PROJETO QUALI-H2O. Débora França de Andrade. 4 e 5 de Agosto de 2009

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1 RESULTADOS ALCANÇADOS NO PROJETO QUALI-H2O Débora França de Andrade VII SEMINÁRIO RIO METROLOGIA VII SEMINÁRIO RIO-METROLOGIA 4 e 5 de Agosto de 2009

2 PARCEIROS

3 FUNÇÕES DOS PARCEIROS Suporte e apoio gerencial. Coordenação, contatos, logística e tratamento de resultados. Preparo das amostras (parâmetros físico-químicos e microbiológicos), testes de homogeneidade e estabilidade e tratamento estatístico. Idem para as amostras de radioatividade α e β.

4 MOTIVAÇÃO O Capacitar a RIO-METROLOGIA como coordenadora de Programas Interlaboratoriais.

5 OBJETIVO Implementar o Núcleo Multi-Institucional provedor de programas interlaboratoriais na área de ensaios de qualidade de água.

6 PROVEDORES NACIONAIS DE EP ABES - Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental CEDAE CIENTEC Control-Lab EMBRAPA EMBRAPA Solos Estatcamp Consultoria Estatística e em Qualidade Inmetro PEP- Dimci Inmetro / CTLE 01 Construção Civil IAC Instituto Agronômico de Campinas Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde INT Laboratório de Metalografia e de Dureza LAMED IPT Instituto t de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo LAV-MG Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento- Lab. Micotoxinas Rede Metrológica RS SENAI Centro de Tecnologia Industrial Pedro Ribeiro (CETIND) SENAI Centro Tecnológico de Polímeros, São Leopoldo, RS SENAI Centro Tecnológico de Calçado, Novo Hamburgo, RS SBAC Sociedade Brasileira de Análises Clinicas SBC Sociedade Brasileira de Citopatologia SBP Sociedade Brasileira de Patologia

7 ABES - Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental Organizador do esquema: Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental - ABES Nome do esquema: Comparação Interlaboratorial ABES Escopo: Parâmetros de controle de qualidade de água e esgoto Setor: Meio ambiente Matriz: Água e Esgoto Analito: Diversos envolvido com controle de qualidade de água e esgoto Tipo de programa: Comparação de resultados e avaliação da performance por parâmetro ensaiado Frequência: Semestral Avaliação estatística: Elipse de confiança e Z-score Contato: Orlando Antunes Cintra Filho Endereço: Av. Dr. Flávio Rocha, 4951 Cidade: Franca CEP: Estado: São Paulo País: Brasil Telefone/Fax: (16) / (16) orlandocintra@sabesp.com.br Site: Observações: Fonte: ABES, Maio de

8 5% 76% 19% ESCOPO: Análise de Água e Esgoto Adaptado do Seminário Programas de Ensaio de Proficiência no Brasil Paulo R. da F. Santos (INMETRO)

9 PROGRAMAS DE EP EM ANÁLISE DE ÁGUA E ESGOTO ABES - Associação Brasileira de Engenharia Sanitária e Ambiental Escopo: Água e Esgoto CEDAE Escopo: Água e Esgoto Rede Metrológica RS Escopo: Água, Análises de Água SENAI Centro de Tecnologia Industrial Pedro Ribeiro (CETIND) Escopo: Água, Análises de Água Rede Metrológica RS Escopo: Água, Análises Microbiológicas

10 NÚMERO DE PEP OPERADOS POR PROVEDORES NO BRASIL PROVEDORES: 21 PROGRAMAS: 58

11 PROVEDORES E PROGRAMAS DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA PAÍS PROVEDORES PROGRAMAS PAÍS PROVEDORES PROGRAMAS Alemanha Holanda Austria Inglaterra Bélgica Irlanda 1 1 Dinamarca 8 29 Itália El Eslovênia 1 1 Noruega Espanha Portugal 4 30 EUA 8 30 R. Tcheca 3 18 Finlândia 7 7 Suécia 6 10 França Suiça Grécia 2 2 Brasil Fonte: Site do EPTIS Fonte: Site do INMETRO EPTIS European Proficiency Testing Information Systems

12 OBJETIVOS DA PARTICIPAÇÃO EM ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA Avaliar o desempenho de laboratórios para ensaios ou medições específicas; Monitorar o desempenho contínuo de laboratórios; Identificar problemas em laboratórios e iniciar ações corretivas; Fornecer confiança adicional aos clientes do laboratório; Identificar diferenças interlaboratoriais; Determinar as características de desempenho de um método; Atribuir valores para materiais de referência (MR) e avaliar sua adequação para uso em ensaios específicos ou procedimentos de medição. ABNT ISO/IEC GUIA 43-1:1999

13 FLUXOGRAMA DE UMA RODADA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA PROVEDOR LAB 1 LAB 2 LAB 3 LAB N FÓRUM TÉCNICO RELATÓRIO FINAL TRATAMENTO ESTATÍSTICO

14 ESCOPO Realização de duas rodadas de comparação interlaboratorial na matriz água, abordando parâmetros físico-químicos, microbiológicos e de radioatividade residual. GRATUIDADE PARA OS LABORATÓRIOS PARTICIPANTES

15 PÚBLICO ALVO Laboratórios públicos e privados prestadores em análises de águas e efluentes. de serviços DIVULGAÇÃO Laboratórios afiliados à RIO METROLOGIA Laboratórios credenciados pela FEEMA Laboratórios acreditados pelo INMETRO Redes metrológicas estaduais

16 PARÂMETROS OFERECIDOS 1ª RODADA: 2ª RODADA: Potencial Hidrogeniônico (ph) Radioatividade α e β total Alcalinidade Condutividade Turbidez Dureza Total Cloreto Colimetria total e E. Coli. Radioatividade id d α e β totalt

17 NÚMERO DE LABORATÓRIOS PARTICIPANTES POR PARÂMETRO 1ª RODADA: 52 Laboratórios ató os Participantes tes PARÂMETRO NÚMERO DE LAB. PARTICIPANTES ph 43 Alcalinidade 39 Condutividade 39 Turbidez 36 Dureza Total 38 Cloreto 37 Colimetria Total e E. Coli. 38 Radioatividade α e β total 3 2ª RODADA: 2 Laboratórios Participantes (Radioatividade α e β total)

18 DISTRIBUIÇÃO PERCENTUAL DOS LAB. POR ESTADO 52 Laboratórios Participantes (13 Estados)

19 ABRANGÊNCIA DO QUALI-H2O 1 Lab. 1Lab. 3 Lab. 2 Lab. 7 Lab. 2 Lab. 2% 2Lab. 3 Lab. 29% 0% 54% 3 Lab. 9 Lab. 3 Lab. 14 Lab. 15% 2 Lab.

20 PERFIL DOS LAB. PARTICIPANTES

21 ÁREA DE ATUAÇÃO DOS PARTICIPANTES

22 PREPARO DOS ITENS DE ENSAIO Preparo dos itens de ensaio em batelada Identificação dos itens de ensaio Envase dos itens de ensaio Teste de Homogeneidade Embalagem dos itens de ensaio Envio dos itens de ensaio pelo correio Teste de Estabilidade

23 TESTE DE HOMOGENEIDADE Visa a garantia da manutenção das propriedades físico-químicas do material analisado. Protocolo Internacional Harmonizado, 2006 (Pure Appl. Chem., 78 (1):145-96, 2006) Análise de variância (ANOVA) fator único.

24 TESTE DE ESTABILIDADE Visa identificar se há uma repetitividade nas determinações do analito ao longo de um tempo. Análise de variância em conjunto com a análise de resíduos.

25 AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS ESCORE-Z ROBUSTO Determinação do valor designado: Valor de consenso de laboratórios participantes Determinação do intervalo de aceitação: Índice Z Gráfico Escore-z

26 ESCORE-Z ROBUSTO z i = y i Mediana IQRnorm Comparável a média Comparável ao desvio padrão Onde: Mediana é a mediana do resultado dos laboratórios. y i representa o resultado do laboratório i. IQRnorm - significa a amplitude interquartílica normalizada. IQR norm = 0,7413.( Q 3 Q 1 ) Amplitude Interquartílica (IQ) Fator vem da distribuição normal padrão Q 1 = Primeiro Quartil (Valor abaixo do qual estão presentes 25% dos resultados) Q 3 = Terceiro Quartil (Valor abaixo do qual estão presentes 75% dos resultados) Guide to NATA Proficiency Testing:2004

27 AVALIAÇÃO DO DESEMPENHO ÍNDICE Z Z 2 = Desempenho satisfatório 2 < Z < 3 = Desempenho questionável Z 3 = Desempenho insatisfatório Quanto mais próximo de zero for o Z-escore de um laboratório mais o seu resultado estará em concordância com os demais.

28 GRÁFICO ESCORE-Z - PARÂMETRO ph 6,00 Gráfico Z-score - Parâmetro ph 5,00 4,00 3, Índic ce Z 2,00 1,00 0,00-1,00-2,00-3,00-4, ,00-6,00-7, ,00 Laboratórios Valores (em módulo) Resultado entre 0 e Satisfatório 1 = Resultado satisfatório Valores (em módulo) Resultado entre 1 e 2 Questionável = Resultado questionável Valores (em módulo) entre 2 e 3 = Resultado insatisfatório Resultado Insatisfatório

29 DESEMPENHO DOS PARTICIPANTES

30 DESEMPENHO DOS PARTICIPANTES Coliformes Totais e E.Coli 100% Satisfatório

31 INTERPRETAÇÃO DOS RESULTADOS Satisfatório Insatisfatório?? APRENDER COM OS RESULTADOS Os resultados devem ser estudados e lições aprendidas para nãorepetiroproblema!!!!!

32 APRENDIZAGEM DO PROVEDOR O alvo é o objetivo......aproximar-se dele, significa que conseguimos vencer alguns obstáculos... e ajudar alguém a acertar no alvo também nos...e ajudar alguém a acertar no alvo, também nos torna vencedores...

33 POSSÍVEIS DESDOBRAMENTOS Estruturação de um Núcleo Provedor de Programas Interlaboratoriais na RIO-METROLOGIA Estudo da demanda por Programas Interlaboratoriais Estabelecimento de novas parcerias

34 REFERÊNCIAS NORMATIVAS 1. ABNT ISO/IEC Guia Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e Operação de Programas de Ensaios de Proficiência, ABNT ISO/IEC GUIA Ensaios de Proficiência por Comparações Interlaboratoriais Parte 2: Seleção e Uso de Programas de Ensaios de Proficiência iê i por Organismos de Credenciamento de Laboratórios, The International Harmonized Protocol for the Proficiency Testing of Analytical Chemistry Laboratories - AOAC International, ISO and IUPAC, Associação Brasileira de Normas Técnicas, NBR/ISO/IEC 17025; Requisitos Técnicos para a Competência Técnica de Laboratório de Ensaios e Calibração, Rio de Janeiro, 2005.

35 EQUIPE Débora França de Andrade Jefferson Lee Lima de Melo Lúcia Helena Menezes Santos Sônia Elisa Carvalho Pereira Viridiana Santana Ferreira-Leitão Ana Cristina Mello Ferreira Armando Clemente Juliana Nunes Vera Harcar Ruth Epsztejn

36 REALIZAÇÃO APOIO FINANCEIRO

37 Obrigada!!!! Visite o site

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