Análise de Biodiesel por GC. conforme normas oficiais

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1 Análise de Biodiesel por GC conforme normas oficiais

2 Sumário Especificações de qualidade do Biodiesel controladas por GC Métodos oficiais Condições cromatográficas previstas Instrumentação Thermo (GC) que atende a esses métodos Análise de Misturas Diesel / Biodiesel Aplicação da GCxGC 2

3 Definições Biodiesel é um combustível alternativo, de queima limpa, produzido a partir de fontes renováveis, principalmente óleos vegetais Biodiesel é composto de mono-alquil ésteres de ácidos graxos (FAMEs) Biodiesel pode ser usado puro ou em misturas com diesel As misturas são identificadas como BXX XX = porcentagem em volume do Biodiesel na mistura B20 = 20% biodiesel e 80% diesel 3

4 Produção Óleo NaOH + Álcool Ésteres + Glicerina R CH 2 CH CH 2 O-C=O O-C=O R O-C=O R Oil 3 R OH catalyst BioDiesel 3 R-C=O O R Glycerin HO-CH 2 H-C -OH HO-CH 2 Matéria Prima (Triglicerídeos) Reagente de Transesterificação Produto Principal Sub-Produto Objetivo: Conversão completa Eliminação dos sub-produtos e excesso de reagentes Mono e Diglicerídeos sub-produtos intermediários 4

5 Especificações do Biodiesel B100 / Métodos Oficiais Especificações controladas por cromatografia a gás Resolução ANP N 42 (% em massa) Glicerina Total 0,38 máx. EN14105 / ASTM D6584 Glicerina Livre 0,02 máx. EN14105 / ASTM D6584 Monoglicerídeos Anotar (EN < 0.80) EN14105 Diglicerídeos Anotar (EN < 0.2) EN14105 Triglicerídeos Anotar (EN < 0.2) EN14105 Teor de Ésteres Anotar (EN > 96.5) EN14103 Metanol ou Etanol 0,5 máx. EN14110 Os critérios de qualidade do biodiesel visam a segurança e proteção do motor 5

6 EN 14105: Glicerina e Glicerídeos Amostra derivatizada com MSTFA (metil silil trifluoracetamida) OH OSi(Me) 3 Injeção On-column / sem discriminação Coluna apolar / aquecimento até 380 C TRACE GC Ultra On-column / FID TriPlus autosampler (Líquidos) Verdadeiro Cold On-Column Não requer septo Injeção automática Alta repetibilidade 6

7 Injeção On-Column ASTM requer R 2 > 0.99 Glicerina Monooleína Dioleína Trioleína 7

8 EN 14103: Alquil ésteres dos ácidos graxos Injetor SSL ou PTV (programação de temperatura) TRACE GC Ultra PTV/FID TriPlus autosampler (Líquidos) Coluna polar (Carbowax) 30m, 0,25mm, 0,25µm FID 8

9 EN 14110: Metanol Residual Injeção do Headspace Isento da interferência da matriz TRACE GC Ultra SSL/FID A amostra dentro de vial fechado é aquecida a 80 C TriPlus autosampler (HS) Uma alíquota da fase vapor (Headspace) é transferida para coluna Coluna methylpolysiloxane ou polyethyleneglycol / 30m, 0,32mm, 3µm Injetor Split / FID 9

10 Linearidade na análise de metanol 4 soluções de calibração Metanol e isopropanol em óleo de girassol (conforme EN14110) Sol A : 0,5 % MeOH Sol B : 0,1% MeOH Sol C : 0,01% MeOH Coluna: TR-5, 30m, 0.32mm, 3µm Sol D : 0,001% MeOH (não exigido no método oficial) Metanol 10

11 Repetibilidade na análise de metanol 5 injeções Triplus HS parâmetros General parameters Injector port: B [SSL] Incubation mode: Constant Analysis time (min): 10.0 Sample draw (ml): 0.5 Enrichments (#): 0 Enrichments delay (min): 2.0 Sampling depth in vial: Custom Sampling vial depth (mm): 24 Incubation parameters Agitator temperature (C): 80 Agitator On time (s): 3 Agitator Off time (s): 3 Incubation time (min): 40.0 Média Desvio padrão % RSD Metanol Syringe parameters Syringe temperature (C): 85 Enable prefilling: No Filling volume (ml): 1.0 Filling counts (#): 1 Filling delay (s): 4 Pre-Injection Syringe Flush: Yes Speed parameters Filling speed (ml/min): 8 Injection speed (ml/min): 50 Isopropanol

12 Métodos oficiais para análise de Biodiesel: Resumo EN / ASTM D Análise de Glicerina e Glicerídeos GC: On-column / FID Injetor automático para Líquidos Coluna não-polar (Temperatura alta) catalyst EN Análise dos ésteres metílicos dos ácidos graxos GC: SSL ou PTV / FID Oil Injetor Metanol automático BioDiesel de Líquidos Glycerin Coluna polar EN Análise de Metanol GC: SSL / FID Injetor automático do Headspace Coluna polar ou não-polar A coluna polar e a não-polar, para análise de glicerina e glicerídeos, devem ficar em 2 GCs diferentes 12

13 Sistema Biodiesel da Thermo Triplus para Líquidos & HS: Injeta em 3 injetores nos 2 GCs GC da direita: On-column - FID / Coluna apolar / temperatura alta / para Glicerina e Glicerídeos (EN14105) GC da esquerda: SSL-FID / Headspace / coluna apolar ou polar / para metanol (EN14110) PTV-FID / coluna polar / para ésteres (EN14103) 13

14 Soluções adicionais Thermo Ponto crítico na análise dos alquila ésteres dos ácidos graxos (EN 14103) Quando os ésteres são analisados, a fração mais pesada da amostra (glicerídeos) também é injetada na coluna polar Contaminação da coluna pelos glicerídeos de alto ponto de ebulição, que não podem ser eluídos na T max = C Solução Thermo: PTV com backflush - preserva vida útil da coluna 14

15 PTV com Backflush na análise dos ésteres A fração mais pesada (glicerídeos) pode ser varrida do injetor evitando a contaminação da coluna polar Válvula OFF ON = Backflush Oil Glycerin 15

16 PTV com Backflush na análise do metanol Ponto crítico na análise do metanol (EN 14110) Procedimento demorado para preparação da amostra para análise do Headspace Disponibilidade de padrão de referência (FAME) isento de metanol PTV com backflush da Thermo Permite injeção direta da amostra Calibração mais simples e tempo de análise menor 16

17 PTV com Backflush na análise do metanol Biodiesel em n-butanol com Metanol e Etanol adicionados Sem BKF Coluna Solgelwax 30m, 0.25mm ID, 0.25um + pré-coluna 5m, 0.53mm ID Biodiesel em n-butanol com Metanol e Etanol adicionados BKF após 3 minutos Repetibilidade das áreas do Metanol (10 injeções) Média Desvio Padrão % RSD MEOH

18 Análise de Glicerina e Glicerídeos / Alta Temperatura Ponto crítico Alta temperatura da coluna (sangramento / diminuição da vida útil) Coluna com FE = Copolímero Siloxano-Carborano Grande resistência ao aquecimento Column : TRACE TR-HT5 Dimensions: 15m x 0.25mm x 0.1µm Oven Temp: 50 C hold 1 min Rate 1: 15 C/min. to 180 C Rate 2: 7 C/min. to 230 C Rate 3: 50 C/min. to 365 C Final Hold: 10 min Carrier Gas: Helium Gas Flow: 3.0 ml/min PTV Injector: 50 ºC Rate 1: 14.5 C/s Final Temp. 250 C hold 28 min Detector: 380 ºC Split Ratio: 30:1 18

19 Produto da 1 etapa da transesterificação Coluna : TRACE TR-HT5 FE = copolímero siloxano-carborano Triglicerídeos = 62,8 % Glicerol = 0,28 % 19

20 Biodiesel B100 Triglicerídeos = 0,05 % Glicerol = 0,16 % Coluna : TRACE TR-HT5 FE = siloxano-carborano 20

21 Kit Biodiesel Contém: Padrões de calibração Agente derivatizante (MSTFA) Consumíveis: vials, microseringas, colunas Software CD contendo o método de calibração e um guia rápido auxiliar do set up do método 21

22 Misturas Diesel - Biodiesel EN indica um método de pré-separação dos ésteres por LC seguida pela determinação quantitativa dos ésteres por GC A GCxGC pode ser uma alternativa? 22

23 TRACE GCxGC - Diesel / Biodiesel (BD5) C18:3 1D column: OV1 15m, 0.25mm, 1um df 2D column: SolGelWax 0.7m, 0.1mm, 0.1um df Oven: 45 C (1min), 1.5 C/min, 280 C C16:1 (1min) C16:0 Inj V: 0.5uL split 400:1 C18:2 C18:1 C18:0 C20:1 C20:0 C22:1 C22:0 C24:1 C24:0 Conteúdo calculado de FAMEs = 4.8% 23

24 Mistura Diesel / Biodiesel (BD5) A análise por GCxGC fornece 3 informações a partir de uma única injeção: Composição do diesel % Biodiesel na mistura Composição detalhada dos FAMEs Tipo de óleo usado Origem do biodiesel Avaliação do Índice de Cetano 24

25 Biodiesel: identificação do óleo origem FAME C16:0 C16:1 C18:0 Palm Oil < Rapeseed Oil < Sunflower Oil < Soybean Oil 12 <0.5 5 Sample BD Biodiesel na mistura segue a distribuição graxa do Rapeseed Oil C18:1 C18: C18:3 C20:0 < < < < C20:1 C22:0 < < < < <0.5 < C22:1 C24:0 <0.05 <0.05 < < < < Data source: European Standard EN 14331:2004 Annex C 25

26 Síntese Análise de Biodiesel segundo normas para a determinação de: Metanol, Glicerina, Mono, Di, Triglicerídeos Caracterização detalhada dos Ésteres Thermo desenvolveu métodos em conformidade com as normas, implementados em um sistema com 2 GCs e um único amostrador automático que injeta em ambos GCs GCxGC é uma técnica promissora, capaz de gerar informações detalhadas e abrangentes sobre misturas Diesel / Biodiesel com apenas 1 injeção 26

27 Obrigada pela atenção! Informações adicionais: 27

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