NANOCATALISADOR PARA CÉLULA A COMBUSTÍVEL OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO Rafael Dutra Ferrugem 1 Roberto Rauber Pereira 2 Ester Schmidt Rieder 3

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1 Anais Expoulbra 2 22 Outubro 215 Canoas, RS, Brasil NANOCATALISADOR PARA CÉLULA A COMBUSTÍVEL OBTENÇÃO E CARACTERIZAÇÃO Rafael Dutra Ferrugem 1 Roberto Rauber Pereira 2 Ester Schmidt Rieder 3 Resumo Este estudo teve como objetivo a síntese de nanocatalisadores a base de platina, bismuto e estanho, suportadas em nanopartículas de carbono, para constituir os eletrodos de células a combustível diretas de etanol. Os arranjos cristalinos dos sistemas foram analisados por difração de raios-x. A atividade eletrocatalítica, para oxidação do etanol nos eletrodos, estão sendo avaliadas por voltametria cíclica. Resultados dos difratogramas de raios-x indicaram a presença do bismuto na forma de subcarbonato de bismuto (III),. A presença da platina foi identificada na forma oxidada e também respectivamente como: (11), (2) e (22), sendo esses cristalitos de platina como estrutura cúbica de face centrada. Por voltametria cíclica do nanocatalisador 1:1Bi/C, foi observado que houve densidade de corrente gerada a partir da presença de dois picos de varredura. O pico referente à varredura positiva (ida) foi atribuído à eletro-oxidação do etanol e o pico da varredura negativa (volta) foi associado à oxidação de produtos carbonáceos intermediários da oxidação incompleta do etanol, evidenciando a formação dos picos de atividade eletroquímica nos eletrodos de 1:1Bi/C sintetizados. Palavras chave: síntese de nanopartículas; atividade catalítica; geração de energia. INTRODUÇÃO A célula a combustível surge como uma alternativa atrativa em substituição ao combustível fóssil para geração energia de forma sustentável, pois a geração se dá através da transformação da energia química de um combustível em energia elétrica sem a necessidade de combustão. As células a combustível diretas de etanol apresentam um rendimento teórico extraordinário, porém os catalisadores atuais conseguem atingir apenas cerca de 4% desta capacidade devido ao baixo rendimento anódico (NETO, 28). O grupo de Spinacé (IPEN-CNEN-SP) demonstrou que eletrocatalisadores -Sn/C com a maior parte do Sn sob a forma de óxido (SnO 2) apresentava uma excelente performance no processo de oxidação de metanol e etanol (SPINACE, 24). 1 Aluno do Colégio São João Bolsista PIBIC-EM/CNPq wardutramon@gmail.com 2 Aluno do curso de graduação em Química Industrial Bolsista PROBIC/FAPERGS robertorauber@gmail.com 3 Professora do Curso Química e do PPGEMPS esterrieder@gmail.com

2 Díaz e colaboradores (27) obtiveram aumento da atividade catalítica com adição de CeO 2 ao catalisador -Ru/C para oxidação de metanol: o CeO 2 atuaria como um inibidor para a adsorção do CO. Pesquisas recentes demonstraram, segundo Huang e colaboradores (213), que a adição do bismuto promove aumento na eletro-oxidação do etanol, sugerindo que a adição do bismuto altera ligeiramente os estados de valência da platina devido à interação eletrônica entre o bismuto e a platina. O presente trabalho tem como objetivo a síntese dos nanocatalisadores 1:1Bi/C, 1:1Sn:1Bi/C, 2:1Sn:1Ce:1Bi/C para compor eletrodos de células a combustível diretas de etanol, bem como a caracterização destas nanopartículas quanto à sua composição química, estrutura física e comportamento eletroquímico em sistemas de conversão de etanol. METODOLOGIA Foram sintetizados os nanocatalisadores: 1:1Bi/C, 1:1Sn:1Bi/C, 2:1Sn:1Ce:1Bi/C, pela técnica de redução direta de íons metálicos sobre o suporte de carbono na solução redutora de etilenoglicol (NETO, 27). Os sais precursores utilizados foram: ácido hexacloroplatínico, cloreto de estanho II, cloreto de cério III e subnitrato básico de bismuto. Na obtenção dos catalisadores, os sais precursores dos demais metais catalíticos e o suporte de carbono foram dissolvidos no agente redutor, em banho ultrassônico. Para a síntese, a mistura foi mantida sob sistema de refluxo durante 3 horas à temperatura de 115 C e seguindo etapas de adição do precursor do bismuto, centrifugação, lavagem com água deionizada, secagem em estufa (HUANG, 213). As nanopartículas sintetizadas foram caracterizadas por Difração de Raios-x e por voltametria cíclica em solução contendo 1, mol/l de etanol e,5 mol/l de H 2SO 4, a 25 C, desareado com nitrogênio durante 1 minutos antes do início das análises. As medições foram realizadas em triplicata, a partir de um potencial de -,4 a,96 VECS, a uma velocidade de varredura de 5 mv.s -1. RESULTADOS E DISCUSSÃO Resultados dos difratogramas, figuras 1, 2 e 3, que avaliaram o arranjo cristalino dos cristalitos, revelados através dos picos a 13, 24, 3, 33, 42, 52, 57, indicaram a presença do bismuto na forma de subcarbonato de bismuto (III), Bi 2O 2CO 3. Os difratogramas identificaram a platina, principalmente nos picos a 3, 46 e 68, revelando (11), (2) e (22) respectivamente, sendo esses típicos cristalitos de platina como estrutura cúbica de face centrada. A platina também foi observada na forma oxidada.

3 6 5 [254.raw] > Bismutite, syn > 2O - Platinum Oxide > Platinum (H-loaded), syn O 2O 2O 2O Figura 1: Difratograma de raio-x do catalisador 1:1Bi/C. [277.raw] > Platinum, syn > Bismutite, syn Figura 2: Difratograma de raio-x do catalisador 1:1Sn:1Bi/C.

4 [278.raw] > Platinum (H-loaded), syn i (ma.cm -2 ) Figura 3: Difratograma de raio-x do catalisador 2:1Sn:1Ce:1Bi/C. Os voltamogramas cíclicos para o nanocatalisador 1:1Bi/C, tipicamente apresentados na curva da figura 4, mostraram que houve densidade de corrente gerada a partir da presença de dois picos de varredura, o pico referente à varredura positiva (ida) é atribuído à eletrooxidação do etanol e o pico da varredura negativa (volta) é associado à oxidação de produtos carbonáceos intermediários da oxidação incompleta do etanol (CORREA, 212). A oxidação do etanol (pico de ida), para todos os sistemas sintetizados, foi observada a cerca de 7 mv ECS E ECS (mv) Figura 4: Voltamograma do catalisador 1:1Bi/C em solução de H 2SO 4,5 mol/l e etanol 1 mol/l, desaerada com N 2.

5 CONSIDERAÇÕES FINAIS Por difração de raios-x foi observado a presença do bismuto na forma de subcarbonato de bismuto (III). A platina foi observada na forma oxidada e também como típicos cristalitos de platina com estrutura cúbica de face centrada. Por voltametria cíclica, ficou evidente a formação dos picos de atividade eletroquímica nos eletrodos de 1:1Bi/C sintetizados. Houve a formação de dois picos característicos, um na varredura positiva, característica do processo de eletro-oxidação do etanol, e um na varredura negativa, característica dos processos de oxidação de produtos intermediários oriundos da oxidação incompleta do etanol. AGRADECIMENTOS À FAPERGS pela bolsa de iniciação científica, a qual possibilitou o desenvolvimento do projeto. REFERÊNCIAS NETO, A.O. et al. Enhanced electro-oxidation of etanol using Sn/CeO 2-C electrocatalyst prepared by an alcohol-reduction process. Electrochemistry Communications. São Paulo, v.1, p , 28. SPINACE, E.V. et al. Electro-oxidation of etanol using Ru/C electrocatalysts prepared by alcohol-reduction process. Journal of Power Sources. São Paulo, v.137, p , 24. DIAZ, D.J. et al. Novel nanoescale ceria-platinum composite electrodes for direct alcohol electro-oxidation. Catalysis Letters. São Paulo, v. 119, p , 27. HUANG, Y. et al. Facile synthesis of a Bi-modified Ru catalyst for metanol and etanol electrooxidation in alcaline médium. International Journal of Hydrogen Energy. PR China, v. 38, p , 213. NETO, A.O. et al. Electro-oxidation of metanol and etanol using Ru/C, Sn/C and SnRu/C electrocatalysts prepared by na alcohol-reduction process. Journal of Power Sources. São Paulo, v. 166, p , 27. CORREA, P.S. et al. Effect of decreasing platinum amount in -Sn-Ni alloys supported on carbono as electrocatalysts for etanol electro-oxidation. International Journal of Hydrogen Energy. Porto Alegre, v. 37, p , 212.

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