos apresentados anteriormente (Figura 1). A ausência do Al 2 O 3 é explicada pelo fato deste componentes estar presente na forma de cristais com tamanhos na escala nanométrica, tornando os picos correspondentes inferiores ao ruído presente no sinal [6]. O tratamento térmico realizado a 900 C permite o crescimento dos cristais desta fase, tornando-a evidente nos difratogramas posteriormente apresentados Ângulo de Bragg (graus) Figura 7 Difratograma da amostra contendo os óxidos precursores para a formação do espinélio Al 2 CuO CuO % Com o tratamento térmico em diferentes tempos, a fração em massa de Al 2 CuO 4, que era zero no início, apresenta um aumento significativo, alcançando-se um valor máximo de 76%. Como esperado, as frações de Al 2 O 3 e CuO presentes reduzem. Outro fato notável diz respeito à existência de duas estruturas cristalinas para o espinélio de interesse (AlCu-01 e AlCu02) no que diz respeito às amostras produzidas para tempos iguais a 30, 1h, 1.5h e 2.5h (Figuras 10, 11, 12 e 13). Elevando-se o tempo de tratamento, o material evolui para uma única estrutura cristalina (Figuras 8 e 9).

7 Al2O % CuO 9.62 % Al2CuO % Ângulo de Bragg (graus) Figura 8 Difratograma de amostra como pó após tratamento térmico de 24h a 900 o C Al2MnO % Al2O % CuO % Ângulo de Bragg (graus) Figura 9 - Difratograma de amostra como pastilha após 24h de tratamento térmico a 900 o C Figura 10 Difratograma da amostra como pastilha após tratamento a 900 o C durante 30 min: a) Contribuição da fase AlCu 01; b) Contribuição da fase AlCu - 02 Não foi observada alguma diferença na conversão utilizando-se o material na forma de pastilha e na forma de pó (Figuras 8 e 9). O controle do grau de compactação foi deficiente, e isto incorpora uma elevada resistência à difusão, gerando um caminho difusional deficiente que impede o alcance de uma conversão de 100%.

8 Uma conversão de 100% poderia ser observada se obtivéssemos apenas a fase Al 2 CuO 4 e apenas um dos óxidos precursores, CuO ou Al 2 O 3, dependendo da precisão alcançada durante a obtenção das misturas de nitratos. Figura 11 Difratograma da amostra como pastilha após tratamento a 900 o C durante 1h: a) Contribuição da fase AlCu 02; b) Contribuição da fase AlCu - 01 Figura 12 Difratograma da amostra como pastilha após tratamento a 900 o C durante 1h e 30min.: a) Contribuição da fase AlCu 01; b) Contribuição da fase AlCu - 02

9 Figura 13 Difratograma da amostra como pastilha após tratamento a 900 o C durante 2h e 30min.: a) Contribuição da fase AlCu 01; b) Contribuição da fase AlCu 02 Percebe-se uma cinética bem acentuada a 900 C de acordo com os dados plotados (Figura 14), temperatura facilmente alcançada durante a operação de soldagem. Porém, nessas condições, caso o eletrodo não seja operado em atmosfera livre de O 2, os resultados apresentados indicam claramente o risco de formação de Al 2 CuO 4 cerâmica, fragilizando o material e reduzindo a vida útil do dispositivo. Figura 14 Fração mássica do Al 2 CuO 4 produzido a 900 o C como função do tempo MEV/EDS A análise via EDS permite a comparação das porcentagens atômicos encontradas com os valores estequiométricos esperados. Comparando-se os resultados obtidos para um tratamento térmico a 24h e a 1,5h, percebe-se que conforme o tempo de tratamento térmico aumenta, a razão entre as frações atômicas de Cu e Al encontrados aproxima-se do valor teórico. Os desvios observados se devem em parte a natureza química das

10 amostras (presença de CuO e Al 2 O 3 além de Al 2 CuO 4 ), e em parte à técnica de microanálise empregada. O método via EDS se mostra fortemente influenciada pela própria morfologia das partículas observadas (orientação e posição em relação ao detetor). Figura 15 MEV/EDS da amostra após tratamento térmico durante 1.5h Figura 16 MEV/ EDS da amostra na forma de pastilha após tratamento térmico durante 24h Figura 17 MEV/EDS da amostra na forma pó de Al 2 CuO 4 após tratamento térmico durante 24h

11 5.2 Formação do Al 2 MnO Difração de raios-x Como pode ser visto a partir das análises das difrações das amostras em forma de pó e pastilha (Figuras 18 e 19), pode-se perceber que a pastilha fornece um caminho difusional melhor para a formação do espinélio, uma vez que os cristais estão mais próximos o que viabiliza a cinética de formação. Com isso, uma superior fração me massa de galaxita (Al 2 MnO 4 ) se forma na pastilha, fixando-se o tempo e a temperatura de tratamento. Em ambos os casos, as condições empregadas durante a redução permitiram a total redução do manganês a MnO. Tal fato foi igualmente observado nas demais amostras produzidas no presente trabalho (Figuras 20, 21 e 22). Figura 18 Difratograma da amostra na forma de pó após redução de 1h a 700 C Figura 19 Difratograma da amostra como pastilha após reduçãoa 700ºC durante 1h Figura 20 Difratograma da amostra na forma de pastilha após redução a 700ºC durante 1h e tratamento térmico a 800 C durante 1h.

12 Nos experimentos a 800/900 C e 900/900 C, a formação de Al 2 MnO 4 foi completa, uma vez que a fase Al 2 O 3 não se faz mais presente. A fase minoritária (MnO), consiste no óxido precusor do elemento presente inicialmente em excesso. As diferenças entre as frações mássicas de MnO observadas após as análises dos difratogramas das Figuras (21) e (22) se encontram dentro do erro esperado para a técnica (± 1%). Convém comentar que o percentual do óxido em excesso o que pode ser reduzido com um ajuste da concentração das soluções iniciais de nitrato [4]. Outro fato notável também oriundo da cuidadosa análise dos referidos difratogramas diz respeito à existência de duas estruturas cristalinas referentes à fase espinélio, galaxitas "1" e "2", sendo a primeira associada à forma estequiométrica (Al 2 MnO 4 ) e a segunda à forma não estequiométrica - Al(0.95)Mn(0.05)) 2 (Al(0.1)Mn(0.9)O 4. Espera-se, que, com o passar do tempo, a fração em massa da forma não estequiométrica reduza, e esta evolua para a forma estequiométrica. O rearranjo dos cátions depende do tempo, pois ocorre via difusão. Figura 21 Difratograma da amostra na forma de pastilha após redução a 800ºC durante 1h e tratamento térmico a 900 C durante 1h. Figura 22 Difratograma da amostra na forma de pastilha após redução e tratamento térmico a 900ºC durante 1h cada. Outra característica relevante analisada foi o tamanho dos cristais obtidos. Para o experimento a 800/900 C obteve-se a galaxita "1" com parâmetro de rede igual a nm e tamanho de cristais igual a 6.01nm enquanto que a galaxita "2" mostrouse com 22nm e nm. Valores diferentes porém similares foram encontrados para o experimento a 900/900 C a galaxita "1" se apresenta com parâmetro de rede igual a nm e tamanho de cristalito igual a 5.276nm e a galaxita "2" com nm e tamanho de nm. A natureza das amostras mostrou-se nanoestruturada embora tenha se trabalhado em temperaturas elevadas ( o C).

13 MEV/EDS Os dados obtidos via MEV/EDS das amostras de Al 2 MnO 4 produzidas a 800/900 o C e 900/900 o C dão suporte aos dados obtidos pelas difrações de raios x. Nestas, o a razão entre os percentuais atômicos de Al e Mn é próxima de dois (valor teórico). Tanto os erros inerentes à técnica de microanálise escolhida, bem como a presença de MnO em excesso explicam os desvios observados. No caso da amostra produzida a 900/900 o C, a superfície consideravelmente irregular da região onde o espectro de raios x foi coletado explica o superior desvio em relação aos percentuais atômicos teóricos. Figura 23- MEV/ EDS da amostra na forma de pastilha após redução com H 2 a 800 C durante 1h e tratamento térmico a 900 C durante 1h Figura 24-MEV/ EDS da amostra na forma de pastilha após redução com H 2 a 900 C durante 1h e tratamento térmico a 900 C durante 1h 6. Conclusões A formação do espinélio Al 2 CuO 4 é termodinamicamente possível a 900 C (Figura 4). A cinética de formação é bastante favorecida, visto que 50% da fase foi obtida com apenas 30min de tratamento térmico (Figura 10). Quanto a influência da compactação na cinética de formação, não foi possível observar nenhum efeito, uma vez que o grau de compactação não foi controlado, o que dificultou o caminho difusional, impedindo que uma conversão de 100% fosse alcançada mesmo após 24hs de tratamento (Figuras 8 e 9). Os dados obtidos no MEV/EDS sustentam as informações oriundas dos difratogramas, uma vez que a relação molar Cu/Al se próxima da relação

14 do estequiométrica do espinélio (2:1) à medida que o tempo de tratamento térmico é prolongado. A presença de Al 2 O 3 junto com a partícula do Al 2 CuO 4 permite a confirmação da presença da fase Al 2 O 3 apontada no difratograma correspontente (Figuras 9 e 16). Desta forma, os resultados obtidos sugerem que o Al 2 CuO 4 é uma inclusão passível de ser formada em eletrodos constituídos por compósitos Cu-Al 2 O 3. A cinética de formação deve ser ainda mais favorecida, dado o elevado grau de sinterização nesses materiais.a formação das referidas inclusões, principalmente na superfície em contato com o ar atmosférico, aumenta a dureza, podendo comprometer a vida útil do dispositivo. Tais eletrodos devem, portanto, ser utilizados preferencialmente em atmosfera livre de O 2 (inerte). Quanto a formação do Al 2 MnO 4, pode-se dizer que a reação é termodinamicamente viável nas condições implementadas (Figura 6b). Nas condições estudadas, a redução do manganês (tempo - 1h e temperatura a 900 o C) a redução do manganês a MnO foi completa. Adicionalmente, as análises quantitativas dos difratogramas obtidos sugerem a existência de considerável conteúdo nanoestruturado. Além disso, durante a síntese do espinélio Al 2 MnO 4 foi possível observar que a conversão alcançada pode ser influenciada pelo grau de compactação do leito sólido inicial. Neste contexto, trabalhar com pastilhas viabiliza um caminho difusional mais interessante (cristais dos óxidos precursores mais próximos), estimulando a cinética de formação. Finalmente, os dados do MEV/EDS corroboraram os resultados encontrados nos difratogramas, uma vez que as relações molares entre Al e Mn estão próximas do valor teórico - 2:1 (Figuras 22 e 23). 7. Trabalhos futuros Em um futuro próximo, a composição das soluções dos nitratos serão otimizadas de maneira a obter o espinélio puro. Este será encaminhado para medidas de propriedades físicas relevantes, tais como capacidades caloríficas, resistividade elétrica, suscetibilidade elétrica, entre outras. Adicionalmente, o método pode ser perfeitamente adaptado a outros espinélios de relevância tecnológica, e viabiliza a síntese de espinélios nanoestruturados, mesmo em temperaturas relativamente elevadas ( oC), o que pode ser benéfico para diversas propriedades elétricas e magnéticas desses materiais. 8. Referências bibliográficas 1. Jena, P. A. Identification of a third phase in Cu Al2O3 nanocomposites prepared by chemical routes. Materials Science and Engineering A, v. 371, p , BROCCHI, E. A. ; MOTTA, M. S. ; JENA, P. K.. Preparation of Cu - Ni Alloys through a New Chemical Route. Metallurgical and Materials Transactions B, v. 35, n. 6, p , Brocchi, E. A.; Moura, F. J.; de Macedo, D. W. Synthesis and characterisation ofnanostructured Ni - Co alloy part 3: NiO and Co 3 O 4 coformed reduction kinetics.transactions of the Inst. of Min. and Metallurgy C, v. 118, n. 1, p , Navarro, R. C. S. Estudo do sistema Al 2 O 3 MnO: propriedades termodinâmicas do óxido Al 2 MnO 4. Tese de doutorado, Departamento de Engenharia de Materiais, PUC-Rio, setembro, P.K. Jena, E.A. Brocchi, M.S. Motta, Mater. Sci. Eng. A 313 (2001) 180e Cullity, B. D. Elements of X-ray diffraction, 2nd ed., 1978.

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