UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS CURSO DE GEOLOGIA

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1 Figura 1Figura 2Figura 3Figura 4Figura 5Figura 6Figura 7Figura 8Figura 9Figura 10Figura 11Figura 12Figura 13Figura 14Figura 15Figura 16Figura 17Figura 18Figura 19Figura 20Figura 21Figura 22Figura 23Figura 24Tabela 1Tabela 2Tabela 3Foto 1Foto 2Foto 3Foto 4 UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA INSTITUTO DE GEOCIÊNCIAS CURSO DE GEOLOGIA EULA ANDRADE NASCIMENTO DA SILVA ROCHAS GERADORAS E SEUS BIOMARCADORES: UMA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA COM ÊNFASE NAS BACIAS DA COSTA LESTE BRASILEIRA Salvador 2011

2 ii EULA ANDRADE NASCIMENTO DA SILVA ROCHAS GERADORAS E SEUS BIOMARCADORES: UMA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA COM ÊNFASE NAS BACIAS DA COSTA LESTE BRASILEIRA Monografia apresentada ao curso de Geologia, do Instituto de Geociências, Universidade Federal da Bahia, como requisito parcial para obtenção do grau de Bacharel em Geologia. Orientador: Prof. Msc. Roberto Rosa da Silva Co-orientadora: Prof a. Dra. Olívia Maria Cordeiro Salvador 2011 TERMO DE APROVAÇÃO

3 iii TERMO DE APROVAÇÃO EULA ANDRADE NASCIMENTO DA SILVA ROCHAS GERADORAS E SEUS BIOMARCADORES: UMA REVISÃO BIBLIOGRÁFICA COM ÊNFASE NAS BACIAS DA COSTA LESTE BRASILEIRA Monografia aprovada como requisito parcial para obtenção do grau de Bacharel em Geologia, Universidade Federal da Bahia, pela seguinte banca examinadora: 1º Examinador Prof. Msc. Roberto Rosa da Silva Orientador Instituto de Geociências, UFBA/ Petrobrás 2º Examinador Geólogo Paulo da Silva Milhomem Petrobrás 3º Examinadora Química Claudia Yolanda Reyes Instituto de Geociências, UFBA Salvador, 18 de Novembro de 2011 Local, Dia de Mês de Ano

4 iv Aos meus pais Levi e Elza e minha irmã Joanita.

5 v AGRADECIMENTOS Agradeço a Deus por ter conseguido chegar até este tão esperado momento da minha vida, minha graduação em Geologia e por ter me concedido saúde, perseverança, persistência, por ter me dado forças para lutar e por ter iluminado o meu caminho nesta dura caminhada, durante esses anos de muita dificuldade, lutas, renúncias e erros, na tentativa de sempre acertar. Agradeço a minha família, por todo o apoio, dedicação, amor e paciência cedidos ao longo destes anos. Em especial aos meus pais: Elza e Levi e a minha irmã Joanita. Aos mestres, tão importantes para minha formação, em especial, a Hailton, Ângela, Simone, Flávio, Roberto Rosa, Olívia, Johildo, Tânia, Reginaldo, Haroldo Sá, Amalvina, Tânia, Félix, Amim Bassrei e Lamark (in memoriam). Aos funcionários do IGEO, em especial Mércia pela dedicação aos alunos e pela paciência comigo. Ao PRH-ANP, em especial, ao professor Cícero da Paixão pela atenção e mesmo não sendo o meu orientador, o agradeço pelas conversas e idéias compartilhadas. Aos orientadores Roberto Rosa e Olívia pela orientação deste trabalho, pelos conhecimentos compartilhados e pela paciência de ambos. Aos amigos conquistados nesta longa caminhada e que fazem parte da minha vida para sempre: André Lyrio, Gleice, Mariana, Henrique Assumpção, Acácio, Nelize, Gleide, Fabiane, Dira, Bianca, Luciano Mata, Milena, Luís Henrique, Rebeca, Valter, Josafá, Anderson Muniz, Henrique Balogh, Maria Sales, Marília, Renilda, Fernando Cunha, Fábio Rodamilans, Ana Fábia, Leila Karine, Kátia Abdala, Alex Gomes e a todos que fizeram parte desta caminhada.

6 vi "Antes de julgar a minha vida ou o meu caráter... calce os meus sapatos e percorra o caminho que eu percorri, viva as minhas tristezas, as minhas dúvidas e minhas alegrias. Percorra os anos que eu percorri, tropece onde eu tropecei e levante-se assim como eu fiz. E então, só aí poderás julgar. Cada um tem a sua própria história. Não compare a sua vida com a dos outros. Você não sabe como foi o caminho que eles tiveram que trilhar na vida." Clarice Lispector

7 vii RESUMO Existem semelhanças quanto a evolução tectônica e história do preenchimento sedimentar entre as bacias marginais brasileiras, devido a gênese comum, resultado da ruptura do Gondwana. A partir desta história evolutiva conclui-se que existem semelhanças em termos de bacias sedimentares entre a Costa Oeste da África e o litoral do Brasil. A região africana apresenta estruturas geológicas consideradas comparáveis àquelas encontradas no Brasil e possui potencial para a descoberta de expressivos volumes de petróleo em áreas localizadas de águas profundas. Este trabalho foi desenvolvido através da revisão bibliográfica destacando a caracterização das rochas geradoras através das técnicas geoquímicas de COT, Pirólise Rock- Eval, Reflectância de Vitrinita, Índice de Alteração Térmica para avaliação do potencial gerador e maturação da matéria orgânica, como também as técnicas utilizadas para determinação dos biomarcadores. Complementando este trabalho, serão apresentadas as rochas geradoras localizadas nas bacias da costa oeste africana a fim de correlacioná-las com as bacias da costa leste brasileira, estabelecendo as possíveis relações entre as diferentes rochas geradoras destas bacias hoje separadas pelo Oceano Atlântico. Palavras-Chave: Rochas Geradoras; Técnicas Geoquímicas; Biomarcadores; Petróleo.

8 viii ABSTRACT There are similarities in the evolution and tectonic history of sedimentary deposits between the Brazilian marginal basins, because of their comparable genesis, related to the disruption of Gondwana. Based evolution, one can infer that there are similarities between the sedimentary basins in west Africa and eastern of Brazil. The African basins have geological structures comparable to those found in Brazil and have potential for the discovery of large volumes of oil in localized areas of deep water. This work was developed through a bibliographic review highlighting the characterization of source rocks by geochemical techniques of TOC, Rock- Eval pyrolysis, vitrinite reflectance, thermal alteration index for assessing the source rock potential and maturation of organic matter, as well as the techniques used for analyzing biomarker. Complementing this work, we present the source rocks which occur in the basins of the west african coast in order to establish possible correlations between the different source rocks sampled in basins now separated by the Atlantic Ocean. Key Words: Source Rocks; Geochemical Techniques; Biomarkers; Oil.

9 ix SUMÁRIO LISTA DE FIGURAS... xi LISTA DE FOTOS... xiii FOTOMICROGRAFIA... xiii LISTA DE TABELAS... xiii 1. INTRODUÇÃO OBJETIVO METODOLOGIA ORIGEM DO PETRÓLEO INORGÂNICA X ORGÂNICA SISTEMA PETROLÍFERO AMBIENTES DE PRESERVAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA DAS ROCHAS GERADORAS CARBONO ORGÂNICO TOTAL (COT) PIRÓLISE DE ROCK-EVAL PARÂMETROS OBTIDOS NA PIRÓLISE APLICAÇÃO DOS PARÂMETROS OBTIDOS NA PIRÓLISE TIPOS DE QUEROGÊNIO ESTÁGIOS DE MATURAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA DIAGÊNESE, CATAGÊNESE E METAGÊNESE REFLECTÂNCIA DA VITRINITA ÍNDICE DE ALTERAÇÃO TÉRMICA PERFIL GEOQUÍMICO BIOMARCADORES GEOQUÍMICOS CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE MÉDIA PRESSÃO (CLMP) CROMATOGRAFIA GASOSA (WHOLE OIL) ESPECTROMETRIA DE MASSA ISÓTOPOS ESTÁVEIS DE CARBONO CARACTERIZAÇÃO DOS AMBIENTES DEPOSICIONAIS DAS ROCHAS GERADORAS GRUPO I - LACUSTRINO DE ÁGUA DOCE GRUPO II- LACUSTRINO DE ÁGUA SALINA GRUPO III - MARINHO EVAPORÍTICO GRUPO IV- MARINHO CARBONÁTICO... 62

10 x 8.5 GRUPO V - MARINHO DELTÁICO (INFLUÊNCIA DA LITOLOGIA CARBONÁTICA) GRUPO VI - MARINHO ALTAMENTE ANÓXIDO, COM DOMINÂNCIA DA LITOLOGIA CALCÁREA GRUPO VII - MARINHO ANÓXIDO, COM PREDOMINÂNCIA DE LITOLOGIA SILICICLÁSTICA AMBIENTE GERADOR DE BACIAS DA MARGEM LESTE BRASILEIRA EVOLUÇÃO TECTÔNICA DAS MARGENS LESTE BRASILEIRA E OESTE AFRICANA EXEMPLOS DE ROCHAS GERADORAS NAS BACIAS DA MARGEM LESTE BRASILEIRA EXEMPLOS DE ROCHAS GERADORAS NAS BACIAS DA MARGEM OESTE AFRICANA CONCLUSÕES E RECOMENDAÇÕES REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 79

11 xi LISTA DE FIGURAS Figura 1: Visão microscópica de uma rocha geradora de petróleo. Fonte: Abreu, (2007) Figura 2: Preservação da Matéria Orgânica. Fonte: Notas de Aulas de Geologia do Petróleo, Silva (2011) Figura 3: Tipos de amostras analisadas geoquimicamente. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009) Figura 4: Ciclo do carbono orgânico na natureza. Fonte: Abreu, (2007) Figura 5: Método da Pirólise: Simulação do processo natural de maturação da matéria orgânica. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES (2009) Figura 6: Esquema geral de pirólise de rochas, parâmetros adquiridos e registros. Fonte: Lavargue (1998) Figura 7: Taxa de transformação da matéria orgânica. Fonte: Tissot & Welte (1984); Espetalié et al. (1985) Figura 8: Tipos de querogênios. Fonte: Tissot & Welt (1980) Figura 9: Diagrama de Van Krevelen petróleo. Fonte: Tissot & Welt (1980) Figura 10: Estágios de maturação da matéria orgânica. Fonte: Tissot & Welte (1978) Figura 11: Esquema do equipamento óptico utilizado para a determinação da reflectância da vitrinita. Fonte: Silva (2007) Figura 12: Perfil geoquímico. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo CENPES (2009) Figura 13: Definição e exemplo de biomarcador. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo CENPES (2009) Figura 14: Biomarcador Fitano. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo CENPES (2009) Figura 15: Biomarcador Pristano. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo CENPES (2009) Figura 16: Relações entre Pristano e Fitano. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo CENPES (2009) Figura 17: Roteiro das análises geoquímicas de biomarcadores. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES,2009) Figura 18: Caracterização e correlação de hidrocarbonetos. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES, 2009) Figura 19: Cromatografia Gasosa Óleo Total (whole oil). Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES 2009) Figura 20: Exemplos de óleos de diferentes origens. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES 2009) Figura 21: Cálculo de Isótopos Estáveis. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009)

12 xii Figura 22: Fingerprint de um óleo de um paleoambiente lacustre de água doce. Fonte: Triguis et al (2009) Figura 23: Fingerprint de óleo de um paleoambiente lacustre salino. Fonte: Triguis et al.(2009) Figura 24: Fingerprint de um óleo associado a paleoambiente evaporítico. Fonte: Triguis et al., Figura 25: Fingerprint de um óleo associado a paleoambiente marinho carbonático. Fonte: Triguis et al., Figura 26: Fingerprint de um óleo associado a paleoambiente marinho deltaico. Fonte Triguis et al., Figura 27: Reconstituição paleogeográfica do Atlântico Sul durante o final do Aptiano. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009) Figura 28: Fisiografia atual da região oceânica exibindo as principais feições topográficas do fundo oceânico. A cadeia Rio Grande-Walvis, hoje descontínua, teve importante papel no controle da incursão marinha durante o Aptiano. Fonte: Lima e Júnior (2003) Figura 29: Correlação de rochas geradoras da Costa Leste Brasileira e Costa Oeste Africana. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP 2009)

13 xiii LISTA DE FOTOS Figura 1: Determinação do R0% através da reflectância da vitrinita. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP 2009) Foto 2: Análise de cromatografia líquida. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo, RH/UP/ECTE (2009) Foto 3: Análise de Cromatografia Gasosa. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo, RH/UP/ECTEP (2009) Foto 4: Análise de isótopos estáveis. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo, RH/UP/ECTEP (2009) FOTOMICROGRAFIA Fotomicrografia 1: Análise do Índice de Coloração dos Esporos ou de Coloração Térmica (SCl: Spore Color Index). Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP 2009) LISTA DE TABELAS Tabela 1: Etapas de transformação do querogênio. Fonte: Petroleum Geoscience Technology. Disponível em Acesso em 20/08/ Tabela 2: Características geológicas e geoquímicas das rochas geradoras na margem leste brasileira. Fonte: Modificado de Notas de Aulas de Geologia do Petróleo (Silva, 2011)

14 xiv LISTA DE ABREVIAÇÕES COT: Carbono Orgânico Total S1: Quantidade de hidrocarbonetos livres gerados S2:Quantidade de hidrocarbonetos gerados na pirólise(potencial gerador) S3: Quantidade de oxigênio presente na matéria orgânica Tmax: Temperatura máxima de pirólise IH: Índice de hidrogênio IO: Índice de oxigênio IAT: Índice de alteração térmica TT: Taxa de transformação Ma: Milhões de anos MO: Matéria orgânica IP: Índice de Produção EM: Espectrometria de massa DIC: Detector de ionização de chama CG: Cromatografia Gasosa Pr: Pristano Fi: Fitano ppm: Parte por milhão Hc/ton: hidrocarboneto por tonelada mg Hc/g: miligrama hidrocarboneto por grama kg Hc/ton: quilo hidrocarboneto por tonelada

15 15 1. INTRODUÇÃO O estudo das bacias sedimentares de margem passiva da placa sul-americana, relacionando-as à evolução tectônica com estágios de subsidência rifte e pós-rifte, é de importância fundamental para a avaliação do potencial exploratório na pesquisa de hidrocarbonetos. A indústria petrolífera foi gradualmente percebendo, ao longo de décadas de exploração, que para se encontrar jazidas de hidrocarbonetos de volume significativo era imperioso que um determinado número de requisitos geológicos ocorresse simultaneamente nas bacias sedimentares (Magoon & Dow, 1994). O estudo destas características de maneira integrada e a simulação preliminar das condições ótimas para sua existência concomitante, de forma a diminuir o risco exploratório envolvido nas perfurações de poços, foram consolidados em um único conceito: o de sistema petrolífero (Magoon & Dow, 1994). Nesse conceito destacamos, especialmente, o estudo das rochas geradoras de petróleo dessas bacias (Magoon & Dow, 1994). Por ser o petróleo um recurso estratégico, o conhecimento do potencial petrolífero do território brasileiro deve ser buscado em seu maior grau de precisão possível. As bacias sedimentares brasileiras possuem uma grande diversidade geológica e, como conseqüência, riscos exploratórios diferenciados. Essa diversidade deriva o tipo de rocha geradora que as compõem. Com a descoberta dos biomarcadores na indústria do petróleo é possível obter informações sobre a origem marinha ou continental do óleo, o estágio de maturação, rotas de migração (correlação óleo-óleo e óleo-rocha geradora) e biodegradação. No desenvolvimento das bacias sedimentares brasileiras, têm surgido algumas indagações sobre as correlações entre a exuberância de pacotes geradores e os volumes de óleo já descobertos. Em alguns casos, há indicações de que geradores classificados geoquimicamente como medianos parecem ter gerado volumes de óleo mais significativos do que pacotes considerados excelentes. Os resultados de estudos científicos sobre geração, papel dos geocatalizadores e migração de hidrocarbonetos, certamente permitirão, a médio prazo, estabelecer a história das

16 16 acumulações de hidrocarbonetos nas bacias, reduzindo dessa maneira os riscos envolvidos na exploração. 2. OBJETIVO Este trabalho tem por objetivo principal discutir rochas geradoras em termos de ambiente de geração (lacustre doce, lacustre salino, marinho, hipersalino), através de seus biomarcadores fazendo a correlação rocha geradora - óleo nas bacias da costa leste brasileira. Como objetivo específico, será discutida a caracterização das rochas geradoras através das técnicas geoquímicas de COT, Pirólise, Reflectância de Vitrinita, Índice de Alteração Térmica para avaliação do potencial gerador e maturação da matéria orgânica, como também as técnicas utilizadas para determinação dos biomarcadores. De forma complementar, serão apresentadas as rochas geradoras localizadas nas bacias da costa oeste africana, a fim de correlacioná-las com as bacias da costa leste brasileira. 3. METODOLOGIA Os dados utilizados para o desenvolvimento desta Monografia foram obtidos através de revisão bibliográfica. As informações coletadas foram adquiridas em publicações nacionais e internacionais sobre rochas geradoras, dando-se ênfase naquelas referentes às bacias de Camamu, Cumuruxatiba, Espírito Santo, Campos, Santos e Pelotas, todas situadas na Costa Leste Brasileira. Essa pesquisa bibliográfica foi estendida também às Bacias da Costa Oeste Africana, a fim de serem estabelecidas possíveis relações entre as diferentes rochas geradoras presentes em bacias hoje separadas pelo Oceano Atlântico.

17 17 4. ORIGEM DO PETRÓLEO INORGÂNICA X ORGÂNICA As teorias inorgânicas atribuem ao petróleo uma origem a partir de processos exclusivamente inorgânicos, abiogênicos, baseados em sínteses inorgânicas, isto é, sem a intervenção de organismos vivos de qualquer espécie. Essas teorias foram estabelecidas e defendidas principalmente pelos químicos, alguns deles de celebridade reconhecida. A referência mais antiga sobre a origem inorgânica do petróleo parece ser de Virlet (1834). Esse autor considerou os hidrocarbonetos do petróleo como originários de emanações vulcânicas. Informa ainda que numerosas fontes termais produzem hidrocarbonetos em quantidades significativas. Boutigny, em 1858, propôs uma teoria cósmica para a origem do petróleo. O autor imaginou a atmosfera primitiva da Terra contendo hidrocarbonetos em abundância sob a forma gasosa, além de vapor d água. Com o resfriamento do planeta os hidrocarbonetos teriam se precipitado sob a forma de chuva, infiltrando-se no solo e aí formando os depósitos petrolíferos. Berthhelot, químico e político francês, em 1866 disse que o petróleo se originaria nas proximidades do núcleo terrestre. O CO 2 aí existente se combinaria com metais alcalinos livres, produzindo compostos do tipo C 2 Na 2. Estes, em contato com a água, dariam origem ao acetileno que, por reações de polimerização e hidrogenação, formaria os demais hidrocarbonetos do petróleo, tanto aromáticos como saturados. Dentre as teorias inorgânicas mais modernas, merece destaque a do cientista russo Porfir ev (1974) que usando o método dedutivo e baseado nos princípios clássicos da termodinâmica e em idéias modernas de geologia e geofísica, conclui que, sob as altas pressões e temperaturas existentes dentro da camada de Gutemberg, na parte superior do manto, em rochas ultramáficas contendo óxido de ferro e compostos voláteis (H 2 O, CO), compostos orgânicos equivalentes ao petróleo são formados e podem aí existir em equilíbrio termodinâmico com o meio circundante. Isto porque, em seus laboratórios, eram capazes de produzir hidrocarbonetos a partir de fontes exclusivamente inorgânicas e não viam razão para que fenômeno semelhante não ocorresse em condições naturais.

18 18 As teorias orgânicas postulam que o petróleo é formado a partir de restos de animais e plantas, isto é, dos produtos bioquímicos incorporados às rochas sedimentares durante a sedimentação. Nas décadas de 60 e 70, foi estabelecido e firmado o conceito de rocha geradora, base da Teoria Orgânica Moderna: Se foi encontrado petróleo, deve existir uma rocha geradora a ela relacionada (Welte, 1965). A Teoria Orgânica Moderna é aceita atualmente pela esmagadora maioria dos geólogos e geoquímicos. Entretanto, não se contestam a existência de hidrocarbonetos formados inorganicamente, tanto na Terra como no espaço exterior. Entretanto, não existem ainda evidências de que estes hidrocarbonetos tenham contribuído de maneira significativa para as acumulações petrolíferas conhecidas. A descoberta dos biomarcadores em óleos foi o golpe final na teoria inorgânica do petróleo, uma vez que só organismos vivos orgânicos podem sintetizar essas substâncias que constituem o esqueleto dos biomarcadores.

19 19 5. SISTEMA PETROLÍFERO Um sistema petrolífero ativo compreende a existência e o funcionamento síncronos de quatro elementos (rochas geradoras maturas, rochas-reservatório, rochas selantes e trapas) e dois fenômenos geológicos dependentes do tempo (migração e sincronismo). O elemento mais importante e fundamental para a ocorrência de petróleo em quantidades significativas em uma bacia sedimentar, em algum tempo geológico passado ou presente, é a existência de grandes volumes de matéria orgânica de qualidade adequada, acumulada quando da deposição de certas rochas sedimentares que são denominadas de geradoras. A presença de rochas geradoras é imperativa, de acordo com a teoria moderna da origem orgânica do petróleo. Trata-se de rochas de granulação muito fina (geralmente folhelhos, margas e calcários), muito ricas em matéria orgânica adequada à geração de hidrocarbonetos. Uma rocha geradora (Figura 1) deve conter um teor médio a elevado de matéria orgânica (> 1%). Trata-se, portanto, de rocha formada sob condições excepcionais, daí sua raridade relativa (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES 2009). No caso de folhelhos, somente pacotes com teores iguais ou superiores a 1% de carbono orgânico são considerados geradores potenciais de hidrocarbonetos em quantidades comerciais devido a composição da rocha geradora. No caso de calcários, o limite inferior é geralmente estabelecido entre 0,2 e 0,4%. A quantidade de matéria orgânica é determinada por métodos químicos (determinação do teor de carbono orgânico) que serão abordados posteriormente (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). As rochas geradoras, uma vez submetidas a adequadas temperaturas e pressões, gerarão o petróleo em subsuperfície. Caso falte este elemento em uma bacia, a natureza não terá meios de substituí-la, ao contrário dos outros cinco elementos constituintes do sistema petrolífero, que mesmo estando ausentes, podem ser de alguma forma compensados por condições de exceções geológicas ou por algumas coincidências adequadas.

20 20 Figura 1: Visão microscópica de uma rocha geradora de petróleo. Em amarelo as vitrinitas, em preto o óleo Fonte: Abreu, 2007). 5.1 AMBIENTES DE PRESERVAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA A exposição da matéria orgânica ao oxigênio (em superfície) resulta na sua degradação. Nos ambientes aquáticos, o grau de preservação da matéria orgânica depende da concentração de oxigênio e do tempo de trânsito da biomassa ao longo da coluna d água e de exposição na interface água/sedimento (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Assim, em águas óxicas, a matéria orgânica tende a ser degradada, enquanto em águas anóxicas há melhores condições de preservação (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Em bacias onde toda a coluna d água é óxica, altas taxas de sedimentação podem auxiliar na preservação da matéria orgânica, retirando-a da interface água/sedimento mais rapidamente (Petroleum Geoscience Technology, 2011). A atividade de organismos heterotróficos também exerce importante papel no processo de degradação da matéria orgânica. Sob condições óxicas, as bactérias aeróbicas e organismos metazoários desempenham um importante papel na degradação da biomassa primária (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Sob condições disóxicas/anóxicas, a ação desses organismos é limitada ou mesmo eliminada, e a alteração da matéria orgânica passa a ser realizada por bactérias anaeróbicas, que empregam nitratos e sulfatos como agentes oxidantes. Já na ausência desses agentes

21 21 oxidantes, a matéria orgânica é decomposta por bactérias metanogênicas, como no caso de sistemas lacustres (Figura 2) (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Figura 2: Preservação da Matéria Orgânica. Fonte: Notas de Aulas de Geologia do Petróleo (Silva, 2011). Nos sistemas lacustres de água doce (onde é baixa a disponibilidade de sulfato) a metanogênese pode ser responsável, junto com a oxidação por oxigênio livre, pela decomposição da maior parte da matéria orgânica produzida (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Estima-se que em média 0,1% da matéria orgânica produzida pelos organismos fotossintéticos é preservada nos sedimentos. Os ambientes mais favoráveis à preservação da matéria orgânica são os mares restritos, os lagos profundos e também nos lagos rasos estratificados (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Quais os tipos de amostras utilizadas nas análises geoquímicas que serão discutidas a seguir? Amostras de calha, testemunhos e afloramentos (Figura 3).

22 22 Tipos de amostras utilizadas Amostra de calha/ Testemunhos/ Afloramentos Figura 3: Tipos de amostras analisadas geoquímicamente. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009).

23 23 6. CARACTERIZAÇÃO GEOQUÍMICA DAS ROCHAS GERADORAS A caracterização geoquímica de rochas potencialmente geradoras é necessária para avaliação da quantidade, qualidade e maturação da matéria orgânica. Para este estudo, são utilizados dados de análises rotineiras de carbono orgânico total (COT), pirólise Rock-Eval e petrografia orgânica através da reflectância da vitrinita ou do índice de alteração de pólens e esporos. Esta metodologia é aplicada no estudo de rochas geradoras de bacias brasileiras. 6.1 CARBONO ORGÂNICO TOTAL (COT) O ciclo do carbono (Figura 4) constitui um dos mais importantes ciclos biogeoquímicos não só por sua complexidade e abrangência, como também pela importância econômica, ligada à compreensão da origem e ocorrência de combustíveis fósseis. Figura 4: Ciclo do carbono orgânico na natureza. Fonte: Abreu (2007).

24 24 A maior parte do carbono orgânico nos ambientes aquáticos ocorre sob forma de carbono dissolvido, sendo o restante de natureza particulada. O carbono orgânico dissolvido, composto principalmente por substâncias húmicas, proteínas, carboidratos e lipídios (Esteves, 1988), consiste no produto da decomposição de plantas e animais e da excreção destes organismos (fitoplâncton principalmente). Já o carbono orgânico particulado compreende a matéria orgânica em suspensão, incluindo a pequena fração representada pelos organismos vivos. O conteúdo de carbono orgânico total é uma medida de quantidade de matéria orgânica que foi preservada e incorporada ao sedimento. COT > 1% para folhelho e COT > 0,5% para calcilutitos. Depois o material é pesado para se ter uma idéia do resíduo insolúvel. Após a amostra ser colocada no aparelho Zeco e queimado a 1000ºC o novo CO 2 é encaminhado para um analisador medir o teor de C no CO 2. Para análise de COT é necessário de 3 gramas de amostra. Com 0,25g o material seria queimado a 1200ºC e a dissociação térmica gera CO 2 da MO. Para esta análise, 0,5 grama de amostra de rocha é acidificada em ácido hidroclórico (HCl) concentrado, visando eliminar o carbono inorgânico. Após a acidificação, o resíduo insolúvel é levado a um forno e submetido a temperaturas de até 1200ºC. Um fluxo constante de oxigênio puro carreia os gases liberados pela combustão. O dióxido de carbono (CO 2 ) é medido usando-se um detector de condutividade térmica. A quantidade de matéria orgânica é reportada como percentagem de carbono. 6.2 PIRÓLISE DE ROCK-EVAL Para determinar o potencial gerador e a quantidade de petróleo livre na rocha, emprega-se esta técnica que simula, em laboratório, o processo de degradação térmica do querogênio (fração insolúvel da MO presente nas rochas sedimentares), ou seja, o processo de maturação da matéria orgânica (Figura 5) que ocorre na natureza (Espitalié et al., 1977).

25 25 O processo envolve temperaturas experimentais consideravelmente maiores que aquelas normalmente registradas na subsuperfície, de maneira que possam ocorrer as reações termoquímicas num curto espaço de tempo. Esta técnica foi desenvolvida pelo Instituto Francês do Petróleo. A pirólise adotada pelo CENPES (Centro de Pesquisas e Desenvolvimento Leopoldo A. Minguez de Mello, da Petrobrás) utiliza o equipamento RockEval e envolve o aquecimento de rocha pulverizada de 300ºC a 600ºC, num período de aproximadamente 25 minutos. Figura 5: Método da Pirólise: Simulação do processo natural de maturação da matéria orgânica. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES (2009). Nessa análise são obtidos três picos (S1, S2 e S3) em diferentes faixas de temperatura e o Tmáx. Cada pico possui um significado dentro do processo de geração e migração do hidrocarboneto. 1mg de amostra é auecida em atmosfera de Hélio inerte. Aumenta-se a temperatura até 350ºC para medir S1 (hidrocarboneto livre presente) em torno de 10 minutos, depois até 600ºC. O querogênio vai gerar muito se estiver imaturo e pouco se estiver maturo. Dando S2 (potencial gerador) é medido o Tmáx. Abaixo de 440ºC a MO é imatura e acima desse valor matura, a partir de 460ºC a rocha é senil. Após essa queima, a matéria orgânica libera CO 2 medindo assim o seu teor (CO 2) na amostra que é S3. Este dióxido de carbono não provém da combustão e sim da perda de grupos funcionais presentes no querogênio (hidroxilas e carboxilas).

26 26 Quando associamos esses picos ao teor de carbono orgânico total, obtemos parâmetros que nos permitem caracterizar a matéria orgânica. Esses parâmetros são denominados de índices de hidrogênio, de oxigênio, de produção e de transformação. Todos os produtos da pirólise, como esses parâmetros, estão descritos a seguir PARÂMETROS OBTIDOS NA PIRÓLISE A pirólise é um processo simples, rápido e de baixo custo, o que possibilita i) reconhecer os vários tipos de rochas geradoras e estimar o potencial petrolífero destas; ii) caracterizar o grau de evolução diagenética da matéria orgânica; iii) selecionar intervalos para outras análises geoquímicas e determinar zonas com indícios de hidrocarbonetos e acumulações de petróleo. A seguir são descritos os seguintes parâmetros utilizados na interpretação da maturação da matéria orgânica: Pico S1 - É obtido por volta de 300ºC e está associado aos hidrocarbonetos livres passíveis de migração. Hidrocarbonetos livres presentes nas amostras, que fornecem a quantidade de hidrocarbonetos gerados pela rocha e que não sofreram migração. A área de cada pico obtido, é computada durante a pirólise sendo representada em unidades de volume de rocha (S1 - mg Hc/g rocha); Pico S2 - É obtido entre 300ºC e 600ºC de temperatura e corresponde aos hidrocarbonetos gerados durante a pirólise e não migraram. O S2 é denominado de Potencial Gerador e corresponde à quantidade de petróleo que a rocha analisada teria condição de produzir caso fosse submetida às condições de temperatura e soterramento adequadas (S2 - mg Hc/g rocha); T máx A Temperatura Máxima de Pirólise, Tmáx, é dada pela temperatura mostrada pelo pico S2 e demonstra a paleotemperatura máxima sofrida pela matéria orgânica, sendo, portanto, uma medida da maturação ou evolução térmica da matéria orgânica. Resultados da ordem de 430ºC indicariam um posicionamento da matéria orgânica no

27 27 topo da zona matura (TZM) e valores da ordem de 480ºC estariam indicando um posicionamento no topo da zona supermatura (TZS). Pico S3 O pico S3 ocorre acima de 600ºC e corresponde à presença de oxigênio associado a matéria orgânica. É medido através da quantidade de dióxido de carbono (CO 2 ) liberado pelo craqueamento térmico do querogênio (S3 - (mg CO 2 /g rocha)). A seguir (Figura 6) é mostrada a técnica da pirólise, com os parâmetros obtidos e os respectivos registros. Figura 6: Esquema geral de pirólise de rochas, parâmetros adquiridos e registros. Fonte: Lavargue (1998).

28 APLICAÇÃO DOS PARÂMETROS OBTIDOS NA PIRÓLISE A quantidade de S1 apresenta a fração do potencial de geração original que teria sido transformado em hidrocarbonetos. A quantidade de S2 representa a outra fração do potencial de geração, ou seja, o potencial residual para geração de hidrocarbonetos. Desta forma S1+S2 expressos em miligramas (mg) de hidrocarbonetos por grama (g) de rocha, forneceriam uma avaliação do potencial de geração, estando relacionados ao tipo e à abundância de matéria orgânica. Sendo Tmáx a temperatura máxima de pirólise (em ºC) usada como parâmetro de maturação, de modo geral, as rochas termicamente imaturas apresentam valores de Tmáx < 435º-440ºC, enquanto aquelas que alcançaram o pico de geração apresentam valores de Tmáx entre 440º-450ºC. Uma vez que os picos S2 e S3 refletem, respectivamente, as quantidades de hidrogênio e oxigênio presentes na matéria orgânica, utilizando-se os índices de hidrogênio e de oxigênio em relação às razões H/C e O/C, obtidas através de análises elementares, tem-se a interação entre a natureza da matéria orgânica e seu grau de preservação. A quantidade de petróleo gerado pode ser representada diretamente pelo valor de S1, caso não tenha ocorrido expulsão de óleo. Durante a fase em que ocorre apenas geração de petróleo, sem expulsão, a taxa de transformação calculada com base nos potenciais original e residual é igual ao valor do índice de produção (IP). A partir do início da expulsão, a quantidade de hidrocarbonetos livres na rocha geradora (S1) diminui. Conseqüentemente, o índice de produção aponta valores sistematicamente inferiores aos calculados para a taxa de transformação. A seguir estão descritos e demonstrados na figura 6 os indicadores que podem ser obtidos utilizando as relações entre S1, S2 e S3: Índice de Hidrogênio (IH) pode ser comparado à razão S2 (mg HC) / carbono orgânico total da rocha em gramas. Índice de Oxigênio (IO) pode ser comparado à razão S3(mg CO 2 )/ carbono orgânico total da rocha em gramas. Índice de Produção (IP) razão entre a quantidade de hidrocarbonetos liberados no primeiro estágio de aquecimento e a quantidade total de hidrocarbonetos liberados;

29 29 caracteriza o nível de evolução da matéria orgânica e torna possível a detecção de indícios de óleo; [S1/(S1+S2)]. IP < 0,1 ~ rochas termicamente imaturas e IP ~ 0,4 rochas termicamente maturas. Taxa de Transformação (TT) definida como a relação entre a quantidade de petróleo gerado e o potencial genético original (Tissot e Welte, 1984, e Espitalié et al. 1985) (Figura 7). É importante ressaltar que: Os índices de hidrogênio e oxigênio também indicam os estágios avançados de maturação, caracterizados por valores próximos a zero. Rochas que apresentam potencial (S1+S2) inferior a 2mg de HC/g de rocha não são consideradas geradoras de óleo, mas apresentam algum potencial para gás; Rochas que apresentam potencial (S1+S2) superior a 6mg de HC/g de rocha são consideradas geradoras com bom potencial para geração; A correlação dos dados de COT com o IH (valores de 300 até 500 mghc/g COT) sugere um ambiente de sedimentação onde ocorreram eventos que possibilitaram a preservação da matéria orgânica. Geralmente, em bacias sedimentares marinhas, os intervalos com melhor preservação da matéria orgânica possuem valores máximos de IH de cerca de 600 mghc/g COT.

30 30 Figura 7: Taxa de transformação da matéria orgânica. Fonte: Tissot & Welte (1984) Espetalié et al. (1985) TIPOS DE QUEROGÊNIO O produto final do processo de diagênese é o querogênio, definido como a fração insolúvel da matéria orgânica presente nas rochas sedimentares. Além do querogênio, também há uma fração solúvel, composta por hidrocarbonetos e não-hidrocarbonetos derivados de biopolímeros pouco alterados, e denominada de betume (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O querogênio é a forma mais importante de ocorrência de carbono orgânico na Terra, sendo 1000 vezes mais abundante do que o carvão e o petróleo somados (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Quimicamente, o querogênio é uma macromolécula tridimensional constituída por núcleos aromáticos (camadas paralelas de anéis aromáticos condensados), ligados por pontes de cadeias alifáticas lineares ou ramificadas. Tanto os núcleos quanto as pontes apresentam grupos funcionais com heteroátomos (ex: ésteres, cetonas etc.) (Petroleum Geoscience Technology, 2011).. Ao microscópio, normalmente é possível identificar estruturas remanescentes da matéria orgânica original, tais como tecidos vegetais, pólens e esporos, colônias de algas etc.

31 31 Em muitos casos, entretanto, o processo de diagênese pode obliterar a estrutura original, o que resulta na formação de um querogênio amorfo (Petroleum Geoscience Technology, 2011). A proporção entre os três elementos mais abundantes no querogênio (C, H e O) varia consideravelmente em função da origem e evolução térmica da matéria orgânica. Com base nas razões elementares H/C e O/C e em dados químicos e petrográficos é possível classificar os querogênios como dos tipos I, II e III (Figura 8) (Petroleum Geoscience Technology, 2011), caracterizados no diagrama de Van Krevelen (Figura 9) por seus respectivos estágios de evolução. Parecem englobar a maioria dos querogênios existentes segundo La Plante (1974). Figura 8: Tipos de querogênios. Tissot e Welte, 1980.

32 32 Figura 9: Principais tipos de querogênios, caracterizados em diagrama de Van Krevelen. Fonte: Tissot & Welte, (a) (b) (c) Tipo I - O querogênio do tipo I é constituído predominantemente por cadeias alifáticas, com poucos núcleos aromáticos. Rico em hidrogênio (alta razão H/C), é derivado principalmente de lipídeos de origem algálica. Normalmente encontrado em rochas geradoras depositadas em ambiente lacustre (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Tipo II O querogênio do tipo II contém uma maior proporção de núcleos aromáticos, anéis naftênicos e grupos funcionais oxigenados. Consequentemente, é mais pobre em hidrogênio e mais rico em oxigênio que o querogênio do tipo I. Geralmente derivado de matéria orgânica de origem marinha, continental e ocorre também em lagos (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Tipo III O querogênio do tipo III é constituído predominantemente por núcleos aromáticos e funções oxigenadas, com poucas cadeias alifáticas. Apresenta baixos valores para a razão H/C e altos valores de O/C. Derivado de matéria orgânica de origem terrestre, também ocorre em lagos, este tipo é frequentemente encontrado em

33 33 rochas geradoras depositadas em ambiente marinho deltaico (Petroleum Geoscience Technology, 2011). A composição do petróleo gerado a partir de cada querogênio reflete em sua composição. Assim, um óleo derivado de um querogênio do tipo I apresenta uma elevada abundância relativa de compostos alifáticos, enquanto um óleo proveniente de um querogênio do tipo II possui, em geral, um maior conteúdo de enxofre (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O querogênio do tipo I possui o maior potencial para geração de óleo, seguido pelo tipo II, com um potencial moderado para a geração de óleo e gás, e pelo tipo III, que possui um baixo potencial para a geração de óleo. Nas rochas sedimentares, além dos mencionados acima, também pode ocorrer um tipo denominado de querogênio residual, derivado de matéria orgânica intensamente retrabalhada e oxidada (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Diferentes tipos de querogênios podem ser caracterizados pela relação entre os índices de hidrogênio e oxigênio. Por exemplo, querogênios Tipo I (matéria orgânica amorfa) exibem teores de IH elevados baixos teores de índice de oxigênio, sendo favoráveis à geração de óleo. Já a matéria orgânica do Tipo II ( leptinítica) apresentam valores de IH entre 400 e 700 mghc/gcot e baixo valor de IO (<100 mgco2/g COT), valores estes válidos para rochas geradoras imaturas. A razão O/C e o índice de oxigênio são elevados em amostras ricas em matéria húmica (Tipo III). Amostras ricas em matéria orgânica lenhosa (Tipo III) possuem baixa razão de H/C, sendo favoráveis à geração de gás. Entre estes dois extremos situa-se a matéria orgânica do tipo algal marinha (Tipo II), além de pólens, esporos e cutículas de vegetais superiores, adequada à geração de óleo e gás. Com menor conteúdo de hidrogênio e abundância de oxigênio, o querogênio residual (ou inerte) não apresenta potencial para geração de hidrocarbonetos (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Cabe lembrar que é comum a ocorrência de tipos de querogênio com características intermediárias entre os tipos citados acima. Tal fato pode resultar tanto da mistura de matéria orgânica terrestre e marinha em diferentes proporções, como de mudanças químicas decorrentes da degradação química e bioquímica sofrida no início da diagênese (Petroleum Geoscience Technology, 2011).

34 ESTÁGIOS DE MATURAÇÃO DA MATÉRIA ORGÂNICA O processo natural de formação do petróleo pode ser resumido como uma função do incremento das condições de soterramento (gradiente térmico é importante) da matéria orgânica e formação das rochas geradoras, onde ocorrem variações na abundância e composição dos hidrocarbonetos gerados (Silva, 2007). Após sua incorporação nos sedimentos, a matéria orgânica passa por uma série de transformações. São reconhecidas três fases na evolução da matéria orgânica em função do aumento de temperatura: diagênese, catagênese e metagênese (Figura 10). Figura 10: Estágios de maturação da matéria orgânica. Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP 2009)..

35 DIAGÊNESE, CATAGÊNESE E METAGÊNESE A diagênese tem início com a degradação bioquímica da matéria orgânica pela atividade de microorganismos (bactérias, fungos etc.) aeróbicos e anaeróbicos que vivem na porção superior da coluna sedimentar, principalmente no primeiro metro (Petroleum Geoscience Technology, 2011). As proteínas e carboidratos são transformados em seus aminoácidos e açúcares individuais, os lipídios são convertidos em glicerol e ácidos graxos e a lignina decomposta em fenóis e ácidos aromáticos (Petroleum Geoscience Technology, 2011). As proteínas e carboidratos são os compostos mais instáveis, enquanto que os lipídios e a lignina são mais resistentes à degradação. Essas transformações são acompanhadas pela geração de dióxido de carbono, água e metano (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O resíduo da degradação microbiana passa em seguida por mudanças químicas (perda de grupos funcionais e polimerização) que resultam numa progressiva condensação e insolubilização da matéria orgânica. Ao longo deste processo, os biopolímeros (compostos sintetizados pelos organismos) são transformados nos geopolímeros encontrados nas rochas sedimentares (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Alguns lipídios e hidrocarbonetos sintetizados pelas plantas e animais resistem à degradação microbiana, sofrendo somente pequenas mudanças em sua composição e estrutura molecular. Estas substâncias, encontradas em sedimentos recentes e rochas sedimentares são chamadas de fósseis geoquímicos ou moleculares, marcadores biológicos ou biomarcadores (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O produto final do processo de diagênese é o querogênio, como mencionado anteriormente. Na medida em que se prossegue a subsidência da bacia sedimentar, o querogênio é soterrado a maiores profundidades. O aumento de temperatura acarreta a degradação térmica do querogênio para geração do petróleo, que sob as condições adequadas é expulso da rocha geradora (migração primária) e se desloca através do meio poroso até as trapas (migração secundária) (Petroleum Geoscience Technology, 2011).

36 36 Com o soterramento da rocha geradora, o querogênio é submetido a temperaturas progressivamente mais altas, e tem sua estrutura modificada, às novas condições de pressão e temperatura (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O querogênio passa por uma série de transformações que incluem, inicialmente, a liberação de grupos funcionais e heteroátomos, seguida pela perda de hidrocarbonetos alifáticos e cíclicos, acompanhada por uma progressiva aromatização da matéria orgânica (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Como conseqüência das transformações sofridas pelo querogênio, são produzidos dióxido de carbono, água, gás sulfídrico, hidrocarbonetos etc (Petroleum Geoscience Technology, 2011). São reconhecidas três fases na evolução da matéria orgânica em função do aumento de temperatura: diagênese, catagênese e metagênese (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Durante a diagênese, o metano é o único hidrocarboneto gerado em quantidade significativa (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Na catagênese, o querogênio é submetido a temperaturas ainda maiores (da ordem de 50 a 150ºC), o que resulta na formação sucessiva de óleo, condensado e gás úmido. O final da catagênese é alcançado no estágio em que o querogênio completou a perda de suas cadeias alifáticas (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Na metagênese, alcançada sob temperaturas muito elevadas (acima de ºC), a matéria orgânica é representada basicamente por gás seco (metano) e um resíduo carbonoso (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O termo maturação se refere ao estágio de evolução térmica alcançado pelas rochas geradoras. Uma rocha é chamada de imatura quando o querogênio encontra-se ainda na fase de diagênese e ainda não ocorreu a geração de volumes significativos de petróleo. Ao passar pela catagênese, a rocha geradora é considerada matura (Petroleum Geoscience Technology, 2011). No início da catagênese, o querogênio passa inicialmente pela janela de óleo (zona de geração de óleo ou oil window), estágio em que predomina largamente a geração dos hidrocarbonetos líquidos (iso-, ciclo-, e n-alcanos de médio peso molecular) sobre os gasosos (Petroleum Geoscience Technology, 2011).

37 37 Ainda durante a catagênese, sob temperaturas mais elevadas, o querogênio passa pela zona regressiva de geração de óleo, na qual aumenta a proporção de n-alcanos de baixo peso molecular (Petroleum Geoscience Technology, 2011). No final da catagênese, a rocha geradora atingiu a janela de gás (zona de geração de gás ou gás window), sendo considerada senil (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Assim, são utilizados diversos parâmetros químicos, óticos e moleculares na definição do grau de maturação de uma rocha geradora, como a medida da reflectância da vitrinita (%Ro). Para caracterizar a evolução do processo de transformação do querogênio em petróleo são empregados dois parâmetros: o potencial genético (ou potencial gerador), definido como a quantidade de petróleo (óleo e gás) que um querogênio é capaz de gerar, e a taxa de transformação (TT), definida como a relação entre a quantidade de petróleo gerado e o potencial genético original (Petroleum Geoscience Technology, 2011). O potencial gerador original se refere ao querogênio que ainda não foi submetido à catagênese, ou seja, cuja taxa de transformação é zero (Petroleum Geoscience Technology, 2011). A partir do início da catagênese, a conversão do querogênio em petróleo ocasiona um progressivo aumento da taxa de transformação associado à redução do potencial gerador, o qual passa a ser denominado de residual (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Sob condições extremas de evolução térmica (metagênese) o potencial gerador residual do querogênio pode ser reduzido à zero enquanto a taxa de transformação chega a 100% (Petroleum Geoscience Technology, 2011). Para a determinação do potencial gerador e da quantidade de petróleo é normalmente empregada a técnica da pirólise Rock-Eval, que simula o processo de degradação térmica do querogênio, conforme exposto anteriormente REFLECTÂNCIA DA VITRINITA A matéria orgânica contida no sedimento transforma-se com a diagênese, sob influência da pressão e principalmente da temperatura. Este processo, usualmente chamado de

38 38 maturação, constitui um dos itens importantes para caracterizar a rocha geradora e os hidrocarbonetos que dela se originam (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES 2009). O processo de maturação da matéria orgânica consiste na transformação química em sua composição e/ou estrutura, que em última instância acaba se refletindo em variações de propriedades detectáveis mesmo através de métodos não químicos (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). Entre eles podem-se citar os métodos óticos, amplamente difundidos na indústria do petróleo, a reflectometria da vitrinita desenvolvido por Espitalié (1977) e o ICE (índice de coloração de esporos), sendo estes os mais comumente utilizados (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES 2009). A reflectometria consiste na medição da reflectância sobre uma superfície plana polida de uma partícula orgânica (Figura 11). Mede-se a reflectância em vitrinitas, pois estas apresentam respostas proporcionais à maturação, enquanto em outros tipos de matéria orgânica (exinita e inertinita) a resposta da reflectância não é proporcional (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). A vitrinita é originada da parte lenhosa de vegetais superiores. Trata-se de uma resina que pode ser analisada oticamente. Na MO do tipo I não se tem a presença de vitrinita. Figura 11: Esquema do equipamento óptico utilizado para a determinação da reflectância da vitrinita. Fonte: Silva(2007).

39 39 A alteração química que ocasiona a variação da reflectância é irreversível. Isto confere à vitrinita um papel análogo ao de um termômetro de máxima, pois sua reflectância é conseqüência da maior temperatura experimentada durante a sua existência (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). A rigor, a reflectância da vitrinita é uma função exponencial da temperatura máxima e, conseqüentemente, numa seção não perturbada após a maturação, um perfil de reflectância exibe um incremento exponencial com a profundidade (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). A interpretação do perfil de reflectância envolve uma série de princípios e convenções pré-estabelecidos: - o perfil de maturação em diagrama monolog é uma reta contínua, desde que não tenham ocorrido eventos térmicos locais ou tectônicos posteriores à época da máxima transformação térmica (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009). - a janela de geração do óleo (Foto 1) está compreendida entre os valores de 0,6 e 1,35% Ro: as zonas imaturas e senil são representadas para valores menores que 0,6% Ro e maiores que 1,35% Ro, respectivamente (Tabela 1) (Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, 2009).

40 40 Foto 1: Determinação do R0% através da reflectância da vitrinita. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009). Tabela 1: Etapas de transformação do querogênio. Fonte: Petroleum Geoscience Technology. Disponível em. Acesso em: 20/08/2011. ESTÁGIO %R0 NÍVEL DE MATURAÇÃO Diagênese < 0,6 Imaturo Catagênese 0,60-1,00 Zona de óleo Catagênese 1,00-1,35 Maturo zona regressiva Catagênese 1,35-2,00 zona de gás úmido Metagênese > 2,0 Senil zona de gás seco Na zona imatura, ocorrem, principalmente, CH 4 (metano) e compostos de nitrogênio, enxofre e oxigênio, sendo raras as ocorrências de outros hidrocarbonetos (Quadros, 1987). Nas zonas maturas encontram-se hidrocarbonetos gasosos (etano, propano, butano), líquidos (na faixa da gasolina e do querosene) e pesados, além de compostos de nitrogênio, enxofre e oxigênio (Quadros, 1987).

41 41 Na zona senil, há o domínio de metano, estando ausentes as frações de C 4 a C 15 (Quadros, 1987) ÍNDICE DE ALTERAÇÃO TÉRMICA Maturação térmica é a medida da história da temperatura a que foram submetidas as organolitas (partículas orgânicas contidas nos sedimentos) preservadas nas rochas sedimentares (Quadros, 1987). As organolitas utilizadas para as determinações paleotermométricas são os pólens, esporos, foraminíferos quitinosos, algas, fungos, restos de vegetais, chitinozoa e acritarchae. Este material é reconhecido em microscópio com luz transmitida e com aumento que varia entre 200X e 400X (Quadros, 1987). A coloração e a preservação das organolitas permitem avaliar a temperatura máxima a que estas foram submetidas. De posse dos valores do índice de alteração térmica (IAT) podese estabelecer uma correspondência entre esses índices e os estágios diagenéticos alcançados pelas organolitas (Quadros, 1987). Com a progressão térmica, as colorações originais das organolitas variam em função de escalas próprias de cada uma das formas consideradas. Analiticamente, as organolitas são isoladas das rochas através de ataques ácidos (Quadros, 1987). Os graus de maturação térmica são avaliados subjetivamente em escalas numéricas. Existem diversas escalas para determinação visual da maturidade térmica das organolitas (Fotomicrografia 1) (Quadros, 1987). Os valores de IAT, por serem subjetivos, devem ser comparados com os valores da Reflectância da Vitrinita (%R0). Por exemplo, valores entre 2,6 e 3,0 de IAT correspondem a valores entre 0,6 e 1,0 de %R0 (Quadros, 1987).

42 42 Fotomicrografia 1: Análise do Índice de Coloração de Esporos ou de Coloração Térmica (SCl: Spore Color Index). Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009) PERFIL GEOQUÍMICO Com a obtenção e análise de dados geoquímicos de rochas geradoras, é possível construir um perfil geoquímico desses dados. Pode-se verificar uma linha, à direita da reta que indica a profundidade de uma determinada perfuração, que mostra a intensidade da anomalia de hidrocarbonetos presentes numa seção perfurada por um determinado poço de petróleo (Triguis et al, 2009). Abaixo tem-se um perfil geoquímico de um poço, mostrando intervalo com elevado potencial gerador entre 600 e 800 m. Entretanto, este intervalo está imaturo, como indicam os dados de Tmáx e refletância da vitrinita (Ro). A zona matura está a 1600m (Figura 12).

43 43 Elementos e Processos dos Sistemas Petrolífer ento de doras em uímicos se Rock- COT S2 IH IO Ro Tmax S1 500m 200m Figura 12: Perfil geoquímico. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo, RH/UP/ECTEP, 2009.

44 44 7. BIOMARCADORES GEOQUÍMICOS Os indicadores geoquímicos moleculares, que também são conhecidos como fósseis químicos (Eglinton & Calvin, 1967), marcadores biológicos (Speers & Whitehead, 1969) e biomarcadores (Seifert & Moldowan, 1981) são amplamente utilizados para inferir o grau de maturação térmica, bem como no entendimento dos processos de migração do óleo e para a correlação óleo-óleo e óleo-rocha geradora. Além disso, podem ser utilizados como elementos de diagnose e de interpretação geológica de ambientes sedimentares pretéritos, contribuindo para a caracterização do ambiente deposicional e correlação entre uma acumulação de hidrocarboneto e sua rocha geradora. Biomarcadores são compostos orgânicos presentes na geosfera, cujas estruturas podem ser indubitavelmente relacionadas aos constituintes de algum tipo de organismo (Figura 13). Na geoquímica do petróleo (Figura 14), os mais estudados são n-alcanos, hidrocarbonetos isoprenóides, triterpanos, esteranos e seus respectivos compostos insaturados e aromáticos (Figura 15). Figura 13: Definição e exemplo de biomarcador.fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES, 2009).

45 45 Figura 14: Biomarcador Fitano. Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES (2009). Figura 15: Biomarcador Pristano. Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES (2009). Altas razões de pristano / fitano indicam rochas geradoras com maior percentual de matéria orgânica terrestres. Baixas razões indicam geradoras com maior quantidade de material marinho (Figura 16).

46 46 Figura 16: Relações entre Pristano e Fitano. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo, CENPES, (2009). Os bioamarcadores são caracterizados através das análises de Cromatografia Líquida, Cromatografia Gasosa, Isótopos Estáveis e Espectrometria de Massa. Abaixo encontra-se discriminado o Roteiro das análises geoquímicas necessárias à identificação de biomarcadores (Figura 17). Essas análises serão descritas nos subitens seguintes. Figura 17: Roteiro das análises geoquímicas de biomarcadores. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES 2009).

47 CROMATOGRAFIA LÍQUIDA DE MÉDIA PRESSÃO (CLMP) Este processo tem a finalidade de separar os componentes dos óleos (Foto 2) nas frações parafinas (normais, ramificadas e cíclicas), compostos aromáticos e compostos polares (resinas + asfaltenos) (Figura 18). A separação é feita através da passagem da amostra de óleo diluída em um solvente (n-hexano + padrão colestano), que é a fase móvel, por uma coluna de sílica, que é a fase estacionária (Lopes et al., 2008). As diferentes frações irão percolar a coluna com velocidades distintas devido às interações moleculares entre os compostos carreados pela fase móvel e a fase estacionária (Lopes et al,, 2008). Os compostos polares ficam retidos nessa pré-coluna, passando apenas os hidrocarbonetos, que são encaminhados a uma coluna principal. Na coluna principal, as parafinas passam com o menor tempo de retenção. Existem dois frascos coletores específicos, um para as parafinas e outro para os aromáticos (Lopes et al., 2008). As duas frações são posteriormente concentradas. As parafinas são registradas como um pico pelo sinal do detector UV (ultravioleta), que faz o registro por sinal eletrônico, e os aromáticos são registrados como dois picos concomitantes, gerados pelo sinal no detector IR (índice de refração), que faz o registro pela diferença de polaridade do solvente (Lopes et al., 2008). Os compostos polares que ficam retidos nas pré-colunas são pressurizados com etanol, extraídos, concentrados e armazenados em frascos separados, para o cálculo da composição da amostra analisada (Lopes et al., 2008)

48 Foto 2: Análise de cromatografia líquida de média pressão. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo( RH/UP/ECTE, 2009). 48

49 49 Figura 18: Caracterização e correlação de hidrocarbonetos. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo, (CENPES 2009) CROMATOGRAFIA GASOSA (WHOLE OIL) A técnica de cromatografia gasosa, que é realizada na amostra de óleo, permite a separação e a identificação dos compostos mais abundantes em um petróleo, ou seja, as parafinas (principalmente as lineares e as ramificadas) (Foto 3). Após a separação das frações, se faz necessário identificar esses componentes (Lopes et al., 2008). Geralmente, os cromatogramas de óleos preservados apresentam picos predominantes representando as cadeias lineares, e picos menores, representando cadeias ramificadas, cíclicas e compostos aromáticos (Lopes et al., 2008)

50 50 Para a análise de cromatografia gasosa de óleo total (whole oil), deve ser injetado 1μl da amostra diluída em diclorometano no cromatógrafo a gás. O injetor permite o controle da vazão de amostra injetada e é mantido a 300ºC (Lopes et al., 2008). Cada grupo de moléculas semelhantes é vaporizado e arrastado pelo gás inerte hélio, passando por um tubo capilar de metilsilicone com 30m de comprimento e 0,25mm de diâmetro interno, contendo uma fina película de fase estacionária (Lopes et al., 2008). O tempo de saída dos grupos de compostos depende da afinidade que estes têm com a fase estacionária. As moléculas mais voláteis tendem a sair primeiro. Por isso, trabalha-se com uma rampa de aquecimento de 40º a 320ºC, com taxa de aquecimento de 2,5ºC/min, permitindo que os mais pesados saiam gradativamente com o aumento da temperatura (Lopes et al., 2008). Ao sair da coluna (Figura 19), as moléculas são reconhecidas por um detector de ionização de chama (DIC), mantido a 340ºC, registrando picos para os grupos de moléculas (Lopes et al., 2008). Nota-se que de acordo com a composição relativa da fração parafínica interpretam-se diferentes origens de óleo características (Figura 20). Foto 3: Análise de Cromatografia Gasosa. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009).

51 51 = Figura 19: Cromatografia Gasosa Óleo Total (whole oil). Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES 2009). Figura 20: Exemplos de óleos de diferentes origens analisados por cromatografia gasosa. Fonte: Apostila de Geoquímica do Petróleo (CENPES 2009). Os compostos do petróleo, cujo esqueleto básico da molécula é o de um hidrocarboneto, mas que contêm heteroátomos como: nitrogênio, enxofre e oxigênio são

52 52 conhecidos como a fração de não - hidrocarbonetos. Dentre esses compostos, aqueles contendo enxofre, com moléculas cujo número de átomos de carbono é inferior a 25, pertencem a três classes principais: Tióis (mercaptanos), Sulfetos orgânicos, Tiofeno e seus derivados (Triguis et al 2009). Os alcanos ramificados de médio peso molecular (C 9 a C 25 ) são conhecidos como isoprenóides, isto é, compostos saturados derivados do isopreno. Eles possuem um radical metila ligado a cada 4 átomos de carbono da cadeia linear e têm como precursores biológicos a cadeia lateral da molécula da clorofila e arqueobactérias (Treibs, 1936 apud Peters e Moldowan, 1993). Os isoprenóides mais abundantes no petróleo são o pristano (2, 6, 10, 14 tetrametil pentadecano C 19 ) e o fitano (2, 6, 10, 14 tetrametil hexadecano C 20 ), pois juntos somam mais que 55% de todos os isoprenóides acíclicos (Tissot e Welte, 1984; Hunt, 1995) ESPECTROMETRIA DE MASSA As frações do petróleo separadas por cromatografia líquida podem ser analisadas por métodos gravimétricos, por espectroscopia do infra vermelho, espectroscopia de fluorescência e do ultra violeta. Entretanto, os métodos mais utilizados são a cromatografia em fase gasosa e a cromatografia em fase gasosa acoplada à espectrometria de massa (CG/ EM) (Wang & Fingas, 1995). Devido a não especificidade do detector de ionização de chama na quantificação dos compostos mono e poliaromáticos e na identificação e quantificação de moléculas complexas como os biomarcadores, das famílias dos triterpanos e esteranos, a técnica mais apropriada é a de cromatografia gasosa de alta resolução acoplada à espectrometria de massa (CG/EM), a qual combina separação química com elevada resolução espectral (McFadden, 1973 apud Peters e Moldowan, 1993; Roques et al,1994). Um equipamento de cromatografia gasosa acoplado a um espectrômetro de massa é constituído das seguintes unidades funcionais: 1. Cromatógrafo em fase gasosa com coluna capilar 2. Linha de transferência dos compostos

53 53 3. Câmara de ionização 4. Analisador de massa 5. Detetor de íons 6. Computador para aquisição, processamento e apresentação dos dados. Após a separação dos componentes da mistura por cromatografia gasosa, os compostos são transferidos para o espectrômetro de massa (CG/EM). A ionização de cada composto que chega ao espectrômetro normalmente é feita por impacto de elétrons. Os elétrons são gerados pelo aquecimento de um filamento de tungstênio e, após serem acelerados, adquirem a capacidade de ionizar compostos que variam de 50 a 600 unidades de massa atômica (uma), em intervalos de tempo inferiores a 3 segundos. Os elétrons acelerados bombardeiam as moléculas do composto formando íons moleculares (M + ), fragmentos menores e moléculas neutras de menor peso molecular (Silverstein et al., 1979; Peters & Moldowan, 1993). Os íons e fragmentos formados são levados ao analisador de massa, do tipo quadrupolo, e avaliados em função de sua razão massa/carga (m/z), sendo a seguir detectados por um multiplicador de elétrons que gera um perfil de fragmentação característico do composto, conhecido como seu espectro de massa. O espectro de massa de um determinado composto é obtido fixando-se o número de varreduras ou tempo de retenção e plotando-se a razão m/z por resposta do detector. Cada espectro consiste de uma série de fragmentos de íons que podem ser usados na elucidação da estrutura do composto, até mesmo a de estereoisômeros característicos de compostos biomarcadores do petróleo. Um cromatograma de massa é obtido fixando-se m/z e plotando-se tempo de retenção por resposta do detector. Ele pode ser usado para monitorar uma série de compostos de pesos moleculares variados, formados após a fragmentação (Silverstein et al., 1979; Peters & Moldowan, 1993). Para a aquisição e o processamento da grande quantidade de dados gerada ao longo de uma análise, é necessário o uso de um computador. Durante uma análise de CG/EM que dure aproximadamente 90 minutos, o espectrômetro de massa analisa cerca de 1800 espectros, comparando cada um deles com aqueles previamente existentes numa determinada biblioteca.

54 54 Na identificação de componentes desconhecidos em uma mistura de compostos a utilização da biblioteca é de grande utilidade, pois o sistema compara o espectro de massas, obtido para o componente desconhecido com aqueles já padronizados, fornecendo, normalmente, duas opções para a identificação do componente em questão. Esse tipo de análise denomina-se full-scan (varredura completa). Nela todo o espectro de íons gerados pela fonte de ionização - massa de 50 a 600 uma é analisado, não havendo perdas de informação. Para isso, é necessário que se utilize um computador capaz de adquirir e processar uma grande quantidade de dados. Na modalidade de full scan, é gerado um espectro de massa completo que serve para ser usado na identificação qualitativa de compostos (Peters & Moldowan, 1993) ISÓTOPOS ESTÁVEIS DE CARBONO A razão 13 C/ 12 C é utilizada para medir o fracionamento isotópico em processos genéticos, associados à geradora, e pós-genéticos, relacionados a transformações secundárias. Os resultados da composição isotópica total de carbono são expressos na forma de δ 13 C, onde δ = [(Ra - Rp)/Rp] x 10 3, onde Ra e Rp referem-se às razões isotópicas 13 C/ 12 C da amostra e do padrão, respectivamente (Figura 21) (Lopes et al., 2008). Portanto, os valores medidos representam o desvio em relação ao padrão internacional PDB, calibrados a um padrão secundário como o NBS 19 oil (Lopes et al., 2008).

55 55 Figura 21: Cálculo de isótopos estáveis. Fonte: Apostila Interna do Curso de Formação de Geologia do Petróleo (RH/UP/ECTEP, 2009). Para a determinação isotópica de carbono de um óleo, deve ser feita uma análise elementar e espectroscopia de massas para a razão isotópica (EA-IRMS) (Lopes et al., 2008). Pesam-se cerca de 200μg de amostra, em cápsulas de estanho. Estas cápsulas são acondicionadas em um amostrador automático, onde são purgadas em fluxo contínuo de hélio. A amostra é transferida para dentro de um tubo vertical de quartzo, onde ocorre a oxidação. Este tubo contém óxido de cromo, óxido de cobalto e prata (Lopes et al., 2008). A temperatura é de 900ºC e o hélio é enriquecido temporariamente com oxigênio puro, ocorrendo a oxidação da amostra pela reação flash combustion. São formados então CO 2, água e compostos nitrogenados. Os compostos nitrogenados devem ser eliminados, em específico o N 2 O, que tem massa 44 e pode interferir no pico do CO 2 (que também apresenta massa 44) (Lopes et al., 2008). Então, a amostra passa por um forno de redução a 680ºC, contendo cobre e óxido de cobre, onde os compostos nitrogenados são eliminados. A água formada na oxidação fica retida em uma armadilha (trapa) de anidrônio (perclorato de magnésio). O CO 2 e o N 2 são separados em uma coluna cromatográfica e transferidos para uma interface (Lopes et al., 2008). Nesta unidade, o CO 2 é diluído com hélio e transferido ao espectrômetro de massas. Então as moléculas de CO 2 entram em uma fonte de íons, onde são bombardeadas com feixe

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