TEMPERATURA E TIPO DE ÁCIDO PARA A EXTRAÇÃO DE PIGMENTOS DE FIBRA NATURALMENTE COLORIDA DE ALGODOEIROS (*)

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1 TEMPERATURA E TIPO DE ÁCIDO PARA A EXTRAÇÃO DE PIGMENTOS DE FIBRA NATURALMENTE COLORIDA DE ALGODOEIROS (*) Vanessa C. Almeida (UFRN), Rafaela L. Araújo (UEPB), Lúcia Vieira Hoffmann (Embrapa Algodão), Ruben Guilherme da Fonseca (Embrapa Algodão), Luiz Paulo de Carvalho (Embrapa Algodão), Paulo Augusto Vianna Barroso (Embrapa Algodão / pbarroso@cnpa.embrapa.br). RESUMO - Existe demanda de estudos com a cadeia têxtil do algodão colorido para ampliação do uso deste tipo de fibra. Neste trabalho, objetivou-se desenvolver um método para quantificar a coloração verde e marrom da fibra de algodoeiro. Foram realizados dois ensaios: 1) tipo de ácido usado na extração do pigmento da fibra (ácido ácetico, peclórico, sulfúrico ou nítrico, cada um misturado a 1% (v/v) a etanol); 2) temperatura de extração (50 C, 60 C ou 70 C). A avaliação de todos os ensaios foi realizada pela leitura em espectofotômetro em comprimento de onda de 380nm. O ácido nítrico propiciou maior extração dos pigmentos; o ácido perclórico e o ácido sulfúrico apresentaram comportamento intermediário e o ácido acético não realizou extração satisfatória dos pigmentos. Em todas as temperaturas testadas houve extração dos pigmentos, sendo as absorbâncias das extrações realizadas a 60 C superiores às obtidas a 50 C e similares às realizadas a 70 C. Sendo assim, uma solução de etanol acidificada com 1% de ácido nítrico a uma temperatura de 60 C permite quantificar a intensidade da coloração da fibra de algodoeiros por absorbância em comprimento de onda de 380nm. Esta metodologia pode propiciar mecanismos de padronização qualitativa da fibra do algodão colorido em função de sua intensidade, bem como atestar a genuinidade da própria matéria-prima. Palavras-chave: fibra naturalmente colorida; algodão colorido. TEMPERATURE AND ACID TO PIGMENT EXTRACTION FROM COLERED COTTON FIBERS EFFECT OF TEMPERATURE AND ACIDS ABSTRACT - Studies with the textile chain of the colored cotton are required to amplify the use of this kind of fiber. The aim of this work was develop a method to quantify the green and brown coloration of cotton fiber. Two assays were accomplished: 1) acid type used in the extraction of the fiber pigment (acetic, perchloric, sulfuric or nitric acids, each one mixed to ethanol in a 1% solution (v/v). 2) extraction temperature (50, 60 or 70 C). The efficiency of the extraction in all assays was evaluated by absorbance at wavelenght of 380nm. Pigments were better extracted with nitric acid. Extraction with perchloric and sulfuric acids were of intermediary efficiency, and acetic acid did not allow a satisfactory extraction. Extraction occurred in all tested temperature, but absorbance values were greater when extraction was realized at 60 C or 70 C then absorbance values obtained for extractions at 50 C. Therefore, it is possible to quantify color intensity of cotton fiber using a one percent solution of nitric acid and ethanol, at 60 C, by absorbance values obtained at 380 nm. Key words: colored cotton; naturally colored fiber

2 INTRODUÇÃO Tecidos feitos a partir de fibra de algodão colorido eram utilizados pelos indígenas americanos desde os tempos pré-colombianos, havendo evidências arqueológicas de seu emprego em épocas tão longínquas quanto 3100 AC (VREELAND, 1993). Seu uso foi sendo gradativamente abandonado com a evolução da indústria fabril e o desenvolvimento dos corantes artificiais. Até a década passada, somente alguns pequenos produtores mantinham pequenas lavouras destinadas a confecção artesanal (FREIRE et al, 2000). No Brasil, plantas de algodão colorido das espécies G. barbadense L. e G. hirsutum L. raça marie galante Hutch foram coletados pela Embrapa Algodão. Estes algodões com fibras coloridas eram considerados indesejáveis pela indústria têxtil e seu uso se restringia ao artesanato e como planta ornamental, principalmente nos estados da Bahia e Minas Gerais. A partir do interesse demonstrado por empresários têxteis japoneses durante visita a Embrapa Algodão pela fibra foi iniciado o melhoramento genético visando à obtenção de variedades de algodão naturalmente colorido (FREIRE et al., 2000). A primeira variedade deste programa foi liberada em 2000, a BRS-200 Marrom. Posteriormente, variedades com fibra verde e marrom escuro foram lançadas no mercado. O algodão naturalmente colorido tem ocupado destaque na mídia, agradado a consumidores e beneficiado pequenos produtores do semi-árido. Além do valor agregado à diferenciação do produto, o uso de fibras naturalmente coloridas reduz os custos de obtenção do tecido durante o processo de industrialização. Esta economia se dá pela dispensa dos produtos químicos (corantes, alvejantes, etc), pela redução da quantidade de água necessária para a obtenção do tecido corado, pelo menor gasto de energia e pela redução da quantidade de efluentes a serem tratados. Como a coloração da fibra é afetada por fatores genéticos e ambientais, sua quantificação é importante para os programas de melhoramento. Pode ser importante ainda para estudos fitotécnicos e padronização industrial. Sendo assim, objetivou-se com este trabalho, desenvolver um método para quantificar a coloração verde e marrom da fibra de algodoeiro. Tal método foi baseado naquele desenvolvido por Wang et al. (2002). MATERIAL E MÉTODOS Foram realizados dois ensaios em delineamento inteiramente casualisado, com 5 repetições e com os tratamentos dispostos em esquema fatorial 4x4 (cores vs tipo de ácido) ou 4x3 (cores vs. temperatura). 1) Tipo de ácido usado na extração do pigmento da fibra: Fibra de coloração branca, marrom escura, marrom clara e verde foram trituradas e tratadas overnight a 50 C com etanol acidificado com ácido acético (CH 3 COOH), ácido perclórico (HPO 4 ), ácido sulfúrico (H 2 SO 4 ) e ácido nítrico (HNO 3 ) todos a 1% (v/v). Em todos os tratamentos foram utilizados 100mg de fibras trituradas e 10ml de etanol acidificado, e a suspensão foi mantida overnight a 50 C. 2) Temperatura de extração: Cem miligramas de fibra branca, marrom escura, marrom clara e branca, todas trituradas, foram submetidas a três temperaturas diferentes, 50 C, 60 C e 70 C e mantidas overnight em 10ml de etanol acidificado com HNO 3 (1%).

3 Em ambos os ensaios, a suspensão foi centrifugada a 5000rpm, e a fase líquida coletada e submetida à leitura da absorbância no comprimento de onda 380nm em espectofotômetro. Tais procedimentos foram previamente definidos em trabalho anterior (Araújo et al. 2004). RESULTADOS E DISCUSSÃO A análise de variância mostrou que existem diferenças entre os ácidos quanto à capacidade de extração do pigmento (Tab. 1). Apesar da interação entre cores e tipo de ácido ter sido significativa (p<0,05), a análise gráfica das médias (Fig. 1), mostra que a interação foi do tipo simples, mostrando que a classificação dos ácidos em relação à eficiência de extração não se alterou com o tipo de coloração da fibra. Portanto, foi possível definir um só tipo de ácido para a realização das extrações dos pigmentos. O tratamento das amostras com solução etanólica acidificada com ácido nítrico produziu absorbâncias mais altas, que reflete maior eficiência na extração do pigmento (Tab. 2). Absorbâncias intermediárias foram obtidas com os ácidos fosfórico e sulfúrico e o pior desempenho foi verificado quando a extração dos pigmentos foi realizada com etanol acidificado com ácido acético. Tabela 1. Resumo da análise de variância do ensaio envolvendo cores diferentes de fibra e solução etanólica acidificada com diferentes ácidos. Fonte de variação GL QM F p Cor 3 0, ,96 0,00 Ácido 3 0, ,81 0,00 Cor x ácido 9 0, ,04 0,00 Erro 64 0,0004 Tabela 2. Absorbâncias médias obtidas após a extração dos pigmentos usando solução de etanol acidificado com diferentes ácidos. Tipo de Ácido Absorbância média (380nm) 1 Ácido Nítrico 0,25 a Ácido fosfórico 0,14 b Ácido Acético 0,07 c Ácido Sulfúrico 0,13 b 1. Médias seguidas por letras diferentes diferem entre si segundo o teste de Tukey

4 Absorbência (380nm) AP AA AS NT Ácido Verde Marrom escuro Marrom claro Branco Figura 1. Absorbância obtida em extrações realizadas com ácido perclórico (AP), ácido acético (AA), ácido sulfúrico (AS) e ácido nítrico (NT). Todas as temperaturas utilizadas permitiram extração satisfatória dos pigmentos, embora diferenças significativas tenham sido verificadas em todas as fontes de variação (Tab. 3), ou seja, os efeitos da coloração da fibra, da temperatura e da interação cor x temperatura foram significativos. O desdobramento da interação cor x temperatura seguido do teste de Tukey mostrou que a coloração verde apresentou diferença na extração do pigmento, sendo mais eficientemente extraído às temperaturas de 60 e 70 C. Para as demais tonalidades de fibra, todas as temperaturas propiciaram um mesmo nível de extração do pigmento. Novamente, mesmo na presença de efeito interação, uma só temperatura pode ser utilizada para a quantificação da coloração nos quatro tipos de fibra usadas no estudo, pois, como mostra a Figura 2, os valores de absorbância obtidos a 60 e 70 C foram similares e satisfatórios. Observando as médias na Tabela 4, observa-se que sob as temperaturas de 60 e 70 C foram obtidas extrações mais eficientes do que sob a 50 C. Tabela 3. Resumo da análise de variância do ensaio envolvendo cores diferentes de fibra e temperaturas durante a extração Fonte de variação GL QM F p Cor 3 1, ,50 0,00 Temperatura 2 0,0106 7,26 0,00 Cor x temperatura 6 0,0104 7,11 0,00 Erro 48 0,0015 Tabela 4. Absorbâncias médias obtidas às temperaturas de 50, 60 e 70 C Temperatura ( C) Absorbância média (380nm) ,27 b 60 0,31 a 70 0,31 a 1. Médias seguidas por letras diferentes diferem entre si segundo o teste de Tukey

5 Absorbância (380nm) Temperatura Verde Marrom escuro Marrom claro Branco Figura 2. Absorbâncias obtidas em extrações realizadas a diferentes temperaturas. O estabelecimento de um protocolo de quantificação da intensidade das cores da fibra de algodoeiros é fundamental para a qualificação do produto pela indústria. A partir de um protocolo simples, rápido e de baixo custo será possível estabelecer padrões e critérios para a produção de têxteis com fibra naturalmente colorida. Poderá, por exemplo, determinar tipos de misturas de fibras de tonalidades diferentes para que os produtos tenham um mesmo padrão de coloração. Pode-se também determinar um sistema de pagamento pela qualidade da fibra produzida que inclua a intensidade da coloração. Deste modo, produtores mais cuidadosos em relação à qualidade da matéria prima produzida poderiam ter acrescido um ágio em relação ao preço base no caso de fibra com coloração mais intensa. A quantificação da coloração também é importante para determinar a escolha de genótipos a serem lançados como novas variedades, para estabelecer sistemas de cultivo que maximizem a intensidade da cor da fibra e para determinar métodos que permitam a manutenção da coloração da fibra e dos têxteis produzidos por períodos mais longos, processo particularmente importante para fibra de cor verde. O protocolo apresentado por este trabalho necessita de alguns equipamentos pode ser realizado: espectrofotômetro, estufa, moinho e centrífuga. O moinho pode ser substituído por um liquidificador ou processador de alimentos e a centrifugação pode ser substituída por uma filtragem simples, o que reduz os custos fixos para a implantação da análise. Contudo, não é possível substituir o espectrofotômetro e a estufa sem que haja comprometimento da qualidade dos resultados. Caso a cadeia do algodão colorido se expanda conforme se espera e que uma remuneração diferenciada para fibra de melhor qualidade seja implantada, será necessário que os beneficiadores instalem pequenos laboratórios capazes de realizar as análises da intensidade para fins de pagamento da fibra.

6 CONCLUSÕES 1.Solução de etanol acidificada com ácido nítrico (HNO 3 ) a 1% é a mais apropriada para a extração dos pigmentos de fibras naturalmente coloridas de algodão; 2.Para uma adequada extração dos pigmentos é necessário que a temperatura seja de 60 a 70 C. (*)Trabalho desenvolvido com o apoio do FUNDECI/Banco do Nordeste. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ARAÚJO, R. L.; ALMEIDA, V. C.; BARROSO, P. A. V.; HOFFMANN, L. V. Quantificação da intensidade da cor da fibra de algodoeiros coloridos. In: CONGRESSO NACIONAL DE BOTÂNICA, 55, Anais... FREIRE, E. C. et al. O algodão colorido no Brasil. Campina Grande: Embrapa CNPA, Folder. VREELAND, J. M. Naturally colored and organically grown cottons: anthropological and historiacal perspectives. BELTWIDE COTTON CONFERENCES, Procedings , v.3, p , WANG-X.; LI-Y. Y.; WANG-XD; LI-YY. Study on characteristics of colored cotton fiber development. Journal of Zhejiang University Agriculture and Life Sciences, v. 28, n. 3, p , 2002.