Amanda Caroline Pereira RA: Eneias Ricardo da Silva RA: Pamela Batista de Almeida RA: Karina dos Santos Assis RA:

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1 Amanda Caroline Pereira RA: Eneias Ricardo da Silva RA: Pamela Batista de Almeida RA: Karina dos Santos Assis RA: Introdução O trabalho realizado é baseado nos fundamentos do equipamento de Espectrometria na região do Ultra Violeta (UV), explicando basicamente seu funcionamento, as funções de cada componente e dando algumas informações sobre os custos associados á este equipamento (tais como valor, fornecedores, consumíveis, custos extras com calibração e treinamento, etc). A Espectrometria ou Espectroscopia é um processo que utiliza a luz para medir as concentrações químicas. Baseando-se na análise da radiação eletromagnética emitida ou absorvida pelas substâncias. A quantidade de luz absorvida pela amostra se relaciona com a concentração do analito, os elétrons desse analito ou da substância em si, absorve a radiação eletromagnética e o elétron vai ser excitado para outro orbital, ao retornar libera uma energia, dessa energia que é feita a leitura. O equipamento realiza a verificação da concentração, realizando uma varredura espectral do comprimento de absorção máxima. O espectrofotômetro UV consiste em cinco partes: 1) Lâmpadas Tungstênio e Deutério para emitir o feixe de luz; 2) Monocromador para isolar o comprimento de onda de interesse e eliminar a radiação indesejada de segunda ordem; 3) Compartimento de amostra para acomodar a solução de amostra; 4) Detector para receber a luz transmitida e convertê-lo em um sinal elétrico; 5) Um visor digital para indicar absorbância ou transmitância. Figura 1: Funcionamento Espectrofotômetro Geralmente no espectrofotômetro, a luz emitida pela lâmpada foca sobre a fenda de entrada do monocromador onde o espelho dirige o feixe para a grade. A grade dispersa o feixe de luz para produzir o espectro, uma porção deste foca na fenda de saída do monocromador através de um espelho. A partir daí, o feixe é passado para um

2 compartimento de amostra através de um dos filtros, o que ajuda a eliminar a radiação indesejada de segunda ordem. Ao sair do compartimento da amostra, o feixe passa pelo detector e faz com que o detector produza um sinal elétrico que é exibido no visor digital. 1- Display 2- Tecla do menu entrada 3- Mudanças de tela 4- Concavidade do Chip memória 5- Absorbância/Transmitância 6- Concentração 7- Marca de orientação da cubeta 8-Cubeta redonda 9-Métodos de análises 10-Ligar e ou Desligar 11-Cubeta retangular 12- Teclas do cursor Figura 2: Espectrofotômetro e a identificação de cada componente externo Para realização das analises em um espectrofotômetro, é sempre aconselhável realizar uma triplicata, para ter certeza dos resultados. As cubetas devem estar limpas, é preciso usar solvente aquoso (água ou etanol) ou soluções apropriadas para fazer a limpeza para a retirada dos resíduos orgânicos. O método de análise normalmente segue o exemplo abaixo, (lembrando que cada composto tem seu método, seu solvente e seu preparo inicial específicos, devendo seguir as especificações recomendadas): Exemplo de análise de determinado composto no espectrofotômetro: Filtrar e pipetar 10 ml da amostra em um balão volumétrico de 100 ml. Adicionar 1 ml de HCl PA e avolumar com água Homogeneizar bem a amostra e transferir para a cubeta. Abrir o equipamento, colocar a cubeta, digitar o método desejado (este método é previamente configurado de acordo com as especificações e os compostos desejados). Em seguida aparecerá no visor o valor da leitura da amostra. Existem diversas recomendações para a utilização adequada do espectro, entre elas: realização da calibração do equipamento toda vez que for analisada a amostra, analise do branco (para verificação de interferentes), além da curva de calibração. A curva de calibração é recomendável para garantir a confiabilidade dos resultados: Exemplo de uma curva de calibração de um espectrofotômetro:

3 ORÇAMENTOS ESPECTROFOTÔMETRO ESPECTROFOTÔMETRO UV/VIS BIOSPECTRO - MODELO: SP220 FORNECEDOR CONSULTADO Loja NetLab.com MARCA Biospectro VALOR R$ 8.290,00 LARGURA DE BANDA ESPECTRAL 4 nm COMPRIMENTO DE ONDA nm EXATIDÃO DE EXTENÇÃO DE ONDA ± 1,0 nm FAIXA FOTOMETRICA +/- 0,5%T ESTABILIDADE Após 30 min de aquecimento LÂMPADA FONTE Tungstênio/Halogênio e Deutério EXIBIÇÃO LCD 2X20 Tem modo de leitura em absorbância, transmitância, concentração e fator de concentração, este equipamento utiliza duas fontes de energia sendo uma lâmpada Tungstênio com vapor de halogênio para faixa do visível e uma lâmpada de Deutério para leitura com luz ultravioleta. O aparelho pode ser comandado pelo teclado ou se conectado ao computador poderá ser usado o mouse, o posicionamento da cubeta é manual através da alavanca. Uma impressora (matricial) pode ser conectada por uma porta lateral. Acompanha Software para instalação do Windows para a leitura de amostras. Faz leituras cinéticas mostrando os dados obtidos através de curva, também tem curva de calibração multiponto. Origem: China ESPECTROFOTÔMETRO UV/VIS DUPLO FEIXE COM VARREDURA HACH - MODELO: DR 6000 FORNECEDOR CONSULTADO Hexis Cientifica MARCA HACH VALOR R$ ,80 LARGURA DE BANDA ESPECTRAL 2 nm COMPRIMENTO DE ONDA ± 1,00 nm EXATIDÃO DE EXTENÇÃO DE ONDA 0,1 nm FAIXA FOTOMETRICA +/- 3 abs VELOCIDADE DE VARREDURA 900 nm/mim SELEÇÃO DO COMPRIMENTO DA ONDA Automático LÂMPADA FONTE Tungstênio/Halogênio e Deutério PESO 11,0 kg ARMAZENAMENTO DE DADOS 5000 dados de leitura, incluindo data, hora ID da amostra Espectrofotômetro UV-VIS de bancada, display "TOUCH SCREEN" colorido, idioma em português, guia de procedimentos na tela. Trabalha na faixa de comprimento de onda de 190 a 1100 nm, com mais de 250 métodos analíticos pré-programados incluindo por código de barras, realiza ate 1 leitura em torno do tubo e elimina leituras discrepantes causada por imperfeições dos tubos. Todos os reagentes são fornecidos pelo fabricante do instrumento, o equipamento permite armazenar até 200 curvas do usuário. O equipamento possui função de varredura da amostra, função de variação de absorbância em função do tempo, analise em comprimento de onda único ou múltiplo. Possui sistema de senha de acesso, para limitar acesso de usuários não autorizados. Possibilidade de inserir fator de diluição de amostras para calculo automático dos resultados. Exporta dado para PC em formato CSV ou XML. Origem: Japão

4 ORÇAMENTOS CUBETAS CUBETAS DE QUARTZO PARA REGIÃO UV FORNECEDOR CONSULTADO: Spmédica.com MARCA: Biocell FOTO VALOR Quartzo cilindrica com 1 entradas - 28 ml R$ 1.270,76 Quartzo retangular - 3,5 ml R$ 353,31 ORÇAMENTOS CALIBRAÇÃO E TREINAMENTO CALIBRAÇÃO DE ESPECTROFOTÔMETRO FORNCECEDOR CONSULTADO: Hexis Cientifica VALOR: R$ 1.001,86 Para a calibração são realizados os seguintes testes: 1) Calibração de escala de comprimento de onda de 201 até 879 nm. Pode ser obtido até 16 pontos nesta calibração; 2) Calibração de escala fotométrica em absorbância, para a faixa do visível, em 5 comprimentos de ondas. 3) Calibração da escala fotométrica em absorbância para a faixa UV, em 4 comprimentos de onda; 4) Determinação da luz espúria- com padrão de Iodeto de Potássio no comprimento de onda de 220 nm; TREINAMENTO DE UTILIZAÇÃO - ESPECTROFOTOMETRO DR 4000/5000/6000 FORNCECEDOR CONSULTADO: Hexis Cientifica DURAÇÃO DO TREINAMENTO Cerca de 4 horas PARTICIPANTES Até 5 Técnicos VALOR: R$ 1.226,48 Apresentação sobre espectrometria e colorimetria; Operação e manuseio; Informação sobre o método Hach; Duas analises simples; Uma curva de Usuário. O manual e procedimentos serão enviados via . Obs. Será emitido um certificado para cada participante

5 ORÇAMENTOS PADRÕES DE CALIBRAÇÃO PADRÕES DE CALIBRAÇÃO DO EQUIPAMENTO FORNECEDOR CONSULTADO: Merse Artigos para Laboratórios PHOTOCHECK (Conjunto de padrões para Espectrofotômetro c/ certificado rastreável) Valor: R$ 2827,00 SPECTROQUANT (Padrões específicos Valor: de R$ 700,00 até R$ 2200,00 para cada tipo de composto á ser analisado) (Dependendo do composto) ORÇAMENTOS LÂMPADAS DE DEUTÉRIO E TUNGSTÊNIO LÂMPADAS Site: Aliexpress.com Lâmpada de Deutério VALOR VALOR de R$582,14 de R$182,00 Lâmpada de Tungstênio até R$1.500,00 até R$ 350,00 FORNECEDORES DA REGIÃO FORNECEDOR ENDEREÇO E TELEFONE Rua: José Rabelo Portela, Vila Tupi Várzea Paulista/SP - CEP Tel: (11) Av. Antonieta Piva Barranqueiros, Dist. Industrial Jundiaí/SP - CEP: Tel: (11) Av. Doutor Antenor Soares Gandra, 433 Jarinu/SP - CEP: Tel: (11) Rua: Doutor Quirino, 212 Centro Campinas/SP - CEP: Tel: (19) REFERÊNCIAS Video aula Espectroscopia: <http://eaulas.usp.br/portal/video.action?iditem=4464.> Espectroscopia: <http://web.ist.utl.pt/berberan/pqf/introducao%20a%20espectroscopia.pdf>. Manual de Usuário Espectro <http://www.globaltradebr.com.br/media/catalog/pdf/uv- 5100espectrofotometro.pdf>. Cotações e dados dos equipamentos feitos diretamente com os respectivos fornecedores.

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