Introdução à Espectroscopia de Ressonância de Spin Eletrônico. Departamento de Física e Matemática FFCLRP-USP- Ribeirão Preto São Paulo-Brasil

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1 Introdução à Espectroscopia de Ressonância de Spin Eletrônico e Algumas Aplicações Oswaldo Baffa Departamento de Física e Matemática FFCLRP-USP- Ribeirão Preto São Paulo-Brasil 1

2 Tópicos dessa Apresentação Princípios da ESR Spin eletrônico & momento magnético Ressonância Processos de relaxação Instrumentação Problemas & Possíveis Soluções Alguns exemplos de Dosimetria i e Datação 2

3 Spin Eletrônico e Momento Magnético Propriedades Magnéticas da Matéria Determinada por Dipolos Magnéticos Molecular, atômico e níveis sub-atômicos

4 Campos Magnéticos Vetor Magnetização Campos magnéticos nos deixam manipular essa magnetização. Trabalhamos com 2 tipos de campos: Campos Magnéticos Estáticos. Campos de Rádio-Freqüência- Microondas.

5 B 0 pouco intensos produzem pequenas magnetizações M A agitação térmica tenta tornar as distribuições de M aleatórias. B 0 mais intensos produzem magnetizações M maiores, alinhadas. Apenas 0,01% Apenas 0,01% dos elétrons são alinhados por Tesla

6 Precessão do Momento Magnético Freqüência de Larmor

7 Precessão da Magnetização M Campo magnético B o faz M girar (ou precessar) em torno da direção de B (Banda X- = 9GHz, B 0.3T). = Bo

8 Uma Analogia Mecânica Um Giroscópio em um Campo Gravitacional

9 Como Tornar M não-paralelo a B o? Um modo que não funciona: Ligar um segundo campo magnético B 1 intenso e perpendicular ao campo principal B 0 (por segundos) M iria se mover a uma posição entre B 0 e B 1 B 0 B0+B1 B 0 1 B 1 Desligaríamos B 1 1; M agora não é mais paralelo a B 0

10 Uma Analogia Uma pessoa sentada em um balanço sem se balançar ela está alinhada à gravidade Para fazer com que a pessoa ganhe altura, poderíamos simplesmente empurrá-la com uma força intensa de modo a ganhar da gravidade. d Análogo a forçar M pela aplicação de um campo B 1 A outra maneira seria a de empurrar com uma pequena pq força, ç, em sincronia com a pessoa balançando. (Isso é Ressonância!)

11 De modo análogo ao balanço, para girar M, aplicamos um campo B 1, de freqüência próxima à freqüência natural de oscilação de M. O Efeito de B 1 é o de fazer com que M espirale para longe da direção de B o B Tesla A ressonância!!! Se a freqüência de B 1 próxima à de oscilação do sistema, nada acontece.

12 Composição da Magnetização Total z M z =M 0 M xy =0 z M z =0 M xy =M 0 y y z 0<M z <M 0 z 0<M xy <M 0 M z =M 0 M xy =0 y y

13 Depois... Quando a excitação é desligada, M está direcionado com algum ângulo de B 0 [flip angle] M [M xy ] agora está girando com velocidade muito alta

14 Relaxação: ação: Nada é para a Sempre... e... Na ausência de B 1, M retornará para a posição alinhada a B 0 isso é chamado relaxação! Parte de M, perpendicular a B 0 diminui [M xy ] Essa parte de M é chamada magnetização transversal A parte de M paralela a B 0 aumenta [M z ] Essa parte de M é chamada magnetização Essa parte de M é chamada magnetização longitudinal

15 Tempos de Relaxação Característicos T 1 : Rl Relaxação de Md de retorno àdi direção de B 0 T 2 : Decaimento intrínseco da magnetização transversal.

16 Tempos de Relaxação Tempo de relaxação T 2 Tempos de relaxação T 1

17 Equações de Bloch

18 Saturação do sinal ESR e relaxação Mecanismos de Relaxação Si Spin-rede e Spin-Spin Considerando os spins eletrônicos em equilíbrio termodinâmico com a rede cristalina e interagindo entre si fracamente, a razão entre as populações dos níveis Zeeman segue uma função distribuição ib i de Boltzmann: exp N N exp EkT exp g H kt o Para 9GHz e T=300K N + /N - = 0,

19 A Física da ESR ESR é um fenômeno puramente quântico! Para spin ½ (prótons ou elétrons): E B 0

20 Ressonância Magnética Eletrônica H = B g S N B g N I + S A I + S D S Desdobramento Eletrônico Zeeman Desdobramento Nuclear Zeeman : momento magnético nuclear ~1000 x mais fraco Interação Hiperfina: Acoplamento spin-órbita Interação Fina: interação entre elétrons de um mesmo átomo

21 Interações importantes em ESR 21

22 Ressonância de Spin Eletrônico: Sistema de Spin ½ Desdobramento Eletrônico Zeeman Sinal de ESR Singleto H 0 = 0 H 0 0 pp En nergia m s = ± 1/2 m s = +1/2 m s = -1/2 h E= g B H 0 H 0 H 0 = 8570 G ~ 24 GHz (K-band) H 0 = 3480 G ~ 9.7 GHz (X-band) H 0 = 420 G ~ 1.2 GHz (L-band) H 0 = 110 G ~ 300 MHz (Radiofreqüência)

23 Acoplamento Hiperfino (hfc) Elétron S(½) m S = ±1 S m s = +1/2 Núcleo I (½) M I = 0 M I =+½ M I =-½ I Sinal de ESR Dubleto hfc m s = ± 1/2 M I =-½ m s = -1/2 M I =+½ H 01 H 02 Regra de Seleção: ms S = ±1 ; M I = 0 H 01 < H 02 E= g B H 0 ± hm I

24 Acoplamento Hiperfino (hfc) Elétron S(½) m S = ±1 S m s = +1/2 Núcleo I (1) M I = 0, ± 1 M I =+½ M I = 0 M I =-½ I Sinal de ESR Tripleto hfc hfc m s = ± 1/2 m s = -1/2 M I =-½ M I = 0 M I =+½ H 01 H 02 H 03 Regra de Seleção: m S = ±1 ; M I =0 H 01 < H 02 < H 03

25 O Sinal de ESR h = g B H 0 A pp H pp H 0 Campo Magnético 25

26 Que informações entrega o sinal de ESR? Parâmetros: fator ft g, intensidade it idd (das n componentes), )forma de linha. lih Associados a: Concentração de centros paramagnéticos: a área sob a curva de absorção é proporcional o ao número de centros. Processos dinâmicos: Largura de linha a (tempo característico). Estrutura da vizinhança: o tensor g (interação spin- órbita) e as linhas hiperfinas (interação com os núcleos ou spins nucleares). 26

27 Interação com Quatro Prótons Equivalentes

28 O espectro da L-Alanina Irradiada O elétron interage com o próton e os 3 prótons do grupo metila, dando um espectro com 5 linhas com uma intensidade com razões 1:4:6:4:1. 28

29 Espectro Simulado do Radical Metil - CH 3 O número de linhas é 2MI + 1. O radical metil CH 3, possui três núcleos de 1 H cada qual com I = 1/2, logo o número de linhas esperado é 2MI + 1 = 2(3)(1/2) + 1 = 4

30 Espectro do Mangânes

31 Diagrama básico de um espectrômetro de ESR/EPR/RME 31

32 OT mágico 32

33 Cavidade Ressonante 33

34 Padrão de Ondas Estacionárias em um Ressonador Retangular TE 102 A amostra é colocada no plano de nós do campo elétrico E, logo no ponto de máximo do campo magnético B 1. 34

35 Detecção Síncrona Afeito do Amplificador Lock-in Primeira derivada do sinal 35

36 Forma de linha 36

37 Espectro para diferentes simetrias de g para o caso de sistemas paramagnéticos com S=1/2. 37

38 Equipamento Instrumentação da Ressonância de Spin Eletrônico 38

39 Equipamento Instrumentação da Ressonância de Spin Eletrônico 39

40 Equipamento Instrumentação da Ressonância de Spin Eletrônico 40

41 Bruker e-scan Dosimetry System remote NIST dose certification 1% accuracy or better dose rate independent detection limit below 1 Gray accurate from 10 Gray to 200 kgy bar code reader for sample archiving compatible with ASTM E1607 EPR analyzer developed for commercial alanine dosimetry. The e-scan provides sensitivity below 1 gray and generates dose calibrations between 10 Gray and 200 kgy. The e-scan is the only dosimetry system that provides remote, online, NIST certifiable calibrations. The NIST server controls your e-scan via the internet to provide a certified dose calibration immediately 41 after your irradiation.

42 Instrumentação da Ressonância de Spin Eletrônico Espectrômetros Banda X 9.5 GHz Banda K 24 GHz Banda Q 35 GHz Banda L 1.5 GHz Banda S 3.2 GHz Banda W 95 GHz Freqüências altas são utilizadas quando se pretende uma melhor resolução da linha de Ressonância. Freqüências baixas são usadas quando a resolução da interação hiperfina é um parâmetro importante, t quando a presença de água impede o uso de freqüências mais altas, ou quando queremos realizar medidas com amostras grandes, já que o tamanho da cavidade do espectrômetro é inversamente proporcional là freqüência de trabalho. 42

43 Aplicações Entidades paramagnéticos (elétrons desemparelhados) Materiais: sólidos, líquidos e gases defeitos (paramagnéticos); radicais livres; dopantes (semicondutores); metais de transição, etc..; Sensores Dosimetria e Datação; Radicais livres; entre outras... 43

44 Fim! Acorde o vizinho! iih! Acabou! Grupo de Biomagnetismo-DFM- USP-Ribeirão Preto

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