A INFLUÊNCIA DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE E DENSIDADE DA ÁGUA NA CALIBRAÇÃO GRAVIMÉTRICA

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1 M E T R O L O G I A E I N O V A Ç Ã O 2ª C O N F E R Ê N C I A N A C I O N A L 3-4 O U T U B R O F U N C H A L - M A D E I R A RESUMO A INFLUÊNCIA DA VARIAÇÃO DA CONDUTIVIDADE E DENSIDADE DA ÁGUA NA CALIBRAÇÃO GRAVIMÉTRICA Elsa Batista, Eduarda Filipe Instituto Português da Qualidade (IPQ) Rua António Gião, 2 Caparica Portugal O equipamento volumétrico utilizado nos laboratórios químicos e analíticos é calibrado utilizando um método gravimétrico descrito na norma ISO Neste método a é utilizada como liquido de calibração, e a sua densidade e condutividade são obtidas através de tabelas e/ou métodos analíticos adequados. Neste artigo é discutido a influência da utilização de com diferentes características das recomendadas pelas normas. É também apresentado o resultado da influência da utilização de diferentes tabelas/fórmulas de densidade na calibração de equipamento volumétrico de capacidade entre 1 ml a 5000 ml. ABSTRACT The volumetric equipment normally used in analytical or chemical laboratories is calibrated using the gravimetric method described by the ISO 4787 standard. In this method the water is used as the calibration liquid, and its density and conductivity is obtained through proper tables and/or analytical methods. In this paper is discussed the influence of using water with different characteristics than the recommended by the standards. It is also discussed the influence of the use of different density tables in the results of the calibration, by gravimetric method, of glassware equipment, from 1 ml to 5000 ml. 1. Introdução O equipamento volumétrico utilizado em laboratórios químicos e analíticos é calibrado através de um método gravimétrico descrito na norma ISO 4787 [1], onde a massa de liquido contida ou escoada do instrumento a calibrar é convertida em volume, para uma temperatura de referência de 20 ºC, através da seguinte formula: 1 ρa V20 = (II IE ) 1 [ 1 γ(t 20) ] ρw ρ A ρ (1) B A ultra pura é normalmente utilizada como liquido de calibração e deve ser no mínimo de grau 3, o que de acordo com a norma ISO 3696 [2] significa que a utilizada deve ser pelo menos destilada com uma condutividade inferior a 5 µs/cm. A densidade do líquido de calibração é um dos factores mais importantes a ter em conta na calibração gravimétrica, sendo determinada à temperatura de calibração através de fórmulas ou tabelas adequadas. Existem várias tabelas/fórmulas de densidade na literatura técnica (Tanaka, Spieweck, Wagenbreth e Blanke, Patterson e Morris, IAPWS, entre outros) que podem ser utilizadas para converter massa em volume. Estas fórmulas/tabelas apresentam diferentes valores entre si, que podem implicar variações significativas na determinação do volume de qualquer equipamento volumétrico, quando calibrado pelo método gravimétrico. Para se verificar a importância da utilização de diferentes tabelas/fórmulas de densidade e de líquidos de calibração com características diferentes das apresentadas na literatura, foram realizados vários testes experimentais com diversos tipos de equipamento volumétrico entre 1 ml a 5000 ml. 2. Condutividade A condutividade eléctrica de uma solução é uma medida da quantidade de carga transportada pelos iões. Quando a fonte de iões provém de impurezas a condutividade transforma-se numa medição de pureza. Quando menor a condutividade, mais pura é a solução. A condutividade de uma solução pode ser determinada através da resistência, R, ou condutância, G, numa célula de geometria conhecida ou numa célula comercial com uma constante, K cel (cm -1 ), obtida através de soluções padrão de condutividade conhecida, κ, tendo em conta o efeito da temperatura: [ + α ( t )] κ = Kcel G 1 20 (2) Onde; α 2 % / ºC t temperatura (ºC)

2 A condutividade teórica da pura pode ser determinada utilizando o valor da condutividade iónica do H + (349,81 S cm 2 /equiv) e do OH - (198,3 S cm 2 /equiv) através das seguintes equações [3]: κ Λ = 1000 (3) c Λ 0 = 349, ,3 = 549,11 S cm 2 /equiv c = 10-7 equiv/l 7 Λc κ = = S/cm= 0,055 µs/cm Este valor aumenta na presença de impurezas iónicas ou de CO Densidade A densidade é a propriedade física da matéria que descreve o grau de compactação das substâncias. Quanto mais compactadas estiverem as suas partículas individuais, mais densa é essa substância. Diferentes substâncias têm diferentes densidades, o que é bastante útil para a sua identificação. Existem várias tabelas e fórmulas de densidade na literatura, com valores diferentes, para a mesma substância, ex., que é uma das substâncias mais utilizada na indústria, nos laboratórios ou mesmo em Metrologia. Desde o começo do século vinte que as tabelas de densidade da de 0 ºC to 40 ºC tem sido deduzidas de medições realizadas por Thiesen et al [4] e por Chappuis [5]. Em 1975 Kell [6] efectuou uma revisão nos valores de densidade da declarados e converteu-os para a escala de temperatura EIPT68. Em 1990 a fórmula de Kell e a de Wagenbreth e Blanke [7] foram convertidas para a corrente escala de temperatura EIT90 por Bettin e Spieweck [8]. Os recentes progressos na ciência e tecnologia possibilitaram aos metrologistas o desenvolvimento de novos conceitos e de nova instrumentação utilizada na determinação da densidade da. A preparação de pura desgaseificada à pressão atmosférica normal foi melhorada e padronizada possuindo a composição isotópica da V-SMOW (Vienna Standard Mean Ocean Water). Através da utilização da tecnologia dos semicondutores para produção de, e através do desenvolvimento de novas técnicas como os flutuadores magnéticos com pequenas incertezas relativas na ordem dos , vários cientistas obtiveram novos dados tais como Patterson e Morris [9] em 1994 ou por Wagner e Pruss (IAPWS) [10] em Mais recentemente em 2001, Tanaka [11] combinou quatro séries de resultados publicados nos anos 90 por vários autores e obteve uma expressão matemática para a densidade da V-SMOW nas condições recomendadas pela IUPAC [12]. Esta equação é hoje a recomendada pelo BIPM e possui uma incerteza de kg/m 3. Apesar desta recomendação, na comunidade metrológica, não existe consenso sobre qual fórmula ou tabela se deve utilizar. 4. Discussão de resultados 4.1. Características do liquido de calibração () A condutividade e densidade de três amostras de : da torneira, destilada e ultra pura foi determinada a uma temperatura de referência de 20 ºC para fins de determinação de volume por gravimetria. Na determinação da condutividade as três amostras de foram colocadas durante 24 horas numa sala termorregulada a (20 ± 2,5) ºC conjuntamente com um condutivimetro da Metrohm 712 e respectiva célula de condutividade (previamente lavada com ultra pura e seca ao ar). A célula foi ligada ao condutivimetro e imersa em cada amostra de até se obter uma leitura estável. A temperatura foi registada e os valores de condutividade foram posteriormente corrigidos através da equação 2 para uma temperatura de referência de 20 ºC. O procedimento foi repetido 5 vezes para cada amostra, tendo sido determinado os valores médios indicados na tabela 1. A densidade das três amostras de foi determinada utilizando um densímetro digital Anton Paae DMA 5000, de leitura directa. As amostras foram colocadas na mesma sala que o densímetro durante 24 horas a uma temperatura constante de (20 ± 0,5) ºC. Os resultados obtidos encontram-se descritos na seguinte tabela: Tabela 1. Resultados de condutividade e densidade para uma temperatura de referência de 20 ºC Condutividade Densidade (µs/cm) (g/ml) Ultra Pura 0,487 0, Destilada 7,873 0, Torneira 462,4 0, Literatura 0,055 [3] 0, [11] A da torneira é a amostra mais impura apresentando os valores de condutividade e densidade mais elevados, a destilada tem valores intermédios e a ultra pura possui os valores mais baixos e mais concordantes com os valores da literatura [3, 11]; tanto a densidade como a condutividade aumentaram com a presença de impurezas na. Os resultados dos valores de densidade e condutividade estão correlacionados entre si como pode ser observado na figura 1.

3 Densidade (g/ml) 0, , , , ,99820 y = 3,70E-07x + 9,98E-01 R2 = 0,9838 0, Condutividade (µs/cm) Figura 1- Correlação entre a condutividade e a densidade de três amostras de 4.2. Determinação do Depois de determinada a densidade de cada amostra de, utilizaram-se esses valores para a determinação do volume de vários equipamentos volumétricos (Balão volumétrico, Picnómetro de metal, Proveta e pipeta) utilizando o método gravimétrico. Os resultados são apresentados nas tabelas 2, 3, 4 e 5, onde o volume teórico é obtido utilizando valores de densidade tabelados (fórmula do Tanaka) e o volume real é obtido com base nos valores de densidade determinados experimentalmente e indicados na tabela 1. Tabela 2. Determinação do volume de um balão volumétrico de 1000 ml Balão volumétrico de 1000 ml Real Ultra Pura 999, ,989 0,044 Destilada 999, ,960 0,044 Torneira 1000, ,976 0,043 Tabela 3. Determinação do volume de um picnómetro de 100 ml Picnómetro de 100 ml Real Ultra Pura 99,981 99,982 0,005 Destilada 99,982 99,981 0,003 Torneira 99,999 99,982 0,004 Tabela 4. Determinação do volume de uma proveta de 25 ml Proveta de 25 ml Real Ultra Pura 25,059 25,059 0,014 Destilada 25,069 25,068 0,013 Torneira 25,069 25,064 0,011 Tabela 5. Determinação do volume de uma pipeta de 5 ml Pipeta de 5 ml Real Ultra Pura 5,030 5,030 0,004 Destilada 5,032 5,032 0,004 Torneira 5,029 5,028 0,004 Dos resultados anteriores verifica-se que o volume teórico da da torneira e destilada é na maioria dos casos maior que o volume real porque a densidade tabelada é inferior à densidade determinada experimentalmente. A ultra pura não apresenta diferenças entre o volume teórico e real porque os valores de densidade tabelada e experimental são semelhantes. Os resultados do volume real das três amostras de são semelhantes entre si, tendo em conta a incerteza obtida, em todos os instrumentos calibrados. Também se pode observar que quanto maior o volume do instrumento maior é a diferença entre o volume real e o teórico Tabelas/formulas de densidade da Para se poder verificar se as pequenas diferenças entre as várias tabelas/fórmulas de densidade da, apresentadas na literatura provocam variação na determinação de volume, foram calibrados vários balões volumétricos de diferentes capacidades a uma temperatura de referência de 20 ºC. Os resultados obtidos encontram-se descritos na tabela 6.

4 Formula de densidade Tabela 6. Calibração de balões volumétricos utilizando diferentes formulas de densidade Formula de do balão volumétrico densidade Wagner e Pruss 5000, , ,083 99,968 Tanaka 5000, , ,083 99,968 Patterson e Morris Bettin e Spieweck Wagenbreth e Blanke Variação máxima 5000, , ,084 99, , , ,085 99, , , ,086 99,968 0,033 0,006 0,003 0 Para uma melhor visualização das diferenças de volume elaborou-se o seguinte gráfico utilizando os resultados do balão volumétrico de 5000 ml: Wagenbreth e Blanke Bettin e Spieweck Patterson e Morris Tanaka Wagner e Pruss 5000, , , , , , , ,26 Figura 2 Variação de volume para um balão volumétrico de 5000 ml Verifica-se na tabela 6, que para pequenas quantidades de liquido a fórmula de densidade escolhida não é relevante, mas com o aumento da capacidade do balão volumétrico as diferenças começam a ser mais significativas. Na figura 2 podese constatar que diferenças maiores são para a fórmula de Wagenbreth e Blanke. De forma a se verificar se existe alguma correlação entre a variação máxima do volume e a capacidade do instrumento, elaborou-se o seguinte gráfico: Variação máxima 0,035 0,030 0,025 0,020 0,015 0,010 0,005 0,000 y = 7E-06x - 6E-4 R2 = 0, Figura 3 Correlação entre a variação máxima do volume e a capacidade do instrumento Esta figura mostra que existe uma correlação linear entre a variação máxima do volume e o aumento da capacidade do balão volumétrico, podemos assim extrapolar esta variação para volumes superiores. 5. Conclusões A utilização de um líquido de calibração adequado ( pura) com características bem definidas é muito importante na calibração de equipamento volumétrico, devendo a sua condutividade ser monitorizada de forma a se identificarem impurezas que podem alterar significativamente os resultados. Pela análise dos resultados obtidos verifica-se que podem ocorrer variações na calibração de equipamento volumétrico quando se utilizam tabelas/fórmulas de densidade diferentes, estas diferenças aumentam com o aumento da capacidade do instrumento. Assim, é fundamental estabelecer acordos sobre qual fórmula/tabela de densidade se deve utilizar de forma a se obterem resultados comparáveis, principalmente quando são realizadas comparações entre Institutos Nacionais de Metrologia. A fórmula de densidade da pura determinada por Tanaka foi obtida com base em trabalhos recentes de diferentes autores entre 0ºC a 40ºC. Como é a fórmula recomendada pelo BIPM, e aquela que possui a incerteza mais baixa, os autores deste artigo recomendam o uso desta fórmula a toda a comunidade metrológica na área do volume. REFERÊNCIAS [1] ISO 4787:1984, Laboratory glassware - tric glassware - Methods for use and testing of capacity. [2] ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use Specification and test method. [3] Shreiner R.H., Pratt, K.W., Nist Special Publication, 2004, [4] Thisenm., Scheel K., Diesselholst H., Phusik. Techn. Reichsanst. Wiss. Abho., 1900, 3, 1-70.

5 [5] Chappuis P., Trav. Mém. Bur. Int. Poids et Measures, 1907, 13, D1. [6] Kell G. S., J. Chem. Eng. Data, 1967, 12, 66-69; ibid., 1975, 20, [7] Wagenbreth H., Blanke W., PTB Mitteilungen, 1971, 6, [8] Bettin H., Spieweck F., PTB Mitteilungen, 1990, 100, [9] Patterson J. B., Morris R. C., Metrologia, 1995/96, 32, [10] Wagner W., Puss A., The IAPWS formulation 1995 for thermodynamic properties of ordinary water substance for general and scientific use, J. Phys. Chem. Ref. Data, 1996, 25. [11] Tanaka M., Girard G., Davies R., Peut A., Bignel N., Metrologia, 2001, 38, [12] IUPAC, Pure and Applied Chem., 1976, 45, 1-9; Girard G., 1987, In IUPAC Recommended Reference Materials for the Realization of Physicochemical Properties, Oxford, Blackwell, 5-3.

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