RELATÓRIO FINAL DO 4º PROGRAMA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL MASSA

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1 RELATÓRIO FINAL DO 4º PROGRAMA DE SAIO DE PROFICIÊNCIA COMPARAÇÃO INTERLABORATORIAL MASSA PROCESSO CERTIFICADO ISO 9001:2008 pela SGS Certificadora Certificado BR 98/ set-200 Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 1 de 35

2 SUMÁRIO Item Descrição Página 1 Considerações Iniciais 3 2 Coordenação 3 3 Documentos Complementares 3 4 Reconhecimentos 3 5 Entidades 4 6 Artefatos 4 7 Rastreabilidade Padrões Utilizados Análise Estatística dos Resultados Normalizado Teste de Cochran Teste de Grubbs Teste de Estabilidade e Homogeneidade Valores Designados 7 9 Interpretação de Resultados Balança Semi-Analítica MS-018 (Análise dos Resultados) Balança de Plataforma MS-100 (Análise dos Resultados) Jogo de Pesos- Padrão MS-026 (Análise dos Resultados) Considerações Finais 35 Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 2 de 35

3 1. CONSIDERAÇÕES INICIAIS O Programa de Ensaios de Proficiência (PEP 004/2010) em serviços de calibração de Massa, iniciou-se em Janeiro/2011 com a finalização em Fevereiro/2011, sendo coordenado pela SETTING Proficiency, tendo como objetivo verificar o desempenho dos laboratórios, através da análise comparativa dos resultados e respectivas incertezas expandidas obtidas aplicando o estudo do Normalizado em módulo. 2. COORDAÇÃO A Coordenação deste programa foi conduzida pela Diretoria da SETTING Proficiency, sob gerenciamento da Coordenação Técnica, a qual fazem parte o Eng.º Edson Carlos Stavale e a Coordenadora Técnica Tatiana M. Ramos Pina com o apoio da Assessoria Técnica dos Laboratórios, o Sr. Octavio Oliveira Luiz. 3. DOCUMTOS COMPLEMTARES - ILAC-G13:08/2007- ILAC: Guidelines for the Requirements for the Competence of Providers of Proficiency Testing Schemes - NIT-DICLA 048: Acreditação de Provedores de Ensaios de Proficiência em Fase Piloto - ABNT ISO / IEC Guia 43: Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais DOQ-CGCRE-005 INMETRO: Orientações Para a Organização de Comparações Interlaboratoriais pelas Comissões Técnicas da DICLA - VIM: RECONHECIMTOS A SETTING Calibrações e Ensaios Ltda tem seu Sistema de Gestão da Qualidade certificado na Norma NBR ISO 9001 desde junho de 1998, e em julho de 2009 teve seu Sistema de Gestão da Qualidade convertido pela nova versão da Norma NBR ISO 9001:2008, na qual teve incluído no seu escopo de certificação o processo de gerenciamento de Programas de Ensaios de Proficiência. A divisão SETTING Proficiency reconhece a importância de Programas de Ensaios de Proficiência que são utilizados como ferramenta para melhoria contínua da qualidade dos processos de medição das Entidades, bem como da Coordenação do Programa. Os programas de Ensaio de Proficiência promovidos pela SETTING Proficiency estão cadastrados no banco de dados do EPTIS (European Proficiency Testing Information Systems). Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 3 de 35

4 5. TIDADES PARTICIPANTES Empresa Cidade Estado Balantec Comércio e Assistência Técnica Ltda. Joinville SC Calibracom Comércio e Serviços Ltda. Sorocaba SP Competec Metrologia Ltda. Anápolis GO Herbarium Laboratório Botânico Ltda. Colombo PR Padrão Metrologia Ltda. Anápolis GO Ribeiro Comércio e Manutenção de Balanças Ltda. Guarulhos SP Unical Centro Tecnológico de Calibração Ltda. São Paulo SP Votre Comércio e Assistência Técnica de Balanças Ltda. São Paulo SP 6. ARTEFATOS Descrição dos artefatos: Balança Semi Analítica Digital, Marca Ohaus, Modelo EP 613C, Capacidade 600 g, valor de uma divisão 0,001 g; Balança de Plataforma, Marca Alfa, Modelo 3106, Capacidade 180 kg, valor de uma divisão 0,02 kg, carga mínima 0,4 kg; Pesos- padrão, Marca Padrão Balanças, Classe F1: 2 g: 20 g; 50 g; 200 g e 1 kg. 7. RASTREABILIDADE Os artefatos foram medidos conforme procedimento de calibração (PC Rev.05) do Laboratório de Massa da SETTING Calibrações, o qual atende aos requisitos da portaria do INMETRO nº 236. As medições foram realizadas comparando-se o valor indicado pelo equipamento com o valor corrigido das massas. Os resultados apresentados correspondem a média aritmética das medições Padrões Utilizados Balança Semi-Analítica Código MS-018 Jogo de Peso Padrão, código MS-023, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 151_08_09, com validade até agosto de Jogo de Peso Padrão, código MS-025, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 148_08_09, com validade até agosto de Jogo de Peso Padrão, código MS-030, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 094_02_10, com validade até fevereiro de Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 4 de 35

5 Balança de Plataforma Código MS-100 Jogo de Peso Padrão, código MS-006, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 148_02_10, com validade até março de Jogo de Peso Padrão, código MS-008, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 023_01_10, com validade até janeiro de Jogo de Peso Padrão, código MS-010, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 024_01_10, com validade até janeiro de Jogo de Peso Padrão, código MS-016, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 051_11_10, com validade até novembro de Jogo de Peso Padrão, código MS-017, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 050_11_10, com validade até novembro de Jogo de Peso Padrão, código MS-028, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 149_08_09, com validade até agosto de Jogo de Peso Padrão, código MS-030, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 094_02_10, com validade até fevereiro de Pesos-Padrão Código MS-026 Balança Digital, código MS-007, calibrado pela empresa Setting Calibrações, número de certificado MS /10, com validade até julho de Balança Analítica Digital, código MS-012, calibrado pela empresa KNWAAG, número de certificado B-22476/10, com validade até maio de Jogo de Peso Padrão, código MS-023, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 151_08_09, com validade até agosto de Jogo de Peso Padrão, código MS-030, calibrado pela empresa Padrão Balanças, número de certificado MA 094_02_10, com validade até fevereiro de ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS 8.1 Normalizado A análise estatística foi realizada com base no método do Normalizado (En), conforme fórmula seguinte: En = X U lab lab X 2 ref + U ref 2 Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 5 de 35

6 onde: X lab = resultado obtido pelo laboratório participante X ref = valor designado U lab = incerteza expandida do laboratório participante U ref = incerteza expandida do valor designado Nota: Uma incerteza expandida muito elevada, apresentada pelo laboratório, pode resultar em um En < 1 explicando assim um resultado muito discrepante em comparação ao valor designado e induzindo desta forma a uma avaliação como laboratório com desempenho satisfatório quando na realidade seus resultados não são satisfatórios. Para avaliar se há incertezas e resultados dispersos foram aplicados os testes de Cochran e Grubbs conforme seções mostradas a seguir Teste de Cochran Foi aplicado o teste de Cochran para verificar se há incertezas dispersas ou atípicas entre as entidades, conforme expressão mostrada a seguir: Onde: C CAL U 2 max = p 2 U i i= 1 U 2 = Expandida do laboratório participante U 2 = Somatória das s dos laboratórios 8.3. Teste de Grubbs Foi aplicado o teste de Grubbs para verificar se há resultados dispersos ou atípicos entre as entidades, conforme expressão mostrada a seguir: G CAL = X LAB X S Onde: Xlab = Resultado do Laboratório participante. _ X = Resultado da média dos Laboratórios. S = Desvio Padrão dos Laboratórios. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 6 de 35

7 8.4. Estabilidade e Homogeneidade Para avaliação da estabilidade dos artefatos, foram realizadas cinco medições no artefato antes do início do programa constatando que os artefatos se apresentaram estáveis, aplicando-se a Carta de Controle para avaliação, e assim o programa validado. Para avaliação da homogeneidade foram realizadas cinco medições no artefato antes do início do programa e aplicado o ANOVA para realização desse estudo, foi constatado que os artefatos se apresentaram homogêneos, e assim o programa validado. 8.5 Valores Designados Os valores designados foram obtidos através das medições realizadas conforme o procedimento de calibração do Laboratório de Massa da Setting Calibrações (), Acreditado pelo CGCRE/INMETRO sob nº 0165, localizado na Rua Rei Alberto da Bélgica, 187 Vila Formosa São Paulo SP. O valor designado declarado para todos os pontos calibrados do artefato é a média aritmética das 10 calibrações realizadas pelo laboratório de, sendo 5 calibrações antes do início do programa, e 5 calibrações após o término do programa, a incerteza expandida do valor designado para cada ponto foi calculada conforme apresentado a seguir: Cálculo da de Referência uc = 2 2 ( ) + ) + u a (u est ( u hom ) 2 Onde: u a : é a incerteza máxima obtida nas n medições realizadas no início e final do programa, considerando a distribuição de probabilidade normal. u est : é a incerteza devido ao estudo estabilidade do equipamento, a qual deve ser obtida através da diferença entre o valores máximo e mínimo das n medições realizadas antes e após o programa, considerando a distribuição de probabilidade como retangular. u hom : é a incerteza do ANOVA, considerando a distribuição de probabilidade como retangular. A expandida deve ser determinada conforma expressão a seguir: U = u C x k Após a obtenção do valor de ν eff, conforme expressão mostrada a seguir, deve-se utilizar da Tabela t de Student, para um nível de confiança de aproximadamente 95%, para se obter o Fator de Abrangência k. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 7 de 35

8 Gl (ef) = uc 4 ( u 4 i ) ν i Onde: u i = cada componente da incerteza ν i = número de graus de liberdade de cada componente da incerteza Valor designado da Balança Semi-Analítica Digital - MS-018 Certificados de Calibração: MS /10, MS /10, MS /10, MS /11, MS /11, MS /10, MS /10, MS /10, MS /10 e MS /10 Ponto de Medição (g) Valor Designado ( obtido) (g) Expandida (g) 1 0,000 0, ,000 0, ,000 0, ,000 0, ,001 0, ,000 0, ,000 0, ,000 0, ,001 0, ,002 0, Valor designado da Balança de Plataforma - MS-100 Certificados de Calibração nº: MS /10, MS /10, MS /10, MS /11, MS /11, MS /10, MS /10, MS /10, MS /10 e MS /10 Ponto de Medição (kg) Valor Designado ( obtido) (kg) Expandida (kg) 0,5 0,000 0,008 1,0 0,000 0,008 2,0 0,000 0,012 5,0 0,000 0,012 10,0-0,008 0,016 20,0 0,000 0,012 50,0-0,006 0, ,0 0,010 0, ,0 0,024 0, ,0 0,043 0,026 Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 8 de 35

9 Valor designado do Jogo de Pesos-Padrão - MS-026 Certificados de Calibração nº: Valor Nominal (g) Valor Designado ( obtido) (g) Expandida (g) 2 0, , , , , , , , ,003 0, INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS Os resultados dos Laboratórios foram encaminhados para a Coordenação do Programa, sendo codificados e analisados pela Coordenação Técnica. O Normalizado foi calculado conforme equação apresentada no item 8.1 deste relatório. Os resultados foram analisados com base no cálculo do Normalizado, sendo cálculos realizados utilizando-se os erros absolutos verificados pelos, para fins representativos os valores foram apresentados em módulo. O desempenho de cada laboratório participante do Programa de Comparação Interlaboratorial foi avaliado em cada um dos parâmetros de controle e, a partir do erro normalizado, reportado como SATISFATÓRIO (caso En 1) ou NÃO SATISFATÓRIO (caso En > 1). Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 9 de 35

10 9.1. Balança Semi-Analítica MS-018 PONTO 1 g 01 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 02 0,000 0, ,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0006 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,000 0, ,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 07 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,001 0,002 0,000 0,001 0,47 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 1 g, observou-se que os laboratórios em geral obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 8 apresentou resultado disperso conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa, porém nota-se através da representação gráfica que laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação às demais e que o seu resultado apresenta um pequeno desvio dispersão em relação ao valor designado e aos demais laboratórios. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 10 de 35

11 PONTO 5 g 01 0,001 0,001 0,000 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 02 0,000 0, ,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0006 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,002 0, ,000 0,001 1,73 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,002 0,002 0,000 0,001 0,89 SATISFATÓRIO 08 0,001 0,002 0,000 0,001 0,45 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 5 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém nota-se através da representação gráfica os laboratórios 7 e 8 apresentam uma incerteza elevada em relação às demais, e os resultados dos laboratórios 1, 6, 7 e 8 apresentam um desvio nos resultados em relação aos resultados dos demais e ao valor designado, e que os mesmos apresentam dispersão entre si. Os laboratórios 6 e 7 apresentam um desvio considerável em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 11 de 35

12 PONTO 10 g 01 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 02 0,000 0,0008 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0006 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 06-0,001 0,0007 0,000 0,001 0,82 SATISFATÓRIO 07 0,003 0,001 0,000 0,001 2,12 NÃO SATISFATÓRIO 08 0,000 0,002 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 10 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 6 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 7 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 7 apresentou resultado disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa, porém, através da representação gráfica, nota-se que laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação às demais, e que embora o resultado do laboratório 6 não seja considerado como disperso pelo teste de Grubbs, o mesmo está apresentando um desvio em comparação aos demais e ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 12 de 35

13 PONTO 20 g 01-0,001 0,001 0,000 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 02 0,000 0, ,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0009 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,002 0, ,000 0,001 1,73 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,001 0,002 0,000 0,001 0,45 SATISFATÓRIO 08 0,000 0,002 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 20 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa, porém através da representação gráfica nota-se que, os laboratórios 7 e 8 apresentam uma incerteza elevada em relação às demais, e os resultados dos laboratórios 1, 6, 7 e 8 apresentam um pequeno desvio nos resultados em relação aos resultados dos demais e ao valor designado, os mesmos apresentam dispersão entre si. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 13 de 35

14 PONTO 50 g 01 0,000 0,001 0,001 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 02 0,000 0, ,001 0,001 0,76 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,001 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0006 0,001 0,001 0,86 SATISFATÓRIO 06 0,011 0,0012 0,001 0,001 6,40 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,000 0,001 0,001 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 08 0,000 0,002 0,001 0,001 0,45 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 50 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa. Através da representação gráfica nota-se que os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si, porém apresentam um desvio em relação ao valor designado e o quanto o resultado do laboratório 6 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 14 de 35

15 PONTO 100 g 01-0,001 0,001 0,000 0,001 0,71 SATISFATÓRIO 02-0,001 0,0011 0,000 0,001 0,67 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0007 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 06-0,012 0,0021 0,000 0,001 5,16 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,000 0,001 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,000 0,002 0,000 0,001 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 100 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa. Através da representação gráfica nota-se que os resultados dos laboratórios 1 e 2 apresentam um pequeno desvio em relação ao valor designado, e o quanto o resultado do laboratório 6 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 15 de 35

16 PONTO 200 g 01-0,001 0,001 0,000 0,002 0,45 SATISFATÓRIO 02 0,000 0,0017 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,0006 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 06-0,002 0, ,000 0,002 0,91 SATISFATÓRIO 07 0,000 0,001 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,000 0,002 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 200 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém através da representação gráfica nota-se que, os resultados dos laboratórios 2, 3, 5, 7 e 8 estão compatíveis entre si e compatíveis com o valor designado. Os resultados dos laboratórios 1 e 6 apresentam desvio em relação aos demais e ao valor designado, sendo que o desvio no resultado do laboratório 1 é menor que o desvio apresentado pelo laboratório 6, que apresenta um desvio considerável. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 16 de 35

17 PONTO 400 g 01-0,002 0,001 0,000 0,002 0,89 SATISFATÓRIO 02-0,001 0,0031 0,000 0,002 0,27 SATISFATÓRIO 03-0,001 0,001 0,000 0,002 0,45 SATISFATÓRIO 05 0,000 0,001 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 06-0,004 0,0012 0,000 0,002 1,71 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,000 0,001 0,000 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 08-0,001 0,002 0,000 0,002 0,35 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 400 g, observou-se que os laboratórios 1, 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado muito disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa, porém, através da representação gráfica nota-se que o laboratório 2 apresenta uma incerteza elevada em relação as demais, e que existe um desvio nos resultados dos laboratórios 1, 2, 3, 6 e 8 em relação aos demais laboratórios e ao valor designado, e o quanto o resultado do laboratório 6 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 17 de 35

18 PONTO 500 g 01-0,003 0,001 0,001 0,003 1,26 NÃO SATISFATÓRIO 02-0,002 0,0031 0,001 0,003 0,70 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,001 0,001 0,003 0,32 SATISFATÓRIO 05 0,001 0,0012 0,001 0,003 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,009 0,0014 0,001 0,003 2,42 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,000 0,003 0,001 0,003 0,24 SATISFATÓRIO 08 0,001 0,002 0,001 0,003 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 500 g, observou-se que os laboratórios 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, os laboratórios 1 e 6 obtiveram resultados insatisfatórios. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado muito disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa. Através da representação gráfica nota-se que existe um desvio nos resultados dos laboratórios 1, 2, 3, 6 e 7 em relação aos demais laboratórios e ao valor designado, e o quanto o resultado do laboratório 6 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 18 de 35

19 PONTO 600 g 01-0,003 0,001 0,002 0,002 2,24 NÃO SATISFATÓRIO 02-0,001 0,0038 0,002 0,002 0,70 SATISFATÓRIO 03 0,000 0,002 0,002 0,002 0,71 SATISFATÓRIO 05 0,002 0,0013 0,002 0,002 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,013 0,0018 0,002 0,002 4,09 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,000 0,003 0,002 0,002 0,55 SATISFATÓRIO 08 0,002 0,002 0,002 0,002 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 600 g, observou-se que os laboratórios 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, os laboratórios 1 e 6 obtiveram resultados insatisfatórios. Ao aplicar o teste de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 6 apresentou resultado muito disperso dos demais, conforme o teste, no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa. Através da representação gráfica nota-se que existe um desvio nos resultados dos laboratórios 1, 2, 3 e 7 em relação aos demais laboratórios e ao valor designado, e o quanto o resultado do laboratório 6 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 19 de 35

20 9.1.2 Balança de Plataforma MS-100 PONTO 0,5 kg 02 0,00 0,011 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0116 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,00 0,01 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 0,5 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que o laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação aos demais, porém os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si e compatível em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 20 de 35

21 PONTO 1,0 kg 02 0,00 0,011 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0116 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,00 0,01 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03 0,000 0,008 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 1,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que o laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação aos demais, porém os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si e compatível em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 21 de 35

22 PONTO 2,0 kg 02 0,00 0,011 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0116 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,00 0,01 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 2,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que o laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação aos demais, porém os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si e compatível em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 22 de 35

23 PONTO 5,0 kg 02 0,00 0,011 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0116 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 06 0,00 0,01 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 5,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que o laboratório 8 apresenta uma incerteza elevada em relação aos demais, porém os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si e compatível em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 23 de 35

24 PONTO 10,0 kg 02-0,01 0,017-0,008 0,016 0,09 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02-0,008 0,016 0,31 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0116-0,008 0,016 0,40 SATISFATÓRIO 06-0,01 0,02-0,008 0,016 0,08 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02-0,008 0,016 0,31 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03-0,008 0,016 0,24 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 10,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se um pequeno desvio nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 24 de 35

25 PONTO 20,0 kg 02 0,00 0,011 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 03-0,02 0,02 0,000 0,012 0,86 SATISFATÓRIO 05-0,01 0,0161 0,000 0,012 0,50 SATISFATÓRIO 06 0,02 0,01 0,000 0,012 1,28 NÃO SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,000 0,012 0,00 SATISFATÓRIO 08-0,02 0,03 0,000 0,012 0,62 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 20,0 kg, observou-se que os laboratórios 2, 3, 5, 7 e 8 obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, o laboratório 6 obteve resultado insatisfatório. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos, e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém através da representação gráfica nota-se um pequeno desvio nos resultados dos laboratórios 3, 5, 6, 7 e 8 em relação ao valor designado e entre os mesmos, e que o laboratório 6 apresenta um grande desvio em comparação com o Valor designado e os demais resultados. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 25 de 35

26 PONTO 50,0 kg 02 0,00 0,012-0,006 0,014 0,33 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02-0,006 0,014 0,25 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0083-0,006 0,014 0,37 SATISFATÓRIO 06-0,02 0,01-0,006 0,014 0,81 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02-0,006 0,014 0,25 SATISFATÓRIO 08-0,02 0,03-0,006 0,014 0,42 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 50,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém através da representação gráfica nota-se que os laboratórios 2, 3, 5 e 7 apresentam um pequeno desvio em relação ao valor designado, e que os laboratórios 6 e 8 apresentam um desvio considerável em relação aos demais laboratórios e ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 26 de 35

27 PONTO 100,0 kg 02 0,02 0,012 0,010 0,014 0,54 SATISFATÓRIO 03 0,00 0,02 0,010 0,014 0,41 SATISFATÓRIO 05 0,00 0,0083 0,010 0,014 0,61 SATISFATÓRIO 06 0,00 0,01 0,010 0,014 0,58 SATISFATÓRIO 07 0,00 0,02 0,010 0,014 0,41 SATISFATÓRIO 08 0,00 0,03 0,010 0,014 0,30 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 100,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos, o laboratório 2 apresentou resultado disperso conforme teste; no resultado do teste de Cochran, aplicado para a análise das incertezas dos, não houve nenhuma incerteza dispersa. Através da representação gráfica nota-se que os resultados dos laboratórios estão compatíveis entre si, porém apresentam desvio em relação ao valor designado, e o quanto o resultado do laboratório 2 está disperso. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 27 de 35

28 PONTO 150,0 kg 02 0,04 0,012 0,024 0,024 0,60 SATISFATÓRIO 03 0,04 0,02 0,024 0,024 0,51 SATISFATÓRIO 05 0,01 0,0152 0,024 0,024 0,49 SATISFATÓRIO 06 0,03 0,01 0,024 0,024 0,23 SATISFATÓRIO 07 0,02 0,02 0,024 0,024 0,13 SATISFATÓRIO 08 0,02 0,03 0,024 0,024 0,10 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 150,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém, através da representação gráfica nota-se uma pequena dispersão nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 28 de 35

29 PONTO 180,0 kg 02 0,06 0,012 0,043 0,026 0,59 SATISFATÓRIO 03 0,06 0,02 0,043 0,026 0,52 SATISFATÓRIO 05 0,02 0,0180 0,043 0,026 0,73 SATISFATÓRIO 07 0,04 0,02 0,043 0,026 0,09 SATISFATÓRIO 08 0,04 0,03 0,043 0,026 0,08 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 180,0 kg, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém, através da representação gráfica nota-se um desvio nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado, e que os laboratórios 2, 3 e 5 apresentam um grande desvio em relação com ao valor designado. Observação: O laboratório 6 não realizou a medição nesse ponto. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 29 de 35

30 9.1.3 Jogo de Pesos-Padrão MS-026 PONTO 2,0 g 04 0, , , ,0004 0,07 SATISFATÓRIO 08 0,0001 0,0003 0, ,0004 0,18 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 2 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém, através da representação gráfica nota-se um pequeno desvio nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 30 de 35

31 PONTO 20,0 g 04 0, , , ,0008 0,04 SATISFATÓRIO 08 0,0000 0,0002 0, ,0008 0,10 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 20 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém, através da representação gráfica nota-se um pequeno desvio nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 31 de 35

32 PONTO 50,0 g 04 0, ,0001 0, ,0010 0,03 SATISFATÓRIO 08 0,0000 0,0003 0, ,0010 0,07 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 50 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que os resultados estão próximos ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 32 de 35

33 PONTO 200,0 g 04-0, , , ,0030 0,11 SATISFATÓRIO 08 0,0018 0,0005-0, ,0030 0,62 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 200 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos, porém, através da representação gráfica nota-se um desvio nos resultados dos laboratórios entre si e em relação ao valor designado e que o laboratório 8 um grande desvio em relação ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 33 de 35

34 PONTO 1000,0 g 04 0, ,005 0,003 0,019 0,06 SATISFATÓRIO 08 0,0000 0,015 0,003 0,019 0,12 SATISFATÓRIO Analisando os resultados do ponto 1000 g, observou-se que todos os laboratórios obtiveram resultados satisfatórios comparados ao Resultado de Referência, não havendo resultados insatisfatórios. Ao aplicar os testes de Grubbs, para análise dos resultados dos e o teste de Cochran, para a análise das incertezas dos, não houve nenhum resultado e incerteza dispersos. Através da representação gráfica nota-se que os resultados estão próximos ao valor designado. Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 34 de 35

35 10. CONSIDERAÇÕES FINAIS Para o 4º Programa de Ensaio de Proficiência na Grandeza Massa, foram inscritas 8 Entidades, todos enviaram seus resultados. Sendo que as entidades 3, 5 e 8 obtiveram aproveitamento 100% satisfatório, as demais entidades que obtiveram resultados INSATISFATÓRIOS devem verificar quais problemas podem ter ocorrido para tomada de ações corretivas pertinentes. Todas as Entidades receberam um código secreto, garantindo que nenhuma Entidade tenha conhecimento do código da outra. Os resultados enviados são mantidos de forma confidencial, sendo de conhecimento da SETTING Proficiency, que é a entidade organizadora. Os testes de Grubbs e Cochran foram aplicados apenas para análise de resultados e incertezas dispersas entre as entidades, sendo válido para a análise do desempenho dos laboratórios o Normalizado. Os Valores Designados foram expressos com uma casa a mais, por serem são obtidos através da média aritmética das dez calibrações realizadas no artefato. São Paulo, 29 de março de 2011 Eng o. Edson Carlos Stavale Diretor Fim do Relatório PEP 004/2010 Revisão 00 Relatório do PEP 004/2010 rev.00 Página 35 de 35

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