DECOMPOSIÇÃO DO ÓXIDO NITROSO SOBRE CATALISADORES ZEOLÍTICOS

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1 DECOMPOSIÇÃO DO ÓXIDO NITROSO SOBRE CATALISADORES ZEOLÍTICOS A. J. S. Mascarenhas; R. S. da Cruz; S.M. O. Brito e H.M.C. Andrade* Universidade Federal da Bahia, Instituto de Química, Campus Universitário de Ondina, s/n Salvador, BA Brasil *handrade@ufba.br RESUMO A aplicação prática de catalisadores zeolíticos para a decomposição do óxido nitroso (N 2 O) é discutida, com ênfase nos catalisadores Cu-ZSM- e Co-ZSM- obtidos por troca catiônica. Ainda que níveis satisfatórios de atividade sejam alcançados, a utilização destes catalisadores é fortemente limitada na presença de alguns componentes comuns em efluentes industriais e automotivos, notadamente os óxidos de enxofre (SO x ) e o vapor d água. 1. INTRODUÇÃO A partir dos anos 8, a potencial contribuição do óxido nitroso (N 2 O) para problemas ambientais tem despertado o interesse de cientistas e políticos pois a sua ação no efeito estufa e na depleção da camada de ozônio já está bem estabelecida. Embora ainda não haja uma legislação que regule a sua emissão, a concentração de N 2 O na atmosfera tem crescido a uma taxa anual de,2% tal que uma redução de 7-8% nos níveis de emissão tem sido pleiteada de modo a manter a concentração atual.[1] A decomposição de N 2 O a N 2 e O 2 é a rota catalítica mais simples para o abatimento deste poluente já que óxido nitroso é termodinamicamente instável porém cineticamente estável. Considerando a estrutura da molécula de N 2 O, um catalisador ativo deverá ser capaz de enfraquecer a ligação N-O por meio de uma doação de carga aos orbitais π*, diminuindo a temperatura da reação e a energia de ativação. Catalisadores metálicos, óxidos, perovskitas, hidrotalcitas e zeólitas atendem a este requisito e foram recentemente revisados por Kapteijn e colaboradores [2]. Entre as principais fontes antropogênicas de emissão de N 2 O estão a produção de ácido adípico (3-%); a produção de ácido nítrico (3-3 ppm); os combustores de carvão em leito fluidizado (- ppm) e os exaustores automotivos (-1 ppm). Contudo, estes efluentes em geral contêm gases como O 2 ; NO; CO; CO 2 ; CH 4 e SO 2, além de vapor d água, que podem afetar a atividade catalítica, restringindo ou ampliando a aplicação prática do catalisador na decomposição de N 2 O. Alguns dos principais aspectos relacionados catalisadores zeolíticos e sua aplicação na decomposição do óxido nitroso são discutidos neste trabalho. Catalisadores representativos desta categoria, Co-ZSM- e Cu-ZSM-, são enfatizados na discussão. Outros catalisadores zeolíticos ativos têm sido utilizados com sucesso em outras reações que contribuem para o abatimento do N 2 O, por exemplo, a utilização de Fe-ZSM- para a oxidação de benzeno com óxido nitroso para a obtenção de fenol [3]. Estes últimos estão fora do escopo deste trabalho. 2. CATALISADORES ZEOLÍTICOS As zeólitas podem ser consideradas como ligantes especiais para cátions de metais de transição introduzidos na estrutura por substituição isomórfica ou por troca catiônica. Assim, evidências experimentais têm sido obtidas por diferentes técnicas (XPS; EPR; NMR, Mössbauer, DRS etc) da estabilização de estados de oxidação e simetrias incomuns para 2

2 alguns íons [2,4]. Isto se reflete na evolução da reação catalítica, oferecendo novas alternativas na obtenção de catalisadores. No que se refere à decomposição do N 2 O, o comportamento dos catalisadores zeolíticos pode ser interpretado, como o de cátions isolados em soluções sólidas diluídas. Por outro lado, em zeólitas excessivamente trocadas com cátions que formam clusters e possuem alguma capacidade de migração à altas temperaturas, este comportamento pode se aproximar do apresentado por soluções sólidas menos diluídas e, no limite, aos óxidos. Em catalisadores do tipo Cu-ZSM- ou Fe-ZSM-, a participação de oxigênio extra-reticular (ELO) retido entre pares de íons Fe 3+ ou Cu 2+ está bem estabelecida com base na energia de ativação envolvida no mecanismo usualmente aceito para a reação [2, 4, ]. N 2 O + * N 2 O* (1) N 2 O* N 2 + O* (2) 2 O* O 2 + 2* (3) N 2 O + O* N 2 + O 2 + * (4) Cátions de metais de transição como Cu, Co, Fe, Mn, Ni, Pd, Ru e Rh introduzidos por troca catiônica em zeólitas como ZSM-, mordenita, Y e ferrieritas são registrados na literatura corrente. Contudo, os sistemas à base de Cu- ou Co-ZSM- têm recebido maior destaque devido à alta atividade e, no caso do Co-ZSM-, pela estabilidade hidrotérmica, propriedades importantes para a utilização prática destes catalisadores. Catalisadores zeolíticos têm também recebido atenção para aplicação em outras reações em que N 2 O é consumido, contribuindo assim para o seu abatimento [3,,6]. Tabela 1. Identificação, composição e propriedades de catalisadores de cobalto Catalisador % Co Si/A l S BET (m 2 /g) Preparação a T m ( C) b Atividade ( C) d Co-MFI 1,2 27 S. I. 8-9 Co,Al-MFI 1, S. I. 8-9,1 Co/MFI 1,1 226 I. 38 1, Co-Y, T. C., TA 7,86 Co/Al-MFI, T. C. 8 C 6,8 Co-ZSM- c, T. C. TA 6-7,46 Co-MCM-41 4,8 828 S. I. 3; 38,3 a: S. I. = substituição isomórfica; I. = impregnação, 24h, à temperatura ambiente; T. C. = troca catiônica, 24h, `temperatura ambiente (TA) ou sob refluxo a 8 C. b: T m = temperatura máxima de redução, obtida no termograma de redução c: zeólita ZSM- fornecida pela DEGUSSA d: atividade = mol(n 2 O). g -1 cat. s ; [N 2 O] = 6 ppm; [O 2 ] =,7% A atividade de catalisadores zeolíticos para a decomposição de N 2 O é contudo fortemente dependente do método de preparação e o estabelecimento inequívoco das condições de preparação é crucial para a avaliação dos materiais obtidos. Por exemplo, a 26

3 Tabela 1 mostra a influência da estrutura zeolítica e do método de preparação de um número de catalisadores à base de cobalto. Catalisadores obtidos por troca catiônica a 8 C parecem gerar cátions Co 2+ mais ativos que os isolados na matriz zeolítica gerados por substituição isomórfica na estrutura MFI. Como no caso da decomposição/redução de NO, a estrutura tridimensional da ZSM- também parece oferecer o ambiente químico adequado para os cátions ativos na decomposição de N 2 O. A impregnação de íons Co 2+ sobre estruturas MFI também não gera espécies ativas. Em oposição aos catalisadores Cu-ZSM- mais ativos que são excessivamente trocados, os cátions Co 2+ isolados parecem responder pela alta atividade e estabilidade dos catalisadores Co-ZSM- [4, ]. 3. DECOMPOSIÇÃO DE N 2 O PRESENÇA DE NO, CO, CO 2, CH 4, H 2 O e SO 2 As figuras 1 e 2 mostram a influência da temperatura de reação sobre atividade de catalisadores Cu-ZSM- na decomposição de N 2 O, em presença de gases comumente emitidos nos efluentes industriais e automotivos. Conforme esperado para catalisadores Cu- ZSM-, a atividade aumenta com o nível de troca. De modo geral, na presença de agentes oxidantes, a atividade diminui, enquanto os agentes redutores aumentam a conversão do N 2 O. O aumento promovido pela presença de metano é mais intensa que em presença de CO. Esta molécula contribui para a remoção de oxigênio da superfície, liberando o sítio ativo e diminuindo a energia de ativação da etapa lenta da reação. Em oposição, embora CO seja um agente redutor, este efeito pode ser limitado pela formação de complexos estáveis com Cu +, resultando em um aumento da energia de ativação. Já o NO pode desempenhar 2 funções antagônicas no meio reacional: a) agente de competição pelos sítios ativos do catalisador e, b) agente de remoção de oxigênio superficial, através da reação: NO + O* NO 2 + * () A depender da concentração de NO e O 2 meio reacional, a) ou b) pode prevalecer. A reação () é contudo altamente indesejável e o controle da seletividade da reação passa a ser uma variável importante na seleção do catalisador para aplicação ambiental. 3 Atividade (mol N2O.g -1.s -1 ) x Temperatura ( o C) N2O N2O + O2 N2O + NO N2O + CO2 N2O + CO N2O + CH4 N2O + SO2 N2O + H2O Figura 1. Atividade do catalisador Cu-ZSM- (TC = 8%) em função da temperatura na presença de outros gases.[n 2 O] =,6%; GHSV = 4h -1 ; [O 2 ] =7%; [NO] =,%; [CO 2 ] = %; [CO] = 1%; [CH 4 ] = 1%; [H 2 O] = 1%; [SO 2 ] = 7 ppm. 27

4 Atividade (mol N2O.g cat -1.s -1 ) x o Temperatura ( C) N2O N2O + O2 N2O + NO N2O + CO2 N2O + CO N2O + CH4 N2O + SO2 N2O + H2O Figura 2. Atividade do catalisador Cu-ZSM- (TC = 186%) em função da temperatura na presença de outros gases. [N 2 O] =,6%; GHSV = 4h -1 ; [O 2 ] =7%; [NO] =,%; [CO 2 ] = %; [CO] = 1%; [CH 4 ] = 1%; [H 2 O] = 1%; [SO 2 ] = 7 ppm. A estabilidade hidrotérmica dos catalisadores Cu-ZSM- e Co-ZSM- está representada na Figura 3. Em ambos os casos, uma perda de atividade pode ser observada pela introdução de vapor d água na carga. Enquanto o catalisador Cu-ZSM- fica praticamente desativado em presença de vapor d água, a atividade de Co-ZSM- é estabilizada e pode ser regenerada pela supressão da adição de vapor à carga. A desativação irreversível por desaluminização da estrutura zeolítica pode ocorrer apenas após longa exposição a vapor d água e à alta temperatura (> C). 1 Co-ZSM- Cu-ZSM- 8 % Conversão N 2 O Tempo (min) Figura 3. Estabilidade hidrotérmica dos catalisadores Cu-ZSM- e Co-ZSM-. [N 2 O] =,6%; [H 2 O] = 1%; T = C; GHSV = 4. h -1. Menos relatada na literatura é a ação do SO 2 sobre catalisadores Cu-ZSM- [, 6]. Conforme mostrado na Figura 4, a atividade para a decomposição de N 2 O é fortemente afetada pela presença se 7 ppm de SO 2. Zeólitas Cu-ZSM- excessivamente trocadas (TC>1%) foram menos sensíveis que as amostras com deficiência de cobre (TC<1%) porém foram muito mais sensíveis que o catalisador %Rh/Al 2 O 3. Em presença de 6 ppm de SO 2, conversões estacionárias de N 2 O sobre Cu-ZSM- (TC=8%) só são atingidas após cerca de 4, h. Conforme mostrado na Figura, uma atividade apreciável foi mantida até a saturação da superfície através da reação (6). A formação de SO 3 conforme a reação (7) foi determinada qualitativamente e a formação de sulfatos superficiais foi detectada nos espectros 28

5 no infravemelho. Estas espécies são aparentemente estáveis mesmo à temperaturas superiores a C e levam ao envenenamento do catalisador, inviabilizando assim a sua aplicação no tratamento de efluentes contendo SO 2. N 2 O + SO 2 N 2 + SO 3 * (6) ou, SO 2 + O* SO 3 + * (7) Atividade (mol N2O.g cat -1.s -1 ) x Temperatura ( C) CZ1 CZ2 CZ3 Rh/Al2O3 Figura 4. Decomposição de,6% N 2 O na presença de 7 ppm de SO 2. CZ1: TC = 8%; CZ2: TC = 12%; CZ3: TC = 186%. GHSV = 4. H -1. Conversão (%) ppm 3 ppm 1 ppm 7 ppm ppm, 1 1, 2 2, 3 3, 4 4,, 6 Tempo (h) Figura. Estabilidade da Cu-ZSM- (TC = 8%) a C para a decomposição De,6% de óxido nitroso em presença de várias concentrações de SO 2. GHSV = 4. H CONCLUSÕES 29

6 A utilização prática de catalisadores Co-ZSM- ou Cu-ZSM- para a decomposição de N 2 O a N 2 e O 2 é fortemente limitada pela composição do efluente a ser tratado. Estes catalisadores são particularmente sensíveis à presença de vapor d água e SO 2. Isto reduz significativamente o seu potencial de aplicação no tratamento de efluentes automotivos. Novas oportunidades contudo podem ser vislumbradas no tratamento de efluentes industriais específicos, com base nas propriedades dos catalisadores Co-ZSM- e Cu-ZSM-.. BIBLIOGRAFIA 1. B. J. Alloway, D. C. Ayres; Chemical Principles of Environmental Pollution ; 1 a. Ed.; Chapman & Hall, Londres, F. Kapteijn; J. R. Mirasol; J. A. Moulijn; Appl. Catal. B 9 (1996) 2 3. B. Harrison; M. Wyatt; K. Gough; Catalysis of Reactions Involving the Reduction or Decomposition of Nitrogen Oxides ; in Catalysis ; vol ; Royal Society of Chemistry; 1982; Londres; p R. S. Da Cruz; A. S. J. Mascarenhas; H. M. C. Andrade; Appl. Catal. B 18 (1998) 223. A. S. J. Mascarenhas; H. M. C. Andrade; React. Kinet. Catal. Lett. 64(1998) A. S. J. Mascarenhas; H. M. C. Andrade; Actas del XVI Simposio Iberoamericano de Catalisis, 23 al 28 de agosto de 1998, Colombia, p.191 3

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