Tipo de Material QOI - 02/03 1. Laboratório de Química Orgânica e Farmacêutica. Material de Vidro. Material de Metal

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Brian Caetano Antas
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1 Laboratório de Química Orgânica e Farmacêutica MATERIAL DE LABORATÓRIO E EQUIPAMENTO Com colaboração da Dr.ª Sara Cravo 1 Material de Vidro O material de vidro é um dos elementos fundamentais do laboratório. Apesar da sua fragilidade, tem grandes vantagens: o facto de ser inerte, transparente e a possibilidade de se poder desenhar peças à medida. Material de Metal Tipo de Material O material de metal é usado como material para suporte e para manuseamento. Material de Plástico e de Borracha Material que, devido à sua resistência mecânica, inocuidade, durabilidade e leveza, tem muitas utilizações. Material de Porcelana O material de porcelana mais comum é para aquecimento, ou para filtração a pressão reduzida. Outro Material 2 QOI - 02/03 1

Apesar da sua fragilidade, tem grandes vantagens: o facto de ser inerte, transparente e a possibilidade de se poder desenhar peças à medida.

2 As diferentes características dos diferentes tipos de material são condicionantes na sua utilização. Vidro Comum: mecânica. Material de Vidro Não pode ser aquecido nem tolera variações bruscas de temperatura. Tem fraca resistência química e É de borossilicato. Exemplos: Lamparinas, exsicadores, cristalizadores... Vidro Pyrex : Resistente aos ácidos, ao cloro, ao bromo e às substâncias orgânicas. Resiste bem ao choque térmico. É atacado por ácido fluorídrico e fosfórico concentrado quente e por soluções alcalinas fortes. Exemplos: Provetas, funis, pipetas, balões... Vidro de quartzo fundido: Muito resistente a variações bruscas de temperatura e dificilmente fusível. Não apresenta desgaste químico. É atacado por ácido fluorídrico e fosfórico concentrado quente e por soluções alcalinas em fusão. Exemplos: Cadinhos, cuvetes de espectrofotómetros... 3 Material de Plástico As suas propriedades, incluindo a resistência a variações de temperatura, dependem da composição química química. O Teflon, por exemplo, apresenta elevada resistência química. Pode ser rígido ou maleável, inquebrável, leve e económico. Pode ser transparente ou opaco. Pode ser de policarbonato, poliestireno, polipropileno,... Exemplos: Funis, rolhas, tampas, frascos porta-amostra... Material de Porcelana Resistente ao choque térmico. Permite trabalhar a temperaturas elevadas. Tem boa resistência química, excepto a bases fortes em fusão. Exemplos: Cápsulas, funis de Büchner, cadinhos,... Material de Metal Resistente ao ataque químico e mecânico. Tem uma dureza elevada e um ponto de fusão elevado. È de fácil limpeza. Pode ser de aço inox, ferro, alumínio, platina, cobre, níquel,... Exemplos: Cadinhos, pinças, tripés, suportes, nozes, garras,... 4 QOI - 02/03 2

.. Vidro Pyrex : Resistente aos ácidos, ao cloro, ao bromo e às substâncias orgânicas. Resiste bem ao choque térmico.

3 Vidro 5 Vidro 6 QOI - 02/03 3

4 Plástico 7 Borracha 8 QOI - 02/03 4

5 Porcelana 9 Metal 10 QOI - 02/03 5

6 Outro Material 11 Equipamento Existem vários equipamentos que são utilizados num laboratório de Química Orgânica. A grande maioria é eléctrica, muitos recorrem à circulação de água, outros são a gás. Aquecimento Lamparina de álcool: proporciona um aquecimento moderado e lento. Queimadores de gás: proporciona um aquecimento mais intenso que a lamparina. Diminui o risco de incêndio e tem um regulador de chama. O bico de Meker permite espalhar a chama e obter temperaturas mais elevadas. 12 QOI - 02/03 6

Aquecimento Lamparina de álcool: proporciona um aquecimento moderado e lento.

7 Placa de aquecimento eléctrico: Diminui o risco de incêndio sobretudo quando se trabalha com materiais inflamáveis. Permite regular a temperatura de aquecimento. Manta de aquecimento: Diminui o risco de incêndio. Permite regular a temperatura de aquecimento. Favorece um aquecimento mais homogéneo por envolver todo o material a aquecer. Banho de água (ou banho-maria): Diminui o risco de incêndio. Permite um aquecimento mais homogéneo, e o aquecimento em simultâneo de vários líquidos. Tem a possibilidade de se poderem colocar suportes para tubos de ensaio. O fluído termostático pode ser água (até 100ºC) ou óleo (acima de 100ºC). 13 Determinação de massa a) Balança de triplo braço; b) e c) Balança de precisão; d) Balança semi-analítica; e) Balança analítica. Balanças: existem vários tipos de balanças com sensibilidades e alcances diferentes. 14 QOI - 02/03 7

Banho de água (ou banho-maria): Diminui o risco de incêndio. Permite um aquecimento mais homogéneo, e o aquecimento em simultâneo de vários líquidos.

8 Outros equipamentos Determinação do ponto de fusão. Evaporador rotativo. 15 Agitador magnético e barra magnética. Estufa. Centrífugas. Lâmpada de UV (254nm e 365nm). 16 QOI - 02/03 8

9 Manuseamento Funcionamento de um Bico de Bunsen: Os diferentes bicos de Bunsen de uso normal em laboratório têm funcionamento semelhante, diferindo apenas no seu aspecto e regulação. Qualquer um deles destina-se à combustão de propano, butano, ou ambos. Quando a combustão é completa forma-se CO 2 e H 2 O. Se a combustão for incompleta (deficiência de O 2 ) forma-se CO e C, que origina uma chama amarela. 17 Medição de Volumes: Medir um volume é uma tarefa do quotidiano laboratorial em que se utiliza, na grande maioria das situações, pipetas graduadas ou volumétricas, buretas, balões volumétricos, provetas e conta-gotas. A opção por um ou outro instrumento depende, quase exclusivamente, da aplicação e da exactidão da medida pretendida. Os recipientes que se utilizam podem ser agrupados em dois grupos: - de medida exacta: pipeta, bureta e balão volumétrico; - de medida aproximada: proveta e conta-gotas. Quando se faz uma leitura do nível contido deve ler-se pela linha tangente ao menisco, que será côncavo no caso de líquidos que molham o vidro (a) e convexo se o líquido não molha o vidro (b) 18 QOI - 02/03 9

Se a combustão for incompleta (deficiência de O 2 ) forma-se CO e C, que origina uma chama amarela.

10 1. Pipetas As pipetas podem ser de dois tipos: - graduadas Têm secção uniforme e apresentam uma escala que permite efectuar a medição de fracções do seu volume total. Esta escala de divisões em 1,0ml, 0,1ml ou 0,01ml depende da capacidade da pipeta. As capacidades mais frequentemente utilizadas são 1, 2, 5, 10 e 25ml. - volumétricas (ou de transferência) Apresentam uma zona mais larga na parte central. Medem apenas o volume total indicado. As capacidades mais frequentes são 5, 10, 20, 25 e 50ml. Não se pipeta nada com a boca, para esta operação existem pompetes e pipetadores Buretas São equipamentos de medida exacta. Permitem medir volumes variáveis até à capacidade máxima. Tem uma torneira que permite a regulação do caudal de saída. Utilizam-se em volumetria. Existem buretas de diferentes capacidades, sendo as mais vulgares as de 10, 25 e 50ml. 3. Balões Volumétricos São recipientes de forma arredondada, fundo plano e colo alto com tampa. Apresentam um traço em todo o perímetro, que limita o volume contido. Não devem ser aquecidos, como todo o material de medida exacta, nem introduzir sólidos no seu interior. Utilizam-se para preparar soluções de concentração rigorosa. As capacidades mais frequentes são de 50, 100, 250, 500 e 1000ml. 20 QOI - 02/03 10

- volumétricas (ou de transferência) Apresentam uma zona mais larga na parte central. Medem apenas o volume total indicado. As capacidades mais frequentes são 5, 10, 20, 25 e 50ml.

11 4. Provetas Podem ser de vidro ou de plástico. Apresentam uma escala graduada e utilizam-se para medidas de volume aproximado. As provetas com rolha são muito utilizadas para preparar as fases móveis em cromatografia. As capacidades mais vulgarmente usadas são as de 5, 10, 25, 50, 100, 500 e 1000ml. 5. Conta-gotas Utiliza-se quando se pretende adicionar um líquido gota-a-gota. É um instrumento de medida aproximada uma vez que o volume de cada gota depende da natureza do líquido. 21 Filtração: A Filtração consiste na separação de uma fase sólida de uma fase fluída, passando esta última através de um meio permeável e poroso. Ao meio poroso e permeável chama-se filtro e retém o resíduo sólido. O fluído que passa através do filtro designa-se filtrado. Podemos realizar uma filtração por gravidade na qual se utiliza um funil cónico e um filtro de pregas. É uma filtração adequada a: - Filtração de impurezas insolúveis num processo de cristalização; - Filtração de agentes de secagem em processos de secagem; - Todas aquelas filtrações em que se elimina o sólido e se recupera o filtrado. O filtro não deve ser nem menor nem maior que o funil. 22 QOI - 02/03 11

10, 25, 50, 100, 500 e 1000ml. 5. Conta-gotas Utiliza-se quando se pretende adicionar um líquido gota-a-gota.

12 Como se prepara um filtro de pregas? 23 Podemos ainda realizar uma filtração a pressão reduzida a qual é muito mais rápida do que a por gravidade. Necessitamos para isso de uma fonte de vácuo, que pode ser uma trompa de água, e poderemos utilizar um funil de placa filtrante, um funil de prego ou um funil de Büchner. O Büchner é um funil normalmente de porcelana em que o fundo é plano e no qual se coloca um filtro para reter o sólido. É uma filtração adequada a: - Filtração de cristais em processo de cristalização; - Filtração de sólidos em processo de precipitação; - Todas aquelas filtrações em que se recupera o sólido e se elimina o filtrado. Como colocar um papel de filtro: 24 QOI - 02/03 12

O Büchner é um funil normalmente de porcelana em que o fundo é plano e no qual se coloca um filtro para reter o sólido.

13 Suportes, nozes e garras: 25 Vidro Esmerilado: O material de vidro com extremidades esmeriladas é de grande utilidade, apesar comparativamente mais caro. Permite a montagem de sistemas de grande complexidade estrutural por simples encaixe de juntas poupando em materiais para realizar estas ligações e criando uma estrutura mais segura e vedada. Para se poder fazer uma montagem com material esmerilado é necessário que a junta macho encaixe na junta fêmea da outra peça, se tal não for possível existem adaptadores, quer de redução quer de expansão, para fazer a adaptação de material de vidro com esmerilados de diferente tamanho. 26 QOI - 02/03 13

14 Destilações e Refluxos: O material de vidro esmeriladas permite facilitar as montagens dos sistemas de destilação e de refluxo. 27 QOI - 02/03 14

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