Química Experimental: Geral

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1 Aulas práticas para laboratório de química Química Experimental: Geral Autores: Andréa Santos Liu Juvalina Rosemberg Pereira Liu Yao Cho Milton Beltrame Júnior Universidade Vale do Paraíba (Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo) São José dos Campos - SP

2 Sumário Laboratório Químico Apresentação 00 Regras para Trabalhar em Laboratório 00 Normas Básicas de Segurança 00 Caderno de Anotações 00 Relatórios 00 Bibliografias 00 Aulas Experimentais: Química Geral Reconhecimento de Materiais 00 Limpeza e Secagem do Material e Medidas em Geral 00 Determinação da Densidade da Acetona 00 Determinação do Rendimento do Sulfato de Bário 00 Preparação de soluções e análise volumétrica 00 Determinação do teor de bicarbonato de sódio em uma amostra de antiácido 00 Soluções: Separações por destilação simples, extração e cromatografia 00 Estudo das reações químicas 00 Cinética Química 00 Equilíbrio Químico 00 Termoquímica 00 Eletroquímica 00 Corrosão 00 Determinação da Constante de Avogadro 00 Verificando o Processo de Respiração

3 LABORATÓRIO QUÍMICO APRESENTAÇÃO A Química é uma ciência experimental que estuda as transformações das substâncias, a sua composição e as relações entre estrutura e reatividade. Os princípios fundamentais em que a Química se apóia são baseados em fatos experimentais. Uma experiência bem conduzida e executada pelos alunos representa a visualização de um fenômeno que levaria muito menos tempo para ser entendido e assimilado, do que simplesmente estudá-lo teoricamente. Desta forma, as experiências devem ser previamente estudadas e executadas com o maior cuidado e detalhes possíveis para que sua interpretação seja facilmente assimilada, além de evitar futuros acidentes no laboratório. A finalidade principal será adquirir um conhecimento básico sobre diversos métodos e técnicas experimentais que são úteis para a formação dos alunos de ciências e engenharias. Posteriormente, estas informações lhe serão necessários em outros cursos: Química Orgânica, Química Analítica, Físico-Química, Química Inorgânica e Bioquímica. Todo Laboratório Químico é potencialmente palco de acidentes, a maioria de pequena importância, porém alguns são de graves consequências. Estes acidentes não acontecem por acaso, são causadas comumente por conseqüências de imperícia, negligências ou falta de conhecimento do trabalho que se vai realizar. Ao contrário do que se imagina o laboratório não é um local perigoso, desde que se sigam corretamente às normas de segurança e regras de conduta pré-estabelecidas. Uma observação rigorosa das precauções indicadas a seguir, prevenirá diretamente a maioria dos referidos acidentes e auxiliará indiretamente os alunos a adquirirem os hábitos de segurança que serão de inestimável valor não só no laboratório, como em qualquer outro local. Condições seguras de trabalho nos laboratórios devem ser estabelecidas e mantidas através de conhecimento dos riscos envolvidos e do desenvolvimento de procedimentos de trabalho adequados. A segurança não pode ser garantida unicamente por um conjunto de regras operacionais, mas resulta da conscientização e

4 esforços de todos, para eliminar condições e atos impróprios que possam provocar acidentes. REGRAS PARA TRABALHAR EM LABORATÓRIO 1- Mantenha seu local de trabalho sempre limpo e em ordem. 2- Terminado o experimento todo o material deve ser lavado e devolvido ao técnico. 3- Lembre-se sempre que o laboratório é um local de trabalho; correrias e outras brincadeiras podem colocar em perigo a sua segurança e a de seus colegas. 4- É obrigatório o uso de avental no laboratório. Se possível utilizar óculos de segurança. Materiais particulares, tais como bolsas e mochilas, não devem ser deixados sobre as bancadas de trabalho. 5- Não é recomendável comer ou beber no laboratório. 6- Não trabalhe sozinho no laboratório e nem deixe o experimento em andamento desassistido. 7- Nunca prove uma droga ou solução. 8- No laboratório não usar saia, bermuda ou short. Cabelos longos devem estar presos, principalmente quando for trabalhar com bico de Bunsen. 9- Seja pontual no horário previsto para início de trabalho. 10- Jogue os sólidos na lata de lixo e nunca na pia. Lave os resíduos líquidos nas pias com muita água. Ácidos e sais de cobre, prata e mercúrio são corrosivos e podem danificar o encanamento. 11- Leia o rótulo do frasco de reagente com muita atenção antes de usá-lo. 12- Evite usar quantidade excessiva de reagente. 13- Não pipetar o reagente diretamente do frasco que o contém. Deve-se transferir uma quantidade próxima a desejada para um béquer e deste pipetar o volume desejado. Assim evita-se a contaminação da solução-estoque. 14- Não retornar ao frasco original o reagente destampado. Pode-se cometer um engano e contaminar o reagente. 15- Não deixar o frasco de reagente destampado. Podem cair impurezas e contaminar o reagente. 16- Não aqueça balões volumétricos, cilindros graduados ou frascos de reagentes: estes se quebram facilmente.

5 17- Nunca colocar béquer ou frascos destampados contendo reagentes químicos no refrigerador, mesmo se este for do tipo à prova de explosão ou em qualquer outro local não ventilado. Nunca guardar material tóxico volátil em refrigerador ou em local não ventilado ainda que o frasco esteja tampado. Os primeiros vapores que a pessoa aspira ao abrir a porta da geladeira poderão ser os últimos. 18- Nunca aquecer reagentes de qualquer espécie em sistema fechado. Deve ter certeza que o sistema está aberto para o meio externo para prevenir a formação de pressão da evolução de um gás ou ebulição. 19- Nunca adicionar sólido (pedrinhas de ebulição, carvão, etc.) em um líquido aquecido, isto pode resultar em uma ebulição violenta se o líquido estiver superaquecido. Tal adição deve ser feita com o líquido ainda na temperatura ambiente. 20- Nunca pipetar com a boca qualquer substância tóxica ou corrosiva. Usar a própipeta. (exceção pode ser feita para certas soluções diluídas não-tóxicas usadas em trabalhos analíticos: HCl; NaOH; NaCl; NaHCO 3 ; Na 2 S 2 O 3, etc). Se alguma destas soluções for à boca, é necessário lavar a boca com muita água. Considerar que qualquer substância não familiar seja tóxica enquanto não seja definitivamente provado o contrário. 21- Marcar de modo claro e correto os frascos que contém reagentes. Etiquetar seus experimentos, contendo nome ou fórmula do conteúdo, seu nome, data e número da amostra para que possa ser identificada no caderno de anotações, 22- Nunca adicionar água em ácido sulfúrico, o calor gerado pode espalhar a mistura ou quebrar o frasco. O ácido deve ser adicionado de modo cuidadoso e lento à água Nunca aquecer solvente orgânico em chama direta. Observar atentamente os cuidados particulares ao usar solventes orgânicos principalmente no que se refere a aquecimento e toxidade. 24- Antes de começar qualquer procedimento com os quais você não tem experiência prévia adequada e completo conhecimento dos perigos, procurar quais os riscos e precauções apropriadas que estão na literatura e/ou conferir com alguma pessoa que tenha experiência e conhecimento do assunto. Esta lista de regras para trabalhar em laboratório foi escolhida arbitrariamente, e não é completa. Ela contém, no nosso modo de ver, as precauções mais importantes e

6 gerais que devem ser sempre observadas. Alguns cuidados adicionais ainda poderão ser discutidos e encontrados no desenvolvimento do experimento. NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão raro como pode parecer. Com a finalidade de diminuir a frequência e a gravidade desses eventos torna-se absolutamente imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança. Não observando as normas de segurança você está colocando em risco não só a sua segurança como também a de seus colegas. 1- Nunca trabalhe sozinho no laboratório. É conveniente fazê-lo durante o período de aulas, na presença do professor ou do técnico. Antes de trabalhar no laboratório fora do horário regular, ter certeza de que isto é permitido, e ter certeza que alguma pessoa estará na sala, para socorrer caso seja necessário. 2- Conhecer e avaliar os riscos com a operação de amostras, reagentes, solventes, vidraria e tornar as medidas preventivas necessárias. 3- Saber operar corretamente os equipamentos e aparelhagem de laboratório, conhecendo seus riscos, usos e limitações. 4- Usar equipamento de proteção individual sempre que for necessário (avental, óculos de segurança, luvas, máscaras). 5- É proibido fumar nos laboratórios por perigo de fogo (especialmente quando se trabalha com solvente), possibilidade de aspiração de substâncias nocivas juntamente com o fumo, risco de contaminar as amostras e o ambiente, com resíduos de cinzas, alterando resultados analíticos. 6- Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos à chama. 7- Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substâncias corrosivas como ácidos e bases concentradas. Evitar escorrer no respectivo rótulo, protegendo-o devidamente. 8- Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela).

7 9- Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não volte a extremidade aberta do mesmo para si próprio ou para qualquer outra pessoa próxima. 10- É perigoso aquecer ou misturar qualquer espécie de reagente próximo ao rosto. Manter o rosto tão distante quanto possível durante as operações de aquecimento ou de mistura de reagentes. 11- Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 12- Dedique atenção especial a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado ou grande quantidade de energia. 13- Qualquer acidente, por menor que seja, deve ser imediatamente comunicado ao professor ou responsável. 14- Toda quebra de vidraria deve ser comunicada ao técnico ou ao professor. 15- Não fazer vácuo num frasco de fundo chato, a menos que seja de sucção e com paredes grossas (Kitassato). Frascos erlenmeyer são especialmente frágeis e quebram-se facilmente. 16- Confirmar a proteção dos olhos: óculos de segurança com lentes resistentes a impactos ou óculos grandes de proteção. Óculos comuns podem fornecer quase a mesma proteção contra espirros ou respingos como os óculos de segurança, mas em caso de explosão, as lentes de vidro podem perfurar os olhos; em tal caso eles são piores do que não usar óculos. Lentes de contato fornecem proteção desprezível, e até mesmo seu uso pode seriamente agravar riscos de respingos uma vez que ela impedirá de lavar os olhos e ajudarão a dispersar os líquidos cáusticos sob elas. É admitido o seu uso somente com os óculos de proteção. 17- Saiba onde encontrar o material de emergência, saídas de emergência, extintores, caixa de areia, lava-olhos, chuveiro de emergência, material de primeiros socorros, etc. (OBS: a saída de emergência só deve ser utilizada em caso de emergência, mantenhaa sempre fechada e desobstruída. Uma saída de emergência, quando mantida aberta, em caso de incêndio servirá como uma chaminé alimentando o fogo e impedindo o seu uso em salvar sua vida).

8 18- Ao inserir um tubo de vidro (incluindo termômetro, haste de funil, etc) através de uma rolha de borracha, primeiro lubrificar o tubo e a rolha com água (ou glicerina). Segurar o tubo com a mão direita próximo a extremidade que está sendo inserida e fazer movimentos circulares. Não esquecer de proteger as mãos, seja utilizando uma luva ou envolvendo-as em um pano. 19- Sempre que for destilar solventes inflamáveis, fazê-lo tomando os devidos cuidados com o aquecimento e resfriar devidamente o frasco coletor com banho de resfriamento. 20- Neutralizar respingos de ácido ou base como segue: ácido em roupa: utilizar solução diluída de hidróxido de amônia ou solução de bicarbonato de sódio. base em roupa: usar ácido acético diluído e, em seguida hidróxido de amônia diluída. ácido ou base no balcão: use bicarbonato de sódio seguido de água. 21- Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (gás e água) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todo o equipamento limpo e lave as mãos. Existem numerosos textos que podem fornecer mais detalhes.

9 RELATÓRIOS O aluno deverá se inteirar do experimento que será desenvolvido pesquisando na literatura indicada, os conceitos envolvidos, realizando os cálculos necessários, estudando cada etapa do procedimento experimental, fazendo a lista do material necessário, preparando previamente as tabelas (se possível), etc. Desta forma, o aluno deverá anotar todos os dados(reagente e equipamento) e observações relativas ao experimento.

10 QUÍMICA GERAL RECONHECIMENTO DE MATERIAIS

11 Procedimento Experimental Você receberá uma folha contendo desenhos de diversos materiais com os quais você irá trabalhar durante o curso; durante sua visita à biblioteca pesquise em livros os nomes e funções de cada um deles. Veja alguns exemplos a seguir:

12 Limpeza e Secagem do Material e Medidas em Geral Conteúdo: 1- Limpeza e secagem de material volumétrico. 2- Medidas em geral: A) - Volume - Técnica de pipetagem; B) - Massa - Técnica de pesagem; C) - Temperatura. 1 - Limpeza e secagem de material volumétrico Os aparelhos volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das medidas possam ser reprodutíveis. As maiorias dos materiais podem ser limpos simplesmente lavando-os com detergente, enxaguando-os com água de torneira e, por último, com água destilada. Se a película líquida inicialmente formada nas paredes, escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície está limpa. Existem soluções de limpeza, que são utilizadas em limpezas mais drásticas, porém de uso menos comum, tais como: a) Mistura sulfocrômica (dicromato de sódio ou potássio em ácido sulfúrico concentrado); não é recomendado o uso da solução por causar danos ambientais em função do cromo VI (acumula-se no meio ambiente) em humanos é cancerígeno, caso seja necessária a utilização fazer descarte da maneira correta. b) Água régia (mistura de 1/3 ácido nítrico com 2/3 de ácido clorídrico concentrado); c) Solução alcoóxida (mistura de hidróxido de sódio em álcool etílico) Para a secagem de material volumétrico, pode-se usar: a) Secagem comum, por evaporação à temperatura ambiente; b) Secagem em corrente de ar, por exemplo, ar aspirado por uma trompa de água ou expelido por um secador de cabelos; c) Secagem em estufa. Uma secagem mais rápida pode ser obtida se, após a lavagem, o material for enxaguado com álcool ou acetona. Material volumétrico só pode ser secado em estufa se forem utilizadas temperaturas inferiores a 50 C. Nunca utilize material volumétrico para aquecimento direto, pois isto faz com que o mesmo perca a sua aferição. 2 - Medidas em geral

13 A Volume De um modo geral, para medidas aproximadas de volume de líquidos, usam-se cilindros graduados ou provetas, enquanto que, para medidas precisas, usam-se pipetas, buretas e balões volumétricos, que constituem o chamado material volumétrico. Aparelhos volumétricos são calibrados pelo fabricante e a temperatura padrão de calibração é de 20 C. A medida do volume líquido é feita comparando-se o nível do mesmo com os traços marcados na parede do recipiente. A leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente ao menisco, estando a linha de visão do operador perpendicular à escala graduada, para evitar erro de paralaxe. Com líquidos escuros a leitura é feita na parte superior do menisco. Procedimento de reconhecimento Familiarizar-se com as técnicas de medida de volume de líquidos, neste caso água e solução de permanganato de potássio (somente para bureta) utilizando: proveta, pipetas e buretas. B - Massa Um dos instrumentos mais importantes e mais comumente encontrados em um laboratório químico é a balança. As balanças são usualmente classificadas de acordo com sua precisão, sendo os seguintes os tipos mais comuns: Semi-analítica: Precisão de 10mg (0,001g), capacidade g. Analítica: Precisão de 0,1mg (0,0001g), capacidade g. Há muitos outros tipos de balanças, com diferente precisão e capacidade. Quanto ao funcionamento, as balanças de laboratório podem ser mecânicas ou eletrônicas. As balanças mecânicas comparam a massa o que se quer pesar com a massa de pesos padrões; as eletrônicas dispõem de um sensor de pressão colocado sob o prato; a informação fornecida pelo sensor é convertida eletronicamente para leitura direta do peso em um mostrador digital. Procedimento de reconhecimento 1) Balança Analítica

14 Pesar exatamente cerca de 3g de cloreto de sódio (NaCl) em um papel. Anotar o peso. Tomar um pesa filtro (com tampa), cuidadosamente limpo e seco e pesá-lo. Transferir cuidadosamente a quantidade de cloreto de sódio, já pesado, para o pesa filtro. Tampar e pesar. Qual a massa do sólido transferido? 2) Balança eletrônica Pesar um béquer de 250mL na balança eletrônica e tirar a tara. Pesar cuidadosamente qualquer outro objeto, de sua livre escolha, dentro do béquer (pode ser uma moeda, caneta, chave, espátula, etc.). Anotar os valores obtidos. Retire o material pesado e anote o valor indicado pela balança. Retire o béquer e anote novamente a indicação da balança. C - Temperatura As medidas de temperatura são feitas por leitura direta de um termômetro apropriado. Há muitos tipos de termômetro em uso nos laboratórios, mas a grande maioria é de mercúrio e variam apenas quanto a sua faixa de medida e de precisão da sua escala. Os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de temperatura são: - Assegurar que todo o bulbo do termômetro esteja mergulhado no meio cuja temperatura se quer medir (na realidade seria necessário considerar a imersão com que o termômetro foi calibrado, mas o método simplificado acima é satisfatório). - Esperar até que tenha ocorrido equilíbrio térmico entre o meio e o bulbo do termômetro antes de efetuar a leitura; melhor ainda é fazer várias leituras a intervalos regulares (de 30 segundos, por exemplo) até que a leitura permaneça constante; este valor constante final é a temperatura correta. Procedimento Experimental Leia no termômetro a temperatura ambiente (temperatura do ar). Encoste seus dedos no bulbo do termômetro e veja o que acontece. Explique. Retire os dedos e veja se o termômetro volta a marcar a mesma temperatura de antes. Respire pela boca durante algum tempo, mantendo o bulbo do termômetro no fluxo de ar que sai de sua boca (bem próximo da boca). Explique o que acontece e conclua que cuidados devem ser tomados ao se medir a temperatura ambiente. Recolha água da torneira em um béquer e meça sua temperatura. Repita com água destilada. Mergulhe no mesmo béquer com água o seu termômetro e o termômetro do grupo próximo ao seu (converse com os membros do grupo antes de apanhar seu material). Leia a temperatura nos dois termômetros. Explique todo o seu resultado. Responda as questões: 1) Qual a diferença entre um aparelho volumétrico e um aparelho não volumétrico? 2) Quando saber se deve soprar a pipeta para a retirada do material remanescente ou não?

15 3) Por que o material volumétrico não pode ser secado a altas temperaturas? Quais os meios utilizados para a sua secagem? 4) Qual a diferença se houver, entre balança analítica e balança eletrônica? 5) Quais os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de temperatura? 6) Por que a leitura da temperatura do seu termômetro foi diferente da leitura do termômetro que você emprestou do seu vizinho, para a determinação da temperatura da mesma substância sob as mesmas condições? 7) Por que é necessário medir a temperatura da matéria que vai ter a sua densidade determinada? 8) Por que a leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente ao menisco?

16 DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DA ACETONA INTRODUÇÃO Densidade é a razão entre a massa e o volume de um corpo, ou seja, densidade é a massa de uma matéria por unidade de volume. d = m/v Ela pode ser expressa em várias unidades diferentes e as unidades mais comumente usadas são: g/cm 3 ou g/ml, para sólidos e líquidos respectivamente. A densidade é uma propriedade física (intensiva) de extrema importância na caracterização, identificação e utilização de substâncias, pois cada substância tem uma densidade própria que a identifica e a diferencia de outras substâncias. Vale a pena ressaltar que a densidade é utilizada no controle de processos químicos, como na fermentação de amidos, na fabricação de ácidos, na caracterização de polímeros e, além disso, no controle de combustíveis em postos de serviço. Um fator importante na determinação da densidade está relacionado ao fato que o volume de todas as substâncias varia com a temperatura, sendo então necessário indicar a temperatura na qual a densidade é determinada. OBJETIVOS O objetivo deste experimento é a determinação da densidade de um líquido (acetona) e observar a variação da densidade de uma solução aquosa de NaCl com a temperatura. Parte experimental I Materiais e Reagentes - Balão volumétrico de 50 ml - Balança analítica (± 0,001g ou maior precisão) - Proveta de 50 ml - Bastão de vidro - Béquer de 50 ml - Béquer de 250 ml - Densímetro - Termômetro - Pinça para béquer - Água destilada - Acetona - NaCl

17 II - Procedimento Experimental A. Determinação da densidade da acetona Pese um balão volumétrico com tampa (ou picnômetro), previamente limpo e seco. Adicione a acetona no balão volumétrico (ou picnômetro) e complete até o traço de aferição com auxilio de uma pipeta de Pasteur (no caso do picnômetro encha completamente e coloque a tampa de vidro, enxugar o excesso com papel absorvente antes de pesar). Pese novamente o balão volumétrico (ou picnômetro), contendo o líquido. No balão volumétrico, cuidado para não ultrapassar a marca e também ficar gotículas no gargalo do frasco. Meça a temperatura do líquido, determine a massa da acetona e calcule a sua densidade. Compare o valor obtido com os da leitura. Compare a densidade (d x = densidade do líquido de interesse e m x = massa do líquido de interesse) obtida com auxílio de um picnômetro. -Determinando a densidade com o balão volumétrico, d x = (m massa balão cheio m massa balão vazio ) / V volume do balão -Determinando a densidade com o picnômetro (densidade relativa), d x = m x / m massa da água Anotar no caderno todas as características bem como as constantes físicas das substâncias utilizadas nesse experimento, tais como, tais como: cor, estado físico, ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, periculosidade, etc. Para isso, utilize dados dos rótulos e livros bem como do Hanbook of Chemistry and Physics. B - Variação da densidade com a temperatura Prepare 100mL de uma solução aquosa de NaCl (20%). Transfira a solução para uma proveta, determine a temperatura e então meça a densidade com o auxílio de um densímetro. Transfira esta solução para um béquer e repita o procedimento com o maior número possível de temperaturas diferentes. Como sugestão recomenda, na ordem, temperatura ambiente, 10 o C ( no banho de gelo), 40 o C e 60 o C. Para temperaturas superiores à temperatura ambiente utilize um banho termostatizado ou bico de bunsen. Faça um gráfico mostrando o comportamento da Densidade versus Temperatura.

18 Ilustração da vidraria: 50 ml 20 ml 50 ml Densímetro Termômetro Picnômetro Balão Volumétrico Proveta RESPONDA AS QUESTÕES: 9) Qual a diferença entre um aparelho volumétrico e um aparelho não volumétrico? 10) Quando saber se deve soprar a pipeta para a retirada do material remanescente ou não? 11) Por que o material volumétrico não pode ser secado a altas temperaturas? Quais os meios utilizados para a sua secagem? 12) Qual a diferença se houver, entre balança analítica e balança eletrônica? 13) Quais os principais cuidados a serem tomados ao efetuar uma medida de temperatura? 14) Por que a leitura da temperatura do seu termômetro foi diferente da leitura do termômetro que você emprestou do seu vizinho, para a determinação da temperatura da mesma substância sob as mesmas condições? 15) Por que é necessário medir a temperatura da matéria que vai ter a sua densidade determinada? 16) Por que a leitura do nível para líquidos transparentes deve ser feita na tangente ao menisco? 17) Qual é a diferença em usar um balão volumétrico e um picnômetro para a determinação da densidade?

19 DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE AMOSTRAS DESCONHECIDAS EM SULFATO DE BÁRIO Introdução Uma reação química acontece quando reagente ou reagentes sofrem alterações em sua constituição fornecendo uma nova substância ou substâncias (produtos). Ocorre uma transformação da matéria em que pelo menos uma ligação é criada ou desfeita. Neste experimento será realizada uma reação de precipitação (dupla troca ou simples troca), mas saiba que existem vários tipos de reações: combustão, complexaçao, síntese, decomposição, oxidação ou redução. É importante ter consciência de que, na prática, as reações nunca ocorrem com rendimento de 100%, como previsto na teoria. Muitas são as razões que justificam este fato: impurezas dos reagentes, manuseio inadequado de equipamentos no laboratório, bem como os erros inerentes destes. Neste experimento, após a transformação química dos reagentes em produto, o rendimento é obtido a partir de um composto, que para ser dosado, é separado da solução pela formação de um precipitado. Para esta finalidade, um precipitado deve ser suficientemente insolúvel, para que as perdas por solubilidade sejam desprezíveis. Além disso, o precipitado deve ser facilmente filtrável, ou seja, as partículas devem ser suficientemente grandes para não passar pelos poros do papel de filtro. Por fim, o precipitado não deve arrastar impurezas da solução em que é formado. Palavras-chave para pesquisa bibliográfica: reação química (precipitação), sulfato (solubilidade), cálculo estequiométrico e rendimento. Objetivo Constatar experimentalmente a obtenção de um produto através de uma reação química e fazer uso de cálculos estequiométricos para determinar o rendimento da reação. Materiais e Reagentes - Béquer de 100mL - Proveta de 100mL - Bastão de vidro - Funil - papel de filtro - espátula - balança analítica - estufa - sulfato de zinco (ZnSO 4 ) - cloreto de bário (BaCl 2 ) a 5% - ácido clorídrico (HCl 1:1 água)

20 Procedimento Pese exatamente de 1,0g (anote o valor) de ZnSO 4 em um béquer e dissolva em 50,0mL de água destilada. Em um outro béquer, coloque 70,0mL de solução de BaCl 2 a 5% e junte 1,0mL de HCl 1:1. Aqueça as duas soluções separadamente e ao mesmo tempo até próximo ao ponto de ebulição. Em seguida, adicione a solução de ZnSO 4 lentamente e sob agitação (c/ bastão de vidro) constante sobre a solução de BaCl 2. Deixe a mistura em repouso por 20 minutos. Pese um papel de filtro (devidamente identificado c/ lápis), faça as dobraduras no papel e recolha o precipitado através da filtração simples. Verifique se a precipitação foi completa, adicionando-se algumas gotas de BaCl 2 no filtrado. Em seguida, transfira o papel de filtro contendo o precipitado para a estufa e deixe até secar. Retire o papel de filtro e pese. Calcule a massa do precipitado obtido e equacione a reação para a determinação do rendimento (teórico e experimental). Ilustração do material: papel de filtro dobrada funil anel de suporte 100 ml bastão de vidro 100 ml béquer proveta graduada

21 RESPONDA AS QUESTÕES: 1) Qual a diferença entre exatidão e precisão? 2) Por que o papel de filtro não deve ser identificado a caneta? 3) Quais os equipamentos usados em uma filtração simples e quais os usados em uma filtração à vácuo? Quando que cada uma se faz necessária? 4) Por que se adicionaram gotas de BaCl 2 depois de terminada a reação de determinação de sulfato? 5) Qual foi o rendimento da sua reação? Qual o reagente que estava em excesso e qual era o reagente limitante?

22 PREPARAÇÃO DE SOLUÇÕES E ANÁLISE VOLUMÉTRICA Introdução I-Soluções Soluções são misturas homogêneas constituídas pelo soluto (dissolvido) e pelo solvente (dissolvente). As soluções podem ser classificadas quanto ao seu estado físico em sólidas, líquidas ou gasosas. A composição de uma solução é descrita quantitativamente especificando as concentrações de seus componentes. A tabela abaixo mostra alguns exemplos de unidades de concentração mais utilizadas: Concentração Equações (A = um soluto qualquer) Unidades Fração em mol ou fração em quantidade de matéria X A = n A / n Total não tem Concentração em quantidade de matéria em líquido Molaridade de A = n A / Volume (solução) mol / L Concentração em quantidade de matéria em sólido Molalidade de A = n A / massa (solvente) mol / Kg Porcentagem em massa % de A = (massa A / massa solução) x 100 não tem II-Análise volumétrica A análise volumétrica consiste essencialmente na determinação do volume de uma solução de concentração conhecida exatamente (chamada solução padrão) que é necessário para reagir quantitativamente com a substância cuja concentração se deseja determinar. O processo de adição da solução padrão (chamada titulante) à substância a ser determinada (substância titulada) é chamado titulação. O ponto em que a reação se completa, isto é, quando o número de equivalentes do titulante adicionado se iguala ao número de equivalentes da substância titulada, é denominado ponto de equivalência ou ponto final teórico ou estequiométrico. O fim de uma titulação deve ser detectável por alguma mudança visual clara verificada no líquido que está sendo titulado. Em alguns casos esta mudança é produzida pela própria solução padrão, porém, na maioria das vezes é necessário adicionar um reagente auxiliar conhecido como indicador, que produz uma mudança de cor ou uma turvação. O ponto em que isto ocorre é denominado ponto final da titulação. Na titulação ideal, o ponto final coincidirá com o ponto final teórico ou estequiométrico. Na prática, contudo, geralmente ocorre uma diferença muito pequena que representa o erro da titulação. Deve-se sempre procurar selecionar o indicador e também condições experimentais tais que a diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência seja a menor possível. As reações empregadas em análises volumétricas se enquadram em duas classes principais:

23 1-Aquelas nas quais não ocorre mudança no número de oxidação, destacandose a volumetria de neutralização e de precipitação; 2-Reações de óxido-redução. Objetivo O objetivo deste experimento consiste na preparação de soluções e na determinação do teor ácido ou básico de alguns produtos comerciais. Parte experimental I - Materiais e Reagentes - Bagueta - Balões volumétricos de 250mL(2) e de 100mL(2) - Béquer de 100mL - Buretas de 50mL - Conta gotas - Erlenmeyer de 250mL - Funil comum - Pera de borracha - Pipeta graduada de 1 ml - Pipeta graduada de 5 ml - Pipeta volumétrica de 10 ml - Pipeta volumétrica de 1mL - Pipeta volumétrica de 20 ml - Pipeta volumétrica de 25 ml - Pisseta - Ácido clorídrico concentrado (HCl) - Alaranjado de metila - Hidróxido de sódio em pastilhas (NaOH) - Fenolftaleína - Ftalato ácido de potássio (seco em estufa a 110 o C por 1 h) - Solução de Vinagre (comercial) - Leite de magnésia Mg (OH) 2 - Vinho Branco (experimento optativo) - Conta gotas II-Procedimento A - Preparação de 250mL de uma solução de NaOH 0,1mol/L Em um béquer de 100mL, pese 1,0g de hidróxido de sódio (NaOH). Dissolva esta massa com mais ou menos 50mL de água (H 2 O) destilada, utilizando-se a bagueta para auxiliar na dissolução. Transfira cuidadosamente esta mistura para o balão volumétrico de 250mL. Em seguida, lave o béquer com água (H 2 O) destilada e também transfira para o balão, para garantir que todo o soluto tenha sido transferido. Complete o volume do balão com água (H 2 O) destilada até o traço de aferição e em seguida, agite a solução para homogeneizá-la.

24 B Determinação da porcentagem de ácido acético no vinagre. (Por titulação). Com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10,0ml transfira cuidadosamente 10,0ml de vinagre para um balão volumétrico de 100ml e dilua até a marca com água destilada. Transfira, com uma pipeta volumétrica 25,0ml desta solução para um erlenmeyer de 250ml, adicione aproximadamente 30ml de água e 3 a 5 gotas de indicador fenolftaleína. Titule cuidadosamente com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) preparada anteriormente até o aparecimento de uma leve coloração rosa que persiste por 30 segundos. C - Preparação de 100mL de uma solução de ácido clorídrico (HCl) 0,10mol/L HCl - Dados: grau de pureza 37% - Densidade 1,19g/mL Com auxílio de uma pipeta volumétrica, retire 0,8mL da solução de ácido clorídrico (HCl) concentrado e transfira para o balão volumétrico de 100mL, que já contenha um pouco de água (H 2 O) destilada (Lembre-se, sempre adicione lentamente o ácido sobre a água e nunca o contrário). Complete o volume do balão com água ( H 2 O) destilada até o traço de aferição e então agite a solução para homogeneizá-la. D - Determinação da concentração de hidróxido de magnésio (MgOH) 2 no leite de magnésia (Por titulação). Adicione em um erlenmeyer, com auxílio de uma pipeta, 5ml da amostra de leite de magnésia a ser analisada e acrescente 5 gotas de alaranjado de metila. Acrescente pequena quantidade de água (cerca de 40ml), com o auxílio de uma pisseta, lavando as paredes do erlenmeyer. Titule com a solução de ácido clorídrico (HCl) até o aparecimento da cor vermelha (que deve durar pelo menos 30 segundos ). Calcule a concentração de hidróxido de magnésio na amostra analisada. E - Determinação do teor de ácido tartárico em vinho branco. (Opcional). Parte experimental Materiais - Vinho Branco - Solução de fenolftaleína - Ftalato ácido de potasio (C 2 H 5 O 4 K) (seco em estufa a 110 o C por 1 hora) - Hidróxido de sódio (NaOH) sólido - 2 erlenmeyer - 1 bureta de 50 ml Procedimento

25 E.1. Preparação da solução de NaOH 0,1 mol/l Pese 1,0g de hidróxido de sódio (NaOH) e dissolva em uma pequena quantidade de água (H 2 O) destilada. Transfira para o balão volumétrico de 250 ml e complete com água (H 2 O) destilada ate o traço de aferição. E.2. Padronização da solução do hidróxido de sódio (NaOH) Pese 0,60g de ftalato ácido de potássio (C 2 H 5 O 4 K) e transfira cuidadosamente para o erlenmeyer. Adicione cerca de 25 ml de água (H 2 O) destilada, 3 gotas de fenolftaleína e titule com a solução de base. Determine a concentração molar da solução básica. E.3. Titulação do vinho. Transferir 25 ml do vinho para o erlenmeyer. Adicione cerca de 50mL de água (H 2 O) destilada e 3 gotas de fenolftaleína. Titule com a solução padrão de hidróxido de sódio (NaOH). Determine o teor de ácido tartárico nos vinhos. RESPONDA AS QUESTÕES: 1) Quais os tipos de soluções existentes? Cite um exemplo de cada. Exemplo: solução entre dois líquidos (álcool etílico e água). 2) Defina: a) Titulação b) Titulante c) Titulado d) Ponto final ou ponto de equivalência e) Indicador f) Solução padrão g) Ponto de equivalência h) Padrão primário i) Padrão secundário 3) Utilize a ilustração do material abaixo e relacione cada um dos itens da questão 2 com o seu desenho. 4) Como você prepararia 50mL de uma solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,2mol/L, sabendo-se que o hidróxido de sódio (NaOH é um composto sólido? 5) Quais os cuidados necessários na manipulação do NaOH? 6) O que é uma transferência quantitativa? 7) Por que se deve adicionar ácido sobre a água e nunca o contrário? 8) Qual a função da fenolftaleína no experimento? 9) O que acontece se você soprar a solução resultante da titulação do ácido acético, por algum tempo? Explique. 10) Calcule a concentração de ácido acético no vinagre expressando o resultado em mols por litro e também em porcentagem (%) de ácido acético no vinagre Ilustração do material:

26 funil pera de borracha bureta 1 ml o 25 C pipeta volumétrica bastão de vidro erlenmeyer 100 ml H 2 O 250 ml béquer pisset balão volumétrico DETERMINAÇÃO DO TEOR DE BICARBONATO DE SÓDIO EM UMA AMOSTRA DE ANTIÁCIDO Introdução

27 Para descrever o estado de um gás, utilizam-se quatro grandezas relacionadas: pressão, temperatura, volume e quantidade (mol). Pela tabela 1, é possível observar que as três leis dos gases mostram que qualquer destas grandezas é afetada pela alteração de uma outra, na hipótese das restantes se manterem fixas. Tabela 1. Leis do Gás Ideal Lei de Boyle Lei de Charles Lei de Avogadro V 1/P V T V n (T e n constantes) (P e n constantes) (T e P constantes) Se todas as leis forem combinadas, o resultado é V n.t/p ou V = R.n.T/P, onde R é a constante universal dos gases ideais. Reorganizando-se a equação anterior, têm a equação dos gases ideais: P.V = n.r.t Os gases reais, na pressão atmosférica ou em pressões baixas, e nas temperaturas próximas da ambiente, comportam-se como ideais, e portanto a lei dos gases ideais pode ser aplicada com boa aproximação. Para se coletar gases no laboratório, uma prática muito comum consiste no deslocamento de H 2 O em um recipiente. Deste modo, obtém-se o gás úmido, consistindo em uma mistura de moléculas de gás e de vapor d água. No experimento a ser realizado, por exemplo, a mistura gasosa consiste de moléculas de CO 2 e H 2 O. Aplicando-se a lei de Dalton das pressões parciais, pode-se encontrar a pressão exercida pelo gás. P total = P H2O + P CO2, onde P total = P atm É importante ressaltar que a pressão da H 2 O depende da temperatura, como mostra a tabela 2. Tabela 2. Variação da pressão de vapor da água em função da temperatura. T ( o C) P H2O (mmhg) T ( o C) P H2O (mmhg) T ( o C) P H2O (mmhg) 10 9, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,729 O experimento consiste na formação de gás carbônico pela reação química envolvendo NaHCO 3 e um ácido qualquer : NaHCO 3 + HCl NaCl + H 2 O + CO 2

28 O gás carbônico tem muitas aplicações industriais, destacando-se na fabricação de espumas poliméricas, gaseificação de refrigerantes e vinhos e na refrigeração. Também chamado de dióxido de carbono é mais denso que o ar, não é comburente, sendo utilizado em extintores de incêndio. Objetivos O objetivo do experimento é a determinação do teor de bicarbonato de sódio em antiácidos efervescente (encontrados na farmácia) através da medida do volume de gás carbônico gerado pela reação com um ácido. Materiais e reagentes - kitassato - béquer de plástico - balança analítica - proveta - tubo de vidro para armazenar a amostra sólida - mangueira de borracha - solução de HCl 1,0mol/L - antiácido efervescente (comprado com antecedência na farmácia, um envelope por grupo) Procedimento A um béquer de 1000mL, adicione aproximadamente 800mL de H 2 O. Pegue uma proveta de 50mL e a encha com H 2 O até a borda. Tampe a borda da proveta com o polegar e inverta na H 2 O contida no béquer de plástico. Verifique se não existem bolhas de ar no fundo da proveta invertida, se tiver repita o procedimento até não haver bolhas. Introduza um tubo de vidro, previamente entortado, no interior da proveta invertida. Conecte uma mangueira de borracha na outra extremidade do tubo de vidro e ligue-a ao kitassato. Adicione 150mL de solução 1,0 mol/l de HCl ao Kitassato. A seguir, pese 0,25g do antiácido efervescente e transfira cuidadosamente para o interior do tubo de vidro (cachimbo) adaptado a rolha. Introduza este tubo no kitassato, sem deixar que o sólido caia no ácido clorídrico. Verifique se a rolha veda totalmente a boca do kitassato e também na haste do tubo de vidro, para minimizar as perdas do gás a ser coletado e medido.

29 Agite o kitassato para favorecer o contato entre o ácido clorídrico e o sólido. Terminada a reação, agite o frasco por mais 5 minutos para diminuir a solubilidade do CO 2 na água. A seguir, subindo ou descendo a proveta, iguale os níveis interno e externo da H 2 O, para que pressões interna e atmosférica se igualem. Leia o volume de gás coletado no interior da proveta. Anote a temperatura e a pressão atmosférica no laboratório. Calcule o número de mols do NaHCO 3, pela equação do gás ideal e equação química. E determine a porcentagem do bicarbonato de sódio. Ilustração do material: tubo de suporte com a amostra rolha proveta graduada invertida cheia de água mangueira tubo de vidro amostra H 2 O solução de HCl kitassato béquer RESPONDA AS QUESTÕES: 1) Escreva as equações químicas que melhor representam as reações químicas que darão origem ao dióxido de carbono.

30 2) Por que não podem existir bolhas de ar na proveta onde vai ser armazenado o gás coletado? 3) Calcule o número de mols do NaHCO 3, pela equação do gás ideal e equação química. E determine a porcentagem do bicarbonato de sódio. 4) Qual foi o rendimento teórico da sua reação? 5) Qual o reagente que estava em excesso e qual era o reagente limitante? 6) Aponte as prováveis causas da perda de rendimento da reação estudada. 7) Por que se deve igualar os níveis interno e externo da H 2 O na hora de se fazer a leitura da quantidade de gás coletado. 8) Por que se deve anotar a temperatura e a pressão atmosférica no laboratório, na hora de se fazer à leitura da quantidade de gás coletado. SOLUÇÕES: SEPARAÇÕES POR DESTILAÇÃO SIMPLES, EXTRAÇÃO E CROMATOGRAFIA.

31 O experimento da aula está separado em três técnicas (cada uma com suas características), todas têm por objetivo separar substâncias diferentes que estão misturados em soluções. 1- DESTILAÇÃO SIMPLES Introdução Destilação é o mais importante método para purificação de líquidos. Há dois tipos de purificação que se pode realizar por destilação: a) Separação de um líquido volátil de substâncias não voláteis; (a purificação da água de torneira por destilação é um exemplo, pois a principal modificação que ocorre neste processo é a separação da água dos vários sais, óxidos, etc., que se encontravam dissolvidos ou suspensos). b) Separação de um líquido volátil de outros líquidos voláteis; para que essa separação seja possível é essencial que haja diferença entre os pontos de ebulição. Quando essa diferença é grande, ou quando não é necessária uma separação muito eficiente, pode-se empregar destilação simples (emprega-se, por exemplo, uma destilação simples para separar a aguardente de cana da maior parte da mistura da fermentação, constituída principalmente por água). Já quando a diferença entre os pontos de ebulição for pequena, ou quando é necessária uma separação bem eficiente, é necessário recorrer a uma destilação fracionada (empregada, por exemplo, para separar o álcool [96ºGL] da água durante sua fabricação, ou para separar as várias frações do petróleo como pentano, hexano, gasolina, nafta, querosene, etc.). A técnica da destilação compreende duas operações: vaporização e condensação. No laboratório, a vaporização é feita num balão, aquecido geralmente com um banho de óleo ou com uma manta elétrica; a condensação é feita em um condensador. O ponto de ebulição pode ser observado com um termômetro colocado de forma a medir a temperatura do vapor em um ponto próximo da entrada do condensador. Teoria da destilação Pressão do vapor: se um líquido for introduzido num espaço fechado no qual havia sido feito vácuo, o líquido evaporará até que o vapor atinja uma pressão determinada que depende apenas da temperatura. Essa pressão é chamada pressão de vapor do líquido, e sempre aumenta com o aumento de temperatura. A variação da pressão de vapor com a temperatura é dada de forma aproximada pela seguinte expressão 1 : a log P c T onde a e c são constantes para a substância. Essa expressão significa que o gráfico do logaritmo da pressão de vapor versus o inverso da temperatura absoluta é uma linha reta. Podemos assim determinar, de forma aproximada, a pressão de vapor de um líquido a qualquer temperatura conhecendo apenas a pressão de vapor em duas temperaturas diferentes (dois pontos no gráfico já determinam a linha reta ). Ponto de ebulição: quando aquecemos um líquido em um sistema aberto sua pressão de vapor vai aumentando gradualmente; no momento em que a pressão de

32 vapor igualar a pressão externa exercida sobre o líquido (por exemplo, a pressão atmosférica), bolhas de vapor começam a se formar no interior do líquido. Dizemos que o líquido entra em ebulição e a temperatura na qual isso ocorre é chamada ponto de ebulição naquela pressão. Se o líquido for uma substância pura, a temperatura não se altera durante a ebulição; ao aumentarmos o fornecimento de calor provocamos uma ebulição mais forte, isto é, forma-se mais vapor por unidade de tempo, mas a temperatura permanece constante. Um ponto importante a ser observado é o seguinte: para manter um líquido em ebulição aquecendo-o com um banho de óleo é necessário que a temperatura do banho de óleo esteja acima do ponto de ebulição do líquido (20 a 30 C acima produz bons resultados práticos); isto ocorre porque o líquido, estando na temperatura de ebulição, precisa receber uma quantidade adicional de calor (chamado calor de vaporização) para transformar-se em vapor. Naturalmente, o banho de óleo só pode transferir calor para o líquido se estiver mais quente que ele. Superaquecimento - ebulição tumultuosa: frequentemente a ebulição de um líquido (principalmente quando o líquido for impuro) não se dá de forma regular: grandes bolhas de vapor são formadas subitamente, produzindo pequenos estouros, geralmente seguidos de intensa ebulição, e a seguir o líquido fica muito quieto por algum tempo para logo depois estourar novamente, etc. É impossível fazer uma boa destilação nessas condições. Para uma boa destilação é imprescindível uma ebulição suave. A principal causa de ebulição tumultuosa é um aquecimento irregular: partes do balão ficam muito mais quentes do que outras e ocorrem transferências súbitas de calor, provocando o tumulto. A melhor maneira de reduzir esse problema é utilizar uma agitação eficiente. Quando a agitação não é possível, pode-se também obter bons resultados juntando cacos de porcelana ao líquido: os cacos liberam pequenas bolhas de ar que, além de agitar, facilitam a formação de vapor e evitam o superaquecimento; os próprios cacos ajudam também a agitar. Nunca adicione cacos de porcelana a um líquido quente: isto poderia provocar uma forte ebulição com conseqüências desastrosas. Misturas azeotrópicas: um azeótropo é uma mistura de dois ou mais líquidos (de diferentes pontos de ebulição) que destila a temperatura constante e sem alterar sua composição (i.e. a composição do vapor é idêntica à do líquido). Apesar de ter ponto de ebulição e composição definidos, o azeótropo não pode ser considerado um composto químico porque sua composição muda quando se altera a pressão. Entretanto, se a pressão é mantida constante, tudo se passa como se azeótropo fosse realmente um composto durante uma destilação. Um azeótropo pode ter ponto de ebulição maior ou menor do que os líquidos que o constituem. Examine os exemplos na tabela 1 abaixo: Tabela 1 - Dados sobre algumas misturas azeotrópicas Componente A Componente B Pontos de ebulição ( C ) % A no azeótropo

33 A B azeótropo água etanol metanol clorofórmio água ácido fórmico acetona clorofórmio Procedimento experimental Destilação simples No balão de destilação, adicione aproximadamente 60mL da solução alcoólica e algumas pedrinhas de porcelana. Adapte o condensador, já conectado a mangueiras de entrada e saída da H 2 O de refrigeração, ao balão de destilação. Em seguida, introduza o termômetro, de modo que o bulbo deste fique na altura da saída do vapor para o condensador. Coloque um béquer na saída do condensador e recolha o destilado (álcool). Este será usado na cromatografia como eluente. Ilustração do material:

34 Termômetro Saída de água Entrada de água Condensador Balão Cacos de Porcelana Béquer Banho Tripé Bico de Bunsen

35 2- CROMATOGRAFIA Introdução O fato de que diferentes substâncias têm diferentes solubilidades em um dado solvente pode ser usado de diversas maneiras para efetuar a separação de substância de misturas nas quais elas estão presentes. Uma técnica muito utilizada que depende dessas diferenças de solubilidade é a cromatografia. Na técnica cromatográfica a mistura é depositada sobre alguma substância adsorvente, sólida que pode ser uma tira de papel de filtro, uma camada delgada de sílica gel sobre um pedaço de vidro; algum adsorvente finamente dividido empacotado em um tubo de vidro, etc. Os componentes de uma mistura são adsorvidos sobre o sólido em graus variados dependendo da natureza do componente, natureza do adsorvente e da temperatura. Um solvente é então passado através do adsorvente sólido sob pressão aplicado ou gravitacional ou por efeito capilar. Quando o solvente passa sobre a amostra depositada, os vários componentes tendem, em graus variados, a serem dissolvidos e arrastados do sólido. A velocidade com a qual um componente irá mover-se depende de sua tendência relativa de ser dissolvido no solvente e adsorvido no sólido. O efeito líquido é que quando o solvente passa lentamente através do sólido, os componentes separam-se um do outro e movem-se como zonas. Com a escolha própria do solvente e adsorvente, é possível separar muitas misturas complexas por esta técnica. O nome dado a um tipo particular de cromatografia depende de maneira como o experimento é conduzido. Assim nós temos os tipos de cromatografia: em coluna, chamada delgada, papel e a gás. Neste experimento veremos a técnica de cromatografia em coluna, camada delgada e papel para separar diferentes tipos de mistura: indicadores ácido - base; corantes e pigmentos. Na cromatografia em coluna solvente (fase móvel) flui através do adsorvente (fase estacionária). Na cromatografia em camada delgada e no papel o solvente sobe através do adsorvente por ação capilar. Nos 3 tipos citados, o solvente tende a carregar a amostra com ele. Na cromatografia em camada delgada e na cromatografia em papel, quando o solvente percorreu uma distância L cm, o soluto, agora espalhado como uma banda ou zona difusa percorreu uma distância menor, chamada D cm. D/L é para uma dada substância sob condições específicas, uma constante independente da quantidade relativa da substância ou outras substâncias presentes. D/L é chamado valor de R f para aquela substância sob condições experimentais: D R f = = L Distância percorrida pelo soluto Distância percorrida pelo solvente O valor de R f pode ser usado na determinação dos componentes de uma mistura em condições determinadas.