Paulo Roberto Cunha dos Santos

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2 Paulo Roberto Cunha dos Santos Síntese, Sinterização e Caracterização da Ferrita de Níquel Dissertação apresentada ao programa de Pós- Graduação em Química da Universidade Federal do Rio Grande do Norte, em cumprimento as exigências para obtenção do título de Mestre em Química. Orientador: Prof. Dr. Ademir Oliveira da Silva Natal / RN 2014

3 Catalogação da Publicação na Fonte Santos, Paulo Roberto Cunha dos. Síntese, sinterização e caracterização de ferrita de níquel. - Natal, RN, f. : il. Orientador: Prof. Dr. Ademir Oliveira da Silva. Dissertação (Mestrado em Química) Universidade Federal do Rio Grande do Norte. Centro de Ciências Exatas e da Terra. Instituto de Química. Programa de Pós-Graduação em Química. 1. Ferrita Níquel. 2. Ferrita Método de Combustão - Sinterização. I. Silva, Ademir Oliveira da. II. Título. CDU

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5 Agradecimentos A Deus, por estar presente em todos os momentos da minha vida. Aos professores Ademir Oliveira da Silva e João Bosco Lucena de Oliveira, pelo o apoio e a atenção durante o período da execução deste trabalho. Aos meus amigos que contribuíram direta e indiretamente, em especial aos amigos Aldrin Runo, Saulo Gregório, Jarley, Arthur Felipe, Gustavo Cavalcante, Nina Souza, Alberto e Valdic, que me ajudaram muito nessa caminhada. Aos meus amigos do IFRN que desde do primeiro momento me incentivaram. A todos que fazem parte do Programa de Pós-Graduação de Química, pelo o acolhimento e pelos serviços prestados. Em especial à minha família: mãe, esposa, lhos, irmão e sobrinhos pelo carinho, compreensão, paciência e incentivo. Aos Professores: Ronaldo e Sibele que disponibilizarão os laboratórios de Engenharia Elétrica - UFRN; do Instituto de Química - UFRN, respectivamente. Além, do Laboratório de Física da UERN e do Laboratório da Pós-graduação do PPGCEM- UFRN.

6 Dedicatória Dedico este trabalho: À minha mâe D. Graziela, ao meu Pai Sr. Joaquim (in memoriam) e ao meu irmão Chico (in memoriam).

7 Resumo Este trabalho descreve a obtenção de ferrita de níquel pelo método de síntese de combustão, seguida pela sinterização em forno, às temperatura de 750 o C, 950 o C e 1250 o C. Os precursores oxidantes utilizados foram: nitratos de níquel e ferro III como redutor, foi usada a uréia (combustível). Depois da obtenção do pós-misturas, o produto foi desaglomerado e passado em uma peneira de mesch 270. A estrutura, a morfologia, o tamanho das partículas e as propriedades magnéticas e elétricas das nanopartículas obtidas das amostras pós sinterizadas foram caracterizadas por difração de raios-x (DRX), espectroscopia de uorescência de raios-x (F RX), microscopia eletrônica de varredura (M EV ), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), magnetômetro de amostra vibrante (M AV ) e análise elétrica. Os resultados indicaram a fase majoritária do espinélio inverso ferrita de níquel e a fase secundária de hematita e óxido de níquel. Através da intensidade dos picos de difração de raios-x e da largura de meia altura no espectro, foi calculado o tamanho médio do cristalito pela equação Scherrer, observando-se os picos de todas as reexões, vericando a cristalinidade das amostras, e com formação de nanopartículas. Morfologicamente, para as nanoferritas de níquel sinterizadas, observou-se a formação de aglomerados moles nos três sistemas com partículas de tamanho inferior a 100nm. O tamanho médio dos grãos está em escala micrométrica. Os espectros de F RX e EDS mostraram qualitativamente a presença dos elementos ferro, níquel e oxigênio. Através dos dados quantitativos, pode-se observar a presença da fase secundária. As propriedades magnéticas, como a magnetização de saturação e o campo coercitivo, estão de acordo com a ferrita de níquel, em que a curva de histerese tem aspectos de um material mole. Os valores de constante dielétrica estão abaixo de 10 e baixa tangente de perdas. Palavras-chave: Ferritas de Níquel, Método de combustão, Sinterização.

8 Abstract In this work we obtain nickel ferrite by the combustion synthesis method whcih involves synthesising in an oven at temperatures of 750 o C, 950 o C and 125 o C. The precursors oxidizing used were nickel nitrate, ferric as an oxidizing and reducing urea (fuel). After obtaining the mixture, the product was deagglomerated and past through a 270 mesh sieve. To assess the structure, morphology, particle size, magnetic and electrical properties of nanoparticles obtained the samples were sintered and characterized by x-ray diraction (XRD), x-ray uorescence spectroscopy (F RX); scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), vibrating sample magnetometer (M AV ) and electrical permittivity. The results indicated the majority of phase inverse spinel ferrite and Hematite secondary phase nickel and nickel oxide. Through the intensity of the diraction, the average size of the crystallization peaks were half-height width which was calculated using the Scherrer equation. From observing the peaks of all the reections, it appears that samples are crystal clear with the formation of nanoparticles. Morphologically, the nanoferritas sintered nickel pellet formation was observed with three systems of particle size below 100mn, which favored the formation of soft pellets. The average size of the grains in their micrometric scale. F RX and EDS showed qualitatively the presence of iron elements nickel and oxygen, where through quantitative data we can observe the presence of the secondary phase. The magnetic properties and the saturation magnetization and the coercive eld are in accordance with the nickel, ferrite where the curve of hysteresis has aspects of a soft material. Dielectric constant values are below 10 and low tangent loss. Keywords: Nickel Ferrites, combustion method, Sintering.

9 Lista de Símbolos e Abreviaturas A Cátions divalente em sítios tetraédricos B Cátions trivalentes em sítios octaédricos A Sítios tetraédricos B Sítios octaédricos M Íon metal divalente RD Ressoadores dielétricos ε Permissividade elétrica relativa ε 0 Permissividade elétrica relativa do vácuo ε Permissividade elétrica ε ar Permissividade do ar DRX Difratometria de Raios-X MEV Microscopia Eletrônica de Varredura EDS Espectropia de Energia Dispersiva FRX Fluorescência de Raios-X MAV Magnetometria de Amostra Vibrante AC Corrente alternada a Parâmetros de rede µ Permeabilidade magnética µ o Permeabilidade magnética no vácuo Ev Eletrovolts Tanδ Tangente de perdas χ Susceptibilidade elétrica do material o C Graus Celsius

10 V A V B T M H MM Ms Mr emu/g N g J K 'D' 'd' β ε J Hc m g Å Fd-3m Cos Sen Hkl Θ Volts Vetor magnetização Momento magnético atómico unidade de volume Indução magnética ou densidade do uxo magnético Tesla Magnetização Vetor Campo Magnético Externo Massa Molecular Magnetização de Saturação Magnetização de Remanescente Abreviatura de unidade magnética Número de Avogadro Fator Landé Joule Constante da equação de Scherrer Diâmetro ou tamanho de cristalito Distância Largura do pico de meia altura Momento angular Campo coercivo Massa Grama Ângstron Grupo espacial do espinélio Cosseno Seno Índices de Muller Ângulo

11 K Kelvin ph Potencial hidrogênio iônico Σ Somatório D Alargamento da banda do difratograma pico base Mesh Abertura da peneira mm Milímetro por milímetro nm Nanômetro 10 9 µ B Magnéton de Bohr µi Dipolo magnético SI Sistema internacional de unidades h Constante de Planck e Carga do elétron C Capacitância A o Área R Resistência

12 Lista de Figuras Figura 3.1 Célula Unitária e Estrutura do Espinélio 21 Figura 3.2 Espinélio Normal 22 Figura 3.3 Espinélio Inverso 22 Figura 3.4 Estrutura Cristalina da Ferrita de Níquel 24 Figura 3.5 Amostra de Ureia 26 Figura 3.6 Estrutura do Íon de Nitrato 27 Figura 3.7 Nitrato de Níquel hexahidratado 28 Figura 3.8 Nitrato de Ferro Nonohidratado 28 Figura 3.9 Ilustração das Etapas de Sinterização 29 Figura 3.10 Regiões de Domínios Magnéticos 33 Figura 3.11 Curva de Histerese 35 Figura 3.12 Curva de Histerese de Material Duro e Mole 36 Figura 3.13 Etapa das Reaçõs no Método Pechini na Formação do Quelato 43 Figura 3.14 Etapa das Reaçõs no Método Pechini na reação de poliesteri- 43 cação Figura 4.1 Esquema Bidimensional da Difração dos Raios-X em Planos 50 Paralelos Figura 4.2 Representação do Raio-X 54 Figura 4.3 Magnetômetro de Amostra Vibrantes 55 Figura 4.4 Bobina de Detecção no Magneômetro de Amostra Vibrantes 56 Figura 4.5 Representação de RD em Placas Paralelas 57 Figura 5.1 Fluxograma da Metodologia Empregada na Obtenção da Ferrita de Níquel 62

13 Figura 6.1 (a) Difratogramas das Ferritas de Níquel Sinterizadas em Diferentes 64 Temperaturas Figura 6.1 (b) Difratogramas das Ferritas de Níquel Sinterizadas em Diferentes 64 Temperaturas Figura 6.1 (c) Difratogramas das Ferritas de Níquel Sinterizadas em Diferentes 65 Temperaturas Figura 6.2 Superposições dos Difratogramas em Temperaturas Diferentes 65 Figura 6.3 Aparelho da Microscopia Eletrônica de Varredura 71 Figura 6.4 (a) Micrograa do Nanopós de Ferrita Preparada por Reação de 72 Combustão Figura 6.4 (b) Micrograa do Nanopós de Ferrita Preparada por Reação de 72 Combustão Figura 6.4 (c) Micrograa do Nanopós de Ferrita Preparada por Reação de 73 Combustão Figura 6.5 Imagem do EDS da Amostra a Figura 6.6 Imagem do EDS da Amostra a Figura 6.7 Imagem do EDS da Amostra a Figura 6.8 Espectrômetro de Fluorescência de Raio-X 76 Figura 6.9 (a) Gráco de Magnetização em Função do Campo Magnético 83 Figura 6.9 (b) Gráco de Magnetização em Função do Campo Magnético 84 Figura 6.9 (c) Gráco de Magnetização em Função do Campo Magnético 84 Figura 6.10 Gráco de Permissividade elétrica x Frequência 87 Figura 6.11 Gráco de Tagente de Perda x Frequência 88

14 Lista de Tabelas Tabela 3.1 Estados de Oxidação de alguns Espinélios 23 Tabela 3.2 Vantagens e Desvantagens do Método Sol-Gel 42 Tabela 3.3 Vantagens e Desvantagens do Método Pechini 44 Tabela 3.4 Vantagens e Desvantagens do Método de Co-precipitação 45 Tabela 3.5 Vantagens e Desvantagens do Método Hidrotérmico 46 Tabela 3.6 Vantagens e Desvantagens do Método de Combustão 48 Tabela 4.1 Constante Dielétrica em Relação ao Meio 57 Tabela 5.1 Informações dos Reagentes Utilizados na Síntese de Combustão 59 de Ferrita de Níquel Tabela 6.1 Arquivos do Programa match 66 Tabela 6.2 Arquivos do Programa maud 66 Tabela 6.3 Planos de Reexão Basais hlk, intensidade e tamanho do cristalito 67 a 750 Tabela 6.4 Planos de Reexão Basais hlk, intensidade e tamanho do cristalito 67 a 950 Tabela 6.5 Planos de Reexão Basais hlk, intensidade e tamanho do cristalito 68 a Tabela 6.6 Tamanho Médio do Cristalito em Amostras Diferentes 68 Tabela 6.7 Parâmetro de Rede das Amostras de Ferrita de Níquel 69 Tabela 6.8 Tamanho Médio do Cristalito e Parâmetro de Rede das Amostras 70 das Ferritas de Níquel Tabela 6.9 Resultado Quantitativo do EDS para Amostra Sinterizada a Tabela 6.10 Resultado Quantitativo do EDS para Amostra Sinterizada a

15 75 Tabela 6.11 Resultado Quantitativo do EDS para Amostra Sinterizada a Tabela 6.12 Resultados de Fluorescência de Raios-X para Materiais Sintetizados 77 Tabela 6.13 Massa Molares das Substâncias Envolvidas na Obtenção da 77 Ferrita de Níquel Tabela 6.14 Dados dos FRX/EDS 81 Tabela 6.15 Diferença de Percentual Teórico Através dos Resultados do 81 FRX Tabela 6.16 Análise do Excesso de Reagentes Através do EDS 82 Tabela 6.17 Resultados do MAV 85

16 Sumário 1 Introdução Introdução Objetivos Objetivos Gerais Objetivos Especícos Revisão Bibliográca Ferrita Ferrita de Níquel Precursores Redutores Oxidantes Sinterização Materiais Magnéticos Magnetização Macroscópica da Matéria Domínio Magnético Magnetização de Saturação e Curva de Histerese Propriedades Elétricas Permissividade Elétrica Antenas Métodos de Obtenção de Ferritas Método Convencional Método não Convencional

17 4 Técnicas de Caracterização Difração de Raios-X (DRX) Microscópios Eletrônica de Varredura (MEV) Espectroscopias de Energia Dispersiva (EDS) Fluorescência de Raio-X Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM) Permissividade Elétrica Determinação da Constante Dielétrica Reagentes e Método Reagentes Método Resultados e Discussão Análise de Difração de Raios X - DRX Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Análise do EDS Fluorescência Análise Quantitativa para o FRX e o EDS Análise de Magnetização Análise Elétrica Conclusão 90 Referências Bibliográcas 91 Anexos 97

18 Capítulo 1 Introdução 1.1 Introdução As ferritas são materiais cerâmicos onde nas últimas décadas têm-se realizado muitas pesquisas e estudos sobre elas, que apresentam propriedades elétricas e magnéticas. A obtenção das ferritas ocorre a partir da mistura de óxidos ferrimagnéticos e tem a seguinte composição química MOF e 2 O 3, em que M é um íon metálico divalente (Mn; Zn; Cu; Ni; Co; F e). Devido a vasta gama de aplicação, tais como em transformadores de alta frequência utilizados em equipamentos eletrônicos, dispositivos de microondas, aparelhos de telecomunicação, circuitos de computadores, geradores, fontes de potência, ltros de frequência variável, supressores de ruído, gravação magnética e em absorvedores de radiação eletromagnética [1]. São materiais que apresentam estabilidade térmica e química, têm baixo custo, são de fácil processamento, e também apresentam boas propriedades magnéticas, baixa perda dielétrica e elevada resistividade elétrica. Apresentam valores de magnetização inferiores à metade dos valores das ligas ferromagnéticas, por isso apresentam algumas vantagens tais como: a rápida resposta de magnetização [2]. Quanto à sua obtenção, as ferritas podem ser produzidas pelo método cerâmico convencional, que consiste na mistura dos óxidos mediante moagem, sendo este um método físico (mecânico) que consome alta energia e cujo produto nal pode apresentar baixa produtividade, pouca homogeneidade e a presença de fases não desejadas [3]. Existem também os métodos não convencionais de obtenção das ferritas, dos 16

19 Introdução Capítulo 1 quais pode-se citar: sol-gel, citratos precursores, co-precipitação, por reação de combustão, Pechini ou dos precursores poliméricos e o método hidrotérmico. Na escolha de um desses processos devem ser levados em consideração vários aspectos essenciais para a produção das ferritas, como o controle da microestrutura das partículas e das propriedades eletromagnéticas, o controle das características dos pós (pureza, homogeneidade química, morfologia e tamanho médio das partículas) [4]. As ferritas apresentam estrutura cristalina do tipo espinélio, cujo nome é proveniente do mineral espinélio, MgAl 2 O 4. A estrutura desse espinélio é cubica de face centrada, em que os cátions divalente Mg 2+ estão distribuídos nos sítios tetraédricos e os cátions trivalentes Al 3+ estão distribuídos nos sítios octaédricos. A distribuição na estrutura cristalina apresenta 8 posições com simetria tetraédrica e 16 posições com simetria octaédrica, isto é, os íons de oxigênio circundam os íons metálicos formando sítios tetraédricos e octaédricos. Devido à presença dos íons F e, Ni, Co, Mn ou terras raras, no lugar do Mg ou do Al, as ferritas apresentam propriedades magnéticas. Quanto a distribuição dos íons nos sítios, as ferritas podem ser classicadas como: Espinélio normal: se os íons divalentes estiverem no sitio tetraédrico e os trivalentes no sítio octaédrico: Espinélio inverso: se os íons divalentes estiverem no sítio octaédrico e os trivalentes no sítio tetraédrico e octaédrico. A ferrita de níquel é um exemplo de um espinélio inverso, pois na sua estrutura pode-se observar que os cátions divalente de níquel (Ni 2+ ) ocupam preferencialmente os sítios octaédricos devido à distribuição de carga desse íon no campo cristalino. Quanto aos cátions trivalentes de ferro (F e 3+ ), metade ocupa os sítios tetraédricos e a outra está nos sítios octaédricos [5]. Essa distribuição dos íons entre os sítios octaédricos e tetraédricos é determinada por um balanço de energia na rede cristalina. Algumas propriedades das ferritas também estão relacionadas com a distribuição desses íons nesses sítios tetraédricos e octaédricos. Porém, existem outros fatores que inuenciam as propriedades das ferrita como por exemplos o tamanho, a forma dos grãos e o histórico térmico das amostras, além do método de obtenção [6]. A escolha do método da preparação das ferritas é muito importante, por exemplo, o de síntese por reação de combustão possui melhor viabilidade e é muito ecaz. Esse método apresenta várias vantagens, como ser simples e precisar de pouco tempo 17

20 Introdução Capítulo 1 para sua execução e obtenção do produto nal. Isso porque não necessita de etapas intermediárias e o pós-mistura apresenta alto grau de pureza e homogeneidade química, gerando, normalmente, produtos com estruturas e composições desejadas. Nesse método, durante o experimento, a mistura é aquecida e, quando atinge certa temperatura, entra em ignição através de reação de combustão autossustentada e rápida, resultando em um pó seco, geralmente cristalino e no, sendo que as partículas obtidas possuem tamanho inferiores a 100 nm [7] [8]. Neste trabalho, realizou-se a preparação, à sinterização e a caracterização de ferritas de níquel, como também avaliou-se sua possível aplicação em antenas. Para isso procedeu-se ao estudo e à pesquisa da inuência da temperatura de sinterização dos pós-misturas obtidos. Algumas propriedades foram determinadas, como o tamanho das partículas, a morfologia, e algumas propriedades eletromagnéticas, a magnetização e a permissividade elétrica. Portanto, este trabalho avaliou o comportamento pós-sinterização de ferritas de níquel obtidas em temperaturas de 750, 950 e 1200 o C, através da síntese por reação de combustão, usando a ureia como combustível. Os produtos do pós-sinterizados foram caracterizados por Difração de Raios-X (DRX), Fluorescência de Raios-X (F RX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV ) com EDS, Magnetômetro de Amostra Vibrante (MAV ) e Análise Elétrica. 18

21 Capítulo 2 Objetivos 2.1 Objetivos Gerais Sintetizar, sinterizar, caracterizar ferritas de níquel. 2.2 Objetivos Especícos Promover a síntese de ferritas de níquel, através do método de combustão, usando como oxidante os nitratos de níquel e de ferro e como redutor, a ureia. Sinterizar o pós-mistura de ferrita de níquel em três temperaturas diferentes 750, 950, e 1250 o C. Investigar a microestrutura dos pós-misturas sinterizados por DRX, F RX, M EV e EDS. Investigar as propriedades elétricas e magnéticas dos pós-sinterizados por MAV e por permissividade elétrica. Investigar a aplicação dos materiais em antenas na faixa de micro-ondas. 19

22 Capítulo 3 Revisão Bibliográca 3.1 Ferrita Ferritas são compostos formados a partir dos óxidos ferrimagnéticos de composição MOF e 2 O 3, sendo M um íon metálico divalente (Mn; Zn; Cu; Ni; Co; F e). Quanto à sua composição química e à distribuição cristalográca, são classicadas em três tipos garnetes, hexagonais, espinélio e perovskita. Das quatro estruturas citadas, as do tipo espinélio são as que mais encontram aplicações no cotidiano [9]. Na estrutura das ferritas, a presença e a distribuição dos cátions na rede dependem do método empregado na síntese desses materiais, que são altamente sensíveis ao tratamento térmico. O espinélio original apresenta semelhança ao mineral MgAl 2 O 4 [10] e possui fórmula mínima AB 2 O 4, em que A representa os cátions divalentes e B representa os cátions trivalentes. Esse espinélio apresenta estrutura cúbica de face centrada, em que os cátions divalentes Mg 2+ estão distribuídos em sítios tetraédricos, enquanto os cátions trivalentes Al 3+ estão distribuídos nas posições octaédricas. Tal distribuição é denominada como espinélio normal e não ocorre necessariamente seguida por outros sistemas que se formam a partir desta. Tradicionalmente, chama-se também de A e B as posições que representam, respectivamente, os sítios tetraédricos e octaédricos, os quais se encontram rodeados de ânions O 2, sendo quatro ânions oxigênio ao redor do íon que ocupa o interstício tetraédrico e seis ânions oxigênio, cercando a posição octaédrica. A cela unitária do espinélio é constituída de oito fórmulas mínimas, de modo que cada cela possui 32 ânions oxigênio, 8 cátions divalentes e 16 cátions trivalentes. Ao todo são 96 interstícios 20

23 Revisão Bibliográca Capítulo 3 numa cela unitária, sendo 64 posições tetraédricas e 32 posições octaédricas; porém, apenas 8 das 64 posições tetraédricas e 16 das 32 posições octaédricas são ocupadas por cátions, sendo o restante posições xas do ânion oxigênio [11]. A Figura 3.1 apresenta a representação esquemática para a estrutura espinélio. Figura 3.1: (a) sítio tetraédrico (b) sítio octaédrico (c) célula unitária e estrutura dos cubos inferiores Fonte: CARVALHO, Daniele Gomes. Relacionando as posições A e B com os sítios tetraédricos e octaédrico, os quais se encontram rodeados de ânions O 2, os espinélios podem ser classicados como: 21

24 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Espinélio normal: é aquele que contém A nos sítios tetraédricos e B nos sítios octaédricos. Pode ser representado por A[B 2 ]O 4, mostrada na Figura 3.2. Figura 3.2: Espinélio normal Fonte: MELLO, R. R. Espinélio inverso: contendo A e B ocupando igualmente os sítios octaédricos e B, os sítios tetraédricos. Pode ser representado por B[AB]O 4, mostrada na Figura 3.3. Figura 3.3: Espinélio inverso Fonte: MELLO, R. R. Espinélio parcialmente inverso ou intermediário: a quantidade de A que ocupa os sítios octaédricos fornece o grau de inversão, podendo ser representado pela estrutura B 1 x A x [A 1 x B 1+x ]O 4 [12]. 22

25 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Em relação às propriedades magnéticas, os espinélios são muito importantes, principalmente, os óxidos que apresentam cátions que possuem estado de oxidação 2 e 3 como a ferrita de níquel [13]. Na Tabela 3.1 são apresentados alguns estados de oxidação de alguns espinélios. Tabela 3.1: Estados de oxidação de alguns compostos que tem estrutura espinélio. 3.2 Ferrita de Níquel A ferrita de níquel (NiF e 2 O 4 ) é um material cerâmico ferrimagnético que cristaliza numa estrutura de espinélio inverso do tipo A 2+ B2 3+ O 4. Esse espinélio apresenta uma estrutura unitária ocupada com 32 ânions de oxigênios O 2, com 8 cátions divalentes e 8 cátions trivalentes nos sítios octaédricos (A), e com 8 cátions trivalentes nos sítios tetraédricos (B). É um espinélio inverso ferrimagnético, que é originado do momento magnético de giros anti-paralelos entre íons F e 3+ em posição tetraédrica e íons de Ni 2+ em posição octaédrica. São empregadas na construção de equipamentos elétricos, como antenas e transformadores. 23

26 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Na Figura 3.4 é apresentado a estrutura cristalina da ferrita de níquel. Figura 3.4: Estrutura cristalina da Ferrita de níquel Fonte: CARVALHO, Daniele Gomes. 3.3 Precursores Quantos aos precursores usados na síntese por combustão é importante saber o tipo e a quantidade dos compostos utilizados, de acordo com às características desejadas dos pós-misturas. Assim, alguns aspectos devem ser considerados como, por exemplo, a qualidade do combustível e dos oxidantes e a solubilidade em água que são fundamentais nesse processo. 24

27 Revisão Bibliográca Capítulo 3 No processo de síntese por combustão, os sais de nitratos são bastante solúveis em água e se decompõe rapidamente junto com o combustível. A relação do oxidante com o combustível deve ser adequada devido ao alto calor gerado para atingir a temperatura de ignição. Algumas propriedades do produto pósmistura estão relacionadas com a razão entre a composição combustível/oxidante, tais como o tamanho do cristalito, a área supercial e a morfologia. Essa razão entre os precursores e o combustível também inuencia a liberação dos gases durante a combustão. Por exemplo, sabe-se que quanto maior a quantidade de combustível, maior é o tamanho dos poros das partículas Redutores Os redutores têm um papel importante na síntese por combustão. Eles inuenciam as características do produto nal. Dentre os redutores mais utilizados estão ureia, glicina carbohidrazina. Todos os redutores citados atuam como combustível e tem propriedades diferentes, como o calor de combustão e o calor de formação Glicina É um composto orgânico da classe dos aminoácidos presente nas proteínas dos seres vivos. Apresenta-se na natureza em forma de um cristal branco ou pó cristalino, sem odor e de sabor adocicado. É bastante solúvel em água e em ácido fórmico e, praticamente, insolúvel em etanol. A glicina é sintetizada a partir de formaldeído, ou ácida monocloroacético, e amoníaco. Esse combustível atua na síntese por combustão ao ser oxidado pelos íons nitratos. É um aminoácido de baixo custo e complexante. Na sua estrutura, tem um grupo carboxílico e um grupo amino que participam na complexação dos íons metálicos. Cada um desses grupos reage com os cátions por complexação. Os cátions dos metais alcalinos são complexados pelo grupo carboxílico, enquanto o grupo amino complexa os cátions de metais de transição Ureia É um composto orgânico cristalino, incolor, de fórmula (NH 2 ) 2 CO, com um ponto de fusão de 132, 7 o C. É um combustível utilizado para originar a formação de pós com tamanho de cristalitos nanométricos e atua como agente complexante para íons metálicos devidos a seus grupos aminos localizados nas extremidades. 25

28 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Na presença de nitrato de ferro, proporciona uma combustão mais ecaz, devido à presença do ligante NH 2. A ureia é um bom combustível na síntese por combustão, porque, durante o processo, forma-se uma grande quantidade de gases, o que favorece a cristalinidade, a homogeneidade da pós em escala nanométrica, com quantidades menores de aglomerados, comparando-se a ureia com outros combustíveis, como, por exemplo, a glicina. A ureia por ter menor somatório de valência do que a glicina, apresenta temperatura de reação mais baixa. Sendo assim, é mais apropriada para preparação de cerâmicas. Economicamente, a ureia é um reagente de fácil aquisição e baixo custo em relação aos demais, pois alguns dos combustíveis precisam ser antes sintetizados. A Figura 3.5 apresenta a ureia no estado sólido granulada. Figura 3.5: Amostra de ureia Fonte: Oxidantes Dentre os sais utilizados na síntese por combustão para a obtenção de pósmisturas, os nitratos são geralmente escolhidos por serem mais solúveis em água, permitindo uma maior homogeneização, além de fornecer, evidentemente, os íons metálicos. Outros oxidantes que podem ser utilizados são os sulfatos e os carbonatos. Como os nitratos de ferro e de níquel precisam de baixa temperatura e são de fácil aquisição, daí a escolha por esses reagentes para as reações químicas utilizadas neste trabalho. 26

29 Revisão Bibliográca Capítulo Nitratos Metálicos Os nitratos são substâncias químicas formadas a partir da combinação da ligação química entre os átomos de nitrogênio e oxigênio, essa ligação ocorre em uma proporção de um átomo de nitrogênio para três de oxigênios. O nitrato é um íon negativo monovalente composto, com carga de 1 (menos um), sua fórmula (NO 3 ), e sua estrutura é representada conforme a Figura 3.6. Figura 3.6: Estrutura do Íon nitrato Dentre as funções inorgânicas que são consideradas sais, pode-se destacar os de metais alcalinos, como o nitrato de sódio (NaNO 3 ), o nitrato de potássio (KNO 3 ) e o nitrato de lítio (LiNO 3 ), e os de metais alcalinos terrosos, como o nitrato de cálcio e o nitrato de magnésio, de fórmulas moleculares, respectivamente, Ca(NO 3 ) 2 e Mg(NO 3 ) 2. Nitrato de Níquel: É um sal de fórmula Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O (hexahidratado), altamente higroscópico e, por isso, apresenta-se na natureza de forma hidratado. É um sólido formado por cristais de cor verde, bastante solúvel em água. A solução concentrada de nitrato de níquel é usada para a preparação dos catalisadores de níquel utilizados para a hidrogenação de derivados orgânicos. 27

30 Revisão Bibliográca Capítulo 3 A Figura 3.7 apresenta cristais de nitrato de níquel hexahidratado. Figura 3.7: Nitrato de Níquel hexahidratado Fonte: http//www.brasilagricola.com/2011/09 Nitrato férrico: É um sal de fórmula F e(no 3 ) 3.9H 2 O (nonohidratado), também higroscópico. É um sólido com cristais que variam de incolor a violeta-pálido. É utilizado como catalisador para a síntese de amida de sódio a partir de uma solução de sódio em amônia. Também é usado em certas argilas tendo se mostrado útil como oxidante em síntese orgânica. É um sal bastante solúvel em água. A Figura 3.8 apresenta cristais de nitrato férrico nonohidratado. Figura 3.8: Nitrato Férrico Nonohidratado Fonte: http//www.brasilagricola.com/2011/09 28

31 Revisão Bibliográca Capítulo Sinterização A sinterização é o processo em que pós compactados são transformados em um sólido rígido. Ocorre através de um processo natural, em que as partículas entram em contato sob ação do calor, transformando-se em um material com alta resistência mecânica, podendo até se tornar denso [14]. Algumas variáveis do processo são importantes, como a composição química, o tamanho das partículas do pó a distribuição granulométrica do material de partida, a atmosfera de sinterização, o tempo de aquecimento, a temperatura e a taxa de aquecimento. A sinterização no estado sólido ocorre em três etapas: inicial, intermediária e nal, conforme Figura 3.9. Figura 3.9: Ilustração das etapas de sinterização Fonte: Autor Durante o estágio inicial, surgem as ligações entre as partículas nas regiões de contato, aumentando o aglomerado até que reajam entre si. No estágio intermediário, a estrutura dos poros é suavizada formando uma estrutura cilíndrica interconectada. As propriedades do sinterizado desenvolvem-se predominantemente nesse estágio, podendo ocorrer considerável crescimento dos grãos nos últimos momentos, o que acarreta porosidade em locais isolados da estrutura. O estudo dessa etapa consiste em relacionar o aspecto estrutural da amostra sinterizada (porosidade residual, fases presentes, tamanho médio de grão e distribuição de tamanho de grão, homogeneidade estrutural, etc) às características dos pós-sinterizados (tamanho médio e distribuição de tamanho de partículas). Outras observações que devem ser feitas em relação as condições de sinterização são magnítude da temperatura, tempo de 29

32 Revisão Bibliográca Capítulo 3 duração e tipo atmosfera de sinterização [14]. No último estágio, os poros tornam-se esféricos e isolados. A eliminação desses poros é extremamente difícil nessa etapa. Ao realizar uma sinterização, é preciso observar parâmetros como temperatura e tempo, esses dois parâmetros devem ser estabelecidos de forma inversamente proporcional, sendo recomendado favorecer o parâmetro tempo em detrimento da temperatura. Temperaturas muito altas podem causar a decomposição da estrutura espinélio, criando gradientes de composição na ferrita e aumentando a porosidade [15]. O tempo deverá ser determinado de forma que, na temperatura denida para a sinterização, possam ocorrer todas as reações no estado sólido para a formação da estrutura espinélio sem, no entanto, ocasionar crescimento descontínuo de grão. 3.5 Materiais Magnéticos Há cerca de 3000 anos atrás os materiais magnéticos já eram conhecidos pelo homem. Os primeiros relatos sobre suas propriedades de atração e repulsão são oriundos da região da Magnésia, Ásia Menor [16]. A primeira utilização de materiais magnéticos começou com os antigos chineses, foram eles os primeiros a utilizá-los, construindo bússolas há mais de dois milênios [17]. A partir daí, pôde-se vericar a utilização de materiais magnéticos. No início do século XIX, em 1820, a relação entre a eletricidade e o magnetismo foi descoberta por Oersted. Isso ocorreu quando o mesmo vericou que uma corrente elétrica num o fazia com que a orientação da agulha de uma bússola mudasse sua direção. Oersted observou que a corrente gerava um campo magnético. Em relação ao fato histórico e cronológico sobre o uso dos materiais magnéticos, pode-se apresentar os seguintes acontecimentos: Em 1820, André-Marie Ampère apresentou à Academia de Ciências de Paris suas primeiras observações sobre as propriedades magnéticas da corrente elétrica. Ele mostrou que dois os quando atravessados por uma corrente elétrica exercem ações entre si, e que, quando dois os condutores retos em paralelos e próximos um do outro, passavam correntes elétricas no mesmo sentido, eles se atraíam mutuamente e que quando passavam pelos dois os correntes elétricas de sentidos contrários, eles se repeliam mutuamente [18]. Em 1831, Faraday descobriu a indução eletromagnética. Com essa ideia sobre os campos elétrico e magnético; cuja natureza foi utilizada por outros trabalhos como as equações de Maxwell. 30

33 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Em 1864, James Clerk Maxwell utilizando a lei de Ampère. Esses estudos culminaram no desenvolvimento das equações de Maxwell, que descrevem o comportamento dos campos magnéticos e elétricos, bem como sua interação com a matéria [19]. Foi só a partir do nal do século XIX que os fenômenos eletromagnéticos se tornaram bem compreendidos, sendo aplicados em motor, gerador e transformador elétrico que proporcionaram uma revolução nas atividades industriais e de serviços. Com isso, foi possível perceber que, desde então, os materiais magnéticos vêm sendo bastante utilizados, desempenhando um papel importante no desenvolvimento tecnológico Magnetização Macroscópica da Matéria O comportamento magnético dos materiais é observado a partir de um campo externo, que é determinado por seus momentos de dipolo magnéticos e pela interação entre eles. Existe uma relação que origina os momentos magnéticos. Essa relação ocorre com o momento angular dos elétrons que, por sua vez, é originado pelo movimento orbital do elétron em torno do núcleo atômico com o spin. Segundo uma visão macroscópica, pode-se denir a magnetização da matéria como a razão entre o momento de dipolo magnético por unidade de volume, que é expresso pelo vetor de magnetização M, segundo a Equação 3.1. M = 1 V Σ i µ i (3.1) O momento de dipolo magnético é representado por µ e o volume por V. No material magnético, a magnetização M é relacionada ao vetor de indução magnético B e ao vetor intensidade de campo magnético H expresso pela Equação 3.2. No sistema internacional de unidades (SI) tem-se: B = µ o ( H + M) (3.2) Sendo que µ o é a permeabilidade magnética no vácuo. O comportamento magnético de um material caracteriza as suas propriedades magnéticas em um campo aplicado. Existe uma relação entre um campo aplicado e a magnetização M do material. Esta relação é dada através da susceptibilidade magnética χ, quando a 31

34 Revisão Bibliográca Capítulo 3 magnetização é induzida na mesma direção do campo aplicado, a susceptibilidade χ é denida pela Equação 3.3. χ = M (3.3) H A Equação 3.4 mostra a relação da intensidade do campo magnético e a densidade de uxo magnético. B = µ H (3.4) Sendo que a permeabilidade magnética, µ, é uma propriedade especíca do meio [20]. Quanto à susceptibilidade magnética e à permeabilidade magnética, ambas podem ser relacionadas pela Equação 3.4. No sistema internacional, é dada pela Equação 3.5. µ = µ o (1 + χ) (3.5) O momento magnético de um átomo ou íon isolado é dado pela equação 3.6. µ = gµ B J (3.6) Em que J é o momento angular total, g o fator de Landé, µ B é o magnéton de Bohr denido pela Equação 3.7. µ B = eh (3.7) 2m Em que h é a constante de Planck, e é a carga do elétron e, m, é a massa do elétron Domínio Magnético Os materiais magnéticos como níquel, ferro e cobalto, contêm regiões microscópicas em que os elétrons se alinham de forma espontânea. Essas regiões são chamadas de domínios magnéticos. Para explicar os domínios magnéticos, pode-se tomar como exemplo um ímã muito pequeno e que possui polos norte e sul. Na medida em que esses polos apontam para direções aleatórias, suas propriedades magnéticas se anulam, ocorrendo a desmagnetização do material. Se a maioria desses domínios estiver apontando para uma mesma direção, eles combinam seus campos magnéticos para 32

35 Revisão Bibliográca Capítulo 3 formar um campo magnético maior e tão mais intenso quanto maior for o número de domínios. No átomo, os spins dos elétrons se comportam como imã. Por isso, nos materiais magnéticos, o campo total magnético dos spins dos elétrons é zero, porque eles se anulam naturalmente ou estão alinhados de formas aleatórias. A justicativa para esse fato é a minimização de energia. Os spins cam alinhados tornando o material magnetizado até certo ponto, chamado de magnetização saturada Magnetização de Saturação e Curva de Histerese A obtenção de um material magnético pode ser vericada utilizando a curva de magnetização, que pode ser obtida quando um material magnético é submetido a um campo magnético externo. Ao analisar essa curva, podem ser destacadas três regiões distintas conforme a Figura Figura 3.10: Regiões de domínios magnéticos Fonte: Autor REGIÃO A: Nessa região ocorre os deslocamentos reversíveis, isto é, quando pequenos valores de campo magnético aplicados promovem uma reordenação dos domínios magnéticos originais após a retirada do campo. 33

36 Revisão Bibliográca Capítulo 3 REGIÃO B: Essa região de deslocamentos irreversíveis acontece quando um campo externo à magnetização aumenta em razão dos deslocamentos das paredes dos domínios. Esses deslocamentos são irreversíveis dadas as imperfeições do material. REGIÃO C: Região de saturação, em que valores de campo magnético mais elevados promovem rotações de domínios até a saturação ou a magnetização completa do material. O valor da magnetização no ponto em que todos os domínios estão alinhados corresponde à magnetização de saturação. Um material magnético, quando submetido a um campo alternado promoverá um fenômeno chamado de histerese. Esse fenômeno pode ocorrer a partir da variação do campo magnético externo aplicado, dando origem à formação de um ciclo, também chamado de ciclo de histerese, como representado na Figura À medida que o campo magnético vai diminuindo, o valor da magnetização pode não retornar mais como o mesmo perl da curva do material desmagnetizado. Isso ocorre devido às rotações irreversíveis dos domínios magnéticos. Essa condição leva a criar um valor de magnetização mesmo quando o valor do campo aplicado é zero. Essa magnetização é chamada de magnetização remanescente (M r) que é resultado do aprisionamento das paredes dos domínios, fazendo com que existam domínios favoráveis à magnetização que prevaleçam sobre os desfavoráveis. Também observa-se que, quando ocorre um aumento do campo magnético no sentido oposto, a magnetização do material vai diminuindo gradualmente até atingir um valor nulo e, nesse ponto, o valor aplicado é negativo, produzindo um valor conhecido como campo coercitivo (Hc). 34

37 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Figura 3.11: Curva de Histerese. Fonte: Autor A curva de histerese de alguns materiais magnéticos pode apresentar características diferentes quando expostos a campos magnéticos. Dependendo do campo magnético e da coercividade dos materiais passam a ser chamados de materiais ferromagnéticos duros ou moles. Os ferromagnéticos duros só se magnetizam quando aplica-se a eles um alto campo magnético externo e magnetização remanescente alta. Os materiais duros têm grande utilização industrial em ímãs permanente, pelo fato de, uma vez magnetizados, reterem a sua magnetização. Os ferromagnéticos moles se magnetizam com mais facilidade, apresentando magnetização remanescente baixa. 35

38 Revisão Bibliográca Capítulo 3 A Figura 3.12 apresenta as curvas de materiais do tipo ferromagnéticos duros e moles. Figura 3.12: Histerese de Material Duro e Mole. Fonte: Autor 3.6 Propriedades Elétricas No estudo da obtenção de ferrita pós-mistura, várias propriedades elétricas podem ser pesquisadas, como a permissividade elétrica, a tangente de perda, a condutividade elétrica, dentre outras. Desde o momento em que Arrhenius descobriu as formas diferentes de conduções elétricas, a condutividade elétrica de materiais como as ferritas podem ser vericadas à temperatura ambiente, cujos valores podem variar entre 10 2 σ (Ωcm) 1. Por exemplo, o F e 3 O 4, à temperatura ambiente, tem uma condutividade elétrica de (Ωcm) 1 e o NiF e 2 O 4, sinterizado à temperatura ambiente, pode ter uma condutividade elétrica maior que 10 6 (Ωcm) 1. As ferritas podem ser classicadas em ferritas não aptas para micro-ondas, úteis em frequências inferiores a 500Hz e ferritas aptas para micro-ondas, para frequências entre 100MHz e 500GHz. Sendo que essas últimas são usadas como guias de onda para radiação eletromagnética. O estudo das propriedades elétricas das ferritas tem 36

39 Revisão Bibliográca Capítulo 3 grande interesse comercial devido à sua aplicação tecnológica, principalmente, na eletrônica como dispositivos magnéticos de alta resistividade. Suas aplicações mais comuns são desenvolvimento de absorvedores de microondas, visando aplicações de blindagem eletromagnética, indutores de alta frequência e barras para antenas [21] Permissividade Elétrica Em relação às propriedades elétricas, a permissividade elétrica de uma substância é a capacidade inata para resistir a uma carga elétrica induzida dentro de sua estrutura. Quando um campo elétrico externo é aplicado em determinados materiais que resistem à formação do campo, estes materiais são chamados de isolantes. Dependendo do meio, pode-se ter a permissividade elétrica relativa ou no vácuo. A permissividade de vácuo é uma medida pura do valor no espaço livre ou vazio, sendo referida como uma constante elétrica ou permissividade absoluta ou constante, e tem um valor estabelecido de 8, F.m 1. A permissividade relativa é a representação da densidade de uxo elétrico num meio em que compara diretamente com o valor ocorrido no vácuo, em que a permissividade absoluta é sem restrições. A permissividade elétrica, ou constante dielétrica de um material, em determinadas condições, é uma medida relativa entre a energia elétrica quando um potencial é aplicado relativamente à permissividade no vácuo. A permissividade elétrica (representada pela letra grega ε) de um meio é uma constante física que relaciona a maneira como um campo elétrico interage com este meio, é dada pela Equação 3.8: ε = ε ε o (3.8) em que ε o é a permissividade do vácuo 8, F.m 1 e ε é uma constante adimensional diferente para cada material. Por meio de um capacitor, utilizando os conceitos de física e a denição de potencial elétrico, pode-se obter a relação que descreve a capacitância de diversas formas de capacitores. Em capacitores construídos por placas paralelas, a capacitância pode ser expressa pela Equação (3.9). C = ε A o d (3.9) 37

40 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Em que A o é a área das placas em paralelo, d é a distância que separa estas e C é a capacitância total. Utilizando as Equações 3.8 e 3.9 pode-se obter a Equação (3.10). ε = Cd A o ε o (3.10) em que ε descreve a permissividade relativa e a perda dielétrica descrita ε, dada pela Equação d ε = (3.11) ωra o ε o Em que ω é a frequência angular e R a resistência em paralelo com a capacidade. A capacitância é a condição pela qual um material possui a propriedade de armazenar cargas elétricas ou da quantidade de cargas armazenadas para um dado potencial. Também existe um fator importante que permite fazer a relação entra a parte imaginária da permissividade, que representa a perda do material, e a parte real da permissividade, que é a medida de eciência de um dielétrico, representada pela tangente de perda dielétrica. Esse fator é dada é pela Equação Antenas tagδ = ε ε (3.12) Antena é um material capaz de converter a propagação de ondas em uma linha de transmissão ou recepção. Ela serve como uma estrutura de transição entre o espaço livre e um dispositivo de guia de ondas. O transporte da energia eletromagnética da fonte de transmissão até a antena, ou da antena para um receptor é feito de uma linha coaxial ou um tubo oco. As características de uma antena e sua operação são dependentes da geometria, por isso existem uma variedade de tipos e geometrias de antenas [22]. Assim, quatro tipos de antenas podem ser citadas: Antenas tradicionais são aquelas de tubos ou os metálicos, fáceis de fabricação e alimentação, que podem ser montadas em terra plana. Apresentam-se como 38

41 Revisão Bibliográca Capítulo 3 antenas para uso em menores frequências e baixo ganho. (HF - High Frequency até UHF - Ultra High Frequency), Antenas de abertura são aquelas que podem ter a forma de um guia de onda ou de uma corneta com abertura quadrada, retangular, circular, elíptica etc. São utilizadas geralmente em naves espaciais e aviões. As mesmas operam comumente nas frequências de microondas e possuem ganhos moderados. Antenas impressas são aquelas que operam em sistema de microondas e possuem ganhos baixos. São formadas por condutores impressos, na forma de microlinha ou similares, sobre um substrato e, portanto, compatíveis com a tecnologia de circuitos planares para microondas. Antenas reetoras são aquelas que possibilitam alcançar grandes ganhos por focalizar a radiação de uma pequena fonte de alimentação com um grande reetor. Devido ao seu grande tamanho, reetores normalmente operam nas frequências de microondas. Um exemplo é a antena parabólica. Todas as antenas descritas acima são elementos unitários. Contudo, existe uma classe de antenas consistindo de um número de elementos de antena, geralmente todos do mesmo tipo, arranjados em forma de grade. Pelo controle da amplitude e da fase da excitação de cada elemento, o perl de radiação da rede pode ser controlado [22]. 3.8 Métodos de Obtenção de Ferritas As ferritas podem ser obtidas a partir das misturas químicas dos óxidos de forma mecânica, chamado de método convencional, ou através de uso de precursores químicos na formação de produtos de alto grau de pureza e controle estequiométrico, chamado de método não convencional [23], destacando-se a importância da utilização dos precursores de natureza química, e a formação dos óxidos homogêneos em escala molecular, em que a homogeneidade em escala molecular é importante para materiais cerâmicos com propriedades elétricas [24]. Outro dado importante é o tamanho das partículas, pois é uma propriedade bastante relevante no estudo de obtenção de óxidos cerâmicos, como também o respectivo crescimento dos grãos. A rota química é importante porque, através dela, podem-se obter óxidos a baixas temperaturas [25]. 39

42 Revisão Bibliográca Capítulo Método Convencional Os materiais cerâmicos ferrimagnéticos são geralmente produzidos pelo método de mistura de óxidos, que consiste um processo físico de mistura mecânica de pósprecursores, seguida de reações no estado sólido a altas temperaturas (> 1200 o C). Apesar de apresentar algumas desvantagens, é o método mais usado na indústria, devido a produção de pós em larga escala. As principais desvantagens são: I) pobre controle composicional, II) não homogeneidade química, III) tamanho irregular de partículas e IV) introdução de impurezas durante a moagem em moinho de bolas. Além disso, as partículas grosseiras e não uniformes provocam a formação de vazios durante a compactação ou áreas de baixa densidade. No método convencional, os precursores são mecanicamente misturados em um moinho, que pode ser de bolas, de atrito ou vibratório. O processo prever diminuir o tamanho das partículas, aumentar suas áreas superciais e intensicar a mistura. Posteriormente, a mistura é submetida a uma sinterização em alta temperatura para que ocorra a interdifusão dos cátions. Na sinterização, os produtos não são necessariamente sempre estequiométricos e homogêneos em uma escala microscópica e, por isso, suas propriedades nais são, muitas vezes, não reprodutíveis [25]. No método convencional, a moagem é um método físico em que a mistura é feita de forma mecânica e os precursores utilizados, são os óxidos e/ou os carbonatos. Para a obtenção do pós, os precursores são previamente misturados estequiometricamente, moídos e sinterizados, objetivando-se uma mistura homogênea. A calcinação dos precursores ocorre em altas temperaturas ( o C) [25][26]. Na obtenção de cerâmicas, são utilizados dois tipos de moagem, a moagem por via seca e a moagem por via úmida. Na via úmida, o equipamento mais utilizado é o moinho de bolas, que serve para diminuir o tamanho das partículas. A moagem com esse equipamento de bolas demanda um longo tempo. Ele serve para triturar o material a ser moído. O processo ocorre através da força centrífuga, em que esferas de aços se movimentam dentro do moinho sobre a matéria prima, causando a moagem da mesma [27]. 40

43 Revisão Bibliográca Capítulo 3 A etapa mecânica da moagem no moinho de bolas pode levar à decomposição do material cerâmico obtido, prejudicando o controle estequiométrico. Outras desvantagens também são observadas como a formação de fases indesejáveis, baixa homogeneidade e obtenção de grãos de elevado tamanho [28]. No nal do processo verica-se que à produção de pós não são adequados para a fabricação de materiais estequiometricamente controlados e suas propriedades mecânicas e elétricas estão afetadas [25]. Este método tem como desvantagem o alto consumo de energia e a contaminação dos produtos Método não Convencional O Processo Sol-Gel A partir de 1845, o processo sol-gel tornou-se mais conhecido quando o tetraetóxido de silício foi obtido a partir do tetracloreto de silício em meio alcoólico, vericando a gelicação deste produto quando exposto a atmosfera, formando um sólido transparente [29]. Porém, a partir da década de 30, esse método foi utilizado na indústria, em recobrimento de vidros com lmes de óxidos, utilizando os alcóxidos [30]. Esse processo é importante, pois tem uma grande aplicação na síntese de materiais cerâmicos, principalmente de pós. A obtenção de uma matriz inorgânica pela conversão de precursores moleculares, através da reação química, resulta na formação de um sol e sua transformação em um gel úmido, que após a retirada do líquido, forma o gel seco e poroso que pode ser sinterizado, resultando em um sólido denso e amorfo [31]. No processo sol-gel, os compostos usados como precursores devem ser solúveis no meio reacional e devem ser reativos o suciente para participar das reações de formação do gel. Existem vários tipos de precursores que são usados no processo sol-gel, como sais inorgânicos em solução aquosa, óxidos, hidróxidos, complexos, alcóxidos, β-dicetonas, carboxilatos, sais pré-formados, etc [32]. Quando se inicia o processo, as partículas formadas apresentam pequeno diâmetro, em torno de 10nm (colóide), formando uma dispersão coloidal ou, simplesmente, sol. As partículas da dispersão formadas reagem quimicamente entre si, formando redes poliméricas, as quais abrigam o solvente no interior de suas estruturas. As- 41

44 Revisão Bibliográca Capítulo 3 sim, obtém-se um gel, que pode ser uma estrutura rígida de partículas coloidais ou de cadeias poliméricas, que imobilizam a fase líquida nos seus interstícios. Daí a expressão sol-gel [33]. A utilização do método apresenta vantagens e desvantagens a considerar no processamento de materiais. Tabela 3.2: Vantagens e Desvantagens do Método Sol-Gel [31] Método Pechini ou dos Precursores Poliméricos O método Pechini ou método dos precursores poliméricos [34] ocorre devido à capacidade que alguns ácidos orgânicos hidrocarboxílicos tem de formar quelatos com a maioria dos cátions metálicos. Esse processo ocorre quando um álcool polihídrico, ou um poliálcool, é adicionado aos quelatos, sob aquecimento e agitação, com a formação de um éster devido à condensação entre o álcool e o quelato ácido. O polímero formado apresenta grande homogeneidade na dispersão dos cátions metálicos e um tratamento térmico adequado é realizado para a eliminação da parte orgânica e obtenção da fase desejada [35]. 42

45 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Figura 3.13: Primeira Etapa da reação envolvida no método Pechini. Essa etapa é a reação de formação do quelato [36], que ocorre entre o íon metálico e o ácido cítrico. Pode ser utilizado HNO 3 para solubilizar os sais metálicos em quantidades estequiométricas para, posteriormente serem misturados, em uma solução aquosa de ácido cítrico, na seguinte proporção ácido cítrico: metal de 3 : 1. Figura 3.14: Segunda etapa da reação envolvida no método Pechini. 43

46 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Na segunda etapa, adiciona-se etileno glicol na razão ácido cítrico:etileno glicol de 60 : 40, para que ocorra a reação de poliestericação [37], entre o citrato metálico e o etileno glicol. Posteriormente ao controle do ph, observa-se diretamente a formação gel. Em seguida obtém-se o sólido por pirólise sob aquecimento lento, resultando em um pó cerâmico de óxido multicomponente com estequiometria homogênea [34]. Tabela 3.3: Vantagens e desvantagens do método Pechini [38] Método de Co-Precipitação A co-precipitação é o método usado para obter óxidos mistos a partir da reação entre oxalatos, hidratos ou carbonatos [38]. Experimentalmente, um ou mais precursores (sais dos metais), na forma de soluções aquosas, são misturados e a mistura é precipitada na forma de hidróxidos ou carbonatos. Durante a precipitação, ocorre a formação de uma mistura em nível molecular mantendo-se a homogeneidade química durante a calcinação [38]. Dessa forma, a co-precipitação é um processo que prepara soluções homogêneas contendo os cátions desejados, com co-precipitação simultânea e estequiométrica desses íons formando um sólido insolúvel em solução. Considerando o lado operacional o método é acessível para a síntese de óxidos de ferro (F e 3 O 4 e F e 2 O 3 ), por ser simples e rápido. O tamanho das partículas a morfologia e a composição dos óxidos desejados dependem do tipo de sal utilizado como precursor (cloretos, sulfatos ou nitratos) [39]. 44

47 Revisão Bibliográca Capítulo 3 Outras sínteses podem ser feitas pelo método de co-precipitação de materiais cerâmicos, como a obtenção do titanato de bário (BaT io 3 ) [38]. Tabela 3.4: Vantagens e desvantagens método de co -precipitação Método Hidrotérmico Este método é caracterizado pela formação de pós altamente cristalina sob o controle da pressão e temperatura, ele ocorre através de reações são aquosas onde a pressão pode chegar a 135 atm e a temperatura a 200 o C dependendo do ambiente a ser realizada (reatores). No processo sob essa condição a água acelera o processo cinético das reações de hidrólise. A solubilidade das espécies iônicas aumenta com o aumento da temperatura, com a baixa viscosidade da água, exibem maior mobilidade dessas espécies. A inuência do aumento da mobilidade permite maior rapidez e uniformidade dos precipitados. As características do produto nal como o tamanho e da morfologia das partículas pode ser alcançado controlando o tempo e a temperatura. Já as condições do precursor e o PH têm um impacto na pureza da fase das nanopartículas [38]. Este método também é caracterizado pelo baixo custo, controle de ph, por exemplo algumas sínteses feita pela neutralização de hidróxidos misturados, dependendo da combinação dos parâmetros hidrotermais de temperatura e tempo, pode-se obter nanopartículas aproximada a 100nm [38]. É bastante utilizado na obtenção de titanatos, principalmente na síntese por meio do tratamento hidrotérmico alcalino 45

48 Revisão Bibliográca Capítulo 3 em soluções aquosas de NaOH [40]. A avaliação desse método pode ser vista na Tabela 3.5. Tabela 3.5: Vantagens e Desvantagens Método Hidrotérmico Método de Combustão Os métodos químicos de síntese são utilizados para minimizar as diculdades apresentadas nas misturas dos óxidos. Diversos desses métodos têm sido utilizados em escala de laboratório para a obtenção de materiais cerâmicos de óxidos, como por exemplo, as ferritas. Tais procedimentos visam, principalmente, o controle da microestrutura e das propriedades magnéticas e elétricas por meio do controle das características dos pós (pureza, homogeneidade química, forma e tamanho médio das partículas). Entre os vários métodos de síntese, o da reação de combustão tem se destacado como um método alternativo e bastante promissor para a preparação de pós-nanométricos de ferritas. É um processo que envolve reações exotérmicas, a partir do uso de algumas substâncias, denominadas precursores, como nitratos, acetatos, carbonatos, metálicos e de um combustível. É uma síntese muito empregada na obtenção de aluminatos [41], titanatos [42], ferritas [43], e cromitas [44]. Esse método é caracterizado por ser um processo simples, rápido, de fácil controle estequiométrico e por produzir partículas com tamanho inferior a 100 nm [45]. Além disto, a reação de combustão não necessita de etapas intermediárias de calcinação para obter produtos com estrutura e composição química desejada [9]. Os precursores desse processo produzem reações fortemente exotérmicas, em que 46

49 Revisão Bibliográca Capítulo 3 alguns atuam como oxidante, por exemplo os nitratos, e outros como redutores, que são o combustíveis. Os combustíveis usados são comumente aqueles de natureza orgânica como a uréia ou (CH 4 N 2 O), carbohidrazida (CH 6 N 4 O) ou glicina (C 2 H 5 NO 2 ) [28]. Na síntese da reação por combustão, devem ser consideradas as condições em que a mesma é realizada, pois estas interferem de forma decisiva nas características nais do pó. Alguns parâmetros precisam ser controlados, como o teor de combustível, o tempo e a temperatura de combustão para garantir a obtenção de pós-puros, cristalinos e com formação de aglomerados friáveis, adequados para obtenção de produtos de elevada sinterabilidade, microestruturas uniformes e excelentes propriedades [41]. Em comparação a reação química no estado sólido, a síntese por combustão forma pós-sintetizados com maior homogeneidade, alto grau de pureza elevadas áreas superciais. O processo é extremamente exotérmico, auto-sustentável, e que, após o início, não necessita de uma fonte externa para fornecer calor no decorrer da reação. Na síntese de ferritas, a reação entre os nitratos (oxidantes) e o combustível (redutor) libera calor, ocasionando temperaturas que podem até chegar a 1600 o C, dependendo do combustível (carbohidrazina), sem a necessidade da fonte externa de calor [25]. Alguns fatores inuenciam a síntese por combustão, dentre eles, o tipo de combustível empregado, a taxa de oxidação, a utilização de excesso de oxidante, a temperatura de ignição e o teor da água na mistura precursora. A temperatura da chama pode ser aumentada com a adição de excesso de oxidante ou através do aumento da relação molar entre combustível/oxidante. Quanto mais gases forem liberados na reação de combustão, mais aglomerados formados são desintegrados e mais calor é formado dentro do sistema, dicultando o crescimento das partículas [38]. O processo experimental consiste em misturar os precursores (geralmente nitratos, acetatos ou carbonatos), fornecedores dos cátions desejados, em uma cápsula de porcelana de sílica vítrea ou ainda em um bécker, com um combustível apropriado, em meio aquoso. Em seguida, o meio reacional é usado a uma fonte externa de aquecimento, onde ocorre a ignição (combustão), por exemplo, uma placa de aquecimento, uma mua ou um forno microondas. Dependendo dos reagentes, o processo como um todo pode completar-se em menos de dez minutos [46]. Neste trabalho, propõe-se a obtenção da ferrita de níquel, pelo método de síntese 47

50 Revisão Bibliográca Capítulo 3 por reação de combustão, que foi escolhido porque tem demonstrado ser ecaz para a produção de ferritas. Em relação a comparação com os outros métodos de síntese, a reação de combustão apresenta diversas vantagens que são enumerados na Tabela 3.6. Tabela 3.6: Vantagens e desvantagens apresentadas no método de síntese por combustão. 48

51 Capítulo 4 Técnicas de Caracterização 4.1 Difração de Raios-X (DRX) As ondas eletromagnéticas que se propagam através de comprimentos de onda muito reduzidos com valores no intervalo de 0, 1 10Å e com frequências superiores às radiações ultravioletas, são chamadas de raio-x [47]. Essas radiações aparecem quando a matéria é irradiada com um feixe de elétrons acelerados em um tubo oco, evacuado e que contém um cátodo em seu interior com o cátodo na posição posterior, promovendo uma diferença de potencial da ordem de 35KV, entre um cátodo e um alvo metálico (geralmente de cobre) que funciona como ânodo. As radiações de faixas dos raios-x são utilizadas em uma técnica experimental chamada de difração de raio-x (DRX), essa técnica consiste em um processo não destrutivo e muito importante na caracterização cristalográca de sólidos, que se produz quando há interferência construtiva no processo de espalhamento dos fótons pelos átomos de uma estrutura cristalina. O principio operacional ocorre quando os raios-x são difratados por átomos de diferentes planos atômicos de um cristal, separados pela distância d, conforme Figura

52 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Figura 4.1: Esquema bidimensional da difração dos raios-x por dois planos paralelos de um cristal separados pela distância d Observa-se que parte da radiação incidente é reetida pelo primeiro plano de átomos, mas a restante radiação penetra na estrutura, sendo reetida pelos restantes planos de átomos interiores. Os caminhos percorridos pelos raios reetidos pelos planos dos átomos interiores são superiores aos dos planos dos átomos exteriores. Sempre que a diferença de percurso entre os raios difratados (2dsenθ) se igualarem a um múltiplo inteiro (n) do comprimento de onda (λ) da radiação incidente ocorre interferência construtiva, obtendo-se a lei de Bragg: nλ = 2dsenθ (4.1) Logo, d é a distância interplanar, θ é o ângulo de incidência, n = 1, 2, 3, 4,... e λ é o comprimento de onda dos raios-x. Em geral, usamos apenas n = 1 que representa a primeira franja de interferência construtiva. À medida que isto ocorre, observa-se com o detector que para determinadas posições angulares surge um máximo de intensidade é a interferência construtiva e para as outras posições a intensidade é mínima é a interferência destrutiva. Desta forma, registra-se um padrão de difração de raios-x que é formado por picos de intensidades máximas. Estes picos são comumente chamados de picos de difração. Os picos de difração de raios-x para uma amostra, em geral, não são linhas, mas possuem certa largura. Um espectro de difração de raios-x típico consiste em uma sequência de picos caracterizados pelas suas posições, intensidades, larguras, etc. 50

53 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Existem fatores que promovem o alargamento dos padrões de difração, nomeadamente: o tamanho de grão e as tensões uniformes e não uniformes. Com relação ao tamanho do cristal e a largura do pico de difração, pode ser calculado através equação de Scherrer estabelecida em 1918 [47]. D = kλ (4.2) βcosθ Onde k é a constante, aproximadamente, igual a 1, β é a largura do pico á meia altura, λ é o comprimento de onda dos raios-x, θ é o angulo de difração. A largura do pico de difração é inuenciada pelo número de átomos, ou seja, pelo volume do cristal. Quanto menor é o tamanho do grão maior é o alargamento do pico de difração. As tensões não uniformes num cristal, originam deformações não homogéneas que variam ao longo do volume do material, originando o alargamento dos picos de difração. Tensões de compressão uniformes, na direção paralela à superfície, originam uma diminuição do espaçamento d entre os planos, ocorrendo uma contração da célula unitária, e um deslocamento dos picos de difração. 4.2 Microscópios Eletrônica de Varredura (MEV) A técnica de microscopia eletrônica de varredura é uma técnica que consiste na emissão de um feixe de elétrons através de um lamento de tungstênio, que concentrado, controlado e reduzido por um sistema de lentes eletromagnéticas, diafragmas e bobinas, incide sobre a amostra em estudo, ocorrendo uma série de emissões de sinais relacionados com a interação do feixe de elétrons incidente na amostra. Nesse processo os sinais emitidos encontram-se sob a forma de elétrons (secundários, retroespalhados, absorvidos, transmitidos, difratados, etc.) e de fótons (fotoluminescentes e raios-x), os quais são captados por detectores apropriados, sendo amplicados e processados num sistema analisador especíco para cada tipo de sinal. Através dessa técnica pode-se obter uma imagem ampliada e tridimensional da amostra. Essa ampliação da imagem ocorre a partir do momento da interação de um feixe de elétrons com o material, e que o mesmo não seja transparente aos elétrons. O feixe de elétrons gerados a partir do próprio MEV é chamado elétrons primários, eles são gerados por efeito termiônico ao ser acelerado através de uma diferença de potencial 51

54 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 e paralelo, em uma coluna ótico-eletrônica que é levado a uma câmara que contém a amostra. Um ponto da amostra analisada é focalizado por um feixe de elétrons. Gerando sinais que são captados e amplicados produzindo um sinal elétrico que gera a imagem. Na medida em que o feixe vai varrendo a área em análise, uma imagem virtual deve ser formada ponto a ponto [48]. 4.3 Espectroscopias de Energia Dispersiva (EDS) A técnica de EDS é uma análise de espectroscopia, que pode ser usada, em conjunto com a microscopia eletrônica de varredura (M EV ). O conjunto dessas técnicas, MEV/EDS, tem a nalidade de obter informações químicas em área da ordem de micrômetro. Essas informações são dados qualitativos e quantitativos de alguns elementos presentes na amostra. Esses dados são obtidos pela captação dos raios-x resultantes da interação do feixe primário com a amostra. Na espectroscopia de energia dispersiva (EDS), o raio-x é detectado através de um semicondutor, e um analisador multicanal converte a energia de raios-x em uma contagem eletrônica. A partir do valor acumulado dessas contagens, é criado um espectro que representa a análise química da amostra. Para a análise quantitativa dos elementos, devem ser utilizados padrões com concentrações conhecidas dos elementos a serem analisados [48]. Através dos raios-x característicos é formado um mapa de imagem da distribuição de um elemento em certa amostra não homogênea. Um elétron, do feixe primário, interage inelasticamente com a amostra removendo um elétron de uma camada interna, logo o átomo passa para um estado mais excitado de energia permitindo que um elétron de uma camada mais energética decaia para preencher o vazio. O decaimento do elétron ocorre com emissão de energia na forma de um fóton de raios- X. Como as diferenças de energia são bem denidas e especícas dos elementos estes fótons são denominados raios-x característicos e permitem identicar o elemento que está emitindo a radiação. O processo do EDS consiste em uma aplicação, onde permite detectar um determinado elemento selecionado, identicando sua posição [48]. 52

55 Técnicas de Caracterização Capítulo Fluorescência de Raio-X A uorescência de raios-x (F RX) é uma técnica utilizada para identicar os elementos presentes em uma amostra, estabelecendo a proporção (concentração) em que cada elemento se encontra presente na amostra. Essa técnica consiste na excitação dos átomos do componente da amostra a partir de uma fonte de radiação de elevada energia (radiação gama ou radiação X). Inicialmente o átomo no estado fundamental ca sob a ação de uma fonte externa de energia, ao absorver esta energia, os elétrons saltam para níveis mais energéticos, passando para o Estado Excitado. Como absorveu elevada energia, o átomo excitado tende a procurar sua estabilidade, em seguida o mesmo deverá voltar ao estado fundamental, ocorrendo uma emissão de energia. Esta energia envolvida na absorção é característica especíca de cada elemento químico, permitindo a sua identicação e correspondente quanticação. A historia da estrutura atômica mostra que foi em 1985, a descoberta dos raios-x por Wilhelm Conrad Röntgen, a partir dai ocorreram duas importantes descobertas após o anúncio da técnica de raios-x: a radioatividade do urânio, por Becquerel (1896) e a do rádio e polônio, por Marie e Pierre Curie (1898). Para entender o processo do F RX, é necessário considerar que os elementos químicos emitem radiações características quando seus elétrons são submetidos a uma excitação adequada. A emissão de espectros de linha característica pode ser induzida pelo impacto de partículas aceleradas, tais como elétrons, prótons, partículas alfa e íons. E, também, pelo impacto de radiações de alta energia a partir de um tubo de raios-x ou de uma fonte radioativa. Geralmente a excitação direta do elétron é utilizada em técnicas de micro sonda eletrônica, enquanto as fontes de radioisótopos e geradores de prótons são comumente associadas à dispersão de energia do elétron. Quando um átomo recebe uma descarga de raios-x, ocorre a entrada de fótons de raios-x que atingem um dos seus elétrons, o elétron atingido pertence a camada atômica de menor energia, sendo retirado dessa camada, deixando um vazio. O vazio que ca na camada é preenchido por um elétron de maior energia. Quando o elétron preenche o espaço vazio na camada de menor energia, ocorre também uma liberação de energia (uorescência) desprendida na forma de fóton de raios-x. Este processo é representado pela Figura

56 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Figura 4.2: Representação do raio X Cada elemento da amostra emite uma radiação característica de comprimento de onda. O feixe reetido é guiado em um sistema chamado dispersivo, produzindo espectros de linhas que estão diretamente relacionados com os elementos presentes na amostra. 4.5 Magnetômetro de Amostra Vibrante (VSM) Em 1955, Simon Foner em 1955 inventou magnetômetro de amostra vibrante (M AV ). Esse equipamento é capaz de determinar o momento magnético de uma amostra quando um campo aplicado. O funcionamento desse equipamento pode ser observado através da Figura 4.3. Observa-se que a amostra é colocada numa extremidade de uma haste rígida e o campo aplicado na direção transversal. Enquanto na outra extremidade da haste é colocada à membrana de um alto-falante ou um motor com um sistema de polias ou engrenagens [31]. A amostra é colocada para vibrar num movimento senoidal. O material é submetido a um campo magnético uniforme e um momento de dipolo magnético é induzido na amostra. 54

57 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Figura 4.3: Magnetômetro de amostra vibrante Fonte: FONER, S. A magnitude do sinal induzido será proporcional ao movimento, amplitude e frequência de vibração. A variação do uxo magnético resultante da amostra induzirá um sinal elétrico nas bobinas captadoras, Figura 4.4, a voltagem AC da bobina de detecção é dada pela Equação (4.3) [49]. U(τ) = G(r)mAωcos(τ) (4.3) Onde G(τ) é a função sensibilidade, que representa a variação espacial da sensibilidade da bobina de detecção, m e o momento de dipolo magnético, ω é a frequência angular e A é a amplitude. 55

58 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Figura 4.4: Arranjos de (a) duas,(b) quatro e (c) oito bobinas de detecção usadas no Magnetômetro de amostra vibrantes Fonte: FONER, S. 4.6 Permissividade Elétrica A Permissividade Elétrica ou constante Dielétrica (ε) de um meio é uma constante física que mostra como um campo elétrico afeta e é afetado por um meio, ou capacidade que um meio tem de se polarizar em função de um dado campo permissividade do vácuo (ε o ) é 8, F.m 1. Para determinar a permissividade utiliza-se um material que se polariza quando um campo elétrico é aplicado, fazendo com que o campo dentro do material seja cancelado parcialmente. A permissividade e a susceptibilidade elétrica são diretamente relacionadas, pois um capacitor com uma alta permissividade elétrica faz com que uma mesma quantidade de carga elétrica seja guardada com um campo elétrico menor e, portanto, a um potencial menor, levando a uma maior capacitância do mesmo. Quando um material condutor isolado for mergulhado em um campo elétrico externo seus elétrons livres se rearranjam formando uma carga supercial de tal forma a anular o campo elétrico no seu interior. Se procedermos da mesma forma, porém, com um material isolante (dielétrico), devido a sua pequena concentração de elétrons livres, o campo elétrico no seu interior não será totalmente anulado. Isto ocorre devido à polarização das moléculas (dipolos elétricos) do material isolante formando também uma carga supercial. As analises da permissividade elétrica do meio é feita de forma indireta. No entanto existe uma forma simples de fazer análise de permissividade, para isso devemos associar a propriedade a um elemento de circuito que funcione baseado principalmente em campo elétrico; ou seja, um capacitor. 56

59 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 Tabela 4.1: O valor da constante dielétrica depende do meio Fonte: FONER, S Determinação da Constante Dielétrica Ressoadores dielétricos são tubos ocos com dimensões habilitadas que permite a oscilações ressonantes de ondas eletromagnéticas. Geralmente usam-se ressoadores de materiais cerâmico devido suas pequenas dimensões, pouco peso e facilidade de montagem em circuitos de micro-ondas. Outra aplicação dos ressoadores dielétricos serve para determinar o experimentalmente o valor da constante dielétrica. O procedimento para determinar experimentalmente a permissividade elétrica, consiste em colocar o material a ser analisado entre duas placas metálicas paralelas, como mostra a Figura 4.5, que são condicionadas numa caixa de teste. Figura 4.5: Representação do RD entre placas metálicas paralelas Há uma equação de onda para as condições de contorno (região dielétrica interna (RD com constante dielétrica ε e região externa-ar (com constante dielétrica 57

60 Técnicas de Caracterização Capítulo 4 ε ar = 1) o valor do comprimento de onda no espaço (λ o ) é multiplicado pelo inverso da raiz quadrada da constante dielétrica λ = λo εr no interior do RD; para obter a miniaturização e assegurar que a energia eletromagnética esteja connada no RD. Essa equação relaciona a frequência de ressonância f com a constante dielétrica ε e as dimensões do ressoador (altura H e diâmetro D). mede-se o valor da frequência de ressonância e, com o auxílio do software "Matemático", determina-se a constante dielétrica do material. A precisão dessa medida depende da precisão das medidas da altura e do diâmetro do ressoador dielétrico, já que a equação utilizada nesse procedimento relaciona as dimensões com a frequência de ressonância e com a constante dielétrica [49][51]. 58

61 Capítulo 5 Reagentes e Método 5.1 Reagentes Os reagentes utilizados para obter os pós-mistura de ferrita de níquel foram a ureia [CO(NH 2 ) 2 ], o nitrato de ferro nonohidratado (F e(no 3 ) 3.9H 2 O) e o nitrato de níquel hexahidratado [Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O]. Os nitratos, como os reagentes oxidantes, e a ureia, como reagente redutor ou combustível. Tabela 5.1: Informações especicas dos reagentes utilizados mostrado na síntese. Em relação aos nitratos, sabe-se que eles atuam como precursores oxidantes e fornecedores de cátions. São reagente bastante higroscópios. 59

62 Reagentes e Método Capítulo Método O método experimental escolhido para a realização da síntese por reação de combustão. No experimento, utilizou-se um cadinho de porcelana para obter o pós mistura. As reações abaixo representam a decomposição de cada nitrato e a obtenção dos respectivos óxidos precursores: CO(NH 2 ) O 2(g) CO 2 (g) + 2H 2 O(g) + N 2 (g) 2Fe(NO 3 ) 3.9H 2 O F e 2 O 3 (s) + 9H 2 O(g) + 3N 2 (g) O 2(g) Ni(NO 3 ) 2.6H 2 O NiO(s) + 6H 2 O(g) + N 2 (g) O 2(g) Ni(NO 3 ) 2 + 2F e(no 3 ) 3 + nco(nh 2 ) 2 NiF e 2 O 4 + Gases Na relação estequiométrica para o balanceamento da equação global do processo, são utilizados às valências dos elementos, reativos de modo a favorecer a relação entre as quantidades de oxidante e de combustível, com base na estequiometria preestabelecida dos íons metálicos para formar a fase de interesse, usando-se os conceitos da química dos propelentes [39]. Carbono, hidrogênio, ferro e níquel foram considerados como elementos redutores com as correspondentes valências de 4+, 1+, 3+ e 2+, respectivamente. O oxigênio foi considerado como elemento oxidante com valência de 2, enquanto o nitrogênio foi considerado como inerte, sendo sua valência considerada zero (0). Usando esses valores das valências de cada elemento a valência resultante de cada reagente foi: Fe(NO 3 ) 3 = 15 Ni(NO 3 ) 2 = 10 CO(NH 2 ) 2 = +6 Quando as valências estão balanceadas, pode-se obter a relação estequiométrica prevista pelos cálculos termodinâmicos de calor de formação e de energia de ligação dos reagentes e dos produtos. De acordo com a reação: Ni(NO 3 ) 2 + 2F e(no 3 ) 3 + nco(nh 2 ) 2 NiF e 2 O 4 + CO 2 + N 2 + H 2 O Para um mol de ferrita de níquel puro, tem-se 1 mol de nitrato de níquel e dois mols de nitrato de ferro. O cálculo da quantidade de mol de ureia a ser usado 60

63 Reagentes e Método Capítulo 5 na obtenção de NiF e 2 O 4 é feito utilizando a condição do somatório de valências mostrado abaixo: ( 10) + 2.( 15) + n(+6) = 0 n = 6, 66mol de uréia. Com as quantidades de cada reagente medidas em uma balança analítica modelo Tecnal P 236 SP, misturou-se os mesmos. Depois, a mistura foi colocada em um cadinho de porcelana e, em seguida, foi adicionado cerca de 5 ml de água bidestilada para formar a solução. O cadinho foi levado à placa aquecedora até a mistura atingir o ponto de ignição, sendo que no processo ocorreu a evaporação da água e a liberação de gases e, consequentemente, a síntese da ferrita de níquel puro. Logo após a síntese por reação de combustão na placa aquecedora, os produtos apresentaram-se na forma de um resíduo solido de forma aglomerada, de coloração escura. O resíduo obtido foi levemente desaglomerado e levado a uma mua onde, foi sinterizada por 30 minutos até atingir a temperatura de sinterização desejada e, em uma atmosfera oxidante. Após a sinterização os produtos foram desaglomerados em denitivo com um grau e pistilo e, em seguida, passados através de uma peneira Tyler, mesh 270. Por m, as amostras dos produtos, foram encaminhadas para as seguintes análises: identicação das fases por difração de Raios-X (DRX), medidas magnéticas (MAV ), microscópio eletrônico de varredura (MEV ) com EDS de bancada, uorescência de raios X(F RX) e permissividade elétrica. Vale salientar que as amostras foram sinterizadas em três temperaturas pré-selecionadas (750, 950 e 1250 o C), com objetivo de observar diferentes graus de cristalinidade da ferrita de níquel. 61

64 Reagentes e Método Capítulo 5 Figura 5.1: Fluxograma da metodologia empregada na obtenção da ferrita de níquel 62

65 Capítulo 6 Resultados e Discussão 6.1 Análise de Difração de Raios X - DRX As análises foram feitas no LABPEMOL do PPGQ-UFRN, em um aparelho Bruker D2 Phaser, utilizando radiação Cukα (λ = 1, 54Å) com um ltro de Ni, com passo de 0, 02 o, corrente de 10 ma, voltagem de 30 kv, utilizando um detector Lynxeye. A varredura utilizada para obtenção do difratograma de raios X foi de 10 a 85 o. As fases presentes, a cristalinidade, o parâmetro de rede e o tamanho de cristalito do pó preparado por reação de combustão foram determinados a partir dos dados de difração de raios-x coletados nos difratograma e foram comparados com padrões fornecidos pelo software MATCH (Phase Identication from Powder Diraction) e o programa de renamento MAUD. A Figura 6.1 mostra o espectro de raios-x para o pó de ferrita NiF e 2 O 4, sinterizado nas temperaturas de 750; 950 e 1250 o C, com taxa de aquecimento de 10 o C/min, por 30 minutos. 63

66 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.1: Difratogramas da Ferrita de Níquel sinterizadas em temperaturas diferntes. (a) Ferrita de níquel sinterizada a 750 o C; (b) Ferrita de níquel sinterizada a 950 o C e (c) Ferrita de níquel sinterizada a 1250 o C 64

67 Resultados e Discussão Capítulo 6 Através da Figura 6.2, pode-se fazer uma comparação dos três difratogramas da ferrita de níquel sinterizada em temperaturas diferentes. Os difratogramas conrma a formação da fase ferrita. O padrão de DRX obtido para a ferrita de níquel exibe as típicas reexões dos planos de (111), (311), (400), e (404) que indicam a presença de NiF e 2 O 4. Os difratogramas apresentam espectros característicos de ferrita cúbica do tipo espinélio inverso, do grupo especial F d3m. Figura 6.2: Superposição dos difratogramas de anileses das ferritas de niquel sinterizadas em tres temperaturas diferentes. 65

68 Resultados e Discussão Capítulo 6 Para a investigação das fases resultantes pós-mistura, utilizou-se o programa sowft match e o programa de renamento maud, que contém um banco de dados para padrões preparados e caracterizados por outros autores, sendo comparados esses dados com os arquivos mostrados nas Tabelas 6.1 e 6.2 abaixo. Tabela 6.1: Arquivos de Dados do Programa Match Tabela 6.2: Arquivos de Dados do Programa Maud Nas análises por DRX, foram selecionados os quatro maiores picos e através da Equação (4.2), foram calculados os tamanhos dos cristalitos. O tamanho do cristalito para cada plano de difração (hkl) encontra-se nas Tabela 6.3, 6.4 e 6.5. Pode-se observar que o pico de maior intensidade (311) apresentou um tamanho de cristalito maior nas três ferritas de níquel sinterizadas. 66

69 Resultados e Discussão Capítulo 6 Os planos de reexões basais hkl, a intensidade o θ e o tamanho de cristalito calculado a partir dos dados do difratograma de raios X para cada ferrita obtida e sinterizado são mostrados nas Tabela 6.3, 6.4 e 6.4. (a) ferrita de níquel a 750 o C; (b) ferrita de níquel a 950 o C e (c) ferrita de níquel a 1250 o C. Tabela 6.3: Plano de reexão basais hkl, intensidade, θ e o tamanho de cristalito na temperatura de 750 o C. Tabela 6.4: Plano de reexão basais hkl, intensidade, θ e o tamanho de cristalito na temperatura de 950 o C. 67

70 Resultados e Discussão Capítulo 6 Tabela 6.5: Plano de reexão basais hkl, intensidade, θ e o tamanho de cristalito na temperatura de o C. Cada difratograma, foi calculado o tamanho médio e observado a diferença de aproximadamente 5, 4 nm entre os três tamanhos médios do cristalito. O tamanho médio do cristalito para cada temperatura de sinterização é mostrado na Tabela 6.6. Tabela 6.6: Temperatura de sinterização da amostra e tamanho médio do cristalito Na Figura 6.2, nos difratograma apresentados em superposição, verica-se uma reexão forte do plano (311), que é características da estrutura em espinélio inverso da ferrita de níquel, isso pode ser observado em difratogramas de ferritas já estudadas. Os picos apresentados nos difratograma em ângulos de 37, 28; 43, 60 e 54, 01 graus são relativos às fases secundárias presentes nessas amostras, como hematita (F e 2 O 3 ) e óxido de níquel (NiO). 68

71 Resultados e Discussão Capítulo 6 A célula unitária do espinélio da ferrita de níquel apresenta uma grandeza que descreve a sua estrutura. Essa grandeza é chamada de parâmetro de rede, ou seja, são três comprimentos dos lados do cubo, dados em Angstron ou em nanômetros com três ângulos em graus numa estrutura espacial. Os valores dos parâmetros de rede das amostras são mostrados na Tabela 6.7. Tabela 6.7: Fases pós-sinterizadas e parâmetro de rede das amostras Os parâmetros de rede obtidos nos difratograma são compatíveis com o da ferrita de níquel. Quanto às fases analisadas, vericou-se que não existia uma fase única nas amostras de ferrita de níquel do pós-mistura sinterizadas em temperaturas diferentes. Observou-se uma fase majoritária de NiF e 2 O 4, em concordância com resultados provenientes dos programas match e maud. Comparando os arquivos dos programas, vericou-se que os dois constataram a presença de fases secundárias de hematita e óxidos de níquel; porém, a hematita é observada em todas as amostras, através das chas de arquivos do maud. Por outro lado, o match mostra hematita apenas na amostra sinterizadas a 950 o C. O fato da não formação de ferrita de níquel em fase única, mostrando a presença dos óxidos precursores nas diferentes temperaturas de sinterização, revela que a temperatura durante o processo de autocombustão não foi suciente para favorecer a formação da ferrita pura. Outro fator que pode ter determinado a não presença de uma fase única foi erro na pesagem dos precursores. Também pôde-se observar o fator tempo de sinterização. Embora as temperaturas de sinterização fossem altas, o tempo pode não ter sido suciente. Durante a síntese e a sinterização pode ter ocorrido a liberação de grande quantidade de gases, impedindo que os óxidos se difundissem e não tenham atingindo a temperatura de cristalização. Em todas as misturas de ferrita níquel observou-se a presença de, aproximadamente, treze picos mais intensos característicos da fase ferrita. Com o aumento da 69

72 Resultados e Discussão Capítulo 6 temperatura de sinterização, a intensidade dos picos de difração foi aumentando. Isso pode ser evidenciado observando a diminuição da largura dos picos e, portanto, a elevação da cristalinidade. Observou-se também que, no plano 311, o tamanho do cristalito está bem mais diferenciado dos outros planos para as três amostras sinterizadas. Os resultados do tamanho médio do cristalito e do parâmetro de rede, em cada temperatura estão mostrados na Tabela 6.8. Tabela 6.8: Tamanho Médio dos Cristalitos e Parâmetros de Rede. 6.2 Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) As análises foram realizadas no Laboratório de Microscopia Eletrônica de Varredura da UFRN/CT/DEMAT, em um aparelho Hitachi-TM3000. A varredura da amostra foi feita com ampliação de 1000X e 2000X, com opção de microanálise de EDX. Figura 6.3: T M 3000 Tabletop Microscópio Eletrônico de Varredura, uma plataforma de imagem cruzado fazendo a ponte entre microscopia óptica e MEV. Adicionar Software ED para a capacidade de EDS 70

73 Resultados e Discussão Capítulo 6 Fonte: Todas as micrograas e análises das amostras em estudos estão representadas na Figura 6.4. A Figura 6.4 apresenta as micrograas para os nano pós de ferrita de níquel preparados por reação de combustão e sinterizado em uma mua. A morfologia do pó da ferrita de níquel foi obtida por microscopia eletrônica de varredura (MEV ) e foi determinada através de diferentes ampliações (1000X; 2000X). Os tamanhos das nanopartículas dos três sistemas 750; 950 e o C foram inferiores a 100 nm, o que favoreceu a formação de aglomerados moles de nanopartículas. A partir desses resultados foi possível observar o tamanho médio dos grãos em sua escala micrométrica. Em todos os pós-mistura, observou-se que os grãos apresentaram forma e tamanho variáveis. (A partir da sinterização em diferentes temperaturas, a morfologia mostrou que são constituídas de cristais aglomerados). Observou-se que as amostras apresentaram porosidades em seus aglomerados; porém, de formato irregular. Quando a imagem foi aumentada, percebeu-se que apareceram poros tanto na superfície, como nos contornos dos aglomerados. Também foi possível vericar que o diâmetro do poro variou de forma irregulares nas superfícies dos aglomerados. Vericou-se ainda, na formação dos aglomerados, partículas de formas esféricas de tamanhos manométricos e placas com ocos porosos e não densos. A morfologia desses pós indica a estrutura de materiais com características moles ou friáveis, analisando mais detalhadamente Figura 6.4, observou-se que a elevação da temperatura de sinterização ocasionou o aumento das partículas dos pós-misturas. Na micrograa do pós mistura de sinterização a 750 o C (Figura 6.4(b)), percebeu-se uma morfologia de partículas nas aglomeradas com características moles (fácil desaglomeração, constituída por forças de Van der Waals). Porém, a 950 o C a 1250 o C, observou-se a 71

74 Resultados e Discussão Capítulo 6 formação de partículas maiores. Com a sinterização, as partículas dos pós se encontram, fazendo com que se formem contornos nos grãos e, com isso, as partículas se unem em contatos mais íntimos, reduzindo a porosidade do pós-mistura. Figura 6.4: Micrograas para os nanopós de ferrita níquel preparados por reação de combustão e sinterizados em temperaturas diferentes: (a) 750 o C, ampliada 1000X (b) 750 o C, ampliada 2000X (c) 950 o C, ampliada 1000X (d) 950 o C, ampliada 2000X (e) 1250 o C, ampliada 1000X (f) 1250 o C, ampliada 2000X 72

75 Resultados e Discussão Capítulo Análise do EDS O EDS instalado no MEV, pelo sistema Oxford Instruments, modelo SWIFF- TED 3000, foi utilizado para microanálise de raio-x. Também a técnica foi realizada no laboratório da Pós-Graduação de Ciências dos Materiais. Essa técnica está geralmente associada à análise semi-quantitativa dos elementos químicos na superfície dos materiais. Cada amostra foi separada em dois espectros com regiões diferentes do M EV e, a partir disso, foram feitas as análises do EDS, conforme as tabelas e as guras a seguir. Tabela 6.9: Resultados quantitativos do EDS para amostra sinterizada a 750 o C. 73

76 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.5: (a) Imagem do mapeamento dos elementos da amostra sinterizada a 750 o C; (b) Espectro do EDS da amostra a 750 o C Tabela 6.10: Resultados quantitativos do EDS para amostra sinterizada a 950 o C 74

77 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.6: (a) Imagem do mapeamento dos elementos da amostra sinterizada 950 o C; (b) espectro do EDS da amostra 950 o C. Tabela 6.11: Resultados quantitativos do EDS para amostra sinterizadas a 950 o C 75

78 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.7: (a) Imagem do espectro da amostra sinterizada 1250 o C; (b) Espectro do EDS da amostra 1250 o C 6.4 Fluorescência As análises de uorescência foram feitas no Laboratório da Pós-Graduação do Departamento de Ciências dos Materiais da UFRN. O aparelho utilizado foi EDX 720 com medidas de condições em ar atmosférico Atmosphere Collimator: 10(mm) Spin: No. Figura 6.8: Espectrômetro de Fluorescência de Raios X por Energia Dispersiva Fonte: x /eds/edx 720.shtml. 76

79 Resultados e Discussão Capítulo 6 As amostras sinterizadas foram analisadas por uorescência de raios X, com o intuito checar a estequiometria da ferrita produzida e vericar a existência de outros materiais. Os resultados da análise de uorescência de raios-x são fornecidos na forma de percentuais de óxidos simples, presentes na amostra, e estão expostos na Tabela Tabela 6.12: Resultados de Fluorescência de Raios-X para os Materiais Sinterizados Análise Quantitativa para o FRX e o EDS Diante dos cálculos a serem obtidos, todas as substancias e suas respectivas massas molares foram colocadas em uma Tabela Tabela 6.13: Massas molares das substâncias envolvidas nos cálculos Os cálculos seguintes servem para analisar os resultados experimentais do F RX em relação aos cálculos teóricos. 77

80 Resultados e Discussão Capítulo 6 Pela composição centesimal, os óxidos presentes na ferrita pura, ou, seja, em 100 g de NiF e 2 O 4, é constituída de 31, 83% de NiO e 68, 17% de F e 2 O , 7 100% 74, 7 x x = 31, 82% de NiO Logo o percentual do F e 2 O 3 é igual a 68, 17%, conforme os dados da tabela 15 mostra que ocorreu excesso do oxido e sua presença na fase secundaria nas três amostras sinterizadas. Comparando os dados da uorescência, então considerando 100g da amostra de cada sinterização realizada, pode-se vericar que a quantidade de níquel a do ferro pode ser calculada pelo seguinte procedimento: 1) Calcular o percentual da massa de níquel no oxido de níquel. 2) Utilizando o resultado do F RX Massa molar do NiO 100% Massa molar do Ni x x = % de níquel em NiO Resultado do F RX 100% y x ( resultado do procedimento 1) y = A massa de Ni na amostra do F RX 78

81 Resultados e Discussão Capítulo 6 3) Comparando com a ferrita pura MM de ferrita de níquel 1 mol de Ni(58, 76g) 100g m(g) 4) Compara os resultados do obtido na amostra do F RX com o resultado teórico da ferrita de níquel pura: O mesmo procedimento será utilizado para óxido de ferro. O calculo a ser mostrado foi apenas para um tipo amostra sinterizado 750 o C, dentre as três realizadas, mas a tabela 20 apresenta dados das outras amostras de sinterização. Sendo assim foram utilizados os dados da amostra de ferrita sinterizada a 750 o C. Calcular o percentual da massa de níquel no oxido de níquel Utilizando o resultado do F RX 74, 69g 100% 58, 70g x% x = 78, 6% de níquel em NiO 29, 985g 100% xg 78, 6% x = 23, 6g 79

82 Resultados e Discussão Capítulo 6 Comparando com a ferrita pura: 234, 7g de ferrita 58, 70g de níquel 100g de ferrita xg de níquel x = 25, 01g de níquel Comparando o valor indicado pela uorescência de raios-x e o valor obtido do cálculo teórico, vemos que os mesmo apresentam um erro percentual: ( ) 25, 01 23, = 5, 63% 25, 01 Calculando para a quantidade de ferro: Calcular o percentual da massa de níquel no oxido de ferro: Utilizando o resultado do FRX Comparando com a ferrita pura: 159, 67g 100% 2.55, 85g x% x = 69, 96% de ferro no oxido de ferro 70, 015g 100% xg 69, 96% x = 48, 98g 234, 404g de ferrita 111, 70g de ferro 100g de ferrita xg de ferro x = 47, 65g de ferro Erro percentual: ( 48, 98 47, 65 48, 98 ).100 = 2, 79% 80

83 Resultados e Discussão Capítulo 6 Tabela 6.14: Dados dos F RX/EDS. Compara os resultados do obtido na amostra do F RX com o resultado teórico da ferrita de níquel pura: A massa de ferro indicada pela uorescência apresenta um excesso em relação ao valor teórico. A diferença percentual, neste caso, cou um pouco maior do que 100% no caso em torno de 2, 79% a mais do que a massa necessária. Tabela 6.15: Diferença Percentual. Utilizando a reação de formação da ferrita de níquel e levando em consideração para amostra os dados para 100 gramas da amostra no caso do EDS, podemos e aplicando a lei da ação das massas, fazer os seguintes cálculos: Ni(g) + 2Fe(g) + +2O 2 (g) NiFe 2 O 4 58,7 111,7 63,96 234,4 20,839 39,655 22,706 83,

84 Resultados e Discussão Capítulo 6 Logo existe um excesso de ferro e oxigênio que pode está presente na formação da fase secundaria de hematita (este calculo foi feito baseados nos dados para amostra sinterizadas a 750 o C e foram repetidos para as demais amostras e compilados, portanto tem um excesso de 7, 025g de ferro e 4, 054g de oxigênio nessa amostra, nas duas outras amostras também foram detectados excessos dessas duas substancias. Comparando os valores das substancias em excesso nas diferentes amostras sinterizadas a 750 o C, 950 o C e 1250 o C,observa-se que há um aumento do teor de ferro e oxigênio em excesso, e diminui o teor de nique na medida que aumenta a temperatura de sinterização, conforme mostra a Tabela em relação ao erros percentuais do que foi encontrado no F RX e o teórico a Tabela 6.16, mostra que ocorre uma pequeno aumento desses erros na medida que aumenta a temperatura de sinterização tanto para o níquel, como para o ferro. No caso do EDS, aplicando a Lei da ação das massas e a Lei das proporções denidas, observa-se que o níquel torna-se o reagente limitante e o ferro e oxigênio o reagente em excesso. Tabela 6.16: Análises dos Reagentes. 82

85 Resultados e Discussão Capítulo Análise de Magnetização Utilizando o V SM, estudou-se o comportamento magnético das amostras de ferrita de níquel sintetizadas e sinterizadas em três temperaturas diferentes pelo método de combustão. Nessa caracterização, foram obtidas curvas de histerese magnética de amostras sinterizadas nas temperaturas de 750 o C; 950 o C e 1250 o C. Os grácos abaixo da Figura 6.9 mostra as curvas de histerese para o pó de ferrita NiF e 2 O 4, com taxa de aquecimento de 10 o C por minuto, no período de 30 minutos. Figura 6.9: Os grácos dos resultados obtidos da magnetização em função do campo magnético para as três temperaturas de sinterização (a) 750 o C (b) 950 o C e (c) 1250 o C 83

86 Resultados e Discussão Capítulo 6 Observando os grácos da Figura 6.9, elaborou-se a Tabela 6.17 com valores da magnetização de saturação (M s), campo coercivo (Hc) e magnetização remanescente (M r) para as amostra sinterizadas nas três temperaturas diferentes. 84

87 Resultados e Discussão Capítulo 6 Tabela 6.17: Resultados do MAV. Através da análise dos resultados do M AV vericou-se, para diferentes temperaturas, que a magnetização de saturação aumentou com a elevação da temperatura de sinterização de 750 o C para 950 o C, e diminuiu um pouco quando a temperatura de sinterização passou de 950 o C para 1250 o C. Essa diminuição pode ter ocorrido devido o aumento das partículas e, com isso, o aumento dos tamanhos dos poros (diminuindo o movimento dos domínios magnéticos). Na magnetização remanescente, houve uma pequena elevação com o aumento da temperatura. Quanto ao campo coercitivo, observou-se que quase não houve variação, ocorrendo uma pequena diminuição da sinterização de 750 o C para as demais temperaturas. Verica-se que todos os dados da Tabela 6.17 não ocorreram uma variação signicativa da magnetização de saturação. Em relação à perda de histerese, ou seja, a energia dissipada, também vericou-se uma constante, ocorrendo um aumento discreto na amostra sinterizada a 750 o C. Considerou-se que o tamanho médio do cristalito teve uma variação pequena na comparação das três amostras e, por isso, pode ter inuenciado a pequena variação da magnetização de saturação das amostras. Nas três amostras sinterizadas, observou-se que as mesmas apresentaram características de materiais magnéticos muito moles, devido às curvas de histerese serem bastante estreitas, conforme os grácos mostrados, em que apresentam valores de M r (magnetização remanente) e Hc (campo coercivo) muito baixos. Um material magnético mole, se refere a um material de fácil magnetização e desmagnetização. Em relação à temperatura em que as amostras foram sinterizadas, pôde-se vericar que a elevação da temperatura de sinterização não inuenciou tanto para aumentar a área da curva de histerese e a magnetização de saturação, como também não inuenciou os valores do campo coercitivo e perdas por histerese. 85

88 Resultados e Discussão Capítulo 6 Com relação às pós-misturas de ferrita de níquel, o normal é apresentar os menores valores de perdas por histerese, pois existe uma relação entre o aumento dos grãos e a coercividade, ou seja, quanto maior tamanho dos grãos, menor a força coercitiva. Estudos revelam que o aumento da temperatura de sinterização favorece o aumento de partículas com maior tamanho de cristalito, e, com isso, o aumento da magnetização de saturação e a diminuição do campo coercitivo em função do aumento do tamanho de cristalito, decorrente do aumento da temperatura da sinterização. Os valores de tamanho de cristalito e obtidos na literatura variam de 20,3 37,9nm [20]. Por isso, o tamanho do cristalito e valor de coercividade encontrados neste trabalho estão coerentes com a literatura. 6.6 Análise Elétrica As medições elétricas, entre as quais a determinação da constante dielétrica e da perda dielétrica para um intervalo de frequências entre 8 e 12, 5 GHz. Foram realizados as amostras foram preparadas em forma retangular e as medidas foram feitas no Laboratório do Curso da Engenharia Elétrica. Na caracterização elétrica, é apresentado uma comparação entre as constantes dielétricas medidas nas amostras sinterizadas em três temperaturas diferentes em uma mua. Os seguintes grácos representam a constante dielétrica, e a tangente de perda dielétrica em função da frequência. 86

89 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.10: Permissividade elétrica x frequência. Através da análise da Figura 6.10 vericou-se diferentes comportamentos da permissividade elétrica para cada amostra. No material sinterizado a 750 o C, ocorreu uma variação aproximadamente entre 3 e 3, 9GHz. Já a 950 o C, esse valor cou entre 5, 4 e 6, 3GHz e na amostra a 1250 o C, a variação está entre 5, 6 e 6, 4GHz. O gráco mostra que, à medida que a temperatura de sinterização aumenta, também aumenta o valor da permissividade elétrica; porém a variação apresentada por cada amostra no decorrer da frequência analisada é muito pequena, sendo praticamente constante, principalmente, entre 8 e 11GHz, ocorrendo uma pequena elevação a partir de 11, 5GHz. O aumento da constante dielétrica para maiores temperaturas de sinterização ocorre devido ao aumento dos grãos. As amostras apresentam constantes dielétricas relativamente próximas. 87

90 Resultados e Discussão Capítulo 6 Figura 6.11: Tangente de perda x frequência Na Figura 6.11 mostra que os materiais apresentaram baixa tangente de perdas, útil para aplicações em micro-ondas e ressoadores dielétricos. Amostra 750 o C apresentou menor tangente de perda e quase constante. Como mostra a Figura 6.10, a constante dielétrica entre as amostras 950 o C e 1250 o C são iguais em determinadas pontos de frequência, isso faz com que a tangente de perda das mesmas que dentro de uma variação quase igual. As amostras estudadas nesse trabalho tem a intenção em aplicar ao estudo para construção de antenas ressoadora dielétrica e na aplicação em tecnologia de transmissão de ondas eletromagnéticas. O material cerâmico tem sido muito estudado para aplicação em ressoadores dielétricos (RDs), e especialmente aplicação das ferritas. Para bom funcionamento e ser boas antenas ressoadores dielétricos, o material tem que apresentar propriedades elétricas com alto fator de qualidade, alta constante dielétrica, baixa perda dielétrica e estável em frequência [49]. 88

91 Resultados e Discussão Capítulo 6 Um bom material dielétrico deve apresentar um valor alto de constante de permissividade elétrica e um baixo valor da tangente de perdas. No entanto através dos resultados obtidos, observou-se que os valores de permissividade elétrica estão abaixo de 10, com tangentes de perdas quase menor do que zero. Esses dados devem ser observados para determinar a dimensão da antena, pois essa dimensão depende da constante dielétrica do material, ou seja, antenas de pequena dimensão tem alta constante dielétrica. 89

92 Capítulo 7 Conclusão Neste trabalho, as amostras de ferrita de níquel sintetizados por reação de combustão e sinterizados em três diferentes temperaturas, foram caracterizadas por diferentes técnicas de análises. 1) Os difratogramas de raio-x mostraram a presença da fase majoritária da ferrita de níquel com estrutura do espinélio inverso. Pequenas quantidades da fase secundária de NiO foram encontradas nas amostras sinterizados a 750 o C e a 1250 o C. A presença do óxido de ferro, a hematita (F e 2 O 3 ) foi encontrada na amostra a 950 o C. 2) A síntese por reação de combustão foi eciente na preparação de ferritas de níquel com o tamanho médio do cristalito entre 20 e 33 nm. 3) As amostras sinterizadas em três temperaturas diferentes, apresentaram características magnéticas levemente diferenciadas, de acordo com o tamanho das partículas obtidas, o campo coercitivo quase constante, formando ciclos de histerese relativamente estreitos, o que caracteriza um material magnético mole. 4) Pela análise do EDS e da F RX, qualitativamente e quantitativamente foi conrmada a presença dos elementos e, provando a existência da fase secundária da hematita. 5) Diante dos resultados das análises elétricas, como a permissividade e a tangente de perdas, o material sinterizado estaria favorável a aplicação em antenas em futuros trabalhos. 90

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99 Anexos Anexos Programa match 97

100 Anexos 98

101 Anexos 99

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